NO131880B

NO131880B -

Info

Publication number: NO131880B
Application number: NO280370A
Authority: NO
Inventors: H Dillenburg; H Honig; W Moser; W Wirks; K-H Ackermann
Original assignee: Kali Chemie Ag
Priority date: 1969-07-19
Filing date: 1970-07-17
Publication date: 1975-05-12
Also published as: ATA653970A; AT329516B; NO131880C; NL7009791A; BE753137A; FR2051866A1; FR2051866B1; SE368947B

Description

Natriumpérborat er en vesentlig bestanddel av helvaskemidler. For å forhindre en segregering av de enkelte bestanddeler i vaske-middelpakken rnå volumvekten og kornstørrelsen av de enkelte vaskemiddelbestanddeler være avpasset til hverandre. Volumvekten av det natriumpérborat som fåes ved den vanlige felning fra vandige oppløs-ninger av natriummetaborat og hydrogenperoxyd, ligger mellom 0,65 og 0,80 kg/l og dets midlere kornstørrelse ligger mellom 0,25 og 0,3 mm. De andre vaskemiddelbestanddeler har betraktelig lavere volumvekter og gjennomsnittskornstørrelsen er større. Sodium perborate is an essential component of all-purpose detergents. In order to prevent segregation of the individual components in the detergent package, the volume weight and grain size of the individual detergent components must be matched to each other. The volume weight of the sodium perborate obtained by the usual precipitation from aqueous solutions of sodium metaborate and hydrogen peroxide is between 0.65 and 0.80 kg/l and its average grain size is between 0.25 and 0.3 mm. The other detergent ingredients have considerably lower volumetric weights and the average grain size is larger.

Det har derfor ikke manglet bestrebelser på å fremstille grovere natriumpérborat med en lavere volumvekt, men alle kjente fremgangs-måter oppviser den vesentlige ulempe at intet produkt har møtt stor suksess på markedet. Dessuten har man den vanskelighet at som regel blir med avtagende volumvekt også avgnidningsfastheten av de enkelte granulatkorn dårligere, slik at man nok får et lettere perborat, There has therefore not been a lack of efforts to produce coarser sodium perborate with a lower volumetric weight, but all known methods exhibit the significant disadvantage that no product has met with great success on the market. In addition, one has the difficulty that, as a rule, with a decreasing volume weight, the abrasion resistance of the individual granulate grains also deteriorates, so that one probably gets a lighter perborate,

som imidlertid som følge av avgnidningen eller den fullstendige ødeleggelse av kornene ved håndtering taper sine gode fysikalske egen-skaper og ikke lenger medfører noen fordeler ved anvendelse i vaske-midler sammenlignet med det ved felning fremstilte natriumpérborat. which, however, as a result of the rubbing off or the complete destruction of the grains during handling, loses its good physical properties and no longer entails any advantages when used in detergents compared to the sodium perborate produced by milling.

Fra DAS 1.240.508 er det f.eks. kjent i et roterende rør å granulere overtørret findelt natriumperborat-tetrahydrat under be-sprøytning med en mengde vann som er omtrent tilstrekkelig til re-krystallisasjon av tetrahydrat, idet der i vannet er oppløst et bindemiddel som cellulosederivater, polymethacrylforbindelser og lignende. Det erholdte granulat har en volumvekt mellom 0,400 og 0,6oO kg/l og en kornstørrelsefordeling mellom ca. 0,4 og 1,5 mm. From DAS 1,240,508 there is e.g. known in a rotating tube to granulate overdried finely divided sodium perborate tetrahydrate while spraying with an amount of water that is approximately sufficient for recrystallization of tetrahydrate, where a binder such as cellulose derivatives, polymethacrylic compounds and the like is dissolved in the water. The granules obtained have a volume weight between 0.400 and 0.6oO kg/l and a grain size distribution between approx. 0.4 and 1.5 mm.

