NO120444B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og anordning for fremstilling av stoff i form av små perler eller korn.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av små perler eller korn av et stoff og angår særlig fremgangsmåte og anordninger for fremstilling av vesentlig ensartet størrelse av slike korn.

Mange kommersielle stoffer fremstilles i kornform for å lette pakning, avvei-ing, utmåling, håndtering og dispergering, eller de blandes med andre stoffer.

Ved fremstilling av slike stoffer i kornform med slike vanlige anvendte appara-turer som roterende skiver, stråler atomi-sere og liknende apparater, fremstilles det i alminnelighet ikke ensartede størrelser for disse korn, og en stor del av fint stoff eller støv ved prosessen. Det anvendes sikting og beslektede anordninger for å få korn av en ensartet størrelse eller for å skille fra det fine stoff eller støv fra det kornformede material.

Utnyttelsen og det kommersielle behov

for mange produkter i kornform reduseres i høy grad hvis produktet er sammensatt av en blanding av ikke ensartede størrel-ser av korn og fint stoff. F. eks. er kornformede materialer som anvendes for å forsterke dyre og fjærfefor og som inneholder fortilsetninger slik som vitaminer i alminnelighet mindre stabile i form av fint pulver eller støv i den vanlige kornform. Kornformet materiale som ikke har ensartet størrelse som inneholder fortilsetninger er vanskelige å fordele jevnt i dyre eller fjærfefor og like mengder av den ofte kostbare fortilsetning er således ikke til-gjengelige for dyret eller fuglen.

Det er derfor hensikten med forelig-

gende oppfinnelse å skaffe en forbedret anordning for fremstilling av vesentlig ensartet størrelse for slike korn.

En annen hensikt med foreliggende oppfinnelse er å skaffe en forbedret anordning for fremstilling av korn uten den uheldige mengde av fint stoff.

Ifølge oppfinnelsen består en fremgangsmåte for fremstilling av vesentlig ensartet kornstørrelse av et vanligvis fast smeltbart, organisk stoff i at det organiske stoff sprøytes ut vesentlig fritt for usmel-tet materiale gjennom hovedsakelig ensartede sylindriske kapillarhull inn i et gassformet kjølemedium i flytende stråler med vesentlig ensartet tverrsnitt.

Fortrinnsvis er de nevnte kapillarhull

vesentlig parallelle.

En apparatur for fremstilling av vesentlige ensartete størrelser for korn av et vanligvis fast smeltbar organisk stoff, omfatter en fast dyseplate hvori det er anordnet et antall vesentlig ensartede sylindriske kapillarhull som er egnet til å gi væskestrømmer med vesentlig ensartet tverrsnitt, anordninger for kontinuerlig til-føring av de nevnte organiske materialer i frittstrømmende smeltet tilstand til den nevnte dyseplate, anordninger for å holde det nevnte materiale ved et vesentlig trykk og et gassf ormet kjølemedium som er anbragt på den side av dyseplaten som er fjernet fra den kontinuerlige matning.

Oppfinnelsen omfatter et utpresningshode som kan brukes for prossessen og apparaturen omfatter et hult ytre legeme, en inntaktsåpning til det nevnte kammer, fil-teranordninger anbragt tvers over innta-ket og en dyseplate som utgjør en del av veggen i det nevnte væskekammer, idet dyseplaten mest omfatter et fast materiale og har et antall hovedsakelig ansartede sylindriske kapillarboringer som er egnet til å gi flytende stråler.

Oppfinnelsen vil i det følgende bli beskrevet ved hjelp av tegningen hvor fig. 1 er et opriss delvis i snitt og delvis skjema-tisk av en apparatur ifølge foreliggende oppfinnelse. Fig. 2 er et snitt etter linjen 2—2 i fig. 1. Fig. 3 er et snitt av et utpresningshode av den type som er anvendt i apparaturen som er vist i fig. 1. Fig. 4 er et snitt av en del som viser utpresningen av smeltet stoff gjennom kapillarutpresningskanaler ifølge foreliggende oppfinnelse.

