NL8802797A - COLUMN CHROMATOGRAPH AND METHOD FOR ITS OPERATION. - Google Patents
COLUMN CHROMATOGRAPH AND METHOD FOR ITS OPERATION. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8802797A NL8802797A NL8802797A NL8802797A NL8802797A NL 8802797 A NL8802797 A NL 8802797A NL 8802797 A NL8802797 A NL 8802797A NL 8802797 A NL8802797 A NL 8802797A NL 8802797 A NL8802797 A NL 8802797A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- column
- hollow
- hollow segments
- segments
- stationary phase
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6069—Construction of the column body with compartments or bed substructure
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
- G01N2030/8411—Intermediate storage of effluent, including condensation on surface
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8881—Modular construction, specially adapted therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6047—Construction of the column with supporting means; Holders
Description
1 * N035456 1 £1 * N035456 1 £
Kolomchromatograaf en werkwijze voor het bedrijven daarvan.Column chromatograph and method for operating it.
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een kolomchromato-graaf voor de analytische en/of preparatieve kapillaire chromatografie, 5 met een voor het opnemen van de stationaire fase bedoelde kolom uit bij voorkeur ten minste gedeeltelijk lichtdoorlatend materiaal. De uitvinding heeft bovendien betrekking op een werkwijze voor het bedrijven daarvan.The present invention relates to a column chromatography for the analytical and / or preparative capillary chromatography, with a column intended for recording the stationary phase, preferably of at least partially translucent material. The invention also relates to a method for operating it.
De thans bekende, voor de analytische en preparatieve kapillaire 10 chromatografie gebruikte kolomchromatografen hebben, zoals de vakman weet talrijke deels zwaarwegende nadelen, waarvan de belangrijkste als volgt kort samen te vatten zijn.The presently known column chromatographs used for analytical and preparative capillary chromatography have, as the person skilled in the art knows, numerous serious drawbacks, the most important of which can be briefly summarized as follows.
Uit het oogpunt van doelmatigheid kan gesteld worden dat het verbruik aan oplosmiddel verhoudingsgewijs hoog en het bewaken van de 15 scheidingswerkwijze door vakbekwaam personeel tamelijk gecompliceerd is. Bovendien kunnen de scheidingswerkwijzen niet direct van DCDC overgenomen worden of aan de HPLC en MPLC aangepast worden. De gebruikte apparatuur is kostbaar en de werkwijze in de meeste gevallen niet werkzaam reproduceerbaar. Eveneens ligt de omvang van het aantreffen 20 meestal aanzienlijk onder 100¾ van alle bestanddelen.From the viewpoint of efficiency, it can be stated that the solvent consumption is relatively high and the monitoring of the separation process by skilled personnel is rather complicated. In addition, the separation methods cannot be directly adopted from DCDC or adapted to the HPLC and MPLC. The equipment used is expensive and in most cases the method cannot be reproduced effectively. Likewise, the size of the find 20 is usually considerably below 100¾ of all components.
De selectiviteit van de bekende kolomchromatografen laat eveneens te wensen over. Zo is het niet mogelijk specifieke kolomvullingen voor elk soort monster van niet polaire RP-fasen via silicagel naar polaire normale fasen, ionenwisselaars op silicagel-basis, wide-pore- en 25 chiral fasen te verwezenlijken.The selectivity of the known column chromatographs also leaves much to be desired. For example, it is not possible to achieve specific column fills for each type of sample from non-polar RP phases via silica gel to polar normal phases, silica gel-based ion exchangers, wide-pore and chiral phases.
Bovendien moet met betrekking tot de veiligheid bezwaar gemaakt worden tegen het feit dat de bekende kolommen tot droog!open of overlopen neigen, omdat niet met gesloten stelsel met verzadigde kamer gewerkt kan worden. De bekende chromatografiekolommen kan men eveneens 30 niet 's-nachts laten werken omdat de kapillaire werking niet in de verzadigde kamer gehandhaafd wordt. Bovendien moet het gevaar van explosie en brand door het gemakkelijk vluchtige oplosmiddel niet onderschat worden, waarbij in vele gevallen eveneens schadelijke emissies aan het milieu afgegeven worden.In addition, with regard to safety, an objection must be made to the fact that the known columns tend to be dry open or overflow, because it is not possible to work with closed system with saturated chamber. The known chromatography columns can also not be operated overnight because the capillary action is not maintained in the saturated chamber. In addition, the danger of explosion and fire from the easily volatile solvent should not be underestimated, in many cases also emitting harmful emissions into the environment.
35 Het ontbreken aan veelzijdigheid is een verder nadeel dat in de praktijk steeds weer kritiek oproept.The lack of versatility is a further drawback that in practice provokes criticism again and again.
Het is het doel van de onderhavige uitvinding deze nadelen weg te nemen en dienovereenkomstig een kolomchromatograaf voor te stellen, die ten opzichte van de gebruikelijke stelsels een grote flexibiliteit bij 40 praktisch gebruik heeft en met betrekking tot de verschillende hier- .8802797 * 2 v boven genoemde gezichtspunten een aanzienlijke vooruitgang met betrekking tot besparing aan tijd en kosten met zich meebrengt.It is the object of the present invention to overcome these drawbacks and accordingly propose a column chromatograph which has great flexibility in practical use over conventional systems and with respect to the various above. 8802797 * 2 v above. the viewpoints entail significant progress in terms of time and cost savings.
