NL8900482A

NL8900482A - Gas sampling system controlled by microprocessor - uses partial vacuum system to ensure fast sampling

Info

Publication number: NL8900482A
Application number: NL8900482A
Authority: NL
Original assignee: Ac Analytical Controls B V
Priority date: 1989-02-27
Filing date: 1989-02-27
Publication date: 1990-09-17

Abstract

The gas sampling system consists of a number of sample holders (6,6'...) connected via valves (7) to a common pumping system. A vacuum pump (15) is connected via a valve (14) to a vacuum buffer cavity (11). When a sample is to be taken, the valve (7) to the appropriate sample holder is opened and the vacuum is applied via the buffer input value (12) and the sample control top (2). When sufficient gas has been drawn into the holder, the valvese all close. The pump valve (14) then opens and the cycle starts again. The valves are all controlled by a microprocessor.

Description

VO.2026VO.2026

Titel: Inrichting voor het nemen van een gasmonster uit een te kiezen monsterhouderTitle: Device for taking a gas sample from a sample holder to be selected

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het 'nemen van een gasmonster uit een te kiezen monsterhouder, omvattende een aantal monsterhouders, die door middel van geschikte leidingen zijn verbonden met een monsterneem-klep, waarbij in iedere leiding tussen een monsterhouder en de monsterneem-klep een afsluitklep is opgesteld, terwijl de inrichting voorts is voorzien van middelen om tenminste een deel van de inhoud van een gekozen monsterhouder na openen van de desbetreffende afsluitklep via de desbetreffende leiding te brengen tot in de monsterneem-klep.The invention relates to a device for taking a gas sample from a sample container to be selected, comprising a number of sample containers, which are connected by means of suitable pipes to a sampling valve, wherein in each pipe between a sample container and the sampling device. valve, a shut-off valve is arranged, while the device is further provided with means for introducing at least a part of the contents of a selected sample container after opening of the relevant shut-off valve into the sampling valve via the relevant line.

Een dergelijke inrichting is bekend en wordt bijvoorbeeld toegepast voor het nemen van gasmonsters uit gaschromato-grafiekolommen. Een gebruikelijke inrichting omvat bijvoorbeeld een aantal buisjes, die van glas kunnen zijn, welke buisjes ieder een gasmengsel kunnen bevatten, bijvoorbeeld verkregen uit het eluaat van een gaschromatografiekolom. De buisjes zijn via een geschikt leidingenstelsel verbonden met een monsterneem-klep, bijvoorbeeld een schuifkraan van het type dat wordt beschreven in de Nederlandse octrooiaanvrage 88.00646. Met behulp van een dergelijke schuifkraan kan een via de desbetreffende leiding aangevoerd deel van de inhoud van een monsterhouder worden afgenomen en overgebracht naar een analyseertoestel. Het aanvoeren van een deel van de inhoud van een gekozen monsterhouder geschiedt bijvoorbeeld, doordat een in de leiding tussen monsterhouder en schuifkraan aanwezige afsluitklep wordt geopend en hetzij de inhoud van de monsterhouder vanaf de schuifkraanzijde wordt aangezogen, hetzij die inhoud vanaf de monsterhouder wordt opgestuwd, bijvoorbeeld doordat de monsterhouder aan de van de schuif- kraan afgewende zijde is aangesloten op een leiding, via welke water of een andere vloeistof in de monsterhouder wordt geperst, zodat het gasmonster uit de monsterhouder wordt verdreven en via de leidingen naar de schuifkraan beweegt.Such a device is known and is used, for example, for taking gas samples from gas chromatograph columns. A conventional device comprises, for example, a number of tubes, which may be made of glass, each of which may contain a gas mixture, for instance obtained from the eluate of a gas chromatography column. The tubes are connected via a suitable pipe system to a sampling valve, for example a slide valve of the type described in Dutch patent application 88.00646. With the aid of such a slide valve, a part of the contents of a sample container supplied via the relevant line can be taken off and transferred to an analyzer. The supply of part of the contents of a selected sample container takes place, for example, by opening a shut-off valve present in the line between the sample container and the slide valve and either drawing the contents of the sample container from the slide valve side or pushing that contents upwards from the sample container, for example, because the sample container on the side facing away from the slide valve is connected to a pipe through which water or another liquid is pressed into the sample container, so that the gas sample is expelled from the sample container and moves via the pipes to the slide valve.

