NO153888B - PROCEDURE FOR AA Separate YTTRIUM FROM Aqueous Solution LANTANIDES. - Google Patents
PROCEDURE FOR AA Separate YTTRIUM FROM Aqueous Solution LANTANIDES. Download PDFInfo
- Publication number
- NO153888B NO153888B NO793150A NO793150A NO153888B NO 153888 B NO153888 B NO 153888B NO 793150 A NO793150 A NO 793150A NO 793150 A NO793150 A NO 793150A NO 153888 B NO153888 B NO 153888B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- chromium
- silicon dioxide
- catalyst
- compound
- silicon
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 title 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 31
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 claims description 17
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 17
- 150000001845 chromium compounds Chemical class 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- QCMJBECJXQJLIL-UHFFFAOYSA-L chromium(6+);oxygen(2-);difluoride Chemical compound [O-2].[O-2].[F-].[F-].[Cr+6] QCMJBECJXQJLIL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 15
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 15
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XPDWGBQVDMORPB-UHFFFAOYSA-N Fluoroform Chemical compound FC(F)F XPDWGBQVDMORPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane Chemical compound FC(F)(Cl)C(F)(Cl)Cl AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N tetrafluoromethane Chemical compound FC(F)(F)F TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 11
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 229910052751 metal Chemical class 0.000 description 6
- 239000002184 metal Chemical class 0.000 description 6
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 5
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 description 1
- UOUJSJZBMCDAEU-UHFFFAOYSA-N chromium(3+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+3].[Cr+3] UOUJSJZBMCDAEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 chromyl fluoride Chemical class 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000002052 molecular layer Substances 0.000 description 1
- 239000012629 purifying agent Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
Fremgangsmåte til fremstilling av katalysatorer, f. eks. til polymerisasjonsformål. Process for the production of catalysts, e.g. for polymerization purposes.
Nærværende oppfinnelse angår en The present invention relates to a
fremgangsmåte til fremstilling av en katalysator, som i det vesentlige består av method for the production of a catalyst, which essentially consists of
kromforbindelser, som er avsatt på en bærer som inneholder silisiumforbindelser. chromium compounds, which are deposited on a support containing silicon compounds.
Dessuten angår oppfinnelsen en katalysator Furthermore, the invention relates to a catalyst
eller katalysatorsystem, som er fremstilt or catalyst system, which has been prepared
ved denne fremgangsmåte. by this procedure.
Som bekjent anvendes det i mange kjemiske prosesser katalysatorsystemer, som As is well known, catalyst systems are used in many chemical processes, such as
omfatter bærer eller bærermaterialer, vanligvis bestående av silisiumdioksyd, silisiumdioksyd-aluminiumoksyd eller silikater, comprises carrier or carrier materials, usually consisting of silicon dioxide, silicon dioxide-alumina or silicates,
på hvilke bærere det er avleiret metalloksyder. on which carriers metal oxides are deposited.
Slike katalysatorsystemer fremstilles Such catalyst systems are produced
vanligvis ved å impregnere bæreren som usually by impregnating the carrier which
regel med vandige oppløsninger av metalloksyder eller metallsalter, som lett lar seg rule with aqueous solutions of metal oxides or metal salts, which easily leave
omdanne til oksyder ved oppvarmning, convert to oxides when heated,
hvoretter oppløsningsmidlet fjernes ved after which the solvent is removed by
fordampning, hvoretter katalysatormateri-alet oppvarmes for å omdanne metallsal-tet til oksyd. evaporation, after which the catalyst material is heated to convert the metal salt into oxide.