Dit doel wordt bij een hierboven beschreven kolomchromatograaf verwezenlijkt doordat de kolom verscheidene holle segmenten omvat, die 5 met de ringvormige kopse vlakken daarvan afdichtend boven elkaar liggen en een holte omsluiten die de stationaire fase opneemt en dat het onderste holle segment op een basissegment steunt, dat voor de te onderzoeken stof een opneemkamer heeft, die naar buiten op tenminste een plaats door een wanddeel afgesloten is, dat weliswaar doorlatend is 10 voor dé mobiele fase maar ondoorlatend voor de stationaire fase is, waarbij de door alle holle segmenten gevormde kolom voor het afdichten van de zich tussen twee aangrenzende holle segmenten bevindende voegen door een aandrukinrichting samen gehouden wordt.This object is achieved in a column chromatograph described above in that the column comprises several hollow segments, which lie with their annular end faces sealingly one above the other and enclose a cavity accommodating the stationary phase and which supports the lower hollow segment on a base segment for the test substance has a receiving chamber which is closed outwardly in at least one place by a wall part, which is permeable to the mobile phase, but is impermeable to the stationary phase, the column formed by all hollow segments for sealing of the joints located between two adjacent hollow segments is held together by a pressing device.
De werkwijze voor het gebruik van de kolomchromatograaf volgens de uit-15 vinding wordt gekenmerkt doordat a) de te scheiden stof met een vulstof gemengd wordt en indien noodzakelijk gedroogd wordt, b) het droge mengsel stof/vulstof in het basissegment ingebracht wordt, c) de kolom holle segmenten boven het basissegment opgebouwd wordt en met de stationaire fase gevuld wordt, d) de kolom holle segmenten met de aandrukin-20 richting omvattende het basissegment afdichtend samengedrukt wordt, e) de kolom holle segmenten met het benedendeel daarvan, het daar uitstekende basissegment, in de mobiele fase gedompeld wordt, zodat de bestanddelen van de te scheiden stof door de mobiele fase vanuit het basissegment uit opstijgend door kapillaire werking over de afzonder-25 lijke segmenten van de kol omhol le sepenten verdeeld worden, waarna f) de kolom holle sepenten uiteengenomen wordt en de afzonderlijke holle segmenten omvattende basissepent met het aandeel daarvan van de onderhavige bestanddeel stof bevattende stationaire fase aan de evaluatie toegevoerd worden.The method of using the column chromatograph according to the invention is characterized in that a) the substance to be separated is mixed with a filler and if necessary dried, b) the dry substance / filler mixture is introduced into the base segment, c) the column of hollow segments is built up above the base segment and is filled with the stationary phase, d) the column of hollow segments with the pressing device comprising the base segment is compressed in a sealing manner, e) the column of hollow segments with the lower part thereof, the protruding part thereof base segment, is immersed in the mobile phase, so that the constituents of the substance to be separated are distributed by the mobile phase from the base segment, rising by capillary action, over the individual segments of the column, and then f) the column hollow sepents is disassembled and the individual hollow segments comprising base seperate with the proportion thereof of the present constituent Any substance containing stationary phase should be fed to the evaluation.
30 Hieronder wordt aan de hand van de bijgevoegde tekening een uitvoeringsvorm van deze chromatograaf beschreven.An embodiment of this chromatograph is described below with reference to the appended drawing.
Fig. 1 is een perspectivisch aanzicht van een uitvoeringsvorm van de kolomchromatograaf;Fig. 1 is a perspective view of an embodiment of the column chromatograph;
Fig. 2 is een verticale doorsnede daarvan; 35 Fig. 3 is een afbeelding van het gehele toestel omvattende het glazen huis dat de eigenlijke kolomchromatograaf omgeeft, enFig. 2 is a vertical section thereof; FIG. 3 is a view of the entire device including the glass housing surrounding the actual column chromatograph, and
Fig. 4 toont perspectivisch een afzonderlijk hol sepent.Fig. 4 is a perspective view of a separate hollow sepent.
Fig. 1 en 2 tonen een cirkelcylindrisch huis 1 uit roestvast staal, dat bij het boveneinde daarvan open is en in het deel dat de 40 opening 2 omgeeft een uitwendig schroefdraad 3 omvat; een van inwendig .8802797Fig. 1 and 2 show a circular cylindrical housing 1 of stainless steel, which is open at the top end thereof and in the part surrounding the opening 2 comprises an external screw thread 3; one of internal .8802797
VV
3 » schroefdraad 5 en van een In het midden liggende opening 6 voorziene wartelmoer 4 is op dit uitwendige schroefdraad 3 te schroeven.3 »screw thread 5 and a swivel nut 4 provided with a central opening 6 can be screwed onto this external screw thread 3.
