NO129055B

NO129055B -

Info

Publication number: NO129055B
Application number: NO308569A
Authority: NO
Inventors: R Bickerdike; W Mair
Original assignee: Mini Of Technology
Priority date: 1968-07-26
Filing date: 1969-07-25
Publication date: 1974-02-18
Also published as: CH543598A; DE1937954C3; NL168562C; FR2014745A1; DE1937954A1; GB1265965A; NL168562B; NL6911507A; BE736672A; DE1937954B2; CS184305B2; SE362446B; CA920006A; AT297352B

Description

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av legeringer ved avsetning av bestanddelene i legeringene fra dampfase. The present invention relates to the production of alloys by depositing the components in the alloys from the vapor phase.

Det er tidligere foreslått dampavsetningsprosesser for fremstilling av legeringer og som under visse betingelser frembringer legeringer med soyleformete strukturer med vekts-retningen mot fordampningskilden. Soylene er generelt i det vesentlige loddrette på kollektor-overflaten. Enkelte av disse avsetninger har porositet og sprekker mellom soylene. Dette er en alvorlig mangel ved metaller som har et stabilt oksyd med hoyt smeltepunkt, som f.eks. aluminium, magnesium og krom, da fjernelse av avsetningen fra vakuumsystemet som anvendes i prosessen vil fore til at oksygen trenger inn i porene mellom soylene og danner en innvendig oksydfilm som ikke lett kan arbeides inn i avsetningslegemet og vil således gi dårligere egenskaper for legeringen. Vapor deposition processes have previously been proposed for the production of alloys and which, under certain conditions, produce alloys with clay-shaped structures with the direction of weight towards the evaporation source. The soils are generally substantially vertical to the collector surface. Some of these deposits have porosity and cracks between the soils. This is a serious deficiency in metals that have a stable oxide with a high melting point, such as e.g. aluminium, magnesium and chromium, as removal of the deposit from the vacuum system used in the process will cause oxygen to penetrate into the pores between the soyls and form an internal oxide film which cannot be easily worked into the deposit body and will thus result in poorer properties for the alloy.

På grunn av at disse prosesser avhenger av dampfaseblanding for Because these processes depend on vapor phase mixing for

å fremstille homogene legeringer egner de seg bare for bruk ved lave aysetningshastigheter hvis det anvendes separate kilder. to produce homogeneous alloys, they are only suitable for use at low deposition rates if separate sources are used.

Generelt, når det anvendes lave, avsetningshastigheter, oppnås In general, when low deposition rates are used, results are obtained

bare lav prosess-effektivitet. only low process efficiency.

Det er et formål for den foreliggende oppfinnelse å fremskaffe It is an object of the present invention to provide

en prosess for dampavsetning av legeringer hvor "porositeten mellom soylene kan elimineres i vesentlig grad og hvor relativ hoy prosess-effektivitet og tilstrekkelig intim blanding av bestanddelene kan oppnås ved en hoy avsetningshastighet. a process for vapor deposition of alloys where "the porosity between the clays can be eliminated to a significant extent and where relatively high process efficiency and sufficiently intimate mixing of the constituents can be achieved at a high deposition rate.

Oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte for fremstilling av The invention thus relates to a method for the production of

legeringer ved fordampning av de forskjellige bestanddeler i legeringen fra oppvarmede fordampningskilder og avsetningen av bestanddelene på en kollektor med regulerbar temperatur inne i et regulerbart lavtrykks- eller vakuum-system, og det særegne ved prosessen i henhold til oppfinnelsen er at overflaten på alloys by evaporation of the various components in the alloy from heated evaporation sources and the deposition of the components on a collector with adjustable temperature inside an adjustable low pressure or vacuum system, and the distinctive feature of the process according to the invention is that the surface of

kollektoren gjentatte ganger fores over fordampningskildene, the collector is repeatedly lined over the evaporation sources,

slik at de fordampede legeringsbestanddeler avsettes i suksessive lag på kollektoren og inhomogenitet i legeringen, som måte forventes som folge av at avsetning-en skjer fra individuelle ; ; kilder, derved i det vesentlige elimineres, idet avsetningen av legeringsbestanddelene opprettholdes inntil det er dannet et lag med tykkelse minst lik 0,25 mm og som kan fjernes fra kollektoren for videre bearbeidelse. so that the vaporized alloy constituents are deposited in successive layers on the collector and inhomogeneity in the alloy, as expected as a result of the deposition occurring from individual ; ; sources, are thereby essentially eliminated, as the deposition of the alloy components is maintained until a layer with a thickness of at least 0.25 mm is formed and which can be removed from the collector for further processing.

Disse og andre trekk ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen These and other features of the method according to the invention

fremgår av patentkravene. appears from the patent claims.

Den nevnte fordampningskilde kan utgjores av en enkelt kilde The mentioned evaporation source can be constituted by a single source

eller et flertall individuelle kilder innrettet til å fordampe or a plurality of individual sources arranged to evaporate

mer enn en legeringsbestanddel eller den kan utgjore et flertall individuelle kilder innrettet til å fordampe enkle bestanddeler i legeringen, eller en kombinasjon derav. I praksis er det vanlig greit at fordampningskilden forblir stasjonær og at kollektoren beveges i forhold til. denne. more than one alloy constituent or it may constitute a plurality of individual sources arranged to evaporate single constituents of the alloy, or a combination thereof. In practice, it is usually fine for the evaporation source to remain stationary and for the collector to be moved in relation to. this.

For å oppnå et brukbart konstruksjonsmaterial må man vanlig oppnå en avsetning med en tykkelse storre enn 0,25 mm, brukbart som et belegg, med eller uten ytterligere, behandling, eller som er i stand til å fjernes fra kollektoren og formes og/eller bearbeides til nyttige produkter. Med flerfaset legering menes en legering med to eller flere faser. Materialet, belegg eller annet, kan behandles eller varmebehandles for, under eller etter bearbeidingen for å frembringe onskede egenskaper. To obtain a usable construction material, one must usually obtain a deposit with a thickness greater than 0.25 mm, usable as a coating, with or without further treatment, or capable of being removed from the collector and shaped and/or processed to useful products. By multiphase alloy is meant an alloy with two or more phases. The material, coating or otherwise, can be treated or heat treated before, during or after the treatment to produce the desired properties.

Fordampningskliden utgjores fordelaktig av en dam av smeltet metall og den hastighet som metallet fordampes med syres av temperaturen av metallet. Metallatomene passerer fra kilden til kolfiktoren i form av en damp. Som det er vel kjent minsker avsetningstykkelsen mot kantene av avsetningen og avsetning med en stasjonær kollektor ville derfor være inhomogen og med uens-artet tykkelse, idet den ville være tykkere ved midten og minske i tykkelse mot kantene. Det anvendes derfor fordelaktig en roterbar, temperatur- regulert kollektor. The evaporation bran is advantageously constituted by a pool of molten metal and the rate at which the metal is evaporated is determined by the temperature of the metal. The metal atoms pass from the source to the coalfictor in the form of a vapor. As is well known, the deposit thickness decreases towards the edges of the deposit and the deposit with a stationary collector would therefore be inhomogeneous and of uneven thickness, being thicker at the center and decreasing in thickness towards the edges. A rotatable, temperature-regulated collector is therefore advantageously used.

For å oppnå brukbar prosess-effektivitet er det nodvendig å ha hoy fordampning og hoy avsetning. Dette krever hoye damptrykk og korte midlere fri veilengder i avhengighet av avstanden mellom kollektoren og kildene. In order to achieve usable process efficiency, it is necessary to have high evaporation and high deposition. This requires high vapor pressures and short mean free path lengths depending on the distance between the collector and the sources.

Hvis separate kilder anvendes for separate bestanddeler vil de hyppige gassfasekollisjoner som opptrer når den midlere, fri veilengde er relativt kort, resultere i dårlig gjennomblanding av gassene, og dette kan fore til sammensetningsmessige inhomo-geniteter i avsetningen. God dampfaseblanding er mulig bare ved lav fordampning og avsetning. If separate sources are used for separate components, the frequent gas phase collisions that occur when the mean free path length is relatively short will result in poor mixing of the gases, and this can lead to compositional inhomogeneities in the deposit. Good vapor phase mixing is only possible with low evaporation and deposition.

Ved den foreliggende oppfinnelse beveges fordampningskilder og kollektor i forhold til hverandre for å eliminere disse problemer. Kilden er fordelaktig stasjonær og kollektoren beveges. Når kollektoren beveges, vil avsetningen som oppnås fra en individuell kilde utvides i bevegelsesretningen for kollektoren under dannelse av et lag. Hvis kollektoren fores frem og tilbake over en kilde, vil hver foring av kollektoren resultere i et lag av den spesielle bestanddel som er fordampet fra denne kilde. Hvis den bevegelige kollektor likeledes roterer over kilden, vil da hver omdreining resultere i et lag av avsetningen. Hver individuell kilde vil gi et lag for hver foring av kollektoren, slik at hvis de enkelte kilder fordamper forskjellige bestanddéler, vil de på-følgende lag som avsettes på denne måte bestå av forskjellige bestanddeler. Tykkelsen av de individuelle lag styres av hastigheten av kollektoren i forhold til den kilde hvorfra bestanddelen i det spesielle lag fordampes og hastigheten for denne fordampning. Ideelt bbr lagene være så tykke som mulig for oppnåelse av nyttige produkter og kan være så tykke som flere mikron. En annen faktor for bestemmelse av aktuell tykkelse er det mengdevise forhold av en spesiell bestanddel som sokes oppnådd i den ferdige legering. Dette bestemmes i forhold til tykkelsen av basis-bestanddelen og kan være så lite som 2Å eller endog mindre slik at bestanddelen i seg selv ikke danner et separat kontinuerlig lag hvis den skal være tilstede i tilstrekkelig små mengder. In the present invention, evaporation sources and collector are moved in relation to each other to eliminate these problems. The source is advantageously stationary and the collector is moved. As the collector is moved, the deposit obtained from an individual source will expand in the direction of movement of the collector to form a layer. If the collector is lined back and forth over a source, each lining of the collector will result in a layer of the particular constituent vaporized from that source. If the movable collector likewise rotates over the source, then each revolution will result in a layer of the deposit. Each individual source will provide a layer for each lining of the collector, so that if the individual sources evaporate different constituents, the subsequent layers deposited in this way will consist of different constituents. The thickness of the individual layers is controlled by the speed of the collector relative to the source from which the constituent in the particular layer evaporates and the speed of this evaporation. Ideally, the layers should be as thick as possible to obtain useful products and may be as thick as several microns. Another factor for determining the actual thickness is the quantitative ratio of a particular component that is sought to be obtained in the finished alloy. This is determined in relation to the thickness of the base component and can be as little as 2Å or even less so that the component itself does not form a separate continuous layer if it is to be present in sufficiently small amounts.

