NO138838B - Skip med tunnell for lastelektere. - Google Patents

Abstract

Skip med tunnell for lastelektere.

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av en aluminiumsulfatsmelte.

Fremstillingen av aluminiumsulfat

foregår storteknisk således at i åpne, opp-varmbare beholdere oppløses lerjordhydrat resp. bauxitt porsjonsvis 1 fortynnet svovelsyre under oppvarmning. Avslutningen av oppløsningsprosessen og dermed avslutningen av innføring av lerjordhydrat resp. bauxitt bestemmes ved kontinuerlige ana-lytiske undersøkelser. Den derved frem-komne aluminiumsulfatsmelte inneholder mindre enn 14 pst. Al90.j( den må inndam-pes da den handelsvanMge vare har et innhold på over 16 pst. A>1,0.(, fortrinnsvis 17

—18 pst. A1,0,,.

Ved den ovenfor omtalte fremgangsmåte er det nødvendig med en god og tur-bulent sammenblanding av reaksjonsmas-sen for i tilstrekkelig grad å unngå dan-nelsen av lerjordhydratklumper som ikke reagerer med svovelsyre i den tid som står til disposisjon, og disse ureagerte klumper ville delvis bli tilbake i det ferdige aluminiumsulfat. Denne gode sammenblanding med en hurtigomløpemde omrøreir resp. med et tilsvarende blandingsaggregat er allerede blitt beskrevet for en annen fremgangsmåte til fremstilling av aluminiumsulfat, i det britiske patent nr. 506 034. Ifølge denne fremgangsmåte fremstilles aluminiumsulfat med høyere innhold enn 20 pst. A120,, ved at man i et åpent kar sammenblander bauxitt eller lerjordhydrat med svovelsyre av tilsvarende høy konsentrasjon, idet det ved reaksjonen mellom komponenten fremkommer et fast mellom-produkt, hvor komponentene etter sam-menmaling av mellomproduktet skal vi-derereagere ved etterfølgende varmebe-handling. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen atskiller seg fra fremgangsmåten ifølge det britiske patent nr. 506 034, spesi-elt ved at aluminiumsulfat fåes i smelte-flytende form med 14—20 pst. A1,03, idet de syreoppløselige komponenter har rea-gert praktisk talt kantitativt med svovelsyren i én arbeidsprosess.

I det italienske patent nr. 364 668 er det foreslåttt en fremgangsmåte til fremstilling av aluminiumsulfat ifølge hvilken svovelsyre anvendes i en slik konsentrasjon at under hensyntagen til vanninnhol-det i lerjordhydrat fåes et produkt med 17 —21 pst. AUO^. Omsetningen foretas i en trykkbeholder, fortrinnsvis i en trommel som dreier seg horisontalt. Etter ifyllingen av lerjordhydratet lukkes apparaturen og dreies. Deretter pumpes svovelsyren med en regulerbar sentrlfugalpumpe inn i be-holderen, idet det foregår en temperatur-økning på grunn av den eksoterme reak-sjon. Svovelsyrens ifyllingshastighet regu-leres således at temperaturen i appara-tets indre ligger mellom 145 og 160° C. Temperaturreguleringen kan også foregå ved at temperaturtapet påskyndes ved øket utstråling. Fremgangsmåtens fordel ligger deri at omkostningene for inndamp-ningen av aluminiumsulfatsmelten til han-delsvanlig Al.,0..,-innhold bortfaller.

Det har imidlertid vist seg at på denne måte kan det ikke fåes noe aluminiumsulfat med de egenskaper som man er vant til fra kokningen i åpne kar. Således er fremfor alt innholdet av uoppløselig stoff vesentlig høyere, dessuten er forholdet A120:! : S03, og dermed basisitetsgraden vanskelig å overholde. Videre er arbeidsmåten ikke sikker nok, for det hender ofte at massen stivner i det indre av omdrei-ningstrykkformelen før den samlede svo-velsyremengde er innført. Denne foreteelse kan forklares således, at på grunn av det i dette stadium ennu tilstedeværende syre-underskudd ved den samtidig herskende høye temperatur på 145°—160° C vil det meget lett utkrystalliseres basiske alumi-niumsulfater av vekslende sammensetning, hvorved massen stivner. Av denne grunn ble heller ikke denne fremgangsmåten an-vendt i praksis.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av alumlniumsulfat-smelte med et innhold på 14—20 pst. Al2Og, fortrinnsvis 17—19 pst. Al2Os, ved sammenblanding av aluminiumhydroksyd, resp. malt bauxitt med svovelsyre som har en konsentrasjon tilsvarende det ønskede Al2Os-innhold i aluminiumsulfatet, under hensyntagen til aluminiumsulfatets kon-sentrasjonsøkning ved den 'etterfølgende trykkavspenning i trykkbeholder uten ekstra oppvarming av reabsjonsmassen, og fremgangsmåten er karakterisert ved at tidsrommet for sammenblanding av aluminiumhydroksyd, resp. malt bauxitt og svovelsyre, alt etter syretemperaturen ut-gjør 30—120 sek. og igangsetting av reaksjonen mellom aluminiumhydroksyd og svovelsyre foregår etter ytterligere 60—300 sek., således at tiden for komponentenes sammenblanding stadig er mindre enn den for reaksjonens utløsning, idet komponentenes sammenblanding foregår med en intens blander, fortrinnsvis en hurtigløpende omrører og omrøringstiden ikke utstrekkes over 60 min., fortrinnsvis ikke over 30 min., og syretemperaturen innstilles mellom 25 —60° C, fortrinnsvis 30—50° C, således at den dannede reaksjonsvarme bringer alu-miniumsulf atsmelten til en temperatur på 150—200° C, fortrinnsvis til en temperatur på 165—180° C.

