NO129141B

NO129141B -

Info

Publication number: NO129141B
Application number: NO05074/69A
Authority: NO
Inventors: H Hoernig; K Walz
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1968-12-24
Filing date: 1969-12-22
Publication date: 1974-03-04
Also published as: BE743638A; ES374799A1; CH544724A; CA931323A; JPS5130037B1; FR2030955A5; GB1295658A; ZA698848B; DK132529B; NL6919163A; SE358619B; AT300729B; DE1816839B2; US3672826A; DK132529C; DE1816839A1; NL156373B

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av hydratisert Process for the production of hydrated

natriumtrifosfat. sodium triphosphate.

Denne oppfinnelse angår fremstilling av hydratisert natriumtrifosfat. Mer spesielt angår den en fremgangsmåte for fremstilling av i det minste delvis hydratisert natriumtrifosfat som hensiktsmessig kan anvendes for fremstilling av vaskemiddelpulver. This invention relates to the production of hydrated sodium triphosphate. More particularly, it relates to a method for the production of at least partially hydrated sodium triphosphate which can suitably be used for the production of detergent powder.

Natriumtrifosfat er en.viktig bestanddel som en bygger i vaskemiddelblandinger, f.eks. vaskepulvere laget ved forstøv-ningstørking av en vandig oppslemning. Mengden derav i forhold til den totale blanding er slik at dets egenskaper ikke bare i stor utstrekning påvirker oppslemningens natur, men har også en vesentlig virkning på strukturen av det ferdige pulver. Sodium triphosphate is an important component that is built into detergent mixtures, e.g. washing powders made by spray drying an aqueous slurry. The amount of it in relation to the total mixture is such that its properties not only largely influence the nature of the slurry, but also have a significant effect on the structure of the finished powder.

Natriumtrifosfat (Na5P3°i0) krystalliserer monoklint Kfr. kl. 23e-2 og forekommer i to modifikasjoner, kjent som Fase I, som er høytemperaturformen, og Fase II som er lavtemperaturformen. Sodium triphosphate (Na5P3°i0) crystallizes monoclinic Cf. at 23e-2 and occurs in two modifications, known as Phase I, which is the high-temperature form, and Phase II, which is the low-temperature form.

Den vesentlige forskjell mellom de to modifikasjoner er at The essential difference between the two modifications is that

Fase I natriumtrifosfat hydratiserer meget raskere enn Fase II natriumtrifosfat, og fører til dannelse av natriumtrifosfat-heksahydrat. Hydratiseringshastigheten for vannfritt natriumtrifosfat inneholdende en vesentlig andel Fase I er så høy at den har en tendens til å føre til dannelse av harde klumper og skorper under fremstillingen -av oppslemningen. På den annen side betyr den høye hydratiseringshastighet at det bare er nød- Phase I sodium triphosphate hydrates much faster than Phase II sodium triphosphate, leading to the formation of sodium triphosphate hexahydrate. The rate of hydration of anhydrous sodium triphosphate containing a substantial proportion of Phase I is so high that it tends to lead to the formation of hard lumps and crusts during the preparation of the slurry. On the other hand, the high rate of hydration means that only emergency

vendig med en kort tid for å oppnå tilnærmet kvantitativ hydra-tisering som resulterer i en oppslemning med konstant viskositet. invert for a short time to achieve approximately quantitative hydration which results in a slurry with constant viscosity.

Ved fremstilling av vaskemidler forsøker man å omdanne natriumtrifosfatet kvantitativt til dets heksahydrat, slik at oppslemningen, som sprøytes i varm tilstand, kan danne et ferdig pulver med gode flyteegenskaper og lagringsstabilitet. In the manufacture of detergents, attempts are made to convert the sodium triphosphate quantitatively into its hexahydrate, so that the slurry, which is sprayed in a hot state, can form a finished powder with good flow properties and storage stability.

I motsetning til Fase I hydratiserer Fase II natriumtrifosfat meget langsomt og har en tendens til å holde seg som en overmettet oppløsning. Den manglende tilbøyelighet til å hydratisere fremgår av at det tar lang tid for oppslemningen å nå konstant viskositet. En annen ulempe er at det er nød- Unlike Phase I, Phase II sodium triphosphate hydrates very slowly and tends to remain as a supersaturated solution. The lack of tendency to hydrate is evident from the fact that it takes a long time for the slurry to reach constant viscosity. Another disadvantage is that there is an emergency

vendig med lengre omrøringstid, hvilket medfører risiko for øket hydrolyse av natriumtrifosfatet til orto- og pyrofosfat. with a longer stirring time, which entails a risk of increased hydrolysis of the sodium triphosphate to ortho- and pyrophosphate.

