NO125179B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av alkaliperoksyd samt anordning herfor.

Nærværende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved fremstilling av alkaliperoksyd ved oksydasjon av autooksyderbare

organiske stoffer som hydrasobensol i opp-løsning ved hjelp av surstoff i nærvær av

vann og alkali, fraskilling av det oppstå-ende alkaliperoksyd, samt reduksjon av det

oksyderte organiske stoff i form av en suspensjon i reaksjonsblandingen ved hjelp av

alkaliamalgam i og for tilbakeføring i

kretsløpet.

Ved de hittil anvendte fremgangsmå-ter har utkrystalliseringen av det i oksydasjonsfasen dannete alkaliperoksyd voldt

store vanskeligheter ved at den utfallende

krystallmasse hefter til veggene i apparatet

og stopper til ledninger og munnstykker,

hvor hos det ifølge tidligere fremgangsmå-ter erholdte, meget finkornete alkaliperoksyd tilbakeholder store mengder opp-løsningsmiddel og autokatalysator, hvilken

er sterkt fargegivende og innvirker skade-lig på dets bestandighet og begrenser an-vendelsesmulighetene, samtidig som om-kostningene ved oppløsningsmiddeltap og

tapene av dyr autokatalysator økes.

De ovenfor anførte ulemper, i særde-leshet ulempene ved driften unngås ifølge

nærværende oppfinnelse, som nærmere bestemt vedrører oksydasjonsfasen ved alka-liperoksydfremstilling på en hvilken som

helst vilkårlig måte i overensstemmelse

med innledningen. Oppfinnelsen karakteriseres hovedsakelig ved at hydrasobensol-oppløsningen innføres ved den ene ende av

og bringes til med slik hastighet kontinu-erlig å strømme gjennom en lukket, i sin

andre ende med uttak forsynt langstrakt,

fortrinnsvis rørformet reaksjonsbane, for i nærheten av inntaket å tilføre surstoff og som følge av reaksjonshastigheten og strømningsforløpet, samt utstrekningen av reaksjonsbanen i avhengighet av de til-førte reaksjonskomponenter, en ønsket mengde av hydrazobensolen oksyderes, mens de utfallende alkaliperoksydkrystal-ler rives med i suspensjonsform med strøm-men, foruten å kunne avsette seg og strømme videre til reaksjonsbanens motsatte ende og der uttas sammen med azo-bensoloppløsningen på i og for seg kjent måte og separeres fra denne utenfor reaksjonsbanen, hvorved den fra alkaliperoksyd befriete azobensoloppløsning igjen fø-res via en i og for seg kjent reduktor til kretsløpet.

Ved ufullstendig oksydasjon av hydrazobensolen, som da faller ut ved reaksjonsbanens uttaksende sammen med azoben-zol, kan blandingen av disse eventuelt etter foretatt fraskilling av alkaliperoksydet for en stor del føres tilbake til oksydasjonsfasen, mens resten overføres til reduksjonsfasen under tilsvarende minsk-ning av den fra reduksjonsfasen til oksydasjonsfasen tilførte mengde hydrazoben-soloppløsning. Ved en slik fremgangsmåte kan reaksjonsbanens lengde i oksydasjonsfasen minskes, hvilket også frembringes ved seriekopling av to eller flere reaksjons-baner, med mellom disse eventuelt foretatt fraskilling av dannet alkaliperoksyd.

— I visse tilfelle er det fordelaktig å føre tilbake den allerede før endeuttaket uttatte krystalmasse eller i det minste en del av denne til reaksjonsbanen sammen med

den ikke helt ut oksyderte reaksj onsblan-

ding, idet de således innførte krystaller kommer til å tjene som krystallkjerner for frembringelse av et grovkrystallinsk pro-dukt.

Oppfinnelsen omfatter også en anord-

ning for gjennomføring av foran nevnte fremgangsmåte, hvilken anordning i det vesentligste karakteriseres av et fortrinns-

vis vertikalt reaksjonstårn med anordnin-

ger ved tårnets nedre ende for kontinuer-

lig tilførsel av hydrazobensol fra reduksjonsfasen, av en forøvrig i og for seg kjent anordning for fremstilling av alkaliperok-

syd med en egnet autooksyderbar organisk forbindelse som utgangsmateriale, samt anordninger for tilførsel av surstoff i mest mulig fin og jevn fordeling til hydrazoben-soloppløsningen i nær tilslutning til den-

nes tilførselssted til reaksjonstårnet.

En anordning ifølge oppfinnelsen an-skueliggjøres skjematisk som et utførel-seseksempel på den vedføyete tegning, som viser bare den til oksydasjonsfasen høren-

de del av fremstillingsforløpet for alkali-

peroksyd under utelatelse av reduksjons-

fasen og øvrige for oppfinnelsen uvesent-

lige deler.

