NO126546B

NO126546B -

Info

Publication number: NO126546B
Application number: NO260868A
Authority: NO
Inventors: Sokeren
Original assignee: Owe Wennerholm Televerkets Rad
Priority date: 1968-06-29
Filing date: 1968-06-29
Publication date: 1973-02-19

Description

Fremgangsmåte til tørring av findelte, utfelte kiselsyrefyllstoffer. Method for drying finely divided, precipitated silicic acid fillers.

Findelte kiselsyrefyllstoffer med gum-miforsterkende egenskaper kan fremstilles ved omsetning av alikalisilikat med en syre under regulering av temperaturen og til-setnirngshastigheten for syren. Videre kan de fremstiltes ved behandling av findelt jordalkalimetallsilikat, eksempelvis kalsi-umsilikat, med syre. Den på denne måte erholdte kiselsyre befinner seg i meget findelt tilstand og har en midliere absolutt partikkelstørrelse på under ca. 0,1 mikron, vanligvis ca. 0,05 mikron, og en overflate på over 95 m<2>/g (normalt under ca. 400 til 800 m<2>/g). De kiselsyrefyllstoffer som er best egnet for forsterkningen av gummi-blandingene, har en overflate på ca. 95 til 250 m<2>/g, vanligvis 200—250 m<2>/g. De er-holdes vanligvis i form av porøse fnokker av disse findelte partikler. Finely divided silicic acid fillers with rubber-reinforcing properties can be produced by reacting alkali silicate with an acid under regulation of the temperature and the rate of addition of the acid. Furthermore, they can be produced by treating finely divided alkaline earth metal silicate, for example calcium silicate, with acid. The silicic acid obtained in this way is in a very finely divided state and has a mean absolute particle size of less than approx. 0.1 micron, usually approx. 0.05 micron, and a surface area of over 95 m<2>/g (normally below about 400 to 800 m<2>/g). The silicic acid fillers that are best suited for the reinforcement of the rubber mixtures have a surface area of approx. 95 to 250 m<2>/g, usually 200-250 m<2>/g. They are usually held in the form of porous clumps of these finely divided particles.

Etter at kiselsyren er utfelt i findelt form, må den utvinnes fra det vandige medium eller slammet i form av et produkt med nedsatt vanninnhold. After the silicic acid has been precipitated in finely divided form, it must be recovered from the aqueous medium or the sludge in the form of a product with a reduced water content.

Kiselsyren blir derfor først utvunnet The silicic acid is therefore extracted first

ved filtrering og/eller .avsetning eller dekan-tering. Det er ofte vesentlig samtidig helt eller delvis å fjerne natrium fra kiselsyren, særlig når NagO-innholdet er høyt, hvilket er tilfelle når kiselsyren utfelles fra en natriumsilikatoppløsning. Natrium kan da fjernes ved ekstraksjon fra kiselsyren ved hjelp av syre. by filtration and/or settling or decanting. It is often essential to simultaneously completely or partially remove sodium from the silicic acid, particularly when the NagO content is high, which is the case when the silicic acid is precipitated from a sodium silicate solution. Sodium can then be removed by extraction from the silicic acid using acid.

Etter vaskingen og avsetningen av de siliciumdioxydholdige stoffer i de vanlige fortykningsinnretninger blir de avsatte faste- stoffer fjernet fra nevnte innretnin-ger, og de har da siliamkonsistens. Deretter filtreres dette slam før det tørres. Filtreringen utføres best ved en egnet pH-verdi på over eller under 5 ved hjelp av trommelfilter, hvoretter slammet omdannes til en filterkake som inneholder ca. 70 vektprosent og «fritt vann» og ligner fuktig sne. Kakeirt kjennetegnes ved at den er sterkt klebrig. After the washing and deposition of the silicon dioxide-containing substances in the usual thickening devices, the deposited solids are removed from said devices, and they then have a silicon consistency. This sludge is then filtered before being dried. The filtration is best carried out at a suitable pH value of above or below 5 using a drum filter, after which the sludge is converted into a filter cake containing approx. 70 percent by weight and "free water" and resembles moist snow. Kakeirt is characterized by its strong stickiness.

