NO151027B

NO151027B - TENT DEVICE

Info

Publication number: NO151027B
Application number: NO823055A
Authority: NO
Inventors: Stein Helliksen; Herold Floenes
Original assignee: Helsport As
Priority date: 1982-09-09
Filing date: 1982-09-09
Publication date: 1984-10-22
Also published as: NO151027C; NO823055L

Description

Fremgangsmåte for å skille dråper av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første. Procedure for separating droplets of a liquid from another liquid that is immiscible with the first.

Denne oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for ved coalescence å skille dråper av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første. This invention relates to a method for separating droplets of a liquid from another liquid which is not miscible with the first by coalescence.

Med coalenscence menes sammenføy-ning av små væskedråper slik at der dannes store dråper. Derved kan faseseparering utføres lettere og raskere. Coalescence means the joining of small liquid droplets so that large droplets are formed. Thereby, phase separation can be carried out more easily and quickly.

Problemet med utseparering av dråper The problem of separation of droplets

av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første opptrer ofte i petroleums- og kjemiindustrien. Som eksempel kan nevnes at for å utføre ekstrak-sjonsprosess og/eller kjemiske omdannel-sesprosesser føres væsker i kontakt med en of a liquid from another liquid that is not miscible with the first occurs frequently in the petroleum and chemical industries. As an example, it can be mentioned that in order to carry out extraction processes and/or chemical conversion processes, liquids are brought into contact with a

behandlingsvæske som ikke er blandbar med de førstnevnte. De to væsker blandes som oftest grundig sammen, slik at det fremstilles en fin dispersjon, som f. eks. består av den væske som skal behandles og den væske som den førstnevnte behandles med. Etter at den forutbestemte kontakttid er utløpet, føres dispersjonen til et utfellingsapparat, hvor, som følge av dif-feranse i væskenes spesifikke vekt, ofte allerede etter en kort tid en stor del av den dispergerte fase utskilles i form av et ad-skilt væskelag. Utskillelsen av de forholdsvis fine dråper skjer imidlertid i mange tilfelle bare ytterst langsomt og denne treatment fluid that is not miscible with the former. The two liquids are usually thoroughly mixed together, so that a fine dispersion is produced, such as e.g. consists of the liquid to be treated and the liquid with which the former is treated. After the predetermined contact time has expired, the dispersion is taken to a precipitation apparatus, where, as a result of differences in the specific weight of the liquids, often already after a short time a large part of the dispersed phase is separated in the form of a separate liquid layer. The secretion of the relatively fine droplets, however, occurs in many cases only extremely slowly and this one

utskillelse hindres i visse tilfelle ved nærvær av overflateaktive substanser som mot-virker coalescencen. excretion is prevented in certain cases by the presence of surface-active substances which counteract the coalescence.

I belgisk patent nr. 614 630 er allerede In Belgian Patent No. 614,630 is already

foreslått en faseseparering i forbindelse proposed a phase separation in connection

med raffinering av hydrocarbonblandinger ved hjelp av svovelsyre. Ifølge den fore-slåtte-prosess blandes først hydrocarboner grundig med svovelsyre, hvoretter den dannede hydrocarbon-svovelsyre-emulsjon fø-res gjennom et lag av fibrøst polyolefinma-teriale og deretter utføres fasesepareringen i et utfellingsapparat. Ifølge det nevnte patent består det fibrøse polyolefinlag som forårsaker coalescence av den dispergerte væske, fortrinnsvis av polyethylenfibre som etter sammenpakkingstettheten, fritt mellomrom og overflatearealet å dømme har en diameter på 240—700 \ i. with the refining of hydrocarbon mixtures using sulfuric acid. According to the proposed process, hydrocarbons are first thoroughly mixed with sulfuric acid, after which the formed hydrocarbon-sulfuric acid emulsion is passed through a layer of fibrous polyolefin material and then the phase separation is carried out in a precipitation apparatus. According to the aforementioned patent, the fibrous polyolefin layer which causes coalescence of the dispersed liquid consists preferably of polyethylene fibers which, judging by the packing density, free space and surface area, have a diameter of 240-700 µm.

