NO131753B

NO131753B -

Info

Publication number: NO131753B
Application number: NO144270A
Authority: NO
Inventors: W Opitz; W Burkhardt; A Jacobowsky; H Baader
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1969-04-17
Filing date: 1970-04-16
Publication date: 1975-04-14
Also published as: AT296950B; CH531473A; NL7005428A; SE374351B; DE1919476B2; DE1919476A1; GB1266275A; BE749128A; NO131753C

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av Method for the production of

monokloreddiksyre• monochloroacetic acid•

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling The invention relates to a method for production

av monokloreddiksyre ved omsetning av en blanding av eddiksyre, acetanhydrid og/eller acetylklorid med klorgass ved en temperatur fra 80 til l40°C og eventuelt et overtrykk inntil 2 ato og krystall-lisasjon av monokloreddiksyren. of monochloroacetic acid by reacting a mixture of acetic acid, acetic anhydride and/or acetyl chloride with chlorine gas at a temperature from 80 to 140°C and possibly an overpressure of up to 2 ato and crystallization of the monochloroacetic acid.

Som bekjent fremstilles monokloreddiksyre ved klorering As is known, monochloroacetic acid is produced by chlorination

av eddiksyre, idet det til aksellerering av reaksjonen til kloreringsblandingen settes forskjellige mengder av acetanhydrid og/eller acetylklorid som katalysatorer. Disse katalysatorer tilbaketrenger spesielt uønskede bireaksjoner som fører til dannelse av di- og trikloreddiksyre . of acetic acid, with various amounts of acetic anhydride and/or acetyl chloride added as catalysts to accelerate the reaction to the chlorination mixture. These catalysts particularly suppress unwanted side reactions that lead to the formation of di- and trichloroacetic acid.

Ifølge tysk patent nr. 1.232.129 som tilsvarer norsk patent nr. 105.203) foreslås en fremgangsmåte til kontinuerlig fremstilling av monokloreddiksyre ved klorering av en blanding av eddiksyre og acetanhydrid eller acetylklorid ved en temperatur fra 90 til 140 C og under anvendelse av trykk, idet det i blandingen som skal kloreres kontinuerlig innføres flytende eller gassformet klor i et slikt mengdeforhold at den fra reaksjonskaret kontinuerlig uttatte væskeblanding inneholder minst 5, fortrinnsvis 8 til 20 vekt/S eddiksyre og idet de fra reaksjonsblandingen unnvikende damper utvaskes med frisk eddiksyre og vaskevæsken tilbakeføres til reaksjonsblandingen. Etter avsluttet klorering fåes ifølge denne fremgangsmåte et monokloreddiksyre-råprodukt som inneholder 10 vekt% eddiksyre og ca. 2,5 vekt? dikloreddiksyre. Dikloreddiksyreinnholdet er i dette tilfellet for høyt og tilsvarer ikke de tekniske krav. According to German patent no. 1,232,129, which corresponds to Norwegian patent no. 105,203), a method is proposed for the continuous production of monochloroacetic acid by chlorinating a mixture of acetic acid and acetic anhydride or acetyl chloride at a temperature from 90 to 140 C and using pressure, in the mixture to be chlorinated, liquid or gaseous chlorine is continuously introduced in such a quantity ratio that the liquid mixture continuously withdrawn from the reaction vessel contains at least 5, preferably 8 to 20 weight/S of acetic acid and as the vapors escaping from the reaction mixture are washed out with fresh acetic acid and the washing liquid is returned to the reaction mixture. After the chlorination has been completed, according to this method, a monochloroacetic acid raw product is obtained which contains 10% by weight of acetic acid and approx. 2.5 weight? dichloroacetic acid. In this case, the dichloroacetic acid content is too high and does not correspond to the technical requirements.