Det skal bemerkes, at den fordeling av It should be noted that the distribution of
oksydene på bærermaterialets overflate, the oxides on the surface of the carrier material,
som oppnås ved avsetning av oksyder på which is obtained by depositing oxides on
bærere, bare statistisk sett er homogen, carriers, only statistically is homogeneous,
slik å forstå, at det må antas, at det på so to understand, that it must be assumed, that on
visse steder av bærermaterialet forekom-mer akkumulering av det påførte oksyd, accumulation of the applied oxide occurs in certain places of the carrier material,
mens oksydet derimot mangler på andre while the oxide, on the other hand, is lacking in others
steder av bærermaterialet. Det er derfor places of the carrier material. That is why
ønskelig å oppnå en katalysator, hvor for-delingen av oksyder på bærermaterialets desirable to obtain a catalyst, where the distribution of oxides on the carrier material
overflate er homogen i absolutt betydning, surface is homogeneous in the absolute sense,
og som har et homogent lag av oksyd avsatt på bærerens overflate, idet dette lag fortrinnsvis skal ha en tykkelse av molekylær størrelsesorden. and which has a homogeneous layer of oxide deposited on the surface of the carrier, this layer preferably having a thickness of molecular magnitude.
Dessuten omfatter de hittil kjente fremgangsmåter til fremstilling av slike katalysatorer vanligvis en langvarig oppvarmning av den allerede impregnerte ka-talysatormasse, idet en slik oppvarmning er nødvendig til fordampning av vannet og for å omdanne metallforbindelsen til oksyd. Moreover, the hitherto known methods for the production of such catalysts usually comprise a long-term heating of the already impregnated catalyst mass, such heating being necessary to evaporate the water and to convert the metal compound into oxide.
Disse kjente fremgangsmåter er imid-lertid forbundet med den ulempe, at de påførte metallforbindelser kan undergå ønskede omdannelser, som er uheldig for den ferdige katalysator. Likeledes kan bærermaterialet under impregneringen og oppvarmningen undergå uønskede struk-turmessige forandringer. However, these known methods are associated with the disadvantage that the applied metal compounds can undergo desired transformations, which is unfortunate for the finished catalyst. Likewise, the carrier material can undergo unwanted structural changes during the impregnation and heating.
Ved en annen kjent fremgangsmåte til fremstilling av katalysatorer av den om-handlede type knuses metallforbindelsen og bærermaterialet sammen. Ved denne fremgangsmåte unngås de ulemper, som er forbundet med nærværet av vann, men til gjengjeld oppnås det ikke en absolutt homogen fordeling av oksydpartiklene på bærermaterialets overflate. In another known method for producing catalysts of the type in question, the metal compound and the carrier material are crushed together. With this method, the disadvantages associated with the presence of water are avoided, but in return an absolutely homogeneous distribution of the oxide particles on the surface of the carrier material is not achieved.
Nærværende oppfinnelsen angår en fremgangsmåte til fremstilling av en katalysator eller et katalysatorsystem i det vesentlige bestående av kromforbindelser, som er avsatt på et bærermateriale inneholdende silisiumforbindelser, ved hvilken de ovennevnte ulemper unngås. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen karakteriseres ved at kromforbindelsen avsettes på bærermaterialet ved en kjemisk reaksjon mellom minst en kromforbindelse, som inneholder fluor og et bærermateriale, som inneholder minst en silisiumforbindelse. Som silisiumforbindelse vil bærermaterialet som oftest inneholde silisiumdioksyd. The present invention relates to a method for producing a catalyst or a catalyst system essentially consisting of chromium compounds, which is deposited on a carrier material containing silicon compounds, by which the above-mentioned disadvantages are avoided. The method according to the invention is characterized by the chromium compound being deposited on the carrier material by a chemical reaction between at least one chromium compound, which contains fluorine, and a carrier material, which contains at least one silicon compound. As a silicon compound, the carrier material will most often contain silicon dioxide.
Ved utførelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremkalles en reaksjon mellom den fluorholdige kromforbindelse og silisiumforbindelsen under dannelse av flyktige silisiumtetrafluorid og kromoksy-der, som således avleires på overflaten av det materiale, som inneholdt silisiumforbindelsen. When carrying out the method according to the invention, a reaction is induced between the fluorine-containing chromium compound and the silicon compound with the formation of volatile silicon tetrafluoride and chromium oxides, which are thus deposited on the surface of the material which contained the silicon compound.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i det vesentlige i, at en fluorholdig metallforbindelse bringes i kontakt med et fast stoff, som inneholder silisiumdioksyd på en slik måte, at det oppstår en struktur, bestående av et bærermateriale, hvis over-flatemolekyler bærer dels metall og dels silisiumtetrafluorid, som på grunn av sin flyktighet lett kan fjernes. På denne måte bindes metalloksydene direkte på en ny overflate, som er oppstått ved reaksjonen, og det oppnås på denne måte særlig ef-fektive sentra for den katalytiske aktivitet. The method according to the invention essentially consists in a fluorine-containing metal compound being brought into contact with a solid substance containing silicon dioxide in such a way that a structure is formed, consisting of a carrier material, whose surface molecules carry part metal and part silicon tetrafluoride , which due to its volatility can be easily removed. In this way, the metal oxides are bound directly to a new surface, which has arisen during the reaction, and particularly effective centers for the catalytic activity are achieved in this way.
