NO136663B

NO136663B -

Info

Publication number: NO136663B
Application number: NO351971A
Authority: NO
Inventors: T Nagasawa; M Tomita; Y Tamura; T Obayashi
Original assignee: Morinaga Milk Industry Co Ltd
Priority date: 1971-05-26
Filing date: 1971-09-23
Publication date: 1977-07-11
Also published as: FR2138592A1; DE2149728A1; NL7112925A; AU459023B2; JPS5016861B1; FR2138592B1; FI53911C; AU3420571A; NO136663C; DE2149728C3; SE384781B; FI53911B; DE2149728B2; NL163103B

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et kaseinpulver som ved oppløsning i vann kan danne en kasein-micellevæske med en turbiditet som tilsvarer turbiditeten for kasein-micellestrukturen i vanlig helmelk eller skummet melk, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at natrium- eller kalium-laktat eller The present invention relates to a method for producing a casein powder which, when dissolved in water, can form a casein-micelle liquid with a turbidity that corresponds to the turbidity of the casein-micelle structure in normal whole milk or skimmed milk, and the distinctive feature of the method according to the invention is that sodium - or potassium lactate or

-citrat og/eller natrium- eller kalium-tripolyfosfat eller -tetrapolyfosfat, og/eller natrium- eller kalium-heksametafosfat i en mengde angitt ved formelen -citrate and/or sodium or potassium tripolyphosphate or -tetrapolyphosphate, and/or sodium or potassium hexametaphosphate in an amount indicated by the formula

hvor y er antall mg av de angitte salter pr. gram kaseinprotein og x er antall mg kalsiumioner pr. gram kaseinprotein, oppløses i en kaseinløsning oppnådd ved å oppløse et syrekasein i alkali, denne løsning blandes ved en temperatur under 50°C med en kalsium-saltløsning i en slik mengde at mengden av kalsiumioner utgjør fra 20 til 40 mg pr. gram kaseinprotein; og deretter justeres pH where y is the number of mg of the indicated salts per grams of casein protein and x is the number of mg of calcium ions per grams of casein protein, is dissolved in a casein solution obtained by dissolving an acid casein in alkali, this solution is mixed at a temperature below 50°C with a calcium salt solution in such an amount that the amount of calcium ions is from 20 to 40 mg per grams of casein protein; and then the pH is adjusted

i den resulterende blandede løsning slik at den blir 6.2 til 6.8 etter den etterfølgende oppvarming, et emulgeringsmiddel tilsettes til den resulterende blandede løsning og denne underkastes den nevnte oppvarming gradvis til en temperatur på minst 65°C under omrøring for å danne kaseinmiceller og kaseinmicelle-vaesken pasteuriseres, konsentreres og tørkes for omdannelse til et pulver. in the resulting mixed solution so that it becomes 6.2 to 6.8 after the subsequent heating, an emulsifier is added to the resulting mixed solution and this is subjected to the said heating gradually to a temperature of at least 65°C with stirring to form casein micelles and the casein micelle liquid pasteurized, concentrated and dried for conversion to a powder.

Disse og andre trekk ved fremgangsmåten i henhold til' oppfinnelsen fremgår av patentkravene. These and other features of the method according to the invention appear in the patent claims.

Flere typer kaseinpulver finnes på markedet. For eksempel har natriumkaseinat liten dispergeringsevne, fukteevne og synkeevne, og har nesten ingen turbiditet, selv om det i og for seg er vann-løselig og har en god endelig oppløselighet. Kalsiumkaseinat ut-skilles og utfelles ved henstand, idet det er uløselig i.vann selvom det har god dispergeringsevne, fukteevne og synkeevne.. Også samutfelt kasein, som man nylig, har begynt å fremstille, har den egenskap at det delvis inneholder et melkeserum-protein, men dette kasein er kalsium-kaseinat som delvis er blandet med syrekasein og i det vesentlige det samme som kalsiumkaseinat. Syrekasein- og løypekasein-pulvere er uløselige i vann og løses i et alkalisk middel og,benyttes som et alkalikaseinat. Several types of casein powder are available on the market. For example, sodium caseinate has little dispersing ability, wetting ability and sinking ability, and has almost no turbidity, although it is inherently water-soluble and has a good final solubility. Calcium caseinate is separated and precipitates on standing, as it is insoluble in water although it has good dispersing, wetting and sinking properties. Also co-precipitated casein, which has recently started to be produced, has the property that it partly contains a milk serum- protein, but this casein is calcium caseinate partly mixed with acid casein and essentially the same as calcium caseinate. Acid casein and løip casein powders are insoluble in water and dissolve in an alkaline medium and are used as an alkali caseinate.

Ingen av de ovenfor beskrevne kaseinprodukter er slike som løses i vann for derved å danne en kasein-micelle som tilsvarer den som forefinnes i kumelk. None of the casein products described above are those that dissolve in water to thereby form a casein micelle corresponding to that found in cow's milk.

Når man løser et kaseinpulver i vann for å rekonstruere kumelk eller skummet melk for å oppnå en rekonstituert væske med en kasein-micelle som tilsvarer den som inneholdes i kumelk så må When dissolving a casein powder in water to reconstitute cow's milk or skimmed milk to obtain a reconstituted liquid with a casein micelle corresponding to that contained in cow's milk,

■ kaseinpulveret ha følgende egenskaper: ■ the casein powder has the following properties:

(1) Det må være vannløselig,. (1) It must be water soluble,.

(2) 1 Det må være lett oppløselig. Det vil si at det har følgende egenskaper: God dispergeringsevne (d.v.s. liten tendens til klump-dannelse) (2) 1 It must be easily soluble. This means that it has the following properties: Good dispersing ability (i.e. little tendency to clump formation)

God fukteevne (d.v.s. at vann kan trenge gjennom overflaten) Good wetting ability (i.e. that water can penetrate the surface)

God synkeevne (d.v.s. bestå av store partikler som ikke flyter på vannoverflaten) Good sinking ability (i.e. consist of large particles that do not float on the surface of the water)

God endelig oppløselighet (d.v.s. at det til slutt ikke eksisterer uoppløselige bestanddeler). (3) . Turbiditeteri av en løsning av et gjenoppiøst kaseinpulver er av samme grad som for frisk skummet melk etter pasteurisering. Turbiditeten av løsningen med oppløst vanlig skummet-melkpulver og fortynnet til o, 5% proteinkonsentrasjon er vanligvis fra 1,58 1,64 i optisk tetthet (O.T.) avlest spektrofbtometrisk ved 61o rryj ved 2o° C i et fotoélektrisk kolorimeter, derfor er det ønskelig med et kaseinprodukt hvorden vandige løsning av dette viser en turbiditet på minst l,2o i O.T. (4) Kasein-micellen fra en væske fremstilt ved å gjehoppløse et kaseinpulver og å innstille protein-kdnsentrasjonen på 3 - 5% vil ha tilfredsstillende varmestabilitet og det forekommer ingen sedimentering av protein-aggregater. Good final solubility (i.e. that in the end no insoluble constituents exist). (3) . The turbidity of a solution of a reconstituted casein powder is of the same degree as that of fresh skimmed milk after pasteurization. The turbidity of the solution of dissolved regular skimmed milk powder and diluted to 0.5% protein concentration is usually from 1.58 1.64 in optical density (O.T.) read spectrofbtometrically at 61o rryj at 2o° C in a photoelectric colorimeter, therefore it is desirable with a casein product, the aqueous solution of which shows a turbidity of at least 1.2o in O.T. (4) The casein micelle from a liquid prepared by dissolving a casein powder and setting the protein concentration to 3 - 5% will have satisfactory thermal stability and no sedimentation of protein aggregates occurs.

