NO116958B

NO116958B -

Info

Publication number: NO116958B
Application number: NO16105765A
Authority: NO
Inventors: R Goton; J Recasens
Original assignee: Electro Refractaire
Priority date: 1964-12-29
Filing date: 1965-12-27
Publication date: 1969-06-09
Also published as: SE336030B; GB1130349A; BE674149A; NL6516984A; CH449499A; NL146420B; JPS498682B1

Description

Apparatur til fremstilling av en ildfast blokk. Apparatus for the production of a refractory block.

Fra forste stund av har fremstilling av varmefaste materialer ved hjelp av elektrisk smeltning foregått diskontinuerlig ved at en varmefast forbindelse eller en passende blanding av varmefaste forbindelser ble smeltet i elektrisk ovn og den smeltede blanding ble st5pt i former hvor den stivnet for å danne formstykker. From the very beginning, the production of heat-resistant materials by means of electric melting took place discontinuously in that a heat-resistant compound or a suitable mixture of heat-resistant compounds was melted in an electric furnace and the molten mixture was poured into molds where it solidified to form shaped pieces.

Hver form inngrenser en væskemengde som ikke i seg selv alene er istand til efter ferdigstivning å fylle det disponible volum, da der under stivningen foregår krympning som gir opphav til kaviteter, såkalte lunkere, i det stivnede produkt. , Each form limits a quantity of liquid which is not in itself capable of filling the available volume after solidification, as shrinkage takes place during solidification which gives rise to cavities, so-called lumps, in the solidified product. ,

For å redusere denne ulempe fyller man under stopningen væske i én eller flere matetrakter ovenfor formhulrommet, og det har vært foreslått å holde materialet i disse matetrakter smeltet, f.eks. med en hjelpe-lysbue, for å fylle kavitetene efterhvert som de dannes under stivningen av stykket. To reduce this disadvantage, liquid is filled during the filling in one or more feed hoppers above the mold cavity, and it has been proposed to keep the material in these feed hoppers molten, e.g. with an auxiliary arc, to fill the cavities as they form during the solidification of the piece.

Imidlertid er man ved ildfaste materialer remstilt ved hjellav elektrisk smeltning aldri nådd frem til fullsL^^dig å unngå lunkei dannelse, og hvis man vil ha absolutt massive produkter, er man hen-vist til å sage bort de deler av stykkene som inneholder de rosterenc kaviteter, noe som medforer et meget betydelig tap av smeltet og stopt materiale. However, in the case of refractory materials, it is never completely possible to avoid lumps forming by means of ultra-low electric melting, and if you want absolutely massive products, you have to saw off the parts of the pieces that contain the rust. cavities, which entails a very significant loss of melted and stopped material.

Et beslektet problem melder seg innen metallurgien, og i denr industri har der allerede vært foreslått metoder som kalles "kontinuerlig stopning", og hvor man jevnt og uavbrudt helderCdet smeltede metall (fra en stopelomme eller en smelteovn og gjennem "e.n mengde-regulator) til inngangen av en beholder som er uten bunn & g kjoles kraftig, og ved hvis utgang man likeledes kontinuerlig og med passene regulert hastighet tar ut en stav hvis ennu flytende kjerjrie når å stivne under virkningen av en sekundær avkjoling. Stavenjblir slutte lig kappet opp med en saks eller en brenner. A related problem presents itself in metallurgy, and in that industry there have already been proposed methods called "continuous stopping", where the molten metal is continuously and continuously poured (from a stop pocket or a melting furnace and through a quantity regulator) to the entrance of a container which is without a bottom & g is strongly cooled, and at the exit of which one likewise continuously and with the passes regulated speed takes out a rod whose still liquid kerjri manages to solidify under the effect of a secondary cooling. The rod is finally cut up with a scissors or a torch.

En slik metode er vanskelig anvendelig i tilfellet av varmefaste materialer, da disses bestanddeler krever meget hoye temperatur (av storrelsesordenen 2000° C og derover) for å smelte og holde seg flytende. De antar meget raskt en grotaktig konsistens såsnart de er fjernet fra varmekilden. Such a method is difficult to apply in the case of heat-resistant materials, as their constituents require very high temperatures (of the order of 2000° C and above) to melt and remain liquid. They very quickly assume a cavernous consistency as soon as they are removed from the heat source.

