NO123938B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO123938B
NO123938B NO170972A NO17097267A NO123938B NO 123938 B NO123938 B NO 123938B NO 170972 A NO170972 A NO 170972A NO 17097267 A NO17097267 A NO 17097267A NO 123938 B NO123938 B NO 123938B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
evaporation
weight
mother liquor
water
neutralization
Prior art date
Application number
NO170972A
Other languages
English (en)
Inventor
O Gehrig
T Riehm
Original Assignee
Benckiser Gmbh Joh A
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Benckiser Gmbh Joh A filed Critical Benckiser Gmbh Joh A
Publication of NO123938B publication Critical patent/NO123938B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/30Alkali metal phosphates
    • C01B25/301Preparation from liquid orthophosphoric acid or from an acid solution or suspension of orthophosphates
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00Concentrating evaporators
    • Y10S159/25Decant, press, centrifuge

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling
av alkaliortofosfater.
Gjenstand for nærværende oppfinnelse er en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av alkaliortofosfater fra fosforsyre og alkalilut under anvendelse av fordampere.
Ved noytralisasjonen av f.eks. fosforsyre med natronlut for fremstilling av de tilsvarende salter blandes vanligvis luten og syren vekselvis i nærvær av vann i rorebeholdere under av-kjoling, eventuelt filtreres og deretter inndampes de således erholdte opplosninger diskontinuerlig eller kontinuerlig i en en- eller fler-triiinsfremgangsmåte inntil saltene utkrystalli-serer. En ytterligere mulighet består i å kondensere noytrali-sasjonsopplosningene inntil metningsgrensen og så la dem avkjo- les helt i krystallisatorene under avkjoling,- hvorved de dannede krystaller slynges vekk fra moderluten eller filtreres fra. Ved alle disse fremgangsmåter er det nodvendig å anvende ytterligere varmeenergi for konsentrering av noytralisasjons-opplosningen.
Ved fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen for kontinuerlig fremstilling av alkaliortofosfater ved noytralisasjon av fosforsyre med alkalilut unngår man denne ytterligere anvendelse av varmeenergi, og fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen erkarakterisert vedat man omsetter ortofosforsyre med etP20^-innhold på 40 til 65 vekts% og alkalilut av 40 til 70 vekts% i lukket kar under omroring, bringer det herved utvunnede reaksjonspro- . dukt til direkte krystallisasjon i en eller flere vakuum-fordampere ved den i noytralisasjonskaret under reaksjonsbetingelsene dannede vanndamp som indirekte oppvårmningsmiddel for fordampningen, skiller det fraskilte krystallgods uten forutgående kjoling ved en egnet anordning fra moderluten og forer sistnevnte tilbake til kretslopprosessen, særlig til fordampningen.
For gjennomforing av fremgangsmåten benyttes hensiktsmessig en anordning som arbeider som folger: Ved hjelp av doseringspumper 1 og 2 fores den konsentrerte natronlut og fosforsyre i det for det onskede sluttprodukt rik-tige blandingsforhold gjennom varmeutvekslerene 3 og 4 inn i det med et roreverk 6 forsynt avspenningskar 5 og bringes der til reaksjon,- idet vanndamp oppstår, som for oppvårmning av de etterfolgende fordampningstrinn 7 fores-via ledning 14 og 8 via ledning 15. Fra avspenningskaret 5 overfores reaksjonsopp-losningen i rekkefolge til fordampningstrinnene 7 og 8 og kon-sentreres der. Ved hjelp av avlopspumpen 12 bringes-konsentra-tet fra fordampningstrinnet 8 til sentrifugen II og der skil-les krystaller og moderlut fra hverandre. Via pumpen 13 tilbakefbres restmoderluten fra sentrifugen 11 til åvspennings--karet 5 (eller til et av fordampningstrinnene 7 eller 8), alt etter typen av produktet og konsentrasjon av utgangssubstan- sen. Fores fordampningen''således at det totale vann fordampes, så må ved prosessens begynnelse en mettet bpplbsnihg av .det under tiden fremstillede salt innfores, som tjener som lbpende bærer-moderlut i kretsen.