De faste kiselsyreprodukter som er fremstillet ved hjelp av de her foreliggende fremgangsmåter inneholder «bundet vann» og «fritt vann». Med «fritt vann» menes her vann som kan fjernes fra kiselsyrefyllstof-fet ved opphetning av dette i en laborato-rieovn til 105° C i et tidsrom på 24 timer. Uttrykket «bundet vann» betegner her den Ivannmengde som blir tilbake etter at det frie vann er fjernet og som fordampes fra det kiselsyreholdige fyllstoff når dette oppvarmes til glødetemperatur, f. eks. 1000— The solid silicic acid products produced using the methods presented here contain "bound water" and "free water". By "free water" here is meant water that can be removed from the silica filler fat by heating it in a laboratory oven to 105° C for a period of 24 hours. The term "bound water" here denotes the amount of water that remains after the free water has been removed and that evaporates from the silicic acid-containing filler when this is heated to annealing temperature, e.g. 1000—

1200° C, inntil ingen ytterligere mengde vann fjernes. 1200° C, until no further amount of water is removed.

Mengdeforholdene av bundet og fritt vann i kiselsyren som er behandlet på den The quantitative ratios of bound and free water in the silicic acid treated on it

ovenfor angitte måte er avhengig av tørre-operasjonen. Når den utfelte kiselsyre er tørret ved relativt lav temperatur, som f. eks. 100—150° C, inneholder den bundet vann i mengdeforhold på 1 mol pr. 3—8 (normalt ca. 6) mol SiO„, og fra ca. 2 til ca. 10 % fritt vann, beregnet på fyllstoffets vekt. The above-mentioned method depends on the drying operation. When the precipitated silicic acid is dried at a relatively low temperature, such as 100-150° C, it contains bound water in a ratio of 1 mol per 3-8 (normally approx. 6) mol SiO„, and from approx. 2 to approx. 10% free water, calculated on the weight of the filler.

Filtreringen av det slam som fåes fra fortykningsinnretningene er nødvendig da omkostningene till tørring av kiselsyrematerialet i form av slam blir for store. Som følge av filterkakens klebrighet er denne vanskelig å behandle ved at den for en stor del hefter til deler i anlegget, i særdeleshet i de organer som skal transportere den til tørkeren, samt i selve tørkeren. The filtration of the sludge obtained from the thickening devices is necessary as the costs of drying the silicic acid material in the form of sludge become too great. As a result of the stickiness of the filter cake, it is difficult to process as it adheres to a large extent to parts of the plant, in particular to the organs that transport it to the dryer, as well as to the dryer itself.

Filterkakens naturlige egenskaper ute-lukker at den kan behandles uten tap, og medfører omstendelige rensniingstrin og av-brudd i driften. Alle disse vanskeligheter øker betydelig omkostningene ved filtrering av fyllstoffet. The filter cake's natural properties preclude it from being processed without loss, and entail lengthy cleaning steps and interruptions in operations. All these difficulties significantly increase the costs of filtering the filler.

Det ble nå funnet at disse vanskeligheter i vesentlig grad kan elimineres ved at man til den fuktige, minst ca. 70 vektprosent fritt vann inneholdende kiselsyre tilsetter en delvis tørret kiselsyre med 20— 50 vektprosent fritt vann og avsuger den vanndamp som utvikles ved oppvarmningen av blandingen av fuktig og delvis tørret kiselsyre, med sådan hastighet at vanndampen dispergert vil inneholde og rive med seg delvis tørret kiselsyre, skiller denne fra vanndampen og fører den tilbake til det fuktige produkt. It was now found that these difficulties can be largely eliminated by adding to the moist, at least approx. Silicic acid containing 70 percent by weight of free water adds a partially dried silicic acid with 20-50 percent by weight of free water and extracts the water vapor that develops when the mixture of moist and partially dried silicic acid is heated, at such a rate that the water vapor dispersed will contain and carry partially dried silicic acid with it , separates this from the water vapor and returns it to the moist product.

Tilsetning av fullstendig tørret materiale i stedet for et materiale inneholdende 20—50 vektprosent fritt vann forutsetter en rekke fremgangsmåtetrinn som uten å by noen fordeler ville komplisere fremgangsmåten og som ikke ville la seg inn-føye 1 den kontinuerlige, forøvrig rasjo-nelle fremgangsmåte. Addition of completely dried material instead of a material containing 20-50% by weight of free water requires a series of process steps which would complicate the process without offering any advantages and which would not be able to be incorporated into the continuous, otherwise rational process.

