NO120251B

NO120251B -

Info

Publication number: NO120251B
Application number: NO161391A
Authority: NO
Inventors: W Rapson
Original assignee: Electric Reduction Co
Priority date: 1965-01-25
Filing date: 1966-01-24
Publication date: 1970-09-21
Also published as: FI43947C; AT265005B; FI43947B; CS157014B2; SE315192B; ES322174A1

Abstract

Fremgangsmåte for fremstilling av bleket tremasse.Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av bleket, fibrøs cellulosemasse ved en kjemisk fremgangsmåte som sulfat-, soda- eller alkafideprosessen, hvor det fibrøse materiale kokes med NaOH og/eller NagS, og spesielt angår oppfinnelsen utnyttel-sen av de kjemiske forbindelser som finnes i væsken fra det alkaliske (NaOH) ekstrasjonstrinn, som følger etter den første parti-elle bleking av massen med en vandig løsning som inneholder klor og/eller klordiokayd.I den vanlige sulfatprosessen for fremstilling av bleket, fibrøs cellulosemasse kokes materialet, spesielt trefliser, men også andre typer materiale som halm, bagasse og lignende, i et koketrinn sammen med en hvitlut som inneholder natriumsulfid ogProcess for the production of bleached wood pulp. The present invention relates to the production of bleached, fibrous cellulose pulp by a chemical method such as the sulphate, soda or alkafide process, where the fibrous material is boiled with NaOH and/or NagS, and in particular the invention relates to the utilization of the chemical compounds found in the liquor from the alkaline (NaOH) extraction step, which follows the first partial bleaching of the pulp with an aqueous solution containing chlorine and/or chlorodioxide. In the usual sulphate process for the production of the bleached fibrous cellulose pulp, the material is boiled , especially wood chips, but also other types of material such as straw, bagasse and the like, in a boiling step together with a white liquor containing sodium sulphide and

Description

natriumhydroksyd for å oppløse hemicelluloser, ligning og andre ekstraherbare organiske forbindelser. Den fremstilte fibrøse masse separeres fra den resulterende svartlut og sendes til et bleketrinn, mens svartluten sendes til et bleketrinn, mens svartluten sendes til et innvinningstrinn. sodium hydroxide to dissolve hemicelluloses, equation and other extractable organic compounds. The produced fibrous pulp is separated from the resulting black liquor and sent to a bleaching stage, while the black liquor is sent to a bleaching stage, while the black liquor is sent to a recovery stage.

I nevnte innvinningstrinn konsentreres svartluten ved fordamping, og konsentratet brennes i en ovn for å gi en smelte som inneholder natriumkarbonat og natriumsulfid. Smeiten utlutes med vann slik at det dannes en rålut, som deretter renses. Bunnfallet, In the recovery step mentioned, the black liquor is concentrated by evaporation, and the concentrate is burned in a furnace to produce a melt containing sodium carbonate and sodium sulphide. The smelt is leached with water so that a raw liquor is formed, which is then cleaned. The precipitate,

som er uløselige av andre metallkatjoner enn natrium og kalium, which are insoluble by metal cations other than sodium and potassium,

blir vasket. Den rensede råluten blir så kautisert med kalk for dermed å omdanne natriumkarbonatet til natriumhydroksyd. Det utfelte kalsiumkarbonat separeres som et sediment, vaskes med vann og kalsineres for å regenerere' kalken, som deretter brukes til ytterlig- is washed. The purified crude liquor is then causticized with lime to thereby convert the sodium carbonate into sodium hydroxide. The precipitated calcium carbonate is separated as a sediment, washed with water and calcined to regenerate the lime, which is then used for additional

ere alkaligjøring av rålut. Vaskevannet fra bunnfallet og sedi- are alkalinization of raw liquor. The wash water from the sediment and sedi-

mentet brukes vanligvis til å utlute nevnte smelte, som danner seg når svartluten brennes. Den rensede, alkaliske væske er hvitlut, ment is usually used to leach said melt, which is formed when the black liquor is burned. The purified, alkaline liquid is white lye,

som resirkuleres til koketrinnet. For å opprettholde konsentra- which is recycled to the cooking stage. To maintain concentration

sjonen av natriumhydroksyd og matriumsulfid i den resirkulerte tion of sodium hydroxide and sodium sulphide in the recycled

hvitlut, tilsettes natriumsulfat i innvinningstrinnet, vanligvis i form'av en saltkake til svartluten før denne brennes. white liquor, sodium sulphate is added in the extraction step, usually in the form of a salt cake to the black liquor before it is burned.

