NO142862B - PRESSURE WITH TWO PRESS ROLLERS WITH INTERMEDIATE NYP - Google Patents
PRESSURE WITH TWO PRESS ROLLERS WITH INTERMEDIATE NYP Download PDFInfo
- Publication number
- NO142862B NO142862B NO2220/72A NO222072A NO142862B NO 142862 B NO142862 B NO 142862B NO 2220/72 A NO2220/72 A NO 2220/72A NO 222072 A NO222072 A NO 222072A NO 142862 B NO142862 B NO 142862B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- crystallization
- adipic acid
- zone
- polyorganosiloxane
- solution
- Prior art date
Links
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 80
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 50
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 50
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims description 40
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims description 40
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 27
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 11
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 8
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 15
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 12
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 11
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 10
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 6
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000013556 antirust agent Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- QUPDWYMUPZLYJZ-UHFFFAOYSA-N ethyl Chemical group C[CH2] QUPDWYMUPZLYJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B3/00—Presses characterised by the use of rotary pressing members, e.g. rollers, rings, discs
- B30B3/04—Presses characterised by the use of rotary pressing members, e.g. rollers, rings, discs co-operating with one another, e.g. with co-operating cones
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B9/00—Presses specially adapted for particular purposes
- B30B9/02—Presses specially adapted for particular purposes for squeezing-out liquid from liquid-containing material, e.g. juice from fruits, oil from oil-containing material
- B30B9/20—Presses specially adapted for particular purposes for squeezing-out liquid from liquid-containing material, e.g. juice from fruits, oil from oil-containing material using rotary pressing members, other than worms or screws, e.g. rollers, rings, discs
Description
Fremgangsmåte ved kontinuerlig krystallisasjon av adipinsyre. Process for continuous crystallization of adipic acid.
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved kontinuerlig krystallisasjon av adipinsyre. The present invention relates to a method for continuous crystallization of adipic acid.
En velkjent og industrielt anvendt me-tode til fremstilling av adipinsyre, som er en verdifull forbindelse med utstrakt anvendelse, omfatter en rekke trinn, deri-blant: (1) oxydasjon av cyclohexan i flytende tilstand med luft eller annen gass som inneholder molekylært oxygen, til en blanding av cyclohexanol og cyclohexanon med relativt liten omsetning men med høyt utbytte, (2) adskillelse av ikke oxy-dert cyclohexan fra cyclohexanolen og cyclohexanonet, som dannes som mellomprodukter ved reaksjonen, (3) oxydasjon av disse mellomprodukter med et sterkt oxy-dasjonsmiddel som salpetersyre til adipinsyre sammen med mindre mengder av andre tobasiske, organiske syrer som glu-tarsyre og ravsyre og (4) adskillelse av den erholdte adipinsyre fra de nevnte organiske A well-known and industrially used method for the production of adipic acid, which is a valuable compound with extensive use, comprises a number of steps, including: (1) oxidation of cyclohexane in liquid state with air or other gas containing molecular oxygen, to a mixture of cyclohexanol and cyclohexanone with relatively little conversion but with a high yield, (2) separation of non-oxidized cyclohexane from the cyclohexanol and the cyclohexanone, which are formed as intermediate products during the reaction, (3) oxidation of these intermediate products with a strong oxidizing dation agent such as nitric acid to adipic acid together with smaller amounts of other dibasic organic acids such as glutaric acid and succinic acid and (4) separation of the obtained adipic acid from the aforementioned organic
biprodukter, så vel som fra oxydasjons-; by-products, as well as from oxidation;
midlet. the remedy.