I fig. 1 er en matningstank 10, som inneholder det stoff som skal kornes, i frittflytende smeltet tilstand forsynt med en dampkappe 11 og en rører 12. Fra matningstanken 10 strømmer det smeltede materiale gjennom en isolert og opphetet rørseksjon 13 gjennom en ventil 14 og et filter 15 til en pumpe 16. Ved hjelp av pum-pen 16 transporteres det smeltede material under trykk kjennom et isolert og opphetet rør og et filter 18 til utpresningshodene 19. Røret 17 er forsynt med en trykkmåler 20 og ventiler 21 og 22 for å regulere strøm-men av det smeltede stoff tii utpresningshodene 19. Utpresningshodene 19 strekker seg inn i et rundt metallegeme som omfatter en korndannende søyle 23. Det trek-kes luft inn i systemet gjennom et luft-inntak 24 ved hjelp av en vifte 25 og luften transporteres ved hjelp av en luft-kanal 26 til en nedre del av søylen 23, tvin-ges inn i søylen 23 gjennom ventilgitteret 27 som er anordnet ved den nedre dels periferi av søylen 23 og forlater systemet gjennom en luftuttakskanal 28. Det kor-nete produkt fjernes fra den korndannende søyle gjennom en uttakskanal 29 ved åp-ning av en luke 30.

I snittet som er vist av søylen 23 i fig. 2, finnes en luftuttakskanal 28 og figuren viser fordelingen av utpresningshodene 19 og matningsrørene 17.

I fig. 3 sees at det smeltede materialet som skal kornes, mates inn i utpresningshodet som er illustrert ved matningsrøret 17 som er festet til utpresningshodet ved hjelp av en gjenget forbindelse med en gjenget krave 31, idet kraven 31 er festet til et metallhus 32 ved hjelp av en sveis 33. En dyseplate 34 holdes på plass mot en pakning 35 ved hjelp av en ringformet kopling 36 som er forbundet ved hjelp av en fjær 37, idet 48 betegner en av slissene i den ringformede kappe 36 som opptar fjæren 37. Den viste kopling er en bajo-nettype som lett kan løses ved en delvis omdreining av den ringformede koplings-kappe 36. Et løsbart innlegg 38 bestående av et utvendig gjenget, rørformet legeme som er åpnet i den ene ende og lukket i den annen ende av en finmasket sikt 39, anvendes i den foretrukne utførelse som er vist på tegningen for å holde på plass filtreringsmediet 40 tvers over inntaksåpningen (betegnet med 41). Det smeltede material presses gjennom de kapillare boringer 42 anbragt i dyseplaten 34.

Tverrsnittet av dyseplateskiven 34 som vist i fig. 4 omfatter kapillarrør 43 med kapillarboringer 42. Over dyseplateskiven 34 er smeltet materiale 44 som presses ut gjennom kapillarhullene 42 slik at det dannes flytende stråler 45 av betydelig lengde. Utpressede stråler 45 deler seg opp til små dråper 46 som størkner til bestemte og vesentlige ensartede korn med samme stør-relse i det gassformede medium under dyseplaten 34.

Det material som skal lages i kornform er fortrinnsvis faste smeltbare organiske stoffer. Bærestoffer slik som mineralske, og vegetabilske voksarter, faste fettstoffer og liknende, som kan inneholde mattilset-ninger eller kraftfor slik som vitaminer, hormoner, enzymer og aminer og stoffer som primært er sammensatt av slike faste fettstoffer ,som hydrert smult, oksetalg blandinger av fettsyre mono- og diestere av glyserin og fettsyre monoestere av glyserin av høyere enhet er typiske eksempler på stoffer som kan presses til korn med ensartet størrelse i overensstemmelse med foreliggende oppfinnelse. Da mange av de materialer, som lages i kornform er for-holdsvis ustabile, blandes ofte mindre mengder av stabilisatorer eller antioksyda-sjonsmidler slik som butylenhydroxyani-soler, butylen-hydroxy-toluoler, N,N'-dife-nylpara-fenylendiamin og nordihydro-guaiaretsyre med det smeltede stoff som skal kornes.

I de eksempler som er vist på tegnin-gene reduseres det stoff som skal kornes til smeltet tilstand i en matetank 10 ved hjelp av en syredampkappe 11, men det kan også brukes andre opphetningsmeto-der. Likeledes kan det material som skal kornes mates til matningstanken allerede i smeltet tilstand. F. eks. fettsyre-monoestere av glyserin med høy renhet som er fremstilt ved å anvende høyvakuumdestil-las jon, kan hensiktsmessig transporteres i smeltet tilstand direkte fra molekular-destillasjonen inn i matningstanken.

Det smeltede stoff holdes i frittflytende, smeltet tilsand inntil det er presset ut i kornform. De rør som transporterer det smeltede materiale fra matetanken til utpresningshodene blir fortrinnsvis opphetet og isolert for å bibeholde den smeltede tilstand for det stoff som skal kornes.

