NO151638B - Klimaanlegg - Google Patents

Description

Innretning til spaltning av dihydroperoksyder av dialkylarylforbindelser.

Det er kjent at man fra de ved oksydasjo-nen av dialkylerte aromatiske hydrokarboner

fremstilte dihydroperoksyder, eksempelvis m-diisopropylbenzoldihydroperoksyd, i nærvær

av sure katalysatorer kan få de tilsvarende

dihydroksybenzoler og ketoner. For den drifts-messige gjennomføring av denne spaltning

kom det tidligere i betraktning store behol-dere, hvor væsken bare dekket de nedre bun-ner. Spaltningen ble deretter gjennomført i

nærvær av et oppløsningsmiddel (f.eks. aceton,

metylisobutylketon) ved disses koketempera-tur for å oppnå en tilstrekkelig varmebort-føring. Skummet som danner seg, måtte brytes

ved skumbrytere. Mot anvendelsen av rør-verksbeholdere med innebyggede kjølesyste-mer talte fremfor alt den overveielse at inn-holdet av slike reaktorer var så stort at det

ikke mer kunne oppnås en optimal oppholdstid

for spalteblandinger.

Det er allerede kjent forskjellige forslag

til å gjennomføre spaltningen under spesielle

betingelser. Således er det kjent å gjennom-føre spaltningen i rør, idet ved en gangs gjen-nomføring oppspaltes produktet under høy

strømningsturbulens. Likeledes er det kjent å

gjennomføre spaltningen i sentrifugalpumper

som for oppnåelse av høy turbulens bare fylles

med en brøkdel av fyllvolumet. Derved kan

man også anvende betraktelige syreoverskudd

for å oppnå en tilstrekkelig varmebortføring.

Ifølge andre fremgangsmåter forsøker man å

tilveiebringe optimale spaltningsbetingelser

ved å holde konstant temperatur i etterspalt-ningen og tilsvarende dimmensjonering av

kjøleaggregatet. Imidlertid viser ingen av dis-

se fremgangsmåter seg egnet ved spaltning av dihydroperoksyder av dialkylerte aromater. Uheldig er fremfor alt den høye dannelse av biprodukter selv når det overhodet kan oppnås en tilstrekkelig varmebortføring.

Det er nu blitt funnet at spaltningen av dihydroperoksyder av dialkylerte aromatiske hydrokarboner med formel

hvori Ar betyr aryl eller substituert aryl og R betyr alkyl, fordelaktig lar seg gjennomføre ved en fremgangsmåte som beror på den grunntanke at man arbeider under anvendelse av meget høye kjøleflater ved et minimum av reaksjonsrom. I praksis betyr det at man i det til spaltning tjenende reaksjonskar overholder et forhold mellom kjøleflate og reaktorinn-hold i området fra 200 til 100 m2 : 1 m<2>.

For den apparative utførelse av dette fremgangsmåteprinsipp kommer det fremfor alt i betraktning anvendelsen av spiral varme-utvekslere som ved store utvekslingsflater har minimalt væskeinnhold. I praksis kan man gå så vidt at strømningskanalene for spaltpro-duktet bare er 5 mm brede, hvorved det oppnås et meget høyt varmeovergangstall. Derved kan man arbeide med meget små temperatur-differanser mellom kjølemiddel og spalteblanding, hvorved reaktoren selv sikres. Når man f.eks. arbeider med en normal temperaturdif-feranse på ca. 4°C, så er kjølevannmengden i stand til allerede ved 8°C temperaturdiffe-ranse å bortføre den dobbelte reaksjonsvarme-mengde.

Det er hensiktsmessig å iaktta at også det vanligvis over kjølesystemet anordnede rom for anbringelse av røreverket holdes minst mulig ved tilsvarende formgivning av reaktor-hetten og ved ekstra anordning av fortrengningslegemer. På denne måte er det mulig å gjennomføre spaltningen under optimale opp-holdstider fra 4 til 6 minutter ved en spalte-temperatur mellom 50 og 70 °C.