I alkafideprosessen som er en modifisert form av sulfatpros-sessen, inneholder kokevæsken for det fibrøse cellulosemateriale In the alkafide process, which is a modified form of the sulphate process, the cooking liquid for the fibrous cellulose material contains

bare natriumsulfid, og i innvinningstrinnet separeres natriumkar- only sodium sulphide, and in the recovery step sodium car-

bonat fra ferskluten for å gi en natriumsulfidrik løsning, som deretter resirkuleres som supplementvæske til koketrinnet. bonate from the fresh liquor to give a solution rich in sodium sulphide, which is then recycled as supplementary liquid to the boiling step.

I den vanlige sodaprosessen inneholder kokevæsken for det fibrøse cellulosemateriale vesentlig natriumhydroksyd og tilsetning av natriumsulfat utelates i innvinningstrinnet. In the usual soda process, the cooking liquid for the fibrous cellulose material contains substantial sodium hydroxide and the addition of sodium sulphate is omitted in the recovery step.

Den separerte masse fra alle disse prosesser vaskes først The separated pulp from all these processes is washed first

og blekes deretter partielt i et første bleketrinn med en vandig løsning inneholdene klor og/eller klordioksyd. Den partielt blek- and then partially bleached in a first bleaching step with an aqueous solution containing chlorine and/or chlorine dioxide. The partially pale-

ede masse, vanligvis i form av en kontinuerlig våt matte, vaskes med vann, hvoretter den kokes igjen, blandet med natriumhydroksyd og damp og tilføres et alkalisk ekstraksjonstrinn, hvor massen opp-varmes med natriumhydroksyd for å fjerne fargede urenheter, som f.eks. klorerte ligningforbindelser, som måtte være fremstilt i første bleketrinn. Den ekstraherte masse vaskes på lignende måte om igjen og føres til et eller flere ytterligere bleketrinn, hvor blekingen gjøres fullstendig ved å bruke hypokloritt eller fortrinns- The pulp, usually in the form of a continuous wet mat, is washed with water, after which it is boiled again, mixed with sodium hydroxide and steam and fed to an alkaline extraction step, where the pulp is heated with sodium hydroxide to remove colored impurities, such as e.g. chlorinated compounds, which had to be produced in the first bleaching step. The extracted mass is washed again in a similar manner and is carried to one or more further bleaching steps, where the bleaching is done completely by using hypochlorite or preferably

vis klordioksyd. show chlorine dioxide.

Væsken fra det alkaliske ekstrasjonstrinn inneholder foruten residualt ureagert natriumhydroksyd også natriumsalter av uorganiske syrer som natriumkarbonat, natriumsulfid, natriumsulfat og natrium-klorid, foruten natriumsalter av de organiske syrer, som måtte være ekstrahert fra den partielt blekede masse i ekstraksjonstrinnet. Denne væske blir vanligvis kastet, og dette medfører tap av verdifulle kjemiske forbindelser foruten forurensning av det offentlige vannsystem. Det har vært foreslått å inndampe væsken for derved å innvinne de. kjemiske forbindelser som kunne tilsettes svartluten, samt å innvinne forbrenningsvarmen til de organiske forbindelser, men på grunn av den meget lave konsentrasjon av faste stoffer i væsken, har fordamping og forbrenning vært uøkonomisk og har ikke vært utført i industriell skala. En annen mulighet er å konsentrere væsken ved et motstrøms væskesystem, men det nødvendige utstyr krever en stor kapitalinvestering, og driftsbetingelsene er meget vanskelige å regulere. The liquid from the alkaline extraction step also contains, in addition to residual unreacted sodium hydroxide, sodium salts of inorganic acids such as sodium carbonate, sodium sulphide, sodium sulphate and sodium chloride, in addition to sodium salts of the organic acids, which had to be extracted from the partially bleached mass in the extraction step. This liquid is usually thrown away, and this results in the loss of valuable chemical compounds in addition to contamination of the public water system. It has been proposed to evaporate the liquid in order to recover them. chemical compounds that could be added to the black liquor, as well as recovering the heat of combustion of the organic compounds, but due to the very low concentration of solids in the liquid, evaporation and combustion have been uneconomical and have not been carried out on an industrial scale. Another possibility is to concentrate the liquid in a counter-flow liquid system, but the necessary equipment requires a large capital investment, and the operating conditions are very difficult to regulate.

