NO134909B

NO134909B -

Info

Publication number: NO134909B
Application number: NO4391/70A
Authority: NO
Inventors: T Masuda; Y Sawa; Y Kawakami
Original assignee: Takeda Chemical Industries Ltd
Priority date: 1969-11-22
Filing date: 1970-11-17
Publication date: 1976-09-27
Also published as: NL7017058A; CH552594A; ES385778A1; NO134909C; DK133505B; SE375993B; DK133505C

Abstract

Fremgangsmåte for fremstilling av benzazocinderivater.Process for the preparation of benzazocine derivatives.

Description

Fremgangsmåte for silikonisering av overflater på glass. Procedure for siliconizing glass surfaces.

Oppfinnelsen går ut på en fremgangsmåte til silikonisering av glassoverflater The invention concerns a method for siliconizing glass surfaces

under den avsluttende varmebehandling av de gjenstander som overflatene utgjør en del av, uten at denne silikonisering på noen måte modifiserer eller endrer de egenskaper som skyldes selve varmebehandlingen; during the final heat treatment of the objects of which the surfaces form a part, without this siliconization in any way modifying or changing the properties due to the heat treatment itself;

det vil med andre ord si, at den nevnte silikonisering ikke bevirker at det i overflaten opptrer større eller mindre gjennomtreng-ninger eller fordelinger av indre påkjenninger som modifiserer eller forandrer de påkjenninger som den avsluttende behandling normalt etablerer. that is to say, in other words, that the aforementioned siliconization does not cause larger or smaller penetrations or distributions of internal stresses to occur in the surface which modify or change the stresses which the final treatment normally establishes.

I den foreliggende beskrivelse beteg-ner uttrykket «glassoverflate» den flate In the present description, the term "glass surface" denotes the flat

som generelt be- eller avgrenser glassgjen-stander, vitrifiserte gjenstander eller gjenstander som er belagt med glass, kvarts eller lignende av glass- eller emaljetype, og som kan defineres som værende i «glass-tilstand». which generally surrounds or delimits glass objects, vitrified objects or objects that are coated with glass, quartz or the like of the glass or enamel type, and which can be defined as being in a "glass state".

Det er kjent, at gjenstander, som er av-grenset av glassaktige flater og som oppfinnelsen gjelder, etter sin fremstilling alltid underkastes en varmebehandling, som også kan falle sammen med en behand-lingsfase som i det følgende vil bli kalt den «endelige», eller «sluttbehandlingen», fordi den har det formål å stabilisere i det indre av glassmassen eller av den med glass be-lagte masse spesielle fordelinger av de Indre spenninger, som bestemmer spesifikke, fysiske, kjemiske, mekaniske og andre ka-rakteristiske trekk. It is known that objects, which are delimited by glassy surfaces and to which the invention applies, are always subjected to a heat treatment after their manufacture, which can also coincide with a treatment phase which will be called the "final" in the following, or "the final treatment", because it has the purpose of stabilizing in the interior of the glass mass or of the glass-coated mass special distributions of the internal stresses, which determine specific, physical, chemical, mechanical and other characteristic features.

Den foreliggende oppfinnelse angår The present invention concerns

spesielt en fremgangsmåte ved hvis hjelp tilkoplingen av organosilanderivater, som in particular a method by means of which the connection of organosilane derivatives, which

er i stand til å bestemme silikoniseringen av den glassaktige overflate, under den ovennevnte sluttvarmebehandling, nytter de termiske tilstander som glassoverflaten måtte befinne seg i, men elters ikke endrer eller modifiserer de virkninger som den nevnte varmebehandling medfører, og det er enn videre ikke utelukket at fremgangsmåten kan anvendes på produkter som allerede er blitt underkastet en sluttbe-handling og, i så tilfelle, passende sukses-sive varmebehandlinger. is able to determine the siliconization of the glassy surface, during the above-mentioned final heat treatment, takes advantage of the thermal conditions in which the glass surface may be, but otherwise does not change or modify the effects that the aforementioned heat treatment entails, and it is furthermore not excluded that the method can be applied to products that have already been subjected to a final treatment and, in that case, suitable successive heat treatments.

