NL9402226A

NL9402226A - Arrangement and method for accommodating a sample in an electron microscope

Info

Publication number: NL9402226A
Application number: NL9402226A
Authority: NL
Inventors: Hendrik Willem Zandbergen
Original assignee: Univ Delft Tech
Priority date: 1994-12-28
Filing date: 1994-12-28
Publication date: 1996-08-01

Abstract

The invention relates to an arrangement for accommodating a sample in an electron microscope, equipped with a sample holder which comprises sample accommodation means and is designed for at least partial accommodation in an electron microscope, where at least one sample mount is provided which can contain a sample in a position in which the sample is at least partially visible from the outside of the sample mount from at least two sides opposite one another, the or each sample mount being capable of being accommodated in the sample accommodation means. The invention further relates to a method for accommodating a sample in an electron microscope. <IMAGE>

Description

Titel: Inrichting en werkwijze voor het opnemen van een monster in een elektronenmicroscoop.Title: Apparatus and method for recording a sample in an electron microscope.

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het opnemen van een monster in een elektronenmicroscoop, uitgerust met een monsterhouder die monsteropneemmiddelen omvat en is ingericht voor althans gedeeltelijke opname in een elektronenmicroscoop.The invention relates to a device for recording a sample in an electron microscope, equipped with a sample holder comprising sample receiving means and arranged for at least partial recording in an electron microscope.

Voor analyse van een monster in een elektronenmicroscoop wordt gebruikelijk een monster, dat wordt gevormd door een klein en dun schijfje materiaal, in een monsterhouder opgenomen en vervolgens in een elektronenmicroscoop gebracht. De monsterhouder is daartoe voorzien van een boring waarin het monster op een schouder kan worden gelegd en worden vast-geklemd, bijvoorbeeld met een sluitring.For analysis of a sample in an electron microscope, a sample formed by a small and thin disc of material is usually taken into a sample holder and then placed in an electron microscope. To this end, the sample holder is provided with a bore in which the sample can be placed on a shoulder and clamped, for example with a washer.

Het monster dient in voorkomende gevallen ter bescherming in een lucht- en vochtdichte toestand in de monsterhouder en de elektronenmicroscoop te worden gebracht en gehouden. Bij wisseling van het monster voor een ander monster dient de monsterhouder dan teruggetrokken te worden, waarbij het monster moet worden afgeschermd. Vervolgens moet in een speciale inrichting het monster uit de monsterhouder worden genomen en een ander monster worden geplaatst, waarna het monster weer wordt afgeschermd en de monsterhouder wordt teruggeplaatst in de elektronenmicroscoop. In het bijzonder bij veelvuldig wisselen van monsters bestaat daarbij een grote kans op beschadiging van de monsters. Een ander nadeel is dat dergelijke monsters niet gemakkelijk manipuleerbaar zijn in hoog-vacuüm.The sample should be placed and kept in the sample holder and the electron microscope for protection in an airtight and moisture-proof condition. When changing the sample for another sample, the sample holder must then be withdrawn, the sample being protected. Then, in a special device, the sample must be taken from the sample holder and another sample placed, after which the sample is shielded again and the sample holder is placed back in the electron microscope. In particular with frequent sample changes, there is a great risk of damage to the samples. Another drawback is that such samples are not easily manipulated in high vacuum.

De uitvinding beoogt een inrichting van de in de aanhef beschreven soort, waarbij de bovengenoemde nadelen zijn vermeden. Daartoe is de inrichting volgens de uitvinding voorzien van ten minste één monsterdrager die een monster kan bevatten in een positie waarbij het monster vanaf de buitenzijde van de monsterdrager vanaf ten minste twee tegenover elkaar liggende zijden althans gedeeltelijk zichtbaar is, waarbij de of elke monsterdrager in de monsteropneemmiddelen opneembaar is.The object of the invention is an apparatus of the type described in the preamble, in which the above-mentioned drawbacks are avoided. To this end, the device according to the invention is provided with at least one sample carrier which can contain a sample in a position in which the sample is at least partly visible from the outside of the sample carrier from at least two opposite sides, the or each sample carrier in the sample recording means is recordable.

