NO151027B - Anordning ved telt - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for å skille dråper av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første.

Denne oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for ved coalescence å skille dråper av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første.

Med coalenscence menes sammenføy-ning av små væskedråper slik at der dannes store dråper. Derved kan faseseparering utføres lettere og raskere.

Problemet med utseparering av dråper

av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første opptrer ofte i petroleums- og kjemiindustrien. Som eksempel kan nevnes at for å utføre ekstrak-sjonsprosess og/eller kjemiske omdannel-sesprosesser føres væsker i kontakt med en

behandlingsvæske som ikke er blandbar med de førstnevnte. De to væsker blandes som oftest grundig sammen, slik at det fremstilles en fin dispersjon, som f. eks. består av den væske som skal behandles og den væske som den førstnevnte behandles med. Etter at den forutbestemte kontakttid er utløpet, føres dispersjonen til et utfellingsapparat, hvor, som følge av dif-feranse i væskenes spesifikke vekt, ofte allerede etter en kort tid en stor del av den dispergerte fase utskilles i form av et ad-skilt væskelag. Utskillelsen av de forholdsvis fine dråper skjer imidlertid i mange tilfelle bare ytterst langsomt og denne

utskillelse hindres i visse tilfelle ved nærvær av overflateaktive substanser som mot-virker coalescencen.

I belgisk patent nr. 614 630 er allerede

foreslått en faseseparering i forbindelse

med raffinering av hydrocarbonblandinger ved hjelp av svovelsyre. Ifølge den fore-slåtte-prosess blandes først hydrocarboner grundig med svovelsyre, hvoretter den dannede hydrocarbon-svovelsyre-emulsjon fø-res gjennom et lag av fibrøst polyolefinma-teriale og deretter utføres fasesepareringen i et utfellingsapparat. Ifølge det nevnte patent består det fibrøse polyolefinlag som forårsaker coalescence av den dispergerte væske, fortrinnsvis av polyethylenfibre som etter sammenpakkingstettheten, fritt mellomrom og overflatearealet å dømme har en diameter på 240—700 \ i.

Man er kommet frem til at coalescencen kan gjøres raskere og mere effektiv hvis der anvendes meget fine polyolefinfibre, f. eks. med en gjennomsnittsdiameter på fra 5—100 \ i eller enda mindre, f. eks. så liten som 3 ^. I motsetning til det man skulle vente, kan man véd hjelp av disse ytterst fine fibre lett bringe dispersjoner med ytterst fine væskedråper til coalescence og til å separeres, selv ved forholdsvis høye overflatehastigheter.

Denne oppfinnelse vedrører derfor en prosess til utskillelse av dråper av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første, hvor væskeblandingen først føres gjennom et lag av polyolefinfibre, hvoretter fasesepareringen utføres, og prosessen utmerker seg i det vesentlige ved at væskeblandingen ledes gjennom et lag med polyolefinfibre med en gjennomsnitts fiberdiameter fra 3—5 |.i og opp til 100 |x. Særlig gunstige resultater har man opp-nådd med fiberdiametre fra 10—60 \ i.

Passende fibermaterialer som kan brukes ifølge oppfinnelsen er 1 det vesentlige fibre av høymolekulære polyolefiner, såsom polymere og/eller sampolymere av C2-Cs olefiner. Disse polyolefiner har molekylvekt fra 50 000—1 000 000 og fortrinnsvis fra 100 000—300 000. Blant de nevnte polyolefiner er polypropylen særlig egnet som fibermateriale, fordi det tilfredsstiller kra-vene med hensyn til de ønskelige meka-niske, fysikalske og kjemiske egenskaper.

Dette er av betydning, fordi fibermaterialet må kunne tilfredsstille forskjellige spesielle krav. Naturligvis må det ikke være for skjørt (av hvilken grunn fibermateria-lene ifølge oppfinnelsen er meget mere fordelaktig enn f. eks. glassull), og på den annen side må materialet være tilstrekkelig sterkt og elastisk, så at det ikke kan pres-ses sammen til en ugjennomtrengelig mas-se ved de væsketrykk som normalt opptrer. Enn videre må fibrene ikke eller i det vesentlige ikke være oppløselige i de væsker som skal separeres fra systemet og de må heller ikke angripes kjemisk av de nevnte væsker.