Het huis 1 bezit bij het benedeneinde daarvan een naar binnen gerichte ringflens 7, waarop de radiaal naar buiten gerichte steunflens 8 5 van in het geheel met 9 aangegeven basissegment steunt. Dit is een cy-lindrische uit boorsilicaat- of kwartsglas vervaardigde houder die via poten 10 op een drager steunt en die in het inwendige direct in aansluiting op de bovenste kanten van de poten een schijfvormige glasfrit 11 draagt. Deze glasfrit 11 moet ondoorlatend zijn voor de gebruikte 10 stationaire fase (b.v. poedervormig kiezel gel). Daarentegen moet deze de mobiele fase (oplosmiddel) van buiten in het inwendige van het basissegment 9 laten binnendringen. De glasfrit 11 is vast verankerd in het basissegment door lassen, klemmen of overige wijzen.At the lower end thereof, the housing 1 has an inwardly directed ring flange 7, on which the radially outwardly directed support flange 85 of base segment indicated in general 9 is supported. This is a cylindrical container made of borosilicate or quartz glass which rests on a support via legs 10 and which carries a disc-shaped glass frit 11 in the interior directly after the upper sides of the legs. This glass frit 11 must be impermeable to the stationary phase used (e.g. powdered silica gel). On the other hand, it must allow the mobile phase (solvent) to penetrate from the outside into the interior of the base segment 9. The glass frit 11 is firmly anchored in the base segment by welding, clamping or other means.
Boven het basissegment 9 zijn verscheidene holle segmenten 12 zo 15 boven elkaar aangebracht, dat de koaxiaal boven elkaar liggende boringen daarvan een voor het opnemen van de stationaire fase dienende ruimte 13 vormen. Elk hol segment 12 heeft een cylindrisch basislichaam, waarvan beide kopse zijden van radiaal naar buiten stekende ringflensen F voorzien zijn (fig. 4). De eveneens uit boorsilicaat of kwartsglas 20 bestaande holle segmenten 12 zijn bij de buiten liggende kopse vlakken daarvan vlak geslepen, zodat de bij het op elkaar plaatsen ontstaande voegen vloeistofdicht afgesloten zijn.Above the base segment 9, several hollow segments 12 are arranged one above the other, so that the coaxially superimposed bores thereof form a space 13 serving to receive the stationary phase. Each hollow segment 12 has a cylindrical basic body, both ends of which are provided with radially outwardly extending ring flanges F (fig. 4). The hollow segments 12, which also consist of borosilicate or quartz glass 20, are ground flat at the outer end faces thereof, so that the joints that are formed when placed on top of each other are liquid-tight.
De totale hoogte van het huis 1 en van de uit de afzonderlijke holle segmenten 12 gevormde kolom is zo op elkaar afgestemd, dat het 25 bovenste holle segment een geringe omvang “a" boven de bovenkant van het huis uitsteekt. Indien thans na het tussenplaatsen van een afdichting 14 de wartelmoer 4 op het huis 1 geschroefd wordt, dan drukt deze de kolom holle segmenten samen en waarborgt daardoor de gewenste vloeistofdichtheid.The overall height of the housing 1 and of the column formed from the individual hollow segments 12 is coordinated such that the upper hollow segment protrudes a small extent "a" above the top of the housing. a seal 14 screwed the union nut 4 onto the housing 1, then it compresses the column of hollow segments and thereby ensures the desired liquid tightness.
30 Zoals fig. 4 toont wordt het huis 1, dat de kolom holle segmenten bevat, bij voorkeur binnen een glazen huis 15 aangebracht, dat roet een ingeslepen deksel, dat de gasdichtheid waarborgt, afsluitbaar is en waarvan het benedendeel als reservoir 17 voor oplosmiddel dient.As shown in Fig. 4, the housing 1, which contains the column of hollow segments, is preferably arranged inside a glass housing 15, which can be closed with a ground cover, which ensures the gas tightness, and the lower part of which serves as a reservoir 17 for solvent .
Deze weinig gecompliceerd opgebouwde apparatuur wordt bij het uit-35 voeren van kapillaire chromatografie als volgt gebruikt:This little complicated equipment is used in the performance of capillary chromatography as follows:
De te onderzoeken stof, die kwantitatief analytisch en/of prepara-tief op de bestanddelen daarvan onderzocht moet worden, wordt eerst met een bekende vulstof gemengd en indien noodzakel ijk gedroogd. Het droge mengsel stof/vulstof wordt thans in het basissegment 9 ingébracht.The test substance to be quantitatively and analytically and / or preparatively tested for its constituents is first mixed with a known filler and, if necessary, dried. The dry dust / filler mixture is now introduced into the base segment 9.
40 Thans wordt het basissegment 9 met de steunflens 8 daarvan in het huis .8802797 r 4 * 1 gehangen, waarna de holle segmenten 12 boven het basissegment 9 opgebouwd worden en de daardoor gevormde holte 13 met de stationaire fase (b.v. kiezel gel) gevuld wordt. Na het plaatsen van de afdichting 14 op het bovenste holle segment 12 wordt de wartel moer 4 opgeschroefd. Daar-5 mee is de chromatografische kolom bedrijfsklaar.40 The base segment 9 with its supporting flange 8 is now suspended in the housing. 8802797 r 4 * 1, after which the hollow segments 12 are built up above the base segment 9 and the cavity 13 formed thereby is filled with the stationary phase (eg silica gel) . After placing the seal 14 on the top hollow segment 12, the union nut 4 is screwed on. With this, the chromatographic column is ready for operation.
Het toevoegen van de mobiele fase (oplosmiddel) kan bijvoorbeeld plaats vinden doordat het huis 1 met het naar beneden naar buiten stekende basissepent 9 in het oplosmiddel gevulde bak geplaatst wordt.The addition of the mobile phase (solvent) can for instance take place in that the housing 1 is placed in the solvent-filled container with the base part 9 protruding downwards.