I en meget hensiktsmessig utførelses-form for oppfinnelsen oppvarmer man kiselsyre-filterkaken eller en lignende blanding av kiselsyre og vann så at der frem-bringes en dampstrøm, og ryster blandingen elller setter den på annen måte i rask bevegelse, så at en del kiselsyre i delvis tørret tilstand dispergeres i den utgående damp. Den hastighet med hvilken vanndampen avsuges, innstilles slik at den river med seg delvis tørret kiselsyre i dispergert tilstand. Den således -erholdte blanding av damp og kiselsyre kan man derpå viderebe-handle for fraskililelse av 'kiselsyre, f. eks. ved å la den passere gjennom en separator, f. eks. en syklonseparator, hvorved i det vesentlige alle faste kiselsyrepartikler skil-les fra vanndampen. De herved erholdte faste partikler som inneholder omkring 20 —50 vektprosent fritt vann, føres tilbake i prosessen og blandes med den klebrige filterkake som kommer fra trommelfiilteret. In a very suitable embodiment of the invention, the silicic acid filter cake or a similar mixture of silicic acid and water is heated so that a stream of steam is produced, and the mixture is shaken or otherwise set in rapid motion, so that some of the silicic acid in partially dried state is dispersed in the outgoing steam. The speed at which the water vapor is sucked off is adjusted so that it drags with it partially dried silicic acid in a dispersed state. The thus obtained mixture of steam and silicic acid can then be further processed to separate silicic acid, e.g. by passing it through a separator, e.g. a cyclone separator, whereby essentially all solid silicic acid particles are separated from the water vapour. The thus obtained solid particles, which contain around 20-50% by weight of free water, are fed back into the process and mixed with the sticky filter cake that comes from the drum filter.

Dampen som er relativt fri for faste partikler, ledes derpå, som det vil bli beskrevet i detaljer i det følgende, til en gassvasker hvor den anvendes til å oppvarme vann for anvendelse i fortykningsapparatet som et medium i hvilket ytterligere mengde utfelt kiselsyre vaskes og fraskilles ved sedimentasjon. The steam, which is relatively free of solid particles, is then passed, as will be described in detail below, to a scrubber where it is used to heat water for use in the thickener as a medium in which a further amount of precipitated silica is washed and separated by sedimentation.

Blandingen av de fra separatoren til-bakeførte faste partikler med filterkaken The mixture of the solid particles fed back from the separator with the filter cake

medfører den betydelige fordel at praktisk talt hele filterkakens klebrighet elimineres, entails the significant advantage that practically all of the stickiness of the filter cake is eliminated,

og derved oppnås at kiselsyrematerialet kan transporteres til tørreanordningen og and thereby achieves that the silicic acid material can be transported to the drying device and

behandles1 i denne uten forstyrrende .fast-klebning av partikler og derav følgende av-brudd i driften. processed1 in this without disturbing .sticking of particles and consequent interruption in operation.

En anordning som er særlig hensiktsmessig for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er vist skjematisk, dvs. som et prosessdiagram, på vedføyde teg-ning. Denne anordning er å betrakte som et utførelseseksempel, idet anordninger i andre utførelsesformer kan brukes til ut-førelse av fremgangsmåten. A device which is particularly suitable for carrying out the method according to the invention is shown schematically, i.e. as a process diagram, in the attached drawing. This device is to be regarded as an exemplary embodiment, as devices in other embodiments can be used to carry out the method.

I den på tegningen viste anordning dannes der en tynn, vandig suspensjon av kiselsyre i en reaktor 1, forsynt med røre-verk 2 og innløpsåpning 3 for reaksjons-komponentene. I denne reaktor fortynnes suspensjonen med vann til -an konsentra-sjon på mellom 5 og 15, f. eks. 10 g SiO:, pr. liter suspensjon. Videre behandles i reaktoren suspensjonen med det kvartære ammoniumklorid i en mengde på ca. 0,2 til 0,3 vektprosent beregnet på vekten i tørr tilstand av kiselsyren i suspensjonen. Der anvendes det kvartære ammoniumklorid som i foranstående tabell er betegnet med E og dette tilføres ved 4. In the device shown in the drawing, a thin, aqueous suspension of silicic acid is formed in a reactor 1, provided with agitator 2 and inlet opening 3 for the reaction components. In this reactor, the suspension is diluted with water to a concentration of between 5 and 15, e.g. 10 g SiO:, per liter of suspension. Furthermore, the suspension is treated in the reactor with the quaternary ammonium chloride in an amount of approx. 0.2 to 0.3 percent by weight calculated on the weight in the dry state of the silicic acid in the suspension. The quaternary ammonium chloride is used, which in the preceding table is denoted by E and this is added at 4.