Den foreliggende oppfinnelse går ut på en apparatur som gjor det mulig å lose det spesielle problem med kontinuerlig smeltning og stivning av varmefaste forbindelser. The present invention concerns an apparatus which makes it possible to solve the particular problem of continuous melting and solidification of heat-resistant compounds.

Denne apparatur, som tjener til fremstilling av en ildfast blokk fra et partikkelformet ildfast materiale og omfatter en smeltesone og en til denne umiddelbart grensende stivningssone, er i forste rekkekarakterisert vedat disse soner er begrenset av en loddrett metallvegg som har hovedsakelig sylindrisk form, og som har en loddrett spalte lukket med en ildfast elektrisk isolerende tetning og kjoles med et sirkulerende kjolefluidum, at metallveggen på hver side av den loddrette spalte er tilsluttet en hoyfrekvent elektrisk stromkilde til opphetning av inneholdt partikkelformet ildfast materiale, hvorved metallveggen danner smeltedigel og stope-elemént for material og at der under metallveggen er anordnet en bunn som kan beveges lang den sylindriske metallveggs akse bort fra smeltesonen efterhvert som det smeltede materiale stivner i stivningssonen. This apparatus, which serves to produce a refractory block from a particulate refractory material and comprises a melting zone and a solidification zone immediately adjacent to this, is primarily characterized by the fact that these zones are limited by a vertical metal wall which is mainly cylindrical in shape, and which has a vertical gap closed with a refractory electrically insulating seal and dressed with a circulating dressing fluid, that the metal wall on each side of the vertical gap is connected to a high-frequency electric current source for heating contained particulate refractory material, whereby the metal wall forms a crucible and stope element for material and that a base is arranged under the metal wall which can be moved along the axis of the cylindrical metal wall away from the melting zone as the molten material solidifies in the solidification zone.

Denne apparatur, hvor der ikke forekommer noen som helst over foring av volum av væske fra en beholder til en annen, gjor det mulig med de varmefaste forbindelser å få en konstant fylling av krympe-volumet ved hjelp av det tilgrensende flytende materiale og dermed å oppnå en stav av varmefast materiale som har god massivitet, og som derefter kan skjæres opp i passende stykker ved saging f.eks. med diamantbesatte skiver. This apparatus, where there is no transfer of volume of liquid from one container to another, makes it possible with the heat-resistant connections to obtain a constant filling of the shrink volume with the help of the adjacent liquid material and thus to achieve a rod of heat-resistant material that has good solidity, and which can then be cut into suitable pieces by sawing, e.g. with diamond-studded discs.

Apparaturen gjor det dessuten mulig å sloyfe stopningen i form, som utgjor en meget kostbar operasjon i tilfellet av elektrisk smeltede varmefaste materialer med hoye smeltepunkter, d.v.s. fra 2000° C og oppover. The apparatus also makes it possible to mold the stuffing into shape, which is a very expensive operation in the case of electrically fused heat-resistant materials with high melting points, i.e. from 2000° C and upwards.