Bij de in fig. 3 afgebeelde uitvoeringsvorm waar de voorkeur aan gege-10 ven wordt, wordt het gehele huis 1 in het glazen huis 15 ondergebracht, zodat het zich in het benedendeel daarvan bevindende oplosmiddel door de tussenruimte Z, die zich tussen de poten 10 bevindt, naar de frit 11 kan gaan en deze door kapillaire werking doordringend in het inwendige van het basissegment naar voren dringt.In the preferred embodiment shown in Fig. 3, the entire housing 1 is housed in the glass housing 15, so that the solvent contained in the lower part thereof is located through the intermediate space Z, which is located between the legs 10 can go to the frit 11 and penetrate it forwards into the interior of the base segment by capillary action.
15 Het in de stationaire fase naar boven bewegende oplosmiddel neemt thans de in de te onderzoeken stof aanwezige bestanddelen mee, die zich thans zoals de vakman bekend is, door de verschillende voortbewegings-snelheden daarvan, op verschillende kolomhoogten, d.w.z. binnen verschillende holle segmenten 12 afzetten.The solvent moving upwards in the stationary phase now takes along the constituents present in the test substance, which are now known to the person skilled in the art, by depositing at different column heights, ie at different column heights, due to their different propagation speeds 12 .
20 Nadat het scheiden van de stof in de bestanddelen daarvan beëindigd is, wordt de kolom holle sepenten tot de afzonderlijke sepenten 12 uiteen genomen, die dankzij de uitvoering daarvan gemakkelijk en op schone wijze van de aangrenzende segmenten af te nemen zijn.After the separation of the substance into its constituents has ended, the column of hollow sepents is separated into the individual sepents 12, which, thanks to their design, can be easily and cleanly removed from the adjacent segments.
De beschreven werkwijze heeft onder andere het voordeel dat nadat 25 chromatografische scheiding plaats gevonden heeft de afzondelijke bestanddelen gescheiden beschikbaar zijn. De in aangrenzende holle segmenten 12 dicht bij elkaar liggende bestanddelen van de stof kunnen met de betreffende aandelen van de stationaire fase verzameld en met nieuwe mengsels oplosmiddel voor een nieuwe scheiding voorbereid worden.The described method has, inter alia, the advantage that after chromatographic separation has taken place the individual components are available separately. The constituents of the substance located in adjacent hollow segments 12 can be collected with the respective stationary phase proportions and prepared with new solvent mixtures for a new separation.
30 De in het basissegment 9 aanwezige stof kan eveneens nadat scheiding plaatsgevonden heeft bovendien op niet kapillair-actieve bestanddelen onderzocht worden.The substance present in the base segment 9 can also be tested for non-surfactant components after separation has also taken place.
Zoals uit de praktijk van de beproeving reeds gebleken is kunnen met de beschreven chromatografische werkwijzen alle hierboven voor de 35 conventionele werkwijze opgesomde nadelen weggenomen worden. De daarmee verkregen voordelen zijn als volgt kort samen te vatten:As has already been shown in the practice of the test, all the disadvantages listed above for the conventional method can be eliminated with the chromatographic methods described. The advantages thus obtained can be summarized as follows:
Doelmatigheid: - Minder dan 95¾ van het tot nu toe gebruikelijke verbruik oplosmiddel.Efficiency: - Less than 95¾ of the usual solvent consumption so far.
40 - Geen bewaking.40 - No surveillance.
.8802797 5 > - Scheldingswerkwijzen kunnen direct door de DC overgenomen worden of aan HPLC en MPLC aangepast worden..8802797 5> - Scheldt methods can be adopted directly by the DC or adapted to HPLC and MPLC.
- In tegenstelling tot vaak kostbare toestellen goedkope uitvoering, probleemloos gebruik en werkzaam reproduceerbaar.- In contrast to often expensive devices, inexpensive design, problem-free use and effectively reproducible.
5 - Omvang van aantreffen van bijna 100¾ van alle componenten.5 - Scope of finding nearly 100¾ of all components.
- Meervoudig opnieuw bruikbaar zijn van de s epen ten.- Can be reused multiple times.
Selectiviteit: - Specifieke kolomvullingen voor elk soort kleur, niet polaire RP-fasen via silicagel naar polaire normale fasen, ionenwisselaars of 10 silicagel-basis, wide-pore- en chiral fasen.Selectivity: - Specific column fills for any kind of color, non-polar RP phases via silica gel to polar normal phases, ion exchangers or silica gel base, wide-pore and chiral phases.
Veiligheid: - Geen drooglopen of overlopen van de kolom, omdat in gesloten stelsel met verzadigde kamer gewerkt kan worden.Safety: - No dry running or overflowing of the column, because it is possible to work in a closed system with a saturated chamber.
- Kan ‘s-nachts blijven werken omdat de kapillaire werking bij het 15 einde van de kolom (evenaals bij de DC) in de verzadigde kamer weggenomen wordt.- Can continue to work at night because the capillary action at the end of the column (as well as the DC) in the saturated chamber is eliminated.
- Geen explosie- en brandgevaar door gemakkelijk vluchtige oplosmiddelen, d.w.z. eveneens geen emissie in het milieu.- No risk of explosion and fire due to easily volatile solvents, i.e. also no emission into the environment.