Adskillelsen av adipinsyren fra de øv- j rige tobasiske syrer som dannes ved oxyda-sjonen med salpetersyre utføres i indu-striell målestokk ved krystallisasjon av adipinsyren. fra oxydasjonsproduktet og sepa-rasjon av den utkrystalliserte adipinsyre fra moderluten. Utkrystalliseringen av adipinsyre utføres hensiktsmessig under anvendelse av krystallisasjonsapparater av inndampningstypen. Det er tidligere funnet at krystallisasjonen av adipinsyre fordel-aktig kan utføres under anvendelse av krystallisasjonsapparater av «Oslo»-typen tilpasset for kontinuerlig krystallisasjon, Ved drift av sådanne apparater ledes en oppløsning av adipinsyre i salpetersyre inn i krystallisasjonsapparatet på slik måte at oppløsningen først passerer gjennom en inndampningssone hvor en del av salpeter-syren og vannet avdampes til likevektstemperatur. I denne sone finner der sted inndampning og avkjøling i en på forhånd bestemt grad, hvorved oppløsningen av adipinsyre overføres i en oppløsning som er overmettet i en på forhånd bestemt grad. Denne overmettede oppløsning av adipinsyre ledes derpå gjennom en krystallisasjonssone i hvilken adipinsyrekrystallene vokser til en størrelse innenfor et passende område. Når krystallene har nådd den ønskede størrelse, taes de kontinuerlig ut fra krystallisasjonssonen i form av en krystallmasse som inneholder en blanding av fast adipinsyre og moderlut. Denne krystallmasse ledes så til en passende sepa-rasjonsanordning som f. eks. et roterende vakuumfilter på hvilket den utkrystalliserte adipinsyre oppsamles. The separation of the adipic acid from the other dibasic acids which are formed by the oxidation with nitric acid is carried out on an industrial scale by crystallization of the adipic acid. from the oxidation product and separation of the crystallized adipic acid from the mother liquor. The crystallization of adipic acid is suitably carried out using crystallization apparatus of the evaporation type. It has previously been found that the crystallization of adipic acid can advantageously be carried out using crystallization apparatus of the "Oslo" type adapted for continuous crystallization. When operating such apparatus, a solution of adipic acid in nitric acid is led into the crystallization apparatus in such a way that the solution first passes through an evaporation zone where part of the nitric acid and water evaporates to equilibrium temperature. In this zone, evaporation and cooling take place to a predetermined degree, whereby the solution of adipic acid is transferred into a solution that is supersaturated to a predetermined degree. This supersaturated solution of adipic acid is then passed through a crystallization zone in which the adipic acid crystals grow to a size within a suitable range. When the crystals have reached the desired size, they are continuously removed from the crystallization zone in the form of a crystal mass containing a mixture of solid adipic acid and mother liquor. This crystal mass is then led to a suitable separation device such as, for example. a rotating vacuum filter on which the crystallized adipic acid is collected.
Det har reist seg visse problemer i forbindelse med anvendelse av krystallisa-sjonsapparatur av den foran nevnte type for fremstilling av adipinsyre. Et besværlig problem er opphopning av adipinsyrekrystaller på krystallisasjonssonens innerveg-ger, så vel som i ledningene fra krystallisasjonssonen til separasjonsanordningene. Selv om krystallisasjonsapparaturen er konstruert for kontinuerlig drift, må driften avbrytes fra tid til annen på grunn av nevnte dannelse av adipinsyreavsetninger i apparaturen. Certain problems have arisen in connection with the use of crystallization apparatus of the aforementioned type for the production of adipic acid. A difficult problem is the accumulation of adipic acid crystals on the inner walls of the crystallization zone, as well as in the lines from the crystallization zone to the separation devices. Although the crystallization apparatus is designed for continuous operation, the operation must be interrupted from time to time due to the aforementioned formation of adipic acid deposits in the apparatus.
Et annet problem, i forbindelse med krystallisasjon under anvendelse av appa-ratur som foran nevnt, skyldes skumning av det materiale som inndampes. I mange tilfeller dannes der så meget skum at en del av det går over til kondensatorene og vakuum-apparaturen, hvorved en del av den verdifulle adipinsyre går tapt. Another problem, in connection with crystallization using equipment as mentioned above, is due to foaming of the material that is evaporated. In many cases, so much foam is formed that part of it is transferred to the condensers and the vacuum equipment, whereby part of the valuable adipic acid is lost.
Det har nu vist seg at nærværet av visse siloxaner i vesentlig grad reduserer opphopningen av adipinsyrekrystaller på innerflaten av krystallisasjonsapparaturen og at skumningen av det materiale som underkastes inndampning, også minskes betydelig ved deres nærvær. It has now been shown that the presence of certain siloxanes significantly reduces the accumulation of adipic acid crystals on the inner surface of the crystallization apparatus and that the foaming of the material subjected to evaporation is also significantly reduced by their presence.
