NL8501401A - Werkwijze en inrichting voor het opvangen van stof, bereid tijdens de vorming van een film van amorf silicium. - Google Patents

Description

t « \ -1- 24711/Vk/mvl

Korte aanduiding: Werkwijze en inrichting voor het opvangen van stof, bereid tijdens de vorming van een film van amorf silicium.

5 De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het opvangen van stof, bereid tijdens een werkwijze ter vorming van een film van amorf silicium, door ontleding van een gas waarvan wordt uitgegaan, dat gasvormige silaan als hoofdcomponent bevat. De uitvinding heeft verder betrekking op een inrichting voor het uitvoeren van een dergelijke 10 werkwijze.

Met name heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze en inrichting voor het opvangen van stof bereid tijdens de werkwijze ter vorming van een film van amorf silicium (a-Si) en met name op een werkwijze en inrichting voor het opvangen van een grote hoeveelheid stof die 15 wordt bereid tijdens de vorming van een a-Si-film volgens de foto-CVD-techniek (chemische dampontleding) of plasma-CVD-techniek. Sinds de toepassing is gevonden van a-Si, verkregen door de ontleding van gasvormige silaan door gloei-ontlading, is intensief speurwerk verricht en zijn ontwikkelingen gevonden met betrekking tot toepassingen en het in 20 de praktijk gebruiken van a-Si en zodoende is er een aanzienlijke vooruitgang geboekt ten aanzien van de produkten waarbij a-Si is gebruikt. Met het oog op de bereiding van a-Si is echter een aantal belangrijke problemen nog onopgelost gebleven. Een hiervan betreft de verbetering van de afzetsnelheid van a-Si tijdens de produktie hiervan. Dit probleem 25 is echter opgelost zoals bijvoorbeeld aangegeven in de Japanse octrooiaanvragen 59-193.265 en 59-193.266 ten name van dezelfde uitvinders als de onderhavige octrooiaanvrage.

Het tweede probleem heeft betrekking op het verwerken of opvangen van een grote hoeveelheid stof die wordt bereid tijdens de 30 vorming van een a-Si-film door het onder gloeien doen ontleden van silaangas. Omdat in het verleden a-Si zelf nog in het ontwikkelingsstadium was, bestond het algemene idee dat de vorming van a-Si-films slechts werd uitgevoerd op experimentele basis in laboratoria en zodoende heeft de bereiding van a-Si op industriële schaal slechts weinig of 35 geen aandacht gekregen. In het verleden is de verwerking van stof die werd geproduceerd bij een experiment uitgevoerd op een niet weloverwogen wijze zodat de stof werd afgezogen onder toepassing van kleine J λ „7

v* .> j "V \J

V

; i -2- 24711/Vk/mvl stofzuigers of dergelijke en de verzamelde stof werd direkt afgevoerd.

Nu het echter de bedoeling is om lichtreceptoren te vervaardigen die a-Si bevatten op grote schaal, wordt het opvangen, verwerken of afvoeren van de stof echter een zeer pelangrijke bewerking.

5 De reden hiervoor hangt samen met de speciale fysische eigen schap van stofvormig silicium. Tenzij een efficiënte en effectieve methode wordt verkregen voor het opvangen, verwerken en/of afvoeren van deze stof, zal de bereiding van a-Si op industriële schaal niet mogelijk worden. Als eerste maatregel voor het hanteren van de grote hoeveelheid 10 stofvormig silicium die afvalt bij de bereiding van a-Si, hebben de onderhavige uitvinders reeds het probleem opgelost met betrekking tot de vorming van de a-Si-film zelf. Het belangrijkste probleem kan echter worden teruggebracht tot de vraagstelling hoe de aldus geproduceerde stof moet worden verwerkt. De specifieke eigenschap van deze stof is hieronder 15 nader toegelicht.