- Geen werkzaamheden onder druk.- No work under pressure.
20 Veelzijdig: - Voor proefhoeveelheden van enkele milligram tot ongeveer 2,5 gram (verschillend al naar gelang het scheidingsprobleem) staat de passende kolom ter beschikking. Grote kolommen voor grotere capaciteit en grotere hoeveelheid monsters zijn naar wens leverbaar.20 Versatile: - The appropriate column is available for test quantities from a few milligrams up to about 2.5 grams (differing depending on the separation problem). Large columns for larger capacity and larger sample quantity are available on request.
25 Aanzienlijke capaciteit: - Scheiding preparatieve monsterhoeveelheden door J.T. Baker BAKERBOND 40/um gestandariseerd neutraal gewassen silicagel en BAKERBOND specifiek nauwkeurig gedefinieerde gebonden fasen.25 Significant Capacity: - Separation of Preparative Sample Quantities by J.T. Baker BAKERBOND 40 μm standardized neutral washed silica gel and BAKERBOND specific precisely defined bonded phases.
Aanzienlijke oplossing: 30 - De gelijkvormige compacte concentratie van de volgens BAKERBOND gebonden fasen en de zuivere korrel fractie waarborgen een optimale oplossing van eveneens complexe stofmengels.Considerable solution: 30 - The uniform compact concentration of the phases bound according to BAKERBOND and the pure grain fraction guarantee an optimal solution of also complex dust mixtures.
Reproduceerbaar: - Steeds gelijke omstandigheden door de verzadigde kamer.Reproducible: - Always equal conditions through the saturated chamber.
35 - Strenge produktie- en kwaliteitscontroles garanderen de gelijkblijvende hoogwaardige toestand van de adsorptiemiddelen volgens BAKERBOND.35 - Strict production and quality controls guarantee the consistent high-quality condition of the adsorbents according to BAKERBOND.
Als verder voordeel van de beschreven inrichting kan gezien worden dat zonder gebruik van druk eveneens de stationaire fase met 40 - Geen bewaking.As a further advantage of the described device, it can be seen that without use of pressure also the stationary phase with 40 - No monitoring.
.8802797 6 - Scheidingswerkwijzen kunnen direct door de DC overgenomen worden of aan HPLC en MPLC aangepast worden..8802797 6 - Separation processes can be directly adopted by the DC or adapted to HPLC and MPLC.
- In tegenstelling tot vaak kostbare toestellen goedkope uitvoering, probleemloos gebruik en werkzaam reproduceerbaar.- In contrast to often expensive devices, inexpensive design, problem-free use and effectively reproducible.
5 - Omvang van aantreffen van bijna 100% van alle componenten.5 - Scope of finding almost 100% of all components.
- Meervoudig opnieuw bruikbaar zijn van de segmenten.- Multiple reusability of the segments.
Selectiviteit: - Specifieke kol omvullingen voor elk soort kleur, niet polaire RP-fasen via silicagel naar polaire normale fasen, ionenwisselaars of 10 silicagel-basis, wide-pore- en chiralfasen.Selectivity: - Specific column fillings for any kind of color, non-polar RP phases via silica gel to polar normal phases, ion exchangers or silica gel base, wide-pore and chiral phases.
Veiligheid: - Geen drooglopen of overlopen van de kolom, omdat in gesloten stelsel met verzadigde kamer gewerkt kan worden.Safety: - No dry running or overflowing of the column, because it is possible to work in a closed system with a saturated chamber.
- Kan 's-nachts blijven werken omdat de kapillaire werking bij het 15 einde van de kolom (evenaals bij de DC) in de verzadigde kamer weggenomen wordt.- Can continue to work at night because the capillary action is removed at the end of the column (as well as at the DC) in the saturated chamber.
- Geen explosie- en brandgevaar door gemakkelijk vluchtige oplosmiddelen, d.w.z. eveneens geen emissie in het milieu.- No risk of explosion and fire due to easily volatile solvents, i.e. also no emission into the environment.
- Geen werkzaamheden onder druk.- No work under pressure.
20 Veelzijdig: - Voor proefhoeveelheden van enkele milligram tot ongeveer 2,5 gram (verschillend al naar gelang het scheidingsprobleem) staat de passende kolom ter beschikking. Grote kolommen voor grotere capaciteit en grotere hoeveelheid monsters zijn naar wens leverbaar.20 Versatile: - The appropriate column is available for test quantities from a few milligrams up to about 2.5 grams (differing depending on the separation problem). Large columns for larger capacity and larger sample quantity are available on request.
25 Aanzienlijke capaciteit: - Scheiding preparatieve monsterhoeveelheden door J.T. Baker BAKERBOND 40/um gestandariseerd neutraal gewassen silicagel en BAKERBOND specifiek nauwkeurig gedefinieerde gebonden fasen.25 Significant Capacity: - Separation of Preparative Sample Quantities by J.T. Baker BAKERBOND 40 μm standardized neutral washed silica gel and BAKERBOND specific precisely defined bonded phases.
Aanzienlijke oplossing: 30 - De gelijkvormige compacte concentratie van de volgens BAKERBOND gebonden fasen en de zuivere korrel fractie waarborgen een optimale oplossing van eveneens complexe stofmengels.Considerable solution: 30 - The uniform compact concentration of the phases bound according to BAKERBOND and the pure grain fraction guarantee an optimal solution of also complex dust mixtures.