1 på tegningen betegner et vertikalt,

langstrakt oksydasjonstårn, henholdsvis rør, til hvilket den fra reduks jonsf asen kommende nedkjølte hydrazobensoloppløs-

ning med nødvendig alkaliinnhold innfø-

res ved hjelp av en pumpe 2 ved inntaket 3.

4 på tegningen angir et for tilføring av surstoff bestemt inntak i nærheten av tårnets bunn, hvilken fortrinnsvis er an-

brakt noe ovenfor inntaket 3 for hydrazo-bensoloppløsningen. Surstoffintaket er for-

synt med en bare skjematisk anskuelig-

gjort surstoff spreder 5. Både væsken og gassen strømmer således i samme retning nedenfra og oppover, og strømningshastig-

heten er slik valgt at en sedimentasjon av faste stoffer unngås i reduksjonstårnet.

Ifølge tegningen antas at krystallene be-

gynner å dannes omtrent på den med 6 be-

tegnete høyde, etter at reaksjonen har nådd et bestemt stadium. For Na202 i al-koholoppløsning er det f. eks. blitt konsta-

tert at sedimentas] onshastigheten er ca.

y2 cm/sek., selvfølgelig i noen utstrekning avhengig av krystallenes størrelse og opp-løsningens konsentrasjon. For å unngå se-dimentasjonen og frembringe at krystalle-

ne rives med av væskestrømmen, må gjen-nomstrømningshastigheten naturligvis overstige sedimentasj onshastigheten i til-

strekkelig grad. Som regel turde en strøm-ningshastighet som er over to ganger sedi-

mentasj onshastigheten være tilstrekkelig,

men bør naturligvis bestemmes fra gang til gang og den lar seg lett regulere ved hjelp av pumpen 2 og det tilførte surstoff. Med hensyn til sistnevnte, må imidlertid tap unngås. — Ved tårnets øvre ende tas reaksjonsblandingen, som inneholder perok-sydkrystaller, ut gjennom et uttak 7. Pe-

roksydet skilles fra og reaksjonsvæsken føres tilbake dels i sirkulasjon som foran nevnt eller helt og holdent til den ikke viste reduktor.

Ikke reagert surstoffgass kan naturlig-

vis oppsamles og etter uttaket 7 anbringes med fordel en sedimentasjonsbeholder 8,

hvor i visse tilfelle en etteroksydasjon kan foregå og fra hvilken peroksydet tas ut, f.

eks. til en sentrifuge. Fra sentrifugen fø-

res den rene azobensoloppløsning videre til reduksj onsf asen.

Det er klart at utgangsenden av reduksjonstårnet, henholdsvis røret bør utfor-

mes, f. eks. med jevnt avtagende diameter i kegleform osv., samt at uttaket koples til denne ende, slik at i det minste noen større gassoppsamlinger ikke kan oppstå, hvilket kunne gi anledning til eksplosjon.

Ved riktig valg av materiale for reak-

sjonsrøret eller føringen av dette, kan al-kaliperoksydkrystallenes tilbøyelighet til å

hefte til veggene i stor grad elimineres.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av alkaliperoksyd ved oksydasjon av autook-

syderbare stoffer som hydrazobensol i opp-løsning ved hjelp av surstoff i nærvær av vann og alkali, fraskilling av det oppstå-ende alkaliperoksyd, samt reduksjon av rene oksyderte, organiske stoffer i form av en suspensjon i reaksjonsblandingen ved hjelp av alkaliamalgam for tilbakeføring i kretsløpet, karakterisert ved at hydrazo-bensoloppløsningen føres inn ved den ene ende av og bringes til slik hastighet kon-tinuerlig å strømme gjennom en lukket, i sin andre ende med uttaket forsynt langstrakt, fortrinnsvis rørformet reaksj ons-bane, for i nærheten av inntaket å tilføres surstoff, at som følge av reaksj onshastigheten, samt strømningsforløpet og utstrekningen av reaksjonsbanen i avhengighet av de tilførte reaksj onskomponenter, en ønsket mengde av hydrazobensolen oksyderes, mens de utfallende alkaliperoksydkrystal-ler rives med i suspens jonsf orm med strøm-men, foruten å kunne avsette seg strømme videre til reaksjonsbanens motsatte ende og der tas ut på i og for seg kjent måte med azobensoloppløsningen og separeres fra denne utenfor reaksjonsbanen, hvorved den fra alkaliperoksyd befriete azo-benzoloppløsning igjen føres tilbake til kretsløpet via en i og for seg kjent reduktor.

2. Fremgangsmåte etter påstand 1, karakterisert ved at en del av reaksj onsblan-dingen fra reaksjonsbanen tas ut før reaksjonsbanens egentlige uttaksende, for å føres tilbake nær reaksjonsbanens inn- gangsende, for å bringes i gjentatt sirkulasjon.

3. Fremgangsmåte etter påstand 2, karakterisert ved at alkaliperoksydkrystal-lene i det minste hovedsakelig fraskilles fra den fra reaksjonsbanen for tilbakesir-kulasjon uttatte delstrøm.