Det skjonnes at den vesentlige eliminering av inhomogeniteten i avsetningen forekommer på linjen for kollektorens bevegelse og kantene parallelle med linjen for kollektorens bevegelse kan vise minsket tykkelse og ujevn sammensetning <p>g være ubrukbart som konstruksjonsmaterial. It is understood that the essential elimination of the inhomogeneity in the deposit occurs on the line of the collector's movement and the edges parallel to the line of the collector's movement may show reduced thickness and uneven composition <p>g be unusable as a construction material.

Det foretrekkes at fordampningskilden er stasjonær og at kollektoren er anordnet for å beveges. Den bevegelige kollektor kan da omfatte en skive og roteres omkring en omtrent perpen-dikulær akse over fordampningskilden. Med fordel roteres kollektoren med en hastighet på fra 50-1500 omdreininger pr. minutt, selv om hastigheter utenfor disse grenser kan anvendes ved passende regulering av fordampningshastigheten for bestanddelene i legeringen. It is preferred that the evaporation source is stationary and that the collector is arranged to be moved. The movable collector can then comprise a disk and is rotated around an approximately perpendicular axis above the evaporation source. Advantageously, the collector is rotated at a speed of from 50-1500 revolutions per minute, although rates outside these limits may be used by suitable regulation of the rate of evaporation of the constituents of the alloy.

For å oppnå fordelene ved den foreliggende oppfinnelse bor kollektoren og kilden eller kildene hvorfra bestanddelene i legeringen skal fordampes anbringes så nær hverandre som mulig slik at den storst mulige mengde av bestanddeler avsettes under hoy prosess-effektivitet. In order to obtain the advantages of the present invention, the collector and the source or sources from which the constituents of the alloy are to be evaporated should be placed as close to each other as possible so that the largest possible quantity of constituents is deposited with high process efficiency.

Hver separat bestanddel av legeringen som skal avsettes, avdampes generelt fra en separat kilde, idet dette tillater optimale fordampningsbetingelser for hver bestanddel. Dette er særlig viktig hvor bestanddelene har sterkt forskjellige flyktigheter, f.eks. aluminium og titan. Noen bestanddeler av legeringen kan imidlertid samavsettes fra en felles kilde. Each separate component of the alloy to be deposited is generally evaporated from a separate source, allowing for optimum evaporation conditions for each component. This is particularly important where the components have strongly different volatilities, e.g. aluminum and titanium. However, some constituents of the alloy may be co-deposited from a common source.

Den avsetning som frembringes kan bestå av påfolgende lag av metaller eller metallforbindelser og ved å variere hastigheten for rotasjonen av kollektoren og fordampningshastigheten for de forskjellige bestanddeler kan tykkelsene av lagene av de forskjellige bestanddeler styres. Metallforbindelser som nevnt ovenfor omfatter intermetalliske forbindelser og enkle forbindelser av metallene, f.eks. oksyder eller karbider, slike som vanlig påtreffes i metallurgisk praksis og disse forbindelser kan fordampes som sådanne, eller kan dannes ved avsetning på kollektoren. The deposit produced can consist of successive layers of metals or metal compounds and by varying the speed of rotation of the collector and the rate of evaporation of the different components, the thicknesses of the layers of the different components can be controlled. Metal compounds as mentioned above include intermetallic compounds and simple compounds of the metals, e.g. oxides or carbides, such as are commonly encountered in metallurgical practice and these compounds can evaporate as such, or can be formed by deposition on the collector.

Hvis en av metallbestanddelene har en tendens til soylevekst, kan denne reduseres eller forhindres ved å avsette vekselvise lag av dette metall med relativt tynne lag av et annet metall. På denne måte må hvert metall danne kimer og begynne veksten på nytt ved avsetningen av hvert lag og ved passende styring av de prosess-variable kan det oppnås at soylevekst ikke finner sted. Aluminium er f.eks. tilboyelig til soylevekst, men en avsetning av vekselvise lag av aluminium og et annet metall som beskrevet i den foreliggende beskrivelse, kan frembringe avsetninger som er fri for porositet mellom soylene og formen og If one of the metal components has a tendency to soil growth, this can be reduced or prevented by depositing alternating layers of this metal with relatively thin layers of another metal. In this way, each metal must form nuclei and begin growth again at the deposition of each layer and by appropriate control of the process variables it can be achieved that soil growth does not take place. Aluminum is e.g. prone to soil growth, but a deposit of alternating layers of aluminum and another metal as described in the present specification can produce deposits that are free of porosity between the soil and the mold and

storrelsen av aluminiumkrystallene kan styres. the size of the aluminum crystals can be controlled.

For å forhindre soylevekst bor det metall som avsettes i vekselvise lag med basismetallet i legeringen, ha en nettstruktur som ikke tilsvarer nettstrukturen for basismetallet som også bor avsettes i lag med tilstrekkelig tykkelse. Når f.eks. aluminium er basismetallet og nikkel er det annet metall, vil nikkel, hvis det avsettes for sparsomt, reagere med aluminium og danne NiAl^ og krymper samtidig slik at overflaten av aluminium legges åpen, slik at det tillates soylevekst. Det er funnet at nikkel avsatt i lag med tykkelse av 20Å tjener til å hindre porositet mellom soylene i aluminium med tykkelse av 20Å når det avsettes på et underlag som holdes ved 100°C, mens lag av jern med tykkelse 1OÅ er tilstrekkelig når underlaget holdes ved en temperatur i området 150-250°C. Generelt, for et spesifikt par av metaller, gjelder det at jo hoyere underlagstemperaturen er, desto storre må tykkelsen av det annet metall være for å forhindre soylevekst. To prevent soil growth, the metal that is deposited in alternating layers with the base metal in the alloy should have a network structure that does not correspond to the network structure of the base metal, which should also be deposited in layers of sufficient thickness. When e.g. aluminum is the base metal and nickel is the other metal, nickel, if deposited too sparingly, will react with aluminum to form NiAl^ and shrink at the same time so that the surface of aluminum is left open, allowing soil growth. It has been found that nickel deposited in layers with a thickness of 20Å serves to prevent porosity between the soyls in aluminum with a thickness of 20Å when deposited on a substrate held at 100°C, while layers of iron with a thickness of 1OÅ are sufficient when the substrate is held at a temperature in the range 150-250°C. In general, for a specific pair of metals, the higher the substrate temperature, the greater the thickness of the other metal must be to prevent soil growth.

Det er tidligere erkjent at temperaturen av kollektoren hvorpå metallet avsettes er viktig for styring av strukturen i avsetningen og temperaturen er også viktig for heftingen av avsetningen på kollektoren, hvis da ingen annen metode for å styre heftingen passer. Med f.eks. aluminium begynnes avsetningen fortrinnsvis med kollektoren ved en temperatur hoyere enn oirtrent 300°C for å sikre tilstrekkelig hefting og avsetningen fortsettes så med kollektoren ved den temperatur som er nodvendig for å oppnå den onskede avsetningsstruktur. Denne er generelt på fra 1 ?0 til 250°C. It has previously been recognized that the temperature of the collector on which the metal is deposited is important for controlling the structure of the deposit and the temperature is also important for the adhesion of the deposit to the collector, if no other method of controlling the adhesion is suitable. With e.g. aluminum, the deposition preferably begins with the collector at a temperature higher than approximately 300°C to ensure sufficient bonding and the deposition is then continued with the collector at the temperature necessary to achieve the desired deposition structure. This is generally from 1?0 to 250°C.

Selv om utgangsstrukturen for avsetningen er lagdelt kan bearbeiding og/eller varmebehandling forandre dens tilstand. Hvis f.eks. det annet metall danner en intermetallisk forbindelse med det forste metall, kan den endelige avsetning være vekselvise lag av det forste metall og av den intermetalliske forbindelse, eller den intermetalliske forbindelse kan odelegges ved varmebehandling til partikler som frembringer en dispersjon av den intermetalliske forbindelse i en grunnmasse av det forste metall. Et lignende resultat kan oppnås ved bearbeiding. Hvis den intermetalliske forbindelse har de onskede egenskaper, kan dette fore til en dispersjons-herdet legering av det forste metall og den foreliggende fremgangsmåte er særlig fordelaktig for å frembringe disse materialer siden den dispergerte fase kan frembringes i fine partikkelstorrelser og innenfor et bredt område av dispergerte faser og mengdeforhold mellom disse faser enn det som vanlig kan oppnås ved mer konvensjonelle metoder. Even if the initial structure of the deposit is layered, processing and/or heat treatment can change its state. If e.g. the second metal forms an intermetallic compound with the first metal, the final deposit may be alternating layers of the first metal and of the intermetallic compound, or the intermetallic compound may be decomposed by heat treatment into particles which produce a dispersion of the intermetallic compound in a matrix of the first metal. A similar result can be achieved by processing. If the intermetallic compound has the desired properties, this can lead to a dispersion-hardened alloy of the first metal and the present process is particularly advantageous for producing these materials since the dispersed phase can be produced in fine particle sizes and within a wide range of dispersed phases and quantity ratios between these phases than can usually be achieved by more conventional methods.

Selv om dispersjons-herdete legeringer fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåte i det foregående er beskrevet med betegnelser tilsvarende en binær intermetallisk forbindelse som den dispergerte fase, kan den dispergerte fase bestå av ett metall eller av mer en ett metall eller kan være en metallforbindelse som definert i det foregående og behover ikke innbefatte grunn-massemetallet. .Den dispergerte fase kan utgjore en hvilken som helst fase som kan avsettes direkte eller kan dannes enten direkte ved av-setningsprosessen eller ved passende behandling enten på kollektoren eller etter fjernelse av denne. Although dispersion-hardened alloys produced by the present process are described above with terms corresponding to a binary intermetallic compound as the dispersed phase, the dispersed phase may consist of one metal or of more than one metal or may be a metal compound as defined in the foregoing and need not include the base metal. .The dispersed phase can be any phase that can be deposited directly or can be formed either directly by the deposition process or by suitable treatment either on the collector or after its removal.