Reproduceerbaar: - Steeds gelijke omstandigheden door de verzadigde kamer.Reproducible: - Always equal conditions through the saturated chamber.
35 - Strenge produktie- en kwaliteitscontroles garanderen de gelijkblijvende hoogwaardige toestand van de adsorptiemiddelen volgens BAKERBOND.35 - Strict production and quality controls guarantee the consistent high-quality condition of the adsorbents according to BAKERBOND.
Als verder voordeel van de beschreven inrichting kan gezien worden dat zonder gebruik van druk eveneens de stationaire fase met 40 kprrelgrootten onder 40/um gebruikt kan worden. Tijdens proeven is .8802797 7 gebleken dat bijzondere korrel grootten van bijvoorbeeld 5/um probleemloos toegepast kunnen worden. Het gebruik van wegens druk verzwaarde vaten vervalt.As a further advantage of the described device, it can be seen that without use of pressure the stationary phase with 40 micron sizes below 40 µm can also be used. During tests, .8802797 7 has shown that special grain sizes of, for example, 5 µm can be used without problems. The use of pressure-weighted drums is no longer necessary.
Volgens een werkwijze waar de voorkeur aan gegeven wordt wordt de 5 te scheid»! stof eerst in een passend oplosmiddel opgelost en aansluitend met gekozen stationaire fase gemengd. Dit mengsel wordt thans gedroogd en dan droog in het basissegment 9 ingebracht.According to a preferred method, the 5 is to be separated. substance first dissolved in an appropriate solvent and subsequently mixed with selected stationary phase. This mixture is now dried and then introduced into the base segment 9 dry.
De praktische toepassing van het beschreven toestel wordt hieronder aan de hand van twee toepassingvoorbeelden verduidelijkt, die be-10 rusten op het gebruik van een kolom met holle sepenten met 16 holle sepenten.The practical application of the described device is explained below by means of two application examples, which relate to the use of a column with hollow sepents with 16 hollow sepents.
Voorbeeld IExample I
Beproefingskleurstofmengsel Mercknummer Art 9354 1 ml Merckkleurstof wordt met 10 ml methyl chloride (dichloormethaan) 15 versneden en met 10 g silicagel Baker (40/um) nr. 7024 gemengd, goed geschud en bij de rolverdamper tot droog zijn ingedampt. De drogezui-gerinhoud wordt volgens voorschrift in het bodemsepent 9 gebracht, in het huis 1 gebracht en met de lege holle sepenten 12 tot de gewenste chromatografiebuizen door persen opgebouwd. De chromatografiekolom 20 wordt met dezelfde kwaliteit sorbens als hierboven aangegeven gevuld en door kloppen vastgemaakt. De kolom is voor het scheiden gereed. Het ontwikkelen vindt plaats in de glazen kamer met methyleenchoride. Indien alle holle sepenten 12 vol gezogen zijn, wordt de spanning van het toestel afgenomen en worden de holle sepenten 12 afzonderlijk naar bo-25 ven geschoven en vlak afgestreken. Elk hol segment 12 wordt in een afzonderlijk bekerglas geplaatst, in methyleenchloride door zwenken geëxtraheerd en de bovenstaande oplossingen worden aan de DC-proef onderworpen. Dezelfde kwaliteit wordt samengebracht en afgefilterd, nagespoeld, geconcentreerd of tot droog zijn ingedampt.Test dye mixture Merck number Art 9354 1 ml of Merck dye is cut with 10 ml of methyl chloride (dichloromethane) and mixed with 10 g of silica gel Baker (40 µm) no. 7024, shaken well and evaporated to dryness on the roll evaporator. The dry vacuum cleaner content is introduced into the bottom separator 9 as prescribed, introduced into the housing 1 and built up by pressing with the empty hollow sepers 12 into the desired chromatography tubes. The chromatography column 20 is filled with the same quality sorbent as indicated above and secured by beating. The column is ready for separation. Development takes place in the glass chamber with methylene chloride. When all the hollow sepers 12 are sucked full, the tension is released from the device and the hollow sepers 12 are pushed upwards and leveled flat. Each hollow segment 12 is placed in a separate beaker, extracted in methylene chloride by swirling and the above solutions are subjected to the DC test. The same quality is brought together and filtered, rinsed, concentrated or evaporated to dryness.
30 Het monsteropneemsepent maakt het zonder verbruik later onderzoeken van steeds stationair gebleven monsterstoffen mogelijk.The sample pickup seperator allows subsequent examination of sample materials that have remained stationary without consumption.
De besparing aan hoeveelheden oplosmiddel is zeer aanzienlijk.The amount of solvent saved is very significant.
Voorbeeld IIExample II
Scheiding van een serumoplossing, die cholesterinester, triglyce-35 ride en cholesterin bevat.Separation of a serum solution containing cholesterin ester, triglyceride and cholesterin.
Extraheermiddel, methyleenchloride en toluol in de verhouding 5:2 d.w.z. 75 ml methylchloride met 30 ml toluol.Extractant, methylene chloride and toluol in the ratio 5: 2 i.e. 75 ml of methyl chloride with 30 ml of toluol.