Denne fremgangsmåte har den ulempe at for det første må ut gangs - materialet først overtørres, hvilket er varmeteknisk ufordelaktig, This method has the disadvantage that, first of all, the material must first be over-dried, which is disadvantageous from a thermal point of view,

og at for det annet må det dannede granulat befries for vedheftende vann da det neppe er mulig å utføre rekrystallisasjonen med den nøy-aktig beregnede mengde vann. Dessuten er de erholdte granulater ikke and that, secondly, the formed granules must be freed from adhering water as it is hardly possible to carry out the recrystallization with the precisely calculated amount of water. Moreover, the granules obtained are not

meget avgnidningsbestandige. very abrasion resistant.

I henhold til en annen fremgangsmåte beskrevet i DAS 1.275-521 fremstilles et formet alkaliperborat med lav volumvekt ved at man dusjer en meget viskøs overmettet perboratoppløsning hvorved det tilstedeværende vann blir innesluttet i de derved dannede formlegemer. According to another method described in DAS 1.275-521, a shaped alkali perborate with a low volumetric weight is produced by showering a very viscous supersaturated perborate solution whereby the water present is enclosed in the shaped bodies thus formed.

Arbeidet med overmettede oppløsninger er vanskelig. Dysene til-stoppes lett, og der kreves alle slags manipulasjoner og apparatmessige tiltak for å unngå en uønsket, for tidlig fullstendig utkrystallisa-sjon. Dessuten krever fremstillingsmetoden konsentrerte metaborat-og hydrogenperoxydoppløsninger, som på forhånd må fremstilles ved kon-sentrasjon, henholdsvis destillasjon av fortynnede oppløsninger. Dette er en ikke neglisjerbar omkostningsfaktor. Working with supersaturated solutions is difficult. The nozzles are easily clogged, and all kinds of manipulations and apparatus-related measures are required to avoid an unwanted, premature complete crystallization. In addition, the production method requires concentrated metaborate and hydrogen peroxide solutions, which must be prepared in advance by concentration or distillation of dilute solutions. This is a non-negligible cost factor.

Man har nu funnet en fremgangsmåte ved fremstilling av et avgnidningsbestandig, granulert natriumpérborat-tetrahydrat med lav volumvekt, som ikke har disse ulemper, og som er karakterisert ved at man i en åpen blander gjennom hvis mantel der sirkuleres et kjøle-medium, innfører smeltet natfiumperborat-tetrahydrat og under stadig omrøring tilsetter så meget vann at det utkrystalliserte natriumpérborat -tet rahydrat inneholder minst 15%, fortrinnsvis 20 - 35%, innesluttet vann, og at man lar blandingen, mens den fortsatt omrøres og avkjøles, krystallisere så hurtig at utkrystallisasjonen er avsluttet i løpet av maksimalt 30 minutter, fortrinnsvis 5-20 minutter. A method has now been found for the production of an abrasion-resistant, granulated sodium perborate tetrahydrate with a low volumetric weight, which does not have these disadvantages, and which is characterized by introducing molten sodium perborate into an open mixer through whose jacket a cooling medium is circulated -tetrahydrate and, with constant stirring, add so much water that the crystallized sodium perborate -tetrahydrate contains at least 15%, preferably 20 - 35%, trapped water, and that the mixture is allowed, while it is still stirred and cooled, to crystallize so quickly that the crystallization is completed within a maximum of 30 minutes, preferably 5-20 minutes.

Ved foreliggende fremgangsmåte er krystallisasjonshastigheten en viktig faktor. Jo hurtigere perboratet utkrystalliserer, desto mere finkrystallinsk er det, og desto høyere er prosentmengden av innesluttet vann. Dette har til følge at volumvekten senkes og av-gnidningsbestandigheten økes. In the present method, the rate of crystallization is an important factor. The faster the perborate crystallizes, the more finely crystalline it is, and the higher the percentage of contained water. This has the effect that the volume weight is lowered and the abrasion resistance is increased.

Da krystallisasjonshastigheten er temperaturavhengig, må der kjøles under krystallisasjonen. For å øke kjølevirkningen kan det tilsatte vann avkjøles på forhånd. As the rate of crystallization is temperature-dependent, there must be cooling during crystallization. To increase the cooling effect, the added water can be cooled in advance.

