NO140893B - Vannbasisk leirspyling. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av melamin.

Nærværende oppfinnelse vedrører en

fremgangsmåte for fremstilling av melamin. Oppfinnelsen er en forbedring av oppfinnelsen beskrevet i beskrivelsen til norsk patent nr. 103.934.

Det er velkjent at gode utbytter av melamin kan oppnås fra karbamid eller

pyrolyseprodukter av denne forbindelse ved oppvarmning ved en temperatur på 220— 400° C i nærvær av en katalysator med stort overflateareal, (f. eks. silicagel), idet karbamid eller annet utgangsmateriale mates til et sjikt av katalysatoren fluidisert med ammoniakk.

I det ovennevnte patent er en fremgangsmåte blitt beskrevet ved hvilken høy-ere utbytter av melamin kan oppnås med en gitt mengde katalysator. Denne fremgangsmåte, slik som krevet vernet i påstand 1 i nevnte patent består i å oppvar-me karbamid og/eller et eller flere pyrolyseprodukter av denne forbindelse i nærvær av ammoniakk og en katalysator, idet utgangsmaterialet først tilsettes til et eller flere fluidiserte katalysatorsjikt i hvilke katalysatoren holdes i fluidisert tilstand av ammoniakk og de resultaterende damper sammen med ammoniakk føres fra det fluidiserte sjikt eller sjiktene gjennom et eller f ler faste katalysatorsjikt.

En hensikt med nærværende oppfinelse

er å redusere ytterligere mengden katalysator som er nødvendig. Når fremgangsmåten utføres som beskrevet i ovennevnte

patent ved bruk av silicagel som katalysator og ved behandling av ca. 100 kg karbamid pr. time er ca. 1700 kg silicagel nød-vendig til det faste sjikt for å gi en omdannelseseffektivitet på ca. 96 pst. For dette formål holdes det faste sjikt ved ca. 330° C ved kjøling. Mengden katalysator i det faste sjikt kan reduseres til ca. 825 kg hvis en omdannelseseffektivitet på 94 pst. er akseptabel. Det faste sjikt kan da ha en temperatur på ca. 350° C. Ytterligere reduksjon av mengden katalysator kan ikke finne sted uten ytterligere reduksjon av omdannelseseffektiviteten.

Ifølge nærværende oppfinnelse frem-stilles melamin ved en fremgangsmåte ifølge påstand 1 i hovedpatentet hvor utgangsmaterialet først tilføres til et eller flere fluidiserte katalysatorsjikt, i hvilke katalysatoren holdes i fluidisert tilstand av NH.!, og de resulterende damper sammen med NH:i føres fra det eller de fluidiserte sjikt gjennom et eller flere faste katalysatorsjikt, og det karakteristiske er at dampen trer inn i det eller de faste katalytator-sjikt ved en temperatur på 330—350° C, og under deres passasje gjennom det eller de faste katalysatorsjikt tillates de å stige til 375—400° C, og avkjøles derpå til 350° C, eller lavere før de forlater det eller de faste katalysatorsjikt.

Vanligvis er det hensiktsmessig for dampene å tre inn i det faste sjikt eller det første av to eller flere serier forbundne faste sjikt ved en temperatur på 320—400° C og tillate en stigning i temperatur for dampen i det eller de faste sjikt på ca. 25 —75° C. Ved å opprettholde en konstant temperatur for det faste sjikt, slik som beskrevet i ovennevnte patent er omdan-nelseseffektiviteter på 90 pst. og høyere oppnåelige ved oppvarmning av det fluidiserte sjikt til ca. 350° C og ved å holde det faste sjikt ved den samme eller en noe lavere temperatur, f. eks. 330° C. Ved å anvende forbedringen ifølge nærværende oppfinnelse er lignende høye omdannelses-effektiviteter oppnåelige med en mindre mengde fast sjiktkatalysator. For dete formål er det foretrukket at dampenes tem-peraturer, hvilke damper kommer fra det fluidiserte sjikt ved ca. 330-350° C, først får øke til 375—425° C under deres passasje gjennom den første del av den faste katalysator og deretter får falle til 350° C eller mindre før de forlater det eller de faste sjikt.