Deretter pumpes ved hjelp av en pumpe 5 til en lagringsbeholder 6 fra hvilken den ved hjelp av en pumpe 7 etter behov tilføres den. første sedimentasjonsbeholder 8 med en hastighet på omkring 3 785 liter pr. min. Sedimentasjonsbeholder en 8 er den første i en rekke av tre lignende beholdere, alle forsynt med nivåregulerende overløp og tilførselsrør som munner ut i beholderen under det væskenivå som be-stemmes av overløpene. Beholderne er hensiktsmessig av den vel kjente type Dorr's fortykningsapparater, og anbragt på suk-sessivt høyere nivå i forhold til hverandre, slik at den første beholder står lavere enn den etterfølgende som er betegnet med 9, og denne igjen lavere enn dem tredje sedimentasjonsbeholder som er betegnet med 10. It is then pumped by means of a pump 5 to a storage container 6 from which it is supplied by means of a pump 7 as needed. first sedimentation container 8 with a rate of around 3,785 liters per my. Sedimentation container 8 is the first in a series of three similar containers, all provided with level-regulating overflows and supply pipes that open into the container below the liquid level determined by the overflows. The containers are appropriately of the well-known type of Dorr's thickening apparatus, and placed at a successively higher level in relation to each other, so that the first container is lower than the subsequent one designated by 9, and this again lower than the third sedimentation container which is denoted by 10.

Den suspensjon som kommer inn i sedimentasjonsbeholder en 8 blandes med klar væske som går ut fra sedimentasjonsbe-holderein 9 i et mengdeforhold på 5 volum-deler klar væske til 1 volumdel suspensjon. De faste partikler som er tilstede i den herved erholdte blanding, synker til bunnen av sedimentasjonsbeholderen 8, og pumpes fra denne ved hjelp av en pumpe 11 til sedimentasjonsbeholderen 9, hvor de blandes med klar væske som iiøper over fra sedimentasjonsbeholderen 10. En ytterligere sedimentasjon finner sted i beholderen 9, og konsentratet ledes ved hjelp av en pumpe 12 til sedimentasjonsbeholderen 10 hvor det blandes med varmt vann som kommer fra en gassvasker 13, hvis hovedoppgave vil bli angitt i det følgende. The suspension that enters the sedimentation container 8 is mixed with clear liquid that exits the sedimentation container 9 in a quantity ratio of 5 parts by volume of clear liquid to 1 part by volume of suspension. The solid particles present in the mixture thus obtained sink to the bottom of the sedimentation container 8, and are pumped from this by means of a pump 11 to the sedimentation container 9, where they are mixed with clear liquid that overflows from the sedimentation container 10. A further sedimentation finds place in the container 9, and the concentrate is led by means of a pump 12 to the sedimentation container 10 where it is mixed with hot water coming from a gas scrubber 13, whose main task will be stated below.

I sedimentasjonsbeholderen 10 tilsettes så meget 3,5-N saltsyre at suspensjonens pH-verdi senkes til ca. 5. Det nevnes her at man i stedet for saltsyre kan bruke enhver annen syre som i suspensjonen danner et vannoppløselig salt. Tilførselen av klar væske til sedimentasjonsbeholderen 8 sen-ker alkaliinnholdet etter denne første vaskning itil ca. 3,8 g Na20 pr. liter konsentrat som tas ut av beholderen. Den mengde NaCl som dannes ved tilsetning av saltsyre i sedimentasjonsbeholderen 10 minskes straks betydelig ved det varme vaskevann som tilføres beholderen fra gassvaskeren 13. Denne vaskning medfører at den konsentrerte suspensjon som tas ut fra beholderen 10 og derpå ved hjelp av en pumpe 14 tilføres et trommelfilter 15, inneholder bare ca. 1,5 g NaCl pr. liter suspensjon. In the sedimentation container 10, so much 3.5-N hydrochloric acid is added that the pH value of the suspension is lowered to approx. 5. It is mentioned here that instead of hydrochloric acid, you can use any other acid that forms a water-soluble salt in the suspension. The supply of clear liquid to the sedimentation container 8 lowers the alkali content after this first washing until approx. 3.8 g Na20 per liters of concentrate taken out of the container. The amount of NaCl that is formed by the addition of hydrochloric acid in the sedimentation container 10 is immediately reduced significantly by the hot washing water that is supplied to the container from the gas scrubber 13. This washing means that the concentrated suspension is taken out from the container 10 and then fed to a drum filter by means of a pump 14 15, contains only approx. 1.5 g of NaCl per liter of suspension.

