NO123099B

NO123099B -

Info

Publication number: NO123099B
Application number: NO16540066A
Authority: NO
Inventors: T Braathen
Original assignee: T Braathen
Priority date: 1966-10-29
Filing date: 1966-10-29
Publication date: 1971-09-27

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av kjemisk masse av celluloseråmateriale. Process for the production of chemical pulp from cellulose raw material.

Oppfinnelsen angår fremstilling av cellulosemasse ved hjelp av en forbedret sulfitkokeprosess, i hvilken det anvendes en kokelut på relativt ren magnesiumbasis, hvor avluten kan inndampes og brennes for gjenvinning av varme og av lutens anorganiske bestanddeler, hvilke siste lett omdannes til ny kokevæske. Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan oppslutningen skje på kortere tid og ved høyere temperatur enn det før er blitt anvendt ved fremstilling av sulfittmasse, og ved forskjellige modifikasjoner muliggjøres det fremstilling av masse fra mange forskjel- The invention relates to the production of cellulose pulp by means of an improved sulphite boiling process, in which a cooking lye on a relatively pure magnesium basis is used, where the spent liquor can be evaporated and burned for the recovery of heat and of the lye's inorganic constituents, the latter of which are easily converted into new cooking liquid. With the method according to the invention, digestion can take place in a shorter time and at a higher temperature than has previously been used in the production of sulphite pulp, and with various modifications it is possible to produce pulp from many different

lige slags tresorter eller andre cellulosematerialer. Massen som fås ved denne fremgangsmåte gir større utbytte og har større styrkeverdier enn masse som fås ved vanlige sulfittprosesser som gir en sammenliknbar fjernelse av lignin. På grunn av fremgangsmåtens kretsløpsnatur oppnås det også øket besparelse av kjemikalier og energi, og man unngår forurensninger fra atmosfære og vannløp. same kind of wood or other cellulosic materials. The pulp obtained by this method gives a greater yield and has greater strength values than pulp obtained by ordinary sulphite processes, which provide a comparable removal of lignin. Due to the cyclical nature of the method, increased savings in chemicals and energy are also achieved, and pollution from the atmosphere and watercourses is avoided.

Den før utførte sulfittprosess besto i at tre ble kokt med en vandig bisulfitt-oppløsning som inneholdt et overskudd av svovelsyrling, ved en temperatur på ikke over 150°C. I henhold til "Pulp y Paper", Vol. 1, J.P. Casey, 1952 er: "den beste metode til å minske angrep på cellulosen og allikevel få en blekbar masse er å an- The previously carried out sulphite process consisted of wood being boiled with an aqueous bisulphite solution containing an excess of sulfuric acid, at a temperature not exceeding 150°C. According to "Pulp y Paper", Vol. 1, J.P. Casey, 1952 is: "the best method of reducing attack on the cellulose and still obtaining a bleachable pulp is to an-

vende sterk syre, lav koketemperatur og forholdsvis kort koketid". Et typisk sulfitt-kok "inneholder som regel ca. 6% totalt svoveldioksyd, men i de senere år er ret-ningen gått i å anvende høyere syrekonsentrasjoner. Idag er et samlet svoveldioksyd-innhold på 7-8% ikke uvanlig, og noen fabrikker anvender til og med 10%" (s. 95). avoid strong acid, low boiling temperature and relatively short boiling time". A typical sulphite boil "usually contains approx. 6% total sulfur dioxide, but in recent years the trend has been to use higher acid concentrations. Today, a total sulfur dioxide content of 7-8% is not unusual, and some factories even use 10%" (p. 95).

I en slik kokesyre vil den bundne SOg være ca. 1%, mens resten er fri SOg. Mange forskere har antatt, "at ligninfjernelsen er direkte proporsjonal med konsentrasjonen av fritt svoveldioksyd i væsken" (s. 97). Det antas alminnelig at den beste koketemperatur er den laveste som gir en tilfredsstillende ligninfjernelse i løpet av en rimelig tid. I henhold til den ovennevnte publikasjon av Casey vil anvendelse av for In such boiling acid, the bound SOg will be approx. 1%, while the rest is free SOg. Many researchers have assumed, "that the lignin removal is directly proportional to the concentration of free sulfur dioxide in the liquid" (p. 97). It is generally believed that the best cooking temperature is the lowest which gives satisfactory lignin removal within a reasonable time. According to the above publication of Casey, the application of for

(123099) 1 blad tegninger. • høy temperatur senke utbyttet og koketemperaturer på over 140° innvirker meget uheldig på cellulosen (s. 92). De alminnelige teknisk anvendte kokeoperasjoner har bestått i at kokeren ble opphetet i ca. 2 timer inntil 110°C var nådd, hvoretter det ble opphetet til en maksimal temperatur på ikke over 150°C; hele koketiden tok fra 7 til 20 timer. Den tid som behøves for å nå den maksimale temperatur kan for-kortes hvis det anvendes syrer med stort innhold av fritt svoveldioksyd (s. 90). (123099) 1 sheet of drawings. • high temperature lowers the yield and cooking temperatures of over 140° have a very adverse effect on the cellulose (p. 92). The general technical cooking operations have consisted of the cooker being heated for approx. 2 hours until 110°C was reached, after which it was heated to a maximum temperature not exceeding 150°C; the entire cooking time took from 7 to 20 hours. The time required to reach the maximum temperature can be shortened if acids with a high content of free sulfur dioxide are used (p. 90).