Ved å sentrifugere 5o ml av en omtrent lo% løsning av skummet-melkpulver med 3% proteinkonsentrasjon ved looo omdreininger pr. minutt ved 2o° C i 3 minutter i et gradert sentrifugeringsrør, ligger utfellingsmengdeh i området fra o,o5 - o,15 ml. Derfor er kasein tilstrekkelig varmestabilt når utfellingen ved den ovenfor nevnte test. er -under o,2 ml. Videre kan et kaseinpulver ikke By centrifuging 5o ml of an approximately lo% solution of skimmed milk powder with 3% protein concentration at looo revolutions per minute at 2o° C for 3 minutes in a graduated centrifuge tube, the precipitation amount is in the range from o.o5 - o.15 ml. Therefore, casein is sufficiently heat-stable when it precipitates in the above-mentioned test. is -under o.2 ml. Furthermore, a casein powder cannot

.sies å ha en god varmestabilitet'hvis ikke mengden av ut-'.. fellinga fra løsningen;av kaseinpulveret med omtrent 3% .said to have a good heat stability'if not the amount of out-'..the precipitation from the solution;of the casein powder by about 3%

proteinkonsentrasjon ved den ovenfor nevnte' test er under o,2 ml etter at prøven har vært underkastet en varmebehandling ved 12o° C i lo minutter i en'autbklav.' protein concentration in the above-mentioned test is below 0.2 ml after the sample has been subjected to a heat treatment at 12o° C for 10 minutes in an autoclave.

Et kaseinpulver med slike utmerkede egenskaper har hittil pikke vært fremstilt og finnes . ikke på markedet. A casein powder with such excellent properties has so far only been produced and exists. not on the market.

Formålet med den foreliggende oppfinnelse.såLedesver å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling; av"? et The purpose of the present invention is to provide a method for manufacturing; of"? et

kaseinpulver med god oppløselighet og som er i. stand til å danne en kasein-micelle med tilsvarende turbiditet og varmestabilitet som ved kasein-miceller fra kumelk, når man løser kaseinpul.veret i vann for å rekonstituere kumelk, skummet melk eller andre flytende melkeprodukter. casein powder with good solubility and which is able to form a casein micelle with similar turbidity and heat stability as casein micelles from cow's milk, when you dissolve the casein powder in water to reconstitute cow's milk, skimmed milk or other liquid milk products.

Som et resultat av en detaljert undersøkelse av egenskapene As a result of a detailed examination of the properties

i en kasei-ri-micelle fremstilt ved en kombinas<:>jonsreaksjon'in a casei-ri-micelle produced by a combina<:>ion reaction'

av kasein-protein og kalsiumion for å oppnå det ovenfor nevnte' formål, har man funnet at et kaseinpulver med god oppløselighet og som er'- 'i"'stand 'til-■ å' g jendanne en kasein-micelle som tilsvarer deri fra kumelk ' uten aggregasjon og utfelling av proteinet ved varmebehandling, -som f.eks. pastéurisering, konsentrasjon, of casein protein and calcium ion to achieve the above-mentioned purpose, it has been found that a casein powder with good solubility and which is able to form a casein micelle corresponding therein from cow's milk ' without aggregation and precipitation of the protein by heat treatment, -such as pasteurisation, concentration,

etc. k'afirJ fremstilles-' industriel t ved å blande en kaseinløsning hvori det er oppløst et syrekasein med en kalsiumsalt-løsning for derved å kombinere et kasein og et kalsiumion i nærvær av en spesifikk mengde av salter av de angitte typer bg et emulgeringsmiddel^ • idet pH i-den'-'blandede løsning - justeres til den angitte verdi under dé"angitte forhold. etc. k'afirJ is produced industrially by mixing a casein solution in which an acid casein is dissolved with a calcium salt solution to thereby combine a casein and a calcium ion in the presence of a specific amount of salts of the indicated types bg an emulsifier ^ • as the pH in the mixed solution is adjusted to the specified value under the specified conditions.

Oppfinnelsen" skal forklares mer detaljert ved hjelp av den etter-følgende beskrivelse under henvisning til de vedføyde tegninger hvori : • The invention" shall be explained in more detail by means of the following description with reference to the attached drawings in which: •

Fig. 1 viser ét elektronrnikrofotografi. av en kasein-micelle fra frisk skummet melk (total forstørrelse = 15.ooo) Fig. 2 er et elektronmikrofotografi av en kasein-micelle fra friskt kaseinpulver fremstilt ifølge fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen (eksempel 1) (total forstørrelse = 15„ooo), og Fig. 3 er et'elektronmikrofotografi av et kaseinpulver som er behandlet under betingelser som ligger utenfor området for den foreliggende oppfinnelse. (Total forstørrelse = 15.ooo). Fig. 1 shows an electron micrograph. of a casein micelle from fresh skimmed milk (total magnification = 15.ooo) Fig. 2 is an electron micrograph of a casein micelle from fresh casein powder produced according to the method according to the invention (example 1) (total magnification = 15„ooo) , and Fig. 3 is an electron micrograph of a casein powder processed under conditions outside the scope of the present invention. (Total magnification = 15.ooo).

Den kombinasjonsreaksjon mellom kaseinprotein og kalsium som kommer' i:i'stand ved'å blande en kasein-løsning og en kalsiumsalt-løsnihg"er" meget komplisert og fremkaller flere former av kombin-erte, protein og kålsiumprodukter avhengig av reaksjonsbetingelsene. Som faktorer for reaksjonsbetingelsene kan nevnes: proteinkonsentras j onen i kaseinløsningen, konsentrasjonen av kalsiumsalt-løsningen, kombinasjonsforhbldet mellom protein og kalsium eller mengden" av kalsiumioner tilsatt til proteinet, mengden av tilstedeværende salter eller "andre tilstedeværende substanser, temperaturen av hver løsning under reaksjonen, pH-verdien etter reaksjonen,,-. , reaksjonstiden, etc. The combination reaction between casein protein and calcium which is achieved by mixing a casein solution and a calcium salt solution is very complicated and produces several forms of combined protein and calcium products depending on the reaction conditions. As factors for the reaction conditions can be mentioned: the protein concentration in the casein solution, the concentration of the calcium salt solution, the combination ratio between protein and calcium or the amount of calcium ions added to the protein, the amount of salts present or other substances present, the temperature of each solution during the reaction, The pH value after the reaction,,-. , the reaction time, etc.

I tillegg til turbiditeten og varmestabiliteten av den dannede. kasein-micelle, når. man gjenoppløser kaseinpulveret i vann, må man også ta i betraktning løseligheten av kaseinpulveret, produk.t-egenskaper som f.éks. smak, etc. og tekniske problemer;ved frem-; stillingen. ,.; In addition to the turbidity and heat stability of the formed. casein micelle, when. you redissolve the casein powder in water, you must also take into account the solubility of the casein powder, product properties such as taste, etc. and technical problems; the position. ,.;

Selv om det kan fremstilles et kaseinpulverprodukt med enhver., ønsket egenskap ved å variere fremstillingsbetingelsene, er.målet for den foreliggende oppfinnelse å fremstille ét. kaseinpulver,. hvor turbiditeten ligger innen området fra l,2o til 1,80 (med proteinkonsentrasjon = o,5%) i optisk tetthet (O.T.) avlest spektrofotometrisk ved 61o m/J, og som har varmestabilitet under Although a casein powder product with any desired property can be produced by varying the manufacturing conditions, the object of the present invention is to produce one. casein powder,. where the turbidity lies within the range from 1.2o to 1.80 (with protein concentration = o.5%) in optical density (O.T.) read spectrophotometrically at 61o m/J, and which has thermal stability below

o,2 ml (med proteinoppvarming til 12o° C i lo minutter og som har en utmerket oppløselighet. Fremstillingsbetingelsene ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ble bestemt for å- oppfylle disse krav. o.2 ml (with protein heating to 12o° C for 10 minutes and which has an excellent solubility. The manufacturing conditions for the method according to the invention were determined to fulfill these requirements.

Nedenfor vil fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen bli beskrevet trinnvis, d.v.s. fremstilling av kaseinløsningen, tilsetning og gjenoppløsning av de anvendte salter (heretter bare beskrevet som "salter"), fremstilling av kalsiumsaltløsningen og blanding- Below, the method according to the invention will be described step by step, i.e. preparation of the casein solution, addition and re-dissolution of the salts used (hereinafter only described as "salts"), preparation of the calcium salt solution and mixing

en av denne, tilsetning av emulgeringsmidlet, justering av pH. one of these, adding the emulsifier, adjusting the pH.

i løsningen og oppvarmingen, pasteuriseringen, konsentrasjonen og tørkingen. in the solution and heating, pasteurization, concentration and drying.