Det er fremsatt den hypotese, som dog ikke må virke begrensende for nærværende oppfinnelse, at det ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen dannes et homogent lag av metalloksyd på overflaten av det silisiumdioksydholdige materiale, og at det dannede lag lokalt forhindrer, at reaksjonen fortsetter, slik at silisiumdioksydma-terialet ved reaksjonens avslutning viser seg å være .dekket av et nesten molekylært lag av metalloksyder. The hypothesis has been put forward, which must not, however, act as a limitation for the present invention, that a homogeneous layer of metal oxide is formed by the method according to the invention on the surface of the silicon dioxide-containing material, and that the formed layer locally prevents the reaction from continuing, so that the silicon dioxide -the material at the end of the reaction turns out to be covered by an almost molecular layer of metal oxides.
Et slikt resultat oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er drifts-messig særdeles lett å utføre, og det oppnås overraskende god overflatefordeling av kromoksydet, samtidig som det oppnås en høy aktivitet for det ferdige katalysatorsystem.- Such a result is achieved by the method according to the invention. The method according to the invention is operationally extremely easy to carry out, and a surprisingly good surface distribution of the chromium oxide is achieved, while at the same time a high activity is achieved for the finished catalyst system.-
En fluorholdig kromforbindelse, som er særlig godt egnet for anvendelse ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er f. eks. kromylfluorid (Cr02F2), som reagerer med silisiumdioksyd etter ligningen: A fluorine-containing chromium compound, which is particularly well suited for use in the method according to the invention, is e.g. chromyl fluoride (Cr02F2), which reacts with silicon dioxide according to the equation:
Ved denne utførelsesform kan en intim kontakt meget lett oppnås mellom det gassformede kromylfluorid og det faste silisi-umholdige materiale. Dessuten kan reaksjonen på grunn av kromylfluorids gode reaksjonsevne utføres ved bemerkelses-verdige lave temperaturer, f. eks. nær rom-temperatur. Ennvidere avleires krom på den faste silisiumdioksydholdige bærer direkte i form av en trioksyd, og det kreves ikke noen særlig termisk behandling av det katalytiske system. Man unngår således de ulemper som hefter ved den varmebe-handling, som er nødvendig ved de fleste av de hittil kjente fremgangsmåter. In this embodiment, an intimate contact can very easily be achieved between the gaseous chromyl fluoride and the solid silicon-containing material. Moreover, due to chromyl fluoride's good reactivity, the reaction can be carried out at remarkably low temperatures, e.g. close to room temperature. Furthermore, chromium is deposited on the solid silicon dioxide-containing carrier directly in the form of a trioxide, and no particular thermal treatment of the catalytic system is required. One thus avoids the disadvantages associated with the heat treatment, which is necessary in most of the hitherto known methods.
Det er klart at liknende resultater kan oppnås ved å utføre reaksjonen med kromforbindelsen i flytende fase, f. eks. i form av en oppløsning i passende oppløsnings-midler, slik som 1,1,2-trifluor-trikloretan, nitrobenzen, fluoroform eller karbontetra-fluorid. It is clear that similar results can be obtained by carrying out the reaction with the chromium compound in the liquid phase, e.g. in the form of a solution in suitable solvents, such as 1,1,2-trifluorotrichloroethane, nitrobenzene, fluoroform or carbon tetrafluoride.