I U.S. patentskrift nr. 2.285.876 og 2.385.955 er det beskrevet en syklisk sulfittprosess hvor det anvendes en forholdsvis ren kokelut på magnesiumbasis. I disse patentskrifter er det sagt, at hvis en sulfittavlut på basis av magnesium fordampes og brennes får man en aske som i hovedsaken består av magnesiumoksyd, mens svovelinnholdet fås i form av svoveldioksyd, som har en konsentrasjon av ca. 1% i forbrenningsproduktene. Når denne aske skilles fra gassen, suspenderes i vann, og den resulterende suspensjon bringes i berøring med gassen absorberes SOg-innholdet og man får en væske som inneholder magnesiumbisulfitt, Mg(HS03)2, sammen med en mindre mengde magnesiummonosulfitt, MgSOg. En slik væske har bare et lite, hvis noe, SOg- partial trykk, og adsorpsjonen av svoveldioksyd fra den lavkonsentrerte ovnsgass kan skje uten avkjøling, hvis det ønskes. I dette tilfelle har oppløsningens temperatur - ca. 70-75°G - den verdi som skyldes den normale likevekt som etableres av ovnsgassens vanndamptrykk. Væsken som nå har en pH på ca. 4,5 og inneholder ca. 2,2% "bundet" SOz og 2,0% "fri" SOg, avkjøles til ca. 20°C, om nødvendig med spesialavkjøling, og mettes deretter med avkjølet gass som inneholder ca. 16% SOg, av den art som fås fra en svovelbrenner. Deretter tilsettes en ekstra mengde Sd2 véd adsorpsjon av avkjølt avblåsingsgass som består av nestén ren SOg, som fås ved tilbakeføring av avblåsingsgass fra en koker under den siste del av et kok, før avblåsingen. Den mengde SOg som således føres tilbake fra en koker til nabokokeren er betydelig, idet den utgjør ca. 2,5 ganger den mengde som fås fra ovnsgassen, og denne avblåsingsoperasjon krever ca. 1 ,.0-2 timer ved slutten av hvert kok. Den således erholdte sure kokelut har et "bundet" SOg-innhold på 1% og et "fritt" SOg-innhold på ca. 5-6,5% og en pH på ca. 1,5. Uttrykkene "fri" SOz og "bundet" S02 benyttes her på samme,måte som de er definert avTechnical Section, Canadian Pulp and Paper Association (Data Sheet G-OOc, June 1955); Denne kokesyre svarer til en oppløsning som inneholder 2% SOg * form av magnesiumbisulfitt uttrykt som SOg pluss 4-5,5% overskudd av svovelsyrling, uttrykt som SOg. Ved anvendelse av denne væske til koking av tre i nå eksisterende fabrikker hvor det fremstilles masse med magnesiametoden har man fulgt den foran beskrevne arbeids-metode. In the U.S. patent no. 2,285,876 and 2,385,955, a cyclic sulphite process is described in which a relatively pure magnesium-based caustic soda is used. In these patent documents, it is said that if a sulphite leachate based on magnesium is evaporated and burned, you get an ash which mainly consists of magnesium oxide, while the sulfur content is obtained in the form of sulfur dioxide, which has a concentration of approx. 1% in the combustion products. When this ash is separated from the gas, suspended in water, and the resulting suspension brought into contact with the gas, the SOg content is absorbed and a liquid containing magnesium bisulphite, Mg(HS03)2, together with a smaller amount of magnesium monosulphite, MgSog, is obtained. Such a liquid has only a small, if any, SOg partial pressure, and the adsorption of sulfur dioxide from the low-concentration furnace gas can occur without cooling, if desired. In this case, the temperature of the solution - approx. 70-75°G - the value due to the normal equilibrium established by the water vapor pressure of the furnace gas. The liquid, which now has a pH of approx. 4.5 and contains approx. 2.2% "bound" SOz and 2.0% "free" SOg, cooled to approx. 20°C, if necessary with special cooling, and then saturated with cooled gas containing approx. 16% SOg, of the kind obtained from a sulfur burner. An extra amount of Sd2 is then added due to the adsorption of cooled blow-off gas consisting of almost pure SOg, which is obtained by returning blow-off gas from a reboiler during the last part of a boil, before blow-off. The amount of SOg that is thus returned from one boiler to the neighboring boiler is significant, as it amounts to approx. 2.5 times the quantity obtained from the furnace gas, and this blow-off operation requires approx. 1 ,.0-2 hours at the end of each boil. The acidic cooking liquor thus obtained has a "bound" SOg content of 1% and a "free" SOg content of approx. 5-6.5% and a pH of approx. 1.5. The terms "free" SO2 and "bound" SO2 are used herein as defined by the Technical Section, Canadian Pulp and Paper Association (Data Sheet G-OOc, June 1955); This caustic acid corresponds to a solution containing 2% SOg * form of magnesium bisulphite expressed as SOg plus 4-5.5% excess of sulfuric acid, expressed as SOg. When using this liquid for boiling wood in existing factories where pulp is produced using the magnesia method, the working method described above has been followed.

Sulfittmetoden har ikke vist seg egnet for behandling av blandede arter av tre. The sulphite method has not proven suitable for treating mixed species of wood.

Visse koniferer, som pine og Douglasfuru, kan ikke behandles tilfredsstillende. Certain conifers, such as pine and Douglas fir, cannot be treated satisfactorily.

__Sulfatmetoden har vist seg mere elastisk og gtrogså materialer som; bar betydelig __The sulphate method has proven to be more elastic and reliable for materials such as; carried significantly

r større styrke. Behandler man kortfibret hårdt tre gir sulfittmetoden masse som har meget liten styrke, og den nøytrale sulfitt-halv-kjemiske metode foretrekkes, til tross for at det ennå ikke er blitt skaffet noen selvbærende syklisk gjenvinnings-prosess for avluten. r greater strength. When treating short-grained hardwood, the sulphite method gives pulp that has very little strength, and the neutral sulphite semi-chemical method is preferred, despite the fact that no self-supporting cyclic recycling process for the effluent has yet been obtained.

I den nøytrale sulfittmetode kan magnesium ikke innsettes i stedet for natriumbasen, fordi dens mindre oppløselighet ikke er tilstrekkelig til at det kan fremstilles kokeluter som har en passende konsentrasjon. In the neutral sulphite method, magnesium cannot be substituted for the sodium base, because its lower solubility is not sufficient to produce caustic liquors of a suitable concentration.