Det smeltede stoff transporteres fortrinnsvis fra en matetank under trykk gjennom opphetede isolerte rør ved hjelp av en pumpe. Gearpumper egner seg særlig for dette formål skjønt det kan også anvendes andre pumpetyper slik som sen-trifugalpumper. Ved hjelp av slike pum-per og reguleringsventiler i matningsrørene til utpresningshodet kan det smeltede stoff holdes under et vesentlig jevnt trykk. Typisk for slike trykkregulerte ventiler er ventilene 21 og 22 på tegningen. Det anvendes vanligvis trykk- på ca. 3,5 til 10 kg/cm2.

Det smértede stoff presses gjennom kapillarhullene i utpresningshodene til flytende stråler som har vesentlig ensartet tverrsnitt, idet slike flytende stråler strekker seg i en vesentlig avstand fra utpress-ningshodet, ofte opp til 30—60 cm. og i noen tilfelle endog lenger før de brytes opp til små dråper og størkner til små korn med en størrelse som er i det vesentlige ensartet, uten at det dannes noe vesentlig fint stoff. Størrelsen på kornene kan varieres med størrelsen på kapillarboringene, typen av stoff som skal kornes og trykket på dyseplaten av det smeltede material. Det kan således fremstilles små korn med varierende størrelse ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte idet korn som inneholder styrkende materialer som tilsetning til dyre- og fjærfefor vanligvis fremstilles i en størrelse som varierer fra 20 til 60 masker og korn av slike fettstoffer som fettsyremonoester av glyserin for bruk som emulgatorer i matvarer og kos-metika og liknende fremstilles vanligvis i størrelser i områder på omkring 40 til 150 masker.

Det anvendes vanligvis en strøm av vesentlig inert gass slik som luft, kvelstoff eller kulldioksyd, som føres i motstrøm i forhold til nedovergående strøm av smeltet stoff som presses ut av utpresningshodene for å hjelpe på avkjøling og størk-ning av kornene. På lignende måte kan det anvendes en kjølestrøm av gass som strøm-mer hovedsakelig i samme retning som strømmen av det utpressede, smeltede stoff. Slike gasstrømmer anvendes vanligvis ved romtemperatur (20—30°C) skjønt det kan anvendes en hvilken som helst temperatur som er tilstrekkelig lav til at det utpressede smeltede stoff størkner til bestemte kornstørrelser. Slike strømmer av kjølende gass kan skaffes ved hjelp av en vifte slik som er vist ved 25 på tegningen. Mens det fortrinnsvis anvendes gasstrøm-mer i kornkolonnene for å hjelpe på av-kjøling og størkning av kornene kan det i foreliggende fremgangsmåte anvendes søy-ler uten slike kjøleanordninger, men dette er mindre ønskelig.

Det utpresningshode som det er refe-rert til i det foregående, adskiller seg fra vanlig sprøytehoder, atomisører og andre beslektede anordninger som vanligvis anvendes for fremstilling av korn eller små partikler av normalt faste og smeltbare stoffer. Utpresningshodet ifølge foreliggende oppfinnelse kjennetegnes særlig ved at det kan anvendes for å fremkalle en produksjon av vesentlig ensartet korn-størrelse med redusert mengde av fint stoff.

Utpresningshodet som vist i fig. 3 kan variere i størrelse i overensstemmelse med det kvanta som ønskes ført gjennom korningssystemet, og på samme måte kan og-så antallet av utprésningshoder som anvendes i korningssystemet varieres med det kvantum som det er ønskelig å. presse igjennom. Hvis det anvendes et antall utprésningshoder som vist på tegningen, er disse anordnet ved siden av hverandre i avstand fra hverandre i den øvre del av korningssøylen, således at de nedover ret-tede stråler av smeltet stoff fra de resp. utprésningshoder ikke krysser hverandre i det gassholdige avkjølingskammer slik at dannelsen av bestemte korn med vesentlig ensartet størrelse ikke forstyrres. De en-kelte kapillarhull er passende anordnet,

vesentlig parallelt og med bestemt avstand

i forhold til hverandre i dyseplaten i utpresningshodene.

Utpresningshode ifølge foreliggende oppfinnelse består vesentlig av et ytre legeme som danner et væskekammer, en inntaksåpning til dette væskekammer for opptak av smeltet stoff under trykk, og en dyseplate som danner en del av veggen i væskekammeret, idet dyseplaten er anbragt vesentlig motsatt inntaksåpningen.

Rustfritt stål egner seg utmerket for bruk ved konstruksjon av slike utprésningshoder, skjønt det også kan anvendes andre metaller og materialer slik som alu-minium, plast og glass.