Antallet av fordampningstrinn avhenger av hvor vidt man vil re-dusere eller sågar helt unngå utfellingen av sluttmoderluten. Derved gjelder generelt at man ved bestemt utgangskonsentrasjon av syren og luten for fremstilling av monoalkali-monofosfater trenger et storre antall fordampningstrinn enn for fremstillingen av di- henh. rtrialkalimonofosfater. Likeså avhenger antallet av fordampningstrinn av konsentrasjonen av utgangssubstan-sen. Således trenger man f.eks. også for fremstillingen av monoalkali - mbnofosfater flere fordampningstrinn, når konsentrasjonen av utgarigssubstansene ligger ved den nevnte nedre grense, og mån vil tilbakefore den totale moderlut til avspenningskaret 5.
Fra fordampningstrinnet 7 Tienh. 8 kan kondensatet tilbakefbres via ledningene 17 henh. 18 til varmeutvékslerene 3 og 4 og således med fordel videre benyttes til oppvårmning av. utgangs-opplbsningen.
Til fordampningstrinnet 8 slutter seg via ledningen 16 konden-satoren 9 og vakuumpumpen 10.
Eksempel 1. Fremstilling av dlriatiriummonof- osfat: med 2 krystallvann
For fremstillingen av dinatriummonofosfåt er å sjalte to fordampningstrinn etter avspenningskaret. 3.450 kg/t fosforsyre med 58 vekts% P2°5(2-000 kg/t P205) og 4.500 kg/t natronlut 50 vekts%'ig (1.740 kg/t Na20) pumpes inn i den foran beskrevne apparatur. I avspenningskaret 5 dannes 1.150 kg/t vanndamp som benyttes til oppvårmning av det neste fordampningstrinn. I de neste ±o fordampningstrinn fordampes -så ennå totalt 1800 kg/t vann. I avspenningskaret 5 tilpiimpes dessuten 6.580 kg/t moderlut fra sentrifugen, hvilken ved fremgangsmåtebegynnelsen en gang tilsettes som mettet .dinatrionfosfatopplbsning. I .det etterfølgende fordampningstrinn pumpes, det totale overlbp a<y>krystallgrpt x>g raoderlut til sentrifugen, ;på hvilken 5.00Q kg/t dinatriummonofosf at 2 I^O slynges vekk. På..denne måte. fordampes fra den vandige fosforsyre og den vandige natronlutopplos-ning alt opplosningsvann uten en ytterligere varmebelastning, slik at bare tort krystallisat blir.tilbake... - --
E ksempel 2.. - . :................
Fremstilling av mo nonat riummonofosfat
For fremstilling av mononatriummonofosfat anvender man hensiktsmessig etter avspenningskammeret tre etterhverandre sjaltede fordampningstrinn. 1.8.40 kg/t fosforsyre _med 5.8 vekts% P205(1.065 kg/t P2°5) og. 1..200 kg/t natronlut 50 vekts%' ig (465 kg/t IS^O) pumpes til avspenningskaret. Derved dannes
320 kg/t vanndamp, som benyttes for oppvårmning av det neste fordampningstrinn. I de tre etterfølgende fordampningstrinn fordamper totalt ennå en gang 920 kg/t vann, idet i det nest- . siste.fordampningstrinn ennå en gang moderlut-inndrives. Fra det siste fordampningstrinn pumpes krystallgroten fra og bringes på sentrifugen. I den kontinuerlig arbeidende sentrifuge slynges 1.800 kg/t vekk. Det utfelles samtidig 2.330 kg/t moderlut, som ved fremgangsmåtebegynnelsen en gang foregis som mettet mononatriumfosfatopplbsning og.som pumpes tilbake i .det nestsiste fordampningstrinn. Fordamperene er i sine varmeflater således tilpasset at et omtrent jevnt temperaturfall opptrer fra 120°C damptemperatur i nbytralisasjpnstrinnet, ca.