Een monster kan in de monsterdrager worden opgesloten, waarna de monsterdrager met het monster in en uit de monsteropneemmiddelen in de monsterhouder kan worden bewogen. Daarbij hoeft het monster zelf niet meer te worden vastgepakt nadat het eenmaal in de monsterdrager is geplaatst. Dit biedt het belangrijke voordeel dat het tere monster zelfs bij herhaald in en uit de monsterhouder bewegen niet beschadigd wordt en bovendien eenvoudig te hanteren is. Doordat de monsterdrager met eenvoudige middelen is te manipuleren zonder een groot risico op beschadiging van het monster, kan gemakkelijk onder hoog-vacuüm worden gewerkt onder gebruikmaking van bijvoorbeeld een robotarm of een ander type manipulator. De monsterdrager biedt het monster op adequate wijze steun en bescherming. Een verder voordeel daarvan is dat de monsters sneller kunnen worden geplaatst en uitgenomen en eenvoudiger kunnen worden gepositioneerd. Bovendien kunnen monsterdragers met verschillende preparaten altijd op een zelfde wijze worden gemonteerd. Voorts is het opbergen van de monsters door opname in een monsterdrager vereenvoudigd, zeker wanneer de monsters in de monsterdrager opgesloten blijven. Bovendien kan een monster in de monsterdrager gezet worden wanneer het monster nog stevig is, waarna het in de monsterdrager kan worden gedund. In de gedunde fase is het monster zeer breekbaar maar hoeft het niet meer aangevat te worden, omdat het is opgenomen in de monsterdrager.A sample can be enclosed in the sample carrier, after which the sample carrier with the sample can be moved in and out of the sample receiving means into the sample holder. The sample itself no longer has to be gripped after it has been placed in the sample carrier. This offers the important advantage that the delicate sample is not damaged even with repeated movement in and out of the sample holder and is also easy to handle. Because the sample carrier can be manipulated by simple means without a high risk of damaging the sample, it is easy to work under high vacuum using, for example, a robot arm or another type of manipulator. The sample carrier provides adequate support and protection for the sample. A further advantage of this is that the samples can be placed and removed faster and can be positioned more easily. In addition, sample carriers with different preparations can always be mounted in the same way. Storage of the samples by incorporation in a sample carrier is also simplified, especially when the samples remain locked in the sample carrier. In addition, a sample can be placed in the sample carrier while the sample is still firm, after which it can be thinned in the sample carrier. In the thinned phase, the sample is very fragile but no longer needs to be started because it is contained in the sample carrier.

In nadere uitwerking wordt de uitvinding gekenmerkt door de maatregel volgens conclusie 2.In further elaboration, the invention is characterized by the measure according to claim 2.

Doordat de monsterdrager enveloppevormig is kan het monster eenvoudig worden geplaatst.Because the sample carrier is envelope-shaped, the sample can be easily placed.

In een eerste uitvoeringsvorm wordt de inrichting gekenmerkt door de maatregelen volgens conclusies 3-5.In a first embodiment, the device is characterized by the measures according to claims 3-5.

Bij deze uitvoeringsvorm kan het monster op één van de sluitdelen worden gelegd, over de opening heen. Vervolgens kan het aan de andere zijde van de vouwlijn gelegen sluitdeel over het monster heen worden gevouwen, zodanig dat de daarin aange- brachte opening over het monster en de andere opening komt te liggen. Op deze wijze kan het monster op bijzonder eenvoudige en doeltreffende wijze in de monsterdrager worden opgesloten. Door manipuleren van de monsterdrager kan vervolgens het monster worden gemanipuleerd.In this embodiment, the sample can be placed on one of the closure members over the opening. Then, the closing part located on the other side of the folding line can be folded over the sample, such that the opening arranged therein is placed over the sample and the other opening. In this way, the sample can be enclosed in the sample carrier in a particularly simple and effective manner. The sample can then be manipulated by manipulating the sample carrier.

De monsterdrager is bij voorkeur uit molybdeenfolie of dergelijk plaat- of folievormig materiaal vervaardigd.The sample carrier is preferably manufactured from molybdenum foil or the like plate or foil-shaped material.

In nadere uitwerking wordt de inrichting volgens de uitvinding gekenmerkt door de maatregelen volgens conclusies 8-10.In further elaboration, the device according to the invention is characterized by the measures according to claims 8-10.