Hittil er silikonisering av glassflater «i varm tilstand», dvs. under den avsluttende behandling av de gjenstander som avgrenses av slike overflater, blitt begren-set derved at det bare til en viss grad er blitt tatt hensyn til disse overflater. Until now, siliconization of glass surfaces "in a hot state", i.e. during the final treatment of the objects bounded by such surfaces, has been limited by the fact that these surfaces have only been taken into account to a certain extent.

På teknikkens nåværende standpunkt er det for den nevnte silikonisering bare blitt foreslått én metode som kan anven^ des ved overflatetemperaturer på opp til 200° C, hvor det utnyttes den store reakti-vitet hos organiske klorsilaner, hvor gjenstanden som skal silikoniseres anbringes i eller føres gjennom en atmosfære som er mere eller mindre rik på slike klorsilaner. At the current state of the art, only one method has been proposed for the aforementioned siliconization which can be used at surface temperatures of up to 200° C, where the great reactivity of organic chlorosilanes is utilized, where the object to be siliconized is placed in or guided through an atmosphere that is more or less rich in such chlorosilanes.

Den i teorien meget enkle metode frem-byr imidlertid i praksis betydelige ulemper og vanskeligheter, som skyldes de spesielle egenskaper hos de stoffer som skal anvendes. Det er kjent at de er aggressive, giftige og generelt skadelige for personer og gjenstander, da de frigir hydrogenklorid (i en mengde av 2—3 mol pr. mol klorsilan), selv bare ved enkel berøring med luftens fuk-tighet. The theoretically very simple method, however, presents significant disadvantages and difficulties in practice, which are due to the special properties of the substances to be used. It is known that they are aggressive, toxic and generally harmful to people and objects, as they release hydrogen chloride (in an amount of 2-3 mol per mol of chlorosilane), even just by simple contact with the humidity of the air.

Av disse grunner har man når det har vært mulig, dvs. når det gjelder fremstilling av små gjenstander, som medisinglass, flasker, osv., anvendt den følgende slutt-behandling av gjenstanden: Den allerede kolde gjenstand blir på i og for seg kjent måte fuktet på overflaten — på en hvilken som helst egnet måte — med en emulsjon eller oppløsning i et som har lineært mole-kyl oppløsningsimiddel for organo-polysil-oksaner, og opphetes deretter til en temperatur av ca. 300° C, hvorved det bevirkes at silisiumderivatene polymeriseres og at de koples til glassoverflaten. For these reasons, when it has been possible, i.e. when it comes to the production of small objects, such as medicine glasses, bottles, etc., the following final treatment of the object has been used: The already cold object is in a manner known per se wetted on the surface - in any suitable way - with an emulsion or solution in a linear molecular solvent for organo-polysiloxanes, and then heated to a temperature of approx. 300° C, whereby the silicon derivatives are polymerized and linked to the glass surface.

Det er lett å forstå, at denne behandling ikke er praktisk og økonomisk fordi den gjentatte opphetning av gjenstanden og den temperatur som det er nødvendig å oppnå både er kostbar og bevirker generelle endringer i den indre fordeling av på-kjenningene, som i mange tilfeller gjør me-toden absolutt uanvendelig. It is easy to understand that this treatment is not practical and economical because the repeated heating of the object and the temperature which it is necessary to achieve is both expensive and causes general changes in the internal distribution of the stresses, which in many cases make the method absolutely inapplicable.

Enn videre er det klart at av praktiske grunner kan den nevnte kjente metode ikke anvendes på gjenstander som har stor masse resp. praktisk talt ubegrensede di-mensjoner, som f. eks. plater, stenger, osv. av glass eller glaserte (emaljerte) iamina-ter som fremstilles kontinuerlig. Furthermore, it is clear that for practical reasons the aforementioned known method cannot be applied to objects that have a large mass or practically unlimited dimensions, such as plates, rods, etc. of glass or glazed (enameled) iamines which are manufactured continuously.