105°C i fbrste, 85°C i andre og 65°C i siste fordamper. Også i dette tilfelle bortdampes uten anvendelse av ytterligere varmeenergi alt.opplbsningsvann, slik at det rene vannfrie monona-triummonof osf at blir tilbake. ,
Eksempel 3...
F remstilling av trinatriummonofosfat
I dette tilfelle trenges to fordampningstrinn som i eksempel 1 etter nbytralisasjonen. Man pumper 123 kg/t fosforsyre med 58 vekts% P205 (71 kg/t P205) og 24Q kg/t 50 vekts%"ig natron-. lut (93 kg/t Na20) til avspenningskaret. Derved fordampes 60 kg/t vann som benyttes til oppvårmning av forste fordampningstrinn. I neste trinn fordamper så videre 125 kg/t vann, og det er samtidig inndrevet 250 kg/t moderlut i avspenningskaret. Med sentrifugen slynges så 178 kg/t trinatriummonofosfat med 4o % ?2°5vekk. Den totale jnoderlut går tilbake til avspenningskaret^Også ber oppnår man folgelig et fullstendig tort produkt uten tilforing av oppvårmningsvarme.
Eksempel 4.
Fremstilling av monokaliumortofosfat
For fremstilling av monokaliumortofosfat anvender man hensiktsmessig etter avspenningskammeret tre etterhverandre sjaltede fordampningstrinn. 1.540 Jcg/t fosforsyre med 65 vekt s% P20^
(l.OOO kg/t P205) og 1.580 kg/t kalilut 50 vekts%'ig (663 kg/t K20) pumpes til avspenningskaret. Derved dannes 310 kg/t vanndamp, som benyttes for oppvårmning av de neste fordampningstrinn. I de tre etterfolgende fordampningstrinn fordamper så totalt ennå en gang 890 kg/t vann, idet i det forste fordampningstrinn inndrives 2.500 kg moderlut, som ved fremgangsmåtebegynnelsen en gang foregis som mettet monokaliumfosfatopplos-ning. Fra det siste fordampningstrinn pumpes krystallgroten fra og bringes på sentrifugen. T den kontinuerlig arbeidende sentrifuge slynges 1.915 kg/t monokaliumortofosfat vekk. Fordamperene er i sine varmeflater således tilpasset at omtrent et jevnt temperaturfall opptrer fra 120°C damptemperatur i noytralisasjonstrinnet, ca. K)5°C 1 forste, 85°C i andre og 65°C i siste fordamper. Også i dette tilfelle bortdampes uten anvendelse av ytterligere varmeenergi alt opplosningsvann, slik at det rene vannf rie monokaliumortofosfat blir tilbake.
Eksempel - 5.
Fremstilling av dinatri umfosfat med 2 krystallvann
Det arbeides ifolge eksempel 1 med to fordampningstrinn etter avspenningskaret ; 5,000 kg/t f osf or syre Tned 40 vekts% P2°5
(2.0oa kg/t P2°5^ og 3.260 kg/t natronlut 69 vekts%'ig (1.740
kg/t Na20) pumpes inn i den: nevnté apparatur. 1 avspennings-
karet 5 dannes 1.150 kg/t vanndamp, som benyttes for oppvarm-:
ning.av det neste fordampningstrinn. I,de neste to fordamp-, ningstrinn fordampes så ennå totalt 2. HO kg/t vann. I avspenningskaret 5 tilpumpes dessuten ennå 6:580 kg/t moderlut fra sentrifugen, sbm i begynnelsen en gang er tilgitt som mettet dinatriumfosfatopplbsning. I det siste fordampningstrinn pumpes det totale overlop av krystallgrot bg moderlut på sen-
trifugen, fra hvilken 5000 kg/t diantriummonofosfat . 2 H,,0
slynges vekk.
Eksempel 6.
Fremsti lling av dinatriu mortofosfat vannfri
For fremstilling av dinatriumfosfat vannfri er et. fordampnings-
trinn å sjalte etter nbytralisasjonskaret. 3080 kg/t fosforsy-
re med 65 vekts% P2°5 (2000 kg/t P205) og 450.0 kg natronlut 50 vekts%'ig (1740 kg/t Na20) pumpes inn i den foran beskrevne apparatur. I nbytralisasjonskaret 5 dannes 1100 kg/t vanndamp. Damptemperaturen utgjor herved 150°C. I det ettersjaltede for-dampnirigstrlrin fordampes ved 110°C ennå en gang 1060 kg/t vann,
og det totale overlop av krystallgrot og moderlut pumpes fra sentrifugen bg 2520 kg dinatriumortofosfat vannfri slynges vekk, idet samtidig 2900 kg moderlut faller ut. Denne moderlut kan etter valg arbeides.videre til et krystallvannholdig produkt.