Man har nå funnet at væsken fra det alkaliske ekstrasjonstrinn hvor den partielt klorerte og blekede masse ekstraheres, egner seg meget godt som utlutningsmiddel for smeiten fra brenningen av svartluten. Skjønt man kunne vente at visse organiske forbindelser i væsken ville forårsake skumdannelse under utlutningen, så har man funnet at dette skjer i meget liten grad, hvis det i det hele tatt skjer. It has now been found that the liquid from the alkaline extraction step, where the partially chlorinated and bleached pulp is extracted, is very suitable as a leaching agent for the smelting from the burning of the black liquor. Although one would expect that certain organic compounds in the liquid would cause foaming during the leaching, it has been found that this occurs to a very small extent, if at all.

Ifølge foreliggende oppfinnelse tilveiebringes det en fremgangsmåte for fremstilling av bleket masse hvor man i et koketrinn oppvarmer et fibrøst cellulosemateriale i en vandig løsning inneholdende natriumhydroksyd og/eller natriumsulfid, separerer den fibrøse separerer den fibrøse^masse fra løsningen, sender løsningen til et innvinningstrinn hvor løsningen inndampes, forbrenner den konsentrerte løsning slik at det dannes en smelte, løser smeiten i vann og behandler den oppnådde løsning, slik at det dannes en væske som kan brukes om igjen i koketrinnet, sender massen til et bleketrinn som innbefatter partiell bleking av massen i et første bleke-. trinn med en vandig løsning av klor og/eller klordioksyd, ekstraherer den partielt blekede masse i et alkalisk ekstrasjonstrinn med en varm, vandig sterk natriumhydroksydløsning og bleker massen ytterligere i minst ett eller flere bleketrinn,karakterisert vedat væsken fra det alkaliske ekstraksjonstrinn i det minste delvis brukes som utlutnings- og oppløsningsmiddel for smeiten, som dannes når According to the present invention, a method for producing bleached pulp is provided where, in a boiling step, a fibrous cellulose material is heated in an aqueous solution containing sodium hydroxide and/or sodium sulphide, the fibrous separates the fibrous mass from the solution, the solution is sent to a recovery step where the solution evaporates, burns the concentrated solution so that a melt is formed, dissolves the melt in water and treats the resulting solution so that a liquid is formed that can be reused in the cooking step, sends the mass to a bleaching step which includes partial bleaching of the mass in a first bleach-. step with an aqueous solution of chlorine and/or chlorine dioxide, extracts the partially bleached mass in an alkaline extraction step with a hot, aqueous strong sodium hydroxide solution and bleaches the mass further in at least one or more bleaching steps, characterized in that the liquid from the alkaline extraction step is at least partially is used as leaching and solvent for the melt, which is formed when

løsningen brennes i innvinningstrinnet. the solution is burned in the recovery step.

Ved å bruke væsken fra det alkaliske ekstraksjonstrinn By using the liquid from the alkaline extraction step

for å utlute smeiten istedet for vaskevannet fra nevnte bunnfall og nevnte sediment, trenger man bare å tilsette lite eller ofte ikke noe vann i innvinningstrinnet, og de oppløste faste stoffer i'væsken innvinnes i råluten og følgelig også i hvitluten, som brukes ved kokingen av massen. Videre innvinnes forbrenningsvarmen for de organiske forbindelser i væsken under brenningen av den konsentrerte svartlut. in order to leach the smelt instead of the washing water from said sediment and said sediment, you only need to add little or often no water in the recovery step, and the dissolved solids in the liquid are recovered in the raw liquor and consequently also in the white liquor, which is used in the cooking of the mass. Furthermore, the heat of combustion for the organic compounds in the liquid is recovered during the burning of the concentrated black liquor.

Det er mulig slik det er beskrevet i britisk patent It is possible as described in the British patent

nr. 1.074-111 å bruke enten rålut som inneholder natriumsulfid og natriumkarbonat, eller hvitlut som inneholder natriumhydroksyd og natriumsulfid, til den alkaliske ekstraksjon. Med hensyn til nær-været av natriumsulfid, og den effekt dette kan ha i de følgende bleketrinn, spesielt sammen med klordioksyd, så er det ønskelig å fjerne natriumsulfidet fullstendig fra massen, før den sendes til disse ytterligere bleketrinn. For å oppnå dette har man instal-lert en ekstra vasker, det vil si i alt to vaskere, etter den alkaliske ekstraksjon, og væsken fra den andre vaskeren kan delvis resirkuleres som vaskevann i den første vaskeren. No. 1,074-111 to use either raw liquor containing sodium sulphide and sodium carbonate, or white liquor containing sodium hydroxide and sodium sulphide, for the alkaline extraction. With regard to the presence of sodium sulphide, and the effect this can have in the following bleaching steps, especially together with chlorine dioxide, it is desirable to completely remove the sodium sulphide from the mass, before it is sent to these further bleaching steps. To achieve this, an additional washer has been installed, i.e. a total of two washers, after the alkaline extraction, and the liquid from the second washer can be partially recycled as wash water in the first washer.