Den suspensjon som etter fortykningen i sedimentasjonsbeholderen 10 tilføres trommelfiltret 15 som fortrinnsvis er et Oliverfilter, avvannes på dette filter til en filterkake som av et transportbånd 16 fø-res frem over andre organer og inn i et roterende tørreapparat 17 forsynt med damp-rør. Fra dette tørreapparat ledes den tørre kiselsyre som foreligger i form av små korn, til en vertikal maleanordning som omfat-ter lagringsbeholderen 18, en mølle 19 anbragt under denne beholder, og en beholder 20 anbragt under møller 19 for det fer-dige produkt, som derpå bare behøver å fylles over i passende transportbeholdere. The suspension which, after thickening in the sedimentation container 10, is fed to the drum filter 15, which is preferably an Oliver filter, is dewatered on this filter to a filter cake which is conveyed by a conveyor belt 16 over other bodies and into a rotating drying apparatus 17 equipped with steam pipes. From this drying apparatus, the dry silicic acid, which is in the form of small grains, is led to a vertical grinding device which includes the storage container 18, a mill 19 placed below this container, and a container 20 placed below mills 19 for the finished product, which then only needs to be filled into suitable transport containers.

Som nevnt ovenfor er den filterkake som dannes på trommelfilteret 15, vanskelig å håndtere på grunn av sin klebrighet. Særlig kleber den fast til de organer som brukes til å føre dem fra trommelfiltret til tørreapparatet. Som vist på tegningen fø-res filterkaken fra trommelfiltret over til det endeløse bånd 16 og derfra til et trau 21, i bunnen av hvilket er anbragt en tran-sportsnekke 22, som fører kaken direkte inn i tørreapparatet 17. As mentioned above, the filter cake that forms on the drum filter 15 is difficult to handle due to its stickiness. In particular, it sticks to the organs that are used to lead them from the drum filter to the dryer. As shown in the drawing, the filter cake is fed from the drum filter over to the endless belt 16 and from there to a trough 21, at the bottom of which is placed a transport neck 22, which feeds the cake directly into the drying apparatus 17.

Tidligere voldte delene i slike tran-sportanordninger som båndene, trauet, transportsnekken, tørreapparatet im. m. vanskeligheter på grunn av at kaken klebet fast til dem. Det har nå ifølge oppfinnelsen vist seg at denne klebrighet kan elimineres på en enestående enkel måte, meins samtidig en vesentlig mengde av de utfelte faste bestanddeler hindres fra å føres tilbake fra tørreapparatet til fortykningsapparatet. In the past, the parts in such transport devices as the belts, the trough, the transport auger, the dryer im. m. difficulties due to the cake sticking to them. It has now been shown according to the invention that this stickiness can be eliminated in an exceptionally simple way, while at the same time a significant amount of the precipitated solid components is prevented from being fed back from the drying apparatus to the thickening apparatus.

Under tørringen i det roterende damp-rørtørreapparat unnviker vannet som er utskilt fra de faste kiselsyrepartikler, fra tørreapparatet i form av damp. Da de faste partikler er overordentlig fine er det uunn-gåelig at en betydelig del av disse partikler rives med av damp som går ut av tørre-apparatet. During the drying in the rotating steam tube dryer, the water separated from the solid silicic acid particles escapes from the dryer in the form of steam. As the solid particles are extremely fine, it is inevitable that a significant proportion of these particles are carried away by steam leaving the drying apparatus.