Oppfinnerne har funnet, og dette er ho-vedtrekket ved oppfinnelsen, at glassoverflater på gjenstander som underkastes den endelige varmebehandling, som bestemmer den ønskede indre fordeling av spennin-gene i gjenstandene, kan silikoneres på helt 'tilfredsstillende måte og uten at den endelige, ønskede spenningsfordeling for-andres, ved at de under denne varmebehandling, når deres temperatur kommer opp i 200—300° C eller litt høyere, utsettes for innvirkning av damper eller tynne tåker av passende organosilisiumforbindelser under betingelser som praktisk talt utelukker at uønskede varmeutvekslinger inntrer mellom materialet som skal behandles og de stoffer som anvendes for selve behandlingen, forutsatt at nevnte damper eller tåker til enhver tid i de forskjellige varme-behandlingsfaser har en temperatur som ligger meget nær ved temperaturen av den flate som skal behandles. The inventors have found, and this is the main feature of the invention, that glass surfaces on objects which are subjected to the final heat treatment, which determines the desired internal distribution of the stresses in the objects, can be siliconed in a completely satisfactory manner and without the final, desired stress distribution is changed, in that during this heat treatment, when their temperature reaches 200-300° C or slightly higher, they are exposed to the influence of vapors or thin mists of suitable organosilicon compounds under conditions which practically exclude unwanted heat exchanges occurring between the material to be treated and the substances used for the treatment itself, provided that said vapors or mists at all times in the various heat treatment phases have a temperature that is very close to the temperature of the surface to be treated.

Oppfinnelsen' vedrører altså en fremgangsmåte for silikonisering av glassoverflater hvor silikoniseringen utføres ved hjelp av organopolysiloksanforbindelser og fremgangsmåten er karakterisert ved at silikoniseringen utføres ved hjelp av et stoff fremstillet ved partiell hydrolyse av diorgano-dihalogenosilaner under den avsluttende varmebehandling av glasset når dette befinner seg under termiske betingelser som er egnet til å bevirke en sammenheng mellom silikoneringsstoffet og glassoverflaten, samt en polymerisasjon av nevnte stoff, idet silikoneringsstoffet holdes i berøring med glassoverflaten som skal behandles under slike termiske betingelser at varmeutvikling som kan bevirke uønskede forandringer av fordelingen av indre og/eller ytre overflatespenninger i glasset utelukkes. The invention therefore relates to a method for the siliconization of glass surfaces where the siliconization is carried out using organopolysiloxane compounds and the method is characterized in that the siliconization is carried out using a substance produced by partial hydrolysis of diorgano-dihalogenosilanes during the final heat treatment of the glass when it is under thermal conditions which are suitable to cause a connection between the siliconizing substance and the glass surface, as well as a polymerization of said substance, the siliconizing substance being kept in contact with the glass surface to be treated under such thermal conditions that heat generation which can cause unwanted changes in the distribution of internal and/or external surface tensions in the glass are ruled out.

De organopolysiloksaner som1 anvendes i fremgangsmåten i henhold til: den foreliggende oppfinnelse fremstilles ved en i og for seg kjent fremgangsmåte som er beskrevet i arbeider av W. G. Patnode og D. I. Vilcox (J. Am. Chem. Soc. 68 1946, side 358 o.f.). De forbindelser som fås ved partiell hydrolyse av di-organo-dl-halogen-siloner og som hovedsakelig inneholder lineære organo-halogen-siloksaner, og mindre mengder av sykliske organopolysiloksaner er særlig fordelaktige for utførelse av oppfinnelsen. The organopolysiloxanes used in the method according to: the present invention are produced by a method known per se which is described in works by W. G. Patnode and D. I. Vilcox (J. Am. Chem. Soc. 68 1946, page 358 et seq.). The compounds which are obtained by partial hydrolysis of di-organo-dl-halogen silones and which mainly contain linear organo-halogen siloxanes and smaller amounts of cyclic organopolysiloxanes are particularly advantageous for carrying out the invention.

Med uttrykket di-organo-halogen-sil-onderivater menes i den foreliggende beskrivelse fluor-, klor-, jod- og bromderiva-ter. Klorderivatene er imidlertid de mest fordelaktige. In the present description, the term di-organo-halo-silone derivatives means fluorine, chlorine, iodine and bromine derivatives. However, the chlorine derivatives are the most beneficial.