Ansøkerne har funnet, at hvis magnesiumbasen anvendes på bisulfitt-trinnet, d.v.s. som en væske som inneholder i hovedsaken magnesiumbisulfitt og bare små mengder av monosulfitt på den ene side eller et lite overskudd av svovelsyrling på den annen side, er det mulig å skaffe oppløsninger som har passe konsentrasjon for koking av ved. Med en slik kokevæske har ansøkerne vært i stand til å fremstille bra halvkjemisk masse både av hårdt og av mykt tre, og massene har betydelig bedre egenskaper enn sulfittmasser som er blitt fremstilt ved hjelp av slik med svoveldioksyd forsterket kokevæske som er angitt i de nevnte patentskrifter. Restluten kan med fordel behandles slik i en syklisk prosess at man utvinner varme og anorganiske kjemikalier. Men denne sykliske prosess er radikalt forskjellig fra den som er beskrevet i de nevnte patenter, derved at den nye type kokevæske som anvendes i henhold til oppfinnelsen kan fås direkte, ved en temperatur av ca. 70°C, fra de primære absorpsjonstårn, som er nevnt i disse tidligere patenter. Denne kokevæske har et bare neglisjerbart SOg-damptrykk, hvilket i høy grad forenkler dens behandling. Det kan for eksempel oppnås betydelig besparelse i utstyr og dampforbruk da kjøling av væsken muliggjør at den kan syres med store mengder svoveldioksyd, da en etterfølgende opphetning under trykk av den således forsterkede væske ikke lenger behøves. Ennvidere behøves det ikke lenger fjernelse fra kokeren av den store mengde SOg - som ellers krevet 1-2 timer - og endelig kan kokevæsken lagres ved temperaturer opp til 100 C i åpne beholdere, i stedet for i trykkakkumula-torer som vanlig anvendes for sure sulfittvæsker. Men hvis det anvendes en akkumulator som er beregnet for et arbeidstrykk på f.eks. 2,8 kg/cm er det mulig å lagre væsken ved 140°C i stedet for ved ca. 65°C, som ville ha vært den maksimale temperatur som kunne ha blitt anvendt i en sådan beholder med den vanlige væske. En videre fordel ved denne fremgangsmåte er den at da man unngår håndtering av de store volum konsentrert svoveldioksydgass, som må behandles i den vanlige sulfittprosess, finnes det ingen risiko for forurensning av atmosfæren ved unnvikende gass. The applicants have found that if the magnesium base is used in the bisulphite step, i.e. as a liquid containing mainly magnesium bisulphite and only small amounts of monosulphite on the one hand or a small excess of sulfuric acid on the other, it is possible to obtain solutions which have the right concentration for cooking wood. With such a cooking liquid, the applicants have been able to produce good semi-chemical pulp from both hard and soft wood, and the pulps have significantly better properties than sulphite pulps that have been produced using such sulfur dioxide-enhanced cooking liquid as specified in the aforementioned patents . The residual liquor can advantageously be treated in a cyclic process in such a way that heat and inorganic chemicals are extracted. But this cyclical process is radically different from that described in the aforementioned patents, in that the new type of cooking liquid used according to the invention can be obtained directly, at a temperature of approx. 70°C, from the primary absorption towers mentioned in these earlier patents. This cooking liquid has only a negligible SOg vapor pressure, which greatly simplifies its treatment. For example, significant savings in equipment and steam consumption can be achieved as cooling the liquid enables it to be acidified with large amounts of sulfur dioxide, as a subsequent heating under pressure of the thus strengthened liquid is no longer needed. Furthermore, it is no longer necessary to remove the large amount of SOg from the boiler - which would otherwise require 1-2 hours - and finally the boiling liquid can be stored at temperatures up to 100 C in open containers, instead of in pressure accumulators which are normally used for acidic sulphite liquids . But if an accumulator is used which is designed for a working pressure of e.g. 2.8 kg/cm, it is possible to store the liquid at 140°C instead of approx. 65°C, which would have been the maximum temperature that could have been used in such a container with the usual liquid. A further advantage of this method is that, as one avoids handling the large volumes of concentrated sulfur dioxide gas, which must be treated in the usual sulphite process, there is no risk of contamination of the atmosphere by escaping gas.

Som nevnt foran er det hittil vanlig blitt ansett å være ønskelig, ja faktisk av-gjørende , ved fremstilling av sulfittmasse at den opprinnelige kokevæske har et betydelig større innhold av ."fritt" SOg enn av "bundet" SOg, hvilket vil si at et stort overskudd av svovelsyrling er tilstede, og at det kan anvendes en langsom temperaturstigning og en forholdsvis lav temperatur. Eksempelvis ansees svovelsyrling i en mengde av 400-500%, eller endog mere, over mengden av bundet SC»2 , en temperaturstigning til 110°C i løpet av ca. 2 timer, og en maksimal koketemperatur på 150°C, eller lavere, å være av avgjørende betydning. Ansøkerne har funnet, at hvis man går ut fra en magnesiumbisulfittvæske som enten ikke har noe, eller bare et lite overskudd av svovelsyrling, kan det benyttes en meget hurtig temperaturstigning til meget høyere temperaturer, d.v.s. til over 155°C. De har også funnet, at under disse betingelser kan prosessen akselereres ved tilstedeværelse av meget små mengder svovelsyrling som skriver seg fra reaksjon mellom magnesiumbisulfitt og de syrer som dannes av treet som resultat av varmens innvirkning under kokingen. Videre har de funnet, at ved å regulere forholdet mellom trykket og temperaturen i kokeren er det også mulig å regulere det overskudd av svovelsyrling som er tilstede under koket. Hvis trykket ikke får bygge seg opp over vanndamps damptrykk vil svoveldioksyd bli fjernet ettersom det dannes, og avkjølte prøver av kokevæsken, som tas ut mens kokingen pågår, vil ha en pH av 4,5-5,0. Tre kan kokes til masse under disse forhold, men i forhold til foreliggendé oppfinnelse lar man trykket få bygge seg opp til litt over det som ville bli frembrakt av vanndamptrykket alene. Hvis man f.eks. koker ved 166°C anvendes det vanlig et trykk av 6,7-7 kg/cm^ i stedet for 6,3 kg/cm <2> som er mettet vanndamipstrykk ved denne temperatur. Un^der disse forhold vil en avkjølt prøve av kokevæske som er blitt tatt ut under kokningen ha en pH på 3,0-4,0, og dette er den pH som i henhold til oppfinnelsen skal opprettholdes under sulfoneringen. Da det dannes syrer under kokningen, og SO„ kan slippes ut av kokeren, er det derfor mulig å begynne med en kokevæske hvis pH er 4,5-5,0 . eller også 2,5-3,0, og fremdeles holde en pH på 3,0-4,0 under kokningen, idet denne pH er avhengig av hvor meget S02 mån beholder i eller slipper ut av kokeren. As mentioned above, until now it has usually been considered desirable, indeed decisive, when producing sulphite pulp that the original cooking liquid has a significantly greater content of "free" SOg than of "bound" SOg, which means that a a large excess of sulfuric acid is present, and that a slow rise in temperature and a relatively low temperature can be used. For example, sulfur acidification in an amount of 400-500%, or even more, over the amount of bound SC»2, a temperature rise to 110°C during approx. 2 hours, and a maximum cooking temperature of 150°C, or lower, to be of decisive importance. The applicants have found that, if one starts from a magnesium bisulphite liquid which either has nothing, or only a small excess of sulfuric acid, a very rapid temperature rise to much higher temperatures can be used, i.e. to over 155°C. They have also found that, under these conditions, the process can be accelerated by the presence of very small amounts of sulfuric acid which results from the reaction between magnesium bisulphite and the acids formed by the wood as a result of the heat during cooking. Furthermore, they have found that by regulating the relationship between the pressure and the temperature in the cooker, it is also possible to regulate the excess of sulfuric acid that is present during the cooking. If the pressure is not allowed to build up above the vapor pressure of water vapor, sulfur dioxide will be removed as it is formed, and cooled samples of the cooking liquid, taken while boiling is in progress, will have a pH of 4.5-5.0. Wood can be boiled to pulp under these conditions, but in relation to the present invention the pressure is allowed to build up to slightly above what would be produced by the water vapor pressure alone. If you e.g. boils at 166°C, a pressure of 6.7-7 kg/cm^ is usually used instead of 6.3 kg/cm <2> which is saturated water vapor pressure at this temperature. Under these conditions, a cooled sample of cooking liquid which has been taken out during the cooking will have a pH of 3.0-4.0, and this is the pH which, according to the invention, must be maintained during the sulphonation. As acids are formed during boiling, and SO„ can be released from the cooker, it is therefore possible to start with a cooking liquid whose pH is 4.5-5.0. or also 2.5-3.0, and still maintain a pH of 3.0-4.0 during the boiling, as this pH depends on how much S02 is retained in or released from the boiler.