Claims (1)

  1. Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av alkaliortofos-
    fater ved nbytralisasjon av fosforsyre med alkalilut,karakterisert vedat man omsetter ortofosforsyre med et P205-innhold på 4o til 65 vekts% og alkalilut av 40 til 70 vekts% i lukket kar under omrbring, bringer det herved utvunnede reaksjonsprodukt til direkte krystallisasjon i en eller flére våkuumfordampere ved; den i nbytralisasjonskaret under reaksjonsbetingelsene dannede vanndamp som indirekte oppvårmning smi ddel for fordampningen', skiller det fraskilte krystallgods uten forutgående kjbling ved en egnet anordning fra moderluten og forer sistnevnte tilbake til kretslopprosessen, særlig til fordampningen.
NO170972A 1966-12-30 1967-12-13 NO123938B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEB0090523 1966-12-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO123938B true NO123938B (no) 1972-02-07

Family

ID=6985343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO170972A NO123938B (no) 1966-12-30 1967-12-13

Country Status (10)

Country Link
US (1) US3615184A (no)
AT (1) AT290466B (no)
BE (1) BE708767A (no)
CH (1) CH498048A (no)
ES (1) ES348616A1 (no)
FR (1) FR1561215A (no)
GB (1) GB1161043A (no)
IL (1) IL29247A (no)
NL (1) NL156372B (no)
NO (1) NO123938B (no)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3893894A (en) * 1973-06-13 1975-07-08 Pollution Control Inc Low temperature water purification system
CN110775952B (zh) * 2019-12-16 2023-01-31 瓮福达州化工有限责任公司 一种食品级磷酸二氢钾制备工艺

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE554670A (no) *
US1689547A (en) * 1925-08-08 1928-10-30 Fed Phosphorus Co Method for making tri-sodium phosphate
US1936168A (en) * 1929-08-23 1933-11-21 Kunstdunger Patent Verwertungs Method of producing diammonium phosphate
US2390400A (en) * 1942-06-26 1945-12-04 Monsanto Chemicals Production of sodium phosphates
US3201195A (en) * 1959-01-17 1965-08-17 Huber Hans Process of making substantially pure alkali metal and ammonium phosphates from crudephosphoric acid
US3211523A (en) * 1961-08-22 1965-10-12 Francis L Melvill Production of monosodium phosphate
US3261392A (en) * 1963-10-16 1966-07-19 Jacoby Process Equipment Compa Evaporation system and method
US3419899A (en) * 1965-04-16 1968-12-31 Hooker Chemical Corp Crystallization of ammonium perchlorate
US3362457A (en) * 1966-03-18 1968-01-09 Chicago Bridge & Iron Co Apparatus and method for concentrating solutions
US3409394A (en) * 1967-12-22 1968-11-05 James P. Sprigg Method of producing phosphate granules by reacting phosphoric acid and a carbonate with controlled reaction times

Also Published As

Publication number Publication date
NL156372B (nl) 1978-04-17
NL6717835A (no) 1968-07-01
IL29247A (en) 1971-10-20
CH498048A (de) 1970-10-31
US3615184A (en) 1971-10-26
GB1161043A (en) 1969-08-13
ES348616A1 (es) 1969-03-16
BE708767A (no) 1968-05-02
AT290466B (de) 1971-06-11
FR1561215A (no) 1969-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE536607C2 (sv) Framställning av ammoniumfosfater
US3353908A (en) Process for the manufacture of dicalcium phosphate
US2610105A (en) Process of simultaneously purifying and dehydrating caustic alkali solutions containing chlorates
NO170972B (no) Surfaktant, samt anvendelse derav med kjemisk floemming aven oljebroenn med sjoevann
NO123938B (no)
US2141773A (en) Recovery of fluorine compounds from water vapor containing volatile fluorine compounds
US5114460A (en) Production of low-chloride alkali metal phosphates
US2390400A (en) Production of sodium phosphates
US1822040A (en) Process for manufacture of di-ammonium phosphate
DK147680B (da) Fremgangsmaade til rensning af vaadphosphorsyre
US3547615A (en) Method for producing potassium orthophosphate solutions
US1961127A (en) Making disodium phosphate
US2824786A (en) Manufacture of kh2po4
US2057956A (en) Production of monocalcium phosphate
US2824785A (en) Production of kh2po4, nacl and sodium phosphates
CN106829897A (zh) 一种含磷酸酯和亚磷酸酯废液制备磷肥的方法
DE1542639C (de) Verfahren zur kontinuierlichen Her stellung von Alkaliorthophosphate^
US2021527A (en) Process of producing dicalcium phosphate and fertilizers containing same
RU2261222C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
US2148429A (en) Production of alkali and alkaline earth metal nitrates
US1794553A (en) Process of recovering salts from minerals
RU2747639C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
SU1549474A3 (ru) Способ получени суперфосфорной кислоты
US1670504A (en) Manufacture of di-ammonium phosphate
US2062866A (en) Making sodium phosphates