Fra overmettede Fase II natriumtrifosfatoppløsninger krystalliserer heksahydratet dessuten bare langsomt og i store krystaller som har en skadelig virkning på kvaliteten av noen forstøvningstørkede pulverblandinger. Vaskemiddelpulveret laget med natriumtrifosfat bestående hovedsakelig av Fase II, sammen med f.eks. alkylbenzensulfonat, såpe og ikke-ioniske syntetiske vaskemidler, er generelt myke, flyter ikke fritt og er klebrige. Furthermore, from supersaturated Phase II sodium triphosphate solutions, the hexahydrate crystallizes only slowly and in large crystals which have a detrimental effect on the quality of some spray-dried powder mixtures. The detergent powder made with sodium triphosphate consisting mainly of Phase II, together with e.g. alkylbenzenesulfonate, soap and non-ionic synthetic detergents, are generally soft, non-free flowing and sticky.

Av denne grunn er det ved kontinuerlig fremstilling av oppslemning foretrukket å anvende natriumtrifosfat med et høyt Fase I inn- For this reason, in the continuous production of slurry, it is preferred to use sodium triphosphate with a high Phase I in-

hold. Selv når man anvender natriumtrifosfat med et høyt Fase I innhold, er det imidlertid allikevel ikke alltid mulig å frem- hold. Even when using sodium triphosphate with a high Phase I content, it is still not always possible to produce

stille vaskemiddelpulvere inneholdende forholdsvis store an- quiet detergent powders containing relatively large amounts of

deler anioniske midler, såpe og ikke-ioniske midler, med gode frittflytende egenskaper og i en operasjon, f.eks. ved forstøv-ningstørking. shares anionic agents, soap and non-ionic agents, with good free-flowing properties and in one operation, e.g. by spray drying.

I et forsøk på å unngå disse vanskeligheter er det In an attempt to avoid these difficulties it is

allerede foreslått å fremstille vaskemiddeloppslemninger med natriumtrifosfat som i det minste delvis er i form av heksahydratet, og flere £>rslag er også fremkommet med hensyn til hvor- already proposed to produce detergent slurries with sodium triphosphate which is at least partly in the form of the hexahydrate, and several suggestions have also been made with regard to where

dan hydratiséringsprosessen skal utføres, f.eks. ved sprøyting av vann på natriumtrifosfat i en roterende trommel eller ved behandling med is eller fuktig luft. then the hydration process must be carried out, e.g. by spraying water on sodium triphosphate in a rotating drum or by treating with ice or moist air.

I US-patent 3.054.656 beskrives behandling av natriumtripolyfosfat med vann, vanndamp eller fuktig luft for frem- US patent 3,054,656 describes the treatment of sodium tripolyphosphate with water, water vapor or moist air to produce

stilling av natriumtripolyfosfat med et vanninnhold på 0,1 - position of sodium tripolyphosphate with a water content of 0.1 -

0,4%. Ved fremgangsmåten ifølge patentet anvendes varmt natriumtripolyfosfat som nettopp er tatt ut av den siste oppvarmnings- 0.4%. In the method according to the patent, hot sodium tripolyphosphate is used which has just been taken out of the last heating

sone i kalsineringsprosessen. Det behandlede, granulære produkt males derefter til et pulver. I henhold til nevnte fremgangs- zone in the calcination process. The treated granular product is then ground into a powder. According to the aforementioned progress

måte er det nødvendig med en meget effektiv mekanisk blanding efter at vannet er tilsatt og efter avkjøling av det behandlede natriumtripolyfosfat, for å oppnå jevn fordeling, f.eks. ved at det føres flere ganger gjennom en knusemølle. way, a very efficient mechanical mixing is necessary after the water has been added and after cooling of the treated sodium tripolyphosphate, in order to achieve even distribution, e.g. by passing it several times through a crushing mill.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en enkel og The present invention provides a simple and

allikevel mer effektiv metode for fremstilling av i det minste delvis hydratisert natriumtrifosfat, som er egnet for frem- nevertheless more efficient method for the production of at least partially hydrated sodium triphosphate, which is suitable for producing

stilling av vaskemidler, ved behandling av vannfritt natriumtrifosfat med vanndamp. Fremgangsmåten karakteriseres ved at partikkelformig natriumtrifosfat transporteres pneumatisk gjennom en rørledning ved hjelp av en bæregass, mens overopphetet vann- position of detergents, when treating anhydrous sodium triphosphate with steam. The method is characterized by the fact that particulate sodium triphosphate is transported pneumatically through a pipeline using a carrier gas, while superheated water

damp innføres i rørledningen på ett eller flere punkter langs denne. steam is introduced into the pipeline at one or more points along it.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen foregår kontinuerlig The method according to the invention takes place continuously