Det er uten betydning for oppfinnelsens formål om den anvendte fluorholdige kromforbindelse reagerer direkte med Si02 eller om den samtidig reagerer med hydroksyl-grupper, som alltid finnes i de samme silisiumforbindelser. Selv om reaksjonen således ikke behøver å følge det foranstå-ende reaksjonsskjema, vil man dog oppnå den samme effekt. It is of no importance for the purposes of the invention whether the fluorine-containing chromium compound used reacts directly with SiO 2 or whether it simultaneously reacts with hydroxyl groups, which are always found in the same silicon compounds. Although the reaction thus does not have to follow the preceding reaction scheme, the same effect will still be achieved.
Ved fremstilling av kromholdig katalysator under anvendelse av en flyktig, fluorholdig kromforbindelse, slik som kromylfluorid, ble det påvist, at det finnes en øvre grense for hvor meget kromylfluorid som vil reagere med en gitt mengde bærermateriale, som inneholder silisiumdioksyd. Det viste seg, at denne øvre grense er avhengig av de målte verdier for over-flatematerialet, og den øvre grense svarer derfor sansynligvis til en nesten fullsten-dig dekking av overflaten med et krom-trioksydlag av molekylær orden. In the production of chromium-containing catalyst using a volatile, fluorine-containing chromium compound, such as chromyl fluoride, it was demonstrated that there is an upper limit to how much chromyl fluoride will react with a given amount of carrier material containing silicon dioxide. It turned out that this upper limit is dependent on the measured values for the surface material, and the upper limit therefore probably corresponds to an almost complete coverage of the surface with a chromium trioxide layer of molecular order.
Oppfinnelsen angår også en katalysator fremstilt ved ovenstående fremgangsmåte. Katalysatoren ifølge oppfinnelsen gir den fordel i forhold til hittil kjente katalysatorer, at den kan fremstilles med det ønskede metallinnhold, samtidig som den er lett reproduserbar. Katalysatoren ifølge oppfinnelsen opptrer mere ensartet overfor termiske behandlinger, således som det lett kan påvises ved magneto-kjemiske og analytiske målinger. Denne ensartethet viser seg å være særlig verdifull, når man ved termiske behandlinger søker å oppnå spesielle forhold for valensnivåer hos me-tallet i de avsatte forbindelser, eller når man ved varmepåvirkning ønsker å oppnå særlige påvirkninger eller reaksjoner mellom den avsatte metallforbindelse og bærermaterialet. The invention also relates to a catalyst produced by the above method. The catalyst according to the invention offers the advantage compared to previously known catalysts that it can be produced with the desired metal content, while at the same time being easily reproducible. The catalyst according to the invention behaves more uniformly against thermal treatments, as can be easily demonstrated by magneto-chemical and analytical measurements. This uniformity turns out to be particularly valuable when thermal treatments seek to achieve special conditions for the valence levels of the metal in the deposited compounds, or when, through the influence of heat, one wishes to achieve special effects or reactions between the deposited metal compound and the carrier material.
Katalysatorsystemer som er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge nærværende oppfinnelse har vist seg å virke effektivt katalytisk ved hydrering, hydrodealkyle-ring, polymerisasjon av umettede hydro-karboner og liknende reaksjoner. Den største katalytiske effekt oppnås med en katalysator, hvor metallinnholdet er mellom 0,1 og 24 vektsprosent. Catalyst systems produced by the method according to the present invention have been shown to act effectively catalytically in hydrogenation, hydrodealkylation, polymerization of unsaturated hydrocarbons and similar reactions. The greatest catalytic effect is achieved with a catalyst, where the metal content is between 0.1 and 24% by weight.
I det følgende beskrives fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen nærmere ved hjelp av en rekke utførelseseksempler. In the following, the method according to the invention is described in more detail with the help of a number of design examples.
Eksempel 1. Example 1.