Oppfinnelsen vedrører en innretning, ved hvis hjelp det oppnås de ovenfor anførte fordeler ved spaltningen av dihydroperoksyder som er dannet ved oksydasjon av dialkylarylforbindelser. Innretningen er karakterisert ved et reaksjonskar 2, som er utstyrt med en spiralvarmeutveksler, 4, hvis strømningskana-ler 5 for spalteblandingen er maksimalt 5 mm brede, og videre er utstyrt med et av fortrengningslegemer 10 omgitte røreverk 3, som driver en blanding av dihydroperoksyd, sur katalysator og en del av det allerede omsatte spalteprodukt gjennom strømningskanalene, og videre utstyrt med omtrent i reaksjonskarets overkants høyde anordnede avløpsstus-ser som sikrer den praktisk talt fullstendige fylling av reaksjonskaret, idet forholdet mellom reaksjonskarets kjøleflate og fri volum er minst 100 m2 :1 m<3>, fortrinnsvis 100 til 200 m2 :1 m3.

På tegningen er det vist en eksempelvis utførelsesform av oppfinnelsen.

Blandingen som skal spaltes, trer inn i stusser 1 i spaltereaktoren 2 og trykkes igjen-nom det med fortrengningslegemet 10 omgitte røreverk 3, sammen med en stor del av den allerede omtalte spalteblanding gjennom spi-ralvarmeutveksleren 4, hvis avstander utgjør maksimalt 5 mm. For å bortføre reaksjons-varmen trer en kjølemiddelstrøm inn i stussen 6 og forlater utveksleren ved stussen 7. Det utreagerte produkt forlater spaltningsreakto-ren ved utledelsesstussen 8, og går da inn i et ikke vist etterreaksjonskar. Tilsetning av spal-tekatalysator foregår gjennom stussen 9.

For spaltning kan man vanligvis anvende svovelsyre i vannfrie oppløsingsmidler, f.eks. i et keton som aceton eller metylisobutylketon. En spesiell fordel ved apparaturen ifølge oppfinnelsen består imidlertid i at det også kan anvendes faste katalysatorer, som eksempelvis syreaktivert bentonit som dessuten inneholder fri syre, som har spesielle fordeler ved spaltningen av dihydroperoksyder (sammenlign tysk utlegningsskrift nr. 1136 713). Dette er betinget ved de i apparaturen oppnådde meget høye strømningshastigheter av mediet og ved unngåelse av ethvert dødrom, da det herved umuliggjøres en avsetning av faststoffer.

En uventet fordel har vist seg ved at spaltningen nu kan gjennomføres i et medium som allerede inneholder dihydroksybenzol. I forsøk har det vist seg at spaltningen i nærvær av f.eks. 11 % resorcin og en blanding av metylisobutylketon og m-diisopropylbenzol-dihydroperoksyd forløper ca. 10 ganger så hurtig som i en blanding av dihydroperoksyd/ metylisobutylketon hvortil man satte saltsyre uten resorcintilsetning. Man kommer derved til meget avkortede og meget gunstige opp-holdstider og unngår således dannelsen av bi- og kondensasjonsprodukter. Området for denne tilsetning av dihydroksybenzoler ligger fortrinnsvis mellom 5 og 15 vektsprosent be-regnet på spalteblandingen. Man kan også oppnå denne effekt ved at man i reaksjonskaret stadig lar det være en tilsvarende mengde allerede spaltet blanding, som da blander seg med det nyinntrådte dihydroperoksyd.

Claims (1)

1. Innretning til spalting av dihydroperoksyder av dialkylarylforbindelser, karakterisert ved et reaksjonskar (2), som er utstyrt med en spiralvarmeutveksler (4), hvis strømningskanaler (5) for spalteblandingen er maksimalt 5 mm brede, og videre er utstyrt med et av fortrengningslegemer (10) omgitt røreverk (3), som driver en blanding av dihydroperoksyd, sur katalysator og en del av det allerede omsatte spalteprodukt gjennom strømningskanalene, og videre utstyrt med omtrent i reaksjonskarets overkants høyde anordnede avløpsstusser som sikrer den praktisk talt fullstendige fylling av reaksjonskaret, idet forholdet mellom reaksjonskarets kjøle-flate og fri volum er minst 100 m2 :1 m3, fortrinnsvis 100 til 200 m2 :1 m3.