under anvendelse av relativt lite og enkelt apparatur, og med en kapasitet som er forholdsvis mye høyere enn den som kan oppnås med en hvilken som helst annen konvensjonell metode, fremstilles hydratisert natriumtrifosfat som enten kan anvendes direkte for f remstilling av vaskemiddeloppslemning eller underkastes lagring og håndtering før bruk uten noen skadevirkning. using relatively small and simple equipment, and with a capacity relatively much higher than that which can be achieved by any other conventional method, hydrated sodium triphosphate is produced which can either be used directly for the production of detergent slurry or subjected to storage and handling before use without any adverse effects.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan således The method according to the invention can thus

utføres som en uavhengig prosess for fremstilling av delvis eller i vesentlig utstrekning hydratisert natriumtrifosfat, eller den kan kobles sammen med en vaskemiddeloppslemning-fremstillings- carried out as an independent process for the manufacture of partially or substantially hydrated sodium triphosphate, or it may be coupled with a detergent slurry manufacturing

prosess ved hvilken det hydratiserte fosfat innføres direkte i oppslemningsblandeapparatet. process by which the hydrated phosphate is introduced directly into the slurry mixer.

Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen transporteres partikkelformig natriumtrifosfat pneumatisk gjennom en rørledning i hvilken det bringes i kontakt med vanndamp ved hjelp av en, to eller flere suksessivt anordnede dampstråle- In the method according to the invention, particulate sodium triphosphate is transported pneumatically through a pipeline in which it is brought into contact with water vapor by means of one, two or more successively arranged steam jets.

dyser i den pneumatiske transportørledning. nozzles in the pneumatic conveyor line.

Antall dampstråledyser vil være avhengig av mengden av dampbehandlingstransportør-rørledningen og flere dampstråle- The number of steam jet nozzles will depend on the amount of steam treatment conveyor pipeline and several steam jets

dyser vil muliggjøre en jevnere dampbehandling eller en økning i natriumtrifosfat-mengden som passerer gjennom rørledningen. nozzles will enable a smoother steam treatment or an increase in the amount of sodium triphosphate passing through the pipeline.

Mengden av pneumatisk transportluft kan reguleres The amount of pneumatic transport air can be regulated

automatisk ved hjelp av en trykkreduksjonsventil. Vektforholdet mellom natriumtrifosfat og bæregass varierer hensiktsmessig fra 10:1 til 2:1, og er fortrinnsvis ca. 5:1. automatically by means of a pressure reducing valve. The weight ratio between sodium triphosphate and carrier gas suitably varies from 10:1 to 2:1, and is preferably approx. 5:1.

Fremgangsmåten utføres hensiktsmessig under anvendelse The procedure is carried out appropriately during application

av et vanndamp:bæregass vektforhold på fra 1:25 til 3:10 for å fremstille delvis hydratisert natriumtrifosfat med opptil ca. of a water vapour:carrier gas weight ratio of from 1:25 to 3:10 to produce partially hydrated sodium triphosphate with up to approx.

15% fuktighetinnhold svarende til ca. 65% heksahydratinnhold. 15% moisture content corresponding to approx. 65% hexahydrate content.

For fremstilling av vaskemidler er det generelt til-strekkelig med en hydratiseringsgrad som svarer til et heksahydratinnhold på 4 til 9 vekt%, fortrinnsvis 5 til 7 vekt%. For the production of detergents, it is generally sufficient to have a degree of hydration that corresponds to a hexahydrate content of 4 to 9% by weight, preferably 5 to 7% by weight.

Dampstråledysene forsynes med overopphetet damp med The steam jet nozzles are supplied with superheated steam

en passende metningsgrad og på en slik måte at vektforholdet damp:natriumtrifosfat i seksjonen ved hvert kontaktpunkt ikke bør overstige 5:100, og vektforholdet damp:natriumtrifosfat i ledningen ligger mellom 0,5:100 og 5:100, fortrinnsvis mellom 2:100 og 3:100. a suitable degree of saturation and in such a way that the steam:sodium triphosphate weight ratio in the section at each contact point should not exceed 5:100, and the steam:sodium triphosphate weight ratio in the line is between 0.5:100 and 5:100, preferably between 2:100 and 3:100.

Metningsgraden for den anvendte damp bør være så lav The degree of saturation of the steam used should be so low

som mulig, dvs. slik at uønsket kondensasjon i røret som fører til dysen, forhindres og dampen er mettet når den kommer ut av dysen. Dette kan generelt oppnås ved anvendelse av vanndamp med en metningstemperatur på fra 105-150°C og overopphetet til ca. 200°C. as possible, i.e. so that unwanted condensation in the pipe leading to the nozzle is prevented and the steam is saturated when it exits the nozzle. This can generally be achieved by using water vapor with a saturation temperature of from 105-150°C and superheated to approx. 200°C.