Generelt kan man i henhold til oppfinnelsen anvende silisiumforbindelser enten slik som de foreligger eller at de er blitt renset ved fraskillelse av sykliske produkter. I henhold til en variant av oppfinnelsen kan man anvende foretrede eller for-estrede derivater av de ovennevnte stoffer, enten alene eller i blandinger, forutsatt at de benyttede stoffer kan anvendes i form av damper eller tåker, og de i denne tilstand kan bringes opp til en temperatur av 150—300° C, fortrinnsvis 200—300° C. In general, according to the invention, silicon compounds can be used either as they are or that they have been purified by separation of cyclic products. According to a variant of the invention, one can use etherified or esterified derivatives of the above-mentioned substances, either alone or in mixtures, provided that the substances used can be used in the form of vapors or mists, and in this state they can be brought up to a temperature of 150-300° C, preferably 200-300° C.

Videre har oppfinnerne funnet, at dam-pene eller tåkene av de ovennevnte forbindelser, eller av blandinger av disse, kan anvendes fortynnet med luft eller andre gasser eller damper, forutsatt at fortynnings-midilet ikke reagerer med de nevnte forbindelser, og videre alltid forutsatt at de sistnevnte har den ønskede varmetilstand i forhold til flaten som behandles eller i et hvert fall en sådan at den ikke bevirker forandringer i den etablerte temperatur-kurve, som resultatet av den varmebehandling som den gjenstand, som nevnte overflate avgrenser, underkastes. Furthermore, the inventors have found that the vapors or mists of the above-mentioned compounds, or of mixtures thereof, can be used diluted with air or other gases or vapors, provided that the diluent does not react with the aforementioned compounds, and furthermore always provided that the latter have the desired heat condition in relation to the surface being treated or at least such that it does not cause changes in the established temperature curve, as a result of the heat treatment to which the object, which the said surface delimits, is subjected to.

Endelig har oppfinnerne funnet, at for-tynnings- eller dispergeringsmidler som anvendes kan bestå av gasser eller damper hvis spesifikke varme og varmeinnhold er slik at det i løpet av den periode i hvilken glassflaten befinner seg i kontakt med dem, realiseres tilstander som representerer en pause i varmebehandlingen eller en fortset-telse av denne i henhold til den forut etablerte lov, uten noen innflytelse på silikoniseringsprosessen, eller også utøver de ute-lukkende en akselerende innvirkning på silikoniseringsprosessen, idet de i dette tilfelle består av katalysatorer for denne pro-sess, f. eks. av vanndamp, svovelsyredamp, damper av organosilylestere, osv. og tii slutt samtidig utøver den ene eller den annen av de nevnte funksjoner. Finally, the inventors have found that diluents or dispersants that are used can consist of gases or vapors whose specific heat and heat content are such that during the period in which the glass surface is in contact with them, conditions are realized that represent a break in the heat treatment or a continuation thereof in accordance with the previously established law, without any influence on the siliconization process, or else they only exert an accelerating influence on the siliconization process, in which case they consist of catalysts for this process, e.g. of water vapour, sulfuric acid vapour, vapors of organosilyl esters, etc. and finally at the same time one or the other of the aforementioned functions.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen byr på betydelige fordeler derved at man for koplings- eller poiymerisasjonsproses-sen utnytter varmeforholdene i glassoverflaten, og ved at det kan anvendes en enkel arbeidsapparatur — av hvilken en fore-trukken utførelsesform er beskrevet ne-denfor og vist på tegningene — som gjør det mu/lig å silikonisere såvel produkter som fremstilles på en kontinuerlig måte, f. eks. baner, staver og andre, som også enkeltgj enstander, som plater, beholdere, osv. uten fare for å skade personale og gjenstander, da de til silikoniseringen anvendte stoffer er lite flyktige og ikke er aggressive. The method according to the invention offers significant advantages in that for the coupling or polymerisation process the heat conditions in the glass surface are utilized, and in that a simple working apparatus can be used - of which a preferred embodiment is described below and shown in the drawings - which makes it possible to silicone both products that are produced in a continuous manner, e.g. webs, rods and others, as well as individual objects, such as plates, containers, etc., without risk of damaging personnel and objects, as the substances used for siliconization are not volatile and are not aggressive.