a) De stof bestaat uit zeer lichte, fijnverdeelde poeder-deeltjes, die een onstabiele en makkelijk verstrooibare toestand vormen die zweeft en wordt verstrooid zodra deze in contact komt met een lichte luchtstroom en zodoende de omgeving zal verontreinigen waardoor een 20 probleem ontstaat ten aanzien van de luchtverontreiniging voor de mensen die zich bezighouden met genoemde produktie.

b) Stofvormig a-Si wordt tamelijk makkelijk ontstoken door een kleine vuurbron zoals de vlam van een lucifer, een aangestoken sigaret, vonk, welke vonk eventueel kan ontstaan uit een mechanisch 25 contact. De geproduceerde stof zelf heeft geen spontane ontbrandbaarheid. Wanneer er echter een ontbranding heeft plaatsgehad door de nabijheid van een vlam, zal de stof makkelijk verder branden en de brandende stof zal zich makkelijk verspreiden en rondvliegen, zodat deze brandende stof makkelijk een vuur zal doen ontstaan in de omgeving. Wanneer een grote 30 hoeveelheid stof aanwezig is, zal deze ogenblikkelijk vlam kunnen vatten en het vuur zal zich direkt over een groot oppervlak kunnen verspreiden zoals bij een explosie of vuurwerk en zodoende is deze stof zeer gevaarlijk.

c) Wanneer de stof eenmaal is ontstoken kan het vuur niet 35 makkelijk worden geblust volgens de thans bekend zijnde technieken, tenzij de omgevende lucht volledig wordt afgesloten.

8501401 ϊ Λ \ -3- 24711/Vk/mvl d) Stofvormig a-Si heeft geen affiniteit tot water en de stofdeeltjes dispergeren niet in water, doch ze blijven steeds in drijvende toestand op het oppervlak van het water en zodoende is het onmogelijk om de stof met water te bewerken.

5 e) Wanneer zodoende de stof eenmaal is ontstoken, zal deze niet kunnen worden geblust door het enkel hierop versproeien van water, doch de stof zal blijven branden wanneer deze op het wateroppervlak drijft. Ook in aanwezigheid van water zal de stof tamelijk sterk branden onder ontwikkeling van een verschroeiende warmte. Zodoende zal de 10 brandende stof ongeveer hetzelfde verschijnsel vértonen als bij het sproeien van olie op vuur wanneer water wordt versproeid op het oppervlak van een grote hoeveelheid stof die brandt.

f) Hoewel de stof geen affiniteit heeft tot water, heeft deze stof wel een affiniteit tot organische oplosmiddelen in zijn algemeen- 15 heid en de stof dispergeert in deze oplosmiddelen in vloeibare toestand.

De stof reageert echter met een lagere alcohol en geeft daarbij een gasvormige koolwaterstof, silaangas en waterstofgas en een dergelijk gas zou spontaan kunnen ontbranden. Zodoende is de stof gevaarlijk en moet menging van de stof met een ontvlambaar organisch oplosmiddel worden 20 vermeden.

g) Stofvormig a-Si heeft een gelijkmatige stroombaarheid zoals een vloeistof. Zelfs wanneer op de stof een uitwendige druk wordt uitgeoefend, zal de stof zich slechts naar buiten verplaatsen en het is tamelijk moeilijk de stof te onderwerpen aan een samendrukking.

25 h) Afhankelijk van de omstandigheden waaronder de a-Si-film wordt gevormd, heeft de stof in het algemeen een bruine kleur. Wanneer de stof is verbrand, zal de stof nog in poedervorm achterblijven met een wit-bruine kleur. Deze rest is sterk hydrofiel en dispergeert goed in water, maar zal als bezinksel achterblijven op de bodem. De rest 30 bestaat uit siliciumoxide» met eenzelfde kwaliteit als grond.

Zoals boven aangegeven is stofvormig a-Si in de vorm van een fijn poeder zeer gevaarlijk en is zeer moeilijk te hanteren. Als zodanig zal de stof die onoverkomelijk wordt bereid tijdens de produktie op grote schaal in een fabriek waarin a-Si wordt bereid, leiden tot problemen 35 die niet eenvoudig kunnen worden opgelost door de stof te verzamelen.