Effekten av kjølingen avhenger som bekjent av temperaturfallet mellom kjølemediet og det materiale som skal kjøles, størrelsen av kjøleflaten i forhold til satsstørrelsen og varmeovergangen. Kjøl-ingen skal i hvert tilfelle avpasses slik at krystallisasjonen er avsluttet i løpe<+> av maksimalt 30 minutter, fortrinnsvis i løpet av 5 - 20 minutter. As is well known, the effect of the cooling depends on the temperature drop between the cooling medium and the material to be cooled, the size of the cooling surface in relation to the batch size and the heat transfer. The cooling must in each case be adjusted so that the crystallization is completed within a maximum of 30 minutes, preferably within 5 - 20 minutes.

En mulighet for å påskynde utkrystalliseringen er tilsetningen av perboratstøv til blandingen av smelte og vann. Derved innledes krystallisasjonen spontant, hvorved et stort antall av meget fine krystallkim dannes. One possibility to speed up the crystallization is the addition of perborate dust to the mixture of melt and water. This initiates crystallization spontaneously, whereby a large number of very fine crystal seeds are formed.

Vekts forholdet av vann til smelte har forsåvidt en innflytelse på volumvekten av perboratkornene som mengden av det i kryst allisatet innesluttede vann derved kan påvirkes. For å oppnå den ønskede volumvekt på ca. 0,500 kg/l skal krystallisatet inneholde minst 15%, fortrinnsvis mellom 20 og 30% vann, beregnet på krystallisatvekten. Der består omtrent følgende sammenheng mellom volumvekten og mengden av innesluttet vann. The weight ratio of water to melt certainly has an influence on the volume weight of the perborate grains, as the amount of water contained in the cryst allisate can thereby be affected. To achieve the desired volume weight of approx. 0.500 kg/l, the crystallisate must contain at least 15%, preferably between 20 and 30% water, calculated on the crystallisate weight. There is approximately the following relationship between the volumetric weight and the amount of contained water.

Vannmengden kan ikke økes ubegrenset da kornene ved for høy vanntilsetning ikke lenger er tilstrekkelig avgnidningsbestandige. Istedenfor vann kan også den ved sentrifugering erholdte morlut, som fremdeles inneholder oppløst perborat, og som dessuten har den fordel å være foravkjølt, anvendes. The amount of water cannot be increased indefinitely, as the grains are no longer sufficiently abrasion-resistant if too much water is added. Instead of water, the mother liquor obtained by centrifugation, which still contains dissolved perborate, and which also has the advantage of being pre-cooled, can also be used.

Det har videre overraskende vist seg at vannmengden som skal tilsettes til perboratsmelten, kan reduseres med bibeholdelse av volumvekten for produktet, når vannet tilsettes overflateaktive stoffer og/eller fosfater og/eller silikater. Dette har den fordel at mindre vann må fjernes fra kornene ved tørringen, hvorved energi-utgiftene kan reduseres. Tilsetningen av overflateaktive stoffer, resp. fosfat, bør minst utgjøre 0,2%, fortrinnsvis ca. 0,4-0,6%, ved silikat minst 1%, fortrinnsvis 2-3%, Si02, beregnet på den tilsatte vannmengde. En ytterligere økning av tilsetningen gir i alminnelighet ingen forbedring i volumvekt. Virkningen av disse stoffer beror på at de begunstiger kimdannelsen og således forhindrer krystallveksten, hvorved antallet kim økes. It has also surprisingly been shown that the amount of water to be added to the perborate melt can be reduced while maintaining the volume weight of the product, when surfactants and/or phosphates and/or silicates are added to the water. This has the advantage that less water has to be removed from the grains during drying, whereby energy costs can be reduced. The addition of surfactants, resp. phosphate, should at least amount to 0.2%, preferably approx. 0.4-0.6%, in the case of silicate at least 1%, preferably 2-3%, SiO2, calculated on the added amount of water. A further increase in the addition generally gives no improvement in volumetric weight. The effect of these substances is due to the fact that they favor nucleation and thus prevent crystal growth, whereby the number of nuclei is increased.