Til undertrykkelse av di- og trikloreddiksyredannelsen ved kloreringen av eddiksyre med klorgass anbefales i tallrike patentskrifter en tilsetning av i forhold til reaksjonsblandingen artsfremmede stoffer. Ifølge US-patent nr. 2.688.634 betegnes det som hensiktsmessig å gjennomføre kloreringsprosessen i nærvær av sulfat-, fosfat-, nitrat-, acetat- eller kloridsalter av metallene Mn, Cr, Ca, Ni, Na, Zn, Ba, K, Li, Cs, Mg, Vd, Cu, Ag eller Cd, idet det fåes en forholdsvis ren monokloreddiksyre med et dikloreddiksyre-innhold på ca. 0,8 vekt?. Monokloreddiksyrens adskillelse fra metall-saltene foregår ved destillering, hvilket er uheldig.på grunn av monokloreddiksyrens høye kokepunkt og den derved betingede spaltnings-fare for syren. In order to suppress the formation of di- and trichloroacetic acid during the chlorination of acetic acid with chlorine gas, the addition of foreign substances to the reaction mixture is recommended in numerous patent documents. According to US patent no. 2,688,634, it is described as appropriate to carry out the chlorination process in the presence of sulphate, phosphate, nitrate, acetate or chloride salts of the metals Mn, Cr, Ca, Ni, Na, Zn, Ba, K, Li, Cs, Mg, Vd, Cu, Ag or Cd, as a relatively pure monochloroacetic acid is obtained with a dichloroacetic acid content of approx. 0.8 weight?. The separation of the monochloroacetic acid from the metal salts takes place by distillation, which is unfortunate because of the high boiling point of the monochloroacetic acid and the resulting decomposition risk for the acid.

Ulempene ved den kjente fremgangsmåte til fremstilling av monokloreddiksyre overvinnes ved foreliggende oppfinnlse, idet fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen på den ene side gjennomføres uten anvendelse av artsfremmede katalysatorer og på den annen side gir et fremgangsmåteprodukt som allerede som råprodukt har et dikloreddik-syreinnhold på mindre enn 2 vekt?. The disadvantages of the known process for the production of monochloroacetic acid are overcome by the present invention, as the process according to the invention is carried out on the one hand without the use of foreign catalysts and on the other hand gives a process product which already as a raw product has a dichloroacetic acid content of less than 2 by weight ?.

Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til fremstilling av monokloreddiksyre ved omsetning av en til en temperatur på 70 - 130°C foroppvarmet blanding av eddiksyre, acetanhydrid og/ eller acetylklorid i en reaktor med klorgass ved en temperatur fra 80 til l40°C og eventuelt et "overtrykk på inntil 2 atmosfærer, idet det over reaktorens topp unnviker en avgass i det vesentlige bestående av hydrogenklorid og acetylklorid, mens det i reaktorens sump fremkommer en blanding av monokloreddiksyre, ikke omsatt eddiksyre samt mindre deler av acetylklorid, dikloreddiksyre og acetanhydrid, som fjernes fra reaktoren og destilleres i en følgende destillasjonskolonne, således at blandingsdelene som koker lavere enn monokloreddiksyre unnviker over destillasjonskolonnens topp, mens sumpproduktet som inneholder monokloreddiksyre fjernes fra destillasjonskolonnen og underkastes krystallisasjon, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at klorgassen ledes gjennom en vaskeoppløsning av acetanhydrid og/eller acetylklorid før den blandes med reaksjonskomponentene og at reaksjonsblandingen fjernes fra reaktorens sump, når den har et monokloreddiksyreinnhold mellom 60 og 70 vekt?. The invention thus relates to a method for producing monochloroacetic acid by reacting a mixture of acetic acid, acetic anhydride and/or acetyl chloride preheated to a temperature of 70 - 130°C in a reactor with chlorine gas at a temperature of 80 to 140°C and optionally a " overpressure of up to 2 atmospheres, as an off-gas consisting essentially of hydrogen chloride and acetyl chloride escapes over the top of the reactor, while a mixture of monochloroacetic acid, unreacted acetic acid and smaller parts of acetyl chloride, dichloroacetic acid and acetic anhydride emerges in the sump of the reactor, which is removed from the reactor and distilled in a following distillation column, so that the mixture parts that boil lower than monochloroacetic acid escape over the top of the distillation column, while the bottom product containing monochloroacetic acid is removed from the distillation column and subjected to crystallization, the method being characterized by the chlorine gas being passed through a washing solution of acetic anhydride and/or acetyl chloride before it is mixed with the reaction components and that the reaction mixture is removed from the reactor's sump, when it has a monochloroacetic acid content of between 60 and 70% by weight?.

Ved gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har det vist seg fordelaktig å foroppvarme blandingen av eddiksyre, acetanhydrid og/eller acetylklorid, før inntreden i reaktoren i en varmeutveksler, som som varmebærer inneholder det fra reaktoren ut-strømmende varme sumpprodukt. When carrying out the method according to the invention, it has proven advantageous to preheat the mixture of acetic acid, acetic anhydride and/or acetyl chloride before entering the reactor in a heat exchanger, which as a heat carrier contains the hot sump product flowing out of the reactor.