De vedføyede tegninger viser en apparatur som er egnet for utførelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. Fig. 1 er et skjematisk riss av et appa-rat som anvendes i det spesifikke tilfelle at glassflaten som skal silikoniseres er kontinuerlig eller plan, som på en bane eller plate. Fig. 2 viser en variant av det mellom strekede linjer beliggende parti A i fig. 1, til bruk hvis flaten som skal silikoniseres utgjøres av yttersiden av en kontinuerlig stang. Fig. 3 viser en variant av partiet A i fig. 1, til bruk hvis flaten som skal: silikoniseres utgjøres av innersiden av en beholder, f. eks. av en flaske. The attached drawings show an apparatus which is suitable for carrying out the method according to the invention. Fig. 1 is a schematic diagram of an apparatus which is used in the specific case that the glass surface to be siliconed is continuous or flat, as on a track or plate. Fig. 2 shows a variant of the part A in fig. located between dashed lines. 1, for use if the surface to be siliconed is the outside of a continuous rod. Fig. 3 shows a variant of part A in fig. 1, for use if the surface to be: siliconed is the inside of a container, e.g. of a bottle.

Apparatet i fig. 1 har en fordampnings-beholder 1, fortrinnsvis av den type som er antydet på figuren, dvs. gjennom hvilken det ledes en gasstrøm; den består av en sylindrisik mottager inne i hvilken det er anbragt en skrubbekveil av lignende art som de som benyttes i mange apparater for kjemisk bruk, f. eks. i absorpsjonsbyretter i Orsatapparater. The apparatus in fig. 1 has an evaporation container 1, preferably of the type indicated in the figure, i.e. through which a gas stream is led; it consists of a cylindrical receiver inside which is placed a scrubbing coil of a similar nature to those used in many devices for chemical use, e.g. in absorption city courts in Orsat appliances.

Med bunnpartiet av fordamperen 1 er det forbundet en annen beholder 2, som tjener som chargeringsbeholder og som nivåangiver. På yttersiden av beholderen 1 er det anbragt en opphetningsanordning, f. eks. en regulerbar elektrisk motstand 3. Foruten å være innbyrdes forbundne ved bunnen står disse beholdere i forbindelse med apparatets øvre parti gjennom et rør 4. Another container 2 is connected to the bottom part of the evaporator 1, which serves as a charging container and as a level indicator. A heating device, e.g. an adjustable electrical resistance 3. Besides being interconnected at the bottom, these containers are connected to the upper part of the apparatus through a tube 4.

Den skrubbende gass i fordamperen 1 kommer fra kjøler-kondensatoren 5 gjennom beholderen 6, i hvilken kondensatene gjenvinnes, og røret 7, langs hvilket det er anbragt en annen oppheter 8 for eventuell hevning av temperaturen. The scrubbing gas in the evaporator 1 comes from the cooler-condenser 5 through the container 6, in which the condensates are recovered, and the pipe 7, along which another heater 8 is placed for possibly raising the temperature.

En del av gassen som kommer fra kjø-ler-kondensatoren 6 går i kold tilstand eller opphetet av oppheteren 8, gjennom fordamperen 1 og en annen del går gjennom røret 9 og/eller 10 — alt etter innstillingen av de i disse rør anbragte ventiler 12 resp. Part of the gas coming from the cooler-condenser 6 goes in a cold state or heated by the heater 8, through the evaporator 1 and another part goes through the pipe 9 and/or 10 — depending on the setting of the valves 12 placed in these pipes respectively

9 — til blandekammeret 13 i hvilket de 9 — to the mixing chamber 13 in which they

møter gass-dampblandingen som kommer fra fordamperen 1 gjennom røret 14. meets the gas-vapor mixture coming from the evaporator 1 through the pipe 14.

Fra kammeret 13 strømmer den gassformige blanding gjennom røret 15, som også har en opphetningsanordning 16, inn i apparatets parti A, hvor en kontinuerlig plan eller flate skal behandles. From the chamber 13, the gaseous mixture flows through the pipe 15, which also has a heating device 16, into the part A of the apparatus, where a continuous plane or surface is to be treated.

Den gassformige strøm av eventuelt katalyserende stoffer blir gjennom røret 17 tvunget inn i kammeret 13. The gaseous stream of possibly catalyzing substances is forced through the pipe 17 into the chamber 13.

Temperaturen i apparaturen kontrol-leres ved hjelp av et antall termometere 18, som er anbragt på de steder hvor sådan kontroll: er av størst viktighet. The temperature in the apparatus is controlled by means of a number of thermometers 18, which are placed in the places where such control is of greatest importance.