Som et resultat av ekspansjonen i dysen kjøles dampen As a result of the expansion in the nozzle, the steam is cooled

ned i en slik utstrekning at den når metningspunktet og således kondenserer på natriumtrifosfatpajjtiklene. Strømningshastigheten for natriumtrifosfatet ved dampkontaktpunktene bør fortrinnsvis reguleres til 20 til 30 m/sek. down to such an extent that it reaches the saturation point and thus condenses on the sodium triphosphate pajjticles. The flow rate of the sodium triphosphate at the steam contact points should preferably be regulated to 20 to 30 m/sec.

Det er iakttatt at ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen dannes primært et utbytte av meget små heksahydrat-hodekrystaller på natriumtrifosfatoverflaten og disse hodekrystaller vil senere igangsette og i vesentlig grad akselerere hydratiseringen av natriumtrifosfat ved en påfølgende oppslemningsfremstilling, It has been observed that with the method according to the invention, a yield of very small hexahydrate head crystals is primarily formed on the sodium triphosphate surface and these head crystals will later initiate and significantly accelerate the hydration of sodium triphosphate in a subsequent slurry preparation,

slik at man får et stort antall små natriumtrifosfat-heksahydrat-krystaller. Heksahydratkrystallene som dannes på natriumtri-fosfatoverf laten og som kan skjelnes under mikroskopet, har alle en størrelse på mindre enn 20ytf. De virkelige hodekrystaller er i størrelsesområdet fra ca. 1 - 3f4, og større krystaller som eventuelt også kan sees under mikroskopet på trifosfatoverflaten, so that a large number of small sodium triphosphate hexahydrate crystals are obtained. The hexahydrate crystals which form on the sodium tri-phosphate surface and which can be distinguished under the microscope, all have a size of less than 20 ytf. The real head crystals are in the size range from approx. 1 - 3f4, and larger crystals which can possibly also be seen under the microscope on the triphosphate surface,

er agglomerater av mindre hodekrystaller, som vil bli frigjort igjen når natriumtrifosfatet oppløses i oppslemningen. are agglomerates of smaller head crystals, which will be released again when the sodium triphosphate dissolves in the slurry.

Under hydratiseringsprosessen kan natriumtrifosfatets temperatur øke til ca. 50-60°C på grunn av frigjøring av hydr-atiseringsvarme og kondensasjonsvarme, men denne økning har imidlertid ingen skadelig innvirkning på natriumtrifosfat-kvaliteten. En undersøkelse med hensyn til eventuell hydrolyse av natriumtrifosfat behandlet i henhold til oppfinnelsen, har vist at ved sammenligning mellom de gjennomsnittlige analyse-resultater fra 30 prøver av ubehandlet og 12 prøver av damp-behandlet natriumtrifosfat, er det ingen økning i ortofosfat-innholdet, og pyrofosfatinnholdet i det dampbehandlede fosfat er bare 1, 2% høyere enn i det ubehandlede fosfat, mens det bare er en forskjell på 1,1% i trifosfatinnholdet som ikke har noen skadelig innvirkning på kvaliteten av natriumtrifosfatet som bygger. During the hydration process, the sodium triphosphate's temperature can rise to approx. 50-60°C due to the release of heat of hydration and heat of condensation, however this increase has no detrimental effect on sodium triphosphate quality. An investigation with regard to possible hydrolysis of sodium triphosphate treated according to the invention has shown that when comparing the average analysis results from 30 samples of untreated and 12 samples of steam-treated sodium triphosphate, there is no increase in the orthophosphate content, and the pyrophosphate content in the steam-treated phosphate is only 1.2% higher than in the untreated phosphate, while there is only a difference of 1.1% in the triphosphate content which has no detrimental effect on the quality of the sodium triphosphate that builds.

Vaskemiddeloppslemninger fremstilt med det hydratiserte natriumtrifosfat fremstilt i henhold til oppfinnelsen, er funnet å gi harde, sprø og frittflytende pulvere ved forstøvnings-tørking. Detergent slurries prepared with the hydrated sodium triphosphate prepared according to the invention have been found to give hard, brittle and free-flowing powders when spray-dried.

Det er tidligere iakttatt at størrelsen og formen av heksahydrat-krystallene som dannes i oppslemningen, er av av- It has previously been observed that the size and shape of the hexahydrate crystals that form in the slurry are of

gjørende betydning for kvaliteten av vaskemiddelpulveret. Jo mindte krystallene er desto bedre er pulver st ruk tur en. Dette er særlig tilfelle for vaskemiddelblandinger som er basert på det velkjente aktive ternære system av anionisk middel, ikke-ionisk middel og såpe. significant for the quality of the detergent powder. The smaller the crystals, the better the powder is. This is particularly the case for detergent mixtures which are based on the well-known active ternary system of anionic agent, nonionic agent and soap.