Det anvendte utstyr besto av en første reaktor, som var forsynt med innløpsrør og utløpsrør for gass, forbundet med to rensekolonner i serie, hvorfra gassen kunne føres videre til en annen reaktor, som om-fattet et fluidiserende lag, og som var forsynt med innløpsrør og utløpsrør for gassen. 4 g rent kromsyreanhydrid ble anbragt i den første reaktor, dehydratisjons- og rensemidler for kromylfluorid ble anbragt i rensekolonnene, og i den annen reaktor ble det anbragt 30 g silisiumdioksyd-aluminiumoksyd, som inneholdt 75 pst. silisiumdioksyd og 25 pst. aluminiumoksyd. En inert gasstrøm, som var tilstrekkelig sterk til å holde silisiumdioksyd-aluminiumok-sydlaget i fluidisert tilstand, ble ført gjennom hele anordningen. The equipment used consisted of a first reactor, which was equipped with inlet pipes and outlet pipes for gas, connected to two purification columns in series, from which the gas could be passed on to another reactor, which included a fluidizing layer, and which was equipped with inlet pipes and outlet pipe for the gas. 4 g of pure chromic anhydride was placed in the first reactor, dehydrating and purifying agents for chromyl fluoride were placed in the purification columns, and in the second reactor 30 g of silicon dioxide-alumina was placed, which contained 75 percent silicon dioxide and 25 percent aluminum oxide. An inert gas stream, which was sufficiently strong to keep the silicon dioxide-alumina oxide layer in a fluidized state, was passed through the entire device.
Samtidig med den inerte gasstrøm ble en strøm av hydrogenfluorid ledet gjennom den første reaktor med en hastighet på 40 ml/min. i en time. Dette var tilstrekkelig til å omdanne den hele mengde kromsyreanhydrid til kromylfluorid. Simultaneously with the inert gas stream, a stream of hydrogen fluoride was passed through the first reactor at a rate of 40 ml/min. for one hour. This was sufficient to convert the entire amount of chromic anhydride into chromyl fluoride.
Den gassformede blanding, som forlot den første reaktor, ble ført gjennom ad-sorpsjonskolonnene, hvor gassen ble ren-set for forurensninger, hvoretter gassen ble ført til den annen reaktor, hvor den kom i nær kontakt med det der inneholdte lag av silisiumdioksyd-aluminiumoksyd. Da den hele mengde av kromsyreanhydrid i første reaktor var forbrukt, ble tilsetnin-gen av hydrogenfluorid avbrutt. The gaseous mixture, which left the first reactor, was passed through the adsorption columns, where the gas was cleaned of impurities, after which the gas was passed to the second reactor, where it came into close contact with the layer of silicon dioxide-alumina contained there . When the entire quantity of chromic anhydride in the first reactor had been consumed, the addition of hydrogen fluoride was interrupted.
Etter denne behandling ineholdt silisiumdioksyd-aluminiumoksyd-bærer-materialet 2,89 vektsprosent krom. After this treatment, the silicon dioxide-alumina carrier material contained 2.89% by weight of chromium.
Eksempel 2. Example 2.
Det anvendes et utstyr, som består av en første reaktor inneholdende kromylfluorid ved 0° C forbundet til en annen reaktor, som omfatter et fluidisert lag av silisiumdioksyd-aluminiumoksyd med 87 pst. silisiumdioksyd og 13 pst. aluminiumoksyd. Equipment is used, which consists of a first reactor containing chromyl fluoride at 0° C connected to a second reactor, which comprises a fluidized layer of silicon dioxide-alumina with 87 percent silicon dioxide and 13 percent aluminum oxide.
Temperaturen i den annen reaktor ble ved hjelp av et passende oppvarmings-system bragt opp til 150° C. The temperature in the second reactor was brought up to 150°C by means of a suitable heating system.
Det innføres nå en strøm av tørr luft i første reaktor, hvorved det oppnås en delvis fordampning av kromylfluorid, og man lar denne gasstrøm passere til annen reaktor, hvor innholdet av kromylfluorid reagerer med silisiumdioksyd-aluminiumoksyd-partiklene. Gjennomstrømningen av luft fortsettes, inntil det ved den annen reaktors utløpsrør viser seg mørkerøde kromylfluoriddamper i rikelig mengde. Dette viser at reaksjonen mellom silisiumdioksyd-aluminiumoksyd er praktisk talt stanset. A stream of dry air is now introduced into the first reactor, whereby a partial evaporation of chromyl fluoride is achieved, and this gas stream is allowed to pass to the second reactor, where the content of chromyl fluoride reacts with the silicon dioxide-alumina particles. The flow of air is continued until abundant dark red chromyl fluoride vapors appear at the outlet pipe of the second reactor. This shows that the reaction between silicon dioxide and aluminum oxide has practically stopped.