En ytterligere fordel ved polypropylen er at det lett kan spinnes til den ønskede fiberdiameter.

Polyolefinfibrene ifølge oppfinnelsen kan både anvendes i form av løse fibre og i en forarbeidet tilstand, f. eks. som filt. Polyolefinfibrenes lengde er hensiktsmessig i det minst 10 ganger og fortrinnsvis 100 ganger fibrenes diameter.

Det skal bemerkes at fiberlagets tykkelse kan variere innenfor vide grenser. Vanligvis, hvis der anvendes løst fibermateriale, vil lagtykkelsen måtte være noe større enn i de tilfelle hvor det f. eks. anvendes filt, fordi filten som regel har en mere homogen struktur. For løst fibermateriale varierer lagtykkelsen stort sett fra 5—100 cm og er fortrinnsvis fra 20—50 cm. Hvis der anvendes forarbeidede fibre, såsom filt, kan lagtykkelsen være fra 1—30 cm, fortrinnsvis fra 2—10 cm.

Hva fiberlagets sammenpakkingstett-het angår, så tillater nærværet av fine fibre bruken av forholdsvis stor tetthet, idet fiberlaget alikevel vil ha en meget stor mengde med mellomrom. En tett sammen-pakking er fordelaktig, fordi den bidrar til at fine dråper fanges opp og tvinges til å coalescere.

De frie mellomrom i fibermaterialet utgjør vanligvis fra 75—98 pst. og fortrinnsvis fra 88—95 pst. Mere fritt mellomrom representerer en fordel, fordi det tillater en lettere behandling av bl. a. systemer med forholdsvis høy konsentrasjon av den dispergerte fase.

De hastigheter med hvilke væskene

.som skal bringes til å coalescere ledes gjennom det fibrøse lag, uttrykt som overflatehastighet, ligger vanligvis mellom 0,1 og 10 cm/sek. og fortrinnsvis mellom 0,5 og 6 cm/sek. Hastigheten velges i hvert tilfelle,

idet den er avhengig av forskjellige fakto-rer, bl. a. av egenskapene til den væske-blanding som skal separeres. Således vil det være ønskelig å benytte forholdsvis små overflatehastigheter hvis man har å gjøre med meget små dråpestørrelser og/eller små overflatespenninger mellom væskene som skal separeres.

Med overflatehastighet menes væs-kens hastighet i cm3/sek. delt med fiberlagets tverrsnittsareal i cm2.

Om ønskelig kan coalescencen tilveie-bringes i to eller flere trinn, f. eks. ved å lede væsken som skal separeres suksessivt gjennom to eller flere kolonner, som hver er utstyrt med et lag av fibrøst materiale. En utførelse av denne art kan være fordelaktig i de tilfelle hvor væsken som skal separeres inneholder en stor konsentrasjon av dispergert fase eller hvor dispersjonen består av dråper som varierer i størrelse. ;De store dråper som dannes ved coalescen-|ce kan deretter utsepareres ved bunnfelling eller på annen måte før væskeblandingen føres gjennom neste fiberlag.

Man vet at f. eks. av en sylindrisk kolonne med løst fibrøst materiale for dan-nelse av et homogent lag krever en viss øvelse. En homogen fylling er ønskelig for derved å hindre at væskene strømmer u-jevnt gjennom kolonnens tverrsnittsareal. Videre er det å foretrekke at fibrene pas-ser tett til kolonnens vegg for å hindre væsken i å passere langs veggen. Fyllin-gen kan skje lett hvis man anvender flatt fibermateriale som fortrinnsvis brukes i form av tykke filtmatter, fordi den ønskede høyde simpelthen kan fåes ved å plassere flere filtstykker som er skåret til riktig tverrsnitt opp på hverandre. Filtmattene kan skjæres ut slik at man får en sikker tetning mot kolonnens vegg. Alternativt kan filtmatten rulles sammen, slik at rul-len kommer til å ligge koaksialt med kolonnen og fortrinnsvis slik at mellomrommene mellom rullene i et lag dekkes ved fibermaterialet i rullene i neste lag.