Man er kommet frem til at coalescencen kan gjøres raskere og mere effektiv hvis der anvendes meget fine polyolefinfibre, f. eks. med en gjennomsnittsdiameter på fra 5—100 \ i eller enda mindre, f. eks. så liten som 3 ^. I motsetning til det man skulle vente, kan man véd hjelp av disse ytterst fine fibre lett bringe dispersjoner med ytterst fine væskedråper til coalescence og til å separeres, selv ved forholdsvis høye overflatehastigheter. It has been concluded that the coalescence can be made faster and more efficiently if very fine polyolefin fibers are used, e.g. with an average diameter of from 5-100 µm or even less, e.g. as small as 3 ^. Contrary to what one would expect, with the help of these extremely fine fibers dispersions with extremely fine liquid droplets can be easily brought to coalescence and to be separated, even at relatively high surface velocities.

Denne oppfinnelse vedrører derfor en prosess til utskillelse av dråper av en væske fra en annen væske som ikke er blandbar med den første, hvor væskeblandingen først føres gjennom et lag av polyolefinfibre, hvoretter fasesepareringen utføres, og prosessen utmerker seg i det vesentlige ved at væskeblandingen ledes gjennom et lag med polyolefinfibre med en gjennomsnitts fiberdiameter fra 3—5 |.i og opp til 100 |x. Særlig gunstige resultater har man opp-nådd med fiberdiametre fra 10—60 \ i. This invention therefore relates to a process for the separation of droplets of a liquid from another liquid which is not miscible with the first, where the liquid mixture is first passed through a layer of polyolefin fibers, after which the phase separation is carried out, and the process is characterized essentially by the fact that the liquid mixture is passed through a layer of polyolefin fibers with an average fiber diameter of 3-5 µm and up to 100 µm. Particularly favorable results have been achieved with fiber diameters from 10-60 µm.

Passende fibermaterialer som kan brukes ifølge oppfinnelsen er 1 det vesentlige fibre av høymolekulære polyolefiner, såsom polymere og/eller sampolymere av C2-Cs olefiner. Disse polyolefiner har molekylvekt fra 50 000—1 000 000 og fortrinnsvis fra 100 000—300 000. Blant de nevnte polyolefiner er polypropylen særlig egnet som fibermateriale, fordi det tilfredsstiller kra-vene med hensyn til de ønskelige meka-niske, fysikalske og kjemiske egenskaper. Suitable fiber materials which can be used according to the invention are mainly fibers of high molecular weight polyolefins, such as polymers and/or copolymers of C2-Cs olefins. These polyolefins have a molecular weight of from 50,000-1,000,000 and preferably from 100,000-300,000. Among the aforementioned polyolefins, polypropylene is particularly suitable as a fiber material, because it satisfies the requirements with regard to the desirable mechanical, physical and chemical properties .

Dette er av betydning, fordi fibermaterialet må kunne tilfredsstille forskjellige spesielle krav. Naturligvis må det ikke være for skjørt (av hvilken grunn fibermateria-lene ifølge oppfinnelsen er meget mere fordelaktig enn f. eks. glassull), og på den annen side må materialet være tilstrekkelig sterkt og elastisk, så at det ikke kan pres-ses sammen til en ugjennomtrengelig mas-se ved de væsketrykk som normalt opptrer. Enn videre må fibrene ikke eller i det vesentlige ikke være oppløselige i de væsker som skal separeres fra systemet og de må heller ikke angripes kjemisk av de nevnte væsker. This is important, because the fiber material must be able to satisfy various special requirements. Naturally, it must not be too fragile (for which reason the fiber materials according to the invention are much more advantageous than, for example, glass wool), and on the other hand, the material must be sufficiently strong and elastic, so that it cannot be pressed together to an impermeable mass at the liquid pressures that normally occur. Furthermore, the fibers must not or substantially not be soluble in the liquids to be separated from the system and they must not be chemically attacked by the said liquids either.

En ytterligere fordel ved polypropylen er at det lett kan spinnes til den ønskede fiberdiameter. A further advantage of polypropylene is that it can be easily spun to the desired fiber diameter.