En ytterligere fordel som oppnås ved den foreliggende fremgangsmåte er at kollektoren kan anbringes nær fordampningskildene, A further advantage achieved by the present method is that the collector can be placed close to the sources of evaporation,

og dette forer til at hoye avsetnings-effektiviteter og hoye fordampningshastigheter kan anvendes slik at det forhindres blanding i dampfasen, men rotasjonen av kollektoren vil gjerne i tilstrekkelig samme grad utjevne sammensetningen av avsetningen, idet denne ellers ville være ujevn på grunn av inhomogenitetene i metalldamp-strommen. Under gunstige forhold kan 85$ eller mer av det fordampede metall oppsamles. and this means that high deposition efficiencies and high evaporation rates can be used so that mixing in the vapor phase is prevented, but the rotation of the collector would like to sufficiently equalize the composition of the deposit, as this would otherwise be uneven due to the inhomogeneities in the metal vapor the electricity. Under favorable conditions, 85$ or more of the vaporized metal can be collected.

Et apparat som kan anvendes for utovelse av oppfinnelsen omfatter for,eksempel en vakuum- eller lavtrykksbeholder, flere fordampningskilder og en anordning for suksessivt å fore kollektoren, hvorpå det fordampede metall skal avsettes, over fordampningskildene , samt monteringsinnretninger for å holde en roterbar temperatur-regulert kollektor over fordampningskildene og innretninger for å sette kollektoren i kontinuerlig rotasjon omkring en omtrent loddrett akse under avsetningsoperasjonen, slik at en rekke suksessive lag av metall avsettes på kollekoren. Kollektoren er helst en vannrett skive innrettet til å roteres omkring en i praksis loddrett akse og fordampningskilden er anbragt under denne. Når en slik roterende kollektor anvendes, kan fordampningskilden anordnes slik at mer enn en bestanddel av legeringen kan fordampes fra den samme kilde, f.eks. som beskrevet i det folgende, eller individuelle kilder kan anordnes for separate bestanddeler av legeringen. Det kan selvfølgelig anvendes en kombinasjon av disse metoder. Med fordel kan de individuelle kilder være beholdere anordnet med sine lengde-akser anordnet radialt under kollektoren. An apparatus which can be used for practicing the invention includes, for example, a vacuum or low-pressure container, several evaporation sources and a device for successively lining the collector, on which the evaporated metal is to be deposited, over the evaporation sources, as well as mounting devices for holding a rotatable temperature-regulated collector above the evaporation sources and means for setting the collector in continuous rotation about an approximately vertical axis during the deposition operation, so that a series of successive layers of metal are deposited on the collector. The collector is preferably a horizontal disc designed to be rotated around a practically vertical axis and the evaporation source is placed below this. When such a rotating collector is used, the evaporation source can be arranged so that more than one component of the alloy can be evaporated from the same source, e.g. as described below, or individual sources may be provided for separate constituents of the alloy. A combination of these methods can of course be used. Advantageously, the individual sources can be containers arranged with their longitudinal axes arranged radially below the collector.

Apparatet kan også med fordel omfatte lukkrinnretninger hvorved legeringsbestanddelene under arbeidet kan forhindres fra å avsettes på kollektoren for dette onskes. Det er fordelaktig å anordne individuelle kilder med individuelle lukkere. The apparatus can also advantageously include closing devices whereby the alloy constituents during work can be prevented from being deposited on the collector for this purpose. It is advantageous to arrange individual sources with individual shutters.

Fordampningskildene kan etterfylles kontinuerlig på passende måte og med fordel kan en trådtilforselsinnretning og en tetning i beholderveggen anordnes for hver individuell kilde, slik at under arbeid kan hver individuell kilde etterfylles ved å fore en tråd av det angjeldende material gjennom tetningen i veggen i vakuumbeholderen. The evaporation sources can be refilled continuously in a suitable manner and advantageously a thread supply device and a seal in the container wall can be arranged for each individual source, so that during work each individual source can be refilled by feeding a thread of the relevant material through the seal in the wall of the vacuum container.

Apparatet kan også med fordel omfatte innretninger for over-våking av bakgrunns-gasstrykket i vakuumbeholderen, varmetil-forselen til og temperaturen for fordampningsinnretningene, fordampning- og avsetnings- hastigheter o?, også temperaturen for kollektoren. Det kan med fordel anordnes en eller flere elektronstråle-kanoner anordnet slik at fordampningskilden,. under drift oppvarmes ved elektronstråleoppvarming. Passende apparatur for utforelse av fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse skal beskrives i form av eksempel- The apparatus can also advantageously include devices for monitoring the background gas pressure in the vacuum container, the heat supply to and the temperature of the evaporation devices, evaporation and deposition rates etc., also the temperature of the collector. One or more electron beam guns can advantageously be arranged so that the evaporation source,. during operation is heated by electron beam heating. Suitable apparatus for carrying out the method according to the present invention shall be described in the form of examples

vise utforelsesformer med henvisning til de vedfoyde tegninger, hvori: show embodiments with reference to the attached drawings, in which:

Fig. 1 er et skjematisk riss av apparatet i delvis tverrsnitt. Fig. 2 og 2a viser den temperaturstyrbare, roterbare kollektor i tverrsnitt. Fig. 3 viser i tverrsnitt en ildfast digel for fordampning av metall. Fig. h viser skjematisk et alternativt plan-arrangement for fordampningskildene og Fig. 5 er en grafisk fremstilling som viser innvirkningen av substrattemperatur og lagtykkelse på dannelsen av porositet mellom soylene i binære aluminiumbaserte legeringer med nikkel. Fig. 1 viser apparatet omfattende en vakuumbeholder 10, som kan Fig. 1 is a schematic view of the apparatus in partial cross-section. Fig. 2 and 2a show the temperature-controlled, rotatable collector in cross-section. Fig. 3 shows a cross-section of a refractory crucible for vaporizing metal. Fig. h schematically shows an alternative plan arrangement for the evaporation sources and Fig. 5 is a graphic representation showing the influence of substrate temperature and layer thickness on the formation of porosity between the soil layers in binary aluminum-based alloys with nickel. Fig. 1 shows the apparatus comprising a vacuum container 10, which can

■ evakueres ved hjelp av vanlig utstyr for olje-diffusjonspumpe-anlegg 11, hvori trykket overvåkes ved hjelp av en ioniserings-måler 12. Trykkbeholderen 10 rommer to ildfaste digler 13 og ' ih forsynt med varmeinnretninger 15 og 16. Elektrisk strom for varmeinnretningene 15 og 16 tilfores ved .hjelp av elektriske ledninger 17 og 18 som kommer inn gjennom tetninger 19 og 20 ■ is evacuated using usual equipment for oil diffusion pump systems 11, in which the pressure is monitored using an ionization meter 12. The pressure vessel 10 contains two refractory crucibles 13 and is provided with heating devices 15 and 16. Electric current for the heating devices 15 and 16 is supplied by means of electrical wires 17 and 18 which enter through seals 19 and 20

i vakuumbeholderen 10. De ildfaste digler 13 og 1<*>+ er forsynt med individuelle lukkere 21 og 22 som behandles ved hjelp av utvendige håndtak 23 og 2h gjennom tetninger 25 og 26. in the vacuum container 10. The refractory crucibles 13 and 1<*>+ are provided with individual shutters 21 and 22 which are processed by means of external handles 23 and 2h through seals 25 and 26.

En roterbar kollektor-sammensetning 27 montert på en aksel 28 omfatter en kollektorplate 29 montert på et ror 30. Akselen 28 kan fritt rotere i lagre 31 og 32 inne i et deksel 33 som er losbart festet til vakuumbeholderen 10. For å opprettholde vakuumet inne i denne vakuumbeholderen 10 er dekslet 33 forsynt med spesielle tetninger 3^j 35 og 36 som hviler på akselen 28, og rommet 37 mellom lagrene 31 og 32 holdes tomt ved hjelp av et hjelpepumpesystem 38. A rotatable collector assembly 27 mounted on a shaft 28 comprises a collector plate 29 mounted on a rudder 30. The shaft 28 can freely rotate in bearings 31 and 32 inside a cover 33 which is releasably attached to the vacuum container 10. To maintain the vacuum inside the this vacuum container 10, the cover 33 is provided with special seals 3^j 35 and 36 which rest on the shaft 28, and the space 37 between the bearings 31 and 32 is kept empty by means of an auxiliary pump system 38.

Kollektorsammensetningen 27 roteres ved hjelp av en motor 39 som virker på akselen 28 gjennom en remskivetransmisjon. The collector assembly 27 is rotated by means of a motor 39 which acts on the shaft 28 through a pulley transmission.

En vannkappe ^-0 strekker seg rundt akselen 28 og er festet til en plattform !+1 hvorigjennom akselen 30 stikker ut. Vann kommer inn i vannkappen <*>f0 gjennom innlopsrorene h2 og >+3 og' fores inn i kollektorsammensetningen 27 gjennom passende anbragte hull i akselen 28, forlater akselen 28 gjennom andre hull og forlater så vannkappen ho gjennom utlopsror hh og *+5. Sirkulasjonen av vann. som varmevekslingsmedium er illustrert i detalj i fig. 2 og 2a. En omdreiningsteller og en turteller <*>f6 drevet av en rem k7 fra en remskrive ^-8 er montert på plattformen for å overvåke omdreiningshastigheten av kollektorsammensetningen. På plattformen M er også montert en styre-innretning for kollektorsammensetningen, ikke vist i fig. 1, men som fremgår av fig. 2 og 2a. A water jacket ^-0 extends around the shaft 28 and is attached to a platform !+1 through which the shaft 30 protrudes. Water enters the water jacket <*>f0 through the inlet pipes h2 and >+3 and' is fed into the collector assembly 27 through suitably placed holes in the shaft 28, leaves the shaft 28 through other holes and then leaves the water jacket ho through the outlet pipes hh and *+5. The circulation of water. as a heat exchange medium is illustrated in detail in fig. 2 and 2a. A revolution counter and a revolution counter <*>f6 driven by a belt k7 from a belt scribe ^-8 are mounted on the platform to monitor the rotational speed of the collector assembly. A control device for the collector assembly, not shown in fig., is also mounted on the platform M. 1, but as can be seen from fig. 2 and 2a.