Fra apparatpartiet A føres gassene — etter å ha passert over glassflaten — til-bake igjen i kretsløpet ved hjelp av pumpen 19. From the device part A, the gases — after passing over the glass surface — are led back into the circuit by means of the pump 19.

Når det skal behandles plane flater utgjøres apparatpartiet A av to fordelings-rør 20 og 21, som forløper på tvers av flaten i hele dennes bredde og som er lukket ved sine ender. Røret 20 står i forbindelse med røret 15 og røret 21 er forbundet med pumpens 19 sugeledning. Fordelingsrøret 20 ligger foran fordelingsrøret 21 regnet i glassflatens bevegelsesretning. When planar surfaces are to be treated, the apparatus part A consists of two distribution pipes 20 and 21, which run across the entire width of the surface and are closed at their ends. The pipe 20 is connected to the pipe 15 and the pipe 21 is connected to the pump's 19 suction line. The distribution pipe 20 lies in front of the distribution pipe 21 in the direction of movement of the glass surface.

Disse fordelingsrør kommuniserer gjennom en rekke åpninger med de to kam-mere 23 og 24, som også strekker seg over heie glassflatens bredde og som innbyrdes er forbundet ved hjelp av en trang passa-sje 26 som begrenses av en vegg 25. Feller eller låser 27 hindrer forbindelse mellom den omgivende atmosfære eller — i det tilfelle at det bak kammeret 24 er anordnet en varmeutstråler 28 — forbindelse mellom utstråleren 28 og den ytre atmosfære. En ledning 29 som står i forbindelse med var-meutstråleren, anvendes i tilfele av at man må eller ønsker å innføre i varmeut-stråleren katalyserende hjelpestoffer som påskynder eller letter polymer isas jon og/ eller koplingen. These distribution pipes communicate through a series of openings with the two chambers 23 and 24, which also extend over the width of the heated glass surface and which are interconnected by means of a narrow passage 26 which is limited by a wall 25. Traps or locks 27 prevents connection between the surrounding atmosphere or — in the case that a heat radiator 28 is arranged behind the chamber 24 — connection between the radiator 28 and the external atmosphere. A line 29 which is in connection with the heat emitter is used in cases where it is necessary or desired to introduce into the heat emitter catalysing aids that speed up or facilitate polymer isation and/or coupling.

Apparatet arbeider på følgende måte: Væsken som skal fordampes innføres fra beholderen 2 i fordamperen il og opphetes i denne til en viss temperatur, som svarer til en bestemt dampspenning. Fra røret 7 innføres den skrubbende gass, som skal chargeres med væskedampen. Denne gass oppvarmes til en viss grad ved hjelp av oppheteren 8. The apparatus works in the following way: The liquid to be vaporized is introduced from the container 2 into the vaporizer 11 and heated in this to a certain temperature, which corresponds to a specific vapor tension. From pipe 7, the scrubbing gas is introduced, which is to be charged with the liquid vapor. This gas is heated to a certain extent by means of the heater 8.

Når denne gass bobler gjennom væs- When this gas bubbles through the

ken, mettes gassen med damp av væsken, ken, the gas is saturated with vapor from the liquid,

da det fås langvarig kontakt mellom gas- as there is long-term contact between gas-

sen og væsken ved passeringen langs kvei- and the liquid during the passage along the

len. Temperaturen som avleses på termo- len. The temperature read on the thermo-

meteret 18 i fordamperen, gir en idé om den mengde væskedamp som inneholdes i gassen. Prinsipielt svarer denne tempera- The meter 18 in the evaporator gives an idea of the amount of liquid vapor contained in the gas. In principle, this tempera-

tur ikke til temperaturen av den gj enstand som skal behandles eller til den temperatur ved hvilken man ønsker at behandlingen skal foregå, slik at den varmebehandling som gj enstanden underkastes, ikke forstyr- do not go to the temperature of the object to be treated or to the temperature at which you want the treatment to take place, so that the heat treatment to which the object is subjected does not disturb

res av silikoneringen. res of the silicone ring.