Ved hjelp av oppfinnelsen tilveiebrin-ges der således en fremgangsmåte ved kontinuerlig krystallisasjon av adipinsyre fra en vandig oppløsning av samme, hvilken fremgangsmåte utmerker seg ved at der i krystallisasjonsapparatet under krystallisasjonen tilsettes en slik mengde av en vandig emulsjon av et polyorganosiloxan av den generelle formel: With the help of the invention, a method is thus provided for the continuous crystallization of adipic acid from an aqueous solution of the same, which method is distinguished by the fact that such an amount of an aqueous emulsion of a polyorganosiloxane of the general formula is added to the crystallization apparatus during crystallization:
hvor hver R uavhengig av de øvrige betegner et lavere alkyl-, aryl-, alkylaryl- eller aralkylradikal, og n er et helt tall fra 2 til 9, at innholdet av polyorganosiloxan i opp-løsningen holdes mellom 0,1 og 10 deler pr. million deler oppløsning. where each R independently of the others denotes a lower alkyl, aryl, alkylaryl or aralkyl radical, and n is an integer from 2 to 9, that the content of polyorganosiloxane in the solution is kept between 0.1 and 10 parts per parts per million resolution.
Fortrinnsvis settes polyorganosiloxanet i vandig emulsjon til suspensjonen av adipinsyrekrystaller like før adipinsyrekrystallene separeres fra moderluten. Fortrinnsvis er R et methyl- eller ethylradikal. Blan-dinger hvor komponentene har forskjellige kjedelengder kan godt anvendes. Hydro-carbonsubstituentenes orientering og na-tur er ikke av kritisk betydning forutsatt at siloxanets kjede er tilstrekkelig lang til at siloxanet er flytende og at det ikke har tverrbindinger i slik grad at det er et fast stoff. Siloxanet bør ha et kokepunkt som er så høyt at det ikke avdestilleres i inndampningssonen. Polyalkylsiloxaner som polydi-methylsiloxaner med viskositet mellom 50 og 1000 centistoke, målt ved 25°C, er sær-lig fordelaktige. Da siloxaner av den oven-for angitte type i og for seg ikke er bland-bare med vann, tilsettes de krystallisasjonsapparatet i form av emulsjoner. Væsker med forskjellige viskositeter og sammen-setninger finnes blant de i handelen tilgjengelige emulsjoner. Slike emulsjoner inneholder normalt ca. 35—50 pst. polyorganosiloxaner, idet resten er vann og små mengder av en passende emulgator. De i handelen tilgjengelige produkter kan også inneholde rusthindrende midler. Siloxan-emulsj onene er hvite og fløteaktige. De er relativt stabile ved lagring. Emulsjonene kan lett fortynnes med vann. De fortynnede emulsjoner er stabile under de betingelser som benyttes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Før man tilsetter siloxanene til krystallisasjonsapparatet, foretrekkes det å fortynne dem betydelig, f. eks. i for-holdet 10 deler vann til 1 del emulsjon, for å lette behandlingen av materialet. Preferably, the polyorganosiloxane is added in aqueous emulsion to the suspension of adipic acid crystals just before the adipic acid crystals are separated from the mother liquor. Preferably, R is a methyl or ethyl radical. Mixtures where the components have different chain lengths may well be used. The orientation and nature of the hydrocarbon substituents is not of critical importance provided that the chain of the siloxane is sufficiently long for the siloxane to be liquid and that it does not have crosslinks to such an extent that it is a solid substance. The siloxane should have a boiling point that is so high that it does not distill off in the evaporation zone. Polyalkylsiloxanes such as polydimethylsiloxanes with viscosity between 50 and 1000 centistokes, measured at 25°C, are particularly advantageous. As siloxanes of the above-mentioned type are in themselves not miscible with water, they are added to the crystallization apparatus in the form of emulsions. Liquids with different viscosities and compositions are found among the commercially available emulsions. Such emulsions normally contain approx. 35-50 percent polyorganosiloxanes, the rest being water and small amounts of a suitable emulsifier. The commercially available products may also contain anti-rust agents. The siloxane emulsions are white and creamy. They are relatively stable during storage. The emulsions can be easily diluted with water. The diluted emulsions are stable under the conditions used in the method according to the invention. Before adding the siloxanes to the crystallization apparatus, it is preferred to dilute them significantly, e.g. in the ratio 10 parts water to 1 part emulsion, to facilitate the processing of the material.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan med fordel anvendes i forbindelse med en krystallisasjonsprosess som nedenfor be-skrevet. The method according to the invention can advantageously be used in connection with a crystallization process as described below.