Et vesentlig trekk ved oppfinnelsen består deri at kokevæsken må være forholdsvis fri for overskudd av svovelsyrlingsyreved starten og under de første trinn av koket. An essential feature of the invention is that the cooking liquid must be relatively free of excess sulfuric acid at the start and during the first stages of cooking.

Ansøkerne har funnet, at det ved kokningen kan anvendes en meget hurtig temperaturstigning til 155°-200°C og åt denne arbeidsmåte kan lettes ved at man trekker bort en betydelig del - eller eventuelt alt - overskuddet åv kokevæske fra flisen etter at denne er blitt impregnert. Ved denne fremgangsmåte kan det med hell anvendes lave forhold mellom kokevæske og tre - av størrelsesordenen 1,5:1 til 2,5 : 1, fordi den kokelut som anvendes i henhold til den foreliggende oppfinnelse gjør det mulig å benytte kokelutkoneentrasjoner som er så store , at det forholdsvis lille volum væske som blir tilbake i flisen er 'tilstrekkelig for den følgende reaksjon. På samme tid ér magnesiumbisulfittoppløsningen tilstrekkelig mildt innvirkende på cellulosen til at den økede lutkonsentrasjon som kreves'ved dette lave væske: tre-forhold ikke nedsetter utbyttet eller styrken av den erholdte masse, men i visse tilfeller endog kan resultere i øket utbytte og styrke . Når det anvendes-dette lavere forhold av væske tii behandlingsmateriale kreves det mindre damp til kokningen, og på grunn av det store innhold av fast stoff i restluten kreves det også mindre damp til den etterfølgende fordampning av restluten. The applicants have found that a very rapid rise in temperature to 155°-200°C can be used during boiling and this method of working can be facilitated by removing a significant part - or possibly all - of the excess cooking liquid from the tile after it has been impregnated. With this method, low ratios between cooking liquid and wood - of the order of magnitude 1.5:1 to 2.5:1 - can be successfully used, because the cooking liquor used according to the present invention makes it possible to use cooking liquor cone entries that are so large , that the relatively small volume of liquid that remains in the tile is sufficient for the following reaction. At the same time, the magnesium bisulphite solution has a sufficiently mild effect on the cellulose that the increased lye concentration required at this low liquid: wood ratio does not reduce the yield or the strength of the pulp obtained, but in certain cases can even result in increased yield and strength. When this lower ratio of liquid to treatment material is used, less steam is required for boiling, and due to the large content of solids in the residual liquor, less steam is also required for the subsequent evaporation of the residual liquor.

I henhold til oppfinnelsen blir først luften fortrengt fra treflisen i kokeren, hvoretter flisen impregneres med den nye type av magnesiumbisulfittkokevæske. Deretter blir den impregnerte flis opphetet til en forut bestemt temperatur i området 155° - 190°C. Denne forhøyede temperatur vedlikeholdes i en tid som av-henger av anvendt temperatur og trykk. Ved 160°C kan tiden være av størrelses-ordenen 3-4 timer og ved 190°C så kort som 10-20 minutter, hvis kokertrykket holdes på 0,35 - 1,05 kg/cm <2>over damptrykket av rent vann ved koketemperaturen, og man får da en kjemisk masse av ønsket kvalitet og utbytte. Etter kokingen skilles væsken fra massen, og behandles for gjenvinning av varme og kokekjemikaliene, på den nedenfor beskrevne måte. According to the invention, the air is first displaced from the wood chips in the cooker, after which the chips are impregnated with the new type of magnesium bisulphite cooking liquid. The impregnated chip is then heated to a predetermined temperature in the range 155° - 190°C. This elevated temperature is maintained for a time which depends on the temperature and pressure used. At 160°C the time can be of the order of 3-4 hours and at 190°C as short as 10-20 minutes, if the boiler pressure is kept at 0.35 - 1.05 kg/cm <2>above the vapor pressure of pure water at the boiling temperature, and you then get a chemical mass of the desired quality and yield. After boiling, the liquid is separated from the mass, and treated to recover heat and the cooking chemicals, in the manner described below.

Den vedføyede tegning viser et arbeidsskjema for et anlegg av den type som er beskrevet i U.S. patent nr. 2.385.955, som er modifisert for å arbeide i henhold til den foreliggende oppfinnelse. Det anvendes de følgende arbeidstrinn: The attached drawing shows a working diagram of a plant of the type described in U.S. Pat. patent No. 2,385,955, which has been modified to work according to the present invention. The following work steps are used:

(1) Flis innføres i kokeren 10 og tilføres vanndamp for å fortrenge luft. (1) Chips are introduced into the boiler 10 and steam is added to displace air.