Dyseplaten som anvendes i utpresningshodet er en plate som har en betydelig tykkelse og som er stiv og ubøylig over-for det anvendte trykk i systemet for ut-presning av det smeltede stoff. Et antall ensartede og sylindrisk formede, vesentlig parallelle kapillarboringer strekker seg over hele dyseplaten. Mens det kan anvendes en hvilken som helst ensartet og sylindrisk formede hull av kapillarstør-relse, er kapillarboringer på fra 0,025 mm. til ca. 0,33 mm særlig fine for dyseplaten ifølge foreliggende oppfinnelse for fremstilling av korn med en størrelse på ca. 20 til ca. 150 masker.

I et eneste utpresningshode anvendes det vanligvis kapillarboringer som i hoved-saken har samme diameter. Det kan imid-lertid også anvendes kapillarboringer som har forskjellig og forutbestemt størrelse i samme utpresningshode, for å fremstille en fordeling av korn innen et bestemt størrelsesområde. Den utførelse som er vist i fig. 4 på tegningen viser boringer som har kapillarstørrelse fremstilt i dyseplaten ved hjelp av foretrukket fremgangsmåte. Da det er vanskelig å fremstille ensartede og sylindriske boringer som har kapillarstør-relse ved hjelp av vanlig boremetoder, ble de kapillarboringer som er vist på dyseplaten 34 fremstillet ved hjelp av kapillarrør 43 som er presset inn i borede hull som har litt større diameter enn kapillarrørene. Kapil-larrørene 43 var deler av et jevnt trukket kapillarrør av rustfritt stål av den type som vanligvis anvendes ved fremstilling av nåler for subkutaninjeksjoner og liknende og ved å presse like seksjoner av kapillar-rør inn i dyseplaten 34 ble det fremstillet et" antall meget ensartede sylindriske hull med kapillarstørrelse i dyseplaten. Selv orn kapillarboringene i utpresningshodets dyseplate fortrinnsvis fremstilles ved å presse inn kapillarrør i borede hull i dyseplaten, kan det anvendes en hvilken som helst annen fremgangsmåte som egner seg for fremstilling av sylindriske og vesentlig jevne hull som har kapillarstørrelse: '

En løsbar ringformet kopling av den type som er vist i fig. 3 og betegner med nr. 36 på tegningen, skaffer en anordning til å holde dyseplaten fast på plass og slik at dyseplaten kan fjernes for rensing.. Likeledes kan filtreringsanordninger som er anbragt inne i utpresningshodet lett fjernes og renses. Således er en slik løsbar kopling en ønskelig, skjønt ikke nødvendig del av utpresningshodet.

Da kapillarboringen i dyseplaten lett kan stoppes til av usmeltede, fremmede partikler som finnes i de fleste kommersi-elt fremstillede smeltede stoffer, anbrin-ges det hensiktsmessig filtere o. 1. i mat-ningsrørene som transporterer det smeltede material til utpresningshodet. Fremmede partikler som delvis tilstopper ut-presningsboringene har en tendens til å medføre dannelse av ikke ensartede korn, særlig dannelse av uønsket fint stoff. Den apparatur som er vist i fig. 1 har et filter av beholdertype 15 anbragt i røret når matningstanken og har et ullfiberfilter (filter 18) anbragt i matningsrøret nær toppen av korningssøylen. På liknende måte er det ønskelig, men ikke nødvendig å anbringe et filter i utpresningshodet tvers over inntaktåpningen. Et typisk ut-presningshodefilter er vist i fig. 3 på tegningen med et filtreringsmedium 40 som holdes på plass av en sikt 39. Slike filter-medier består fortrinnsvis av fiberholdige materialer slike som bomullsvatt. Det kan likeledes hensiktsmessig anvendes en finmasket sikt som er anbragt tvers over inntaksåpningen for utpresningshodet.

Oppfinnelsen vil i det følgende bli for-klart ved hjelp av spesielle foretrukne ut-førelser.