Fig. 2 og 2a viser i snitt kollektorsammensetningen 27, akselen 28, monteringen av akselen 28 på sine lagre 31 og 32 i dekslet 33 på vakuumbeholderen (ikke vist) og vannkappen *f0. Fig. 2 and 2a show in section the collector assembly 27, the shaft 28, the mounting of the shaft 28 on its bearings 31 and 32 in the cover 33 of the vacuum container (not shown) and the water jacket *f0.

Kollektorsammensetnirgen 27 består av kollektorplaten 29 i ett stykke med et ror 51 hvis tverrsnitt minsker trinnvis bort fra kollektorplaten 29. Ved sin ovre ende er roret 51 skrudd fast til en ovre plate 52 i ett stykke med akselen 28 og en 0-ring-tetning 53 forsegler det indre av kollektorsammensetningen fra det indre av vakuumbeholderen (ikke vist). Inne i boringen i roret 51 er det anbragt en stempelsammensetning 5<*>+ montert The collector assembly 27 consists of the collector plate 29 in one piece with a rudder 51 whose cross-section gradually decreases away from the collector plate 29. At its upper end, the rudder 51 is screwed to an upper plate 52 in one piece with the shaft 28 and an O-ring seal 53 seals the interior of the collector assembly from the interior of the vacuum vessel (not shown). Inside the bore in the rudder 51, a piston assembly 5<*>+ is mounted

på en indre akselsammensetning 55 som strekker seg oppover inne i akselen 28. on an inner shaft assembly 55 which extends upwards inside the shaft 28.

Akselen 28 består av et lastbærende ytre ror 56j som hviler mot lagrene 31 og 32 og er påmontert en remskive 57 for rotasjon av sammensetningen. Vannkappen ^-0 er delt i et ovre utgangskammer 58, et ovre inngangskammer 59, et nedre inngangskammer 60 og et nedre utgangskammer 61 ved hjelp av avstandsstykker 62 og spesielle pakninger 63 anordnet for å tillate rotasjon av akselen 28, men forhindre sammenblanding av innholdet i de forskjellige kammere 58, 59» 60 og 61. The shaft 28 consists of a load-bearing outer rudder 56j which rests against the bearings 31 and 32 and is fitted with a pulley 57 for rotation of the assembly. The water jacket ^-0 is divided into an upper outlet chamber 58, an upper inlet chamber 59, a lower inlet chamber 60 and a lower outlet chamber 61 by means of spacers 62 and special gaskets 63 arranged to allow rotation of the shaft 28 but prevent mixing of the contents of the various chambers 58, 59, 60 and 61.

Vann som et varme-utvekslingsmedium sirkuleres gjennom den roterbare anordning for avkjoling og temperaturstyring. Hovedsirkulasjonen består av avionisert vann og går inn gjennom det ovre innlopsror k- 2 inn i det ovre inngang skamme r 59 i vannkappen ^-0, passerer gjennom rundt omkretsen anordnede huller 6h i sylinderen 56 og ned gjennom et ringformet rom 65 mellom den ytre overflate av den indre akselsammensetning 55 og innersiden av et indre ror 66 i akselen 28 til et rom 67 inne i boringen i roret 51 på den side av stemplet 5^ som vender bort fra kollektorplaten 59- Stemplet 5^ er forsynt med huller 68 anordnet rundt den indre akselsammensetning 55? og det indre av stemplet 5^ er konstruert slik at vann som går inn gjennom hullene 68 strupes slik at det passerer over ovre spalter 69 i kontakt med innersiden av roret 51 for det passerer gjennom nedre spalter 70 og oppover gjennom et ringformet rom 71 inne i den indre akselsammensetning 55- Water as a heat exchange medium is circulated through the rotatable device for cooling and temperature control. The main circulation consists of deionized water and enters through the upper inlet pipe k-2 into the upper inlet shaft r 59 in the water jacket ^-0, passes through circumferentially arranged holes 6h in the cylinder 56 and down through an annular space 65 between the outer surface of the inner shaft assembly 55 and the inner side of an inner rudder 66 in the shaft 28 to a space 67 inside the bore in the rudder 51 on the side of the piston 5^ facing away from the collector plate 59- The piston 5^ is provided with holes 68 arranged around it internal axle assembly 55? and the interior of the piston 5^ is constructed so that water entering through the holes 68 is throttled so that it passes over upper slits 69 in contact with the inner side of the rudder 51 for it passes through lower slits 70 and upwards through an annular space 71 inside the internal shaft assembly 55-

Stemplet er forsynt med to 0-ring.pakninger 72 og 73 hvorav The piston is provided with two 0-ring gaskets 72 and 73 of which

den nedre forhindrer lekkasje av vann inn i rommet yh mellom stemplet 5^ og kollektorplaten 29. the lower one prevents leakage of water into the space yh between the piston 5^ and the collector plate 29.

Vannet passerer opp det ringformete rom 71 gjennom rundt omkretsen anordnede hull 75 inn i et ytterligere ringformet rom 76 inne i den indre akselsammensetning 55" > deretter gjennom rundt omkretsen anordnete huller 77 i den indre akselsammensetning 55 og inn i det ovre utlopskammer 58, hvoretter det tommes ut gjennom det ovre utlopsror hh. Dette vann avkjoles og resirkuleres deretter. The water passes up the annular space 71 through holes 75 arranged around the circumference into a further annular space 76 inside the inner shaft assembly 55" > then through holes 77 arranged around the circumference in the inner shaft assembly 55 and into the upper outlet chamber 58, after which it is emptied out through the upper outlet pipe hh. This water is cooled and then recycled.

Den roterbare kollektorsammensetning 27 har en ekstra vann-sirkulasjon som avkjoler lagrene 31 og 32. Vann går inn i det nedre inngangskammer 60 gjennom et ror h$ og passerer gjennom rundt omkretsen anordete hull inn i den forste akselsammensetning og inn i et ringformet rom 79. Vannet passerer ned gjennom det ringformete rom 79 gjennom rundt omkretsen anordnete hull 80 og inn i et ytterligere ringformet rom 81 ved siden av den indre vegg i det ytre ror 56 på akselen 28. Ved passeringen oppover gjennom det ringformete rom 81 avkjoler vannet veggene i akselen 28 og dermed lagrene 31 og 32 hvoretter det forlater akselen 28 gjennom rundt omkretsen anordnete hull 82 og går inn i det nedre utgangskammer 61 hvorfra det tommes ut til et avlop The rotatable collector assembly 27 has an additional water circulation which cools the bearings 31 and 32. Water enters the lower inlet chamber 60 through a rudder h$ and passes through circumferentially arranged holes into the first shaft assembly and into an annular space 79. The water passes down through the annular space 79 through holes 80 arranged around the circumference and into a further annular space 81 next to the inner wall of the outer rudder 56 on the shaft 28. When passing upwards through the annular space 81, the water cools the walls of the shaft 28 and thus the bearings 31 and 32 after which it leaves the shaft 28 through holes 82 arranged around the circumference and enters the lower outlet chamber 61 from which it empties into a drain

gjennom et ror <1>+5. through a rudder <1>+5.

Et utvendig gjenget ror 83 er montert på plattformen <*>+1 og disse deler av akselen 28 og den indre akselsammensetning 55 som strekker seg over plattformen <1>+1 stikker inn i det utvendig gjengete ror 83. An externally threaded rudder 83 is mounted on the platform <*>+1 and those parts of the shaft 28 and the inner shaft assembly 55 extending over the platform <1>+1 protrude into the externally threaded rudder 83.

Fig. 2a illustrerer innretningene for å styre posisjonen for stemplet 5^ inne i roret 51• Toppen av den indre aksel-sammensetning 55 stikker frem forbi enden av akselen 28 inn i det utvendig gjengete ror 83 og har en omkretsrille 90 positivt i inngrep med den nedre kant av et hode 91 med en oppoverrettet flens 92 hvorpå det loper et lager 93. Det utvendig gjengete ror 83 er i inngrep med to innvendig gjengete ringer 9+ og 95 som mellom seg fastholder en ugjenget lost tilpasset ring 96 som er fastskrudd gjennom langsgående spalter (skruer og spalter ikke vist)i det utvendig gjengete ror 83 til en bærer 97 hvori lagret 93 er montert. Fig. 2a illustrates the means for controlling the position of the piston 5^ within the rudder 51 • The top of the inner shaft assembly 55 projects beyond the end of the shaft 28 into the externally threaded rudder 83 and has a circumferential groove 90 positively engaged therewith lower edge of a head 91 with an upwardly directed flange 92 on which runs a bearing 93. The externally threaded rudder 83 engages with two internally threaded rings 9+ and 95 which retain between them an unthreaded lost adapted ring 96 which is screwed through longitudinal slots (screws and slots not shown) in the externally threaded rudder 83 to a carrier 97 in which the bearing 93 is mounted.

Når de innvendige gjengete ringer 9^ og 95 skrues oppover og nedover det utvendig gjengete ror 83 overfores bevegelsen til stemplet 5^ ved hjelp av bæreren 97, hodet 91, og den indre akselsammensetning 55- På denne måte kan posisjonen for stemplet 5^ inne i roret 51 styres. When the internal threaded rings 9^ and 95 are screwed up and down the externally threaded rudder 83, the movement is transferred to the piston 5^ by means of the carrier 97, the head 91, and the internal shaft assembly 55- In this way, the position of the piston 5^ inside the the rudder 51 is controlled.