(2) Magnesiumbisulfittoppløsning, som er blitt fremstilt i det senere beskrevne arbeidstrinn (14) og er blitt opphetet til ønsket temperatur i akkumulator-tanken 11, blir pumpet til kokeren 10 gjennom ledningen 5 inntil kokeren er full, og pumpingen fortsettes slik at det bygges opp et hydrostatisk trykk på ca. 5-6 atmos-færer eller mere, som hjelper til med inntrengningen i flisen. (3) Overskudd av væske tappes deretter ut fra kokeren 10 , så man får det ønskede forhold mellom væske og flis, og væsken returneres gjennom ledningen 6 til akkumulatorbeholderen 11, som den opprinnelig ble tatt fra. (4) Kokerens innhold opphetes hurtig inntil den har fått den ønskede koketemperatur, f.eks. 166°C på hvilken det holdes i den ønskede tid, f.eks. 2 1/4 timer, mens trykket samtidig holdes på o en verdi som er litt større, f.eks. ca. 0,42 kg/cm 2, enn damptrykket av rent vann ved kokertemperaturen, hvilket er 6,3 kg/cm 2 ved 166°C. (5) Trykket i kokeren blir deretter nedsatt hurtig; den første porsjon av vanndampen kan om det ønskes føres gjennom røret 7 til væskeakkumulatoren 11, hvor væske for det neste kok kan hetes opp til temperaturer opp til 100°C hvis akkumulatoren befinner seg ved atmosfæretrykk, eller til høyere temperatur, f.eks. 120° eller mere, hvis akkumulatoren er bygget for overatmosfæretrykk. Den lille mengde SOg som føres med i utblåsingsgassene fra trinn (4) og (5) absorberes i væskeakkumulatoren 11, og herved oppnås den endelige regulering av kokelutens pH. (6) Kokerens innhold blir deretter tømt ut i blåsetanken 12, hvorved kokeren blir frigjort for et nytt kok ved trinn (1) , og den utviklede vanndamp kondenseres ved hjelp av friskt vann i en direkte-kondensator 8, som har utløp til varmtvannakkumula-toren 45. (7) Massen i blåsetanken 12 blir deretter suspendert i en porsjon av restluten som sirkuleres tilbake gjennom røret 9 fra den roterende vasker 13, som til-føres den således fortynnede masse og hvor denne vaskes med en fortynnet væske som fås fra den annen vasker 14 via ledningen 46, og massen går til trinn (8) og den gjenværende del av restluten går til. trinn (9). (8) Den delvis vaskede masse fra vaskeren 13 går til vaskeren 14, og vaskes med varmt vann som fås fra tanken 45, ved direkte anvendelse av vann som er kon-densert fra og opphetet av utblåsningsgassen, den vaskede masse siles, renses og/eller blekes, og omdannes til ark av masse eller til papir. (9) Varm restvæske fra operasjon (7) sprøytes inn i en direkte-kontakt-fordamper 18 hvor væsken treffer varme ovnsgasser som forlater magnesiautskillelses-syklonen 25 i en kjemisk gjenvinningsovn 24, trinn (24). Herved avkjøles gassen samtidig til en temperatur på omtrent dens duggpunkt, ca. 70°C, og samtidig fordampes væsken delvis. (2) Magnesium bisulphite solution, which has been prepared in the later described work step (14) and has been heated to the desired temperature in the accumulator tank 11, is pumped to the boiler 10 through the line 5 until the boiler is full, and the pumping is continued so as to build up a hydrostatic pressure of approx. 5-6 atmospheres or more, which helps the penetration into the tile. (3) Excess liquid is then drained from the boiler 10, so that the desired ratio between liquid and chips is obtained, and the liquid is returned through the line 6 to the accumulator container 11, from which it was originally taken. (4) The kettle's contents are heated rapidly until they have reached the desired boiling temperature, e.g. 166°C at which it is held for the desired time, e.g. 2 1/4 hours, while at the same time the pressure is kept at o a value that is slightly greater, e.g. about. 0.42 kg/cm 2 , than the vapor pressure of pure water at the boiler temperature, which is 6.3 kg/cm 2 at 166°C. (5) The pressure in the boiler is then rapidly reduced; the first portion of the water vapor can, if desired, be led through the pipe 7 to the liquid accumulator 11, where liquid for the next boil can be heated to temperatures up to 100°C if the accumulator is at atmospheric pressure, or to a higher temperature, e.g. 120° or more, if the accumulator is built for superatmospheric pressure. The small amount of SOg that is carried along in the exhaust gases from steps (4) and (5) is absorbed in the liquid accumulator 11, and thereby the final regulation of the pH of the cooking liquor is achieved. (6) The boiler's contents are then emptied into the blowing tank 12, whereby the boiler is freed for a new boiler at step (1), and the developed water vapor is condensed with the help of fresh water in a direct condenser 8, which has an outlet to the hot water accumulator tor 45. (7) The mass in the blowing tank 12 is then suspended in a portion of the residual liquor which is circulated back through the pipe 9 from the rotating washer 13, which is supplied to the thus diluted mass and where this is washed with a diluted liquid obtained from the second washer 14 via line 46, and the mass goes to step (8) and the remaining part of the residual liquor goes to. step (9). (8) The partially washed pulp from the washer 13 goes to the washer 14, and is washed with hot water obtained from the tank 45, by direct use of water which is condensed from and heated by the exhaust gas, the washed pulp is filtered, cleaned and/ or bleached, and converted into sheets of pulp or into paper. (9) Hot residual liquid from operation (7) is injected into a direct-contact evaporator 18 where the liquid hits hot furnace gases leaving the magnesium separation cyclone 25 in a chemical recovery furnace 24, stage (24). This cools the gas at the same time to a temperature of approximately its dew point, approx. 70°C, and at the same time the liquid partially evaporates.

(10) Den delvis konsentrerte væske bringes derpå i blanderen 19 på et pH av (10) The partially concentrated liquid is then brought into the mixer 19 at a pH of

6 eller 7 ved hjelp av tilsatt eller gjenvunnet MgO, og blir deretter overført fra tanken 20 til multippeleffektfordamperen 21, hvor den konsentreres til et innhold av 45-70% fast stoff. (11) Den inndampede væske brennes derpå i en gjenvinningsovn av den gene-relle type som er beskrevet i U.S. patent 2.385.955, hvor lutens organiske innhold brennes slik at varme gjenvinnes og vanndamp dannes mens den anorganiske del brytes ned til magnesiumoksyd og svoveldioksyd. (12) Etter å ha passert gjennom varmeutvekslings sonene i ovnen og dennes hjelpeutstyr blir magnesiumoksydet skilt fra gassen ved hjelp av tørrsyklonene 25. 6 or 7 by means of added or recovered MgO, and is then transferred from the tank 20 to the multiple effect evaporator 21, where it is concentrated to a content of 45-70% solids. (11) The vaporized liquid is then burned in a recovery furnace of the general type described in U.S. Pat. patent 2,385,955, where the organic content of the lye is burned so that heat is recovered and water vapor is formed while the inorganic part breaks down into magnesium oxide and sulfur dioxide. (12) After passing through the heat exchange zones in the furnace and its auxiliary equipment, the magnesium oxide is separated from the gas by means of the dry cyclones 25.