Fremstilling av kaseinløsningen J.. • , ,.-.,.>,-...-Ethvert alkalisk middel som vanligvis benyttes.i forbindelse med. næringsmidler kan benyttes for å oppløse et syrekasein..Etter til-,... strekkelig svelling av syrekaseinet ved behandling med varmt vann tilsettes en alkalisk løsning og blandingen oppvarmes til 60 - 7o°C for å fullføre oppløsningen av syrekaseinet. pH i kaseinløsningen er en viktig faktor for varmestabiliteten av den dannede kasein-micelle og pH innstilles til en tilstrekkelig høy verdi slik at pH i den blandede løsning etter den deretter foretatte oppvarming ligger i området fra 6,2 til 6,8. Proteinkonsentrasjonen i kasein-løsningen justeres 'til 5 - 12%* Løsningen avkjøles til en témpéråtur iihdér■ -5"b'° Ci I tilfélié proteiirkbrisentråsjonen i kaséihiøshingeh er over 123^ hår kalsiumsaitiøsningeh tilsettes ti-i jcåséirtiøshihgéh j vil défe" finné stéd éh parti-eil reaksjon méiibm-£pÉ56.€éiir'':og-tea!siumioh på grtihh åv déh høye viskositet i. væsken o'g>en åggrésjoh av prdtei-h kan lett f orékbrriméé Når temperåturéh ■ i-kaséihiøsriihgéh eir Under 5b° Cj dannes ingen utféiiihg åv pirdtéin selv ©ni kai siumsal tiøshiri<gé>h tilsettes tii kaseihiøsriirigeh forutsatt åt- pfotéihkohséntrås jofiéh ligger i-nnéhfof ovenfor nevnte område og at kåséiriløsnirig§n i-hnéholdér éh f i-meiig 'méngdé' å-v 'de hærmeré åhgitte salter'* Preparation of the casein solution J.. • , ,.-.,.>,-...-Any alkaline agent commonly used.in connection with. foodstuffs can be used to dissolve an acid casein.. After sufficient swelling of the acid casein by treatment with hot water, an alkaline solution is added and the mixture is heated to 60 - 7o°C to complete the dissolution of the acid casein. The pH of the casein solution is an important factor for the heat stability of the formed casein micelle and the pH is set to a sufficiently high value so that the pH of the mixed solution after the subsequent heating is in the range from 6.2 to 6.8. The protein concentration in the casein solution is adjusted to 5 - 12%. The solution is cooled to a temperature of -5"b'°C. If the protein concentration in the casein solution is above 123°, calcium solution is added. parti-eil reaction méiibm-£pÉ56.€éiir'':og-tea!siumioh of grtihh åv déh high viscosity i. the liquid o'g>en åggrésjoh of prdtei-h can easily f orékbrriméé When temperåturéh ■ i-kaséihiøsriihgéh eir Under 5b° Cj is formed no utféiiihg åv pirdtéin itself ©ni kai siumsal tiøshiri<gé>h is added tii kaseihiøsriirigeh provided åt- pfotéihkohséntrås jofiéh lies in-nnéhfof above mentioned area and that kåséiriløsnirig§n i-hnéholdér éh f i-meiig 'méngdé' to -v 'de hærmeré åhgiven salts'*

Tilséthing åv saitéhé: Tilséthing åv saitéhé:

beretter tilsettes ét éi i er' fieré av dé angitte typer salter til kåséinløshirigéri. Anvendelse av disse saltene i kombinasjon med' et emuigerihgsmiddel ér absolutt nødvendig hvis man skal opprettholde varmestabiliteten av kasein-m-icéllen og holde turbiditeten innenfor det ønskede orhfådét; Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen anvendes spesifikt natrium- eller kalsium-iaktåt eiiér citrat dg/éilef néksamétåfbsfat; Mengdéh av tilsatte såltér er i nært fbfhdid til méngdéh åv tii satt kalsiumion i det ettérføigéridé trinn og må dm nødvendig økes med tiiséthihgén åv kåisiumiohi Et rimelig kombihåsjohsfbrhoid méiibm mengden åv jcålsiumibnéf og såltér eir répréséhtért ved følgende fSrmél": beret is added one by one in er' fieré of the specified types of salts for kåséinløshirigéri. The use of these salts in combination with an emulsifier is absolutely necessary if the heat stability of the casein micelle is to be maintained and the turbidity within the desired range; In the method according to the invention, sodium or calcium citrate is specifically used; The amount of added salts is close to the amount of calcium ion added in the next step and must be increased if necessary by a factor of 10.

•Hvori- y ér antall mg tilsafeté salter pr* 1 g prbteéin og x ér årifeåli mg kåisiumibhér tilsåtfe pir» i g pfotéin* •Where- y is the number of mg safe tea salts per* 1 g of protein and x is the annual number of mg of potassium added per g of protein*

Sorti beskrevet nedenfor ér området for tiiséthingén av kåisium-ibhér pfs 1 g prbtéih méliom 26 og 46 mg» Ved å inrisétté disse vérdiéhéi mg" av kålsiumioher i déh bvéhfbr nevnte forrnél blir derfor verdiéhé fbr y følgende: Når kalsiumionéne utgjør 20 mg blir y = 16.til 52 Når kalsiumionéne utgjør 40 mg blir y = 96 til 300. As described below, the area for the tiiséthingén of calcium content is pfs 1 g of prbtéih meliom 26 and 46 mg» By inrisétté these vérdiéhéhéhé mg" of kålssiumioher in those bvéhfbr mentioned forrnél, the value fbr y is therefore veriéhé fbr y the following: When the calcium ions amount to 20 mg, y = 16 to 52 When the calcium ions amount to 40 mg, y = 96 to 300.

Som vist ovenfor har disse mengder av tilsatte salter innenfor As shown above, these have quantities of added salts within

et visst område en sammenheng med mg tilsatt kalsium i området fra 20 til 40 mg kalsiumion tilsatt pr. 1 g kaseinprotein. Grunnen til at dette området er begrenset er følgende: Når man tilsetter 20 mg Jcalsiumioner pr. 1 g protein og hvor mengden av tilsatte salter er under 16 mg, blir varmestabiliteten dårlig selv i kombinasjon med et emulgeringsmiddel, og det ønskede kaseinpulver kan ikke oppnås selv ved justering av pH. a certain area a connection with mg added calcium in the range from 20 to 40 mg calcium ion added per 1 g casein protein. The reason why this area is limited is the following: When you add 20 mg of Jcalcium ions per 1 g of protein and where the amount of added salts is below 16 mg, heat stability becomes poor even in combination with an emulsifier, and the desired casein powder cannot be obtained even by adjusting the pH.

Ved alternativt å tilsette mer enn 52 mg salter forbedres varmestabiliteten, men turbiditeten avtar og kaseinpulveret får en dårlig dispergeringsevne, synkeevne og fukteevne. Derfor er tilsetning av en overskuddsmengde av salt meningsløs. På tilsvarende måte i det tilfelle hvor det tilsettes 40 mg kalsiumioner pr. lg protein er det nødvendig at den totale mengde av salter ligger i området fra 96 til 300 mg og hvis mengden faller utenfor dette området er det umulig å fremstille det kalsiumpulver som tilsiktes som produkt ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. By alternatively adding more than 52 mg of salts, the heat stability is improved, but the turbidity decreases and the casein powder has a poor dispersing ability, sinking ability and wetting ability. Therefore, adding an excess amount of salt is pointless. In a similar way in the case where 40 mg of calcium ions are added per lg protein, it is necessary that the total amount of salts lies in the range from 96 to 300 mg and if the amount falls outside this range, it is impossible to produce the calcium powder that is intended as a product by the method according to the invention.

Det ønskede formål kan oppnås ved å kombinere tilsetningen av:en-mengde av det anvendte salt innenfor dette område og en mengde; The desired purpose can be achieved by combining the addition of: an amount of the salt used within this range and an amount;

av emulgeringsmiddel og justering av pH i den blandede løsning til 6.2 til 6.8. De nevnte salttyper benyttes passende i over-ensstemmelse med anvendelsesformålene, idet det for fremstilling av krydder hovedsakelig benyttes saltene av de organiske syrer, V mens de uorganiske salter er fordelaktige ut fra et_økonomisk synspunkt og den mengde som benyttes for,samme mengde kalsiumioner. Ved betraktning a<y> saltbalansen i det endelige produkt kan begge salttyper benyttes i passende utstrekning.. of emulsifier and adjusting the pH of the mixed solution to 6.2 to 6.8. The aforementioned types of salt are used appropriately in accordance with the purposes of use, since the salts of the organic acids are mainly used for the production of spices, while the inorganic salts are advantageous from an economic point of view and the amount used for the same amount of calcium ions. When considering the salt balance in the final product, both types of salt can be used to an appropriate extent.