Polyolefinfibrene ifølge oppfinnelsen kan både anvendes i form av løse fibre og i en forarbeidet tilstand, f. eks. som filt. Polyolefinfibrenes lengde er hensiktsmessig i det minst 10 ganger og fortrinnsvis 100 ganger fibrenes diameter. The polyolefin fibers according to the invention can be used both in the form of loose fibers and in a pre-processed state, e.g. like felt. The length of the polyolefin fibers is suitably at least 10 times and preferably 100 times the diameter of the fibers.

Det skal bemerkes at fiberlagets tykkelse kan variere innenfor vide grenser. Vanligvis, hvis der anvendes løst fibermateriale, vil lagtykkelsen måtte være noe større enn i de tilfelle hvor det f. eks. anvendes filt, fordi filten som regel har en mere homogen struktur. For løst fibermateriale varierer lagtykkelsen stort sett fra 5—100 cm og er fortrinnsvis fra 20—50 cm. Hvis der anvendes forarbeidede fibre, såsom filt, kan lagtykkelsen være fra 1—30 cm, fortrinnsvis fra 2—10 cm. It should be noted that the thickness of the fiber layer can vary within wide limits. Usually, if loose fiber material is used, the layer thickness will have to be somewhat greater than in cases where, e.g. felt is used, because felt usually has a more homogeneous structure. For loose fiber material, the layer thickness generally varies from 5-100 cm and is preferably from 20-50 cm. If processed fibres, such as felt, are used, the layer thickness can be from 1-30 cm, preferably from 2-10 cm.

Hva fiberlagets sammenpakkingstett-het angår, så tillater nærværet av fine fibre bruken av forholdsvis stor tetthet, idet fiberlaget alikevel vil ha en meget stor mengde med mellomrom. En tett sammen-pakking er fordelaktig, fordi den bidrar til at fine dråper fanges opp og tvinges til å coalescere. As far as the packing density of the fiber layer is concerned, the presence of fine fibers allows the use of a relatively high density, since the fiber layer will still have a very large amount of spaces. A tight packing is advantageous because it helps fine droplets to be captured and forced to coalesce.

De frie mellomrom i fibermaterialet utgjør vanligvis fra 75—98 pst. og fortrinnsvis fra 88—95 pst. Mere fritt mellomrom representerer en fordel, fordi det tillater en lettere behandling av bl. a. systemer med forholdsvis høy konsentrasjon av den dispergerte fase. The free spaces in the fiber material usually make up from 75-98 per cent and preferably from 88-95 per cent. More free space represents an advantage, because it allows an easier treatment of e.g. a. systems with a relatively high concentration of the dispersed phase.

De hastigheter med hvilke væskene The rates at which the liquids

.som skal bringes til å coalescere ledes gjennom det fibrøse lag, uttrykt som overflatehastighet, ligger vanligvis mellom 0,1 og 10 cm/sek. og fortrinnsvis mellom 0,5 og 6 cm/sek. Hastigheten velges i hvert tilfelle, .which is to be brought to coalesce is passed through the fibrous layer, expressed as a surface velocity, usually between 0.1 and 10 cm/sec. and preferably between 0.5 and 6 cm/sec. The speed is selected in each case,

idet den er avhengig av forskjellige fakto-rer, bl. a. av egenskapene til den væske-blanding som skal separeres. Således vil det være ønskelig å benytte forholdsvis små overflatehastigheter hvis man har å gjøre med meget små dråpestørrelser og/eller små overflatespenninger mellom væskene som skal separeres. as it depends on various factors, including a. of the properties of the liquid mixture to be separated. Thus, it would be desirable to use relatively small surface velocities if one is dealing with very small droplet sizes and/or small surface tensions between the liquids to be separated.

Med overflatehastighet menes væs-kens hastighet i cm3/sek. delt med fiberlagets tverrsnittsareal i cm2. By surface velocity is meant the speed of the liquid in cm3/sec. divided by the cross-sectional area of the fiber layer in cm2.