Smeltningen av perboratet bør utføres ved lavest mulig temperatur for å unngå oxygentap. Dessuten kan perboratet under smeltningen tilsettes aktiv oxygenstabilisatorer, fortrinnsvis fast magnesium-sulfat. Av økonomiske grunner lønner det seg å anvende sentrifugefuktig perborat som utgangsmateriale og minske vanntilsetningen til smeiten tilsvarende. således unngåes en særskilt tørring av det sentrifugefuktige perborat. Det efter krystallisasjonen erholdte produkt er oppsmulderbart og praktisk talt tørt utvendig. Tørringen for å utdrive det i kornene innesluttede vann, kan utføres på kjent vis, f.eks. i en vibrasjonstørker eller i hvirvelskikt„ For at det innesluttede vann skal fjernes praktisk talt kvantitativt, er en lengre tørretid ved lavere temperaturer å foretrekke fremfor en kort tørring ved høyere temperaturer. Tørretemperaturer på ca. 40 - 60°C, fortrinnsvis 4o - 50°C, er de gunstigste. The melting of the perborate should be carried out at the lowest possible temperature to avoid oxygen loss. In addition, active oxygen stabilizers, preferably solid magnesium sulfate, can be added to the perborate during melting. For economic reasons, it pays to use centrifuge-wet perborate as starting material and reduce the water addition to the melt accordingly. thus a separate drying of the centrifuge-moist perborate is avoided. The product obtained after crystallization is crumbly and practically dry on the outside. The drying to expel the water contained in the grains can be carried out in a known manner, e.g. in a vibrating dryer or in a fluid bed„ In order for the trapped water to be removed practically quantitatively, a longer drying time at lower temperatures is preferable to a short drying at higher temperatures. Drying temperatures of approx. 40 - 60°C, preferably 4o - 50°C, are the most favorable.

Når der ønskes et granulat med snever kornstørrelsefordeling, er det å anbefale før tørringen å anvende en ytterligere formning. Dette kan skje i en av de vanlige granuleringsanordninger. Særlig fordelaktig er formningen i en granuleringsmaskin, hvori perboratet presses gjennom en utløpsåpning foran hvilken der roterer et med hull forsynt skjærehode, som skjærer av en bestemt mengde av det tilførte materiale. When a granulate with a narrow grain size distribution is desired, it is recommended to apply further shaping before drying. This can take place in one of the usual granulation devices. Particularly advantageous is the shaping in a granulating machine, in which the perborate is pressed through an outlet opening in front of which a cutting head provided with holes rotates, which cuts off a specific amount of the supplied material.

Det ved foreliggende fremgangsmåte fremstilte perboratgranulat har foruten en god oppløselighet og den ønskede volumvekt, en god avgnidningsbestandighet. Den siste bestemmes på følgende måte: I en med blykuler av 5 mm diameter halvt fylt sylinder som roterer med 145 omdreininger pr. minutt, behandles en prøvemengde av perborat som på forhånd er siktet på en DIN 30- The perborate granulate produced by the present method has, in addition to good solubility and the desired volume weight, good abrasion resistance. The latter is determined in the following way: In a cylinder half filled with lead balls of 5 mm diameter which rotates at 145 revolutions per minute, a sample quantity of perborate is processed which has previously been sieved on a DIN 30-

sikt, i 15 minutter. Derpå siktes igjen. Prosentinnholdet av dannet fint materiale under 0,053 mm er avgnidningen. sieve, for 15 minutes. Aim for that again. The percentage of formed fine material below 0.053 mm is the rub-off.

Med dette forsøk gir de ifølge oppfinnelsen fremstilte korn en avgnidning på 10%, i motsetning til de med bindemiddel granulerte produkter med en avgnidning på ca. 20-25%, idet sikten for avgnid-ningsprøven alltid må avpasses efter det midlere korntverrsnitt. With this test, the grains produced according to the invention give a rubbing of 10%, in contrast to the binder granulated products with a rubbing of approx. 20-25%, as the sieve for the abrasion test must always be adapted to the average grain cross-section.