De monsterdrager kan eenvoudig met behulp van de schroefring tegen de schouder in de boring worden vastgeklemd, waardoor de positie van de monsterdrager eenduidig is bepaald. Bovendien bestaat geen gevaar dat het monster tijdens het vastklemmen wordt beschadigd, temeer niet wanneer het vast-klemmen wordt bewerkstelligd met behulp van de bedieningsarm. Doordat de schroefring slechts over een hoek van minder dan 360°, bijvoorbeeld 90° of minder gedraaid hoeft te worden voor vastzetten of vrijgeven van de monsterdrager kunnen de monsterdragers snel en veilig worden uitgewisseld. Aangezien de monsterdrager vanaf een zijde tussen de schouder en de schroefring kan worden geschoven hoeft de schroefring niet geheel te worden verwijderd voor wisseling van de monsterdrager, zodat de monsterdragers nog sneller kunnen worden verwisseld en bovendien geen gevaar bestaat dat de schroefring uit de monsterhouder valt en eventueel verloren gaat. Dit is in het bijzonder van belang wanneer monsterdragers binnen de elektronenmicroscoop of in een andere afgesloten en eventueel geconditioneerde ruimte verwisseld of anderszins gemanipuleerd moeten worden.The sample carrier can simply be clamped against the shoulder in the bore by means of the screw ring, so that the position of the sample carrier is unambiguously determined. In addition, there is no risk of damage to the sample during clamping, especially when clamping is accomplished using the operating arm. Because the screw ring only has to be turned through an angle of less than 360 °, for example 90 ° or less, for securing or releasing the sample carrier, the sample carriers can be exchanged quickly and safely. Since the sample carrier can be slid from one side between the shoulder and the screw ring, the screw ring does not have to be completely removed for changing the sample carrier, so that the sample carriers can be changed even faster and there is also no danger of the screw ring falling out of the sample holder and possibly lost. This is particularly important when sample carriers are to be exchanged or otherwise manipulated within the electron microscope or in another closed and optionally conditioned space.

In een verdere voorkeursuitvoering wordt de inrichting volgens de uitvinding gekenmerkt door de maatregelen volgens conclusie 11.In a further preferred embodiment, the device according to the invention is characterized by the measures according to claim 11.

Door plaatsing van een reeks monsterdragers in een geconditioneerde ruimte van een elektronenmicroscoop, waarbij de monsterdragers elk een monster bevatten, kunnen de monsters worden uitgewisseld zonder dat daartoe de monsterhouder uit de elektronenmicroscoop genomen hoeft te worden. Daarmee wordt verhinderd dat de ruimte steeds opnieuw geconditioneerd moet worden bij wisseling van de monsters, of dat speciale maatregelen genomen moeten worden om beïnvloeding van de geconditioneerde ruimte tijdens de wisselingen te verhinderen.By placing a series of sample carriers in a conditioned space of an electron microscope, the sample carriers each containing a sample, the samples can be exchanged without having to remove the sample holder from the electron microscope. This prevents the space from having to be reconditioned every time the samples are changed, or from taking special measures to prevent influencing the conditioned space during the changes.

De monsters die tijdens één of een aantal sessies geanalyseerd moeten worden kunnen tegelijkertijd in de ruimte worden opgesteld, waarna deze onderling kunnen worden verwisseld met behulp van de manipulatiemiddelen. Daardoor wordt bovendien een aanzienlijke tijdwinst bereikt en behoeft de monsterhouder niet uit de elektronenmicroscoop te worden verwijderd. Hiermee vervalt de noodzaak om de monsterhouder met de buiten de elektronenmicroscoop gewisselde monsterdrager thermisch te equilibreren.The samples to be analyzed during one or more sessions can be set up in space at the same time, after which they can be exchanged using the manipulation means. Moreover, a considerable time saving is hereby achieved and the sample holder need not be removed from the electron microscope. This eliminates the need to thermally equilibrate the sample holder with the sample carrier exchanged outside the electron microscope.

De uitvinding heeft voorts betrekking op een monsterdrager en een monsterhouder geschikt voor gebruik bij een inrichting volgens de uitvinding.The invention further relates to a sample carrier and a sample holder suitable for use in an apparatus according to the invention.

De uitvinding heeft bovendien betrekking op een werkwijze voor het opnemen van een monster in een elektronenmicroscoop, waarbij het monster wordt opgenomen in een monsterdrager, waarna het monster in de monsterdrager vervolgens wordt opgenomen in een monsterhouder, waarbij voor plaatsing van het monster in de monsterhouder de monsterdrager en niet het monster wordt aangevat.The invention also relates to a method for recording a sample in an electron microscope, wherein the sample is taken up in a sample carrier, after which the sample in the sample carrier is subsequently taken up in a sample holder, wherein the sample is placed in the sample holder before the sample is placed in the sample holder. sample carrier and not the sample is started.