Om ønskelig kan coalescencen tilveie-bringes i to eller flere trinn, f. eks. ved å lede væsken som skal separeres suksessivt gjennom to eller flere kolonner, som hver er utstyrt med et lag av fibrøst materiale. En utførelse av denne art kan være fordelaktig i de tilfelle hvor væsken som skal separeres inneholder en stor konsentrasjon av dispergert fase eller hvor dispersjonen består av dråper som varierer i størrelse. ;De store dråper som dannes ved coalescen-|ce kan deretter utsepareres ved bunnfelling eller på annen måte før væskeblandingen føres gjennom neste fiberlag. If desired, the coalescence can be provided in two or more steps, e.g. by passing the liquid to be separated successively through two or more columns, each equipped with a layer of fibrous material. An embodiment of this kind can be advantageous in cases where the liquid to be separated contains a large concentration of dispersed phase or where the dispersion consists of droplets that vary in size. The large droplets formed by coalescence can then be separated by sedimentation or in another way before the liquid mixture is passed through the next fiber layer.

Man vet at f. eks. av en sylindrisk kolonne med løst fibrøst materiale for dan-nelse av et homogent lag krever en viss øvelse. En homogen fylling er ønskelig for derved å hindre at væskene strømmer u-jevnt gjennom kolonnens tverrsnittsareal. Videre er det å foretrekke at fibrene pas-ser tett til kolonnens vegg for å hindre væsken i å passere langs veggen. Fyllin-gen kan skje lett hvis man anvender flatt fibermateriale som fortrinnsvis brukes i form av tykke filtmatter, fordi den ønskede høyde simpelthen kan fåes ved å plassere flere filtstykker som er skåret til riktig tverrsnitt opp på hverandre. Filtmattene kan skjæres ut slik at man får en sikker tetning mot kolonnens vegg. Alternativt kan filtmatten rulles sammen, slik at rul-len kommer til å ligge koaksialt med kolonnen og fortrinnsvis slik at mellomrommene mellom rullene i et lag dekkes ved fibermaterialet i rullene i neste lag. It is known that e.g. of a cylindrical column of loose fibrous material to form a homogeneous layer requires some practice. A homogeneous filling is desirable in order to prevent the liquids from flowing unevenly through the cross-sectional area of the column. Furthermore, it is preferable that the fibers fit closely to the wall of the column in order to prevent the liquid from passing along the wall. The filling can be done easily if you use flat fiber material which is preferably used in the form of thick felt mats, because the desired height can simply be obtained by placing several felt pieces that have been cut to the correct cross-section on top of each other. The felt mats can be cut out so that a secure seal is obtained against the wall of the column. Alternatively, the felt mat can be rolled up, so that the roll will lie coaxially with the column and preferably so that the spaces between the rolls in one layer are covered by the fiber material in the rolls in the next layer.

Hvis væskene som skal coalesceres inneholder faste forurensninger anbefales det at væskene filtreres først for å hindre til-stopping av de fibrøse lag. Fibermaterialet vil som regel under-støttes av en passende innretning, f. eks. i form av en perforert plate eller en duk med stor maskestørrelse. På fibermaterialets topp kan anbringes en lignende innretning, hvilket er særlig fordelaktig hvis der skal tildekkes løst fibermateriale, fordi man på denne måte lettere kan oppnå og opprett-holde den ønskede sammenpakkingstett-het. If the liquids to be coalesced contain solid contaminants, it is recommended that the liquids be filtered first to prevent clogging of the fibrous layers. The fiber material will usually be supported by a suitable device, e.g. in the form of a perforated plate or a cloth with a large mesh size. A similar device can be placed on top of the fiber material, which is particularly advantageous if loose fiber material is to be covered, because in this way the desired packing density can be more easily achieved and maintained.

For å oppnå en bedre fordeling av væsken over det fibrøse lag, kan det i den samme kolonne og ovenfor fiberlaget anbringes et annet lag, fortrinnsvis granulert materiale, såsom grus. Dette lag kan i visse tilfelle selv frembringe en viss coalescence i væsken. Laget kan understøttes av en plate eller en duk som dekker over det fibrøse lag (som nevnt ovenfor), slik at de to lag følger umiddelbart etter hinannen, men det kan også være et mellomrom mellom det fibrøse lag og det filtrerende lag, i hvilket tilfelle væsken må passere et tomrom før den går over filterlaget inn i fiberlaget. In order to achieve a better distribution of the liquid over the fibrous layer, another layer, preferably granular material such as gravel, can be placed in the same column and above the fibrous layer. In certain cases, this layer can itself produce a certain coalescence in the liquid. The layer may be supported by a plate or cloth covering the fibrous layer (as mentioned above), so that the two layers immediately follow each other, but there may also be a space between the fibrous layer and the filtering layer, in which case the liquid must pass through a void before passing over the filter layer into the fiber layer.