Den med damper mettede gass strøm- The steam-saturated gas flow-

mer inn i kammeret 13 i hvilket den møter av opprinnelig tilstand, og det prosentvise innhold av silikoniserende stoffer i gassen korrigeres og samtidig reguleres tempera- more into the chamber 13 in which it meets its original state, and the percentage content of siliconising substances in the gas is corrected and at the same time the temperature is regulated

turen alt etter som den ekstra gass er kol- the trip depending on how the extra gas is carbon

dere eller varmere enn temperaturen av gass-dampblandingen som kommer fra fordamperen 1. For at den nevnte ekstra gass skal ha den for riktig korrigering også av temperaturen passende temperatur, er det anordnet to reguleringsventiler 11 og 12. or hotter than the temperature of the gas-steam mixture coming from the evaporator 1. In order for the said additional gas to have the appropriate temperature for correct correction of the temperature, two control valves 11 and 12 are arranged.

Når den sistnevnte åpnes, kan det tilføres When the latter is opened, it can be added

gass som er blitt opphetet av oppheteren 8. gas that has been heated by the heater 8.

Fra kammeret 13 sendes gassen som nå inneholder det silikoniserende stoff i pro- From chamber 13, the gas which now contains the siliconising substance is sent in pro-

sentvis mengde, til selve silikoniseriings- hundredths of an amount, for the actual siliconization

enheten, som alt etter arten av gjenstan- the unit, which depending on the nature of the

den som skal silikoniseres er utført som vist ved A i fig. 1 for en bane eller plate, som vist i fig. 2 for en stang eller som vist i fig. the one to be siliconed is made as shown at A in fig. 1 for a web or plate, as shown in fig. 2 for a rod or as shown in fig.

3 for en beholder, f. eks. en flaske. Det kan imidlertid hende at ved reguleringen av gassblandingens prosentvise innhold eller av andre grunner, blir gassblandingens temperatur ved utløpet fra blandekamme- 3 for a container, e.g. a bottle. However, it may happen that when regulating the percentage content of the gas mixture or for other reasons, the temperature of the gas mixture at the outlet from the mixing chamber

ret fremdeles langt fra den ønskede. For å still quite far from the desired. In order to

skaffe den riktige temperatur anvendes da oppheteren 16 langs røret 15. obtain the correct temperature when the heater 16 is used along the pipe 15.

Til slutt kommer blandingen av gass og Finally comes the mixture of gas and

damp (sistnevnte eventuelt kondensert til en tynn tåke) til fordelerrøret 20 og strøm- steam (the latter possibly condensed into a thin mist) to the distributor pipe 20 and current

mer fra dette gjennom en rekke små hull inn i kammeret 23. Ved passende regule- more from this through a series of small holes into the chamber 23. By suitable regula-

ring av de simå hulls plasering og størrelse oppnår man jevn fordeling i kammeret 23. depending on the location and size of the small holes, an even distribution in the chamber 23 is achieved.

I dette begynner berøringen mellom det silikoniserende fluidum og flaten som skal silikoniseres, og denne berøring fortsetter gjennom hele kanalen 26, som er nokså In this, the contact between the siliconizing fluid and the surface to be siliconized begins, and this contact continues throughout the channel 26, which is quite

trang, så det oppstår turbulens i gass-strømmen som beveger seg gjennom kana- tight, so turbulence occurs in the gas flow that moves through the channel

len. Fra kammeret 24 suges gassen ut ved hjelp av pumpen 19 og ledes til kjøleren 5, len. From the chamber 24, the gas is sucked out using the pump 19 and led to the cooler 5,

i hvilken de stoffer som man ønsker å skil- in which the substances that you want to separate

le ut kondenseres og deretter gjenvinnes i beholderen 6. Kretsløpet gjentas stadig, og ventilen 30 tjener til å regulere gasstrøm- is condensed and then recovered in the container 6. The circuit is constantly repeated, and the valve 30 serves to regulate the gas flow

mem eller til å avstenge den, når fordam- mem or to turn it off, when dam-

peren 1 må chargeres på nytt. bulb 1 must be charged again.