Bij de bekende inrichting is het niet ongebruikelijk dat een betrekkelijk groot aantal monsterhouders, ieder voorzien van een eigen afsluitklep in de aansluitende leiding, via uiteindelijk een enkele toevoerleiding zijn verbonden met de monsterneem-klep. Bij de gebruikelijke wijze van afnemen van een monster uit een gekozen monsterhouder doet zich daarbij het probleem voor, dat restanten van een monster van een vorige monstername nog achtergebleven zijn in het stelsel van leidingen tussen de bij de verschillende monsterhouders behorende afsluitkleppen en de uiteindelijk ene leiding naar de monsterneem-klep. Hierdoor wordt het op betrouwbare wijze nemen van een monster met behulp van de bekende inrichting bemoeilijkt.In the known device it is not uncommon that a relatively large number of sample containers, each provided with its own shut-off valve in the connecting pipe, are ultimately connected to the sampling valve via a single supply pipe. In the usual way of taking a sample from a selected sample holder, the problem arises here that remnants of a sample from a previous sample are still left in the system of pipes between the shut-off valves associated with the different sample holders and the final one pipe to the sampling valve. This makes it difficult to take a sample reliably using the known device.

De uitvinding nu heeft tot doel een inrichting voor het nemen van een gasmonster uit een te kiezen monsterhouder te verschaffen, waarbij het bovengenoemde probleem zich niet, althans niet in merkbare mate, voordoet. Dit doel wordt volgens de uitvinding bereikt met een inrichting, waarvan de monsterneem-klep voorts is verbonden met een buffervat, waarbij een afsluitklep is voorzien in de leiding tussen monsterneem-klép en buffervat, en het buffervat verder via een leiding, waarin een afsluitklep is opgenomen is verbonden met een vacuumpomp, terwijl het volume van de leidingen tussen de afsluitklep van een monsterhouder en de afsluitklep voor het buffervat gering is in vergelijking met het volume van de monsterhouder en in vergelijking met het volume van het buffervat.The object of the invention is to provide a device for taking a gas sample from a sample holder to be selected, wherein the above-mentioned problem does not arise, at least not appreciably. This object is achieved according to the invention with a device, the sampling valve of which is further connected to a buffer vessel, a shut-off valve being provided in the line between the sampling valve and the buffer vessel, and the buffer vessel further via a line, in which a shut-off valve is is connected to a vacuum pump, while the volume of the lines between the sample container shutoff valve and the buffer vessel shutoff valve is small compared to the sample container volume and compared to the buffer vessel volume.

Het monsternemen met behulp van de inrichting volgens de uitvinding geschiedt als volgt. Eerst wordt het buffervat met behulp van de vacuumpomp geëvacueerd. Dit kan geschieden met de afsluitklep aan de zijde van de monsterneem-klep in geopende of in gesloten stand. In het eerste geval zal het lei- dingenstelsel, dat aansluiting geeft op de monsterneem-klep en de monsterhouders ook worden geëvacueerd. De afsluitkleppen in de leidingen naar ieder van de monsterhouders dienen uiteraard gesloten te zijn. In het tweede geval zal, nadat de afsluitklep tussen buffervat en pomp is gesloten, eerst de klep aan de zijde van de monsterneem-klep worden geopend (met uiteraard gesloten afsluitkleppen naar de monsterhouders) , zodat het leidingenstelsel rond de monsterneem-klep, dat een veel geringer volume heeft dan het buffervat, alsnog vrijwel wordt geëvacueerd. Door de evacuatie van het leidingenstelsel tussen monsterhouders en buffervat worden eventuele van een vorige monstername daarin resterende gas-resten grotendeels daaruit verwijderd.Sampling with the aid of the device according to the invention takes place as follows. The buffer vessel is first evacuated using the vacuum pump. This can be done with the shut-off valve on the side of the sampling valve in open or closed position. In the former case, the piping connecting the sampling valve and the sample containers will also be evacuated. The shut-off valves in the lines to each of the sample holders should of course be closed. In the second case, after the shut-off valve between the buffer vessel and the pump has been closed, the valve on the side of the sampling valve will first be opened (with, of course, closed shut-off valves to the sample containers), so that the pipe system around the sampling valve, which has a much smaller volume than the buffer vessel, yet virtually evacuates. Due to the evacuation of the pipe system between sample containers and buffer vessel, any residual gas from a previous sampling therein is largely removed from it.