Apparaturen ifol.ge oppfinnelsen er anvendelig for varmefaste produkter av enhver art, enten det dreier seg om varmefaste produkter på basis av oksyder som aluminiumoksyd, zirkoniumoksyd, magnesium-oksyd, thoriumoksyd o.s.v. eller om slike varmefaste produkter som karbider, nitrider, borider o.s.v. I tilfellet av de sistnevnte vil det imidlertid i betraktning av disse stoffers betydelige reaktivitet i smeltet tilstand like overfor atmosfærens oksygen være hensikts-messig å beskytte materialet som smeltes, mot enhver kontakt med atmosfæren. Apparaturen må da anvendes på den måte at det varmefaste materiale som undergår smeltning i hoyfrekvens-smelteovnen, holdes inngrenset mellem det stivnede varmefaste materiale nedentil og det pulverformede faste materiale som tilfores oventil, og som derved tjener som isolerende dekke på oversiden av smeiten under hele varig-heten av operasjonen, slik at atmosfærens virkning blir neglisjerbar. The apparatus according to the invention is applicable to heat-resistant products of any kind, whether it concerns heat-resistant products based on oxides such as aluminum oxide, zirconium oxide, magnesium oxide, thorium oxide, etc. or about such heat-resistant products as carbides, nitrides, borides, etc. In the case of the latter, however, in consideration of the significant reactivity of these substances in a molten state, just opposite the oxygen of the atmosphere, it will be appropriate to protect the material being melted against any contact with the atmosphere. The equipment must then be used in such a way that the heat-resistant material that undergoes melting in the high-frequency melting furnace is kept confined between the solidified heat-resistant material below and the powdered solid material that is fed from above, and which thereby serves as an insulating cover on the upper side of the smelting for the entire duration -the nature of the operation, so that the effect of the atmosphere becomes negligible.

Som ekstra sikkerhetsforholdsregel kan man anbringe en omhylling av begrensede dimensjoner rundt hoyfrekvens-smelteovnen og holde den fylt med noytral atmosfære, enten innestengt eller sirkulerende og f.eks. bestående av en edelgass som argon eller av nitrogen. En slik omhylling behover bare å forsynes med to tette gjennemforinger for tilforsel av elektrisk strom og kjolefluidum og en åpning med glidetetning for å la stangen som bærer smelteovnens bevegelige bunn, forskyve seg fritt uten fare for utilborlig innslipning av luft. As an additional safety precaution, an enclosure of limited dimensions can be placed around the high-frequency melting furnace and kept filled with neutral atmosphere, either sealed or circulating and e.g. consisting of a noble gas such as argon or of nitrogen. Such an enclosure only needs to be provided with two tight bushings for the supply of electric current and jacket fluid and an opening with a sliding seal to allow the rod which carries the movable bottom of the melting furnace to move freely without the risk of undue air ingress.

Likeledes kan man tenke på å forsyne hoyfrekvens-smelteovnen med en omslutning av den ovenfor omtalte art og utfort for å holde et tilstrekkelig innvendig trykk av'inert gass til å begrense fordamp-nings- eller subliraerings-tapene av varmefaste forbindelser, som f.eks. nitrider, som har betydelig dampspenning ved hSye temperaturer og spalter seg i nærheten av sitt smeltepunkt. Likewise, one can think of supplying the high-frequency melting furnace with an enclosure of the type mentioned above and designed to maintain a sufficient internal pressure of inert gas to limit the evaporation or subliration losses of heat-resistant compounds, such as . nitrides, which have significant vapor tension at hSye temperatures and split near their melting point.

Som det vil forstås, avhenger reguleringen av frekvensen av den induserte elektriske strfim og bestemmelsen av induksjons- vindingens dimensjoner av der., spesifike elektriske og termiske ledningsevne av den varmefaste forbindelse som skal behandles. Det er således ikke mulig å angi generelle data i så hensee da hvert til-felle blir spesielt. Fagfolk vil allikevel være ist, ^ cil å velge passende arbeidsbetingelser for hver varmefast forbindelse som skal behandles. As will be understood, the regulation of the frequency of the induced electric current and the determination of the dimensions of the induction winding depend on the specific electrical and thermal conductivity of the heat-resistant compound to be treated. It is thus not possible to enter general data in this regard, as each case is special. Those skilled in the art will nevertheless be able to select appropriate working conditions for each heat-resistant compound to be treated.

Den folgende beskrivelse i forbindelse med t^~ningen s.v ikke-begrensende utfdrelseseksmpeler på apparaturen muli^^6r en bedre for-ståelse av hvorledes oppfinnelsen kan bringes til utfdreise. The following description in connection with the drawing and non-limiting examples of implementation of the apparatus may provide a better understanding of how the invention can be implemented.