Fig. 2 viser også et termopar 8*+ hvormed temperaturen for kollektorplaten 29 overvåkes og kollektorplaten 29 er forsynt med en oppvårmningsinnretning 85. Et stivt smalt ror 86 strekker seg fra platen 29 gjennom et rorformet rom 87 inne i den indre akselsammensetning 55 til hodet 91 og bærer elektriske ledninger til termoparet 8+ og oppvarmingsinnretningen 85. Hodet 91 er forsynt med en sleperingsammensetning 98 hvorigjennom elektrisk forbindelse oppnås til termoparet 8*+ og oppvarmingsinnretningen 85- Rommet 87 forbindes til atmos-færen ved hjelp av hull 99 i hodet 91 og utgjor en sikkerhets-ventil hvis vann skulle lekke ut fra stemplet 5^ når kollektorplaten 29 er varm nok til å fordampe det. Fig. 2 also shows a thermocouple 8*+ with which the temperature of the collector plate 29 is monitored and the collector plate 29 is provided with a heating device 85. A rigid narrow rudder 86 extends from the plate 29 through a rudder-shaped space 87 inside the inner shaft assembly 55 to the head 91 and carries electrical wires to the thermocouple 8+ and the heating device 85. The head 91 is provided with a slip ring assembly 98 through which electrical connection is achieved to the thermocouple 8+ and the heating device 85- The space 87 is connected to the atmosphere by means of holes 99 in the head 91 and forms a safety valve if water should leak out from the piston 5^ when the collector plate 29 is hot enough to evaporate it.

Under arbeid kan temperaturen for kollektorplaten 29 styres med During work, the temperature of the collector plate 29 can be controlled with

en noyaktighet på 5°C selv når den utsettes for plutselige varme- an accuracy of 5°C even when exposed to sudden heat

bolger ved å legges åpne for metallkildene ved begynnelsen av avsetningen. bolts by being left open to the metal sources at the beginning of the deposition.

Fig. 3 viser i tverrsnitt en typisk fordampningskilde som Fig. 3 shows in cross-section a typical evaporation source which

antydet skjematisk i fig. 1, hvori en sintret karbondigel 13 indicated schematically in fig. 1, in which a sintered carbon crucible 13

understøttes på tre hule molybdenben 100 hvorav det ene inne- is supported on three hollow molybdenum legs 100, one of which

holder et Wolfram-iridium termopar 101 for å indikere kilde- holds a tungsten-iridium thermocouple 101 to indicate source-

temperaturen. Varme tilfores ved hjelp av en oppvarmings- the temperature. Heat is supplied by means of a heating

innretning 15 med tautalblikk innenfor molybden-stråleskjermer 102. Slike kilder kan anvendes en for hver bestanddel som vist i fig. 1 eller en annen digel, vist ved hjelp av den device 15 with tautal eye inside molybdenum beam screens 102. Such sources can be used one for each component as shown in fig. 1 or another crucible, shown by means of it

strekprikkete linje 103, kan anbringes inne -i den forste digel 13 til å fremskaffe en kilde for samtidig fordampning av to separate bestanddeler. Denne metode er bare effektiv hvis de to bestanddeler har passende fordampningskarakteristikker. dotted line 103, can be placed inside the first crucible 13 to provide a source for simultaneous evaporation of two separate components. This method is only effective if the two components have suitable evaporation characteristics.

'For å bestemme hvorvidt to metaller har passende fordampnings-'karakteristikker er det nodvendig å betrakte deres relative In order to determine whether two metals have suitable evaporation characteristics it is necessary to consider their relative

damp-trykk, de mengdeandeler av metaller som sokes innfort i legeringen, og de relative overflateaæaler av metall frem- vapor pressure, the quantities of metals incorporated into the alloy, and the relative surface areas of metal produced

bragt av de spesielle anvendte par av ildfaste digler. brought by the special pairs of refractory crucibles used.

Fig. h viser et skjematisk planriss av en alternativ kilde- Fig. h shows a schematic plan view of an alternative source

innretning hvori bestanddelene fordampes fra tre kar 110 anord- device in which the components are evaporated from three vessels 110 device

net med deres akser i vinkel 120° fra hverandre på en sirkulær net with their axes at an angle of 120° apart on a circular

bunnplate. Møtepunktet for aksene er under midtpunktet for kollektorplaten 29 (vist i fig. 1). Innholdet av karene 110 bottom plate. The meeting point for the axes is below the center point of the collector plate 29 (shown in Fig. 1). The contents of the vessels 110

oppvarmes ved hjelp av elektronstråler fra elektrokanoner 112 is heated using electron beams from electron guns 112

og temperaturen og oppvarmingsgraden for hvert av karene kan styres uavhengig. Det innses selvfølgelig at det kan anvendes and the temperature and degree of heating for each of the vessels can be controlled independently. It is of course realized that it can be used

færre enn eller flere enn tre kar. 110 avhengig av antallet av fewer than or more than three vessels. 110 depending on the number of

bestanddeler som sokes fordampet. constituents that are soaked vaporized.

Fordeler som oppnås ved bruk av elektronstråleoppvarming er at Advantages obtained by using electron beam heating are that

bare overflaten av det smeltede metall heves til den temperatur som kreves for fordampning, og muliggjor at reaktive ildfaste only the surface of the molten metal is raised to the temperature required for vaporization, allowing reactive refractory

materialer kan fordampes med et minimum av forurensning ved materials can be vaporized with a minimum of contamination by

reaksjon av metallet med fordampningsbeholderen. reaction of the metal with the evaporation vessel.

Avstanden mellom kollektorplaten og metallkildene må være tilstrekkelig til at elektronstrålene tillates å nå fordampningskildene uten å slå an mot kollektorplaten. The distance between the collector plate and the metal sources must be sufficient to allow the electron beams to reach the evaporation sources without hitting the collector plate.

Under arbeid anbringes materialet, eller de materialer som skal fordampes, i de ildfaste digler 13 og 1*+, apparatet lukkes og evakueres. Med lukkerne 21 og 22 på plass heves den roterbare kollektorsammensetning 27 til sin driftstemperatur ved hjelp av oppvarmingsinnretningen 85 og roteres med onsket hastighet. De ildfaste digler 13 og 1*+, fremdeles med lukkerne 21 og 22 i stilling, heves sakte til nesten den temperatur som skal anvendes under fordampningen og deretter fjernes lukkerne 2*1 During work, the material, or the materials to be evaporated, are placed in the refractory crucibles 13 and 1*+, the apparatus is closed and evacuated. With the shutters 21 and 22 in place, the rotatable collector assembly 27 is raised to its operating temperature by means of the heating device 85 and rotated at the desired speed. The refractory crucibles 13 and 1*+, still with the shutters 21 and 22 in position, are slowly raised to almost the temperature to be used during the evaporation and then the shutters 2*1 are removed

og 22 og de ildfaste digler heves hurtig til den endelige fordampningstemperatur og holdes der under lopet av avsetningen. and 22 and the refractory crucibles are rapidly raised to the final evaporation temperature and held there during the course of the deposition.

Når lukkerne åpnes, skrues de innvendig gjengede ringer 9^ og When the shutters are opened, the internally threaded rings 9^ and

95 nedover det utvendig gjengede ror for å fore stemplet 5^ 95 down the externally threaded rudder to line the piston 5^

mot kollektorplaten 29 for å oke hastigheten for varmebort-foring inntil termisk likevekt oppnås og temperaturen på kollektorplaten forblir konstant ved den onskede verdi. against the collector plate 29 to increase the rate of heat dissipation until thermal equilibrium is achieved and the temperature of the collector plate remains constant at the desired value.

Etter at tilstrekkelig metall er blitt avsatt lukkes lukkerne After sufficient metal has been deposited, the shutters are closed

21 og 22, oppvarmingsinnretningene 15 og 16 slås av og hele apparatet får avkjoles mens det fremdeles er under vakuum. 21 and 22, the heating devices 15 and 16 are switched off and the whole apparatus is allowed to cool down while it is still under vacuum.

Etter kjoling brytes vakuumet og avsetningen fjernes fra kollektorplaten 29 for ytterligere behandling. After cooling, the vacuum is broken and the deposit is removed from the collector plate 29 for further treatment.

Avsetningen kan varmebehandles for fjernelse fra kollektorplaten 29, eller endog for avlastingen av vakuumet ved bruk av oppvarmeren 85, og kan etter fjernelse underkastes hvilke som helst av de behandlinger som er kjent innen metallbearbeidnings-teknikken for å oppnå onskede egenskaper. The deposit can be heat treated for removal from the collector plate 29, or even for the relief of the vacuum using the heater 85, and after removal can be subjected to any of the treatments known in the metalworking technique to achieve the desired properties.

Det foregående er en beskrivelse av en typisk avsetning, men detaljene kan varieres, f.eks. kan avsetningen etter avsetning for for fjernelse fra vakuumet underkastes en varmebehandling ved hjelp av oppvarmingsinnretningen 85, eller kollektorplate-temperaturen kan varieres under avsetningen, eller mer enn to metaller eller metallforbindelser kan avsettes, eller bare et metall og en gass, f.eks. oksygen. The foregoing is a description of a typical deposit, but the details can be varied, e.g. after deposition, for removal from the vacuum, the deposit may be subjected to a heat treatment using the heating device 85, or the collector plate temperature may be varied during the deposition, or more than two metals or metal compounds may be deposited, or only one metal and one gas, e.g. oxygen.

I det folgende skal noen utforelsesformer for avsetning av metall fra dampfase som omhandlet i det foregående beskrives. In the following, some embodiments for the deposition of metal from the vapor phase as referred to in the foregoing shall be described.

Eksempel 1. Example 1.

En aluminium-nikkel-avsetning ble fremstilt på folgende uåte: Apparatet besto av en klokkeformet avkjolt krukke av rustfritt stål på et avkjolt underlag. To fordampningskilder ble anbragt på underlagsplaten. De besto av ildfaste digler inneholdende det metall som skulle fordampes, oppvarmet av tantal-pTatestråle-oppvarmere innenfor molybdenplate-strålingsskjerm-sammensetninger. Temperaturen i hver ovn ble målt med et termopar anordnet nær den ildfaste digel, dvs. i digelunderlaget. An aluminium-nickel deposit was produced in the following way: The apparatus consisted of a bell-shaped cooled jar made of stainless steel on a cooled substrate. Two evaporation sources were placed on the base plate. They consisted of refractory crucibles containing the metal to be vaporized, heated by tantalum pTate beam heaters within molybdenum plate radiation shield assemblies. The temperature in each furnace was measured with a thermocouple arranged near the refractory crucible, i.e. in the crucible base.

Omtrent 2 cm over toppkantene av de ildfaste digler ble en aluminiumslegerings-kollektor rotert omkring en loddrett akse som lå midtveis mellom sentrene for de ildfaste digler. Temperaturen på denne kollektor ble styrt og målt under rotasjonen. Kollektoroverflaten var 16 cm i diameter. About 2 cm above the top edges of the refractory crucibles, an aluminum alloy collector was rotated about a vertical axis located midway between the centers of the refractory crucibles. The temperature of this collector was controlled and measured during the rotation. The collector surface was 16 cm in diameter.