Saltene av de organiske syrer og av de uorganiske syrer har den The salts of the organic acids and of the inorganic acids have it

samme evne til å opprettholde varmestabiliteten 1 kasein- same ability to maintain heat stability 1 casein-

micellen. Ut fra det. faktum at begge materialene har det felles at de.reagerer med kalsiumioner og danner uoppløselige kalsium-salter som dannes etter.en viss tidsperiode, er det antatt at det f oreg.år?..en . kompensasjqnsreaks jon ved-kombinas j-onen- av kasein- the micelle. Based on that. fact that both materials have in common that they react with calcium ions and form insoluble calcium salts which are formed after a certain period of time, it is assumed that there compensatory reaction by combination of casein

protein og-de. angitte salter med kalsiumioner og at det eksisterer protein and-them. indicated salts with calcium ions and that it exists

en viss-ldkevektstilstand ved én viss temperatur Innen et visst - temperaturområde.. a certain cold-weight state at a certain temperature Within a certain - temperature range..

Når en dik.ali.umf osf.at- eller trikaliumfosfatløsning -blandes med kals-iumklorid . dannes: øyeblikkelig-uløselig kalsiumfosf at, mens - de angitte salter først danner et uoppløselig salt etter flere timer eller etter en dag. When a dicalcium phosphate or tripotassium phosphate solution is mixed with calcium chloride. is formed: immediate-insoluble calcium phosphate, while - the specified salts only form an insoluble salt after several hours or after a day.

Tilsetning av kalsiumsal-tløsningen: Addition of the calcium salt solution:

I det etterfølgende, trinn med tilsetning av' en kalsiumsalt-løsning.benyttes en løsning som inneholder fra lo til 3o mg kalsiumioner i 1 ml løsning, fortrinnsvis benyttes en løsning med konsentrasjon 2o mg/ml. Hvis konsentrasjonen av kalsiumioner er lav foretas tilsetningen av kalsiumsaltløsningen til kasein-løsningen uten problemer og det dannes ikke noen proteinaggregater under blandingen. En konsentrasjon under lo mg/ml er uønsket ut .fra en.yarmeøkonomisk betraktning av det etterfølgende konsentrasjons-trinn og ved en konsentrasjon -over 3o mg/ml dannes proteinaggregater,, :uansett hvor tidlig man igangsetter anordningen under blandingen av kalsiumsaltløsningen med kaseinløsningen. Når kalsiumsaltløsning-en tilsettes til kaseinløsningen må begge løsningene holdes ved en temperatur under 5o° C for å unngå dannelse av proteinaggregater. Jo større mengder av de angitte salter som tilsettes til kasein-løsningen, desto høyeré temperaturer kan benyttes i løsningené, og jo lavere konsentrasjonen av kalsiumioner i kalsiumsaltløsningen og mindre mengde kalsiumioner pr. 1 g kaseinprotein, desto høyere temperatur er det mulig å benytte, men den øvre grense er dog 5o° C. Videre er forholdet mellom kalsiumioner og kaseinprotein' 2o til ." 4o mg kalsiumioner pr. 1 g protein. Grunnen til dette er at kasein-micellen har en utilstrekkelig turbiditet og det endelige produkt en lav dispergeringsevne, fukteevne bg synkeevne når forholdet er under 2o mg/l g. På den annen side vil ikke turbid- "--iteten av kasein-micellen øke, men micellen får senket varmestabilitet med økning av mengden av kalsiumioner når forholdet er over -4o mg/l g, selv ved økning ay mengden av kalsiuraiohér-i'7 :"" - Selv om varmestabiliteten av micellen kan opprettholdes ved økning av saltmengdéne og ved bruk. av store mengder erriulgerihgs-rnidler, vil sluttproduktet i slike tilfeller ha lav dispergeringsevne, fukteevne og synkeevne. Derfor er bruk av mer enn 4o mg kalsiumioner pr. lg protein ikke effektivt. In the subsequent step of adding a calcium salt solution, a solution containing from 10 to 30 mg of calcium ions in 1 ml of solution is used, preferably a solution with a concentration of 20 mg/ml is used. If the concentration of calcium ions is low, the addition of the calcium salt solution to the casein solution is carried out without problems and no protein aggregates are formed during the mixture. A concentration below 10 mg/ml is undesirable from an economic point of view of the subsequent concentration step and at a concentration above 30 mg/ml protein aggregates are formed, regardless of how early the device is started during the mixing of the calcium salt solution with the casein solution. When the calcium salt solution is added to the casein solution, both solutions must be kept at a temperature below 5o° C to avoid the formation of protein aggregates. The larger the quantities of the specified salts that are added to the casein solution, the higher temperatures can be used in the solution, and the lower the concentration of calcium ions in the calcium salt solution and the smaller the amount of calcium ions per 1 g of casein protein, the higher the temperature it is possible to use, but the upper limit is, however, 5o° C. Furthermore, the ratio between calcium ions and casein protein is 20 to 40 mg of calcium ions per 1 g of protein. The reason for this is that casein -the micelle has an insufficient turbidity and the final product a low dispersing ability, wetting ability bg sinking ability when the ratio is below 2o mg/l g. On the other hand, the turbidity of the casein micelle will not increase, but the micelle will have lowered heat stability with an increase in the amount of calcium ions when the ratio is above -40 mg/l g, even with an increase in the amount of calcium ions:"" - Although the heat stability of the micelle can be maintained by increasing the amount of salt and during use. of large quantities of emulsifiers, the end product in such cases will have low dispersing ability, wetting ability and sinking ability. Therefore, the use of more than 40 mg of calcium ions per lg protein not effective.

Tilsetning av emulgeringsmiddel: Addition of emulsifier:

Ved tilsetning av kalsiumioner til en kaseinløsning i forholdet 2o til 4o mg kalsiumioner pr. 1 g protein for å danne en kasein-micelle og deretter oppvarme løsningen til en temperatur over loo° C, vil en micelle tape meget i varmestabilitet. For å opprettholde varmestabiliteten ved varmebehandling til høye temperaturer er det nødvendig å justere pH i den blandede løsning til- By adding calcium ions to a casein solution in the ratio of 2o to 4o mg calcium ions per 1 g of protein to form a casein micelle and then heat the solution to a temperature above loo° C, a micelle will lose a lot of thermal stability. In order to maintain thermal stability during heat treatment to high temperatures, it is necessary to adjust the pH of the mixed solution to

over 6,8 og å tilsette salter i en mengde over den maksimale verdi som oppnås ved å innsette verdien, for kalsiumioner tilsatt pr. 1 g protein i den ovenfor nevnte formel,. En tilsetning av store saltméngder og en høy pH verdi reduserer imidlertid turbiditeten av løsningen vesentlig. Derfor tilsettes ifølge oppfinnelsen--^ et emulgeringsmiddel til den blandede løsning før oppvarmingen for derved å bibeholde en tilstrekkelig turbiditet av kasein-micellen ved en høy temperatur og forbedre varmestabiliteten. Emulgeringsmidlet har en slik effekt at det gir varmestabilitet og turbiditet - til kasein-micellen som er dannet i relativt liten;mengde -ved tilsetning av de. ovenfor nevnte salter. Emulgeringsmidlet som benyt— above 6.8 and to add salts in an amount above the maximum value obtained by inserting the value, for calcium ions added per 1 g of protein in the formula mentioned above. An addition of large amounts of salt and a high pH value, however, significantly reduces the turbidity of the solution. Therefore, according to the invention, an emulsifier is added to the mixed solution before heating in order to thereby maintain a sufficient turbidity of the casein micelle at a high temperature and improve heat stability. The emulsifier has such an effect that it provides heat stability and turbidity - to the casein micelle which is formed in a relatively small amount - by adding them. above mentioned salts. The emulsifier used—

tes i den foreliggende oppfinnelse er et vanlig emulgeringsmiddel som benyttes for emulgering a<y> fett, f. eks. mono- eller di-glycerid, sukrose-fett-syre-ester,. sorbitan-fett-syre-ester, propylen-glykol-fett-syre-ester, soyabønne-lecitin, etc. Mengden anvendt tes in the present invention is a common emulsifier that is used for emulsifying a<y> fat, e.g. mono- or di-glyceride, sucrose-fatty-acid-ester,. sorbitan fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, soybean lecithin, etc. Amount used

emulgeringsmiddel ligger innenfor området fra o,5 til 5to% basert pa vekten av protein. emulsifier is in the range from 0.5 to 5% based on the weight of protein.