Mens væsken fra det alkaliske ektraksjonstrinn kan brukes direkte til å utlute smeiten, så er det foretrukket å bruke den først til å vaske bunnfallet fra rensingen av råluten og sediment fra rensingen av den alkaliske rålut, for derved å innvinne de kjemiske forbindelser, slik det skjer i den vanlige sulfatprosessen. While the liquid from the alkaline extraction step can be used directly to leach the smelt, it is preferred to use it first to wash the precipitate from the purification of the crude liquor and sediment from the purification of the alkaline crude liquor, thereby recovering the chemical compounds, as occurs in the usual sulphate process.

De oppløste faste stoffer som ytterligere tilsettes innvinningstrinnet ved foreliggende oppfinnelse, utgjør vanligvis omkring 6%, noe som gjør det nødvendig å fordampe -ytterligere noe vann av en størrelsesorden på 6f0. Det er således mulig med en liten økning av driftsomkostningene å innvinne verdifulle kjemiske forbindelser fra væsken som brukes i det alkaliske ekstraksjonstrinn, og disse kjemikalier kan så brukes om«igjen i prosessen. Samtidig unngår man forurensning av det offentlige vannsystem med disse kjemikalier, og dessuten utnytter man forbrenningsvarmen av de organiske forbindelser i væsken. The dissolved solids which are further added to the recovery step of the present invention usually amount to about 6%, which makes it necessary to evaporate some additional water of the order of 6f0. It is thus possible, with a small increase in operating costs, to recover valuable chemical compounds from the liquid used in the alkaline extraction step, and these chemicals can then be reused in the process. At the same time, contamination of the public water system with these chemicals is avoided, and furthermore, the heat of combustion of the organic compounds in the liquid is utilized.

Det er foretrukket å utføre foreliggende oppfinnelse med It is preferred to carry out the present invention with

en alkalisk ekstraksjonsvæske som er blitt konsentrert ved å re-sirkulere i det minste en del av væsken til den vaskede matte av partielt bleket masse. an alkaline extraction liquor which has been concentrated by recirculating at least a portion of the liquor to the washed mat of partially bleached pulp.

Oppfinnelsen har en spesiell fordel når den anvendes i cellu- losefremstillings-prosesser, hvor det første bleketrinn utføres med en blanding, hvor en vesentlig del av kloret er erstattet med ClOg." Årsaken til dette er at hvis første trinn utføres fullstendig eller hovedsaklig med Clg, så vil den sirkulerende væske etter hvert få for stort innhold av klorider. Hvis en vesentlig del av kloret erstattes med ClOg, så reduseres mengden klorider. The invention has a particular advantage when used in cellulose manufacturing processes, where the first bleaching step is carried out with a mixture where a significant part of the chlorine is replaced by ClOg." The reason for this is that if the first step is carried out completely or mainly with Clg , then the circulating liquid will eventually have an excessive content of chlorides. If a significant part of the chlorine is replaced by ClOg, then the amount of chlorides is reduced.

Oppfinnelsen vil nå bli beskrevet med henvisning til vedlagte tegning. Trefliser kokes i en koker 1 sammen med en hvitlut som er en vandig løsning av natriumhydroksyd og natriumsulfid. Etter koking av treflisene føres masseblaningen til en separator 2, The invention will now be described with reference to the attached drawing. Wood chips are boiled in a boiler 1 together with a white liquor which is an aqueous solution of sodium hydroxide and sodium sulphide. After boiling the wood chips, the mass mixture is fed to a separator 2,

hvor massen separeres fra svartluten, og svartluten føres til en fordamper 3 hvor den konsentreres. Den konsentrerte svartlut tilsettes natriumsulfat, og væsken brenner i en ovn 4« Den opp- where the mass is separated from the black liquor, and the black liquor is taken to an evaporator 3 where it is concentrated. Sodium sulphate is added to the concentrated black liquor, and the liquid burns in a furnace 4« The up-