Wanneer het verwerken of het verwijderen van de stof niet op een geschikte wijze plaatsheeft, zullen er niet alleen problemen ontstaan ten 85 0 1 4 0 1 -4- 24711/Vk/mvl * * s aanzien van de luchtverontreiniging, maar ook ten aanzien van het gevaar dat apparatuur en gebouwen in de omgeving worden vernietigd.

Uit het voorafgaande zal het duidelijk zijn dat het enkel verzamelen van de stof zoals in het verleden is gebeurd een zeer gevaar-5 lijke bewerking is geweest en de bekende werkwijze voor het afvoeren van de stof enkel de direkte verbranding van de stof is geweest. Zodoende is het niet mogelijk geworden de verbranding onder controle te doen plaatshebben en daarom is dit met een groot gevaar gepaard gegaan. Na de verbranding van de stof zijn de resten verder achtergebleven in de vorm 10 van een ander poeder of stof. Vanwege de bovenvermelde gevaren heeft een gebruikelijke techniek hieruit bestaan dat de verzamelde stof werd gebracht in een hoeveelheid water en hiermee gemengd, waarbij het water hierin opgelost een hogere alcohol bevatte of een oppervlakte-actief middel om de stof hydrofiel te maken, waarna het verkregen mengsel in 15 water werd gedispergeerd. Daarbij duurt het een aanzienlijke tijd totdat de verbrande stof in water is gedispergeerd. Bovendien kon van geval tot geval de stof een chemische reactie ontwikkelen en daarbij een giftig gas doen ontstaan. Bovendien kon de vloeistof die de chemische middelen bevatte moeilijk worden geloosd en deze vloeistof vereiste een uitgebreide 20 behandelingsapparatuur, hetgeen verder samenging met aanzienlijke kosten.

Wanneer het de bedoeling is lichtgevoelige apparatuur te vervaardigen op basis van amorf silicium, wordt tot nu toe gasvormige silaan in een reactieruimte geleid, waarbij een radiofrequentie (RF) wordt toegevoerd aan het binnenste gedeelte van de reactieruimte om een gloei-25 ontlading te verkrijgen, waarbij de ontleding wordt bewerkstelligd van a-Si-materiaal op het oppervlak van een substraat dat hierin is aangebracht en waarbij tijdens de reactie de stof die wordt geproduceerd in de reactieruimte in hoofdzaak wordt verzameld door een afzuiging zoals met een rotatiepomp (RP) en de verzamelde stof direkt wordt af gevoerd. Tot 30 nu toe zijn diverse tegenmaatregelen uitgeoefend ter bestrijding van het gevaar samenhangende met gasvormige silaan. Ten aanzien van bijvoorbeeld de silicium houdende stof, zijn tot nu toe de ontwikkelingen van tegenmaatregelen echter genegeerd.

Op basis van de tot nu toe vermelde stand van de techniek is 35 een eerste doelstelling volgens de onderhavige uitvinding het verkrijgen van een werkwijze en inrichting voor het opvangen of verwerken van de stof die wordt geproduceerd tijdens de werkwijze waarbij a-Si in de vorm 3501401 -5- 24711/Vk/mvl van een film wordt gevormd, welke werkwijze en inrichting zodanig is, dat een snelle en veilige verzameling van deze stof mogelijk is om de daarop volgende verwerking te vergemakkelijken, welke stof kan worden verwerkt tot een vaste massa of tabletten.