Den mengde faste kiselsyrepartikler som medrives av denne utgående damp, er avhengig av graden av oppvarmning og av den intensitet blandingen rystes med. I alminnelighet er rystningen tilstrekkelig til at minst omkring 20 vektprosent, i unn-tagelsestilfelle til og med 90 vektprosent av den kiselsyre som er tilført tørreapparatet, dispergeres i dampen. I den utførelsesform som her beskrives, medrives omkring % av filterkakens kiselsyre. Filterkaken inneholder mellom ca. 8 og 25 vektprosen, f. eks. 15 vektprosent faste kiselsyrepartikler, mens det gjenværende (f. eks. 85 %)\ be-står av fritt vann. The amount of solid silicic acid particles that are entrained by this outgoing steam depends on the degree of heating and on the intensity with which the mixture is shaken. In general, the shaking is sufficient so that at least around 20% by weight, in exceptional cases up to and including 90% by weight, of the silicic acid supplied to the drying apparatus, is dispersed in the steam. In the embodiment described here, about % of the filter cake's silicic acid is entrained. The filter cake contains between approx. 8 and 25 percent by weight, e.g. 15% by weight of solid silicic acid particles, while the remainder (e.g. 85%) consists of free water.

Den blanding av damp og kiselsyrepartikler som går ut fra tørreapparatet, føres ifølge oppfinnelsen inn i en syklonseparator 23, i hvilken de medrevne faste partikler fraskilles så at dampen befris fra i det vesentlige all medrevet kiselsyre, ifølge praktiske erfaringer opp til ca. 98 vektprosent. Den fraskilte kiselsyre inneholder omkring 20-—50 vektprosent fritt vann, i den her beskrevne utførelsesform omkring 40 vektprosent, og representerer noe mindre enn % av den kiselsyre som fremstilles i anordningen, dvs. de faste kiselsyrepartikler i filterkaken. According to the invention, the mixture of steam and silicic acid particles exiting the dryer is fed into a cyclone separator 23, in which the entrained solid particles are separated so that the steam is freed from essentially all entrained silicic acid, according to practical experience up to approx. 98 percent by weight. The separated silicic acid contains about 20-50% by weight of free water, in the embodiment described here about 40% by weight, and represents slightly less than % of the silicic acid produced in the device, i.e. the solid silicic acid particles in the filter cake.

Den damp som går ut fra syklonsepa-ratoren 23, ledes inn i gassvaskeren 13, hvor den oppvarmer vann som er ledet inn i denne ved 24, til en temperatur på ca. 90° C. Det varme vann man herved får på en økonomisk fordelaktig måte, anvendes som foran nevnt, til vaskevann i anordningen, nemlig ved først å ledes direkte inn i den tredje sedimentasjonsbeholder 10, derfra med den klare væske til en annen sedimentasjonsbeholder 9, og fra denne til den tredje sedimentasjonsbeholder 8. Fra denne går vaskevannet ut over et avløp 25 sammen med den øvrige klare væske fra denne beholder. Hvis man ikke kan få tilstrekkelig mengde varmt vaskevann fra gassvaskeren 13 til opprettholdelse av den mest hensiktsmessige temperatur i sedi-mentasjonsbeholderne, hva der ofte er tilfelle, kan varmt vann fra andre kilder til-føres anordningen for å oppnå den nød-vendige mengde vaskevann og den nødven- The steam that exits the cyclone separator 23 is led into the gas scrubber 13, where it heats water which is led into it at 24, to a temperature of approx. 90° C. The hot water that is thus obtained in an economically advantageous way is used, as mentioned above, for washing water in the device, namely by first being led directly into the third sedimentation container 10, from there with the clear liquid to another sedimentation container 9, and from this to the third sedimentation container 8. From this, the washing water exits via a drain 25 together with the other clear liquid from this container. If a sufficient amount of hot wash water cannot be obtained from the gas scrubber 13 to maintain the most suitable temperature in the sedimentation containers, which is often the case, hot water from other sources can be supplied to the device to obtain the necessary amount of wash water and the necessary

dige temperatur i sedimentasjonsbeholde- temperature in the sedimentation tank

ren. pure.

Vaskningen og fortykningen i den tredje sedimentasjonsbeholder foregår ved en temperatur av ca. 90° C, og i den andre beholder 9 ved an temperatur av ca. 79° C, The washing and thickening in the third sedimentation container takes place at a temperature of approx. 90° C, and in the other container 9 at a temperature of approx. 79°C,

og i den første beholder 8 ved en tem- and in the first container 8 at a tem-

peratur på ca. 66° C. temperature of approx. 66° C.