Hvis væskene som skal coalesceres inneholder faste forurensninger anbefales det at væskene filtreres først for å hindre til-stopping av de fibrøse lag. Fibermaterialet vil som regel under-støttes av en passende innretning, f. eks. i form av en perforert plate eller en duk med stor maskestørrelse. På fibermaterialets topp kan anbringes en lignende innretning, hvilket er særlig fordelaktig hvis der skal tildekkes løst fibermateriale, fordi man på denne måte lettere kan oppnå og opprett-holde den ønskede sammenpakkingstett-het.

For å oppnå en bedre fordeling av væsken over det fibrøse lag, kan det i den samme kolonne og ovenfor fiberlaget anbringes et annet lag, fortrinnsvis granulert materiale, såsom grus. Dette lag kan i visse tilfelle selv frembringe en viss coalescence i væsken. Laget kan understøttes av en plate eller en duk som dekker over det fibrøse lag (som nevnt ovenfor), slik at de to lag følger umiddelbart etter hinannen, men det kan også være et mellomrom mellom det fibrøse lag og det filtrerende lag, i hvilket tilfelle væsken må passere et tomrom før den går over filterlaget inn i fiberlaget.

Man kan også få den ønskede sammen-pakking i det fibrøse lag ved å fylle en mengde forholdsvis tunge løse legemer, f. eks. sten, metallklumper, grus eller lignende, rett på fibermaterialets topp, uten mel-lomplate eller duk, hvilket er særlig hensiktsmessig når løst fibermateriale anvendes. Foruten å skaffe den nødvendige sam-menpresningskraft virker også det sist-nevnte lag som et fordelingsorgan som muligens også kan tilveiebringe en viss coalescence på samme måte som nevnt ovenfor i forbindelse med filtreringslaget.

Som nevnt ovenfor forekommer det ofte at dråper av en væske må skilles fra en annen væske som ikke blandes med den første. Dette problem har man f. eks. å gjøre med ved ekstrahering av visse kompo-nenter fra en væske ved hjelp av en behandlingsvæske, eller i forbindelse med kiemiske reaksjoner i et heterogent væske-formig medium.

Som eksempel kan nevnes behandling av petroleumsfraksjoner med kaustisk opp-løsning eller med syrer. Ved behandling med syrer holdes først petroleum i en viss tid i intim kontakt med svovelsyre og deretter separeres så meget syre som mulig fra væsken i et utfellingsapparat hvor la-gene skilles. Syredråper som blir igjen i petroleum, føres deretter i samsvar med oppfinnelsen gjennom et lag med polyolefinfibre, hvoretter de forholdsvis store syredråper som er dannet ved coalescence utskilles ved bunnfelling. Anvendelsen av fibrene ifølge oppfinnelsen er fordelaktig ved at ytterst små dråper av syren også kan fjernes ved coalescence, med den følge at i den etterfølgende behandling med kaustisk oppløsning bare, eller stort sett bare, de syrekomponenter som er oppløst i petro-leumen, såsom svoveldioxyd og sulfonsyrer, trenger å nøytraliseres. Dette innebærer en vesentlig innsparing av kaustisk materiale sammenlignet med utførelser hvor coalescencen utføres på vanlig måte.

Det skal nevnes at det som regel er fordelaktig først å separere, ved bunnfelling eller på annen måte, forholdsvis store dråper fra væskeblandingen og deretter le-de den fine dispersjon som er igjen gjennom laget av polyolefinfibre.