Fig. 1 viser skjematisk aksialsnitt av en apparatur bestemtFig. 1 shows a schematic axial section of a specific apparatus

for smeltning og kontinuerlig; stivning av varmefaste forbindelser,for melting and continuous; hardening of heat-resistant compounds,

som varmefaste oksyder, som ikke reagerer med atmosfæren ved hoy temperatur. as heat-resistant oxides, which do not react with the atmosphere at high temperatures.

Fig. 2 viser tverrsnitt efter linjen II - II på fig. 1.Fig. 2 shows a cross-section along the line II - II in fig. 1.

Fig. 3 viser skjematisk loddrett aksialsnitt av en utforelses-form av apparaturen som gjur det mulig å utfore kontinuerlig smeltning og stivning av varmefaste forbindelser som er reaktive overfor atmosfæren ved hoy temperatur. Fig. 3 shows a schematic vertical axial section of an embodiment of the apparatus which makes it possible to carry out continuous melting and solidification of heat-resistant compounds which are reactive towards the atmosphere at high temperature.

Apparatet på fig. 1 og 2 omfatter en smeltesone A efter-fulgt av en stivningssone B og en anlopningssone C. The apparatus of fig. 1 and 2 comprise a melting zone A followed by a solidification zone B and an annealing zone C.

I smeltesonen A inngår en dobbeltvegg 1 av godt ledende metall, f.eks. kobber, og stort sett av sylindrisk form og med tverrsnitt av vilkårlig form svarende til det tverrsnitt man cnsker for den oppnådde stav av stivnet produkt. Dobbeltveggen har langs en generatrise et avbrudd stengt med en varmefast og isolerende tetningslist 2, slik at metallet i dobbeltveggen danner en spolevinding. Endene av denne er tilsluttet de respektive poler for den elektriske hoyfrekvenskilde. Tilslutninger 3°S 4 henholdsvis nedentil og oventil på dobbeltveggen muliggjor inn- og bortforing av sirkulerende kjolevann. The melting zone A includes a double wall 1 of highly conductive metal, e.g. copper, and mostly of cylindrical shape and with a cross-section of arbitrary shape corresponding to the cross-section desired for the obtained rod of solidified product. The double wall has along a generatrix an interruption closed with a heat-resistant and insulating sealing strip 2, so that the metal in the double wall forms a coil winding. The ends of this are connected to the respective poles of the electrical high-frequency source. Connections 3°S 4 respectively at the bottom and top of the double wall enable the introduction and removal of circulating washing water.

Den således dannede smelteovn er helt åpen oventil, og materialet som skal smeltes i den, drysses kontinuerlig ned i den gjennem en styrtrenne 5»The melting furnace thus formed is completely open at the top, and the material to be melted in it is continuously sprinkled into it through a chute 5"

Bunnen av ovnen er bevegelig og utgjores opprinnelig f.eks. av et stempel 7 som består av varmefast materiale eller har innvendig fluidumsirkulasjon, og som så forskyves suksessivt nedover med en fart avpasset slik at stivningsfronten 8 holder seg stasjonær i rommet og forblir i stadig kontakt med væsken 9 i smeltesonen. Under drift vil således bunnen av ovnen dannes av det materiale 8 som, idet det under-kastes en kjoling avpasset efter betingelsene for den onskede krystallisasjon, stivner efterhvert som det fjerner seg fra smeltesonen. The bottom of the oven is movable and is originally made e.g. of a piston 7 which consists of heat-resistant material or has internal fluid circulation, and which is then successively displaced downwards at a speed adjusted so that the solidification front 8 remains stationary in the room and remains in constant contact with the liquid 9 in the melting zone. During operation, the bottom of the furnace will thus be formed by the material 8 which, as it is subjected to a cooling adapted to the conditions for the desired crystallization, gradually solidifies as it is removed from the melting zone.

Man kan dermed få en stav som ved slutten av operasjonen er fullstendig kompakt unntagen ved sin ovre ende. Denne ende kan fjernes ved saging, og ved å kappe opp staven kan man sluttelig få formstener som er fullstendig friske, altså helt frie for lunkere. One can thus obtain a rod which, at the end of the operation, is completely compact except at its upper end. This end can be removed by sawing, and by cutting up the rod, you can finally get shaped stones that are completely healthy, i.e. completely free of lunkers.