Arbeidsmåten ifølge oppfinnelsen er anskueliggjort på tegningen: Den syrefaste trykkbeholder 1 som ved bunnen har en hurtiggående omrører 2, blir gjennom det med en hurtiglås utstyrte mannhull 3 fylt med fuktig lerjordhydrat i den for apparat-størrelsem nødvendige mengde.Deretter lukkes mannlokket. Samtidig blir i den over autoklaven anbragte forvarmningsbehol-der 4 den til lerj ordhydratmengden pas-sende avveide mengde svovelsyre oppvar-met til 30—50° C. Syrens konsentrasjon er innstilt i samsvar med det ønskede A1203-innhold i det ferdige aluiminlumsulfat. Sy-ren ifylles over ventilen 5, idet samtidig utluftningsventilen 6 er åpen. Forbindel-sesrørledningens og innløpsventilens tverrsnitt er valgt så stort at ifyilingsprosessen varer 30—120 sekunder. Deretter lukkes innløps- og utluftningsventil, og omrøre-ren 2 settes igang. Alt etter syretemperaturen begynner reaksjonen omtrent etter 60—300 sekunder, og tilkjennegis ved temperatur- og trykkøkning i autoklaven, idet det innstiller seg en sluttemperatur på ca. 165—180° C. Til oppløsning av mindre rester av hydratpartiklene må det dessuten vldereomrøres i noen minutter, av sikkerhetshensyn ca. 10 minutter. Deretter åpnes bunnuttømningsventllen 7, og auto-klavinnholdet tømmes ut. Sulfatsmeltens videreforarbeiding foregår på vanlig måte. Til anlegget hører videre syreveiebeholde-ren 8 for avveining av den til en sats nød-vendige mengde syre, bunkeren 9 for lerjordhydrat resp. malt bauxitt og en veie-innretning 10 for lerjordhydrat resp. bauxitt.

Istedenfor fuktig lerjordhydrat kan det også anvendes tørr lerjordhydrat, idet riktignok svovelsyren da må innstilles me-re fortynnet for å komme til den samme Al ,03-'konsentrasjon i det ferdige aluminiumsulfat som ved anvendelsen av fuktig lerjordhydrat. På samme måte kan også bauxitt anvendes i finmalt form, eksempelvis med et siktresidu på 20 pst. på sikt DIN 70.

Ved fremstillingen av aluminiumsulfat med et høyere A1203-innhold enn 18 pst. fåes høyere oppslutningstemperatur enn 165° C, da reaksjonsvarmen, referert til A1203, riktignok er lik, imidlertid er større referert til samlet masse. Det om-vendte er tilfelle ved fremstilling av aluminiumsulfat med mindre innhold av A1,0,, enn 17 pst. Det kan derved vær nød-vendig å velge syretemperaturen over 35° C for at den temperatur som er nødvendig for en fullstendig oppslutning skal oppnås etter frigjøring av reaksjonsvarmen. Det må imidlertid her iakttas at reaksjonen da kommer hurtigere igang, hvorfor inn-fyllingstlden for svovelsyren må forkor-tes ved tilsvarende dimensjonering av inn-løpsventil og av forbinidelsesrøret mellom forvarmnlngsbeholder og trykfcbeholder, eksempelvis ved en syretemperatur på 50° C til ca. 30 sekunder.

Ved uttømning av sulfatsmelten inn-trer en avspenningsfordampning hvorved smeltens konsentrasjon og følgelig Al2Ort-innholdet øker. Ved beregning av svovel-syrekonsentrasjonen må dette vanntap tas hensyn til, da ellers sulfatsmelten ville ha et høyere Al20:)-innhold enn det opprinne-lig var ønsket.

Eksempel 1.