En strøm av en oppløsning av adipinsyre i vandig salpetersyre ledes gjennom en vakuumsone i et vakuumkrystallisasjons-apparat. Denne oppløsning kan være reak-sjonsproduktet fra den konvensjonelle oxydasjon av cyclohexanol og/eller cyclohexanon med salpetersyre til visse tobasiske organiske syrer, hovedsakelig adipinsyre. Det anvendte krystallisasjonsapparat kan være av den type som i alminnelighet betegnes «Oslo»-krystallisasjonsapparat. I vakuum-sonen destilleres den adipinsyreholdige oppløsning til likevektstemperatur. I denne sone finner der også sted fordampning og avkjøling i en på forhånd bestemt grad, slik at man oppnår en på forhånd bestemt over-mettethet av adipinsyreoppløsningen. Den overmettede oppløsning tas kontinuerlig ut fra inndampningssonen og ledes til en krystallisasjonssone i hvilken der dannes adipinsyrekrystaller. Den herved erholdte krystallsuspensjon tas ut fra krystallisasjonssonen med en hastighet som praktisk talt er lik den hastighet med hvilken adipinsyrekrystallene dannes. Den uttatte krystallsuspensjon ledes kontinuerlig til en separasjonssone i hvilken en del av adipinsyrekrystallene og moderluten tas ut ved filtrering eller ved hjelp av andre separa-sjonsmetoder. Den tilbakeværende krystallsuspensjon føres kontinuerlig tilbake til krystallisasjonssonen. Polyorgano-siloxanet tilsettes så kontinuerlig i form av en emulsjon til denne krystallsuspensjon like før suspensjonen ledes tilbake til krystallisasj onssonen. A stream of a solution of adipic acid in aqueous nitric acid is passed through a vacuum zone in a vacuum crystallization apparatus. This solution can be the reaction product from the conventional oxidation of cyclohexanol and/or cyclohexanone with nitric acid to certain dibasic organic acids, mainly adipic acid. The crystallization apparatus used can be of the type commonly referred to as an "Oslo" crystallization apparatus. In the vacuum zone, the adipic acid-containing solution is distilled to equilibrium temperature. In this zone, evaporation and cooling also take place to a predetermined degree, so that a predetermined supersaturation of the adipic acid solution is achieved. The supersaturated solution is continuously taken out from the evaporation zone and led to a crystallization zone in which adipic acid crystals are formed. The resulting crystal suspension is removed from the crystallization zone at a rate that is practically equal to the rate at which the adipic acid crystals are formed. The removed crystal suspension is continuously led to a separation zone in which part of the adipic acid crystals and the mother liquor are removed by filtration or by means of other separation methods. The remaining crystal suspension is continuously fed back to the crystallization zone. The polyorganosiloxane is then added continuously in the form of an emulsion to this crystal suspension just before the suspension is led back to the crystallization zone.
Polyorganosiloxanet tilsettes kontinuerlig til krystallisasjonsapparatet og ikke chargevis. Det er nemlig funnet at chargevis tilsetning av polyorganosiloxanet ikke forhindrer skumning eller dannelse av adi-pinsyrekrystallavsetninger, men bare un-dertrykker disse ulemper når de først er oppstått. The polyorganosiloxane is added continuously to the crystallization apparatus and not in batches. Namely, it has been found that batchwise addition of the polyorganosiloxane does not prevent foaming or the formation of adipic acid crystal deposits, but only suppresses these disadvantages once they have occurred.
Det er meget overraskende at tilsetning av flytende polyorganosiloxaner i form av emulsjoner forhindrer skumning i inndampningssonen. Det er velkjent at hvert enkelt skumningsproblem er forskjellig og i alminnelighet krever en empirisk løsning. I sin alminnelighet er de fleste antiskum-ningsmidler lite oppløselige i de medier hvor de er effektive. Da de emulsjoner som ifølge oppfinnelsen tilsettes til krystallisasj onsapparatene, er oppløselige i væsken i disse, kunne man ikke vente at skumningen ville nedsettes. It is very surprising that the addition of liquid polyorganosiloxanes in the form of emulsions prevents foaming in the evaporation zone. It is well known that each individual foaming problem is different and generally requires an empirical solution. In general, most antifoam agents are poorly soluble in the media where they are effective. As the emulsions which according to the invention are added to the crystallization apparatus are soluble in the liquid therein, one could not expect that the foaming would decrease.