(13) Magnesiumoksydet suspenderes i vann ved 26, samles opp i tanken 30 (13) The magnesium oxide is suspended in water at 26, collected in the tank at 30

og filtreres ved 32 slik at oppløselige alkalisalter, kalsiumsulfat o.s.v. som fantes i vannet eller i treet, kan fjernes fra kretsløpet, hvoretter filterkaken returneres og leskes i tanken 33. and filtered at 32 so that soluble alkali salts, calcium sulphate, etc. which was in the water or in the tree, can be removed from the circuit, after which the filter cake is returned and washed in the tank 33.

(14) Etter at gassen har forlatt tørrsyklonene (25) og passert gjennom den direkte-kontakt-fordamper 18, i hvilken gassen mettes med vann som beskrevet for trinn (9) , strømmer gassen til de primære absorpsjonstårn 28 og 29, hvor den kom-mer i berøring med et slam som inneholder det fra lesketanken 33 gjenvunne magnesiumhydroksyd. Gassens svoveldioksyd absorberes, hvorved det dannes magnesiumbisulfitt, sammen med en liten mengde magnesiummonosulfitt. (15) Den resulterende magnesiumbisulfittvæske filtreres ved 40 , slik at sili-kater o.s.v. fjernes, og ledes fra lagringstanken 44 til akkumulatoren 11, for derfra å føres tilbake til kretsløpet ved trinnet (2). (16) Utløpsgassene fra trinn (14) , som er blitt befridd for magnesiumoksyd og for svoveldioksyd, blir avkjølt ved å ledes i motstrøm i berøring med vann i et kon-denseringstårn 42, og det derved erholdte varme vann samles i tanken 43 og kan anvendes ved bleking av massen, og for andre formål. (14) After the gas has left the dry cyclones (25) and passed through the direct-contact evaporator 18, in which the gas is saturated with water as described for step (9), the gas flows to the primary absorption towers 28 and 29, where it entered -more in contact with a sludge containing the magnesium hydroxide recovered from the digester tank 33. The gas's sulfur dioxide is absorbed, whereby magnesium bisulphite is formed, together with a small amount of magnesium monosulphite. (15) The resulting magnesium bisulphite liquor is filtered at 40 , so that silicates, etc. is removed, and is led from the storage tank 44 to the accumulator 11, to be fed back to the circuit at step (2). (16) The exhaust gases from step (14), which have been freed from magnesium oxide and for sulfur dioxide, is cooled by being led in countercurrent contact with water in a condensing tower 42, and the hot water thus obtained is collected in the tank 43 and can be used for bleaching the mass, and for other purposes.

Prosentvis små mender av magnesia og svoveldioksyd går tapt fra systemet, enten dammen med massen eller ved mekaniske tap. Disse tap kan utliknes ved til-setning av magnesiumsulfat til den konsentrerte væske før brenningen i trinn (11). Alternativt kan magnesiumtap utliknes ved at man setter utenfra skaffet magnesia eller magnesiumhydroksyd til det slam som føres til absorpsjonsapparaturen i trinn (14) . Frisk svoveldioksyd kan settes til gassen i trinn (14) , eller alternativt - og for å unngå fortynning av gassen - kan det settes til den filtrerte væske i akkumulator-cellen 11, hvor væsken kan holdes på det ønskede magnesiumbisulfittinnhold. Small percentages of magnesia and sulfur dioxide are lost from the system, either the pond with the pulp or through mechanical losses. These losses can be compensated for by adding magnesium sulphate to the concentrated liquid before burning in step (11). Alternatively, magnesium loss can be compensated for by adding externally obtained magnesia or magnesium hydroxide to the sludge which is fed to the absorption apparatus in step (14). Fresh sulfur dioxide can be added to the gas in step (14), or alternatively - and to avoid dilution of the gas - it can be added to the filtered liquid in the accumulator cell 11, where the liquid can be kept at the desired magnesium bisulphite content.

Foruten at varme gjenvinnes i form av vanndamp i gjenvinningsovnen bidrar også gjenvinningen av varmt vann i trinnene (6) og (16) i betydelig grad til proses-sens økonomi. På grunn av det lave SOg-trykk i kokeren kan det ved trinn (6) gjenvunne varme vann anvendes direkte til vasking av massen. Et tilsvarende kondensat fra den vanlige sure sulfittprosess er mettet med SC<2, slik at det ikke kan anvendes direkte, og utvinning av dets SOg-innhold er en vanskelig operasjon. In addition to heat being recovered in the form of water vapor in the recovery furnace, the recovery of hot water in steps (6) and (16) also contributes significantly to the economy of the process. Due to the low SOg pressure in the boiler, the hot water recovered in step (6) can be used directly for washing the mass. A corresponding condensate from the usual acid sulphite process is saturated with SC<2, so that it cannot be used directly, and extraction of its SOg content is a difficult operation.

Foran er det blitt beskrevet porsjonsoperasjon, men det er klart at man kan anvende utstyr som muliggjør kontinuerlig kokedrift. Visse av de foran nevnte arbeidstrinn kan også modifiseres - eller endog sløyfes - uten at man avviker fra hovedfordelen ved et syklisk system. Spesielt viktig er at fremgangsmåten er så elastisk at det kan fremstilles masser av høy kvalitet fra meget forskjelligartede råmaterialer ved hjelp av en eneste kokevæske og et eneste system for gjenvinning av varme og kjemikalier. Hvis det skal fremstilles en halvkjemisk masse, anvender man mildere kokeforhold, f.eks. som i det nedenstående eksempel 5, og det sørges for mekanisk oppdeling av den myknede masse. Portion operation has been described before, but it is clear that you can use equipment that enables continuous cooking. Certain of the work steps mentioned above can also be modified - or even omitted - without deviating from the main advantage of a cyclical system. It is particularly important that the method is so flexible that high-quality pulp can be produced from very different raw materials using a single cooking liquid and a single system for recovering heat and chemicals. If a semi-chemical mass is to be produced, milder cooking conditions are used, e.g. as in example 5 below, and mechanical division of the softened mass is ensured.

Nedenfor er det, ut fra laboratorieforsøk, gitt eksempler på hva slags masse-typer som kan fremstilles i henhold til oppfinnelsen. Below, based on laboratory tests, examples are given of the types of pulp that can be produced according to the invention.

Eksempel 1. Example 1.