5 Deze doelstelling wordt bereikt door het toepassen van een werkwijze volgens de uitvinding en deze wordt hierdoor gekenmerkt, dat de stof (a) wordt ingevangen zonder dat een verstrooiing hiervan optreedt naar de buitenkant van een systeem (1, 2, 3, 4, 11) ter vorming van een amorfe film van silicium, de ingevangen stof wordt gemengd met een 10 door verwarmen destilleerbare, niet ontvlambare vloeistof (18) met een affiniteit tot silicium, waardoor de stof wordt omgezet tot een mengsel (a*) in de vorm van een suspensie, het door verwarmen destilleren van het mengsel van stof in de vorm van een suspensie om de daarin aanwezige vloeistof voor het grootste deel terug te winnen en de gestolde massa 15 of tabletten (a") van de stof,verkregen uit de destillatie onder verwarmen wordt verzameld zodat deze kan worden gebruikt voor de recirculatie.

Met andere woorden wordt volgens de uitvinding stof, bereid tijdens de werkwijze ter vorming van een film van amorf silicium door ontleding van een gas, waarvan wordt uitgegaan, opgevangen doordat de 20 stof wordt ingevangen zonder dat verstrooiing hiervan optreedt naar de buitenzijde van het amorfe film vormende systeem van silicium, waarna de verzamelde stof wordt gemengd met een niet ontvlambare vloeistof die kan worden gedestilleerd, welke vloeistof een affiniteit heeft tot silicium, waardoor de stof wordt verwerkt tot een suspensie, waarna 25 het mengsel wordt gedestilleerd zodat alleen de vloeistof uit het mengsel nagenoeg volledig wordt gewonnen en daarna de verkregen gestolde massa of de korrels ontstaan uit de stof worden verzameld zodat deze kunnen worden gerecirculeerd.

Volgens een bij voorkeur toegepaste uitvoeringsvorm volgens 30 de uitvinding bestaat de inrichting voor het opvangen en verwerken van de stof uit een afzuiggedeelte gekoppeld aan een film vormend gedeelte voor het afvoeren van de stof naar de buitenkant, welke stof wordt geproduceerd in het film vormende gedeelte, waarbij het gedeelte waarbij de stof wordt ingevangen wordt gekoppeld aan het afzuiggedeelte, 35 een trechter voor de stof wordt verbonden met het invanggedeelte voor de stof voor het opvangen van de stof hieruit, mengorganen die losneembaar zijn gekoppeld met het afvoerorgaan en gevuld met een vloeistof 8501401 J « -6- 24711/Vk/mvl die door verwarmen kan worden gedestilleerd, zodat de stof die hierin stroomt wordt omgezet tot een suspensie en destillatie-apparatuur verbonden met de mengapparatuur voor het verwarmen van het mengsel waardoor de vloeistof wordt af gedestilleerd, zodat binnen de menger de verkregen 5 gestolde massa of de tabletten samengesteld uit de stof, achterblijven.

Voglens de onderhavige uitvinding kan bij voorkeur trifluor-trichloorethaan {0201^) als vloeistof worden toegepast als de door verwarmen destilleerbare vloeistof.

De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van de 10 volgende beschrijving, waarbij is verwezen naar de bijgevoegde tekening, waarin: fig. 1 schematisch een uitvoeringsvorm weergeeft van een a-Si-film vormende inrichting voorzien van apparatuur voor het invangen van de stof volgens de uitvinding, 15 fig. 2 schematisch een afbeelding is die een toestand weer geeft voor het invangen van de stof afwijkend van fig. 1 en verbonden met de inrichting, waarbij het binnenste van de inrichting wordt gezuiverd , fig. 3 een schematische weergave is van de toestand dat de 20 stof aangebracht op de onderdelen die het binnenste van de apparatuur weergeven voor de vorming van de a-Si-film, wordt gezuiverd, fig. 4 een schematische voorstelling is die de methode aangeeft voor het verwerken van de ingevangen stof, fig. 5 een schematische weergave is van een voorbeeld voor 25 het terugwinnen van C2Cl2F.2-vloeistof waarmee de stof wordt omgezet tot een vaste massa of tabletten en fig. 6 een schematische voorstelling is van een toestand waarin de stof is verwerkt tot tabletten en deze zijn aanwezig in een houder.

30 De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van een voorbeeld voor het vervaardigen van een lichtgevoelige trommel onder toepassing van amorf silicium.