Perborat granulat er må ikke bare utmerke seg ved en lav volumvekt og ved avgnidningsbestandighet, men de må heller ikke bakes sammen ved lagring. Lagringsdyktigheten prøves som følger: I en istykkertagbar matrise innfylles en prøvemengde. Perboratet i matrisen blir så i et klimakammer ved 40°C i 100 timer utsatt for et trykk på o 2 kp/cm 2. Derefter åpnes matrisen igjen, og i tilfelle et presstykke er dannet, skjæres der av denne en terning og der bestemmes ved hvilken vekstbelastning den ødelegges. Perborate granules are not only distinguished by a low volumetric weight and abrasion resistance, but they also must not be baked together during storage. The ability to store is tested as follows: A sample quantity is filled into a removable matrix. The perborate in the matrix is then exposed in a climate chamber at 40°C for 100 hours to a pressure of o 2 kp/cm 2. The matrix is then opened again, and if a press piece is formed, a cube is cut from it and determined by which growth load it is destroyed.

Når den nødvendige vekstbelastning til ødeleggelse er ca. When the necessary growth load to destruction is approx.

1 kg/cm , betegnes lagringsdyktigheten som slett. Ved det ved foreliggende fremgangsmåte fremstilte granulat ligger den ved ca. 100 g/cm . 1 kg/cm , the storage ability is described as plain. In the case of the granules produced by the present method, it lies at approx. 100 g/cm .

Eksempel 1 Example 1

I en smelteskrue ved 73°c ble 30 kg natriumperborattetrahydrat som var tilsatt 0,3 kg MgSO^.7 H20, smeltet. I en åpen blander med horisontalt blandeverk, gjennom hvis kjølekappe (kjøleflate ca. In a melting screw at 73°c, 30 kg of sodium perborate tetrahydrate to which 0.3 kg of MgSO 7 H 2 O had been added was melted. In an open mixer with a horizontal mixer, through whose cooling jacket (cooling surface approx.

1,7 m ) løp ca. 1,2 m<J>/h kjølelake med temperatur på -12 C, ble der samtidig i én påhelning innført 30 kg av perboratsmeiten og 9 kg vann. Blandingen ble fortsatt, efter 2 minutter begynte krystallisasjonen som var avsluttet efter ytterligere IO minutter. Det dannede finkrystallinske produkt hadde et innhold på innesluttet vann på 19,6% i motsetning til den teoretiske verdi på 22,9%, beregnet på den opp-rinnelige tilsatte vannmengde, dvs. en brøkdel av vannet var for-dampet . 1.7 m ) ran approx. 1.2 m<J>/h cooling brine with a temperature of -12 C, 30 kg of the perborate slag and 9 kg of water were simultaneously introduced in one pour. The mixing was continued, after 2 minutes the crystallization began which was finished after a further 10 minutes. The fine crystalline product formed had a contained water content of 19.6% in contrast to the theoretical value of 22.9%, calculated on the amount of water added to the liquid, i.e. a fraction of the water had evaporated.

Efter tørring i hvirvelskikt ved en temperatur av tørreluften på 40 - 50°C fikk man 26,5 kg granulat. Det samtidig dannede støv ble tilbakevunnet i en syklon innsjaltet efter tørreren, og ble kvantitativt ført tilbake i prosessen. After drying in a fluid bed at a temperature of the drying air of 40 - 50°C, 26.5 kg of granules were obtained. The simultaneously formed dust was recovered in a cyclone installed after the dryer, and was quantitatively fed back into the process.

Kornfraksjonen med en gjennomsnittsdiameter på 0,5 mm ble fra-siktet. Volumvekten utgjorde 0,50 kg/l. Ved den ovenfor beskrevne prøve ble avgnidningen bestemt til 11%. The grain fraction with an average diameter of 0.5 mm was sieved. The volumetric weight was 0.50 kg/l. In the test described above, the rub was determined to be 11%.

Til videre formning ble 37 kg av det således fremstilte natriumperborattetrahydrat, som oppviste en fuktighet på 19,6%, granulert i en granuleringsmaskin. For further shaping, 37 kg of the thus produced sodium perborate tetrahydrate, which had a moisture content of 19.6%, was granulated in a granulating machine.