Ter verduidelijking van de uitvinding zal een uit-voeringsvoorbeeld van de inrichting, onder verwijzing naar de tekening, worden beschreven. Daarin toont: fig. 1 een monsterdrager in geopende toestand, tezamen met een daarin op te nonen monster; fig. 2 de monsterdrager volgens fig. l in gesloten toestand, met daarin opgenomen het monster; fig. 3 een gedeelte van een monsterhouder met een in manipulatiemiddelen opgenomen monsterdrager; en fig. 4 schematisch een bovenaanzicht van een ruimte van of aan een elektronenmicroscoop met daarin een reeks monsterdragers, een monsterhouder en middelen voor het manipuleren van ten minste de monsterdragers.To illustrate the invention, an exemplary embodiment of the device will be described with reference to the drawing. In the drawing: Fig. 1 shows a sample carrier in opened condition, together with a sample to be recorded therein; Fig. 2 shows the sample carrier according to Fig. 1 in closed condition, with the sample received therein; Fig. 3 shows a part of a sample holder with a sample carrier incorporated in manipulation means; and FIG. 4 is a schematic plan view of a space of or on an electron microscope containing a series of sample carriers, a sample holder and means for manipulating at least the sample carriers.

In fig. 1 is een monsterdrager 1 in opengevouwen toestand getoond. De monsterdrager l is gevormd uit plaatvormig materiaal, zoals bijvoorbeeld molybdeenfolie, maar kan ook uit ander materiaal zijn vervaardigd. De monsterdrager l bestaat uit twee in hoofdzaak gelijkvormige sluitdelen 2, 3, die zich aan weerszijden van een vouwlijn 4 uitstrekken. In de in fig. 1 getoonde toestand is het eerste sluitdeel 2 met de achterzijde vlak op een vlak gelegd, en is het tweede sluitdeel 3 omhoog weggevouwen.In Fig. 1, a sample carrier 1 is shown unfolded. The sample carrier 1 is made of plate-shaped material, such as, for example, molybdenum foil, but can also be made of other material. The sample carrier 1 consists of two substantially uniform closing parts 2, 3, which extend on either side of a folding line 4. In the situation shown in Fig. 1, the first closing part 2 is laid flat with the rear side on a plane, and the second closing part 3 is folded away upwards.

Het eerste sluitdeel 2 is voorzien van een nabij de vouwlijn 4 gelegen eerste ongeveer cirkelvormig opening 5 en nabij de van de vouwlijn 4 afgekeerde zijde van een tweede ongeveer cirkelvormige opening 6, die aanzienlijk kleiner is dan de eerste opening 5. Het tweede sluitdeel 3 is nabij de vouwlijn 4 voorzien van een derde opening 7 die in hoofdzaak overeenkomt met de eerste opening 5, en nabij de van de vouwlijn afgekeerde zijde van een gat 8 die klemmend opneembaar is in de tweede opening 6. De eerste opening 5 is voorzien van twee asymmetrisch ten opzichte van het midden aangebrachte uitsparingen 9. Hierdoor worden lipjes gevormd die enigszins omgebogen een juiste positionering van het monster 13 vereenvoudigen.The first closing part 2 is provided with a first approximately circular opening 5 situated near the folding line 4 and near the side of the second approximately circular opening 6 remote from the folding line 4, which is considerably smaller than the first opening 5. The second closing part 3 is near the folding line 4 provided with a third opening 7 which substantially corresponds to the first opening 5, and near the side of the hole 8 facing away from the folding line which can be clampingly received in the second opening 6. The first opening 5 is provided with two Recesses 9 arranged asymmetrically with respect to the center. This produces tabs which are slightly bent to facilitate correct positioning of the sample 13.

