NO123749B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til adskillelse av vanskelig adskillbare væskeblandinger.

Som kjent kan blandinger av stoffer

med liten differanse i kokepunkt, f. eks.

blandinger av homologe kullvannstoffer

eller isotopblandinger eller azeotropiske

blandinger av stoffer med forskjellige kje-miske egenskaper vanskelig eller ikke skilles ved destillasjon.

Det ble nå funnet at man kan skille

slike væskeblandinger på en enkel måte ved

partiell fordampning eller partiell kondensasjon eller ved en kombinasjon av begge

prosesser, når man utfører denne operasjon

i nærvær av lag av slike faste legemer som

har store overflater, hvis infrarøde spekt-rumsbånd skjærer infra-rødt-spektrums-båndene for bare en av komponentene i

væskeblandingen.

Ved nærvær av et slikt fast legeme

holdes den komponent av væskeblandingen

som har infrarødt-spektrumsbånd som

skjærer båndene for det faste legeme i øket

grad i damptilstand, uavhengig av koke-punktene, dvs. ved fordampningsoperasjo-nen fordamper den i større mengde og ved

kondensasjonsoperasjonen kondenseres

den i mindre mengde enn tilfellet er uten

nærvær av det faste legeme.

Særlig fordelaktig er det å utføre både

den partielle fordampning og den partielle

kondensasjon i nærvær av egnede faste

legemer. For dette formål leder man væskeblandingen over store overflater av lag

av et slikt fast legeme, hvis infrarødt-spektrumsbånd krysser infrarødt-spekt-rumsbåndet for den væskekomponent som

skal skilles fra, hvorved væskeblandingen

fordampes partielt (og da med forholdsvis

stor del av den komponent som skal skilles

f i-a). Deretter leder man den fordampede del over store overflater av lag av et annet fast legeme hvis infrarødt-spektrumsbånd krysser infrarødt-spektrumsbåndet for den annen (som ikke skal fraskilles) væskekomponent, hvorved de komponenter som skal skilles fra kondenseres i forholdsvis større grad.

Transporten av væskedampene kan også utføres ved hjelp av en kjemisk inert bæregass.

Eksempel 1.

En strøm av 10 cmVmin. vann av 18° C, dvs. en blanding av ca. 7000 deler H20 [svingningsbånd 1550—1700 cm—i (max. 1596 cm-' + 1650 cm-i) og 3700—3800 cm-i (max. 3756 cm-')] og 1 del D20 [svingningsbånd 1150—1250 cm-i (max. 1180 cm-1 + 1220 cm-i) og 2500—2800

cm-i (max. 2512 cm-1 + 2784 cm~i)]

ledes fra et rør (A på tegningen) med en diameter på 0,3 cm gjennom en Jena glassfritte GH (E på tegningen), som har følgende svingningsbånd: 1000—1200 cm—'

(max. 1050 cm-') med 1 cm tykkelse og 6,5 cm tverrsnitt ved en temperatur på 20° C. Samtidig ledes det inn fra røret B 2,1 l/min. luft med 12 pst.'s relativ fuktighet og 20° C. Den ikke-fordampede væske tas ut ved D. Damp-luft-blandingen trer ut ved C.

Ved avkjøling av den damp-luft-blan-dig som trer ut ved C får man et kondensat med et deuteriumoksyd-innhold på 1,1 vektsprosent.

For også å anvende prinsippet ifølge oppfinnelsen ved kondensasjon, leder man den damp-luft-blanding som trer ut ved C nedenfra inn i et loddrett metallrør G på 2 cm tverrsnitt og 30 cm lengde, som er fylt med Basaltkorn på 0,1-1,0 mm tverr-

snitt (svingningsbånd 950—1150 cm-' og 3000—5000 cm-') og er opphetet ved hjelp av en varmekappe H til 95° C. Den damp-luft-blanding som trer ut ved F inneholder i de første 100 minutters løpetid praktisk talt bare H20. Det vann som slår seg ned på det faste legeme som danner rørinn-

holdet, inneholder det totale D20 av den innførte dampblanding. Deretter ledes ved ca. 110° C en kjemisk inert gass gjennom røret G og den forhåndenværende HaO-D^O-blanding som befinner seg her for-

dampes. Disse damper kondenseres uten-

for røret G. Den således erholdte væske består til ca. 25 vekts-pst. av D20.