nådde smelte som inneholder natriumkarbonat og natriumsulfid, føres til et smelteoppløsningskar 5>hvor den bråkjøles med vann. Den dannede rålut føres til en klaringstank 6, og de oppnådde bunnfall føres til en bunnfallsvasker 7- Den rensede rålut føres så til en tank 8 hvor den tilsettes kalk, og den resulterende væske føres til en klaringstank 9>hvor det utfelte kalsiumkarbonat fjernes som et sediment og føres til en vasker 10. reached melt containing sodium carbonate and sodium sulphide, is led to a melt dissolution vessel 5>where it is quenched with water. The raw liquor formed is fed to a clarification tank 6, and the precipitates obtained are fed to a sediment washer 7- The purified raw liquor is then fed to a tank 8 where lime is added, and the resulting liquid is fed to a clarification tank 9>where the precipitated calcium carbonate is removed as a sediment and taken to a washer 10.

Den separate fibrøse masse i separator 2 vaskes med vann i vasker 11 og føres deretter til en første bleker (klorator) 12, The separated fibrous mass in separator 2 is washed with water in washers 11 and then sent to a first bleacher (chlorinator) 12,

hvor den blekes partielt med en vandig løsning som inneholder ClOg og /eller Clg. Fra bleketank 12 føres den partielt blekede masse til en vasker 13, hvor den passerer som en matte over et nett på periferien av den roterende trommel 14 og vaskes der med vann, som tilføres via ledning 15. Væsken fra vasker 13 suges gjennom led- where it is partially bleached with an aqueous solution containing ClOg and/or Clg. From bleaching tank 12, the partially bleached pulp is fed to a washer 13, where it passes as a mat over a net on the periphery of the rotating drum 14 and is washed there with water, which is supplied via line 15. The liquid from washer 13 is sucked through

ning l6 ved hjelp av en vakuumpumpe (ikke vist) til en tank 17 og deretter til klc&ken via ledning 18. Fra vasker 13 føres den fib- ning l6 by means of a vacuum pump (not shown) to a tank 17 and then to the klc&ken via line 18. From washer 13, the fib

røse masse til en behandlingstank" 19 hvor den tilføres damp, som tilføres via ledning 20 fra klaringstank 9. Resten av hvitluten fra klaringstank 9 føres via ledning 21 til koker 1 for oppslut- loose mass to a treatment tank" 19 where it is supplied with steam, which is supplied via line 20 from clarification tank 9. The rest of the white liquor from clarification tank 9 is conveyed via line 21 to boiler 1 for

ting av fersk treflis. Den varme blanding av fibrøs masse og hvit- things made of fresh wood chips. The warm mixture of fibrous pulp and white-

lut føres deretter til en alkalisk ekstraksjonstank 22 hvor uren-hetene oppløses, og blandingen pumpes derfra ved hjelp av pumpe 23 lye is then fed to an alkaline extraction tank 22 where the impurities are dissolved, and the mixture is pumped from there using pump 23

til vasker 24, hvor massen tas opp som en matte på nettperiferien to washer 24, where the mass is taken up as a mat on the net periphery

av en roterende trommel 25 og vaskes med vann, som tilføres via of a rotating drum 25 and washed with water, which is supplied via

ledning 26. Væsken suges fra vasker 24 gjennom ledning 27 ved hjelp av én vakuumpumpe (ikke vist) og føres til en tank 28 hvor-fra det pumpes videre ved hjelp av pumpe 28a. En del av væsken line 26. The liquid is sucked from washer 24 through line 27 by means of one vacuum pump (not shown) and is led to a tank 28 from where it is pumped further by means of pump 28a. Part of the liquid