Andre systemer som kan separeres i samsvar med oppfinnelsen er vann-i-olje-emulsjoner, slik de opptrer ved utvinning av råolje, og også de meget sjeldne emulsjoner som av og til dannes etter nedkjø-ling av hydrocarbonoljefraksjoner, såsom petroleum og gassoljer, som inneholder små mengder oppløst vann. Dessuten kan oppfinnelsen komme til anvendelse i forbindelse med olje-i-vann emulsjoner av den art som oljeholdig avvann i raffinerier.

Eksempel 1.

Som utgangsmateriale ble brukt petroleum som var fremstilt ved direkte destil-lasjon i et kokeområde fra 150—250°C (ASTM) og med mercaptansvovelinnhold på 129 ppm.

I et teknisk anlegg ble petroleum kontinuerlig ført til en propellerblander og grundig blandet med en sirkulerende svo-velsyrefase i volumforholdet 1:1. Den således dannede emulsjon ble kontinuerlig ført inn i et bunnfellingsapparat, hvor størstedelen av den dispergerte svovelsyre-fase ble skilt ut. Endel av denne petrole-umsstrøm ble kontinuerlig ført inn i en kolonne som var anordnet i vertikal stilling og utstyrt med et lag av polypropylenfibre. Lagets høyde var 50 cm og diameteren 39 cm. Fibrenes diameter var 40 u og pak-kingstettheten 110 g/l.

Det ble utført ni forsøk. Forsøkene 1—6 ble utført med en overflatehastighet på 0,5 cm/sek. og forsøkene 7—9 ble utført med en overflatehastighet på 0,9 cm/sek. Den innførte petroleum inneholdt en fin dispersjon av svovelsyredråper hvis konsentrasjon varierte i avhengighet av fluktuasjo-nene i anlegget.

Utgangsmaterialet fra coalescensko-lonnen ble ført inn i et bunnfellingsapparat hvor en lett separasjon av syredråpene fant sted. Syretallet (mg syre/l) ble bestemt for petroleum både før og etter coa-lesceringen/bunnfellingen, og differansen ble betraktet som mål for de bortførte syredråper. Den virkelige mengde som ble fjernet var imidlertid større, fordi syretallet ikke bare angir fri syre, men også oppløst syre, hvilken selvfølgelig ikke kan fjernes ved coalescence.

Fra de i tabell I viste resultater frem-

går at den tilsynelatende bortførte mengde svovelsyre, som utregnet fra syretallene ved en overflatehastighet på 0,5 cm/sek., var nesten komplett. Som forklart ovenfor må de små syremengder som ikke ble fjernet antas å bestå av oppløst syre og ikke av fri syre.

Eksempel 2.

Som utgangsmateriale ble bruKt bensin med kokepunktområde fra 38—110°C (ASTM) og med mercaptaninnhold på 110 ppm.

I et teknisk anlegg ble bensinen kontinuerlig ført inn i en propellerblander og i nærvær av luft grundig blandet sammen med en sirkulerende kaustisk fase bestå-ende av 40 vektpst. KOH, 20 vektpst. tri-ethylenglycol og 40 vektpst. vann. Den emulsjon som ble dannet i prosessen, ble kontinuerlig ført til et .bunnfellingsapparat hvor størstedelen av den kaustiske fase ble skilt fra. Endel bensinstrøm ble kontinuerlig ført inn i en vertikal kolonne som var utstyrt med et lag av polypropylenfibre. Lagets høyde var 50 cm, diameteren 45 cm, fibrenes diameter var 40 |x og tettheten var 110 g/l.

Syv forsøk ble utført ved en overflatehastighet på 1,5 cm/sek. Bensinen inneholdt en fin dispersjon av kaustiske dråper, hvis konsentrasjon med hensyn til kaliuminnhold varierte i avhengighet av fluk-tuasjonene i anlegget.

Utgangsstrømmen fra kolonnen ble til et bunnfellingsapparat hvor fraskil-av dråper av kaustisk materiale fant sted.

Av tabell II fremgår at i det vesentlige alt kaustisk materiale ble fjernet. Også i dette tilfelle angir tabellen bare den tilsynelatende fjernede mengde fordi det målte kaliuminnhold også omfatter oppløst kaustisk materiale. De virkelig bortførte ver-dier er derfor større.