In fig. 1 geeft verwijzingscijfer 1 een trommel weer die het substraat vormt waarop een a-Si-film wordt gevormd. Ten einde een 35 film te verkrijgen met een gelijkmatige dikte, wordt deze trommel 1 aangebracht op een spil 3, gekoppeld aan een motor 7· Binnen deze spil 3 kan verder een verwarmingsorgaan zijn aangebracht voor het instel- 25C1401 *· 1 -7- 24711/Vk/mvl len van de temperatuur binnen het substraat. Met verwijzingscijfer 2 is een cylindrische metalen, netvormige elektrode aangegeven die is verbonden met een krachtbron 5 voor een radiofrequentie om een gloei-ontlading te ontwikkelen tussen de elektrode en de substraattrommel 1.

5 Verwijzingscijfer 4 geeft een reactieruimte weer onder verlaagde druk, aan de onderzijde voorzien van wielen, en zodanig geplaatst, dat deze kan worden losgekoppeld van een basisplaat 8. Verwijzingscijfer 6 geeft een bron weer voor het toevoeren van uitgangsmateriaal zoals gasvormige silaan. Een doteringsgas zoals H^ en wordt aan de reactieruimte 4 10 toegevoerd tijdens de gloei-ontlading, via een gastoevoerbuis 11 met een aantal fijne perforaties voor de toevoer van gas, gevormd aan de omtrek en verbonden met de gastoevoer 6. Dit gas wordt toegevoerd terwijl de stroomsnelheid hiervan wordt geregeld met behulp van een klep die niet is aangegeven, en die op zijn beurt is aangebracht op de gastoevoer, 15 hetgeen een houder kan zijn, gevuld met onder druk staand gas. De gloei-ontlading wordt ontwikkeld door gebruik te maken van een krachtbron voor radiofrequentie, die wordt geplaatst over de substraattrommel 1 en de elektrode 2 afgegeven door de krachttoevoer 5 voor de radiofrequentie. Verwijzingscijfer 9 geeft het orgaan weer voor het bewerk-20 stelligen van een verlaagde druk en is zodanig ingericht, dat een constante werkdruk wordt gehandhaafd binnen de reactieruimte 4 en is verbonden met deze reactieruimte 4 via een vat 10 voor het verzamelen van de stof, met een filterende werking.

In de film vormende inrichting met de bovenvermelde struktuur 25 wordt het gas waarvan wordt uitgegaan zoals silaan ontleed door de aanbrenging van een gloei-ontlading en een deel van het ontlede gas slaat neer in de vorm van een a-Si-film op het oppervlak van trommel 1. Het gestolde materiaal in de gasvormige atmosfeer slaat neer op het volledige oppervlak van de binnenwand van de reactieruimte 4 en ook rond de gas-30 toevoerbuis 11, aangebracht binnen de reactieruimte en de rest stroomt door de afvoerbuis S, zodat dit materiaal wordt gevangen in een ver-zamelvat 10 waarin de stof wordt gefiltreerd. Ma beëindiging van de film vormende bewerking worden het neergeslagen materiaal en de ingevangen stof gereinigd, zodat de inrichting klaar is voor de volgende 35 film vormende bewerking.

Fig. 2 geeft de toestand weer waarin de reactiekamer 4 is ontkoppeld van de basisplaat 8 en is verbonden met een ander zuiverings-3 1 i; Γί 1 X.) V V * j Vji * J" 'v -8- 24711/Vk/mvl orgaan 12 met een zuiverende funktie. Een stabiel, inert gas zoals Ng wordt toegevoerd onder druk aan de reactieruimte 4 via een roterend, heen en weer gaand mondstuk 13 dat is verbonden met een motor M die op zijn beurt is aangebracht op het zuiveringsorgaan 12 om de stof die is 5 gehecht aan de oppervlakken van de binnenwanden van de reactiekamer weg te blazen, zodat deze stof wordt afgevoerd naar de buitenzijde van de reactiekamer via afzuigbuis S’.