Het eerste sluitdeel 2 is in hoofdzaak rechthoekig en heeft drie gelijke afgeschuinde hoeken 10. De vierde hoek n, die niet aan de zijde van de vouwlijn 4 is gelegen, is minder afgeschuind. Het tweede sluitdeel 3 heeft vier afgeschuinde hoeken 12. De vierde hoek 11 van het eerste sluitdeel 2 strekt zich bij gesloten stand van de monsterdrager l, zoals getoond in fig. 2, derhalve buiten de contour van het tweede sluitdeel 3 uit. Deze hoek vereenvoudigt het openen van de monsterdrager. De vouwlijn 4 is korter dan de breedte van de sluitdelen 2, 3, waardoor het dichtvouwen van de monsterdrager relatief eenvoudig is. De monsterdrager is bijvoorbeeld 3,5 mm breed en 5 mm lang, het plaatmateriaal bijvoorbeeld 0,05 mm dik. Deze afmetingen zijn hier gegeven als maatindicatie voor de getoonde uitvoeringsvorm.The first closing part 2 is substantially rectangular and has three equal chamfered corners 10. The fourth corner n, which is not located on the side of the folding line 4, is less chamfered. The second closing part 3 has four chamfered corners 12. The fourth corner 11 of the first closing part 2, when the sample carrier 1 is closed, as shown in Fig. 2, therefore extends beyond the contour of the second closing part 3. This angle simplifies the opening of the sample carrier. The folding line 4 is shorter than the width of the closing parts 2, 3, so that the folding of the sample carrier is relatively simple. The sample carrier is, for example, 3.5 mm wide and 5 mm long, the plate material, for example 0.05 mm thick. These dimensions are given here as a size indication for the shown embodiment.

Het monster 13 is schijfvormig en zeer dun. Het heeft een oppervlak dat enigszins groter is dan dat van de eerste 5 en derde opening 7. Daardoor kan het monster met een langsrand worden opgelegd op het eerste sluitdeel 2 rond de eerste opening 5. Vervolgens kan het tweede sluitdeel 3 over het monster 13 worden gevouwen, zodanig dat de uitstulping 8 klemmend in de tweede opening 6 wordt opgenomen. Daarbij wordt het monster 13 vastgeklemd tussen het eerste 2 en het tweede sluitdeel 3. Het monster 13 kan vanaf beide zijden van de monsterdrager l worden gezien door respectievelijk de eerste opening 5 en de derde opening 7. Ter bescherming van het monster 13 kan de monsterdrager l te zamen met het monster 13 worden opgenomen in een geconditioneerde ruimte, bijvoorbeeld een lucht- en vochtdichte kast, of de monsterdrager kan worden opgeborgen in bijvoorbeeld een lucht- en vochtdichte buitenenveloppe.The sample 13 is disc-shaped and very thin. It has a surface slightly larger than that of the first 5 and third opening 7. Thereby, the sample with a longitudinal edge can be imposed on the first closing part 2 around the first opening 5. Then, the second closing part 3 can be placed over the sample 13 folded such that the protrusion 8 is received clampingly in the second opening 6. The sample 13 is thereby clamped between the first 2 and the second closing part 3. The sample 13 can be seen from both sides of the sample carrier 1 through the first opening 5 and the third opening 7 respectively. To protect the sample 13, the sample carrier 1 together with the sample 13 can be accommodated in a conditioned space, for example an airtight and moisture-proof box, or the sample carrier can be stored in, for example, an airtight and moisture-proof outer envelope.

De monsterdrager 1 kan met behulp van een manipulator 14 worden opgenomen, zonder dat daarbij het monster 13 zelf wordt beroerd. De manipulator kan een manipulator zijn, zoals een beweegbare arm 20 getoond in fig. 4, maar kan tevens bijvoorbeeld een tang of pincet zijn. De monsterdrager 1 kan in monsteropneemmiddelen 21 in een monsterhouder 22 worden geschoven. In fig. 3 is het vrije einde van een geschikte monsterhouder getoond.The sample carrier 1 can be picked up by means of a manipulator 14, without the sample 13 itself being stirred. The manipulator can be a manipulator, such as a movable arm 20 shown in Fig. 4, but can also be, for example, pliers or tweezers. The sample carrier 1 can be pushed into sample holder means 21 in a sample holder 22. Figure 3 shows the free end of a suitable sample container.

De monsteropneemmiddelen 21 omvatten een om een rotatie-as 23 verdraaibaar plaatdeel 24 dat is voorzien van een doorlopende boring 25 die zich dwars op de rotatie-as 23 uit-strekt. De boring 25 is voorzien van een ten minste gedeeltelijk rondlopende schouder 26, waarbij het boven de schouder 26 gelegen deel van de boring 25 is voorzien van binnenschroef-draad. In de boring is boven de schouder 26 een schroefring 27 geschroefd. Aan de voorzijde van plaatdeel 24 is een verlaagd gedeelte 28 opgenomen. Vanaf het verlaagde deel is in plaatdeel 24 een gleuf aangebracht, waarbij schouder 26 en verlaagd gedeelte 28 tot het ondervlak van de gleuf behoren.The sample-receiving means 21 comprise a plate part 24 rotatable about a rotation axis 23, which is provided with a continuous bore 25 which extends transversely to the rotation axis 23. The bore 25 is provided with an at least partially circumferential shoulder 26, the part of the bore 25 located above the shoulder 26 being provided with internal screw thread. A screw ring 27 is screwed into the bore above the shoulder 26. A lowered section 28 is included at the front of plate part 24. A slit is provided in plate part 24 from the lowered part, wherein shoulder 26 and lowered part 28 belong to the bottom surface of the slit.