Nadat het leidingenstelsel op de verminderde druk van het buffervat is gebracht wordt de afsluitklep aan de zijde van het buffervat gesloten en wordt de afsluitklep in de leiding naar de monsterhouder, van waaruit men een monster wenst te nemen, geopend. Doordat het leidingenstelsel een met het volume van de monsterhouder vergeleken uitermate gering volume heeft, zal de druk in monsterhouder plus leidingenstelsel nauwelijks verschillen van de voordien in de monsterhouder heersende druk. Het monster uit de monsterhouder zal voorts het leidingenstelsel vullen. Door vervolgens de afsluitklep naar de monsterhouder te sluiten en de afsluitklep naar het buffervat te openen wordt de inhoud van het leidingenstelsel weer grotendeels verwijderd. Door genoemde handelingen een aantal malen achter elkaar te verrichten wordt de zuiverheid van het monster in het leidingenstelsel exponentieel vergroot, zodat het verschil met het monster in de monsterhouder uiteindelijk niet meer dan een fractie van een promille zal bedragen. Hierna kan men tot de eigenlijke monstername met behulp van de monsterneem-klep overgaan.After the piping system has been brought to the reduced pressure of the buffer vessel, the shut-off valve on the side of the buffer vessel is closed and the shut-off valve in the line to the sample container from which one wishes to take a sample is opened. Because the pipe system has an extremely small volume compared to the volume of the sample container, the pressure in the sample container plus the pipe system will hardly differ from the pressure previously prevailing in the sample container. The sample from the sample holder will further fill the piping system. By subsequently closing the shut-off valve to the sample holder and opening the shut-off valve to the buffer vessel, the contents of the piping system are again largely removed. By performing said operations a number of times in succession, the purity of the sample in the piping system is exponentially increased, so that the difference with the sample in the sample holder will ultimately not exceed a fraction of a per mil. After this one can proceed to the actual sampling with the help of the sampling valve.

Het voorgaande kan beter worden verstaan aan de hand van een getallenvoorbeeld. Aangenomen wordt dat de inhoud van het leidingenstelsel tussen de afsluitkleppen nabij de monster- houders en de afsluitklep naar het buffervat verwaarloosbaar is. Indien nu de druk in een monsterhouder 1000 mb bedraagt en de druk in het geëvacueerde buffervat 100 mb, zal na éénmaal bedienen van de kleppen naar buffervat en naar monsterhouder de zuiverheid van het monster in het tussenligende leidingenstelsel 90% bedragen. Na tweemaal bedienen van de kleppen is die zuiverheid 99%, na driemaal reeds 99,9%, enzovoorts.The foregoing can be better understood on the basis of a number example. The contents of the piping system between the shut-off valves near the sample containers and the shut-off valve to the buffer vessel are believed to be negligible. If the pressure in a sample container is now 1000 mb and the pressure in the evacuated buffer vessel is 100 mb, after one operation of the valves to buffer vessel and to sample container, the purity of the sample in the intermediate piping system will be 90%. After operating the valves twice, that purity is 99%, after three times already 99.9%, and so on.

Het bedienen van de afsluitkleppen in de inrichting volgens de uitvinding leent zich zeer goed voor automatisering. Bij een voorkeursuitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding zijn dan ook de afsluitkleppen nabij de monster-houders en de afsluitklep voor het buffervat elektronisch be-dienbare kleppen en is de inrichting voorzien van een geschikt geprogrammeerde microprocessor, met behulp waarvan de afsluitklep van een gekozen monsterhouder en de afsluitklep van het buffervat een vooraf te bepalen aantal malen beurtelings en afwisselend worden geopend en gesloten. Bij deze elektronische bediening van de afsluitkleppen kan het afwisselend openen en sluiten van de verschillende afsluitkleppen binnen enkele seconden of zelfs een fractie daarvan worden gerealiseerd, zodat bij de drukverhoudingen uit het boven gegeven rekenvoorbeeld in die korte tijd bij viermaal openen en sluiten van iedere klep reeds een zuiverheid van het monster wordt bereikt, die nog slechts in de orde van een promille afwijkt van de theoretisch maximale zuiverheid.The operation of the shut-off valves in the device according to the invention lends itself very well to automation. In a preferred embodiment of the device according to the invention the shut-off valves near the sample containers and the shut-off valve for the buffer vessel are therefore electronically controllable valves and the device is provided with a suitably programmed microprocessor, by means of which the shut-off valve of a selected sample container and the shut-off valve of the buffer vessel is opened and closed alternately and alternately a predetermined number of times. With this electronic actuation of the shut-off valves, the alternating opening and closing of the different shut-off valves can be realized within a few seconds or even a fraction thereof, so that with the pressure ratios from the above calculation example, four opening and closing of each valve is already possible in that short time. a purity of the sample is obtained, which deviates only in the order of a mille from the theoretical maximum purity.