Det sted hvor det flytende polyorganosiloxan tilføres krystallisasjonsapparatet, er ikke av kritisk betydning, forutsatt at der er tilstede i inndampningssonen en mengde som er tilstrekkelig til å forhindre skumning i krystallisasj onssonen og forhindre oppsamling av krystallavsetninger på krystallisasj onsapparatets vegger og i ledninger forbundet med apparatet. Det foretrekkes imidlertid å tilsette siloxanet kontinuerlig til den krystallsuspensjon som ledes tilbake fra separasjonssonen til krystallisasj onssonen. The place where the liquid polyorganosiloxane is supplied to the crystallization apparatus is not of critical importance, provided that there is present in the evaporation zone an amount sufficient to prevent foaming in the crystallization zone and to prevent the accumulation of crystal deposits on the walls of the crystallization apparatus and in lines connected to the apparatus. However, it is preferred to add the siloxane continuously to the crystal suspension which is led back from the separation zone to the crystallization zone.
Der refereres nu til vedføyede tegning som viser en utførelsesform for et apparat til anvendelse i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Reference is now made to the attached drawing which shows an embodiment of an apparatus for use in the method according to the invention.
På tegningen betegner 10 en inndampningssone i hvilken vann og salpetersyre fjernes slik at oppløsningen i sonen over-mettes. Utgangsmaterialet, altså en opp-løsning av adipinsyre i vandig salpetersyre, ledes inn i apparaturen gjennom en ledning 12. Det kommer inn i apparaturen ved 14 og blandes med en oppadgående strøm i ledning 16. Blandingen drives oppover gjennom denne ledning 16 ved hjelp av en pumpe og kommer inn i en destillasjonsbe-holder 18. Ved toppen av denne beholder er der en utløpsledning 20 som kan være forbundet med kondensasjonsanordninger og anordninger for frembringelse av vakuum. Ved destillasjonen får man avkjøling og inndampning i en viss grad, hvorved oppløsningen blir overmettet i en bestemt grad. Den overmettede oppløsning passerer gjennom ledning 22 til krystallisasjonssone 24. I tank 26 dannes der krystaller av adipinsyre, og væskestrømmen i denne tank har en klassifiserende virkning. Moderlut kan tas ut fra tanken 26 ved 28 og ledes tilbake til inndampningssonen gjennom ledningen 16. In the drawing, 10 denotes an evaporation zone in which water and nitric acid are removed so that the solution in the zone is supersaturated. The starting material, i.e. a solution of adipic acid in aqueous nitric acid, is led into the apparatus through a line 12. It enters the apparatus at 14 and is mixed with an upward flow in line 16. The mixture is driven upwards through this line 16 by means of a pump and enters a distillation container 18. At the top of this container there is an outlet line 20 which can be connected to condensation devices and devices for generating a vacuum. The distillation results in cooling and evaporation to a certain extent, whereby the solution is supersaturated to a certain extent. The supersaturated solution passes through line 22 to crystallization zone 24. Crystals of adipic acid are formed in tank 26, and the liquid flow in this tank has a classifying effect. Mother liquor can be taken out from the tank 26 at 28 and led back to the evaporation zone through the line 16.
Krystallmasse tas ut fra tankens 26 bunn og føres gjennom ledning 30 ved hjelp av en pumpe til en separasjonssone 32. I denne sone er der på tegningen vist en tank 34 for krystallsuspensjonen, i hvilken der er anbragt et roterende vakuumfilter 36. Moderluten i krystallsuspensjonen tas ut i filtrets indre mens en filterkake 38 dannes på filterets ytterflate. Denne filterkake fjernes fra filtret og faller ut gjennom ledning 40 for eventuell viderebehandling. Filtratet bestående av moderlut for-later separasjonssonen gjennom ledningen 42 for eventuell viderebehandling. Den øvre del av krystallmassen i tanken 34 ledes gjennom ledning 44 tilbake til krystallisasjonssonen. Crystal mass is taken out from the bottom of the tank 26 and fed through line 30 by means of a pump to a separation zone 32. In this zone, the drawing shows a tank 34 for the crystal suspension, in which a rotating vacuum filter 36 is placed. The mother liquor in the crystal suspension is taken out into the interior of the filter while a filter cake 38 is formed on the outer surface of the filter. This filter cake is removed from the filter and falls out through line 40 for possible further processing. The filtrate consisting of mother liquor leaves the separation zone through line 42 for possible further processing. The upper part of the crystal mass in the tank 34 is led through line 44 back to the crystallization zone.