Det ved den beskrevne utførelsesform That in the described embodiment

fremstillede tørre sluttprodukt har en pH- produced dry end product has a pH

verdi mellom 6,8 og 7,2 og inneholder gjen- value between 6.8 and 7.2 and contains re-

nomsnittlig 0,12 vektprosent ammonium- average 0.12 weight percent ammonium

salt beregnet på kiselsyrens vekt i tørr til- salt calculated on the weight of the silicic acid in dry addition

stand. condition.

De vasketemperaturer som ovenfor er The washing temperatures as above are

angitt for den viste anordning, gir de beste resultater, men temperaturer mellom 38° C indicated for the device shown, give the best results, but temperatures between 38° C

og 99° C kan brukes i vaskeanordningene uten at resultatene blir meget dårligere. and 99° C can be used in the washing devices without the results being much worse.

Det er uten videre forståelig at rensningen It is readily understandable that the purification

av den damp som går ut av separatoren, of the steam leaving the separator,

må reguleres slik at man får et kondensat eller en vandig oppløsning, med en tempe- must be regulated so that a condensate or an aqueous solution is obtained, with a tempe-

ratur innenfor de ovenfor angitte grenser. rature within the limits stated above.

Der er i det foregående beskrevet en There is described in the preceding one

anordning med tre i serie forbundne sedi-mentasjonsbeholdere, men det er innlys- device with three sedimentation containers connected in series, but it is obvious

ende at oppfinnelsen ikke er begrenset her- end that the invention is not limited here-

til. Således kan man bruke flere eller færre enn tre beholdere — etter den ønskede ren- to. Thus, one can use more or fewer than three containers — depending on the desired clean-

hetsgrad i sluttproduktet. degree of heat in the final product.

Kiselsyre av den art som kommer i be- Silicic acid of the kind that comes in be-

traktning i fremgangsmåten ifølge kravet kan fremstilles ved utfelning, blant annet på den måte som ér angitt i følgende eksempel. funneling in the method according to the claim can be produced by precipitation, among other things in the manner indicated in the following example.

Eksempel: Example:

6057 liter NaO (Si02)a.3 oppløsning med en silikatkonsentrasjon tilsvarende 20,2 g— 6057 liters of NaO (SiO2)a.3 solution with a silicate concentration corresponding to 20.2 g—

20,4 g NagO pr. liter og praktisk talt uten innhold av salter, oppvarmes til 75 ± 3° C. 20.4 g NagO per liter and practically free of salts, is heated to 75 ± 3° C.

Mens oppløsningen holdes på denne tem- While the resolution is kept at this tem-

peratur ledes der inn i samme kulldioksyd- perature is led there into the same carbon dioxide

gass inneholdende 10—-10,8 vektprosent C02 og resten hovedsakelig nitrogen i en gas containing 10—-10.8 weight percent C02 and the rest mainly nitrogen in a

mengde på 29,733 m<3> pr. min, mens tempe- quantity of 29,733 m<3> per min, while tempe-

raturen er mellom 46 og 63° C. Innlednin- temperature is between 46 and 63° C. Introduction

gen av kuilldioksydgassen fortsettes i 8— gen of the carbon dioxide gas is continued for 8—

& y2 time. Deretter minskes hastigheten av kuillldioksydtilførselem til 11,3 m<3> pr. minutt og den erholdte suspensjon kokes i 1— iy2 & y2 hours. Thereafter, the rate of coal dioxide supply is reduced to 11.3 m<3> per minute and the obtained suspension is boiled for 1- iy2

time. hour.

Den således fremstillede suspensjons The thus produced suspension

innhold av kulldioksyd1 er 120 % av dens innhold på Na.20, uttrykt i mol. content of carbon dioxide1 is 120% of its content of Na.20, expressed in mol.

Suspensjonen kan behandles med or- The suspension can be treated with or-

ganiske ammoniumsalter, fortykkes og ren- ganic ammonium salts, thickened and purified

ses således som det er beskrevet i jdetalj i det foregående. is thus seen as described in detail above.

4 4

Det vil forstås at fremgangsmåten iføl- It will be understood that the procedure according to

ge foreliggende oppfinnelse også kan an- present invention can also indicate

vendes på suspensjoner som er fremstillet på annen måte enn på det ovenfor angitte eksempel. is applied to suspensions which have been prepared in a different way than in the example given above.