Et ytterligere trekk består i at man for gjenvinning av acetylklorid og eventuelt ytterligere avgassprodukter fra reaktoren avkjøler reaktoravgassen til en temperatur på minst ca. 20°C og dessuten utvasker den i motstrøm til blandingen av eddiksyre, acetanhydrid og/eller acetylklorid som skal kloreres. A further feature consists in that for the recovery of acetyl chloride and possibly additional exhaust gas products from the reactor, the reactor exhaust gas is cooled to a temperature of at least approx. 20°C and furthermore it washes out in countercurrent to the mixture of acetic acid, acetic anhydride and/or acetyl chloride to be chlorinated.

En ytterligere mulighet for gjenvinning av fremgangs - måteprodukter fremkommer fra destillasjonskolonnens topprodukt. Dette gassformede topprodukt som i det vesentlige består av eddiksyre og acetylklorid, kondenseres ifølge oppfinnelsen og anvendes til fremstilling av utgangsblandingen. A further possibility for recycling process products arises from the distillation column's top product. This gaseous top product, which essentially consists of acetic acid and acetyl chloride, is condensed according to the invention and used to produce the starting mixture.

Endelig er det foretrukket at man til sumpproduktet fra destillasjonskolonnen setter en for hydrolyse av tilstedeværende acetanhydrid ekvivalent vannmengde. Finally, it is preferred to add an equivalent amount of water to the bottom product from the distillation column for hydrolysis of the acetic anhydride present.

I henhold til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det mulig å begrense reaksjonsblandingens kloreringsgrad omtrent fullstendig til trinnet monokloreddiksyre og dessuten å begrense den ved rensning av monokloreddiksyre-råproduktet ved krystallisasjon dannede mengde av moderlut til et ifølge de kjente fremgangsmåter ikke oppnåelige minimum. According to the method according to the invention, it is possible to limit the degree of chlorination of the reaction mixture almost completely to the monochloroacetic acid step and also to limit the amount of mother liquor formed by purification of the monochloroacetic acid raw product by crystallization to a minimum that is not achievable according to the known methods.

Det ble ved hjelp av forsøk fastslått at dannelsen av di- og trikloreddiksyre som biprodukter ved fremgangsmåten bare øker langsomt i kloreringsprosessens begynnelsesfase og først øker vesent-lig når omtrent 70 vekt? av den anvendte eddiksyre er klorert. Det har derfor vist seg hensiktsmessig ifølge oppfinnelsen å avbryte kloreringsprosessen etter oppnåelse av en kloreringsgrad på 60 til 70 vekt? monokloreddiksyre i reaksjnnsblandingen. It was established by means of experiments that the formation of di- and trichloroacetic acid as by-products in the process only increases slowly in the initial phase of the chlorination process and only increases significantly when approximately 70 wt. of the acetic acid used is chlorinated. It has therefore proved appropriate according to the invention to interrupt the chlorination process after achieving a degree of chlorination of 60 to 70 weight? monochloroacetic acid in the reaction mixture.

Ytterligere forholdsregler som viser seg egnet for å hindre dannelsen av biprodukter ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er følgende: foroppvarmning av utgangsblandingen som skal kloreres innenfor eller utenfor reaktoren til en temperatur fra 70 til 130°C samt blanding av utgangsblandingen bestående av eddiksyre, acetanhydrid og/eller acetylklorid og kondensatene fra reaktorens avgasser resp. fra destillasjonskolonnen med klorgass i en blandedyse utenfor eller innenfor reaktoren, og føring av klorgassen gjennom en vaske-oppløsning av acetanhydrid og/eller acetylklorid før blandingen med reaksjonskomponentene. Additional precautions that prove suitable for preventing the formation of by-products in the method according to the invention are the following: preheating the starting mixture to be chlorinated inside or outside the reactor to a temperature of 70 to 130°C and mixing the starting mixture consisting of acetic acid, acetic anhydride and/or acetyl chloride and the condensates from the reactor's exhaust gases or from the distillation column with chlorine gas in a mixing nozzle outside or inside the reactor, and passing the chlorine gas through a washing solution of acetic anhydride and/or acetyl chloride before mixing with the reaction components.