En fortynnet emulsjon av et polyorganosiloxan pumpes eller måles med en på forhånd bestemt hastighet fra en beholder for emulsjonen (ikke vist på tegningen) gjennom en ledning 46. Denne emulsjon kommer inn i separasjonssonen like over det sted hvor krystallsuspensjonen føres tilbake gjennom ledningen 44. På denne måte opprettholdes der en på forhånd bestemt mengde av siloxanet i inndampningssonen og i krystallisasj onssonen under driften. A dilute emulsion of a polyorganosiloxane is pumped or metered at a predetermined rate from a container for the emulsion (not shown in the drawing) through a conduit 46. This emulsion enters the separation zone just above where the crystal suspension is returned through conduit 44. in this way, a predetermined quantity of the siloxane is maintained in the evaporation zone and in the crystallization zone during operation.
I det følgende beskrives som eksempel en utførelsesform for oppfinnelsen. In the following, an embodiment of the invention is described as an example.
Eksempel. Example.
Der ble anvendt et kontinuerlig va-kuumkrystallisasjonsapparat av «Oslo»-typen, som vist i vedføyede tegning, til å krystallisere adipinsyre fra oppløsningen i salpetersyre av produktet fra oxydasjon av en blanding av cyclohexanol og cyclohexanon med salpetersyre på konvensjonell måte. Krystallisasjonsapparatet ble anvendt under stadig opprettholdelse av samme betingelser. Man fortynnet et i vann dispergerbart siloxan som fåes i handelen under betegnelsen «Dow Coming 36 Emulsion». Denne emulsjon inneholdt før fortynningen 35 pst. flytende polydimethyl-siloxan, en liten mengde av et disperger-ingsmiddel, en liten mengde natriumnitrit som rusthindrende middel og vann som for-tynningsmiddel. Til fortynningen ble der anvendt ca. 16 deler vann til 1 del emulsjon. Den fortynnede emulsjon ble utmålt kontinuerlig til tanken 34 i slik mengde at man fikk ca. 0,5 deler siloxan pr. million deler i materialet i inndampningssonen samt i krystallisasj onssonen. Det ble ob- A continuous vacuum crystallization apparatus of the "Oslo" type, as shown in the attached drawing, was used to crystallize adipic acid from the solution in nitric acid of the product from oxidation of a mixture of cyclohexanol and cyclohexanone with nitric acid in a conventional manner. The crystallization apparatus was used while constantly maintaining the same conditions. A water-dispersible siloxane commercially available under the name "Dow Coming 36 Emulsion" was diluted. Before dilution, this emulsion contained 35 percent liquid polydimethylsiloxane, a small amount of a dispersant, a small amount of sodium nitrite as a rust inhibitor and water as a diluent. For the dilution, approx. 16 parts water to 1 part emulsion. The diluted emulsion was continuously metered into the tank 34 in such a quantity that approx. 0.5 parts siloxane per parts per million in the material in the evaporation zone as well as in the crystallization zone. It was ob-
servert at ingen overdreven skumning fant served that no excessive foaming found
sted efter tilsetningen av emulsjonen og at place after the addition of the emulsion and that
avsetningen av adipinsyrekrystaller i krystallisasjonsapparatet ble minsket i bemerkelsesverdig grad. the deposition of adipic acid crystals in the crystallization apparatus was remarkably reduced.
I et kontrollforsøk som ble utført under identiske betingelser, men med tilsetning av siloxanet porsjonsvis når overdreven skumning ble observertiinndampnings-sonen, ble overdreven skumning ikke for-hindret men bare undertrykket når den In a control experiment carried out under identical conditions, but with the addition of the siloxane in portions when excessive foaming was observed in the vaporization zone, excessive foaming was not prevented but only suppressed when it
først var begynt. Heller ikke fant der sted first had begun. Neither took place there
noen bemerkelsesverdig minskning av avsetningen av adipinsyre i krystallisasjonsapparatet. some remarkable reduction in the deposition of adipic acid in the crystallization apparatus.
Av det foregående sees det at der opp-. nås mange fordeler ved fremgangsmåten From the foregoing it can be seen that there up-. many advantages are achieved by the method
ifølge oppfinnelsen. En fordel er at skumningen i krystallisasj onssonen blir minimal. according to the invention. An advantage is that foaming in the crystallization zone is minimal.