Deuteriumoksyd-innholdet ble bestemt

ifølge Houben-Weil, Methoden der Orga-

nischen Chemie (1955), bind III, del 1, side 869, ved ca. 4 ^ i infrarødt spektrum.

Eksempel 2.

På en grovporet Jena glassfritte ble

det påfylt et 1 cm tykt lag av kvartssand [svingningsbånd 1000—1400 cm— i (max.

ca. 1250 cm-i) og 2400—2800 cm-i]. Gjen-

nom dette lag ledes ved 70° C flere ganger etter hverandre 200 ems/min. vann og 2,1

l/min. luft. deretter igjen flere ganger etter hverandre 50 cm^/min. vann og 2,1 l/min.

luft. Man får ved en total gjennomløps-

mengde av 2000 cm» vann med et deuteriumoksydinnhold på 0,28 g fra dampblan-

dingen. (ved C) 5,1 ems kondensat med et deuteriumoksydinnhold på 5 pst. = 0,25 g.

0,25

Utbyttet utgjør altså = 90 pst. av

0,28

det tilstedeværende deuteriumoksyd.

Det viser seg hermed anrikningsfak-

torer i det første trinn på over 350, som dermed ligger mer enn en tierpotens over de hittil oppnådde faktorer.

Eksempel 3.

I en apparatur, slik som den er beskre-

vet i eksempel 2, anbringes et 1 cm høyt kvartssandlag. Dette tilsettes 30 ems av en dioksan-vannblanding med den azeotrope sammensetning på 80 pst. dioksan og 20 pst.

vann ved 60° C.

[Svingningsbånd kvartssand: 1000—

1400 og 2400—2800 cm-i; svingningsbånd

dioksan: 1050-1150 cm-i (maks. 1120

cm-i) og 1250—1300 cm-i (maks. 1260

cm-'); svingningsbånd vann: 1550—1700

cm-i (maks. 1596—1650 cm-i) og 3700—

3800 cm-i (maks. 3756 cm-')].

Gjennom dette fuktede kvartssandlag

ledes kvelstoff ved 45° C med en strøm-mngshastighet av 2,1 l/min. Deretter kon-

denseres den gjennomledede gasstrøm av den væskedel som er fordampet på det faste legeme i løpet av de første 30 sekun-

der i en første kjøleinnretning og i de et-terfølgende 120 sek. i en annen kjøleinnret-

ning.

Sammensetningene for de erholdte væskefraksjoner (utgangsblanding, gjen-

nomløp, kondensat fra første kjøleinnret-

ning, kondensat fra annen kjøleinnretning)

ble bestemt over brytningsindeksen. De be-

stemte verdier er angitt i følgende tabell.

Prøvene ble før målingen opphetet til

kokning for å utsjalte oppløste gasser.

Herved er det vist oppdeling av azotro-

piske blandinger ifølge denne fremgangs-

måte. I gjennomløpet er vannet anriket ca.

7 pst. beregnet på opprinnelig vannmengde,

mens mengden av dioksan i kjølefelle 1

har tiltatt ca. 5 pst. beregnet på den opp-

rinnelige dioksandel.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til adskillelse av vanskelig adskillbare væskeblandinger ved hjelp av partiell fordampning eller parti-

ell kondensasjon eller ved hjelp av en kombinasjon av disse prosesser, karakterisert ved at fordampningen og/eller kondensa-sjonen utføres i nærvær av faste legemer med stor overflate, hvis infrarødt-spek-trumsbånd krysser infrarødt-spektrums-båndene for bare en av komponentene i væskeblandingen.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 til adskillelse av isotope og azeotropiske væskeblandinger, karakterisert ved at væskeblandingen ledes gjennom lag med stor overflate av faste legemer hvis infrarødt-spektrumsbånd krysser infrarødt-spek-trumsbåndene for den første komponent av væskeblandingen, idet den fordampes partielt, og at den således erholdte væske-damp ledes gjennom lag med stor overflate av et annet fast legeme, hvis infrarødt- spektrumsbånd krysser infrarødt-spek-trumsbåndet for den annen komponent, idet væskedampen kondenseres partielt.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 og 2, karakterisert ved at transporten av væs-kedamper utføres ved hjelp av en kjemisk inert bæregass.