De afmetingen van de gleuf zijn zodanig, dat hierin de monsterdrager 1 past, terwijl het monster 13 door boring 25 en schroefring 27 zichtbaar is. Boven deze gleuf bevindt zich aan de voorkant een opening 29, waarvan de wanden zich ongeveer radiaal vanaf boring 25 naar de voorkant van plaatdeel 24 uitstrekken. Tussen de wanden 30 strekt zich een bedieningsarm 31 uit die aan één zijde bijvoorbeeld vast of via een schroefverbinding is verbonden met de schroefring 27 en zich aan de andere zijde uitstrekt boven het verlaagde deel 28 tot buiten de wanden 30.The dimensions of the slot are such that the sample carrier 1 fits into it, while the sample 13 is visible through bore 25 and screw ring 27. Above this slot there is an opening 29 at the front, the walls of which extend approximately radially from bore 25 to the front of plate part 24. Between the walls 30 an operating arm 31 extends, which is for instance fixedly or via a screw connection to the screw ring 27 on one side and extends on the other side above the lowered part 28 to outside the walls 30.

De schroefring 27 is met behulp van de bedieningsarm 31 beweegbaar tussen een vrije stand en een klemstand. In de vrije stand is de afstand tussen de onderzijde van de schroefring 27 en de bovenzijde van de schouder 26 groter dan de dikte van de monsterhouder l met het daarin opgenomen monster 13, in de klemstand kleiner. In de vrije stand ligt de bedieningsarm 31 aan tegen één van de wanden 30, in de klemstand ongeveer tegen de andere wand 30. De schroefring 27 kan daardoor slechts een beperkte slag maken, bijvoorbeeld 90° of minder, en kan niet vrij komen van het plaatdeel zonder dat vooraf de bedieningsarm wordt verwijderd. Daardoor kan de schroefring niet verloren gaan en kan deze snel en eenduidig worden bewogen tussen de vrije stand en de klemstand.The screw ring 27 is movable with the aid of the operating arm 31 between a free position and a clamping position. In the free position, the distance between the bottom of the screw ring 27 and the top of the shoulder 26 is greater than the thickness of the sample holder 1 with the sample 13 included therein, in the clamping position. In the free position, the operating arm 31 rests against one of the walls 30, in the clamping position approximately against the other wall 30. As a result, the screw ring 27 can only make a limited stroke, for example 90 ° or less, and cannot get free of the plate part without first removing the operating arm. This means that the screw ring cannot be lost and can be moved quickly and unambiguously between the free position and the clamping position.

Aan de van het verlaagde deel 28 afgekeerde zijde van plaatdeel 24 wordt dit door een veer tegen kantelmechanisme 32 gedrukt. Met behulp van het kantelmechanisme 32, dat bijvoorbeeld een om een tweede rotatie-as 33 kantelbare zwenkarm 34 omvat, kan het plaatdeel 24 om de eerste rotatie-as 23 worden gezwenkt tussen twee uiterste standen. Het kantelmechanisme kan op afstand van het plaatdeel 24 en bij voorkeur buiten de elektronenmicroscoop worden bediend.On the side of plate part 24 facing away from the lowered part 28, it is pressed against tilting mechanism 32 by a spring. With the aid of the tilting mechanism 32, which for instance comprises a pivoting arm 34 tiltable about a second rotation axis 33, the plate part 24 can be pivoted about the first rotation axis 23 between two extreme positions. The tilting mechanism can be operated remotely from the plate part 24 and preferably outside the electron microscope.

De monsterhouder 22 en monsterdrager l kunnen als volgt worden gebruikt.The sample holder 22 and sample carrier 1 can be used as follows.