Dette betyr at en relativt effektiv inndampning av utgangsmaterialet kan oppnås uten This means that a relatively efficient evaporation of the starting material can be achieved without it
risiko for at skum går over til kondensa-sjonsapparaturen. Dessuten oppnår man at risk of foam transferring to the condensation equipment. Moreover, one achieves that
der forløper relativt lange tidsrom før man where relatively long periods of time pass before one
behøver å avbryte driften av krystallisasjonsapparatet for å fjerne avsetninger av need to interrupt the operation of the crystallization apparatus to remove deposits of
adipinsyre i ledningene og i krystallisasj onssonen. adipic acid in the wires and in the crystallization zone.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US15544171A | 1971-06-22 | 1971-06-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO142862B true NO142862B (en) | 1980-07-28 |
| NO142862C NO142862C (en) | 1980-11-05 |
Family
ID=22555449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO2220/72A NO142862C (en) | 1971-06-22 | 1972-06-21 | PRESSURE WITH TWO PRESS ROLLERS WITH INTERMEDIATE NYP |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3730079A (en) |
| AU (1) | AU459654B2 (en) |
| BR (1) | BR7203898D0 (en) |
| CA (1) | CA964090A (en) |
| FI (1) | FI59552C (en) |
| FR (1) | FR2143339B1 (en) |
| GB (1) | GB1396153A (en) |
| NO (1) | NO142862C (en) |
| SE (1) | SE382413B (en) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3978784A (en) * | 1974-11-11 | 1976-09-07 | Dominion Engineering Works, Limited | Calendar control system |
| FR2453665B1 (en) * | 1979-04-09 | 1987-06-05 | Stigebrandt Ake | DEVICE OF THE TYPE WITH ROTARY FILTERING DRUMS FOR THE SEPARATION OF MATERIALS SUSPENDED IN LIQUIDS |
| EP0136787B1 (en) * | 1983-08-09 | 1987-04-29 | Fujimoto Pollcon Co., Ltd. | Double cylinder press for formation of fibrous layers |
| DE3420409A1 (en) * | 1984-06-01 | 1985-12-05 | ELTI Apparatebau und Elektronik GmbH, 6106 Erzhausen | LAMINATION STATION |
| SE448311B (en) * | 1986-04-08 | 1987-02-09 | Sunds Defibrator | dewatering |
| CH672082A5 (en) * | 1988-07-16 | 1989-10-31 | Guenther Alich | |
| DE4234481A1 (en) * | 1992-10-13 | 1994-04-14 | Krupp Polysius Ag | Roller mill for crashing brittle material with - has two high pressure rollers and machine frame has two swivelable clamping frames at both roller sides with tensile anchors |
| SE512753C2 (en) * | 1999-03-09 | 2000-05-08 | Kvaerner Pulping Tech | Apparatus for washing and dewatering a fiber pulp suspension. |
| DE102007059073A1 (en) * | 2007-12-07 | 2009-06-10 | Khd Humboldt Wedag Gmbh | Roller press with symmetrical roller centering |
| SE532099C2 (en) | 2007-12-13 | 2009-10-20 | Metso Paper Inc | Apparatus for washing and dewatering pulp, systems for controlling such apparatus, and method for processing pulp in such apparatus |
| SE0802029A2 (en) * | 2008-09-24 | 2010-07-20 | Metso Paper Inc | Apparatus for washing and / or dewatering pulp |
| SE0802028A2 (en) * | 2008-09-24 | 2010-07-20 | Metso Paper Inc | Apparatus for washing and / or dewatering pulp |
| SE535686C2 (en) * | 2011-03-24 | 2012-11-06 | Metso Paper Sweden Ab | Device for controlling a press nip |
| AT513386B1 (en) * | 2012-10-22 | 2014-04-15 | Inova Lisec Technologiezentrum | Device for laminating plate-shaped objects |
| CN103028281B (en) * | 2012-11-12 | 2014-12-24 | 大连太平洋电子有限公司 | Copper removal technique for tin immersion bath solution of chemical tin immersion line |
| SE540916C2 (en) | 2016-09-15 | 2018-12-18 | Valmet Oy | An apparatus for washing and dewatering pulp, a system for controlling such an apparatus, and a method for processing pulp in such an apparatus |
| CN114311807B (en) * | 2021-12-31 | 2024-03-22 | 广西壮族自治区农业科学院 | Sugarcane squeezer |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1194266A (en) * | 1916-08-08 | alvord | ||