Samtlige ovenfor nevnte fremgangsmåtetrekk bidrar til All of the above-mentioned procedural features contribute

å fremstille et monokloreddiksyre-råprodukt hvis dikloreddiksyreinn-hold utgjør mindre enn 2 vekt?, idet det kan sees bort fra anvend-elsen av artsfremmede katalysatorer til aksellerering av kloreringsprosessen. Videre gpnvinnes den til fremgangsmåtens forløp ikke om-satte eddiksyre og likeledes gjøres dannede biprodukter, eksempelvis acetylklorid eller andre lettkokende kloreringsprodukter, nyttige for fremgangsmåten. <0>to produce a monochloroacetic acid raw product whose dichloroacetic acid content amounts to less than 2% by weight, as the use of foreign catalysts to accelerate the chlorination process can be disregarded. Furthermore, the acetic acid not reacted to the course of the process is recovered and likewise by-products formed, for example acetyl chloride or other low-boiling chlorination products, are made useful for the process. <0>

En eksempelvis utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal forklares nedenfor under henvisning til tegningen. An exemplary embodiment of the method according to the invention will be explained below with reference to the drawing.

Fra forrådskarene 1, 2 og 3 føres over ledningene From storage tanks 1, 2 and 3, the cables are led over

4, 5 og 6 eddiksyre, acetanhydrid og/eller acetylkloridholdige til-bakeløpseddiksyre, som utvinnes av avgassene fra destillasjonskolonnen 7, ført til blandebeholder 8 og blandet. Denne blanding strømmer over ledning 9 til avgassvaskeren 10 og herifra over ledning 11 til varmeutveksler 12, hvori blandingen foroppvarmes i indirekte varmeutveksling med varmt sumpprodukt av reaktoren 13, som tilføres over ledning 14 til varmeutveksleren 12. Den foroppvarmede væskeblanding blandes nå i blandedyse 15 hvori den trer inn over ledning 16 med klorgass. Klorgassen tilføres til blandingsdysen 15 over ledningene 17 og 18 etter foregående passering av den med acetanhydrid og/eller acetylklorid fylte vasker 19, idet forsørgningen av vaskeren 19 med acetanhydrid foregår over forrådsbeholder 1 og ledning 42. Fra blandedysen 15 kommer gass-væske-blandingen i den ved hjelp av varme-innretning 20 til den nødvendige reaksjonstemperatur oppvarmede reaktor 13, hvori kloreringsprosessen forløper. Den over toppen av 4, 5 and 6 acetic acid, acetic anhydride and/or acetyl chloride-containing reflux acetic acid, which is extracted from the off-gases from the distillation column 7, led to mixing container 8 and mixed. This mixture flows via line 9 to the exhaust gas scrubber 10 and from here via line 11 to the heat exchanger 12, in which the mixture is preheated in indirect heat exchange with hot sump product of the reactor 13, which is supplied via line 14 to the heat exchanger 12. The preheated liquid mixture is now mixed in the mixing nozzle 15 in which the enters via line 16 with chlorine gas. The chlorine gas is supplied to the mixing nozzle 15 via lines 17 and 18 after previous passage through the washer 19 filled with acetic anhydride and/or acetyl chloride, the supply of the washer 19 with acetic anhydride takes place via storage container 1 and line 42. From the mixing nozzle 15, the gas-liquid mixture comes in the reactor 13 heated to the required reaction temperature by means of heating device 20, in which the chlorination process takes place. The one over the top of