Det bor bemerkes at der i og med at de varmefaste oksyder har forholdsvis lav spesifik elektrisk ledningsevne i kold tilstand, for starten av smelteoperasjonen behoves en forvarmning av den pulverformede charge som fyller ovnen og holdes i denne av stempelet 7>som på dette stadium står ved den ovre ende av sin vei og danner bunnen av ovnen. It should be noted that since the heat-resistant oxides have a relatively low specific electrical conductivity in the cold state, for the start of the melting operation a preheating of the powdered charge that fills the furnace and is held in it by the piston 7> which at this stage is at the upper end of its path and forms the bottom of the oven.

For denne forvarmning kan man benytte hvilke som helst kjente midler og spesielt en elektrisk hjelpe-lysbue eller også en brenner-flamme som virker på toppen av ovnen. For this preheating, any known means can be used and in particular an electric auxiliary arc or also a burner flame which acts on the top of the oven.

Det vil være fordelaktig å benytte den fremgangsmåta s$>m er beskrevet i fremstillingen til Uti. skrift nr. 115.795, og som består i å kombinere en charge av materiale som skal smeltes og fyller ovnen ved begynnelsen av operasjonen, med en hjelpecharge som oppfyller det dobbelte krav å ha tilstrekkelig elektrisk ledningsevne i kold tilstand til å fore induserte strommer og, når den derved opphetes i luft, å utvikle en eksotermisk reaksjon som varmer opp materialet og dermed bringer det på en temperatur hvor det selv blir tilstrekkelig lede:".c«o for de induserte strominer. It would be advantageous to use the procedure s$>m described in the presentation to Uti. document no. 115,795, and which consists in combining a charge of material to be melted and filling the furnace at the beginning of the operation, with an auxiliary charge which fulfills the double requirement of having sufficient electrical conductivity in the cold state to conduct induced currents and, when it is thereby heated in air, to develop an exothermic reaction which heats the material and thus brings it to a temperature where it itself becomes sufficiently conductive:".c«o for the induced stromins.

Denne hjelpecharge kan anbringes i chargen av materiale som skal stopes, eller enda bedre i en liten grop som på forhånd er til-dannet midt i chargen. Den kan f.eks. dannes av granulat eller pulver av aluminium, zirkonium, silicium, magnesium o.s.v. eller mer generelt av ethvert stoff som, når det i kontakt med luftens oksygen oppvarmes av induksjonsstrommene, oksyderes under utvikling av en meget stor varmemengde. This auxiliary charge can be placed in the charge of material to be stopped, or even better in a small pit that is previously formed in the middle of the charge. It can e.g. formed from granules or powder of aluminum, zirconium, silicon, magnesium, etc. or more generally of any substance which, when heated by the induction currents in contact with the oxygen of the air, is oxidized with the evolution of a very large amount of heat.

Man vil selvsagt ha interesse av å velge en hjelpecharge av det element blandt de nevnte hvis oksyd allerede forekommer i chargen som skal smeltes, så man unngår enhver forurensning av denne med stoff som ikke er onskelig. One will of course be interested in choosing an auxiliary charge of the element among those mentioned whose oxide is already present in the charge to be melted, so that any contamination of this with substances that is not desirable is avoided.

Fig. 3 viser en apparatur av samme art som den allerede be-skrevne og med tillegg av forskjellige anordninger som gjor det mulig å anvende den til kontinuerlig smeltning og stivning av varmefaste forbindelser som er reaktive overfor atmosfæren ved hoy temperatur. Fig. 3 shows an apparatus of the same type as that already described and with the addition of various devices which make it possible to use it for continuous melting and solidification of heat-resistant compounds which are reactive to the atmosphere at high temperature.

En av disse anordninger består i å anbringe apparatet påOne of these devices consists in placing the device on

fig. 1 og 2 i en omslutning 10 som har tette gjennemforinger 11, 12 for tilforsel av elektrisk strom og kjolefluidum samt en åpning 13 fig. 1 and 2 in an enclosure 10 which has tight penetrations 11, 12 for the supply of electric current and clothing fluid as well as an opening 13

med glidetetning 14 for å tillate stangen 15 som bærer smelteovnens bevegelige bunn, å forskyve seg fritt uten fare for utilbørlig innslipning av luft. with sliding seal 14 to allow the rod 15 which supports the movable bottom of the melting furnace to move freely without danger of undue entrainment of air.