De schroefring 27 wordt in de vrije stand gebracht, bijvoorbeeld door met behulp van de manipulator 14, 20 tegen de bedieningsarm 31 te drukken. Met de manipulator 14, 20 wordt vervolgens de monsterdrager l nabij een zijde, op afstand van de opening 5, 7 vastgegrepen en in de richting van de monster-opneemmiddelen 21 bewogen. Het biedt daarbij voordelen wanneer een reeks monsterdragers 1 met behulp van een positionerings-blok 40 binnen een geconditioneerde ruimte 41, die in verbinding staat met een geconditioneerde ruimte 42 van de elektronenmicroscoop, is opgesteld in vaste posities (fig. 4). Elke monsterdrager l kan dan eenvoudig worden vastgegrepen, zelfs (semi)automatisch.The screw ring 27 is brought into the free position, for example by pressing against the operating arm 31 with the aid of the manipulator 14, 20. Subsequently, with the manipulator 14, 20, the sample carrier 1 is gripped near one side, at a distance from the opening 5, 7 and moved in the direction of the sample-receiving means 21. It is advantageous here if a series of sample carriers 1 are arranged in fixed positions with the aid of a positioning block 40 within a conditioned space 41, which communicates with a conditioned space 42 of the electron microscope (Fig. 4). Each sample carrier l can then be gripped easily, even (semi) automatically.

Het van de manipulator 14, 20 afgekeerde einde van de monsterdrager 1 wordt in contact gebracht met het verlaagde deel 28 en in de richting van de boring 25 geschoven. De afgeschuinde hoeken 10, 11, 12 geleiden de monsterdrager in de gleuf.The end of the sample carrier 1 remote from the manipulator 14, 20 is brought into contact with the lowered part 28 and pushed in the direction of the bore 25. The chamfered corners 10, 11, 12 guide the sample carrier into the slot.

In de boring 25 wordt de monsterdrager l met enige ruimte opgenomen tussen de schouder 26 en de schroefring 27, zodanig dat ten minste het deel van het monster dat zichtbaar is door de eerste 5 en derde opening 7 binnen de boring 25 zichtbaar is door de schroefring 27. De monsterdrager l wordt vervolgens losgelaten en met behulp van de manipulator 14, 20 wordt de bedieningsarm bediend en wordt de schroefring maximaal in de richting van de klemstand gedrukt. Daarbij wordt de monsterdrager 1 met het monster 13 derhalve zodanig in de monster-opneemmiddelen 21 vastgezet dat het monster 13 vanaf twee zijden van de monsterhouder 22 zichtbaar is. De monsterhouder 22 kan vervolgens indien nodig in een positie worden bewogen waarbij het monster 13 met behulp van de microscoop bekeken kan worden.In the bore 25, the sample carrier 1 is received with some space between the shoulder 26 and the screw ring 27, such that at least the part of the sample visible through the first 5 and third opening 7 within the bore 25 is visible through the screw ring 27. The sample carrier 1 is then released and with the aid of the manipulator 14, 20 the operating arm is operated and the screw ring is pressed maximally in the direction of the clamping position. The sample carrier 1 with the sample 13 is therefore secured in the sample receiving means 21 in such a way that the sample 13 is visible from two sides of the sample holder 22. The sample holder 22 can then be moved, if necessary, to a position where the sample 13 can be viewed using the microscope.

Na analyse van het monster 13 wordt met de manipulator de schroefring 27 teruggedraaid naar de vrije stand, waarna de monsterdrager l met de manipulator 14, 20 uit de monsterhouder wordt genomen en wordt teruggezet in het positionerings-blok 40. Vervolgens kan een tweede of verdere monsterdrager uit het positioneringsblok 40 worden genomen en op bovenbeschreven wijze in de monsteropneemmiddelen worden geplaatst.After analysis of the sample 13, the screw ring 27 is turned back to the free position with the manipulator, after which the sample carrier 1 with the manipulator 14, 20 is taken out of the sample holder and is placed back in the positioning block 40. Then a second or further sample carrier are taken from the positioning block 40 and placed in the sample receiving means as described above.

Tijdens het analyseren van het monster kan de stand van het monster ten opzichte van de elektronenmicroscoop in de getoonde uitvoeringsvorm worden ingesteld door beweging van de monsterhouder 22 en het kantelmechanisme 32. Er zijn echter ook uitvoeringen mogelijk waarbij geen kantelmechanisme is opgenomen en uitvoeringen waarbij de bewegingen op andere bekende wijzen worden verkregen.During the analysis of the sample, the position of the sample relative to the electron microscope in the embodiment shown can be adjusted by movement of the sample holder 22 and the tilting mechanism 32. However, versions are also possible in which no tilting mechanism is included and versions in which the movements obtained in other known ways.