Kollektoroverflaten ble forst polert, deretter vasket med rensemiddel, skylt med vann og torret i en ovn. The collector surface was first polished, then washed with detergent, rinsed with water and dried in an oven.

Et stykke som veide 205 gram av en 99599$ aluminiumråblokk ble tilsvarende vasket og torret og tilsvarende med et stykke av en nikkelstang som veide 56 gramm. Aluminiumet ble anbragt i en sintret karbondigel med 557 cm diameter i en av bestrålings-ovenene, og nikkel i en aluminiumoksyddigel med 3,5 cm diameter i den andre. A piece weighing 205 grams of a $99,599 aluminum ingot was similarly washed and dried and similarly a piece of nickel bar weighing 56 grams. The aluminum was placed in a sintered carbon crucible with a diameter of 557 cm in one of the irradiation furnaces, and nickel in an alumina crucible with a diameter of 3.5 cm in the other.

Apparatet ble lukket og beholderen ble evakuert med et diffusjons-pumpesystem til et mål trykk på 3 x 10 J torr. The apparatus was closed and the container was evacuated with a diffusion pump system to a target pressure of 3 x 10 J torr.

Lukkerne ble anbragt over de ildfaste digler, kollektoren ble rotert og hevet til en temperatur på 300°C. Kollektoren ble rotert ved ^00 omdreininger pr. minutt under resten av eksperi-mentet. The shutters were placed over the refractory crucibles, the collector was rotated and raised to a temperature of 300°C. The collector was rotated at ^00 revolutions per minute during the rest of the experiment.

De to fordampning skilder ble så oppvarmet gradvis i lopet av The two evaporation sources were then heated gradually in the course of

et tidsrom på 50 minutter, til en temperatur på omtrent 200°C under de endelige verdier og lukkerne ble åpnet, den som befant seg over aluminiumet omtrent 10 sekunder for den som befant seg over nikkelet. Under de neste fire minutter ble fordamperne bragt opp til de endelige fordampningstemperaturer og holdt der i de folgende 11H- minutter. Det målte trykk falt i lopet av denne tid fra 6 x 10~^ til 1 x 10~^ torr. a period of 50 minutes, to a temperature of about 200°C below the final values and the shutters were opened, the one over the aluminum about 10 seconds for the one over the nickel. During the next four minutes, the evaporators were brought up to the final evaporation temperatures and held there for the following 11H minutes. The measured pressure fell during this time from 6 x 10~^ to 1 x 10~^ torr.

Etter dette ble lukkerne lukket, den elektriske stromtilforsel til fordamperne og kollektoren ble slått av og hele apparatet fikk stå og avkjoles under vakuum til nær romtemperaturen. After this, the shutters were closed, the electrical power supply to the evaporators and the collector was switched off and the whole apparatus was allowed to stand and cool under vacuum to near room temperature.

Avsetningen ble skrellet av fra kollektoren i ett stykke ved hjelp av en kniv. Det ble funnet at 156 gram aluminium og 8 The deposit was peeled off from the collector in one piece using a knife. It was found that 156 grams of aluminum and 8

gram nikkel hadde, fordampet og at avsetningen på kollektoren veide 139 gram og at nikkelinnholdet var omtrent 7%. gram of nickel had evaporated and that the deposit on the collector weighed 139 grams and that the nickel content was approximately 7%.

Avsetningen ble skåret i flere stykker og ble varmvalset med mellomliggende anlopninger ved 1<l>4-0°C. Et stykke, som målte 2,5 The deposit was cut into several pieces and was hot-rolled with intermediate annealing at 1<l>4-0°C. A piece, which measured 2.5

x 8 cm ble forst slipt omtrent plant til en tykkelse på 0,3 x 8 cm was first ground roughly flat to a thickness of 0.3

cm og ble valset med 6 passeringer, med en anlopning mellom hver passering, til en endelig tykkelse på 0,8 millimeter. Hårdheten i denne tilstand var 110 kg/mm p, strekkfastheten var 3520 kg/cm og forlengelsen 5>5$. cm and was rolled with 6 passes, with an anlop between each pass, to a final thickness of 0.8 millimetres. The hardness in this condition was 110 kg/mm p, the tensile strength was 3520 kg/cm and the elongation 5>5$.

Eksempel 2. Example 2.

En avsetning av aluminium og jern, inneholdende omtrent 5 vektprosent jern ble fremstilt i apparatet beskrevet i eksempel 1 og i den foregående tekst. Denne avsetning og alle andre som er angitt i eksemplene hadde variert tykkelse og sammensetning. Avsetningen var tynn ved kantene og ved midten og hadde en A deposit of aluminum and iron, containing approximately 5% iron by weight, was produced in the apparatus described in Example 1 and in the preceding text. This deposit and all others indicated in the examples varied in thickness and composition. The deposit was thin at the edges and at the center and had a

ring av tykt material ved tilnærmet radien for digelsentrene. ring of thick material at approximately the radius of the crucible centers.

Det var dette tykke material som ble anvendt for bearbeidelse, varmebehandling og mekanisk proving. It was this thick material that was used for processing, heat treatment and mechanical testing.

Den kjemiske sammensetning refererer til dette område. The chemical composition refers to this area.

Vekt av aluminiumråblokk 205,1 g Weight of aluminum ingot 205.1 g

Vekt av sintret karbondigel 25,6 " Weight of Sintered Carbon Crucible 25.6"

Diameter av karbondigel 5,7^ cm Diameter of carbon crucible 5.7^ cm

Vekt av forhåndsmeltet jern- Weight of pre-melted iron

rondel 51+,0 g Vekt av aluminiumoksyddigel 56,0 g roundel 51+,0 g Weight of aluminum oxide crucible 56,0 g

Diameter av aluminiumoksyddigel 3,5^ cm Diameter of alumina crucible 3.5^ cm

Aluminiuminnholdet var 99,99$. Jernet var svensk jern, tidligere vakuumsmeltet, og kollektor, råblokker og digler ble vasket med rensemiddel, skyllet med vann og torret, idet kollektoren forst hadde vært polert. Aluminiumet ble anbragt i den sintrede karbondigel i en av fordampningsovnene og jernet i aluminium-oksyddiglen i den annen ovn. Lukkerne ble anbragt over de ildfaste digler, apparaturen ble montert og lukket, og beholderen ble pumpet ut til 1 x 10~^ torr. The aluminum content was $99.99. The iron was Swedish iron, previously vacuum-melted, and the collector, raw blocks and crucibles were washed with detergent, rinsed with water and dried, as the collector had first been polished. The aluminum was placed in the sintered carbon crucible in one of the evaporation furnaces and the iron in the aluminum oxide crucible in the other furnace. The shutters were placed over the refractory crucibles, the apparatus was assembled and closed, and the container was pumped out to 1 x 10~^ torr.

Kollektoren ble oppvarmet ved hjelp av en innvendig oppvarmer The collector was heated using an internal heater

85 til en målt temperatur på 350°C og ble rotert ved 85 omdreininger pr. minutt. Aluminiumoppvarmeren ble slått på, og etter omtrent en time ble lukkeren over aluminiumkilden åpnet. 85 to a measured temperature of 350°C and was rotated at 85 revolutions per minute. The aluminum heater was switched on and after about an hour the shutter over the aluminum source was opened.

På omtrent samme tid ble jern-oppvarmeren slått på og stemplet ble senket inne i 51 for å redusere kollektortemperaturen. At about the same time, the iron heater was turned on and the piston was lowered inside 51 to reduce the collector temperature.

10 minutter etter åpningen av lukkeren over aluminiumet viste kollektor-termoparet 150°C og temperaturen på kollektoren ble holdt stabil for resten av avsetningsperioden. Etter ytterligere 10 minutter ble lukkeren over jernet åpnet, og 6 minutter senere hadde begge oppvarmere sine endelige - innstillinger og de ble holdt stabilt på disse deretter. 150 minutter etter åpningen av den forste lukker ble begge lukkere lukket og oppvarmerne slått av. Under denne tid steg det trykk som ble angitt av ioniseringsmåleren, til et maksimum på 7,2 x 10 torr hvoretter det gradvis falt til 8,7 x 10~^ torr. 10 minutes after opening the shutter over the aluminium, the collector-thermocouple showed 150°C and the temperature of the collector was kept stable for the rest of the deposition period. After a further 10 minutes the shutter over the iron was opened and 6 minutes later both heaters had their final settings and were held stable at these thereafter. 150 minutes after the opening of the first shutter, both shutters were closed and the heaters were switched off. During this time the pressure indicated by the ionization meter rose to a maximum of 7.2 x 10 torr after which it gradually fell to 8.7 x 10~^ torr.

Vekten av fordampet aluminium var 13953 gram og av fordampet jern 7,1 gram. Avsetningen ble fjernet fra kollektoren ved gnisterosjon. Den var sprekkfri og jerninnholdet var 5?2 vektprosent. The weight of evaporated aluminum was 13953 grams and of evaporated iron 7.1 grams. The deposit was removed from the collector by spark erosion. It was crack-free and the iron content was 5.2% by weight.

Et stykke av avsetningen ble kuttet ut fra det tykke område. Det ble .presset ved 320° i to trinn til en tykkelse på 3 mm til 0,15 mm. Det ble så valset ved 250°C ved fire passeringer til 0,6 mm. Et provestykke for strekkstyrke ble bearbeidet og provet ved romtemperatur med folgende resultater. A piece of the deposit was cut out from the thick area. It was pressed at 320° in two stages to a thickness of 3 mm to 0.15 mm. It was then rolled at 250°C in four passes to 0.6 mm. A specimen for tensile strength was processed and tested at room temperature with the following results.

Strekkfasthet 5000 kg/cm<2>Tensile strength 5000 kg/cm<2>

Flytespenning 0,1$ varig Yield stress 0.1$ permanent

p p

forlengelse 3520 kg/cm Forlengelse % 8 elongation 3520 kg/cm Elongation % 8

Young's modulus 0,72 x 10y er kg/cm<2>Young's modulus 0.72 x 10y is kg/cm<2>

Eksempel 3. Example 3.