Med hydratisert natriumtrifosfat fremstilt i henhold With hydrated sodium triphosphate prepared according to

til oppfinnelsen kan man få heksahydratkrystaller i størrelses- for the invention, one can obtain hexahydrate crystals in sizes

orden (1-10)x(5-20)^<, fortrinnsvis i størrelsesorden (1-3)x(6-l0)/i order (1-10)x(5-20)^<, preferably in the order of (1-3)x(6-10)/i

i oppslemningen, som ved forstøvningstørking gir harde og frittflytende pulvere med meget god kvalitet, hvilket kan skyldes tilstedeværelsen av slike små heksahydratkrystaller i pulveret. in the slurry, which on spray drying gives hard and free-flowing powders of very good quality, which may be due to the presence of such small hexahydrate crystals in the powder.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan anvendes The method according to the invention can be used

for enhver natriumtrifosfat-kvalitet fra natriumtrifosfat med meget lavt Fase I innhold til meget høyt Fase I innhold, selv om det selvsagt er mest fordelaktig å anvende natriumtrifosfat med meget lavt Fase I innhold (natriumtrifosfat med høyt Fase II innhold) i stedet for med høyt Fase I innhold. for any grade of sodium triphosphate from sodium triphosphate with very low Phase I content to very high Phase I content, although it is of course most advantageous to use sodium triphosphate with very low Phase I content (sodium triphosphate with high Phase II content) rather than with high Phase In content.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen gjør det The method according to the invention does that

derfor overraskende mulig, når man fremstiller et vaskepulver med gode flyte-eganskaper, å avstå fra bruk av det dyrere natriumtrifosfat med høyt Fase I innhold og å anvende det billigere kommersielle natriumtrifosfat som hovedsakelig består av Fase II-materialet, f.eks. natriumtrifosfat inneholdende minst 90 it is therefore surprisingly possible, when preparing a washing powder with good flow properties, to refrain from using the more expensive sodium triphosphate with a high Phase I content and to use the cheaper commercial sodium triphosphate which consists mainly of the Phase II material, e.g. sodium triphosphate containing at least 90

vekt% Fase II-materiale, selv i de tilfeller hvor anvendelsen av vannfritt natriumtrifosfat med høyt innhold av Fase I (f.eks. 20-45% Fase I) allikevel ville gi utilfredsstillende "krypende" pulvere, nemlig blandinger inneholdende store andeler anioniske midler, såpe og ikke-ioniske midler. wt% Phase II material, even in those cases where the use of anhydrous sodium triphosphate with a high content of Phase I (e.g. 20-45% Phase I) would still give unsatisfactory "creeping" powders, namely mixtures containing large proportions of anionic agents , soap and non-ionic agents.

Ved en utførelsesform av oppfinnelsen utføres hydratiseringen av natriumtrifosfatet under pneumatisk transport av natriumtrifosfatet fra siloen til anlegget for fremstilling av va skemidde1-opp slemn ing. In one embodiment of the invention, the hydration of the sodium triphosphate is carried out during pneumatic transport of the sodium triphosphate from the silo to the plant for the production of detergent slurry.

Natriumtrifosfatet fremstilt ifølge oppfinnelsen kan The sodium triphosphate produced according to the invention can

anvendes i alle sorter natriumtrifosfat-holdige vaskepulver-blandinger, så som de vanlige kommersielle vaskemiddelblandinger som er basert på anioniske overflateaktive midler, såpe eller ikke-ioniske overflateaktive midler, eller blandinger derav og også andre blandinger med et forholdsvis høyt innhold av aktivt vaskemiddel, men er særlig nyttig for fremstilling av vaske-pulverblandinger som inneholder en typisk blanding av anioniske midler, ikke-ioniske midler og såpe. are used in all sorts of sodium triphosphate-containing washing powder mixtures, such as the usual commercial detergent mixtures which are based on anionic surfactants, soap or non-ionic surfactants, or mixtures thereof and also other mixtures with a relatively high content of active detergent, but is particularly useful for the preparation of washing powder mixtures containing a typical mixture of anionic agents, nonionic agents and soap.

Med betegnelsen "anioniske midler" skal her forstås anioniske, syntetiske vaskemidler, som generelt kan beskrives som de vannoppløselige salter, særlig alkalimetallsaltene av organiske svovelsyre- eller fosforsyre-reaksjonsprodukter som i molekylstrukturen inneholder et hydrokarbonradikal med fra 8 til ca. 22 karbonatomer og et radikal valgt fra gruppen bestående av sulfonsyre-, svovelsyréester- eller fosforsyreester-radikaler. Viktige eksempler på de anioniske, syntetiske vaskemidler som normalt anvendes i vaskemiddelblandiriger er natrium- The term "anionic agents" shall be understood here as anionic, synthetic detergents, which can generally be described as the water-soluble salts, in particular the alkali metal salts of organic sulfuric acid or phosphoric acid reaction products which in the molecular structure contain a hydrocarbon radical with from 8 to approx. 22 carbon atoms and a radical selected from the group consisting of sulphonic acid, sulfuric acid ester or phosphoric acid ester radicals. Important examples of the anionic, synthetic detergents that are normally used in detergent mixers are sodium