De uitvinding is geenszins beperkt tot de in de beschrijving en tekening getoonde en beschreven inrichtingen. Vele aanpassingen daarvan zijn mogelijk. Zo kan de monster-drager anders zijn uitgevoerd, bijvoorbeeld in de vorm van een insteekhoes waarin een monster vanaf een zijde kan worden geschoven, of in de vorm van twee op elkaar bevestigbare losse sluitdelen die tezamen het monster kunnen inklemmen. Voorts kan de monsterdrager uiteraard een andere dan een rechthoekige vorm hebben, afhankelijk van bijvoorbeeld de te gebruiken monsterhouder. De monsteropneemmiddelen kunnen bijvoorbeeld ook zijn uitgevoerd als een lade of zijn voorzien van een ten opzichte van een grondplaat scharnierende klemplaat waartussen de monsterdrager kan worden vastgeklemd. Voorts kan een aantal monsterdragers tegelijkertijd in een monsterhouder zijn opgenomen, waarbij naar wens één der monsters kan worden bekeken. Deze en vele vergelijkbare aanpassingen worden geacht binnen het raam van de uitvinding te vallen.The invention is by no means limited to the devices shown and described in the description and drawing. Many modifications thereof are possible. For example, the sample carrier can be designed differently, for example in the form of an insert cover into which a sample can be slid from one side, or in the form of two separate closing parts that can be fastened together, which can clamp the sample together. Furthermore, the sample carrier can of course have a shape other than a rectangular shape, depending on, for example, the sample container to be used. The sample receiving means can for instance also be designed as a drawer or be provided with a clamping plate hinged relative to a base plate between which the sample carrier can be clamped. Furthermore, a number of sample carriers can be accommodated simultaneously in a sample holder, whereby one of the samples can be viewed as desired. These and many comparable modifications are understood to fall within the scope of the invention.

Claims

Device for recording a sample in an electron microscope, equipped with a sample holder comprising sample-receiving means and arranged for at least partial recording in an electron microscope, at least one sample carrier being provided which can contain a sample in a position in which the sample is at least partly visible from the outside of the sample carrier from at least two opposite sides, wherein the or each sample carrier can be accommodated in the sample receiving means.

Device as claimed in claim 1, characterized in that the sample carrier is envelope-shaped.

Device according to claim 1 or 2, characterized in that the sample carrier is made of sheet material.

Device as claimed in claim 3, characterized in that the sample holder is folded from a plate part provided with a folding line, the sample being clampable between two closing parts of the plate part extending on either side of the folding line.

Device as claimed in claim 4, characterized in that each closing part is provided with an opening.

Device according to any one of claims 3-5, characterized in that the plate material is made of foil-like material.

Device according to claim 6, characterized in that the foil-shaped material is molybdenum foil.

8. Device as claimed in any of the foregoing claims, characterized in that the sample receiving means comprise a bore in the sample holder which is open on two sides and is provided with a shoulder and at least partly with an internal screw thread, wherein a screw ring is provided with an external screw thread. is in the bore and with which the sample carrier can be clamped against the shoulder in the bore.

9. Device as claimed in claim 8, characterized in that the screw ring is provided with an operating arm extending partly outside the container during use, wherein the screw ring needs to be rotated less than 360 ° for fixing and releasing the sample carrier.

10. Device as claimed in claim 8 or 9, characterized in that the sample carrier is slidable from one side between a screw ring screwed at least partly in the bore and the shoulder and preferably engages from outside the sample holder in a position placed in the sample receiving means. - is remote from the sample.

11. Device as claimed in any of the foregoing claims, characterized in that the electron microscope is provided with a space, which is at least airtight and moisture-tight, closed in the environment, in which the sample receiving means extend, wherein a series of sample carriers is arranged in which a series of samples is received, wherein means are provided for manipulating at least the sample carriers and the sample receiving means within the space, such that the sample carriers and thus the samples can be exchanged for analysis in the electron microscope without the sample holder having to be removed from the electron microscope for this purpose.

Device according to claim 11, characterized in that the sample carriers are arranged in a storage space located outside the electron microscope and which communicates with the closed space of the electron microscope.

Sample carrier for use in a device according to any one of the preceding claims.

Sample container for use in a device according to any one of claims 1 - 11.

15. A method of recording a sample in an electron microscope, wherein the sample is taken up in a sample carrier, after which the sample in the sample carrier is subsequently taken up in a sample holder, wherein for placing the sample in the sample holder, the sample carrier and not the sample is started.