Man kan også få den ønskede sammen-pakking i det fibrøse lag ved å fylle en mengde forholdsvis tunge løse legemer, f. eks. sten, metallklumper, grus eller lignende, rett på fibermaterialets topp, uten mel-lomplate eller duk, hvilket er særlig hensiktsmessig når løst fibermateriale anvendes. Foruten å skaffe den nødvendige sam-menpresningskraft virker også det sist-nevnte lag som et fordelingsorgan som muligens også kan tilveiebringe en viss coalescence på samme måte som nevnt ovenfor i forbindelse med filtreringslaget. You can also get the desired packing in the fibrous layer by filling a quantity of relatively heavy loose bodies, e.g. stone, lumps of metal, gravel or the like, directly on top of the fiber material, without an intermediate plate or cloth, which is particularly appropriate when loose fiber material is used. In addition to providing the necessary compression force, the last-mentioned layer also acts as a distribution device which can possibly also provide a certain coalescence in the same way as mentioned above in connection with the filtering layer.

Som nevnt ovenfor forekommer det ofte at dråper av en væske må skilles fra en annen væske som ikke blandes med den første. Dette problem har man f. eks. å gjøre med ved ekstrahering av visse kompo-nenter fra en væske ved hjelp av en behandlingsvæske, eller i forbindelse med kiemiske reaksjoner i et heterogent væske-formig medium. As mentioned above, it often happens that drops of a liquid have to be separated from another liquid that does not mix with the first. One has this problem e.g. to do with the extraction of certain components from a liquid using a treatment liquid, or in connection with chemical reactions in a heterogeneous liquid medium.

Som eksempel kan nevnes behandling av petroleumsfraksjoner med kaustisk opp-løsning eller med syrer. Ved behandling med syrer holdes først petroleum i en viss tid i intim kontakt med svovelsyre og deretter separeres så meget syre som mulig fra væsken i et utfellingsapparat hvor la-gene skilles. Syredråper som blir igjen i petroleum, føres deretter i samsvar med oppfinnelsen gjennom et lag med polyolefinfibre, hvoretter de forholdsvis store syredråper som er dannet ved coalescence utskilles ved bunnfelling. Anvendelsen av fibrene ifølge oppfinnelsen er fordelaktig ved at ytterst små dråper av syren også kan fjernes ved coalescence, med den følge at i den etterfølgende behandling med kaustisk oppløsning bare, eller stort sett bare, de syrekomponenter som er oppløst i petro-leumen, såsom svoveldioxyd og sulfonsyrer, trenger å nøytraliseres. Dette innebærer en vesentlig innsparing av kaustisk materiale sammenlignet med utførelser hvor coalescencen utføres på vanlig måte. Examples include treatment of petroleum fractions with caustic solution or with acids. When treating with acids, petroleum is first held for a certain time in intimate contact with sulfuric acid and then as much acid as possible is separated from the liquid in a precipitation apparatus where the layers are separated. Acid droplets that remain in petroleum are then passed in accordance with the invention through a layer of polyolefin fibers, after which the relatively large acid droplets that are formed by coalescence are separated by sedimentation. The use of the fibers according to the invention is advantageous in that extremely small drops of the acid can also be removed by coalescence, with the result that in the subsequent treatment with caustic solution only, or mostly only, the acid components that are dissolved in the petroleum, such as sulfur dioxide and sulfonic acids, need to be neutralized. This involves a substantial saving of caustic material compared to designs where the coalescence is carried out in the usual way.

Det skal nevnes at det som regel er fordelaktig først å separere, ved bunnfelling eller på annen måte, forholdsvis store dråper fra væskeblandingen og deretter le-de den fine dispersjon som er igjen gjennom laget av polyolefinfibre. It should be mentioned that it is usually advantageous to first separate, by sedimentation or in some other way, relatively large droplets from the liquid mixture and then pass the fine dispersion that remains through the layer of polyolefin fibres.