Efter tørring i sveveskikt fikk man 26,5 kg granulat med et tverrsnitt opptil 1,3 mm og en midlere partikkelstørrelse på ca. After drying in a suspended bed, 26.5 kg of granules were obtained with a cross-section of up to 1.3 mm and an average particle size of approx.

0,5 mm. Volumvekten utgjorde 0,50 kg/l, og avgnidningen ble bestemt til 11%. Perboratgranulatet hadde et aktivt oxygeninnhold på ca. 10,4%, dvs. oxygentap opptrer praktisk talt ikke. 0.5 mm. The volumetric weight was 0.50 kg/l, and the rub-off was determined to be 11%. The perborate granules had an active oxygen content of approx. 10.4%, i.e. oxygen loss practically does not occur.

Eksempel 2 Example 2

Som beskrevet i eksempel 1, ble 9 kg vann, 27 kg perboratsmelte som var tilsatt 0,27 kg MgSO^-7H20' og ^ kg støv fra en forutgående sats blandet i blanderen under kjøling. Krystallisasjonen begynte efter 1,5 minutter og var avsluttet i tilsammen 11 minutter. Efter krystallisasjonen hadde det finkrystallinske produkt et innhold av innesluttet vann på 21%. As described in Example 1, 9 kg of water, 27 kg of perborate melt to which 0.27 kg of MgSO 2 -7H 2 O' had been added and 3 kg of dust from a previous batch were mixed in the mixer while cooling. Crystallization began after 1.5 minutes and was completed in a total of 11 minutes. After crystallization, the finely crystalline product had a contained water content of 21%.

Det utvendig praktisk talt tørre pro^SuTct^ble i et kommersielt malingsapparat brakt på en kornstørrelse på 0,5 mm<raderpå tørret i hvirvelskikt ved temperaturer mellom 4o og 50°C. The externally practically dry pro^SuTct^ was in a commercial paint apparatus brought to a grain size of 0.5 mm<rader dried in a fluidized bed at temperatures between 4o and 50°C.

Man fikk 26,5 kg granulat med en volumvekt på 0,49 kg/l og en avgnidning på 10%. 26.5 kg of granules were obtained with a volume weight of 0.49 kg/l and a rubbing of 10%.

Eksempel 3 Example 3

28 kg sentrifugefuktig perborat med et innhold av vedheftende vann på 4%, ble i en smeltesnekke tilsatt 0,27 kg MgSO^.7 P^O ogl smeltet ved 73°C. Smeiten ble som beskrevet i eksempel 1, blandet i en åpen blander under kjøling med 6,5 kg morlut av 3°C, som inne-holdt 5 g oppløst -natriumpérborat pr. liter, og som var blitt tilsatt 36 g natriumhexametafosfat, dvs. 0,5%, beregnet på den i blandingen tilstedeværende vannmengde, under samtidig tilsetning av 3 kg per-boratstøv. 28 kg of centrifuge-moist perborate with a content of adhering water of 4% was added in a melting screw with 0.27 kg of MgSO^.7 P^O and melted at 73°C. The melt was, as described in example 1, mixed in an open mixer under cooling with 6.5 kg of mother liquor at 3°C, which contained 5 g of dissolved sodium perborate per litres, and to which 36 g of sodium hexametaphosphate, i.e. 0.5%, calculated on the amount of water present in the mixture, had been added, with the simultaneous addition of 3 kg of perborate dust.

Under hensyntagen til den vannmengde som heftet ved det sentrifugefuktige perborat og det perborat som er tilstede i morluten, får man et vanninnhold av blandingen på 20,1% sammenlignet med 23,1% ved de to foregående eksempler. Taking into account the amount of water attached to the centrifuged perborate and the perborate present in the mother liquor, a water content of the mixture of 20.1% is obtained compared to 23.1% in the two previous examples.