Jo høyere emulgeringsmidlets HLB er'desto mindre mengder kan be^ nyttes av det, og jo lavere emulgeringsmidlets HLB er desto større mengde må benyttes av det. Når deh tilsatte mengde er- The higher the HLB of the emulsifier, the smaller amounts can be used of it, and the lower the HLB of the emulsifier, the larger amount must be used of it. When deh added quantity is-

under o,5% er- det mindre ef f ektivt og tilsetning av over 5% har ingen mening fordi det ikke er effektivt. Det er umulig å opprettholde varmestabiliteten bare méd et emulgeringsmiddel uten tilsetning av noe salt av de angitte typer, og virkningen av emulgerihgsmiddélet for forbedring av varmestabiliteten vises ■ først innenfor området av rimelige kombinasjoner av mengdene ay de ovenfor nevnte kalsiumioner og'salter. Sukrose-fett-syre-ester og glycerol-fett-syre-ester kan tilsettes som den er, mens en vann- • uløselig emulgator må løses i en mindre mengde animalsk eller vegetabilsk fett for anvendelse. Og hvis det er nødvendig er det virkningsfullt å homogenisere løsningen av emulgatoren før tilsetningen foretaso Justering av pH og oppvarming av den blandede løsning: Etter at pH er justert i det 'etterfølgende trinn oppvarmes den blandede løsning som er tilsatt emulgatoren slik at det oppnås en below 0.5% it is less effective and adding more than 5% makes no sense because it is not effective. It is impossible to maintain the heat stability only with an emulsifier without the addition of some salt of the indicated types, and the effect of the emulsifier for improving the heat stability appears ■ only within the range of reasonable combinations of the amounts of the above-mentioned calcium ions and salts. Sucrose-fatty-acid-ester and glycerol-fatty-acid-ester can be added as is, while a water-insoluble • emulsifier must be dissolved in a smaller amount of animal or vegetable fat for use. And if necessary, it is effective to homogenize the solution of the emulsifier before the addition is carried out. Adjustment of pH and heating of the mixed solution: After the pH has been adjusted in the 'subsequent step, the mixed solution to which the emulsifier has been added is heated so that a

■emulsjon som inneholder en kasein-micelle. Ved oppvarming til 65 - 8o° C reduseres pH i den blandede løsning med fra o,2 - o,4 enheter i forhold til den opprinnelige kaseinløsning under fremstillingen av kasein-micellene. Dette skyldes at kalsiumionéne har forbundet seg med kaseinet. Etter oppvarmingen må pH i den blandede løsning ligge innenfor området fra 6,2 - 6,8, og reguleringen av pH før den etterfølgende oppvarming skjer da under hensyntagen til dette, slik at den blir 6,"2 - 6,8 etter den nevnte oppvarming. ■emulsion containing a casein micelle. When heated to 65 - 8o° C, the pH in the mixed solution is reduced by 0.2 - 0.4 units compared to the original casein solution during the production of the casein micelles. This is because the calcium ions have combined with the casein. After the heating, the pH in the mixed solution must lie within the range from 6.2 - 6.8, and the regulation of the pH before the subsequent heating then takes place taking this into account, so that it becomes 6.2 - 6.8 after the aforementioned heating.

I pasteuriseringstrinnet over loo° C, f. eks. i en pasteuriserings-behandling ved 12o° C i Io minutter i en autoklav eller, ved 13o° C i to sekunder i' et pasteuriserihgsapparat av platetypen, når pH i den mieelle-produsérende væske er under 6,2 utfelles protein-aggregater, méns når pH er over 6,8 nedsettes turbiditeten og det endelige produkt skades, selv om varmestabiliteten opprettholdes. Derfor justeres som nevnt pH i kaseinløsningen på forhånd.slik at etter oppvarmingen ved 65 - 8o°.C har den blandede løsning pH fra 6,2 - 6,8, eller pH reguleres innenfor dette område ved en forhåndsoppvarming ved 65 - 8o° C. In the pasteurization step above loo° C, e.g. in a pasteurization treatment at 12o°C for 10 minutes in an autoclave or, at 13o°C for two seconds in a plate-type pasteurizer, when the pH of the medium-producing liquid is below 6.2, protein aggregates precipitate, whereas when the pH is above 6.8, the turbidity is reduced and the final product is damaged, although heat stability is maintained. Therefore, as mentioned, the pH in the casein solution is adjusted beforehand, so that after the heating at 65 - 8o°C, the mixed solution has a pH from 6.2 - 6.8, or the pH is regulated within this range by preheating at 65 - 8o°C .

Pasteurisering, konsentrering og tørking: Den micelleproduserende væske underkastes deretter en pasteuriser-ingsoperasjon, etterfulgt av en konsentrering. Det vanlige natriumkaseinat er umulig å konsentrere på grunn" av den høye viskositeten og kraftige skumdannelsen og grensen for konsentrering er omtrent 14% proteinkonsentrasjon. Ved konsentrering av en kasein-micelle-.-løsning, som er fremstilt ved å kombinere kasein, natriumcitrat og dikaliumfosfat i et slikt forhold at man opprettholder en tilstrekkelig turbiditet, avsettes proteinaggregater på varmesonén i apparaturen for konsentreringen og derved nedsettes varmeeffektiv-iteten sterkt og den fortsatte konsentrering blir vanskelig. Pasteurization, concentration and drying: The micelle-producing liquid is then subjected to a pasteurization operation, followed by concentration. The common sodium caseinate is impossible to concentrate because of its high viscosity and strong foaming, and the limit of concentration is about 14% protein concentration. When concentrating a casein micelle solution, which is prepared by combining casein, sodium citrate and dipotassium phosphate in such a condition that a sufficient turbidity is maintained, protein aggregates are deposited on the heating zone in the apparatus for the concentration and thereby the heating efficiency is greatly reduced and the continued concentration becomes difficult.

Når man øker mengden av natriumcitrat til en mengde over den maksimale verdi som oppnås ved den ovenfor nevnte formel for å hindre klebing av de nevnte proteinaggregater til varmeoverf1 aten oppnås riktignok en nedsettelse av tendensen til proteinaggregater, men turbiditeten reduseres samtidig og viskositeten i den konsentrerte væske øker meget hurtig. Man må derfor redusere -konsentrerings-graden,.og det kan bare oppnås et kaseinpulver med en lav dis-' pergeringsevne, fukteevne og synkeevne, selv ved forstøvnings-tørking av en slik konsentrert, kaseih-micelle-løsning. Ifølge fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, som omfatter tilsetning av en emulgator, kan en kasein-micelle-produserende væske lett konsentreres til over 25% proteinkonsentrasjon i en tilstand med .. • jevnere koking uten dannelse av proteinaggregater på varmeover- ' flaten i konsentreringsapparatet. Videre er den micelleproduserende væske anvendt ved oppfinnelsen varmebesparende og meget mer for-, .. delaktig ved forstøvningstørking sammenlignet med forstøvnlngs-tørking av natriumkaseinat, fordi væsken har en så lav viskositet som loo cp. ved 5o° C, slik at den lett kan forstøvningstørkes selv om den er konsentrert til omtrent 25 - 3o% proteinkonsentrasjon. Kaseinpulveret som oppnås i det siste tørketrinn, det vil si ved den vanlige forstøyningstørking, har.større pulverpartikler og en lavere volumtetthet sammenlignet .med natriumkaseinatpulver og kan karakteriseres som et fint.pulver med god dispergeringsevne, fukteevne, synkeevne og løselighet, fordi det har et høyt faststoffinnhold. When the amount of sodium citrate is increased to an amount above the maximum value obtained by the above-mentioned formula in order to prevent sticking of the mentioned protein aggregates to the heat surface, a reduction in the tendency to protein aggregates is indeed achieved, but the turbidity is reduced at the same time and the viscosity of the concentrated liquid increases very quickly. One must therefore reduce the degree of concentration, and only a casein powder with a low dispersing ability, wetting ability and sinking ability can be obtained, even by spray-drying such a concentrated casein micelle solution. According to the method according to the invention, which includes the addition of an emulsifier, a casein-micelle-producing liquid can be easily concentrated to over 25% protein concentration in a state of .. • smoother boiling without the formation of protein aggregates on the heating surface in the concentrating apparatus. Furthermore, the micelle-producing liquid used in the invention is heat-saving and much more effective in spray drying compared to spray drying of sodium caseinate, because the liquid has a viscosity as low as loo cp. at 5o° C, so that it can easily be spray dried even though it is concentrated to about 25 - 3o% protein concentration. The casein powder obtained in the last drying step, i.e. by the usual distortion drying, has larger powder particles and a lower volume density compared to sodium caseinate powder and can be characterized as a fine powder with good dispersing ability, wetting ability, sinking ability and solubility, because it has a high solids content.