Andre systemer som kan separeres i samsvar med oppfinnelsen er vann-i-olje-emulsjoner, slik de opptrer ved utvinning av råolje, og også de meget sjeldne emulsjoner som av og til dannes etter nedkjø-ling av hydrocarbonoljefraksjoner, såsom petroleum og gassoljer, som inneholder små mengder oppløst vann. Dessuten kan oppfinnelsen komme til anvendelse i forbindelse med olje-i-vann emulsjoner av den art som oljeholdig avvann i raffinerier. Other systems that can be separated in accordance with the invention are water-in-oil emulsions, as they appear during the extraction of crude oil, and also the very rare emulsions that are occasionally formed after cooling hydrocarbon oil fractions, such as petroleum and gas oils, which contains small amounts of dissolved water. Furthermore, the invention can be used in connection with oil-in-water emulsions of the kind such as oily waste water in refineries.

Eksempel 1. Example 1.

Som utgangsmateriale ble brukt petroleum som var fremstilt ved direkte destil-lasjon i et kokeområde fra 150—250°C (ASTM) og med mercaptansvovelinnhold på 129 ppm. As starting material, petroleum was used which had been produced by direct distillation in a boiling range from 150-250°C (ASTM) and with a mercaptan sulfur content of 129 ppm.

I et teknisk anlegg ble petroleum kontinuerlig ført til en propellerblander og grundig blandet med en sirkulerende svo-velsyrefase i volumforholdet 1:1. Den således dannede emulsjon ble kontinuerlig ført inn i et bunnfellingsapparat, hvor størstedelen av den dispergerte svovelsyre-fase ble skilt ut. Endel av denne petrole-umsstrøm ble kontinuerlig ført inn i en kolonne som var anordnet i vertikal stilling og utstyrt med et lag av polypropylenfibre. Lagets høyde var 50 cm og diameteren 39 cm. Fibrenes diameter var 40 u og pak-kingstettheten 110 g/l. In a technical plant, petroleum was continuously fed to a propeller mixer and thoroughly mixed with a circulating sulfuric acid phase in the volume ratio 1:1. The emulsion thus formed was continuously fed into a sedimentation apparatus, where the majority of the dispersed sulfuric acid phase was separated. Part of this petroleum flow was continuously fed into a column which was arranged in a vertical position and equipped with a layer of polypropylene fibres. The height of the layer was 50 cm and the diameter 39 cm. The diameter of the fibers was 40 u and the packing density 110 g/l.

Det ble utført ni forsøk. Forsøkene 1—6 ble utført med en overflatehastighet på 0,5 cm/sek. og forsøkene 7—9 ble utført med en overflatehastighet på 0,9 cm/sek. Den innførte petroleum inneholdt en fin dispersjon av svovelsyredråper hvis konsentrasjon varierte i avhengighet av fluktuasjo-nene i anlegget. Nine trials were performed. Experiments 1-6 were carried out with a surface velocity of 0.5 cm/sec. and experiments 7-9 were carried out with a surface velocity of 0.9 cm/sec. The introduced petroleum contained a fine dispersion of sulfuric acid droplets whose concentration varied depending on the fluctuations in the plant.

Utgangsmaterialet fra coalescensko-lonnen ble ført inn i et bunnfellingsapparat hvor en lett separasjon av syredråpene fant sted. Syretallet (mg syre/l) ble bestemt for petroleum både før og etter coa-lesceringen/bunnfellingen, og differansen ble betraktet som mål for de bortførte syredråper. Den virkelige mengde som ble fjernet var imidlertid større, fordi syretallet ikke bare angir fri syre, men også oppløst syre, hvilken selvfølgelig ikke kan fjernes ved coalescence. The starting material from the coalescence column was fed into a sedimentation apparatus where a slight separation of the acid droplets took place. The acid number (mg acid/l) was determined for petroleum both before and after the coalescence/precipitation, and the difference was considered as a measure of the carried away acid droplets. However, the actual amount removed was greater, because the acid number indicates not only free acid, but also dissolved acid, which of course cannot be removed by coalescence.