Eksempel I:

En blanding bestående primært av et mineralsk mikrokrystallinsk voks med smeltepunkt på ca. 85° C og en mindre mengde av et antioksydasjons-stabilisert vitamin A palmitat ble presset til kornform ifølge foreliggende oppfinnelse. Det ble anvendt et utpresningshode av rustfritt stål i likhet med det som er vist i fig. 3 på tegningen og med et bomullsvattfilter anbragt tvers over væskeinntaksåpningen i utpresningshodet. Dyseplaten i utpresningshodet besto av en 50 mm skive av rustfritt stål omtrent 4 mm. tykk, og den inneholdt 37 kapillarboringer med en innvendig diameter på ca. 0,15 mm. Kapillarhullene var fremstilt ved å presse kapillarrør inn i borede hull som hadde en litt større diameter enn kapillarrørene. Det smeltede stoff ble presset til kornform med et vesentlig ensartet trykk på ca. 6 kg/cm2 med en hastighet på ca. 0,7 kg. pr. kapillarhus pr. time ved en temperatur på ca. 1000°C. Den smeltede blanding ble avkjølt til kornform i en lukket søyle med en høyde på ca. 9 meter. Størkningen av kornene i søylen ble lettet- ved avkjøling i motstrøm ved hjelp av luft ved ca. romtemperatur, og luften ble trukket inn i systemet nær bun-nen av søylen og fjernet fra systemet nær toppen av denne. Den følgende tabell gir de data som ble erholdt ved sikting av det oppnådde produkt.

Som vist i ovenstående tabell oppnåd-des det en høy grad ensartethet i størrelse

idet 97,5 pst. av kornene falt innenfor

størrelsesområdet fra 20 til 50 masker.

Eksempel II:

Ca. 6700 kg. av en monoester av glyserin med høy renhet vanligvis kalt mono-glyserin, avledet vesentlig av fullstendig

hydrert smult ble presset til kornform med

et utpresningshode og en korningssøyle i

likhet med den som er beskrevet i eksempel 1. Dyseplaten i utpresningshodet besto av en 75 mm. plate av rustfritt stål ca.

4,25 mm tykk og inneholdende 60 kapillarboringer med en innvendig diameter på

ca. 0,15 mm. Kapillarhullene i dyseplaten

var fremstillet ved å presse kapillarrør inn

i borede hull som hadde en litt større diameter enn kapillarrørene. Monoesteren ble

smeltet og presset med en temperatur på

ca. 100° C ved et trykk på ca. 7 kg/cm2.

Størstedelen av de resulterende korn av

monoesteren befant seg i størrelsesområ-det 20 til 50 masker. Av de 6700 kg. monoestere som ble kornet oppsto det bare 5 kg

fint stoff som var mindre enn ca. 100

masker.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av

korn med vesentlig ensartet størrelse av normalt, fast, smeltbart organisk stoff,karakterisert ved at det organiske stoff, som er vesentlig fritt for usmeltbart materiale, presses inn i et gassformet kjøle-legeme gjennom i det vesentlige ensar- tede og sylindriske kapillarboringer med en slik dimensjon at det organiske materiale ledes i væskestråler som har et vesentlig ensartet tverrsnitt og en betydelig ak-sial lengde før de brytes opp.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at de nevnte kapillarboringer er vesentlig parallelle.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at det nevnte organiske stoff i smeltet tilstand mates kontinuerlig til kapillarboringene.

4. Apparatur for fremstilling av korn som har vesentlig ensartet størrelse av normalt, fast smeltbart organisk stoff ved utpressing, karakterisert ved at det omfatter en fast dyseplate hvor det befinner seg et antall vesentlige ensartede sylindriske fortrinnsvis vesentlig parallelle kapillarboringer som er egnet til å produ-sere væskestråler av vesentlig ensartet tverrsnitt og betydelig lengde, idet den nevnte faste dyseplate kommuniserer på en side med en tilførsel av det nevnte organiske stoff i frittflytende smeltet tilstand, og på den annen side med et gassformet kjølemedium.

5. Apparatur ifølge påstand 4, karakterisert ved at den nevnte dyseplate anbragt vesentlig horisontalt og de nevnte boringer er anbragt vesentlig vertikalt.

6. Utpresningshode som egner seg for bruk i apparaturen som angitt i påstandene 4 eller 5, og omfattende et hult ytre kammer, en inntaktåpning til det nevnte kammer og filtreringsanordninger anbragt tvers over den nevnte inntak, karakterisert ved at det omfatter en dyseplate som danner en del av veggen i det nevnte kammer idet dyseplaten består av et stivt materiale og har et antall vesentlig ensartede sylindriske, fortrinnsvis vesentlig parallelle kapillarboringer som egner seg til å fremstille flytende stråler.

7. Utpresningshode ifølge påstand 6, karakterisert ved at dyseplaten er løsbart anbragt.

8. Utpresningshode ifølge påstandene 6 eller 7, karakterisert ved at kapillarboringene består av et antall rør som er presset inn i boringene i dyseplaten. Anførte publikasjoner: Norsk patent nr. 86.192, 23.545, 47.936, 82.428.