Granflis i en mengde svarende til 4235 g tørrvekt men med et fuktighetsinnhold av 32 ,7% ble anbrakt i en koker og ble dampet ved atmosfæretrykk i 30 min. Spruce chips in an amount corresponding to 4235 g dry weight but with a moisture content of 32.7% were placed in a boiler and were steamed at atmospheric pressure for 30 min.

for å fordrive luften. Over flisen ble det helt en magnesiumbisulfittoppløsning av 90°C , som hadde en pH på 3,32 og inneholdt 1,97% "fri" SOg og 1,93% "bundet" to expel the air. A magnesium bisulphite solution of 90°C was poured over the tile, which had a pH of 3.32 and contained 1.97% "free" SOg and 1.93% "bound"

SO„ (overskuddet av svovelsyrlingsyre, uttrykt som SO„ var bare 0,04%) slik at flisene ble dekket. I 30 min. ble det anvendt et hydrostatisk trykk på 6 ,3 kg/cm 2, og deretter ble overskuddet av væske tappet tilbake til en akkumulator, hvorved det ble tilbake i kokeren væske i forholdet 4 ,75 :1.0. Temperaturen ble i løpet av 40 min. hevet til 166°C, ved indirekte opphetning ved hjelp av et sirkulasjonssystem, og temperaturen ble holdt på 166°C i 2,25 timer, hvoretter trykket i kokeren fikk synke til 6,72 kg/cm . I løpet av opphetningsperioden steg pH-verdien av avkjølte uttatte prøver av væsken til 4,25 etter 30 min. , når temperaturen nådde 155°C, og dette medførte at SC»2 ble overført fra væsken til kokerens damprom. Men på grunn av at det dannet seg syrer sank pH-verdien til 4,12 i løpet av 40 min. , i hvilket tidsrom kokeren fikk temperaturen 166°C, og sank videre til 3 ,55 i løpet av 2 timer, slik at den midlere verdi under koket var ca. 3 ,7. Etter den ønskede kokeperiode ble trykket minsket til atmosfæretrykk, og den erholdte masse ble vasket og silt. SO„ (the excess of sulfuric acid, expressed as SO„ was only 0.04%) so that the tiles were covered. For 30 min. a hydrostatic pressure of 6.3 kg/cm 2 was used, and then the excess liquid was drained back into an accumulator, whereby liquid was left in the boiler in the ratio 4.75:1.0. The temperature was within 40 min. raised to 166°C, by indirect heating using a circulation system, and the temperature was held at 166°C for 2.25 hours, after which the pressure in the digester was allowed to drop to 6.72 kg/cm . During the heating period, the pH value of cooled withdrawn samples of the liquid rose to 4.25 after 30 min. , when the temperature reached 155°C, and this meant that SC»2 was transferred from the liquid to the steam room of the boiler. However, due to the formation of acids, the pH value dropped to 4.12 within 40 min. , during which time the boiler reached a temperature of 166°C, and further decreased to 3.55 during 2 hours, so that the average value during the boil was approx. 3.7. After the desired boiling period, the pressure was reduced to atmospheric pressure, and the mass obtained was washed and sieved.

Utbyttet fra silingen var 54,0%, det frasilte avfall 0,12%, Roe-klortallet var 10,2 og G.E. Brightnessverdien var 63,0. Før tørking ble denne masse malt i en standard Tappi Valley Beater, med en vekt av 4 ,5 på grunnplaten. Av massen ble det fremstilt standard ark på forskjellige tidspunkter under malingen, og disse ble prøvet i henhold til Tappi Standards T 205 og T 220. Man fikk de følgende data før . The yield from the screening was 54.0%, the screened waste 0.12%, the Roe chlorine number was 10.2 and G.E. The brightness value was 63.0. Before drying, this mass was ground in a standard Tappi Valley Beater, with a weight of 4.5 on the base plate. Standard sheets were produced from the mass at various times during painting, and these were tested according to Tappi Standards T 205 and T 220. The following data were obtained before .

3 3

og etter maling til 300 cm kanadisk freeness. and after painting to 300 cm Canadian freeness.

Eksempel 2. Example 2.

I dette tilfelle hadde kokevæsken en utgangs-pH på 3,50 og inneholdt 4,22 "fri" S02 og 4,51% "bundet" SOg. Etter at flisen var blitt impregnert ved 90°C ble all fri væske tappet ut og temperaturen ble i løpet av 28 min. hevet til 166°C ved hjelp av direkte damp, og deretter holdt på denne temperatur i 1 1/2 time. Trykket ble holdt på 7 ,0 kg/cm 2. In this case, the boiling liquor had an initial pH of 3.50 and contained 4.22 "free" SO 2 and 4.51% "bound" SO 2 . After the tile had been impregnated at 90°C, all free liquid was drained out and the temperature became within 28 min. raised to 166°C by means of direct steam, and then held at this temperature for 1 1/2 hours. The pressure was maintained at 7.0 kg/cm 2 .

Utbyttet av avsilt masse var 56,7%, forkastet avsilt masse 0,14%, Roe-klortallet var 12,9 og G.E. Brightness-verdien 57,1. Denne masse hadde følgende styrkeverdier: The yield of screened pulp was 56.7%, rejected screened pulp 0.14%, the Roe chlorine number was 12.9 and G.E. Brightness value 57.1. This mass had the following strength values:

Eksempel 3. Example 3.

I dette tilfelle ble magnesiumbisulfittoppløsningen, som hadde en pH på 4,60 og inneholdt 3 ,54% "bundet" SOg . tilsatt ved en temperatur av 100°C , og kokeren ble opphetet til 160 C i løpet av 60 minutter, hvoretter alt overskudd av væske ble tappet ut. Temperaturen ble holdt på o 160 o C og trykket på 5 ,25 kg/cm 2 i 2 timer, hvoretter temperaturen ble hurtig senket til 153° ved å avblåse kokeren. Deretter ble det tilført rent SOg så trykket ble øket til 6,3 kg/cm 2 , på hvilket det ble holdt i 30 min, hvoretter trykket ble senket til atmosfæretrykk. In this case, the magnesium bisulphite solution, which had a pH of 4.60 and contained 3.54% "bound" SOg. added at a temperature of 100°C, and the boiler was heated to 160°C within 60 minutes, after which all excess liquid was drained off. The temperature was kept at o 160 o C and the pressure at 5.25 kg/cm 2 for 2 hours, after which the temperature was quickly lowered to 153° by blowing off the boiler. Pure SOg was then added so that the pressure was increased to 6.3 kg/cm 2 , at which it was maintained for 30 min, after which the pressure was lowered to atmospheric pressure.