Mengden av den delvis tørrede kiselsyre The amount of the partially dried silicic acid

som tilsettes til filterkaken eller andre blandinger som skal tørres, er avhengig av filterkakens klebrighet, men også andre faktorer. Generelt sett bør minst en vekts- which is added to the filter cake or other mixtures to be dried, depends on the stickiness of the filter cake, but also other factors. Generally speaking, at least one weight-

del av delvis tørret kiselsyre-vannblanding inneholdende 20—50 vektprosent vann, part of partially dried silicic acid-water mixture containing 20-50% water by weight,

blandes med 10 vektsdeler av den kiselsyre-vannblanding som inneholder 70 eller mere vektprosent vann og som skal tørres. mixed with 10 parts by weight of the silicic acid-water mixture which contains 70 or more weight percent water and which is to be dried.

Der kan også tilsettes. andre mengdefor- It can also be added. other quantity pre-

hold som effektivt minsker den klebrige be- hold that effectively reduces the sticky be-

skaffenhet hos den blanding kiselsyre og vann som skal tørres. availability of the mixture of silicic acid and water to be dried.

Tørretemperaturen holdes normalt The drying temperature is kept normal

mellom 100 og 200° C. Man får da en kisel- between 100 and 200° C. You then get a silicon

syre som inneholder opp til 10 vektprosent, acid containing up to 10% by weight,

og i alminnelighet mere enn 2 vektprosent fritt vann, samt mellom, 2—10 vektprosent bundet vann. Innholdet av både bundet og fritt vann kan ytterligere minskes om så and generally more than 2 percent by weight of free water, as well as between 2 and 10 percent by weight of bound water. The content of both bound and free water can be further reduced if so

ønskes. I de fleste tilfelle er imidlertid det- desired. In most cases, however, it is-

te unødvendig. tea unnecessary.

Foreliggende oppfinnelse er særlig be- The present invention is particularly

stemt til behandling av de spesielle vandige suspensjoner av 'kiselsyre hvis fremstilling er beskrevet i det foregående, men opp- suited to the treatment of the special aqueous suspensions of 'silicic acid, the preparation of which is described above, but up-

finnelsen kan også anvendes på andre sili-siumholdlge' vandige suspensjoner, som f. the invention can also be applied to other silicon-containing aqueous suspensions, such as

eks. suspensjoner av findelte jordalkali-metailsilikater i vann. Således kan f. eks. e.g. suspensions of finely divided alkaline earth metal silicates in water. Thus, e.g.

en vandig oppløsning av et alkalimetall- an aqueous solution of an alkali metal

silikat bringes til å reagere med jordalkali-metall-forbindelser under bestemte kon-sentrasjons- og temperaturbetingelser, så silicate is made to react with alkaline earth metal compounds under certain concentration and temperature conditions, so

at der fåes et jordalkalimetallsilikat. Så- that an alkaline earth metal silicate is obtained. So-

ledes kan man f. eks. la natriumsilikat rea- can be guided, e.g. let sodium silicate rea-

gere imed kalsiumklorid. En rensning av vandige suspensjoner av slike og lignende jordalkalimetallsilikater, kan utføres på i det vesentlige samme måte som beskrevet ovenfor for vandige kiselsyresuspensjoner, with calcium chloride. A purification of aqueous suspensions of such and similar alkaline earth metal silicates can be carried out in essentially the same way as described above for aqueous silicic acid suspensions,

og man kan herved i det vesentlige oppnå and one can thereby essentially achieve

samtlige ovenfor angitte fordeler. all the benefits stated above.

Claims

1. Procedure for drying fin-

divided, precipitated silicic acid fillers with an average absolute particle size of less than 0.1 micron and a surface area of more than 95 m<2>/g from a mixture of water and such fillers, with the addition of a drier silicic acid-containing product, characterized in that to the moist, at least approx. Silicic acid containing 70% free water by weight adds a partially dried silicic acid with 20-50% free water by weight and extracts the water vapor that develops when the mixture of moist and partially dried silicic acid is heated, at such a speed that the water vapor dispersed will contain and carry partially dried silicic acid with it , separates this from the water vapor and returns it to the moist product.

2. Method according to claim 1, characterized in that the water vapor freed from entrained product is condensed by introduction into water and the thereby heated water is used for diluting and dispersing the precipitated silicic acid treated with a sedimentation agent.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that a silicic acid is produced which contains bound water and less than 10% by weight of free water.

4. Method according to claims 1-3, characterized in that about 10 percent by weight of the previously dried solid particles is added to the mixture.