For fremstilling av et aluminiumsulfat med 17,5 pst. Al2Os ifylles i en 3500 1 autoklav, 1500 kg fuktig aluminiumhydroksyd med 15 pst. fuktighet som er fremstilt etter Bayersprosessen. Dette fuktige aluminiumhydroksyd inneholder:

823 kg Al,0,t

452 kg hydratvann og 225 kg vedhengende fuktighet.

Den hertil nødvendige mengde fortynnet svovelsyre, 3400 kg med 66,0 pst. H2S04 (spesifikk vekt ved 20° C 1,57), innveies nøyaktig i et veiekar som befinner seg over autoklaven og innstilles deretter på en temperatur på 50° C (oppvarmes).

Etter lukking av ifylllngsstussen for fuktig aluminiumhydroksyd åpnes først autoklavens utluftningsventil, og deretter ifylles den veiede og foroppvarmede svovelsyre i autoklaven. Ved tverrsnitt av for-bindelsesrøret mellom autoklav og foropp-varmningsbeholder på 100 mm, tar syre-ifyllingen en tid på 100 sekunder. Syre-innløps- og utluftningsventilen på autoklaven lukkes deretter med en gang, og omrøreren inmkoples.

Etter ytterligere 100 sekunder begynner reaksjonen. Aluminlumsulfatsmelten oppvarmer seg da i løpet av 80 sekunder til 170° C og frembringer et trykk på 5,0 ato. Etter en omrørlngstid på 12 minutter er oppløsnlngsprosessen fullstendig avsluttet.

Aluminiumsuilfatsmelten overføres deretter til en forrådstoeholder ved å åpne autoklavens bunn ventil, idet det finner sted en avspenning av den smelte som befinner seg i autoklaven under et trykk på 5,0 ato til atmosfæretrykk, og samtidig for-dampning av vann.

Det fra autoklaven uttømte aluminiumsulfat har et AL,0.,-innhold på 17,5 pst. og en del uoppløselig residu på 0,015 pst. Al,03-utbyttet utgjør 99,92 pst.

Eksempel 2.

1200 kg tørr og malt bauxitt med føl-gende analyse ifylles i en 3500 1 autoklav:

I svovelsyreinnveiningskaret innveies 3030 kg fortynnet svovelsyre med 66,1 pst. H2S04 og innstilles på 45° C.

Til 1 mol A1,0;1 ifylles 3 mol H2S04.

Fe203-delen i bauxitten tas ikke hensyn til ved <H>2S04-'ifyllingen, da A120;1 bare oppsluttes med ca. 97—98 pst. og således tilstrekkelig svovelsyre står til disposisjon for å frembringe et aluminiumsulfat med 17,5 pst. Al2Or

Som i eksempel 1 tilsettes den fortyn-nede svovelsyre til den bauxitt som allerede befinner seg i autoklaven. Ifyllingsti-den utgjør 90 sekunder. Etter ytterligere 70 sekunder begynner reaksjonen, idet re-aksjonsmassen oppvarmer seg til 172° C. Trykket i autoklaven er ved denne temperatur 4,2 ato.

Etter 12 minutters omrøringstid er oppslutningen avsluttet, og aluminiumsulfatet avspennes i en forrådsbeholder.

Claims (1)

1. Det dannede alumlnlumsulfats analyse: A1208 17,5 pst. Fe2<6>3 0,5 pst. uoppløselig residu 2,2 pst. I det uoppløselige residu befinner det seg 22,1 pst. A1203, således at det fåes et utbytte av vannoppløselig A120M på over 97 pst. Fremgangsmåte til fremstilling av en aluminiumsulfatsmelte med et innhold på 14—20 pst. A1203, fortrinnsvis 17—19 pst. A1203 ved sammenblanding av aluminiumhydroksyd resp. malt bauxitt med svovelsyre som har en konsentrasjon tilsvarende det ønskede A1;,0,, -innhold i aluminiumsulfatet, under hensyntagen til alumi-niumsulf åtets konstruksjonsøkning ved den etterfølgende trykkavspenning i trykkbeholder uten ekstra oppvarmning av re-aksjonsmassen, karakterisert ved

   at tidsrommet for sammenblanding av aluminiumhydroksyd resp. malt bauxitt og svovelsyre alt etter syretemperaturen ut-gjør 30—120 sek., og igangsetting av reaksjonen mellom aluminiumhydroksyd og svovelsyre foregår etter ytterligere 60— 300 sek., således at tiden for komponentenes sammenblanding stadig er mindre enn den for reaksjonens utløsning, idet komponentenes sammenblanding foregår med en intens blander, fortrinnsvis en hurtig-løpende omrører og omrøringstiden ikke utstrekkes over 60 min., fortrinnsvis ikke over 30 min., og syretemperaturen innstilles mellom 25—60° C, fortrinnsvis 30—50° C, således at den dannede reaksjonsvarme bringer aluminiumsulfatsmelten til en temperatur på 150—200° C, fortrinnsvis til en temperatur på 165—180° C.