reaktoren 13 over ledning 21 bortgående damp avkjøles i første rekke i vannavkjøler 22, idet det fremkommer et hovedsakelig av kloreddiksyre, dets anhydrider og klorider samt mindre mengder av eddiksyre og acetylklorid bestående kondensat, som over tilbake-strømsledning 23 strømmer tilbake i reaktoren 13. De ikke konden-serte mengder utvaskes etter å ha nådd vaskeren 10 over ledning 24 med væskeblandingen fra blandebeholder 8 og tilføres over ledning 11 til varmeutveksleren 12. De i vaskevæsken av vaskeren 10 ikke oppløste dampformede bestanddeler tilføres over ledning 25 til saltvannavkjøleren 26 og avkjøles således at bare hydrogenklorid unnviker over utluftningsledning 27, mens det overveiende av acetylklorid bestående kondensat over ledning 28 forenes med avløpet fra vaskeren 10. Når kloreringsblandingen i reaktoren 13 har et monokloreddiksyreinnhold på 60 til 65 vekt?, fjernes det fra reaktoren 13 over ledning 14 til varmeutveksling i varmeutveksleren 12, idet samtidig det tilføres frisk væskeblanding fra blandingsbeholder 8 over ledningene 9, 11 og 16 til reaktoren 13. Fra varmeutveksler 12 kommer kloreringsblandingen over ledning 29 inn i forrådsbeholderen steam leaving the reactor 13 via line 21 is cooled primarily in water cooler 22, as a condensate consisting mainly of chloroacetic acid, its anhydrides and chlorides as well as smaller amounts of acetic acid and acetyl chloride is formed, which flows back into reactor 13 via return flow line 23. non-condensed quantities are washed out after reaching the washer 10 via line 24 with the liquid mixture from mixing container 8 and supplied via line 11 to the heat exchanger 12. The vapor-form components not dissolved in the washing liquid of the washer 10 are supplied via line 25 to the salt water cooler 26 and cooled so that only hydrogen chloride escapes via vent line 27, while the condensate consisting mainly of acetyl chloride via line 28 is combined with the effluent from the washer 10. When the chlorination mixture in the reactor 13 has a monochloroacetic acid content of 60 to 65% by weight, it is removed from the reactor 13 via line 14 for heat exchange in the heat exchanger 12, adding at the same time s fresh liquid mixture from mixing container 8 via lines 9, 11 and 16 to reactor 13. From heat exchanger 12, the chlorination mixture enters via line 29 into the storage container

30 og herifra over ledning 31 inn i destillasjonskolonnen 7» hvori det avdrives den lavere enn monokloreddiksyre kokende blandingskom-ponenter eventuelt i vakuum. Det i sumpen av destillasjonskolonnen 7 dannede monokloreddiksyre-råprodukt føres over ledning 32 i første rekke til forrådsbeholder 23 og herifra over ledning 34 og 35 til krystallisatorene 36 og 37, hvori rent monokloreddiksyre utkrystalli-seres. De over toppen av destillasjonskolonnen 7 over ledningen 38 avtrekkende damper av eddiksyre og acetylklorid flytendegjøres i kondensatoren 39 og kondensatet innføres over avstrømsledning 40 inn i forrådsbeholder 3- Til trykkutligning er kondensatoren 39 over ledning 41 og saltvannkjøleren 26 forbundet med utluftningsledning 27, hvorfra overveiende klorhydrogen unnviker. Til hydrolyse av anhydrider som kan være inneholdt i sumpen av destillasjonskolonnen 7 30 and from here via line 31 into the distillation column 7", in which the lower-boiling mixture components than monochloroacetic acid are eventually driven off in a vacuum. The monochloroacetic acid raw product formed in the sump of the distillation column 7 is led via line 32 in the first place to storage container 23 and from here via lines 34 and 35 to the crystallizers 36 and 37, in which pure monochloroacetic acid crystallizes out. The vapors of acetic acid and acetyl chloride escaping over the top of the distillation column 7 via the line 38 are liquefied in the condenser 39 and the condensate is introduced via the outflow line 40 into storage tank 3- For pressure equalization, the condenser 39 above line 41 and the salt water cooler 26 are connected to venting line 27, from which predominantly hydrogen chloride escapes . For the hydrolysis of anhydrides that may be contained in the sump of the distillation column 7

er det foreskrevet tilførsel av vann, som kan foregå fra vannbehold-eren 43 over ledning 44 inn i destillasjonskolonnen 7. there is a prescribed supply of water, which can take place from the water container 43 via line 44 into the distillation column 7.

Eksempel. Example.

33,5 mol eddiksyre og 5 mol acetanhydrid ble uttatt 33.5 mol of acetic acid and 5 mol of acetic anhydride were withdrawn

av forrådskarene 1 og 2, blandet i blandingskaret 8 og blandingen tilført blandingsdyse 15 resp. til reaktoren 13. Etterat blandingen var blitt foroppvariiEb til 100°C, ble det innført 12 liter pr. time klorgass over den med acetanhydrid beskikkede vasker 19 og blandings- of the storage vessels 1 and 2, mixed in the mixing vessel 8 and the mixture supplied to the mixing nozzle 15 or to the reactor 13. After the mixture had been heated to 100°C, 12 liters per hour chlorine gas over the acetic anhydride-coated sink 19 and mixing

dysen 15 i reaktoren 13 og kloreringsreaksjonen satt i gang. Det i vannavkjøleren 22 dannede kondensat ble umiddelbart og det i salt-vannkjøleren 26 dannede kondensat middelbart over avgassvaskeren 10 the nozzle 15 in the reactor 13 and the chlorination reaction started. The condensate formed in the water cooler 22 was immediately and the condensate formed in the salt-water cooler 26 intermediated over the exhaust gas scrubber 10

og varmeutveksleren 12 tilbakeført i reaktoren 13. Ved hjelp av en termostat ble reaksjonstemperaturen holdt ved 105 til 110°C. and the heat exchanger 12 returned to the reactor 13. By means of a thermostat the reaction temperature was kept at 105 to 110°C.