En jern-aluminiumavsetning ble gjort på folgende måte. An iron-aluminum deposit was made in the following way.

Vekt av aluminiumråblokk 20552 g Weight of aluminum ingot 20552 g

Diameter av karbondigel 5,7 cm Diameter of carbon crucible 5.7 cm

Vekt av jernrondel 36,7 g Weight of iron disc 36.7 g

Diameter av aluminium- Diameter of aluminum

oksyddigel 3,5 cm oxide crucible 3.5 cm

Den samme mengde av aluminium og jern ble anvendt som i eksempel 2. The same amount of aluminum and iron was used as in example 2.

Innholdene av apparatet og kollektoren, ble fremstilt som ovenfor beskrevet. The contents of the apparatus and the collector were prepared as described above.

Beholderen ble lukket og pumpet ut til 1x10^ torr. Kollektor-oppvarmeren ble slått på. Når kollektor-termoparet viste 380°C ble aluminium-kildeoppvarmeren slått på, og kollektoren ble rotert ved 170 omdreininger pr. minutt og holdt på denne hastighet deretter. 55 minutter senere ble lukkeren over aluminiumet åpnet, jernkildeoppvarmeren ble slått på og kollektortemperaturen ble redusert. Etter ytterligere 15 minutter hadde kollektoren nådd 150°C og den ble holdt på denne temperatur for resten av avsetningen. 17 minutter etter åpning av den forste lukker ble lukkeren over jernet åpnet. 13 minutter senere hadde begge kilder oppnådd de onskede temperaturer og de ble holdt stabile der. 150 minutter etter åpningen av den forste lukker ble begge lukkere lukket og oppvarmerne slått av. Under proven steg det trykk som ble angitt av ioniseringsmåleren til 1 x 1torr, og det falt senere til 2 x 10"^ torr. The container was closed and pumped out to 1x10^ torr. The collector heater was switched on. When the collector thermocouple read 380°C, the aluminum source heater was turned on and the collector was rotated at 170 rpm. minute and held at this rate thereafter. 55 minutes later the shutter over the aluminum was opened, the iron source heater was switched on and the collector temperature was reduced. After a further 15 minutes the collector had reached 150°C and it was held at this temperature for the remainder of the deposition. 17 minutes after opening the first shutter, the shutter over the iron was opened. 13 minutes later both sources had reached the desired temperatures and they were kept stable there. 150 minutes after the opening of the first shutter, both shutters were closed and the heaters were switched off. During the test, the pressure indicated by the ionization meter rose to 1 x 1 torr, and later fell to 2 x 10"^ torr.

Vekt av fordampet aluminium 185,8 g Weight of vaporized aluminum 185.8 g

Vekt av fordampet jern 6,1 g Weight of vaporized iron 6.1 g

En prove ble kuttet fra den tykkerste del av avsetningen, etter at denne var blitt gnisterodert fra kollektoren. Den ble presset i to trinn ved 300°C fra fire millimeter til 1,5 millimeter og ble så valset i fire passeringer ved 300°C fra 1,5 millimeter til 0,65 millimeter. En strekkproveplate ble bearbeidet og provet ved romtemperatur med folgende resultater. A sample was cut from the thickest part of the deposit, after this had been spark eroded from the collector. It was pressed in two steps at 300°C from four millimeters to 1.5 millimeters and then rolled in four passes at 300°C from 1.5 millimeters to 0.65 millimeters. A tensile test plate was processed and tested at room temperature with the following results.

Strekkfasthet <1>*720 kg/cm<2>Tensile strength <1>*720 kg/cm<2>

Flytespenning 0,1$ varig Yield stress 0.1$ permanent

forlengelse 3650 kg/cm<2>extension 3650 kg/cm<2>

Forlengelse % h Extension % h

6 2 6 2

Young's modulus 0,7 x 10 kg/cm Young's modulus 0.7 x 10 kg/cm

Mikronproveanalyse av et tverrsnitt av trådlengden viste at jerninnholdet var ujevnt og lå hovedsakelig i området 1 ,0 til 3,^$. Micron sample analysis of a cross-section of the wire length showed that the iron content was uneven and was mainly in the range of 1.0 to 3.2$.

Eksempel h . Example h.

En titanaluminium-avsetning ble fremstilt på folgende måte: A titanium aluminum deposit was produced as follows:

Vekt av aluminiumråblokk 20556 g Weight of aluminum ingot 20556 g

Diameter av sintret karbon- Diameter of sintered carbon-

digel for aluminium 5?72 cm Vekt av lysbuesmeltet titanrondel 39,<*>+ g crucible for aluminum 5.72 cm Weight of arc-melted titanium disc 39.<*>+ g

Diameter av sintret karbondigel Diameter of sintered carbon crucible

for titan h, 5 cm for titanium h, 5 cm

'Titanet besto av svampmaterial som var vakuumsmeltet og hadde brinell-hårdhet 90. 'The titanium consisted of sponge material that was vacuum melted and had a Brinell hardness of 90.

Avsetningen ble igangsatt på den måte som er beskrevet ovenfor, med folgende endringer: (a) Rotasjonshastighet for kollektor k00 omdreininger The deposition was initiated in the manner described above, with the following changes: (a) Rotation speed for collector k00 revolutions

pr. minutt. per minute.

(b) Begge kilder ble varmet opp sammen med lukkerne (b) Both sources were heated together with the shutters

lukket. close.

(c) Med kollektoren ved 380°C ble lukkeren over titan-metallet åpnet ti sekunder etter lukkeren over aluminium-metallet. (c) With the collector at 380°C, the shutter over the titanium metal was opened ten seconds after the shutter over the aluminum metal.

(d) Kollektoren ble holdt ved 380°C hele tiden. (d) The collector was maintained at 380°C throughout.

(e) Avsetningen ble stoppet 77 minutter etter åpningen (e) The deposit was stopped 77 minutes after opening

av den forste lukker. of the first shutter.

(f) Avsetningen ble fjernet fra kollektoren i ett stykke (f) The deposit was removed from the collector in one piece

ved hjelp av en kniv for å losne det. using a knife to loosen it.

Vekt av fordampet aluminium 130,<*>+ g Weight of vaporized aluminum 130,<*>+ g

Vekt av fordampet titan 9,<!>+ g Weight of vaporized titanium 9.<!>+ g

Vekt av avsetning 116 g Weight of deposit 116 g

Kjemisk analyse av det tykke område Chemical analysis of the thick area

ga et titaninnhold på 6,5$. gave a titanium content of 6.5$.

Prøvestykker ble tilskåret og bearbeidet på folgende måte: Pressing ved 300°C fra 2,7 mm til 1,2 mm i to trinn. To strekkstyrke-provestykker ble bearbeidet og prbvet ved romtemperatur. Test pieces were cut to size and processed in the following way: Pressing at 300°C from 2.7 mm to 1.2 mm in two stages. Two tensile strength test pieces were processed and tested at room temperature.

Provestykket A ble provet i presset tilstand og provestykket B etter oppvarming i 1000 timer ved 200°C med folgende resultater: Test piece A was tested in a pressed state and test piece B after heating for 1000 hours at 200°C with the following results:

Eksempel 5. Example 5.

En krom-aluminiumavsetning ble fremstilt på folgende måte: A chrome-aluminum deposit was produced in the following way:

Vekt av Al-råblokk 205,0 g Weight of aluminum ingot 205.0 g

Diameter av karbondigel 5?75 cm Diameter of carbon crucible 5?75 cm

Vekt av kromflak (elektrolytisk) ^0,3 g Weight of chrome flakes (electrolytic) ^0.3 g

Diameter av karbondigel for Diameter of carbon crucible for

krom !f,5 chrome !f,5

Apparatet sammensatt og ut- The device assembled and out-

pumpet til -1 x 10 torr pumped to -1 x 10 torr

Kollektoren oppvarmet til 300°C The collector heated to 300°C

Begge fordampningsoppvarmere ble så slått på med lukkerne i stilling. Kollektoren roterte hele tiden med 1+00 omdreininger pr. minutt og ble holdt ved 300°C. Both evaporative heaters were then switched on with the shutters in position. The collector rotated all the time at 1+00 revolutions per minute and was held at 300°C.

ho minutter senere ble lukkeren over aluminiumskilden åpnet og 10 sekunder senere ble lukkeren over kromkilden åpnet 101 ho minutes later the shutter over the aluminum source was opened and 10 seconds later the shutter over the chrome source was opened 101

minutter etter at lukkeren over aluminiumskilden var åpnet ble begge lukkere lukket og oppvarmerne slått av. minutes after the shutter above the aluminum source was opened, both shutters were closed and the heaters were switched off.

Vekt av fordampet Al 1^,5 g Weight of evaporated Al 1^.5 g

Vekt av fordampet Cr 10,0 g Weight of evaporated Cr 10.0 g

Avsetningen ble spaltet av fra kollektoren ved hjelp av en kniv. Krominnholdet i den tykkeste del var omtrent 5i$. The deposit was split off from the collector using a knife. The chromium content in the thickest part was about 5i$.

Et stykke av avsetning (A) ble presset ved 350°C i to trinn fra 3,5 mm til 1,1 mm, og ble så valset ved 305°C ved fire passeringer fra 1,1 til 0,6 mm og ble så oppvarmet i 1000 timer ved 200°C. A piece of deposit (A) was pressed at 350°C in two passes from 3.5 mm to 1.1 mm, and then rolled at 305°C in four passes from 1.1 to 0.6 mm and then heated for 1000 hours at 200°C.

Et annet stykke (B) ble presset ved 3<l>+0°C fra 3,5 mm til 1 ,2 mm. Another piece (B) was pressed at 3<l>+0°C from 3.5 mm to 1.2 mm.

Et strekk-proveark ble bearbeidet fra hvert stykke og provet ved romtemperatur med folgende resultater: A tensile test sheet was machined from each piece and tested at room temperature with the following results:

Eksempel 6.Example 6.