Tilstanden med kasein-micellen oppnådd fra kaseinpulveret fremstilt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er vist ved hjelp ay et etektrpn-mikrofotografi. For dette ble hver prøveløsning fortynnet for å justere proteinkonsentrasjonen til omtrent 0,06% (ca. 5o ganger) og ble etter forstørring på et finmasket nett Jconsolidert med en koHbdiumf ilm ved hjelp av en Jorstøvnings-innretnimg og deretter tørket ved.5o° C i 3o minutter, og den dannede film ble skyggelagt med krom og forsterket ved avsetning av karbon på filmen i en vakuumfordamper (JEE - 4A type fremstilt av Nippon Electron Co., Ltd.). Etter skyggeleggingen ble hver - prøve direkte fotografert ved hjelp av et elektron-mikroskop med lo.000 ganger forstørrelse (JEM - T6S type fremstilt av Nippon Electron Co. Ltd.). The state of the casein micelle obtained from the casein powder produced by the method according to the invention is shown by means of an electron micrograph. For this, each sample solution was diluted to adjust the protein concentration to about 0.06% (about 50 times) and after magnification on a fine mesh screen was consolidated with a cobalt film using a Jorstøvning device and then dried at 50°C. for 30 minutes, and the formed film was shaded with chromium and strengthened by carbon deposition on the film in a vacuum evaporator (JEE - 4A type manufactured by Nippon Electron Co., Ltd.). After shading, each sample was directly photographed using an electron microscope with 1000 times magnification (JEM - T6S type manufactured by Nippon Electron Co. Ltd.).

Fig. 1 er et elektron-mikrofotografi av en kasein-micelle fra frisk skummet melk, total forstørret 15.000 ganger. Den anvendte skummede melk var en vanlig skummet melk med pH 6,65, O.T. lik l,63..og med god varmestabilitet. Fig. 2 er ét elektron-mikrofotografi av en kasein-micelle fra det nye kaseinpulver fremstilt ved metoden angitt i.eksempel 1 i henhold til den foreliggende oppfinnelse, total forstørrelse 15.000 ganger. Det nye kaseinpulveret fremstilt i eksempel 1.hadde, som beskrevet nedenfor, god opp-løselighet, -lav .utfelt mengde ved sentrifugering, pH var 6,25 og O.T. 1,62..En sammenligning av de to fotografier viser neppe Fig. 1 is an electron micrograph of a casein micelle from fresh skimmed milk, total magnification 15,000 times. The skimmed milk used was a normal skimmed milk with a pH of 6.65, O.T. equal to l,63..and with good thermal stability. Fig. 2 is an electron micrograph of a casein micelle from the new casein powder produced by the method indicated in example 1 according to the present invention, total magnification 15,000 times. The new casein powder produced in example 1 had, as described below, good solubility, - low amount precipitated by centrifugation, pH was 6.25 and O.T. 1.62..A comparison of the two photographs hardly shows

noen forskjell mellom de to micellene og det viser at man har kommet frem til.en kasein-micelle som nesten fullstendig tilsvarer den naturlige kasein-micelle. Figur 3 er et elektron-mikrofotografi av et kaseinpulver fremstilt under betingelser som ligger utenfor den foreliggende oppfinnelse. I dette tilfelle var mengden av some difference between the two micelles and it shows that a casein micelle has been arrived at which almost completely corresponds to the natural casein micelle. Figure 3 is an electron micrograph of a casein powder produced under conditions outside the scope of the present invention. In this case, the amount of

kalsiumioner 2o mg og mengden av natriumcitrat loo mg pr. g kaseinprotein, pH etter oppvarming var 6,4 men noe emulgeringsmiddel var ikke benyttet. Total forstørrelse var 15.ooo ganger, turbiditeten av kaseinpulveret var o,8ol og andre betingelser var' omtrent som i eksempel 1. Ved sammenligning a<y> figur 3 med figur-ene 1 og 2 ser man at kasein-micellen i figur 3 er mindre og ikke så fullstendig. calcium ions 2o mg and the amount of sodium citrate loo mg per g casein protein, pH after heating was 6.4 but no emulsifier was used. Total magnification was 15,000 times, the turbidity of the casein powder was 0.8ol and other conditions were roughly the same as in example 1. By comparing Figure 3 with Figures 1 and 2, it can be seen that the casein micelle in Figure 3 is smaller and not as complete.

For å vise oppløseligheten av kaseinpulveret fremstilt ifølge den foreliggende oppfinnelse ble det utført følgende eksperiment': In order to show the solubility of the casein powder produced according to the present invention, the following experiment was carried out:

Av hvert av de etterfølgende produkter ble det anvendt lo g, Of each of the subsequent products, log g was used,

og denne mengde av kaseinpulveret fremstilt ifølge' oppfinnelsen, skummet-melkpulver og natriumkaseinat som bare er et handelsvanlig vandig kasein ble tilsatt til et begerglass som inneholdt 9o ml vann ved 2o° C under omrøring med konstant rotasjonshastighet (ca. 3oo o/min) og inntil alle produktene var fullstendig gjen-oppløst. and this amount of the casein powder produced according to the invention, skimmed milk powder and sodium caseinate which is just a commercially available aqueous casein was added to a beaker containing 9o ml of water at 2o° C while stirring at a constant rotational speed (about 3oo rpm) and until all the products were completely redissolved.

Følgende resultat ble oppnådd: The following results were obtained:

Kaseinpulveret fremstilt i det etterfølgende eksempel 1 var løst etter ca. 1 minutt, skummet-melkpulveret var løst etter ca. 1-2 minutter i gjennomsnitt og natriumkaseinatet var nesten fullstendig løst etter 15 minutter, men det forekom fremdeles klumper. Derettter ble et-tilsvarende eksperiment utført med hensyn til løseligheten av forskjellige kaseinpulvere og resultatet viste at kaseinpulvere fremstilt innenfor det område som gjelder for oppfinnelsen viste en fullstendig oppløsning innen 2 minutter og hadde en løselighet som ikke var lavere enn for skummet-melkpulver. The casein powder produced in the subsequent example 1 was dissolved after approx. 1 minute, the skimmed milk powder was dissolved after approx. 1-2 minutes on average and the sodium caseinate was almost completely dissolved after 15 minutes, but lumps still occurred. A similar experiment was then carried out with regard to the solubility of different casein powders and the result showed that casein powders produced within the range applicable to the invention showed a complete dissolution within 2 minutes and had a solubility that was not lower than that of skimmed milk powder.

Kaseinpulveret benyttet i figur 3, som var fremstilt under betingelser som lå utenfor oppfinnelsens ramme, trengte omtrent lo minutter for fullstendig oppløsning ved det samme forsøk. Hvert trinn ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er beskrevet i detalj, men rekkefølgen for tilsetning av hver løsning er valgfri, f. eks. kan justering av pH utføres i ethvert The casein powder used in Figure 3, which was prepared under conditions outside the scope of the invention, required approximately 10 minutes for complete dissolution in the same experiment. Each step of the method according to the invention is described in detail, but the order of addition of each solution is optional, e.g. adjustment of pH can be carried out in any

.trinn forutsatt at kasein-r-micell<e>væsken etter varmebehandlingen'.step provided that the casein-r-micell<e>liquid after the heat treatment'

(under omrøring for å danne kaseinmicellene) har en pH i området 6,2 - 6,8. Og videre kan en blandet løsning av salter av de angitte typer tilsettes til en kaseinløsning og alternativt kan kasein-løsningen .tilsettes til den ovenfor nevnte blandede løsning. Å tilsette en løsning av de angitte salter til kasein-løsningen som på forhånd har vært.blandet med kalsiumsaltiøsning, vil ikke gi noe tilfredsstillende resultat. (while stirring to form the casein micelles) has a pH in the range 6.2 - 6.8. And further, a mixed solution of salts of the specified types can be added to a casein solution and alternatively the casein solution can be added to the above-mentioned mixed solution. Adding a solution of the specified salts to the casein solution which has previously been mixed with calcium salt solution will not give a satisfactory result.