En annen av anordningene består i å plasere en trakt 16 i omslutningen ovenfor smelteovnen for å gjore det mulig å mate denne med et varmefast, pulverformet materiale. To tilslutninger 17»18 er anordnet henholdsvis nedentil og oventil på omslutningen for til- og bortforing av inert gass. Another of the devices consists in placing a funnel 16 in the enclosure above the melting furnace to make it possible to feed it with a heat-resistant, powdered material. Two connections 17»18 are arranged respectively at the bottom and top of the enclosure for the supply and removal of inert gas.

Virkemåten av denne apparatur er den samme som for apparatet "på fig. 1 og 2, når unntas at man ovenpå det varmefaste materiale som undergår smeltning, vedlikeholder en viss mengde 19 av pulverformet varmefast materiale som tjener som beskyttelseshvelv, samtidig med at man lar en inert gass sirkulere innenfor omslutningen. The operation of this apparatus is the same as for the apparatus "in Figs. 1 and 2, except that on top of the heat-resistant material undergoing melting, a certain amount 19 of powdered heat-resistant material is maintained which serves as a protective vault, while allowing a inert gas circulate within the enclosure.

Det skal bemerkes at det i tilfellet av visse karbider som SiC, som har forholdsvis hoy spesifik elektrisk ledningsevne, kan være nodvendig å kle induksjonsspolen på innsiden med et tynt lag av isolerende stoff påfort f.eks. ved hjelp av plasmablest. I tilfellet av SiC kan dette tynne lag f.eks. dannes av SiC^. It should be noted that in the case of certain carbides such as SiC, which have relatively high specific electrical conductivity, it may be necessary to coat the induction coil on the inside with a thin layer of insulating material applied e.g. using plasma blast. In the case of SiC, this thin layer can e.g. is formed by SiC^.

Apparaturen ifolge den foreliggende oppfinnelse gjor det mulig å oppnå stopte og formede varmefaste produkter som er av meget god kvalitet og ikke oppviser spor av oksydasjon. The apparatus according to the present invention makes it possible to obtain stopped and shaped heat-resistant products which are of very good quality and show no traces of oxidation.

Apparaturen ifolge oppfinnelsen gjor det likeledes mulig å oppnå stopte og formede varmefaste masser som egner seg særlig godt for efterfolgende knusning og fornyet sammenføyning, idet krystall-strukturen av den stivnede masse kan tilpasses dennes senere anvendelse. The apparatus according to the invention also makes it possible to obtain stopped and shaped heat-resistant masses which are particularly suitable for subsequent crushing and rejoining, as the crystal structure of the hardened mass can be adapted to its later use.

Forovrig sier det seg selv at de utforelsesformer som er beskrevet, bare er anfSrt som eksempler og vil kunne modifiseres innen oppfinnelsens ramme. r Furthermore, it goes without saying that the embodiments described are only given as examples and can be modified within the scope of the invention. r

Claims

1. Apparatus for the production of a refractory block from a particulate refractory material, comprising a melting zone and a solidification zone immediately adjacent to this, characterized in that these zones are limited by a vertical metal wall which is mainly cylindrical in shape, and which has a vertical gap closed with a refractory electrically insulating seal and cooled with a circulating heating fluid, that the metal wall on each side of the vertical gap is connected to a high-frequency electric current source for heating contained particulate refractory material, whereby the metal wall forms a crucible and stope element for the material, and that where a base is arranged under the metal wall which can be moved away from along the axis of the cylindrical metal wall

the melting zone as the molten material solidifies in the solidification zone.

2. Apparatus as stated in claim 1, characterized in that the high-frequency melting furnace and preferably also the movable bottom are located in the interior of an enclosure which can contain an enclosed or circulating neutral gas, possibly under pressure.