resirkuleres via ledningene 29 og 30 til overflaten av den vaskede matte på trommel 14 i vasker 13, mens en annen del føres gjennom ledningene 31, 32 og 33 til bunnfallsvasker 7 og gjennom ledningene 31, 34 og 35 til sedimentvasker 10, og ytterligere en del, hvis dette er ønskelig, føres gjennom ledningene 31, 34 og 36 til sedimentfortykningskar 37- Noe av den væske som føres gjennom ledning 30, føres vekk gjennom ledningene 30a og 3°D til ekstraksjonstank 10 og vasker 24, henholdsvis. Den vaskede fibrøse cellulosematte fra vasker 24 føres deretter til en behandlingstank 38 og pumpes ved hjelp av pumpe 39 til en vasker 40, hvor massen danner en matte på nettperiferien av en roterende trommel 41 og vaskes ved hjelp av vann fra ledning 15. Væsken suges ut fra vasker 40 ved hjelp av en vakuumpumpe (ikke vist) til en tank 42, og en del av væsken føres til kloakken gjennom ledningene 43°S l8>mens en annen del resirkuleres som vaskevann til vasker 24 gjennom ledning 26 ved hjelp av pumpe 44- is recycled via lines 29 and 30 to the surface of the washed mat on drum 14 in washer 13, while another part is passed through lines 31, 32 and 33 to sediment washer 7 and through lines 31, 34 and 35 to sediment washer 10, and a further part , if this is desired, is led through lines 31, 34 and 36 to sediment thickening vessel 37- Some of the liquid which is led through line 30 is led away through lines 30a and 3°D to extraction tank 10 and washer 24, respectively. The washed fibrous cellulose mat from washer 24 is then fed to a treatment tank 38 and pumped using pump 39 to a washer 40, where the mass forms a mat on the net periphery of a rotating drum 41 and is washed using water from line 15. The liquid is sucked out from sink 40 by means of a vacuum pump (not shown) to a tank 42, and part of the liquid is led to the sewer through lines 43°S l8>while another part is recycled as wash water to sinks 24 through line 26 by means of pump 44 -

Vaskevannet som føres gjennom ledning 33 til bunnfallsvasker 7, føres deretter gjennom ledning 45 til sedimentvasker 10, mens vaskevannet som føres gjennom ledning 36 til sedimentfortykningskar 37»føres deretter til sedimentvasker 10 gjennom ledning 46. Vaskevannet fra sedimentvasker 10 føres gjennom ledning 47 til smelteoppløsningskar 5, hvor det brukes til å utlute og oppløse smeiten fra ovn 4« The wash water that is led through line 33 to sediment washer 7 is then led through line 45 to sediment washer 10, while the wash water that is led through line 36 to sediment thickening vessel 37 is then led to sediment washer 10 through line 46. The wash water from sediment washer 10 is led through line 47 to melt dissolution vessel 5 , where it is used to leach and dissolve the smelt from furnace 4"

Sedimentet fra sedimentvasker 10 føres via ledning 48 til sedimentfortykningskar 37»hvor det fortykkes og deretter føres til en kalkovn 49 hvor det kalsineres for å regenerere kalken, som deretter returneres gjennom ledning 5° til tank 8 for ytterligere kaustisering av rålut. The sediment from sediment washer 10 is fed via line 48 to sediment thickening vessel 37" where it is thickened and then fed to a lime kiln 49 where it is calcined to regenerate the lime, which is then returned through line 5° to tank 8 for further causticization of raw liquor.

Fra vasker 40 føres den ekstraherte masse til ytterligere bleketrinn med klordioksyd. From washer 40, the extracted pulp is fed to a further bleaching step with chlorine dioxide.

For å bestemme hvorvidt det var noen driftsfordeler ved å bruke væsken fra det alkaliske ektraksjonstrinn, ble det utført en rekke laboratorieforsøk slik det er beskrevet i de følgende eksem-pler : In order to determine whether there were any operational advantages in using the liquid from the alkaline extraction step, a series of laboratory tests were carried out as described in the following examples:

Eksem£el_l_. Exem£el_l_.

Man simulerte en rålut fra innvinningssystemet i en sulfatprosess ved å løse 29 g Na2S, 22,7 g NaOH og l6o g Na^CO^, først en del i innvunnet alkalisk ekstraksjonsvæske fra en sulfatprosess, og deretter en annen del løst i destillert vann for å fremstille en A raw liquor from the recovery system in a sulphate process was simulated by dissolving 29 g of Na2S, 22.7 g of NaOH and 160 g of Na^CO^, first a part in recovered alkaline extraction liquid from a sulphate process, and then another part dissolved in distilled water for to produce one

liter simulert rålut i hvert tilfelle. liters of simulated raw liquor in each case.