Vervaardiging van de kolom volgens voorstaand voorschrift (raonstervoorbeeld nr. 1).Manufacture of the column according to the aforementioned regulation (grid sample No. 1).
40 Scheiding in de kolom met bovengenoemde methyleenchloride-toluol- .8802797 ί 8 verhouding. Verwerken volgens voorschrift (monstervoorbeeld nr. 1). DC-controle met methyleénchloride-toluol met de bepaalde verhouding. Ontwikkeling van de DC-platen voor het zichtbaar maken: molybdaatfosforzuur in ethanol als sproei reagens.40 Separation in the column with the above methylene chloride-toluol-8802797 8 ratio. Process according to directions (Sample No. 1). DC control with methyl chloride-toluol at the determined ratio. Development of the DC plates for visualization: molybdate phosphoric acid in ethanol as a spray reagent.
5 Het bijzondere voordeel van dit chromatografiestelsel omvat dat met een glaskamer de gehele segmentchromatografie (droog-segment-chro-matografie) in inerte gasatmosfeer uitgevoerd kan worden. Als verder voordeel bleek dat eveneens gemakkelijk kokende mengsels oplosmiddel bij deze werkwijze niet verdampen respectievelijk het percentage daar-10 van nauwelijks verandert en/of het milieu belast.The special advantage of this chromatography system comprises that the whole segment chromatography (dry segment chromatography) can be carried out in an inert gas atmosphere with a glass chamber. As a further advantage, it was found that also easily boiling solvent mixtures do not evaporate in this process, or the percentage thereof hardly changes and / or pollute the environment.
Via deze kapillaire chromatografie worden bij alle proeven zeer aanzienlijke hoeveelheden oplosmiddel bespaart. Behandeling van de kolom vervalt geheel. Door het persen van de segmenten bij het dicht-schroeven van het stalen huis wordt zijdelings naar buiten lopen voor-15 komen en resp. afgeschermd. De kolom zelf is naar boven geopend (opening 6) om naar buiten treden van lucht of gas door het opzuigen van kapillaire vloeistof mogelijk te maken, waarbij eveneens in een gesloten kamer zoals in het voorgaande voorbeeld beschreven het volume niet verandert.Very large amounts of solvent are saved in all experiments by this capillary chromatography. Treatment of the column is completely omitted. By pressing the segments when screwing the steel housing closed, lateral outward movement is prevented and resp. shielded. The column itself is opened upwards (opening 6) to allow air or gas to escape through the suction of capillary liquid, also in a closed chamber as described in the previous example, the volume does not change.
20 Het aan de hand van de bijgevoegde tekening beschreven uitvoe-ringsvoorbeeld kan door de vakman binnen het kader van de gedachte van de uitvinding in verre gaande mate gewijzigd worden. Zo zou het voor het uitvoeren van chromatografische scheidingswerkwijzen met korte kolommen bijvoorbeeld mogelijk zijn het huis 1 met slechts enkele holle 25 segmenten 12 uit te voeren, terwijl de overblijvende ruimte in het huis tot aan de wartelmoer 4 met vulstukken opgevuld wordt. Op deze wijze kan hetzelfde huis 1 voor kolommen met verschillende hoogten gebruikt worden.The exemplary embodiment described with reference to the attached drawing can be extensively modified by the skilled person within the scope of the inventive idea. For example, for carrying out short column chromatographic separation methods, it would be possible to design the housing 1 with only a few hollow segments 12, while the remaining space in the housing up to the union nut 4 is filled with shims. In this way, the same housing 1 can be used for columns of different heights.
Al naar gelang de behoefte kunnen verscheidene in de tekening 30 getoonde kolommen - met dezelfde of verschillende grootte - door passende koppelingselementen met elkaar verbonden worden. Daardoor ontstaan veelzijdige combinatiemogelijkheden, zodat bijvoorbeeld twee kolommen met 4 resp. 8 segmenten tot een kolom met 12 segmenten verbonden kunnen worden.Depending on the need, several columns - of the same or different size - shown in the drawing 30 can be connected to each other by suitable coupling elements. This creates versatile combination options, so that for example two columns with 4 resp. 8 segments to a column with 12 segments can be connected.
35 Het koppelingselement is bij voorkeur een van inwendig schroefdraad voorziene schroefmof, die op de van uitwendig schroefdraad voorziene einddelen van de kolom te de schroeven is.The coupling element is preferably an internally threaded threaded sleeve which can be screwed onto the externally threaded end portions of the column.
Het in fig. 4 getoonde segment kan eveneens uit volledig glas bestaan, waarbij de tussen de beide ringflensen (F) bestaande groef met 40 een volledige wand gevuld is.The segment shown in Fig. 4 may also consist of all-glass, wherein the groove existing between the two ring flanges (F) is filled with a full wall by 40.