eller kalium-alkylbenzensulfonater; natrium- eller kalium-alkylsulfater; vannoppløselige alkan- og alken-sulfonater; alkalimetall-alkylfosfater, alkalimetallsalter av sulfaterte eller fosfaterte alkylenoksyd-kondensasjonsprodukter fremstilt ved etoksylering og/eller propoksylering av forskjellige organ- or potassium alkylbenzene sulfonates; sodium or potassium alkyl sulfates; water-soluble alkane and alkene sulfonates; alkali metal alkyl phosphates, alkali metal salts of sulfated or phosphated alkylene oxide condensation products produced by ethoxylation and/or propoxylation of various organic

iske hydrofobe forbindelser inneholdende aktivt hydrogen, så ical hydrophobic compounds containing active hydrogen, so

som alkoholer, merkaptaner og alkylfenoler; natriumalkyl-glyceryleter-sulfater; og lignende. such as alcohols, mercaptans and alkylphenols; sodium alkyl glyceryl ether sulfates; and such.

Med betegnelsen "ikke-ioniske midler" skal forstås en The term "non-ionic agents" is to be understood as a

klasse syntetiske vaskemidler som generelt kan defineres som forbindelser fremstilt ved kondensasjon av alkylenoksydgrupper med en organisk hydrofob forbindelse, som kan være av alifatisk eller alkylaromatisk natur. Lengden av det hydrofile radikal eller polyoksyalkylenradikalet som kondenseres med en spesiell hydrofob gruppe, kan lett avpasses for å få en vannoppløselig forbindelse som har den ønskede grad av balanse mellom de hydro- class of synthetic detergents which can generally be defined as compounds produced by the condensation of alkylene oxide groups with an organic hydrophobic compound, which may be of an aliphatic or alkylaromatic nature. The length of the hydrophilic radical or polyoxyalkylene radical that is condensed with a particular hydrophobic group can be easily tailored to obtain a water-soluble compound that has the desired degree of balance between the hydro-

file og hydrofobe elementer. Som eksempler kan nevnes etylenoksyd-kondensasjonsprodukter av primære eller sekundære, for- file and hydrophobic elements. As examples can be mentioned ethylene oxide condensation products of primary or secondary, for-

grenede eller uforgrenede høyere alkoholer; alkylfenol-etylen- branched or unbranched higher alcohols; alkylphenol-ethylene-

oksyd- og/eller -propylenoksyd-kondensasjonsprodukter; forbindelser erholdt ved konsendasjon av etylenoksyd med en hydrofob base dannet ved kondensasjon av propylenoksyd med propylenglykol; fettsyreamid kondensert med etylenoksyd,osv. oxide and/or propylene oxide condensation products; compounds obtained by condensation of ethylene oxide with a hydrophobic base formed by condensation of propylene oxide with propylene glycol; fatty acid amide condensed with ethylene oxide, etc.

Med betegnelsen "såpe" skalher forstås vannoppløselige salter, f.eks. natrium- og/eller kaliumsalter, av langkjedede fettsyrer fra naturlig forekommende, vegetabilske eller ani- The term "soap" here means water-soluble salts, e.g. sodium and/or potassium salts of long-chain fatty acids from naturally occurring, vegetable or animal

malske estere, eller av syntetisk fremstilte fettsyrer (f.eks. malic esters, or of synthetically produced fatty acids (e.g.

ved oksydasjon av petroleum eller hydrogenering av karbonmono- by oxidation of petroleum or hydrogenation of carbon mono-

oksyd ved Fischer-Tropsch metoden) av harpikssyre (f.eks. kolo- oxide by the Fischer-Tropsch method) of resin acid (e.g. colo-

fonium og harpikssyrene i tallolje), og/eller av naftensyrer. phonium and the resin acids in tall oil), and/or of naphthenic acids.

Som nevnt tidligere krever utførelse av fremgangsmåten As mentioned earlier, the execution of the procedure requires

i henhold til oppfinnelsen et forholdsvis lite og enkelt apparat. according to the invention a relatively small and simple device.

Et apparat for fremstilling av i det minste delvis hydratisert natriumtrifosfat ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, omfatter et pneumatisk transportrør med innløp for en bæregass og partikkelformig natriumtrifosfat, minst ett innløp for innføring av vanndamp i røret på et punkt eller punkter som natriumtrifosfatet føres forbi ved hjelp av bæregassen, og et utløp fra føret for det vanndamp-behandlede natriumtrifosfat og bæregassen. An apparatus for the production of at least partially hydrated sodium triphosphate by the method according to the invention, comprises a pneumatic transport tube with an inlet for a carrier gas and particulate sodium triphosphate, at least one inlet for the introduction of water vapor into the tube at a point or points that the sodium triphosphate is passed by using the carrier gas, and an outlet from the conduit for the steam-treated sodium triphosphate and the carrier gas.