| US2312726A (en) * | 1939-03-01 | 1943-03-02 | Champion Paper & Fibre Co | Hydraulic calender |
| US2374046A (en) * | 1940-04-25 | 1945-04-17 | Stacom Process Corp | Method of disintegrating cellulosecontaining structures |
| US2404946A (en) * | 1943-12-03 | 1946-07-30 | Rice Barton Corp | Papermaking machine press section |
| US2738663A (en) * | 1951-02-21 | 1956-03-20 | Robert Gair Co Inc | Pressure loading control |
| US2823535A (en) * | 1955-04-25 | 1958-02-18 | Hunter James Machine Co | Automatic locking means for squeeze rolls and the like |
| US3269303A (en) * | 1958-05-31 | 1966-08-30 | Qviller Olaf | Apparatus for treating fiber masses |
| SE355990B (en) * | 1966-01-25 | 1973-05-14 | Sunds Ab | |
| US3527159A (en) * | 1968-03-27 | 1970-09-08 | Du Pont | Nip roll apparatus |
| DE1925261C2 (en) * | 1969-05-17 | 1971-04-29 | Hermann Berstorff Maschb Gmbh | Multi-roll calender, in particular four-roll calender, for covering a fabric on both sides with a rubber layer |
-
1971
- 1971-06-22 US US00155441A patent/US3730079A/en not_active Expired - Lifetime
-
1972
- 1972-05-24 AU AU42672/72A patent/AU459654B2/en not_active Expired
- 1972-05-26 GB GB2498772A patent/GB1396153A/en not_active Expired
- 1972-06-02 FI FI1569/72A patent/FI59552C/en active
- 1972-06-08 CA CA144,282A patent/CA964090A/en not_active Expired
- 1972-06-16 BR BR3898/72A patent/BR7203898D0/en unknown
- 1972-06-19 SE SE7208078A patent/SE382413B/en unknown
- 1972-06-21 NO NO2220/72A patent/NO142862C/en unknown
- 1972-06-22 FR FR727222661A patent/FR2143339B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3730079A (en) | 1973-05-01 |
| SE382413B (en) | 1976-02-02 |
| NO142862C (en) | 1980-11-05 |
| CA964090A (en) | 1975-03-11 |
| AU459654B2 (en) | 1975-04-10 |
| FI59552B (en) | 1981-05-29 |
| BR7203898D0 (en) | 1973-06-07 |
| FR2143339B1 (en) | 1973-07-13 |
| FI59552C (en) | 1981-09-10 |
| GB1396153A (en) | 1975-06-04 |
| AU4267272A (en) | 1973-11-29 |
| FR2143339A1 (en) | 1973-02-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO142862B (en) | PRESSURE WITH TWO PRESS ROLLERS WITH INTERMEDIATE NYP | |
| RU2288216C2 (en) | Crystallization method for preparing purified aromatic dicarboxylic acids | |
| US8231792B2 (en) | Purification of ionic liquids | |
| TWI802566B (en) | Method for distilling dimethyl sulfoxide, and multistage distillation column | |
| KR100195533B1 (en) | Process for the separation of a mixture of 1-methoxy-2-propanol and water into its components | |
| US3140305A (en) | Preparation of diisocyanates | |
| US11384245B2 (en) | Purified concentrated aqueous leucoindigo salt solutions | |
| US2368042A (en) | Process for producing neutral calcium hypochlorite | |
| US20220135522A1 (en) | A process for obtaining 4,4'-dichlorodiphenyl sulfoxide | |
| US3859052A (en) | Crystallization apparatus having pressure-liquid level control means | |
| US3096369A (en) | Three step crystallization of adipic acid | |
| US3438420A (en) | Preparation of concentrated alkyllithium solutions | |
| US2010384A (en) | Process for the separation of isomeric pentanones | |
| WO2020161228A1 (en) | Process for producing 4,4`-dichlorodiphenyl sulfoxide | |
| US723990A (en) | Process of boiling sugar solutions. | |
| US3467699A (en) | Production of crystals from solutions | |
| US3530148A (en) | Process for producing tetraoxane | |
| US2961464A (en) | Urea concentration process | |
| EP0048476B1 (en) | Continuous preparation of saturated aliphatic polycarboxylic acids in a boiling reactor | |
| US3709942A (en) | Preparation of dimethylhydroxylamine | |
| US2848507A (en) | Method for cyclic hydrocarbon crystallization and separation | |
| US3074819A (en) | Process for crystallizing sugar from solution | |
| US690014A (en) | Process of crystallizing sugar. | |
| US746177A (en) | Process of making sugar. | |
| KR102544938B1 (en) | Method for obtaining crystalline l-alanine |