200 ml fra hver av disse løsninger ble behandlet med 22,4- g fast kalsiumhydroksyd, oppvarmet til 8o°C og rørt i to timer. Etter at røringen var stoppet, ble sedimentasjonshastigheten observert. Begge væsker hadde samme sedimentasjonshastighet, noe som indikerer at de oppløste stoffer i den alkaliske ekstraksjonsvæske ikke hadde noen nedsettende effekt på sedimentasjonshastigheten, noe som er en meget viktig faktor ved driften av et system, hvor væsken skal kau-tiseres ved tilsetning av kalk. 200 ml from each of these solutions was treated with 22.4 g of solid calcium hydroxide, heated to 8o°C and stirred for two hours. After the stirring was stopped, the rate of sedimentation was observed. Both liquids had the same sedimentation rate, which indicates that the dissolved substances in the alkaline extraction liquid had no lowering effect on the sedimentation rate, which is a very important factor in the operation of a system where the liquid is to be causticized by the addition of lime.

Under omrøringen ble det observert at det dannet seg mindre skum over den løsningen som inneholdt den innvunnede alkaliske eks-traks jonsvæske , noe som angir at denne væsken heller ville nedsette enn øke skumproblemet, når den blir brukt i prosessen. During the stirring, it was observed that less foam formed over the solution containing the recovered alkaline extract ion liquid, indicating that this liquid would reduce rather than increase the foam problem when used in the process.

Den klare væske ble dekantert fra bunnfallet, og dette ble filtrert. Filtreringshastigheten var omtrent den samme, noe som angir at den alkaliske ekstraksjonsvæske ikke har noen nedsettende effekt på filtreringen av sedimentet. The clear liquid was decanted from the precipitate and this was filtered. The filtration rate was about the same, indicating that the alkaline extraction fluid has no degrading effect on the filtration of the sediment.

Når filtratet ble analysert ved å bruke TAPPI Standard When the filtrate was analyzed using the TAPPI Standard

Method No. T 624m-6o, ble det funnet at samme del av natriumkarbonatet var omdannet til natriumhydroksyd i begge tilfeller, nemlig 8l,4$ med destillert vann og 81, 6% med den alkaliske ekstraksjonsvæske , noe som igjen angir at de faste stoffer i den alkaliske ekstraksjonsvæske ikke har noen nedsettende effekt på alkaligjøringen. Eksemgel_2. Method no. T 624m-6o, it was found that the same part of the sodium carbonate was converted to sodium hydroxide in both cases, namely 8l.4% with distilled water and 81.6% with the alkaline extraction liquid, which again indicates that the solids in the alkaline extraction liquid does not have any detracting effect on the alkalinisation. Eczema gel_2.

I laboratoriet på en cellulosefabrikk ble en prøve på nor- In the laboratory of a cellulose factory, a sample of nor-

mal rålut fra fabrikken sammenlignet med en rålut, som ble laget ved å oppløse en smelte i en væske hvor 70 volumprosent av det svake vaskevannet var erstattet med alkalisk ekstraksjonsvæske fra den samme fabrikken. Begge løsninger inneholdt de samme konsentrasjoner, det vil si i området fra l8o tiligo gram pr. liter. Væsken ble kontinuerlig i en time ved en temperatur på mellom 93»3°S 1Q1»5 c rørt med kalk fra fabrikkens egen kalkovn. Kalkmengden var 6% mill raw liquor compared to a raw liquor, which was made by dissolving a melt in a liquid where 70% by volume of the weak wash water had been replaced with alkaline extraction liquid from the same factory. Both solutions contained the same concentrations, i.e. in the range from 180 to 100 grams per litres. The liquid was continuously stirred for one hour at a temperature of between 93»3°S 1Q1»5 c with lime from the factory's own lime kiln. The amount of lime was 6%

mer enn det som støkiometrisk var nødvendig, noe som meget nær til-svarer det normale kalkoverskudd man opererer med i sulfatprosessen. Følgende observasjoner ble gjort: more than what was stoichiometrically necessary, which very closely corresponds to the normal excess of lime used in the sulphate process. The following observations were made:

a) Den hvitlut man oppnådde med en rålut som inneholdt alkalisk ekstraksjonsvæske, sedimenterte noe -raskere enn normalt fremstilt hvitlut. b) Alkaliomdannelsen, det vil si prosent omdannelse av natri umsalter til natriumhydroksyd, var 1 til A<$ høyere ved å bruke rålut, som var fremstilt med alkalisk ekstraksjonsvæske. a) The white liquor obtained with a raw liquor containing alkaline extraction liquid sedimented somewhat faster than normally produced white liquor. b) The alkali conversion, i.e. percent conversion of sodium salts to sodium hydroxide, was 1 to A<$ higher by using raw liquor, which was prepared with an alkaline extraction liquid.

c) Det filtrerte bunnfall fra væsken som inneholdt den alkal- c) The filtered precipitate from the liquid containing the alkaline

iske ekstraksjonsvæske, tillot raskere gjennomgang av vaskevann, noe isic extraction liquid, allowed faster passage of washing water, somewhat

som gir lettere filtrering foruten raskere sedimentering. which provides easier filtration in addition to faster sedimentation.