Eksempel 3.

Ettersom forsøkene som ble utført under gunstige forhold alle ga nesten like gode resultater, var det vanskelig å se noen forskjell i resultatene som funksjon av forskjellig valg av driftsbetingelser. Deretter ble et antall forsøk utført under be-tingelser ved hvilke de beste resultater ikke kunne oppnåes, f. eks. ved anvendelse av et tynt lag av coalescerende materiale, og bruk av meget fine dispersjoner og forholdsvis stor overflatehastighet for derved å vise fibrenes innvirkning på prosessen når fiberdiameteren i det fore-trukne område var fra 10—60 (.i.

Suspensjonen besto av 0,5 pst. vann ytterst findispergert i bensin, hvor gjennomsnittlig dråpestørrelse var 7 ^. Det coalescerende lags tykkelse var 8 mm. Coale-scenceeffektiviteten ble målt ved hjelp av turbidimeteravlesninger før og etter be-handlingen. De oppnådde resultater er satt opp i nedenstående tabell III. Fibertyk-kelsen ifølge tabellen er 15 u., 22 \ i, 35 |i og 55 u.

Av tabellen fremgår at for hver bestemt overflatehastighet finnes en bestemt maksimal virkningsgrad som knytter seg til bestemte fiberdiameterstørrelser.

Eksempel 4.

For å vise fordelen ved anvendelse av fibre med fiberdiameter mindre enn 100 ^ istedenfor å bruke grovere fibre ble det utført endel forsøk med petroleum med forskjellig vanninnhold, som ble ført gjennom et lag med fibre med diameter på 5 ^

og deretter gj ennom et lag hvor diameteren

var 100/200 \ i. I begge lag var forholdet

mellom høyde og diameter 8. Hvilke overflatehastigheter som ble brukt fremgår av nedenstående tabell IV.

Av den siste tabell fremgår at man ved

hjelp av de fine fibre oppnår utmerkede

resultater som ikke en gang ligner de resultater som oppnåes med grove fibre. Ved en

overflatehastighet som ikke en gang er

særlig høy, ligger effektiviteten til fiberlag

med grove fibre så lav at det neppe kan

være lønnsomt å utføre prosessen i det hele

tatt.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte for å skille dråper

av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første, ved å føre væskeblandingen gjennom et lag av polyolefinfibre og deretter å utføre faseseparering,karakterisert ved at væskeblandingen føres gjennom et lag av polyolefinfibre med gjennomsnittlig fiberdiameter hvis nedre grense ligger mellom 3 og 5 |i og en øvre grense ved 100 yi, fortrinnsvis 10— 60 u.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det anvendes fibre hvis lengde er minst 10 ganger, fortrinnsvis 100 ganger, fibrenes diameter.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at det an- vendes fibre som består av polypropylen.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, 2 eller 3, karakterisertvedat polyolefinfibre anvendes i form av et lag av løse fibre, hvor lagets tykkelse er fra 5—100 cm og fortrinnsvis fra 20—50 cm.

5. Fremgangsmåte ifølge en eller flere av påstandene 1—5, karakterisert v e d at polyolefinfibre anvendes i form av et filtlag med tykkelse fra 1—30 cm, fortrinnsvis fra 2—10 cm.

6. Fremgangsmåte ifølge en eller flere av de foregående påstander, karakterisert ved at polyolefinfibre anvendes i form av et lag med fritt volum fra 75—98 pst.

7. Fremgangsmåte ifølge en eller flere av de foregående påstander, karakterisert ved at væskeblandingen føres gjennom laget av polyolefinfibre med en overflatehastighet fra 0,1—10 cm/sek. og fortrinnsvis fra 0,5—6 cm/sek.

8. Fremgangsmåte ifølge en eller flere av de foregående påstander, karakteri-jsert ved at polyolefinfibrene tildekkes med et lag løse legemer, f. eks. grus, som er fylt på toppen av det fibrøse materiale.