Fra de i tabell I viste resultater frem- From the results shown in Table I,

går at den tilsynelatende bortførte mengde svovelsyre, som utregnet fra syretallene ved en overflatehastighet på 0,5 cm/sek., var nesten komplett. Som forklart ovenfor må de små syremengder som ikke ble fjernet antas å bestå av oppløst syre og ikke av fri syre. goes that the apparently removed amount of sulfuric acid, as calculated from the acid numbers at a surface velocity of 0.5 cm/sec., was almost complete. As explained above, the small amounts of acid that were not removed must be assumed to consist of dissolved acid and not of free acid.

Eksempel 2. Example 2.

Som utgangsmateriale ble bruKt bensin med kokepunktområde fra 38—110°C (ASTM) og med mercaptaninnhold på 110 ppm. Petrol with a boiling point range of 38-110°C (ASTM) and a mercaptan content of 110 ppm was used as starting material.

I et teknisk anlegg ble bensinen kontinuerlig ført inn i en propellerblander og i nærvær av luft grundig blandet sammen med en sirkulerende kaustisk fase bestå-ende av 40 vektpst. KOH, 20 vektpst. tri-ethylenglycol og 40 vektpst. vann. Den emulsjon som ble dannet i prosessen, ble kontinuerlig ført til et .bunnfellingsapparat hvor størstedelen av den kaustiske fase ble skilt fra. Endel bensinstrøm ble kontinuerlig ført inn i en vertikal kolonne som var utstyrt med et lag av polypropylenfibre. Lagets høyde var 50 cm, diameteren 45 cm, fibrenes diameter var 40 |x og tettheten var 110 g/l. In a technical plant, the petrol was continuously fed into a propeller mixer and, in the presence of air, thoroughly mixed together with a circulating caustic phase consisting of 40% by weight. KOH, 20 wt. tri-ethylene glycol and 40 wt. water. The emulsion formed in the process was continuously fed to a sedimentation apparatus where the majority of the caustic phase was separated. A single stream of gasoline was continuously fed into a vertical column equipped with a layer of polypropylene fibers. The height of the layer was 50 cm, the diameter 45 cm, the diameter of the fibers was 40 |x and the density was 110 g/l.

Syv forsøk ble utført ved en overflatehastighet på 1,5 cm/sek. Bensinen inneholdt en fin dispersjon av kaustiske dråper, hvis konsentrasjon med hensyn til kaliuminnhold varierte i avhengighet av fluk-tuasjonene i anlegget. Seven trials were performed at a surface velocity of 1.5 cm/sec. The petrol contained a fine dispersion of caustic droplets, the concentration of which with regard to potassium content varied depending on the fluctuations in the plant.

Utgangsstrømmen fra kolonnen ble til et bunnfellingsapparat hvor fraskil-av dråper av kaustisk materiale fant sted. The output stream from the column went to a precipitator where the separation of droplets of caustic material took place.

Av tabell II fremgår at i det vesentlige alt kaustisk materiale ble fjernet. Også i dette tilfelle angir tabellen bare den tilsynelatende fjernede mengde fordi det målte kaliuminnhold også omfatter oppløst kaustisk materiale. De virkelig bortførte ver-dier er derfor større. Table II shows that essentially all caustic material was removed. In this case, too, the table only indicates the apparent amount removed because the measured potassium content also includes dissolved caustic material. The truly abducted values are therefore greater.

Eksempel 3. Example 3.

Ettersom forsøkene som ble utført under gunstige forhold alle ga nesten like gode resultater, var det vanskelig å se noen forskjell i resultatene som funksjon av forskjellig valg av driftsbetingelser. Deretter ble et antall forsøk utført under be-tingelser ved hvilke de beste resultater ikke kunne oppnåes, f. eks. ved anvendelse av et tynt lag av coalescerende materiale, og bruk av meget fine dispersjoner og forholdsvis stor overflatehastighet for derved å vise fibrenes innvirkning på prosessen når fiberdiameteren i det fore-trukne område var fra 10—60 (.i. As the experiments carried out under favorable conditions all gave almost equally good results, it was difficult to see any difference in the results as a function of different choice of operating conditions. Subsequently, a number of trials were carried out under conditions in which the best results could not be achieved, e.g. by using a thin layer of coalescing material, and using very fine dispersions and a relatively high surface speed in order to thereby show the influence of the fibers on the process when the fiber diameter in the preferred range was from 10-60 (.i.