Fig. 3 geeft een voorbeeld weer van een film vormende eenheid die een spil 3 omvat, een trommel 1, een metalen netvormende elektrode 2 10 en een gastoevoerbuis 11, aangebracht binnen een goed afgesloten ruimte C rond de reactieruimte 4 met behulp van de basisplaat 8 verbonden met de afgesloten ruimte C en de stof die aan de elektrode 2 en aan de gastoevoerbuis 11 hecht wordt zeer goed verwijderd terwijl de afzuigopenin-gen 14 in zijwaartse richting worden geschoven langs het net. Er is 15 een zodanige opstelling gekozen dat een stabiele inerte gasstroom zoals Ng wordt toegevoerd aan deze afgesloten ruimte C, van een bovenste deel hiervan, zodat dit naar het bodemgedeelte stroomt via de gasafvoer-leiding P, zodat dit toegevoerde gas wordt afgevoerd via de bodem van de ruimte naar het vat waarin de invanging plaatsheeft via een buis.

20 Het zal duidelijk zijn dat de respectieve funkties, weerge- gegeven in de fig. 2 en 3 direkt kunnen worden aangebracht in de reactieruimte 4 zoals weergegeven in fig. 1.

In fig. 4 wordt stof a, die is ingevangen in het filtreer- en verzamelvat 10, aangegeven in fig. 1, of de stof die is ingevangen zoals 25. weergegeven in de fig. 2 of 3, hieruit verzameld en gebracht in een vultrechter 15 voor stof via een stoftoevoerleiding D. Verwijzingscijfer 16 heeft betrekking op een houder die losneembaar is verbonden met een toevoerorgaan 18 voor vloeibaar trifluortrichloorethaan via een hiertoe geschikte leiding 19 zoals een dompelleiding en is te voren gevuld met 30 vloeibaar 02(31^. Er is een zodanige opstelling gekozen dat het nek-en mondgedeelte van deze houder 16 in verbinding staat met het bodemgedeelte van de vultrechter 15 voor de stof, zodat de stof die is verzameld binnen de vultrechter naar beneden kan vallen en in de houder 16 stroomt onder invloed van het eigen gewicht. Verwijzingscijfer 35 17 heeft betrekking op een roerder die kan worden aangedreven vanaf de buitenzijde van het systeem met behulp van een hiertoe geschikte drijvende kracht en deze roerder is bedoeld om de stof te roeren met vloeibaar 8 S 0 1 4 0 1 .

“· «, -9- 24711/Vk/mvl

CgCl^Fg in houder 16 zodat een suspensie wordt verkregen van stof a'.

Fig. 5 geeft de inrichting weer voor het winnen van vloeibaar CgCl^F^. De houder 16 die de suspensie bevat van de stof, die is gemengd met de vloeistof wordt ontkoppeld van trechter 15 en daarna verwarmd tot 5 een hiertoe geschikte temperatuur van ongeveer 80 °C of lager met behulp van hiertoe geschikte verwarmingsorganen 20 om alleen het verdampen te bevorderen van CgCl^F^ en de damp hiervan wordt vervolgens afgekoeld met behulp van koeler 22 via een destilleerbuis 21 zodat CgCl^F^ wordt opgevangen in een opvangvat 18 als vloeibaar C^Cl^F^. De bovenvermelde stof 10 ar in suspensietoestand zal, wanneer C^Cl^F^ volledig is verdampt na verwarmen, stollen tot tabletten a" zoals weergegeven in fig. 6. Deze tabletten worden in een hiertoe geschikte houder gebracht zoals zak 23 en daarna verbrand. De stof die aldus is verbrand wijkt niet af van gewone grond en kan daarom zonder problemen worden afgevoerd. Ook is deze 15 verbrande stof een gehydrogeneerd, amorf silicium dat een grote hoeveelheid waterstof bevat. Daarom kunnen de gestolde tabletten van de bovenvermelde stof worden onderworpen aan een verdere vormgeving of samen-drukking zodat de verkregen massa niet alleen als zodanig kan worden bewaard, maar ook opnieuw kan worden gebruikt als gehydrogeneerd, 20 silicium houdend halfgeleidermateriaal. Met name kan volgens de onderhavige uitvinding de verbrande stof worden gestold in een zodanige toestand, dat deze geen onzuiverheden meer bevat omdat contact met de uitwendige atmosfeer is vermeden. Zodoende kan de bovenvermelde silicium die een grote hoeveelheid waterstof bevat worden ontleed met water, zodat daardoor 25 waterstof wordt ontwikkeld. De waterstof houdende silicium in de poeder-vorm kan moeilijk op effectieve wijze worden gebruikt. Wanneer gestold, gehydrogeneerd silicium met lichtstralen wordt bestraald of elektrisch in water wordt gestimuleerd om het te activeren, zal het verkregen geactiveerde, vaste materiaal zeer efficiënt waterstofgas ontwikkelen.