Etter en reaksjonstid på ca. 5 minutter inneholder reaksjonsblandingen i reaktoren 13 64,8 vekt? monokloreddiksyre og 1,2 vekt? dikloreddiksyre. Nå ble reaksjonsblandingen fjernet fra reaktoren 13 og destillert i destillasjonskolonnen 7, men samtidig ble det til reaktoren 13 tilført en blanding av 320 g eddiksyre og 30 g acetanhydrid pr. time fra blandebeholderen 8. Over toppen av destillasjonskolonnen 7 ble det avdrevet ikke omsatt eddiksyre, acetylklorid og klorhydrogen ved siden av en liten mengåe monokloreddiksyre og med unntak av hydrogenkloridet flytendegjort i konden- After a reaction time of approx. 5 minutes, does the reaction mixture in reactor 13 contain 64.8 weight? monochloroacetic acid and 1.2 wt? dichloroacetic acid. Now the reaction mixture was removed from the reactor 13 and distilled in the distillation column 7, but at the same time a mixture of 320 g of acetic acid and 30 g of acetic anhydride per hour from the mixing vessel 8. Over the top of the distillation column 7, unreacted acetic acid, acetyl chloride and hydrogen chloride were driven off alongside a small amount of monochloroacetic acid and, with the exception of the hydrogen chloride, liquefied in condensate

satoren 39, idet det dannede kondensat ble anvendt til fremstilling av utgangsblandingen. Sumpproduktet fra destillasjonskolonnen 7 ble blandet med 2 g/time vann og deretter fjernet fra destillasjons- the sator 39, the condensate formed being used to produce the starting mixture. The bottom product from the distillation column 7 was mixed with 2 g/h of water and then removed from the distillation

kolonnen. Det hadde følgende sammensetning: the column. It had the following composition:

95)8 vekt? monokloreddiksyre, 95)8 weight? monochloroacetic acid,

1,7 vekt? dikloreddiksyre, 1.7 weight? dichloroacetic acid,

2,4 vekt? eddiksyre, 2.4 weight? acetic acid,

0,1 vekt? hydrogenklorid. 0.1 weight? hydrogen chloride.

Etter krystallisering og adskillelse av monokloreddik- After crystallization and separation of monochloroacetic-

syre har denne følgende renhetsgrad: This acid has the following degree of purity:

99j5 vekt? monokloreddiksyre, 99j5 weight? monochloroacetic acid,

0,3 vekt? dikloreddiksyre, 0.3 weight? dichloroacetic acid,

0,2 vekt? eddiksyre og 0.2 weight? acetic acid and

ca. 0,01 vekt? hydrogenklorid. about. 0.01 weight? hydrogen chloride.

Den ved krystalliseringen dannede mengde av moderlut The amount of mother liquor formed during the crystallization

utgjorde 6,7 vekt? , -referert til utbyttet av ren monokloreddiksyre. 6.7 accounted for weight? , -referred to the yield of pure monochloroacetic acid.

Claims

Process for the production of monochloroacetic acid

by reacting a mixture of acetic acid, acetic anhydride and/or acetyl chloride preheated to a temperature of 70 - 130°C in a reactor with chlorine gas at a temperature of 80 to 140°C and possibly an overpressure of up to 2 atmospheres, as the reactor's top escapes an off-gas essentially consisting of hydrogen chloride and acetyl chloride, while a mixture of monochloroacetic acid, unreacted acetic acid and smaller parts of acetyl-

chloride, dichloroacetic acid and acetic anhydride, which are removed from the reactor and distilled in a following distillation column, so that the mixture parts that boil lower than monochloroacetic acid escape over the top of the distillation column, while the bottom product containing monochloroacetic acid is removed from the distillation column and subjected to crystallization, characterized by the chlorine gas being passed through a washing solution of acetic anhydride and/or acetyl chloride before it is mixed with the reaction components, and that the reaction mixture is removed from the reactor's sump when it has a monochloroacetic acid content between 60-70% by weight.