Det frasilte utbytte var 56,9%, det forkastede var 0,2%, Roe-klortallet var 11,3 og G.E. Brightness var 57 ,2. Massen hadde følgende data: The screened yield was 56.9%, the rejected was 0.2%, the Roe chlorine number was 11.3 and the G.E. Brightness was 57.2. The mass had the following data:

De foranstående eksempler, hvor det ble kokt granved, viser den ekstra-ordinære art av de resultater som kan oppnås. Ved vanlig sulfittkoking er utbyttet av frasilt masse som regel mellom 46 og 49%. I det foran stående eksempel var utbyttet 56,7%, og bare 0,14% forkastet materiale. Det har vist seg, at disse masser ikke bare har overordentlig små mengder stoff som må forkastes, men de er også bemerkelsesverdig fri for slike små splinter og barkstykker som passerer gjennom silene, og som er karakteristiske for vanlig sulfittsyremasse. Det lave splint-innhold er et resultat av den bemerkelsesverdig jevne massefrigjørelse som oppnås ved hjelp av disse kokevæsker, og det lave barkinnhold skyldes at den indre bark omdannes til masse, hvilket sikkert ikke skjer hvis man anvender kokevæsker med vanlig lav pH. The preceding examples, where fir wood was boiled, show the extra-ordinary nature of the results that can be achieved. In normal sulphite boiling, the yield of desilted pulp is usually between 46 and 49%. In the preceding example, the yield was 56.7%, and only 0.14% discarded material. It has been found that these masses not only have exceedingly small quantities of matter which must be rejected, but they are also remarkably free from such small splinters and pieces of bark as pass through the sieves, and which are characteristic of ordinary sulphitic acid pulp. The low splinter content is a result of the remarkably even pulp release achieved with these cooking liquids, and the low bark content is due to the inner bark being converted into pulp, which certainly does not happen if you use cooking liquids with a normal low pH.

De erholdte massers styrkeverdier er også eksepsjonelle, både i den ovenfor omtalte ublekete tilstand og etter bleking. I den vanlige sulfittprosess fås de sterk-este masser normalt ved Mitscherling-metoden, hvor den maksimale temperatur holdes under 125° eller 130° og koketiden er 16-18 timer. En vanlig Mitscherlings-masse hadde følgende egenskaper, når den ble prøvet méd de samme metoder som er nevnt ovenfor: The strength values of the pulps obtained are also exceptional, both in the unbleached state mentioned above and after bleaching. In the usual sulphite process, the strongest masses are normally obtained by the Mitscherling method, where the maximum temperature is kept below 125° or 130° and the cooking time is 16-18 hours. A common Mitscherlings mass had the following properties when tested using the same methods mentioned above:

Det er tydelig at alle masser som blir fremstilt i henhold til oppfinnelsen er betydelig sterkere enn Mitscherling-massen, og at brudd + 1/2 slit-verdien i enkelte tilfeller er 40% større. It is clear that all masses produced according to the invention are significantly stronger than the Mitscherling mass, and that the fracture + 1/2 wear value is in some cases 40% greater.

Eksempel 4. Example 4.

Flis av voksen furu kan normalt ikke kokes til cellulosemasse ved sulfitt-syremetoden, men ansøkerne har funnet at tilfredsstillende resultater kan oppnås ved de foreliggende metoder. Denné kokning er i hovedsaken en gjentakelse av eksempel 1 med de unntakelser at flisene ble tatt fra voksen Jack pine, som hadde et fuktighetsinnhold av 52 ,2% og at kokningen varte i 3 timer. Utbyttet var 51,4%, det frasilte avfall var 1,9%, Roe-klortallet var 9,0 og G.E. Brightness var 55 ,5. Man fikk følgende resultater: Chips from mature pine cannot normally be boiled into cellulose pulp by the sulphitic acid method, but the applicants have found that satisfactory results can be obtained by the present methods. This cooking is essentially a repetition of example 1 with the exceptions that the chips were taken from mature Jack pine, which had a moisture content of 52.2% and that the cooking lasted for 3 hours. The yield was 51.4%, the desilted waste was 1.9%, the Roe chlorine number was 9.0 and the G.E. Brightness was 55.5. The following results were obtained:

Eksempel 5. Example 5.

De foran beskrevne arbeidsmåter kan også anvendes på hårdt tre, som er karakterisert ved kort fiberlengde. The methods described above can also be used on hard wood, which is characterized by short fiber length.

Dette kok var stort sett en gjentakelse av eks. 1 med den unntakelse at det This cook was largely a repetition of e.g. 1 with the exception that it

ble anvendt flis av asp, og at koketiden bare var 30 minutter. Den vaskede halvkokte masse ble raffinert i en skiveraffinatør, og den resulterende masse ga 69 ,7% utbytte , beregnet på trevekten og hadde et Roe-klortall på 16 ,0. Massen hadde følgende egenskaper: chips of aspen were used, and that the cooking time was only 30 minutes. The washed semi-boiled pulp was refined in a disc refiner, and the resulting pulp gave a 69.7% yield, calculated on the wood weight, and had a Roe chlorine number of 16.0. The mass had the following properties:

Den ovenfor beskrevne masses styrkeegenskaper er helt lik de tilsvarende egenskaper hos en vanlig nøytral natriumsulfitthalvkjemisk masse. The strength properties of the pulp described above are exactly the same as the corresponding properties of a normal neutral sodium sulphite semi-chemical pulp.

Den basert på tre beregnede prosentvise mengde av svoveldioksyd som anvendes i de foran beskrevne kok er betydelig mindre enn den som benyttes ved fremstilling av vanlig sulfittmasse, men mengden av bundet svoveldioksyd er normalt noe større. Men på grunn av at den foreliggende prosess kan være av syklisk natur har den krevede, økede mengde av bundet svoveldioksyd ikke stor betydning, da bare omkostningene ved erstatning for dette ekstra kjemikalium inngår når prosessen er syklisk. The based on three calculated percentage amounts of sulfur dioxide used in the boils described above is considerably less than that used in the production of ordinary sulphite mass, but the amount of bound sulfur dioxide is normally somewhat greater. However, due to the fact that the present process can be of a cyclical nature, the required, increased amount of bound sulfur dioxide is not of great importance, as only the costs of replacing this extra chemical are included when the process is cyclical.

Claims

1. Process for extracting cellulose from cellulose-containing raw material, especially wood chips and the like, by impregnating the raw material with a magnesium bisulphite solution and boiling the impregnated raw material in a boiler where the impregnated raw material is heated rapidly to a boiling temperature in the range of 155 - 200° C in a solution in which the composition of the active ingredients essentially corresponds to the formula Mg(HSOg)2. characterized in that the solution is maintained by regulated degassing of the digester at a pH value of 3.0 to 4.0 measured at room temperature during the period when the main sulphonation of the lignin and its dissolution from the cellulose takes place.

2. Method according to claim 1, characterized in that the pH value in the solution is kept at a value of 3.0 to 4.0 measured at room temperature by regulating the boiling pressure to a value that is slightly greater than the vapor pressure of pure water at the boiling temperature.