Emulgeringsmidlet kan tilsettes i etvhert trinn forutsatt at det gjøres før varmebehandlingen.. Videre kan det også fremstilles en annen kaseinløsning eller kaseinpulver med en spesifikk askesammen-setning for en spesiel.1 medisinsk behandling av sykdom, og dyre-eksperimenter kan utføres for bruk av et nøytralt salt som f. eks. natriumklorid, kaliumklorid, magnesiumklorid, etc. i kombinasjon med kalsiumkloridløsningen og å kontrollere askesammensetningen i kaseinproteinløsningen eller kaseinpulveret. For å anrike askesammensetningen med f. eks. mindre mengder jern eller kobber'kan tilsvarende mindre mengder jern- eller kobbersalter tilsettes til kalsiumkloridløsningen. The emulsifier can be added at any stage provided that it is done before the heat treatment. Furthermore, another casein solution or casein powder with a specific ash composition can also be prepared for a special.1 medical treatment of disease, and animal experiments can be carried out for the use of a neutral salt such as sodium chloride, potassium chloride, magnesium chloride, etc. in combination with the calcium chloride solution and to control the ash composition of the casein protein solution or casein powder. To enrich the ash composition with e.g. smaller amounts of iron or copper', correspondingly smaller amounts of iron or copper salts can be added to the calcium chloride solution.

Det.er mulig å fremstille flere næringsmidler som f. eks. iskrem, yoghurt, fruktdrikker, kaffedrikker, kjeks, brød, etc. ved bruk av det nYs kaseinpulver fremstilt ved-fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. It is possible to produce more foodstuffs such as e.g. ice cream, yoghurt, fruit drinks, coffee drinks, biscuits, bread, etc. using the new casein powder produced by the method according to the invention.

Oppfinnelsen skal beskrives ytterligere ved hjelp av de følgende eksempler: The invention shall be further described by means of the following examples:

Eksempel i Example i

Melkesyrekasein ble tilstrekkelig svellet i vann ved 5o° C og deretter ble en lo% K^PO^^trikaliumfosfat)-løsning løst i dette og etter tilsetning av vann for å justere proteinkonsentrasjonen til lo%, ble løsningen oppvarmet til 7o° C for å fullføre oppløsning-en av kaseinet. Sammensetningen av melkesyrekaseinet som . benyttes og. bestanddel ene pr., lobp kg åv én lq% kaseinløsning vår følgende: Lactic acid casein was sufficiently swollen in water at 5o°C and then a lo% K^PO^^tripotassium phosphate) solution was dissolved in this and after adding water to adjust the protein concentration to lo%, the solution was heated to 7o°C to complete the dissolution of the casein. The composition of the lactic acid casein which . used and. component one per, lobp kg of one lq% casein solution our following:

Kaseinløsningen hadde lo% protéinkonséntråsjon og pH lik 6,3o. Etter tilsetning av 15 kg 5o% natriumlåktåtløsning til den. ovenfor nevnte kaseinløsning ble kaseinløsningen avkjølt til 4o° C? The casein solution had lo% protein concentration and a pH equal to 6.3o. After adding 15 kg of 5o% sodium lactate solution to it. casein solution mentioned above, was the casein solution cooled to 4o° C?

(forholdet var 75 mg riatriumlaktat- pr* lg kaseinprotein). Deretter ble 11,o3 kg kalsiumklorid (GaC^^i-^O) løst i 15b 1 vann og tilsatt tii den ovenfor nevnte kaseinløsning. Kalsiumkonsentrasjonen av kalsiumkloridløsningen var 2b mg/ml Og temperaturen var 18° G. (the ratio was 75 mg riatrium lactate per* lg casein protein). Then 11.03 kg of calcium chloride (GaC^^i-^O) was dissolved in 15b 1 of water and added to the above-mentioned casein solution. The calcium concentration of the calcium chloride solution was 2b mg/ml and the temperature was 18°C.

(kåisiumion tilsvarte 3o mg pr^ 1 g prbtéih). Deréttér blé émuiger-ingsmidlet (sukrosé-fett-syre-estér) "HLB il, Mitto Ester" fremstilt av Dai^riippbn Sugår Manufacturing Cdij Japan) tilsatt til dén ovenfor nevnte kaseinløsning (1% réghét på protéihinnholdet)* (kaisium ion corresponded to 3o mg per^ 1 g prbtéih). Then the emulsifying agent (sucrose-fatty-acid ester) "HLB il, Mitto Ester" manufactured by Dai^riippbn Sugår Manufacturing Cdij Japan) was added to the above-mentioned casein solution (1% règhé on the protein content)*

Da déh feiåhdédé løsning åv kåséihløshihg^ nåtriumlaktåt4 kålsium-klorid og emulgeringsmiddél hådde eri pH 6,o5 blé pH justert til 6.5b ved bruk åv lo% NaOH løsning. Etter justering åv pH blé løsningen oppvarmét til 65° C og deréttér blé dén pasteurisert véd i3o° C i tb sekunder ved hjelp av éh vanlig pasteiirisator åv plåtétypé. When the dissolved solution of sodium lactate, calcium chloride and emulsifier had a pH of 6.05, the pH was adjusted to 6.5 using a 10% NaOH solution. After adjusting the pH, the solution was heated to 65° C and there it was pasteurized at 130° C for 12 seconds using an ordinary plate-type pasteurizer.

Éttéif pasteur i ser ihgéh hådde kaseinløsningen følgende egenskaper: Éttéif pasteur i ser ihgéh the casein solution had the following properties:

Bemerkning 1 .Bedømmelsen åv ostestoff ble utført ved iakt-tagelse, med det blotte øye og fravær av ostestoff ble indikert med (-). Note 1. The assessment of rennet was carried out by observation, with the naked eye and the absence of rennet was indicated by (-).

Bemerkning 2 Kaseinløsningen ble tatt ut slik at prøven inneholdt omtrent 2,5 g protein, og etter fortynning til 5o ml ble den utfelte mengde målt ved 2o° C, ved looo o/min, i 3 minutter, i et gradert sentrifu<g>erin<g>srør. Note 2 The casein solution was withdrawn so that the sample contained approximately 2.5 g of protein, and after dilution to 5o ml, the precipitated amount was measured at 2o° C, at lOO rpm, for 3 minutes, in a graduated centrifuge<g> erin<g>s pipe.

Bemerkning 3 Turbiditeten er den verdi som ble oppnådd ved å måle den optiske.tetthet av kaseinløsningen som var fortynnet til o,5% proteinkonsentras jon ved 61o mp. som lysabsorps j onsevne ved bruk av et fotoelektrisk kolorimeter. Note 3 The turbidity is the value obtained by measuring the optical density of the casein solution diluted to o.5% protein concentration at 61o mp. as light absorption ability using a photoelectric colorimeter.