Dampinnløpsinnretningene utgjøres av dampstråledyser The steam inlet devices consist of steam jet nozzles

og bør fortrinnsvis være anordnet koaksialt i samme strømnings-retning som strømmen i røret, på en slik måte at natriumtrifosfatet strømmer jevnt rundt dem. Dette arrangement vil i stor utstrekning forhindre fukting av veggen i røret og derav følgende beleggdannelse på veggene. and should preferably be arranged coaxially in the same flow direction as the current in the pipe, in such a way that the sodium triphosphate flows evenly around them. This arrangement will to a large extent prevent wetting of the wall in the pipe and the resulting coating formation on the walls.

På tegningen er apparatet illustrert skjematisk. Fig-uren viser et grunnriss av et komplett anlegg, hvor strømnings-retningen er angitt med piler. In the drawing, the device is illustrated schematically. The figure shows a ground plan of a complete plant, where the direction of flow is indicated by arrows.

Partikkelformig natriumtrifosfat fra lagerbeholder. (1) anordnet over transportledningen (3) føres via skovlhjulspjeld (2) som drives ved hjelp av en elektrisk motor (4), til den pneumatiske transportledning (3), hvor luft fra luft-hoved-ledningen (12) slippes gjennom reduksjonsventil (5) for å trans-portere det partikkelformige natriumtrifosfat pneumatisk gjennom røret til den midlertidige lagerbeholder (6). Dampledning (7) gjennom åpning (9) mater dampinnløpsdysene (8a-8d), anordnet etter hverandre og med regelmessig mellomrom i den pneumatiske transportør-rørledning. Dette dampbehandlingstransportrør ender i en separator (10) som er anordnet direkte på toppen av den midlertidige lagerbeholder (6). Utløp (11) fører til avstøvnings-filteret hvor også resterende transportluft absorberes. Den koaksiale anordning av dysene er vist på tegningen for dyse 8a. Particulate sodium triphosphate from storage container. (1) arranged above the transport line (3) is led via paddle wheel damper (2) which is driven by an electric motor (4) to the pneumatic transport line (3), where air from the main air line (12) is released through a reduction valve ( 5) to transport the particulate sodium triphosphate pneumatically through the pipe to the temporary storage container (6). Steam line (7) through opening (9) feeds the steam inlet nozzles (8a-8d), arranged one after the other and at regular intervals in the pneumatic conveyor pipeline. This steam treatment transport pipe ends in a separator (10) which is arranged directly on top of the temporary storage container (6). Outlet (11) leads to the dedusting filter where residual transport air is also absorbed. The coaxial arrangement of the nozzles is shown in the drawing for nozzle 8a.

I de følgende eksempler, hvor prosentdelene er etter vekt, skal tjene til å illustrere oppfinnelsen ytterligere. In the following examples, where the percentages are by weight, shall serve to further illustrate the invention.

EKSEMPEL 1 EXAMPLE 1

Fra en natriumtrifosfat lagerbeholder ble normalt, kommersielt natriumtrifosfat inneholdende 8% Fase I materiale ført ved hjelp av et skovlhjulspjeld inn i en 19 m lang damp-behandlingstransportør-rørledning, i hvilken natriumtrifosfatet ble blåst med komprimert luft på ca. 1,5 atmosfære og ført til en midlertidig lagertank mens det passerte fire dampstråledyser. From a sodium triphosphate storage tank, normal, commercial sodium triphosphate containing 8% Phase I material was fed by means of a paddle wheel damper into a 19 m long steam treatment conveyor pipeline, into which the sodium triphosphate was blown with compressed air at approx. 1.5 atmosphere and led to a temporary storage tank while passing four steam jet nozzles.

Den mengde natriumtrifosfat som ble transportert, var 3500 kg/time. Luftmengden for transport av natriumtrifosfatet ble regulert automatisk ved hjelp av en trykkreduksjonsventil til ca. 500-550 Nm 3/time. The amount of sodium triphosphate that was transported was 3,500 kg/hour. The amount of air for transporting the sodium triphosphate was regulated automatically by means of a pressure reduction valve to approx. 500-550 Nm 3/hour.

Dampbehandlingstransportrøret hadde en innvendig dia-meter på 10 cm og munnet ut i en midlertidig lagertank med et utløp for dosering til et anlegg for fremstilling av vaskemiddeloppslemning. The steam treatment transport pipe had an internal diameter of 10 cm and opened into a temporary storage tank with an outlet for dosing to a detergent slurry manufacturing facility.