.8802797.8802797
Claims (13)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH455187A CH674315A5 (en) | 1987-11-23 | 1987-11-23 | |
| CH455187 | 1987-11-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8802797A true NL8802797A (en) | 1989-06-16 |
Family
ID=4278186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8802797A NL8802797A (en) | 1987-11-23 | 1988-11-14 | COLUMN CHROMATOGRAPH AND METHOD FOR ITS OPERATION. |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH674315A5 (en) |
| DE (1) | DE3836343A1 (en) |
| GB (1) | GB2212738A (en) |
| NL (1) | NL8802797A (en) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1355710A4 (en) * | 2001-01-05 | 2005-01-26 | Pro Chem Inc | Devices and methods for purification |
| DE102004041806B4 (en) * | 2004-08-25 | 2014-10-16 | Analyticon Discovery Gmbh | Method and device for separating mixtures of substances |
| CA2584372A1 (en) * | 2004-11-04 | 2006-05-11 | Bio-Rad Pasteur | Stackable chromatography module and chromatography column comprising a stack of such modules |
| DE102005024154B3 (en) * | 2005-05-23 | 2007-02-08 | Bischoff Analysentechnik und -geräte GmbH | Elements for separation of substances by distribution between a stationary and a mobile phase and method for producing a separation device |
| GB0801127D0 (en) * | 2008-01-22 | 2008-02-27 | Ge Healthcare Bio Sciences Ab | Method for removing air from a chromatography column |
| CN101954202B (en) * | 2009-07-16 | 2012-07-25 | 中国科学院化学研究所 | Constant-pressure closed ascending chromatographic column device and application method thereof |
| WO2015046566A1 (en) * | 2013-09-30 | 2015-04-02 | 積水メディカル株式会社 | Column contained in container and column container |
| CN103752039B (en) * | 2014-01-07 | 2015-09-30 | 南京诺云生物科技有限公司 | Self-supporting modularity chromatographic column and uses thereof |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2008354A1 (en) * | 1970-02-23 | 1971-09-09 | Boehnnger Mannheim GmbH, 6800 Mann heim | Combination column |
| GB1149852A (en) * | 1965-01-22 | 1969-04-23 | Alfred George Wright | Improvements relating to apparatus for performing scientific experiments |
| SE8205033L (en) * | 1982-09-03 | 1984-03-04 | Nils M L Engstrom | DIVIDABLE CHROMATOGRAPHIPALS WITH DETECTIVE AND SIGNAL DEVICE AND ELUTION SYSTEM - IN COMBINATION OR TEMPORARY |
| FR2575666B1 (en) * | 1985-01-04 | 1989-08-18 | Centre Nat Rech Scient | METHOD AND DEVICE FOR CHROMATOGRAPHIC SEPARATION OF BIOLOGICAL MACROMOLECULES |
| US4719011A (en) * | 1985-03-22 | 1988-01-12 | H. T. Chemicals, Inc. | High pressure liquid chromatography columns |
-
1987
- 1987-11-23 CH CH455187A patent/CH674315A5/de not_active IP Right Cessation
-
1988
- 1988-10-25 DE DE19883836343 patent/DE3836343A1/en not_active Withdrawn
- 1988-11-14 NL NL8802797A patent/NL8802797A/en not_active Application Discontinuation
- 1988-11-18 GB GB8827069A patent/GB2212738A/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3836343A1 (en) | 1989-06-01 |
| GB2212738A (en) | 1989-08-02 |
| CH674315A5 (en) | 1990-05-31 |
| GB8827069D0 (en) | 1988-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pedersen‐Bjergaard et al. | Liquid‐phase microextraction and capillary electrophoresis of acidic drugs | |
| US4214993A (en) | Apparatus for separating fluids | |
| US9052304B2 (en) | Methods and apparatus for centrifugal liquid chromatography | |
| US6723236B2 (en) | Device for solid phase extraction and method for purifying samples prior to analysis | |
| McDowall et al. | Liquid—solid sample preparation in drug analysis | |
| CA2300411C (en) | Method for solid-phase microextraction and analysis, and a collector for this method | |
| Ferreira et al. | Simple strategy for the optimization of solid-phase extraction procedures through the use of solid–liquid distribution coefficients: Application to the determination of aliphatic lactones in wine | |
| EP0635721A1 (en) | Solid phase extraction device | |
| NL8802797A (en) | COLUMN CHROMATOGRAPH AND METHOD FOR ITS OPERATION. | |
| US20020098594A1 (en) | Method for solid-phase microextraction and analysis, and a collector for this method | |
| Petersson et al. | Miniaturised on-line solid-phase extraction for enhancement of concentration sensitivity in capillary electrophoresis | |
| Pawliszyn | Solid phase microextraction | |
| Hinshaw et al. | Solid-phase microextraction | |
| US4832916A (en) | Chromatographic column for immunological determining methods | |
| Lingeman et al. | Derivatization in liquid chromatography: Introduction | |
| CA2353130C (en) | Method and disposable devices for micro extraction | |
| EP2484448A1 (en) | Non-card format devices for collecting, storing & analysing dried body fluid spots and related methods | |
| Wahlund et al. | Stationary phase effects in reversed-phase liquid chromatography of acids and ion pairs | |
| Hogendoorn et al. | Coupled column liquid chromatography for the trace determination of polar pesticides in water using direct large-volume injection: method development strategy applied to methyl isothiocyanate | |
| Tyihak | Forced-flow layer chromatography | |
| David et al. | Analytical methods review | |
| CA2765006A1 (en) | Piston movement control for preparative chromatography column | |
| CA2755247A1 (en) | Methods and apparatus for centrifugal liquid chromatography | |
| EP1309854A2 (en) | Process flash chromatography column | |
| US6264893B1 (en) | Method and apparatus for developing thin layer chromatography plates for maximizing mobile phase conditions in column chromatography |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BV | The patent application has lapsed | ||
| BV | The patent application has lapsed |