30 Daarom is de verbrande stof tamelijk geschikt om te worden toegepast als bron voor waterstof.

Op basis van de boven gegeven informatie kan het volgende worden gesteld.

(1) De stof die wordt bereid tijdens de werkwijze voor de 35 vorming van een a-Si-film wordt verzameld in een vat 16 waarin stof wordt verzameld zonder dat deze stof buiten het systeem komt. Zodoende ontstaat er geen verstrooiing van de stof buiten het systeem, zodat er geen pro- 3501401 -10- 24711/Vk/mvl blemen optreden met betrekking tot verontreiniging van het milieu door de stof en er treden ook geen problemen op met betrekking tot de omgeving waarin wordt gewerkt. Ook wordt de stof door een veiligheidsleiding D gevoerd, waardoor het stof geen contact krijgt met het uitwendige van het 5 systeem, zodat er geen gevaar optreedt dat deze stof wordt ontstoken en verbrand. Verder wordt het inblazen van gas in de reactieruimte 4 uitgevoerd onder toepassing van een inert gas zoals stikstof, zodat er geen gevaar bestaat voor het ontbranden van de stof en een grotere veiligheid is verzekerd. Bovendien is het elektrisch systeem dat is aangesloten aan 10 de inrichting waarin de werkwijze wordt uitgevoerd, explosievrij, hetgeen de veiligheid verhoogt.

(2) De stof wordt verzameld in een trechter 15 voor de stof, waardoor een transport van het poeder optreedt. Het inwendige van het gehele systeem wordt eerst gevuld met een inert gas zoals stikstof, zodat 15 de respectieve onderdelen zijn omgeven met een inert gas. Wanneer een hoeveelheid stof ja in de vultrechter 15 is verzameld, wordt schuif 19 geopend zodat stof a naar beneden valt en in vat 16 stroomt dat ¢£01^^ bevat. Zodoende komt geen gevaarlijke stof buiten het systeem en wordt zodoende de veiligheid verzekerd.

20 (3) De stof heeft een goede affiniteit tot vloeibaar CgCl^F^ en zal hiermee een suspensie vormen. Vloeibaar ^Cl^F^ gaat echter geen reactie aan met stof a. Ook is de vloeistof CgCl^F^ zelf niet ontvlambaar en zal niet spontaan gaan branden. De stof in de vorm van de suspensie is moeilijk tot ontbranding te brengen. Wanneer de suspensie 25 echter eenmaal is ontstoken, zal de suspensie die de stof bevat branden en giftige halogeengassen afgeven, zodat ervoor moet worden gezorgd dat er geen warmte of vuur aanwezig is in de nabijheid van de suspensie van de stof. Wanneer de suspensie eenmaal is gevormd, zal er geen verstrooiing optreden van het stof zoals bij de fijne poedervorm van het 30 stof.