Krystallisasjonen begynte efter 1,5 minutter og var stort sett avsluttet efter ytterligere 9, 5 minutter. Det finkrystallinske produkt hadde et innhold av innesluttet vann på 17,5%. Det ble, som beskrevet i eksempel 1, formet i en granuleringsmaskin til et granulat med en midlere kornstørrelse på 0,4 mm, og derpå tørret i hvirvelskikt ved temperaturer på 4o-50°C. Crystallization began after 1.5 minutes and was largely complete after a further 9.5 minutes. The finely crystalline product had a contained water content of 17.5%. It was, as described in example 1, shaped in a granulation machine into a granule with an average grain size of 0.4 mm, and then dried in a fluidized bed at temperatures of 4o-50°C.

Det erholdte granulat hadde en volumvekt på 0,49 kg/l og en avgnidning på 13%. The granules obtained had a volume weight of 0.49 kg/l and a rub off of 13%.

Ved gjentagelse av forsøket med en tilsetning av "Marlopon AT 50' By repeating the experiment with an addition of "Marlopon AT 50'

(Triethanolamintet rapropylenbenzensulfonat) istedenfor natriumhexametafosfat fikk man de samme resultater. (Triethanolaminetetrapropylenebenzenesulfonate) instead of sodium hexametaphosphate gave the same results.

Eksempel 4 Example 4

Som beskrevet i eksempel 1, ble 13,5 kg morlut av 3°C, som inne-holdt 5 g perborat pr. liter, 1,7 kg vannglass med et innhold av Si02 på 26%, 30 kg perboratsmelte og 3 kg perboratstøv samtidig inn-ført i blanderen og tillatt å utkrystallisere under fortsettelse av kjølingen og blandingen. Vanninnholdet av perborat-vannblandingen utgjorde altså 29,8%. Krystallisasjonen begynte efter 1,5 minutter og var avsluttet efter 13 minutter. Efter krystallisasjonen hadde produktet et innhold av innesluttet vann på 27,5%. As described in example 1, 13.5 kg of mother liquor of 3°C, which contained 5 g of perborate per litres, 1.7 kg of water glass with a SiO2 content of 26%, 30 kg of perborate melt and 3 kg of perborate dust simultaneously introduced into the mixer and allowed to crystallize while continuing the cooling and mixing. The water content of the perborate-water mixture therefore amounted to 29.8%. Crystallization began after 1.5 minutes and was finished after 13 minutes. After crystallization, the product had a contained water content of 27.5%.

Krystallisatet ble formet videre i en granuleringsmaskin og tørret i hvirvelskikt ved temperaturer mellom 40 og 50°C. Man fikk 28,8 kg granulat med en gjennomsnittlig kornstørrelse på 0,5 mm, en volumvekt på 0,46 kg/l og en avgnidning på 9%. 4,2 kg støv ble gjen-vunnet i syklonen på tørreren. The crystallisate was further shaped in a granulation machine and dried in a fluid bed at temperatures between 40 and 50°C. 28.8 kg of granules were obtained with an average grain size of 0.5 mm, a volume weight of 0.46 kg/l and a rubbing of 9%. 4.2 kg of dust was recovered in the cyclone on the dryer.

Claims

1. Process for the production of an abrasion-resistant, granulated sodium perborate tetrahydrate with a low volumetric weight, by containing water during the crystallization and subsequent drying of the obtained crystal agglomerates, characterized by mixing in an open through whose jacket a cooling medium is circulated , introduce molten sodium perborate tetrahydrate and, with constant stirring, add enough water that the crystallized sodium perborate tetrahydrate contains at least 15%, preferably 20 - 35%, of enclosed water, and that the mixture is allowed, while still stirring and cooling, to crystallize fast that the crystallization is finished within a maximum of 30 minutes, preferably 5-20 minutes. ■

2. Method according to claim 1, characterized in that surfactants and/or phosphates and/or silicates are added to the water, in order to reduce the amount of water that must be added.

3- Method according to claim 2, characterized in that the surfactants, respectively the phosphate, are added in an amount of at least 0.2%, preferably 0.4 - 0.6%, and that the silicate is added in an amount of at least 1%, preferably 2-3% SiO^ , calculated on the amount of added water.