Deretter blé kaseinløsningen som inneholder kolloidale kasein-miceller etter pastéurisering konsentrert til omtrent 26% proteinkonsentras jon ved bruk av vanlig konsentreringsapparatur av platetypen. Klebing av proteinaggregater til den varme overflaten i konsentreringsapparaturen ble bare så vidt iakttatt og kokingen under konsentreringen foregikk uten særlig bobling, og konsentrer-ingsprosessen foregikk greit. På dette tidspunkt var viskositeten i den konsentrerte løsning omtrent 7o cp. ved 5o° G. Deretter ble den nevnte.konsentrerte løsning forstøvningstørket ved bruk av en -vanlig trykkforstøvningstørke-med innføring av varm luft ved en temperatur av 21o° C og utløpstemperatur på luften lik 9o° C, Then, the casein solution containing colloidal casein micelles after pasteurization was concentrated to approximately 26% protein concentration using conventional plate-type concentrating equipment. Adhesion of protein aggregates to the hot surface in the concentrating apparatus was only barely observed and the boiling during the concentration took place without much bubbling, and the concentrating process proceeded smoothly. At this point the viscosity of the concentrated solution was about 70 cp. at 5o° C. Then the aforementioned concentrated solution was spray-dried using a -common pressure spray dryer- with the introduction of hot air at a temperature of 21o° C and outlet temperature of the air equal to 9o° C,

til omtrent 91 kg kaseinpulver med 3,6o% fuktighetsinnhold. Kasein-pul veret ble løst i vann under samme betingelser som for kasein-løsningen. etter pasteuriseringen, og pH, ostestoff, utfelt mengde og turbiditeten (O.T.) ble målt. Resultatene var følgende: to approximately 91 kg of casein powder with 3.6o% moisture content. The casein powder was dissolved in water under the same conditions as for the casein solution. after the pasteurization, and pH, cheese matter, amount precipitated and the turbidity (O.T.) were measured. The results were as follows:

Ved de ovenfor nevnte fremstillingsbetingelser oppnås et kaséin-'-'-' "" pulver hvor den kolloidale kasein-micelle eksisterer i en stabil tilstand, med en gunstig smak, vannløselighet og en vesentlig forbedret dispergeringsevne, fukteevne, synkeevne og oppløselig-hetsevne sammenlignet med et /anlig kaseinpulver som finnes på'': markedet. Under the above-mentioned manufacturing conditions, a casein-'-'-'"" powder is obtained in which the colloidal casein micelle exists in a stable state, with a favorable taste, water solubility and a significantly improved dispersing ability, wetting ability, sinking ability and solubility ability compared to a /like casein powder found on the'': market.

Eksempel 2 r:: . ":.'.:' :•• . v Example 2 r:: . ":.'.:' :•• . v

Etter tilstrekkelig svelling av det samme melkesyrekåsein som i'.'.." eksempel 1 i vann ved 5o° C tilsettes en lo% NaOH-løéhihg og"' ' ' ' ' "'"' blandingen oppvarmes til 7o° C for fullstendig oppløsning av '-'- •-': kaseinet. Bestanddelen pr. looo kg lo% kaséinløsnihg:var følgende: After sufficient swelling of the same lactic acid casein as in Example 1 in water at 5o° C, a 10% NaOH solution is added and the mixture is heated to 7o° C for complete dissolution. of '-'- •-': the casein. The component per looo kg lo% casein solution: was the following:

Den ovenfor nevnte kaseinløsning hadde lo% proteinkonsentrasjon og The above-mentioned casein solution had lo% protein concentration and

pH var 6,3 ved 2o° C. Deretter tilsettes en løsning av 2o kg natriumheksametafosfat og 11,4o kg natriumcitrat (Na^CgH^o^.2HgO) The pH was 6.3 at 2o° C. Then a solution of 2o kg of sodium hexametaphosphate and 11.4o kg of sodium citrate (Na^CgH^o^.2HgO) is added

i loo 1 vann til kaseinløsningen.og blandingen avkjøles til 35 C. Deretter ble det tilsatt 14,7 kg kalsiumklorid (CaCl2.2H20) opp- in loo 1 water to the casein solution. and the mixture is cooled to 35 C. Then 14.7 kg of calcium chloride (CaCl2.2H20) was added up-

løst i 2oo 1 vann til den ovenfor nevnte kaseinløsning. dissolved in 2oo 1 of water to the casein solution mentioned above.

Da pH i den ovenfor nevnte blandede løsning var 6,1 ble pH justert til 6,6 ved bruk av en lo% K^PO^ løsning. Etter justeringen ble - løsningen føroppvarmet til 65° C og emulgeringsmidlet (glycerol-fett-syre-ester med HLB 3,5 "Atmul 124", fremstilt av Kao-Atlas Co., Japan) ble tilsatt i en mengde av 2% av proteinmengderi, og etter gjenoppløsning ble løsningen pasteurisert ved 13o° C i 2 sekunder i et vanlig pasteuriseringsapparat av platetype på samme måte som" When the pH in the above-mentioned mixed solution was 6.1, the pH was adjusted to 6.6 using a 10% K^PO^ solution. After the adjustment, the solution was preheated to 65°C and the emulsifier (glycerol fatty acid ester with HLB 3.5 "Atmul 124", manufactured by Kao-Atlas Co., Japan) was added in an amount of 2% by protein amount , and after redissolving, the solution was pasteurized at 13o° C for 2 seconds in a conventional plate-type pasteurizer in the same manner as "

i eksempel 1. in example 1.

Etter pasteuriseringen hadde kaseinløsningen følgende egenskaper: After pasteurization, the casein solution had the following properties:

På tilsvarende måte som i eksempel 1 ble kaseinløsningen deretter pasteurisert'og"kbhsentrert til omtrent 25% proteinkonsentrasjon ved bruk av konsentreringsapparatur av platetypen. Klebing av proteinaggregater "til varmesonen i konsentreringsapparaturen forekom nesten ikke og tendensen til bobling under konsentreringen var liten, og derfor foregikk konsentreringen uten problemer. På dette tidspunkt var viskositeten i den konsentrerte løsning omtrent 80 cp. ved 5o° C. In a similar manner to Example 1, the casein solution was then pasteurized and concentrated to approximately 25% protein concentration using a plate-type concentrating apparatus. Sticking of protein aggregates to the heating zone of the concentrating apparatus hardly occurred and the tendency for bubbling during concentration was small, and therefore took place concentration without problems. At this point the viscosity of the concentrated solution was about 80 cp. at 5o°C.

Deretter ble løsningen tørket i en vanlig trykkforstøvningstørke under' samme betingelser som i eksempel l.Det oppnådde kaseinpulver hadde et fuktighetsinnhold på. 3,2o% og det ble oppnådd omtrent 87- kg. The solution was then dried in a conventional pressure spray dryer under the same conditions as in example 1. The obtained casein powder had a moisture content of 3.2o% and approximately 87 kg was obtained.

""Dette kåseinpulver ble løst i vann og etter pas teurisering ble ""This casein powder was dissolved in water and after pas theurization became

kaseihløsningen.målt.med hensyn'til pH, ostestoffinnhold, ut-..sentrifugert mengde og turbiditet (O.T.) under de samme betingel-, ser.. the casein solution.measured.with regard to'pH, rennet content, centrifuged amount and turbidity (O.T.) under the same conditions.

Resultatene var følgende: The results were as follows:

Ved de ovenfor nevnte fremstillingsbetingelser ble det oppnådd et kaseinpulver hvor den kolloidale kasein-micelle eksisterte i en stabil tilstand og med en fordelaktig smak, var løselig i vann og hadde en mye bedre dispergeringsevne, fukteevne, synkeevne og oppløselighet enn et vanlig kaseinpulver på markedet. Under the above-mentioned manufacturing conditions, a casein powder was obtained in which the colloidal casein micelle existed in a stable state and with an advantageous taste, was soluble in water and had a much better dispersing ability, wetting ability, sinking ability and solubility than a regular casein powder on the market.

Claims

1. Process for the production of a casein powder which, when dissolved in water, can form a casein-micelle liquid with a turbidity that corresponds to the turbidity of the casein-micelle structure in ordinary whole milk or skimmed milk, characterized in that sodium or potassium lactate or citrate and/or sodium or potassium tripolyphosphate or tetrapolyphosphate, and/or sodium or potassium hexametaphosphate in an amount indicated by the formula log y = 0.0384x + (0.070 + 0.25) where y is the number of mg of the indicated salts per grams of casein protein and x is the number of mg of calcium ions per gram of casein protein, is dissolved in a casein solution obtained by dissolving an acid casein in alkali, this solution is mixed at a temperature below 50°C with a calcium salt solution in such an amount that the amount of calcium ions is from 20 to 40 mg per grams of casein protein, and then the pH of the resulting mixed solution is adjusted so that it becomes 6.2 to 6.8 after the subsequent heating, an emulsifier is added to the resulting mixed solution and this is subjected to said heating gradually to a temperature of at least 65°C with stirring for to form casein micelles and the casein-micelle liquid is pasteurized, concentrated and dried for conversion to a powder.

2. Procedure as stated in claim 1, characterized in that glycerol fatty acid esters or sucrose fatty acid esters are used as emulsifiers, the amount of emulsifier being in the range from 0.5 to 5.0 percent by weight based on the weight of protein.