Hvis f. eks. dampene fra det eller de fluidiserte sjikt trer inn i et fast sjikt av silicagel ved en temperatur på 350° C og ved passasjen av dampene gjennom det faste sjikt deres temperatur først får øke til 400° C og derpå reduseres til 350° C på det tidspunkt dampene kommer frem fra det faste sjikt er det bare nødvendig å bruke 505 kg silicagel i det faste sjikt for at en omdannelseseffektivitet på 94 pst. skal finne sted, mens 825 kg silicagel er nødvendig for at den samme omdannelseseffektivitet skal finne sted, hvis temperaturen for den totale faste katalysator er ens. Det er således en katalysatorbesparelse i det faste sjikt på 38 pst.

Det er ikke nødvendig for temperatur-ene i de høyere og lavere temperaturom-råder for den faste katalysator å være konstant.

Hvis mere enn et fast sjikt anvendes er det ikke nødvendig å opprettholde en tem-peraturforskjell innenfor et sjikt. Således kan f. eks. to eller flere faste katalysatorsjikt forbindes i serier og et sjikt eller sjiktene kan holdes ved 375—425° C, mens det eller de følgende sjikt holdes ved 350° C eller mindre.

Den del av den totale faste katalysator ever hvilken temperaturen får stige, kan beregnes for å opnå de beste resultater ved å ta med i beregning hastighetskonstanten og likevektskonstanten for reak-sjonen som funksjoner av temperaturen, idet hastighetskonstanten dessuten er av-hengig av type katalysator. Generelt er det hensiktsmessig at denne delen av den faste katalysator er ca. 50 til 80 pst. av den totale faste katalysator.

Oppfinnelsen er ikke begrenset til an-vendelsen av silicagel som katalysator. Andre katalysatorer kan anvendes, f. eks. boronfosfat og/eller aluminiumfosfat kan anvendes.

De foran nevnte ønskete temperatur-områder for den faste katalysator kan oppnås ved å anvende en fast sjiktomdan-ner i form av en kolonne som består av flere i en avstand fra hverandre beliggende lag av katalysator mellom hvilke kjølings-og/eller oppvarmningsrør er anbragt for å kontrollere temperaturen ved forskjellige nivåer i kolonnen.

Apparatet beskrevet i ovennevnte patent for utførelse av fremgangsmåten som beskrevet i samme patent kan anvendes for utførelse av fremgangsmåten ifølge nærværende oppfinnlse hvis rørreaktoren modifiseres slik at temperaturen for de damper som trer inn i reaktoren får stige i den første del av deres oppadgående be-vegelser.

Som i ovennevnte patent er NH?i/karbamid-forholdet (når karbamid anvendes som utgangsmateriale) hensiktsmessig fra 1,5 : 1 til 5 : 1 (NH;, i m* og karbamid i kg pr. tidsenhet) og partikkelstørrelsen for katalysatoren inneholdt i det eller de faste sjikt er fortrinsvis adskillige ganger større enn partikkelstørrelsen i det fluidiserte sjikt.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte fof fremstilling av melamin ifølge patent nr. 103 934 ved opp-varming av karbamid og/eller et eller flere pyrolyseprodukter av dette ved 220—400° C i nærvær av NH:i og en katalysator med stor indre overflate hvor utgangsmaterialet først tilføres til et eller flere fluidiserte katalysatorsjikt i hvilke katalysatoren holdes i fluidisert tilstand av NH.i og at de resulterende damper sammen med NHm føres fra det eller de fluidiserte sjikt gjennom et eller flere faste katalysatorsjikt, karakterisert ved at dampen trer inn i det eller de faste katalysatorsjikt ved en temperatur på 330—350° C, og under deres passasje gjennom det eller de faste katalysatorsjikt tillates de å stige til 375—400° C. og avkjøles derpå til 350° eller lavere før de forlater det eller de faste katalysatorsjikt.