De uitvinding wordt toegelicht aan de hand van de tekening, waarin de enkele figuur een schematische weergave is van een uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding.The invention is explained with reference to the drawing, in which the single figure is a schematic representation of an embodiment of the device according to the invention.

In de figuur is met 1 het eigenlijke monsterneemdeel van de inrichting aangegeven. Dit monsterneemdeel 1 omvat een mon-sterneem-klep 2 van een gebruikelijk type, bijvoorbeeld een schuifkraan van de soort, die wordt beschreven in de Nederlandse octrooiaanvrage 88.00646, en een monsterleiding 3. De verdere verwerking van een met behulp van de monsterneem-klep 2 uit de leiding 3 af te zonderen monster en de wijze, waarop zulk afzonderen plaatsvindt is voor het onderwerp van de uitvinding niet van belang en zal hier niet verder worden beschreven, aangezien de deskundige daarmee bekend zal zijn. Aan één zijde is de monsterleiding 3 aangesloten op een lei-dingstelsel 4, dat zich vertakt in een aantal leidingen 5, 5', 5, 5n, die ieder aansluiting geven op een monster-houder 6, 6',..., 6n van een stelsel van n monsterhouders. In ieder van de leidingen 5, 5',... is een afsluitklep 7, 77n opgenomen. De kleppen 7, 7'... zijn door een elektrische leiding 8 verbonden met de microprocessor 9, met behulp van welke microprocessor 9 iedere klep 7, 7',... afzonderlijk bedienbaar is, naar keuze van de gebruiker van de inrichting. De wijze van inrichting en werking van de microprocessor 9 maakt geen deel uit van de uitvinding. Een deskundige op het gebied van microprocessoren en computers zal zonder meer kunnen vaststellen welke componenten voor het beoogde doel benodigd zijn en hoe de programmering daarvan dient te geschieden.In the figure, 1 denotes the actual sampling part of the device. This sampling part 1 comprises a sampling valve 2 of a conventional type, for example a slide valve of the type described in Dutch patent application 88.00646, and a sampling line 3. The further processing of a sample valve 2 by means of the sampling valve 2 Sample to be isolated from line 3 and the manner in which such isolation takes place is not important to the subject of the invention and will not be further described here, as the skilled person will be familiar with it. On one side, the sample line 3 is connected to a line system 4, which branches into a number of lines 5, 5 ', 5, 5n, each of which connects to a sample holder 6, 6', ..., 6n of a system of n sample holders. A shut-off valve 7, 77n is included in each of the lines 5, 5 ', .... The valves 7, 7 '... are connected by an electrical cable 8 to the microprocessor 9, by means of which microprocessor 9 each valve 7, 7', ... can be operated separately, at the choice of the user of the device. The manner of arrangement and operation of the microprocessor 9 is not part of the invention. An expert in the field of microprocessors and computers will readily be able to determine which components are required for the intended purpose and how they should be programmed.

Aan de andere zijde van het monsterneemdeel 1 is de monsterleiding aangesloten op een leiding 10 naar het buffervat 11. In de leiding 10 is een afsluitklep 12 opgenomen. Het buffervat 11 is voorts door middel van een leiding 13, waarin opgenomen de afsluitklep 14, verbonden met de pomp 15. De bediening van de kleppen 12 en 14 geschiedt met behulp van de microprocessor 9, waartoe die kleppen 12, resp. 14 door middel van elektrische leidingen 16, resp. 17 met die microprocessor 9 zijn verbonden.On the other side of the sampling part 1, the sample line is connected to a line 10 to the buffer tank 11. A line valve 12 is included in the line 10. The buffer vessel 11 is further connected by means of a pipe 13, in which the shut-off valve 14 is connected, to the pump 15. The valves 12 and 14 are operated by means of the microprocessor 9, for which purpose those valves 12 and 14 respectively. 14 by means of electrical lines 16, respectively. 17 are connected to said microprocessor 9.

Voor een goede werking van de inrichting volgens de uitvinding is het van belang, dat het volume van het stelsel van leidingen 5, 4, 3, en 10 gering is vergeleken met het volume van een individuele monsterhouder 6 of het volume van het buffervat 11, zodat in de praktijk dat volume vrijwel verwaarloosbaar is.For a good operation of the device according to the invention it is important that the volume of the system of lines 5, 4, 3 and 10 is small compared to the volume of an individual sample holder 6 or the volume of the buffer vessel 11, so that in practice that volume is almost negligible.