De fire dampstråledyser, som ble forsynt med damp av The four steam jet nozzles, which were supplied with steam by

9 atmosfærer, hadde hver en kapasitet på 20-60 kg damp pr. time. De var anordnet nøyaktig i midten av røret og ble hver matet med 20 kg damp pr. time, som ble tørret før innføring i dysesystemet. 9 atmospheres, each had a capacity of 20-60 kg of steam per hour. They were arranged exactly in the middle of the tube and were each fed with 20 kg of steam per hour. hour, which was dried before introduction into the nozzle system.

Det delvis hydratiserte natriumtrifosfat som ble opp-samlet i den midlertidige lagertank, oppviste en hydratiseringsgrad svarende til et heksahydrat-innhold på ca. 7%, og hadde en størrelsesfordeling som ikke var vesentlig forskjellig fra det vannfrie pulver, var tørt og meget frittflytende og kunne anvendes direkte som råmateriale for fremstilling av vaskemiddelblandinger. The partially hydrated sodium triphosphate which was collected in the temporary storage tank showed a degree of hydration corresponding to a hexahydrate content of approx. 7%, and had a size distribution that was not significantly different from the anhydrous powder, was dry and very free-flowing and could be used directly as raw material for the production of detergent mixtures.

EKSEMPEL II EXAMPLE II

Med det delvis hydratiserte natriumtrifosfat fra eksempel I ble det laget et vaskemiddelpulver med den følgende sammensetning ved å fremstille en oppslemning og deretter forstøvnings-tørke denne i et tørketårn på kjent måte. With the partially hydrated sodium triphosphate from example I, a detergent powder with the following composition was made by preparing a slurry and then spray-drying this in a drying tower in a known manner.

Det erholdte vaskemiddelpulver inneholdt tallrike små natriumtrifosfat-heksahydratkrystaller i størrelsesorden (l-l0)x(5-20)/W, og er meget frittf lytende og hadde ingen tendens til sammenbakning. The detergent powder obtained contained numerous small sodium triphosphate hexahydrate crystals in the order of (1-10)x(5-20)/W, and is very free-flowing and had no tendency to clump.

Et vaskemiddelpulver med samme sammensetning, men laget på vanlig måte under anvendelse av ikke-forhåndshydratisert natriumtrifosfat inneholdende 45% Fase i materiale, inneholdt derimot vesentlige mengder av store heksahydrat-krystaller med varierende størrelse fra 20^til 150^. Pulveret føltes mykt og var "krypende" A detergent powder of the same composition, but made in the usual way using non-pre-hydrated sodium triphosphate containing 45% Phase in material, on the other hand, contained significant amounts of large hexahydrate crystals varying in size from 20^ to 150^. The powder felt soft and was "creepy"

("crawly"). ("crawly").

EKSEMPEL III EXAMPLE III

Fremgangsmåten ifølge eksempel I ble gjentatt, imidlertid The procedure of Example I was repeated, however

under anvendelse av et natriumtrifosfat inneholdende 2o% Fase I using a sodium triphosphate containing 2o% Phase I

og et annet natriumtrifosfat inneholdende 45% Fase I. and another sodium triphosphate containing 45% Phase I.

Begge de erholdte hydratiserte natriumtrifosfater viste Both of the obtained hydrated sodium triphosphates showed

de samme egenskaper som produktet fra eksempel I, og alle pro- the same properties as the product from example I, and all pro-

duktene var meget lett håndterlige og oppførte seg godt ved lagring. the ducts were very easy to handle and behaved well when stored.

Claims

1. Process for the production of at least partially hydrated sodium triphosphate, which is suitable for the production of detergents, by treating anhydrous sodium triphosphate with steam, characterized in that particulate sodium triphosphate is transported pneumatically through a pipeline using a carrier gas, while superheated steam is introduced into the pipeline at one or more points along it.

2. Procedure as stated in claim 1, characterized in that a weight ratio between sodium triphosphate and carrier gas of from 10:1 to 2:1 is used.

3. Procedure as stated in claim 2, characterized in that a weight ratio between sodium triphosphate and carrier gas of 5:1 is used.

4. Method as specified in one of claims 1-3, characterized in that a weight ratio between water vapor and carrier gas of from 1:25 to 3:10 is used.

5. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that a weight ratio between water vapor and sodium triphosphate of from 0.5:100 to 5:100 is used.

6. Method as stated in claim 5, characterized in that a weight ratio between water vapor and sodium triphosphate of from 2:100 to 3:100 is used.

7. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that water vapor is used which has a saturation temperature of from 105 to 150°C and is superheated to approx. 200°C.

8. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that a flow rate for the sodium triphosphate at the steam contact point(s) of from 20 to 30 m/sec is used.