I den i fig. 3 viste variant, hvor pro- In the one in fig. 3 variant shown, where pro-

sessen utføres diskontinuerlig, står rørene 15 og 22 ikke i direkte forbindelse med selve session is carried out discontinuously, the pipes 15 and 22 are not in direct connection with themselves

isilikoniseringsenheten, men gjennom en fordelingskasse 31, som er anordnet slik at ved forskyvning av tre stempler 32, som sit- isiliconization unit, but through a distribution box 31, which is arranged so that by displacement of three pistons 32, which sit-

ter på en stang 33, bort fra de to eneste mu- on a rod 33, away from the only two mu-

lig stillinger 32 resp. 32', skaffes det for- equal positions 32 resp. 32', it is obtained for

bindelse mellom 15 og 22, resp. mellom 22 bond between 15 and 22, resp. between 22

og 22' eller kortsluttes 15 og 22. and 22' or short-circuit 15 and 22.

På denne (måte kan man med appa- In this way (in this way, one can with appa-

raturen i kontinuerlig virksomhet foreta silikonisering av enkeltgj enstander. rature in continuous operations carry out siliconisation of individual objects.

Forskyvningen av de tre stempler be- The displacement of the three pistons be-

virker at gjenstanden utsettes for en vaske-operasjon og at man gjenvinner silikon- appears that the object is subjected to a washing operation and that silicone is recovered

damper som inneholdes i gjenstanden, da stemplene i stillingen 32' muliggjør at led- vapors contained in the object, as the pistons in the position 32' enable the

ningen 15 forbindes med pumpen 34 og led- the line 15 is connected to the pump 34 and the line

ningen 22' settes i forbindelse med konden-sator-gjenvinneren 35. The condenser 22' is connected to the condenser regenerator 35.

Apparaturen er blitt vist og beskrevet The equipment has been shown and described

i eksempelvis form, men den kan modifise- in, for example, form, but it can modify

res og tekniske finesser tilføyes, alt etter de spesielle gjenstander som skal behandles eller etter hvilke spesielle silikoniserende stoffer man finner det imest hensiktsmessig å anvende. På den annen side vil fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen også kunne utføres ved hjelp av apparatur som sterkt atskiller seg fra den viste, men anvender det samme generelle prinsipp. res and technical finesse are added, depending on the special objects to be treated or on which special siliconising substances it is found most appropriate to use. On the other hand, the method according to the invention will also be able to be carried out with the aid of apparatus that differs greatly from that shown, but uses the same general principle.

Claims

1. Process for siliconizing glass surfaces, where siliconization is carried out using organopolysiloxane compounds

see, characterized in that the siliconization is carried out using a substance produced by partial hydrolysis of diorgano-dihalogenosilanes, during the final heat treatment of the glass, when this is under thermal conditions which are suitable to effect a connection between the siliconization substance and the glass surface, as well as a polymerization of said substance, the siliconization substance being kept in contact with the glass surface to be treated under such thermal conditions that heat generation which can cause unwanted changes in the distribution of internal and/or external surface tension in the glass product is excluded.

2. Method according to claim 1, characterized in that the glass is siliconed when its temperature during the final heat treatment is between 200° C and 300° C.

3. Method according to claims 1 and 2, characterized in that cyclic organopolysiloxane derivatives are used.

4. Method according to claims 1 and 2, characterized in that linear organopolysiloxanes and related ethers or esters are used.

5. Method according to claim 4, characterized in that linear organochlorosiloxanes are used.

6. Method according to claims 1 and 2, characterized in that organopolysiloxane compounds are used which contain linear organohalogensiloxanes and/or their ether or organopolysiloxanes and/or their derivatives.

7. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the siliconizing agent is applied in gas phase to the glass surface.

8. Method according to claims 1 and 2, characterized in that the siliconizing agent used has a boiling point above 100° C, and is in vapor form when it is supplied to the surface to be siliconed.

9. Method according to any one of the preceding claims, where the siliconization is carried out in the vapor phase, characterized in that the concentration of said phase is of the order of 0.1 to 10 volume percent active siliconization compounds.

10. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the surface to be coated is treated with a larger quantity of the siliconizing substance than is necessary for the coating, and that the substance that has not been taken up by the glass surface is recovered and reused .

11. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that auxiliary substances such as catalysts and/or reaction accelerators are added to the siliconizing substance, especially substances such as silyl esters, sulfuric acid, water, said auxiliary substances being in vapor form.