Etter en slik behandling inneholdt silisiumdioksyd-aluminiumoksyd 3,4 vektsprosent krom. After such a treatment, the silicon dioxide-alumina contained 3.4% by weight of chromium.
Eksempel 3. Example 3.
50 g i handelen tilgjengelig silisium-dioksydaluminiumoksyd, som inneholdt 87 pst. silisiumdioksyd og 13 pst. aluminiumoksyd etter vekt ble innført i 150 ml av en 2,23 vektsprosents oppløsning av kromylfluorid i 1,1,2-trifluortriklor-etan. 50 g of commercially available silica-alumina containing 87% silica and 13% alumina by weight was introduced into 150 ml of a 2.23% by weight solution of chromyl fluoride in 1,1,2-trifluorotrichloroethane.
Blandingen ble rørt om ved romtem-peratur i en time, hvoretter oppløsnings-midlet ble fjernet ved oppvarmning. The mixture was stirred at room temperature for one hour, after which the solvent was removed by heating.
Det ble oppnådd en katalysator, som inneholdt 1,11 vektsprosent krom i forhold til vektsmengde av silisiumdioksyd-aluminiumoksyd. A catalyst was obtained which contained 1.11 weight percent chromium in relation to the amount of silicon dioxide-alumina by weight.
Eksempel 4. Example 4.
Det ble fremstilt en katalysator som beskrevet i eksempel 1, men ved anvendelse av 150 ml silisiumdioksyd i reaktor nr. 2 i stedet for det i eksempel 1 anvendte silisiumdioksyd-aluminiumoksyd. Det ble oppnådd en katalysator, som inneholdt 1,20 vektsprosent krom. A catalyst was prepared as described in example 1, but using 150 ml of silicon dioxide in reactor no. 2 instead of the silicon dioxide-alumina used in example 1. A catalyst was obtained which contained 1.20% by weight of chromium.
Eksempel 5. Example 5.
Det ble fremstillt en katalysator som beskrevet i eksempel 1 under anvendelse av 20 g betonitt i reaktor nr. 2 i stedet for det i eksempel 1 anvendte silisiumdioksyd-aluminiumoksyd. Det ble oppnådd en katalysator, som inneholdt 1,25 vektsprosent krom. A catalyst was prepared as described in example 1 using 20 g of betonite in reactor no. 2 instead of the silica-alumina used in example 1. A catalyst was obtained which contained 1.25% by weight of chromium.
Eksempel 6. Example 6.
En katalysatorprøve ble fremstilt under anvendelse av den i eksempel 1 anvendte apparatur. Den første reaktor inneholdt 10 g rent kromsyreanhydrid, mens A catalyst sample was prepared using the apparatus used in Example 1. The first reactor contained 10 g of pure chromic anhydride, while
det ble anbragt 50 g i handelen tilgjengelig silisiumdioksyd-aluminiumoksyd med 87 50 g of commercially available silica-alumina with 87
vektsprosent silisiumdioksyd og 13 vektsprosent aluminiumoksyd i den annen reaktor. Fremgangsmåten ble utført som beskrevet i eksempel 1, idet prosessen ble weight percent silicon dioxide and 13 weight percent aluminum oxide in the second reactor. The procedure was carried out as described in example 1, the process being
fortsatt i to timer. Det ble oppnådd en continued for two hours. A was achieved
katalysator, som inneholdt 4,33 vektsprosent krom og 0,45 vektsprosent fluor. catalyst, which contained 4.33 weight percent chromium and 0.45 weight percent fluorine.
Eksempel 7. Example 7.
Det ble anvendt det i eksempel 1 be-skrevne utstyr, dog uten de to rensekolonner. 5 g rent kromsyreanhydrid ble be-handlet med en gasstrøm bestående av The equipment described in example 1 was used, but without the two purification columns. 5 g of pure chromic anhydride were treated with a gas stream consisting of
HF og N2. Gassen som kommer fra den HF and N2. The gas that comes from it
første reaktor ble ført direkte til den annen reaktor, som inneholdt 50 g silisiumdioksyd-aluminiumoksyd med 87 vektsprosent silisiumdioksyd og 13 vektsprosent aluminiumoksyd. first reactor was fed directly to the second reactor, which contained 50 g of silica-alumina with 87% by weight silica and 13% by weight alumina.