En mangan-aluminiumavsetning ble fremstilt på folgende måter: A manganese-aluminum deposit was produced in the following ways:

Vekt av Al-råblokk 205,3 g Weight of Al ingot 205.3 g

Diameter av karbondigel 5?72 cm Diameter of carbon crucible 5?72 cm

Vekt av manganflak 56,1 g Weight of manganese flakes 56.1 g

Diameter av aluminiumoksyddigel 3,12 cm Diameter of alumina crucible 3.12 cm

Apparatet ble satt sammen og utpumpet som vanlig. Kollektoren ble bragt opp på 300°C og holdt der og ble rotert med <1>+00 omdreininger pr. minutt hele tiden. The apparatus was assembled and pumped out as usual. The collector was brought up to 300°C and held there and was rotated at <1>+00 revolutions per minute. minute all the time.

Kildeoppvarmere for Al og Mn ble slått på når kollektoren nådde 300°C. <1>+5 minutter senere ble lukkeren over aluminiumkilden åpnet og 15 sekunder senere ble lukkeren over mangankilden åpnet. Avsetningen ble fortsatt i 1*+0 minutter, idet ioniseringsmåleren ga et trykk for bakgrunnsgassen mellom 1,3 x 10 J og 5 x 15 torr. Source heaters for Al and Mn were switched on when the collector reached 300°C. <1>+5 minutes later the shutter over the aluminum source was opened and 15 seconds later the shutter over the manganese source was opened. The deposition was continued for 1*+0 minutes, the ionization meter giving a pressure for the background gas between 1.3 x 10 J and 5 x 15 torr.

Vekt av fordampet aluminium "158,7 g Weight of vaporized aluminum "158.7 g

Vekt av fordampet mangan 8,3 g Manganinnhold i den tykkeste del av Weight of evaporated manganese 8.3 g Manganese content in the thickest part of

avsetningen funnet ved kjemisk analyse var 5?0 % the deposit found by chemical analysis was 5?0%

Maksimal tykkelse av avsetningen k mm Maximum thickness of the deposit k mm

Eksempel 7. Example 7.

En nikkelaluminiumavsetning ble fremstilt på folgende måte:. A nickel aluminum deposit was produced in the following manner:

Vekt av Al-råblokk 205,3 g Weight of Al ingot 205.3 g

Diameter av karbondigel 5,7 cm Diameter of carbon crucible 5.7 cm

Vekt av nikkelstang hh-, 0 g Weight of nickel bar hh-, 0 g

Diameter av aluminiumdigel for Ni 3)1 cm Diameter of aluminum crucible for Ni 3)1 cm

Apparatet ble satt sammen og pumpet ut til 1 x 10 torr. The apparatus was assembled and pumped out to 1 x 10 torr.

Kollektoren ble oppvarmet til 310°C og de to fordampningskilder . ble slått på. Kollektoren ble rotert ved k- 00 omdreininger pr. minutt. 57 minutter etter at kildeoppvarmerne var slått på ble lukkeren over Al metallet åpnet etterfulgt av åpning av lukkeren over nikkelmetallet. Kollektoren befant seg da ved 320°C og ioniseringsmåleren leste 1,2 x 1torr. Kollektortemperaturen ble redusert inntil den 23 minutter senere nådde 177°C hvor den ble holdt for resten av avsetningen. Ved dette tidspunkt ble rotasjonshastigheten for kollektoren oket til 1000 omdreininger pr. minutt og ble holdt der for resten av perioden. Bakgrunnstrykket forble ved omtrent 1 x 1torr. 111 minutter etter åpning av lukkerne ble de igjen lukket og strommen ble slått av. Avsetningen ble spaltet av fra kollektoren i et stykke med en kniv. The collector was heated to 310°C and the two evaporation sources. was turned on. The collector was rotated at k-00 revolutions per minute. 57 minutes after the source heaters were switched on, the shutter over the Al metal was opened followed by the opening of the shutter over the nickel metal. The collector was then at 320°C and the ionization meter read 1.2 x 1 torr. The collector temperature was reduced until 23 minutes later it reached 177°C where it was held for the remainder of the deposition. At this point, the rotational speed of the collector was increased to 1000 revolutions per minute. minute and was held there for the rest of the period. The background pressure remained at about 1 x 1 torr. 111 minutes after opening the shutters, they were closed again and the power was switched off. The deposit was split off from the collector in one piece with a knife.

Vekt av fordampet Al 133,6 g Weight of evaporated Al 133.6 g

Vekt av fordampet Ni h, 7 g Weight of evaporated Ni h, 7 g

Vekt av avsetning 120,0 g Weight of deposit 120.0 g

Maksimal tykkelse av avsetning 3 mm Maximum thickness of deposit 3 mm

Nikkelinnhold i det tykke parti, Nickel content in the thick part,

ved kjemisk analyse h, 3% by chemical analysis h, 3%

Et stykke av avsetningen ble presset ved 190°C fra 3 mm til .2,5 mm. Det ble så valset ved 1 75°C i fire passeringer fra 2,5 til 0,6 mm. Et strekkproveark ble bearbeidet og ble provet ved romtemperatur med folgende resultater. A piece of the deposit was pressed at 190°C from 3 mm to .2.5 mm. It was then rolled at 175°C in four passes from 2.5 to 0.6 mm. A tensile test sheet was processed and tested at room temperature with the following results.

Eksempel 8. Example 8.

Lignende avsetninger ble fremstilt av aluminium med silisium, magnesium, kobolt, antimon og kobber. Similar deposits were made of aluminum with silicon, magnesium, cobalt, antimony and copper.

En rekke eksperimenter ble utfort som beskrevet i det foregående for å bestemme effekten av substrattemperatur og tykkelsen av nikkellaget på dannelsen av porositet mellom soylene i en binær aluminium/nikkelavsetning. Generelt begunstiger hoy substrattemperatur porositet mellom soylene og tykke nikkel- A series of experiments were carried out as described above to determine the effect of substrate temperature and the thickness of the nickel layer on the formation of porosity between the soils in a binary aluminium/nickel deposit. In general, high substrate temperature favors porosity between the soil and thick nickel

lag har tendens til å forhindre den. I fig. 5 indikerer punkter X nærværet av porositet mellom soylene og punkter merket 0 fravær av sådan porositet. Det ses at linjen 105 deler den grafiske fremstilling i to deler, nemlig etter forekomsten av porositet mellom soylene. Selv om en linje er trukket vil det ses at der er et område innenfor hvilket en veksling fra porositet mellom soylene til ikke-forekomst av porositet mellom soylene finner sted og ingen skarp delelinje kan her .trekkes. teams tend to prevent it. In fig. 5 points X indicate the presence of porosity between the soils and points marked 0 the absence of such porosity. It can be seen that line 105 divides the graphic representation into two parts, namely according to the occurrence of porosity between the soils. Even if a line is drawn, it will be seen that there is an area within which an alternation from porosity between the soils to non-occurrence of porosity between the soils takes place and no sharp dividing line can be drawn here.

Eksempel 9. Example 9.

En magnesiumrik magnesiumjernavsetning ble fremstilt på folgende A magnesium-rich magnesium iron deposit was produced as follows

måte: manner:

En klump av rent magnesium som veide 130 j8 g ble anbragt i en sintret karbondigel med diameter 5»7 cm i en fordampningskilde, og 60,2 g jernrondel ble anbragt i en 3»5 cm ren aluminiumoksyddigel i den annen fordampningskilde. Rensingen av disse metaller og av diglene, og prepareringen av kollektoren var det samme som for aluminiumbaserte avsetninger. A lump of pure magnesium weighing 130 j8 g was placed in a sintered carbon crucible of diameter 5-7 cm in one evaporation source, and 60.2 g of iron disc was placed in a 3-5 cm pure alumina crucible in the other evaporation source. The cleaning of these metals and of the crucibles, and the preparation of the collector was the same as for aluminium-based deposits.

Apparatet ble satt sammen og evakuert til 7 x 10" —6 torr. Kollektoren ble rotert og oppvarmet til over 300°C. Metallfor-dampningskildene ble begge slått på. Med kollektoren ved 300°C og roterende ved 268 omdreininger pr. minutt ble lukkeren over magnesiumkilden åpnet. Kollektoren ble avkjolt til 200°C over en periode på 1H- minutter og lukkeren over jernet ble så åpnet. 9 minutter senere hadde begge kilder oppnådd konstante forhold som de ble holdt på, og kollektoren ble så holdt ved omtrent 199-202°C. 90 minutter etter åpning av den forste lukker ble begge lukkere slått av og kollektoren og fordamperne ble avkjolt. The apparatus was assembled and evacuated to 7 x 10" -6 torr. The collector was rotated and heated to over 300°C. The metal vaporization sources were both turned on. With the collector at 300°C and rotating at 268 rpm, the shutter was over the magnesium source opened. The collector was cooled to 200°C over a period of 1H- minutes and the shutter over the iron was then opened. 9 minutes later both sources had reached constant conditions at which they were held and the collector was then held at about 199- 202° C. 90 minutes after opening the first shutter, both shutters were turned off and the collector and evaporators were cooled.

Bakgrunnstrykket var omtrent 1 x 10 J torr. The background pressure was about 1 x 10 J torr.

Ved åpningen ble det funnet at 38 g magnesium og 5,9 g jern hadde fordampet og dannet en avsetning på kollektoren. Den avsatte avsetning var lagdelt. Upon opening, it was found that 38 g of magnesium and 5.9 g of iron had evaporated and formed a deposit on the collector. The allocated provision was layered.

Claims

1. Method for producing alloys by evaporating the various constituents of the alloy from heated evaporation sources (13» 1<*>+-) and depositing the constituents on a collector (29) with adjustable temperature inside an adjustable low pressure or vacuum system, characterized in that the surface of the collector (29) is repeatedly lined over the evaporation sources (13, 1<*>0" so that the evaporated alloy constituents are deposited in successive layers on the collector and inhomogeneity in the alloy, which had to be expected as a result of the deposition taking place from individual sources, are thereby essentially eliminated, as the deposition of the alloy components is maintained until a layer with a thickness of at least 0.25 mm is formed and which can be removed from the collector for further processing.

2. Method as stated in claim 1, characterized in that the evaporation sources (13, 1*+) are kept stationary while the collector (29) rotates continuously in relation to them.

3. Procedure as stated in claim 2, characterized by the fact that as a collector (29) a disc is used which is rotated around an approximately vertical axis above the evaporation sources (13> 1<*>0« h. Procedure as specified in requirements 1-3" characterized in that the pressure in the system is kept at approximately 10 torr, and that the collector is rotated at a speed of 50-1500 revolutions per minute. minute.