Suspensjonen besto av 0,5 pst. vann ytterst findispergert i bensin, hvor gjennomsnittlig dråpestørrelse var 7 ^. Det coalescerende lags tykkelse var 8 mm. Coale-scenceeffektiviteten ble målt ved hjelp av turbidimeteravlesninger før og etter be-handlingen. De oppnådde resultater er satt opp i nedenstående tabell III. Fibertyk-kelsen ifølge tabellen er 15 u., 22 \ i, 35 |i og 55 u. The suspension consisted of 0.5% water very finely dispersed in petrol, where the average droplet size was 7 µl. The thickness of the coalescing layer was 8 mm. Coalesence efficiency was measured using turbidimeter readings before and after the treatment. The results obtained are listed in table III below. The fiber thickness according to the table is 15 µm, 22 µm, 35 µm and 55 µm.

Av tabellen fremgår at for hver bestemt overflatehastighet finnes en bestemt maksimal virkningsgrad som knytter seg til bestemte fiberdiameterstørrelser. The table shows that for each specific surface speed there is a specific maximum efficiency which is linked to specific fiber diameter sizes.

Eksempel 4. Example 4.

For å vise fordelen ved anvendelse av fibre med fiberdiameter mindre enn 100 ^ istedenfor å bruke grovere fibre ble det utført endel forsøk med petroleum med forskjellig vanninnhold, som ble ført gjennom et lag med fibre med diameter på 5 ^ In order to show the advantage of using fibers with a fiber diameter of less than 100 ^ instead of using coarser fibers, a series of tests were carried out with petroleum with different water content, which was passed through a layer of fibers with a diameter of 5 ^

og deretter gj ennom et lag hvor diameteren and then go through a layer where the diameter

var 100/200 \ i. I begge lag var forholdet was 100/200 \ i. In both layers the ratio was

mellom høyde og diameter 8. Hvilke overflatehastigheter som ble brukt fremgår av nedenstående tabell IV. between height and diameter 8. Which surface speeds were used can be seen from table IV below.

Av den siste tabell fremgår at man ved From the last table it appears that one knows

hjelp av de fine fibre oppnår utmerkede with the help of the fine fibers achieve excellent

resultater som ikke en gang ligner de resultater som oppnåes med grove fibre. Ved en results that do not even resemble the results obtained with coarse fibers. By one

overflatehastighet som ikke en gang er surface velocity which is not even

særlig høy, ligger effektiviteten til fiberlag particularly high, lies the efficiency of fiber layers

med grove fibre så lav at det neppe kan with coarse fibers so low that it hardly can

være lønnsomt å utføre prosessen i det hele be profitable to carry out the process as a whole

tatt. taken.

Claims

1. Procedure for separating droplets

of a liquid from another liquid which is not miscible with the first, by passing the liquid mixture through a layer of polyolefin fibers and then performing phase separation, characterized in that the liquid mixture is passed through a layer of polyolefin fibers with an average fiber diameter whose lower limit is between 3 and 5 |i and an upper limit at 100 yi, preferably 10— 60 u.

2. Method according to claim 1, characterized in that fibers are used whose length is at least 10 times, preferably 100 times, the diameter of the fibers.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that fibers consisting of polypropylene are used.

4. Method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that polyolefin fibers are used in the form of a layer of loose fibers, where the thickness of the layer is from 5-100 cm and preferably from 20-50 cm.

5. Method according to one or more of claims 1-5, characterized in that polyolefin fibers are used in the form of a felt layer with a thickness of from 1-30 cm, preferably from 2-10 cm.

6. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that polyolefin fibers are used in the form of a layer with free volume from 75-98 per cent.

7. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the liquid mixture is passed through the layer of polyolefin fibers at a surface speed of 0.1-10 cm/sec. and preferably from 0.5-6 cm/sec.

8. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the polyolefin fibers are covered with a layer of loose bodies, e.g. gravel, which is filled on top of the fibrous material.