Brenning av kalksedimentet i en laboratorieovn ved 926°C Burning the lime sediment in a laboratory furnace at 926°C

viste noe større glødetap for kalken fra den alkaliske ekstraksjons- showed somewhat greater loss of glow for the lime from the alkaline extraction

væske, noe som var å vente ettersom den inneholdt visse organiske forbindelser. Begge kalkbunnfall viste meget liten tendens til sammenkaking, noe som angir at man ikke ville få ytterligere vanske- liquid, which was to be expected as it contained certain organic compounds. Both lime precipitates showed very little tendency to caking, which indicates that there would be no further difficulties

ligheter ved å brenne det kalksediment, som fremstilles ved opp- properties by burning the lime sediment, which is produced by

finnelsens fremgangsmåte. the method of the invention.

En viktig forskjell mellom fremgangsmåten i eksempel 1 og An important difference between the procedure in example 1 and

eksempel 2 var at når man bare tilsatte den støkiometriske kalk- example 2 was that when you only added the stoichiometric cal-

mengde til råluten,, som var fremstilt fra den alkaliske ekstrak- amount to the crude liquor, which was prepared from the alkaline extract

sjonsvæske som i eksempel 1, så var bunnfallet svakt brunfarget, sion liquid as in example 1, then the precipitate was faintly brown,

mens den filtrerte væske var mørkebrun, og analysen viste at bare natriumkarbonat var omdannet til natriumhydroksyd, mens de fargede organiske syresalter forble i filteret. while the filtered liquid was dark brown, and the analysis showed that only sodium carbonate had been converted into sodium hydroxide, while the colored organic acid salts remained in the filter.

Når man brukte et overskudd av kalk som i eksempel 2, var When using an excess of lime as in example 2, var

bunnfallet mørkebrunt, mens den filtrerte væske bare hadde en svak brunorange farge. Dette angir at de fargede natriumsalter av de organiske syrer også ble omdannet til natriumhydroksyd, mens de fargede kalsiumsalter av de organiske syrer forble i filtratet. the precipitate was dark brown, while the filtered liquid had only a faint brown-orange color. This indicates that the colored sodium salts of the organic acids were also converted to sodium hydroxide, while the colored calcium salts of the organic acids remained in the filtrate.

Denne siste observasjon viser oppfinnelsens fleksibilitet ved This last observation shows the flexibility of the invention by

at natriumsaltene av de organiske syrer kan enten utfelles med kalk- that the sodium salts of the organic acids can either be precipitated with lime

en og brennes i kalkovn, eller de kan etterlates i løsningen og føres med hvitluten til kokeren og fordamperene, 'og dermed til det kjemiske innvinningssystem. Denne valgfrihet kan være viktig ved driften av cellulosefabrikken. one and burned in a lime kiln, or they can be left in the solution and taken with the white liquor to the boiler and evaporators, 'and thus to the chemical recovery system. This freedom of choice can be important in the operation of the cellulose factory.

Claims

1. Process for producing bleached cellulose pulp where^

in a boiling step, a fibrous cellulose material is heated in an aqueous solution containing sodium hydroxide and/or sodium sulphide, the fibrous mass is separated from the solution, the solution is sent to a recovery step where the solution is evaporated, the concentrated solution is burned so that a melt is formed, the melt is dissolved in water and processes the resulting solution so that it forms a liquid, which can be used again in the boiling step, sends the mass to a bleaching step which includes partial bleaching of the pulp in a first bleaching step, with an aqueous solution of chlorine and/or chlorine dioxide, extracts the partially bleached pulp in an alkaline extraction step with a hot, aqueous strong sodium hydroxide solution and further bleaches the pulp in at least one or more bleaching steps, characterized in that the liquid from the alkaline extraction step is at least partially used as a means of leaching and dissolving the smelt, which is formed when the solution is burned in the recovery step.

2. Method according to claim 1, characterized in that the liquid from the alkaline extraction step is used to wash the precipitate and/or sediment from the cleaning of the raw liquor and the cleaning of the causticized raw liquor, respectively, before it is used to leach the smelt.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the partially bleached pulp in the alkaline extraction step is extracted with raw liquor or white liquor from the recovery step of the method.