In bedrijf wordt met behulp van de pomp 15 het buffervat 11 eerst op een verlaagde druk gebracht. Tijdens dat evacueren van het buffervat 11 is de afsluitklep 14 in de leiding 13 geopend. De klep 12 in de leiding 10 kan eventueel ook geopend zijn, in welk geval het stelsel van leidingen 10, 3, 4 en 5, 5'... tot aan de gesloten kleppen 7, 7 r,....eveneens op de verlaagde druk van het buffervat 11 wordt gebracht. Nadat de gewenste verlaagde druk is bereikt wordt de afsluitklep 14 gesloten en vervolgens bedient de microprocessor 9 afwisselend de klep 12 en een van de kleppen 7, 7',...., behorende bij de uitgekozen monsterhouder van het stelsel 6, 6',...., waaruit men een monster wil nemen, met dien verstande dat als de ene klep wordt geopend, de andere gesloten is. Hierdoor wordt, aangezien het leidingenstelsel tussen de kleppen 12 en 7 een verwaarloosbaar volume heeft, dat leidingenstelsel afwisselend geëvacueerd (op de verlaagde druk van het buffervat 11 gebracht) en vanuit de gekozen monsterhouder van het stelsel 6, gevuld, met als resultaat dat na een aantal malen "schakelen" het in het leidingenstelsel aanwezige gas praktisch identiek is aan het gas in de monsterhouder.In operation, the buffer vessel 11 is first brought to a reduced pressure with the aid of the pump 15. During the evacuation of the buffer vessel 11, the shut-off valve 14 in the pipe 13 is opened. The valve 12 in the pipe 10 can optionally also be open, in which case the system of pipes 10, 3, 4 and 5, 5 '... up to the closed valves 7, 7 r, ... also on the reduced pressure from the buffer vessel 11 is brought. After the desired reduced pressure has been reached, the shut-off valve 14 is closed and then the microprocessor 9 alternately operates the valve 12 and one of the valves 7, 7 ', ..., belonging to the selected sample holder of the system 6, 6', ...., from which one wants to take a sample, on the understanding that when one valve is opened, the other is closed. Because of this, since the piping system between valves 12 and 7 has a negligible volume, that piping system is alternately evacuated (brought to the reduced pressure of the buffer vessel 11) and filled from the selected sample holder of the system 6, with the result that after a "gas" several times, the gas present in the piping system is practically identical to the gas in the sample container.

Het zal duidelijk zijn dat de inrichting volgens de uitvinding in de figuur slechts zeer schematisch is weergegeven en dat naast de besproken, wezenlijke onderdelen nog andere componenten deel kunnen uitmaken van de inrichting. Zo zou nog kunnen zijn voorzien in een op de leiding 4 aangesloten leiding voor het toevoeren van bekende gasmengsels voor het calibreren van de monstername. Hoe voorts de toevoer van monstergas aan de verschillende monsterhouders 6, 6',.... plaats vindt is evenmin van belang. Denkbaar is, dat iedere monsterhouder 6 via een door een klep afsluitbare leiding is verbonden met een kolom voor gaschromatografie. Denkbaar is ook, dat een dergelijke kolom zelf als monsterhouder wordt beschouwd. Voor het principe van de uitvinding is zulks niet van belang.It will be clear that the device according to the invention is only shown very schematically in the figure and that in addition to the essential parts discussed, other components may also form part of the device. For example, a line connected to line 4 could also be provided for supplying known gas mixtures for calibrating the sample. It is also irrelevant how further the sample gas is supplied to the different sample holders 6, 6 ', ... It is conceivable that each sample holder 6 is connected via a valve-closable pipe to a column for gas chromatography. It is also conceivable that such a column is itself regarded as a sample holder. This is not important for the principle of the invention.

Claims

Device for taking a gas sample from a sample container to be selected, comprising a number of sample containers, which are connected by means of suitable pipes to a sampling valve, wherein a shut-off valve is arranged in each pipe between a sample container and the sampling valve , While the device is further provided with means for bringing at least a part of the contents of a selected sample container after opening of the relevant shut-off valve through the relevant line into the sampling valve, characterized in that the sampling valve is further connected to a buffer vessel, a shut-off valve being provided in the conduit between the sampling valve and the buffer vessel, and the buffer vessel further connected via a conduit incorporating a shut-off valve to a vacuum pump, while the volume of the conduits between the shut-off valve of a sample container and the buffer tank shutoff valve is small compared to the volume of the sample container and in comparison with the volume of the buffer tank.

Device according to claim 1, characterized in that the shut-off valves near the sample holders and the shut-off valve for the buffer vessel are electronically controllable valves and that the device is provided with a suitably programmed microprocessor, by means of which the shut-off valve of a selected sample holder and the shut-off valve of the buffer vessel are opened and closed a predetermined number of times alternately and alternately.