Etter 1 times forløp var det oppnådd After 1 hour it was achieved
en katalysator, som inneholdt 2,93 vektsprosent krom og 15 vektsprosent fluor. a catalyst, which contained 2.93 weight percent chromium and 15 weight percent fluorine.
Claims (7)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12447978A JPS5551721A (en) | 1978-10-09 | 1978-10-09 | Yttrium separating method |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO793150L NO793150L (en) | 1980-04-10 |
| NO153888B true NO153888B (en) | 1986-03-03 |
| NO153888C NO153888C (en) | 1986-06-11 |
Family
ID=14886528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO793150A NO153888C (en) | 1978-10-09 | 1979-10-01 | PROCEDURE FOR AA Separate YTTRIUM FROM Aqueous Solution LANTANIDES. |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5551721A (en) |
| NO (1) | NO153888C (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05126080A (en) * | 1991-11-05 | 1993-05-21 | Matsushita Refrig Co Ltd | Sealed type rotary compressor |
| JP6460973B2 (en) * | 2015-12-21 | 2019-01-30 | トヨタ自動車株式会社 | Method for recovering rare earth elements from rare earth magnets |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5340609A (en) * | 1976-09-27 | 1978-04-13 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Purifying method for yttrium |
| JPS5742143A (en) * | 1980-08-28 | 1982-03-09 | Fujitsu Ltd | Manufacture of semiconductor device |
-
1978
- 1978-10-09 JP JP12447978A patent/JPS5551721A/en active Granted
-
1979
- 1979-10-01 NO NO793150A patent/NO153888C/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO153888C (en) | 1986-06-11 |
| JPS632892B2 (en) | 1988-01-21 |
| NO793150L (en) | 1980-04-10 |
| JPS5551721A (en) | 1980-04-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tuenter et al. | Kinetics and mechanism of the NOx reduction with NH3 on V2O5-WO3-TiO2 catalyst | |
| EP0654459B1 (en) | Purification of hydrocarbon streams | |
| CA1185269A (en) | Process for the selective hydrogenation of polyunsaturated hydrocarbons in hydrocarbon mixtures | |
| JP3269456B2 (en) | Method for decomposing fluorine-containing compound, catalyst and decomposition apparatus | |
| US5856593A (en) | Process for the production of fluorine containing olefins | |
| US4217244A (en) | Regeneration of isomerization catalysts containing magnesium oxide | |
| CA1093056A (en) | Process for improving the activity of used supported silver catalysts | |
| NO153888B (en) | PROCEDURE FOR AA Separate YTTRIUM FROM Aqueous Solution LANTANIDES. | |
| US2594706A (en) | Isomerization of unsaturated hydrocarbons | |
| JPS6341431A (en) | Production of isobutylene | |
| Hattori et al. | The nature of active sites on TiO2 and TiO2 SiO2 for the isomerization of butenes: II. Tracer study on the variation of active sites with pretreatments | |
| US3452113A (en) | Extraction of isobutylene by polymerization | |
| US3649169A (en) | Treatment of gases | |
| US3125608A (en) | Purification of vinyl chloride | |
| US2291345A (en) | Hydrocarbon nitration | |
| WO1996033129A1 (en) | A chemical procedure to produce water of reduced deuterium content | |
| US5501847A (en) | Process for purifying impure sulphuric acid | |
| SU202791A1 (en) | METHOD OF CROPING A CHROMIUM CATALYST | |
| US3412041A (en) | Process for producing catalyst compositions and the product of this process | |
| SU828471A1 (en) | Method for preparing catalyst of alkylation of phenol | |
| PL52198B1 (en) | ||
| US3991162A (en) | Absorption system | |
| US5489560A (en) | Process for regenerating an impure catalyst comprising sulphuric acid deposited on silica | |
| JPS594365B2 (en) | Method for purifying gas containing elemental sulfur | |
| JP2001521815A (en) | Catalytically active loop-drone knit filler for reaction separation processes |