(4) Het is mogelijk om alleen vloeibaar ¢£01^2 terug te winnen onder toepassing van apparatuur voor het terugwinnen van C^Cl^F^· Het teruggewonnen vloeibare C^Cl^F^ kan opnieuw worden gebruikt voor het verwerken van de stof in de volgende bewerking en daarom hoeft de 35 vloeistof slechts te worden vervangen in een hoeveelheid waarin deze verloren gaat, zodat daarmee een groot economisch voordeel kan worden verkregen. CLCl^F^ wordt dan ook niet uit het systeem afgevoerd, zodat 350 1 40 f ' * c -11- 24711/Vk/mvl er geen probleem ontstaat ten aanzien van de verontreiniging van het milieu hiermee.

(5) Nadat C^Cl^F^ volledig is verdampt binnen het systeem, worden tabletten a” gevormd van gestold silicium. Omdat deze kunnen op- 5 treden in de vorm van klonters, is er geen gevaar dat deze zich verspreiden in de omgeving en zodoende zijn ze makkelijk te verwerken. Zelfs deze korrels van silicium kunnen branden wanneer ze worden ontstoken. Ze zullen echter geen explosief gevaarlijke verbranding ontwikkelen zoals bij de niet behandelde stof, doch zij zullen slechts zeer langzaam branden.

10 Ook zullen de korrels, zoals boven aangegeven, zich niet verspreiden zoals dit wel gebeurt bij de fijne poedervorm en er is dan ook geen gevaar voor een ontbranding die hiermee wordt geïnduceerd, waardoor de korrels veel veiliger zijn in vergelijking met silicium in de toestand van fijn poeder. Na het verbranden zullen de korrels verder een vorm hebben 15 zoals de sinters van gebrande kolen en ze kunnen makkelijk worden afgevoerd.

(6) Wanneer de stof op deze wijze tot stollen is gebracht, is het volume van de tot stollen gebrachte stof verminderd tot 1/10-1/20 van het oorspronkelijke volume van het poeder, hetgeen een groot voordeel 20 is en hierdoor kan dit materiaal makkelijk worden afgevoerd.

De gegeven uitvoeringsvorm hangt samen met het verwijderen van stof, bereid tijdens het vervaardigen van een lichtgevoelige trommel onder toepassing van amorf silicium. Hierbij moet echter worden opgemerkt dat de onderhavige uitvinding hiertoe niet is beperkt. Meer in het bijzonder 25 is de uitvinding eveneens op effectieve wijze toepasbaar bij het verwijderen van stof, verkregen als bijprodukt wanneer een a-Si-film of een film van polykristallijn silicium wordt gevormd door ontleding van een gasvormige siliciumverbinding die silaan bevat door een gloei-ontlading, zoals bijvoorbeeld optreedt bij de plasma CVD-techniek ter vervaardiging 30 van zonnebatterijen of andere actieve inrichtingen.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt dan ook een werkwijze en inrichting verkregen voor het opvangen of verwerken van stof bereid tijdens een werkwijze ter vorming van een film van amorf silicium, welke werkwijze en inrichting veilig kunnen worden toegepast en waarbij de 35 stof snel kan worden verzameld en zodoende wordt het mogelijk de verzamelde stof tot een gestolde massa of tabletvorm te verwerken, zodat de hanteerbaarheid hiervan wordt vergemakkelijkt. De inrichting omvat een SA 1 Λ 0 1 i* tar *r m 4 V * -12- 24711/Vk/mvl stof invangend orgaan waarmee de stof wordt verzameld die gehecht is aan de delen van de film vormende eenheid zonder dat de stof zich buiten de inrichting verspreidt, een trechter waarin de stof wordt verzameld, welke stof hierin wordt gebracht via een leiding vanuit de stof invangende 5 apparatuur. Een houder gevuld met vloeibaar trifluortrichloorethaan staat in verbinding met de vultrechter en met de vloeistof wordt een suspensie gevormd zodra de stof hierin wordt gevoerd. Verder omvat de inrichting destillatie-apparatuur om trifluortrichloorethaan af te destilleren, waarna in de houder gestolde massa of tabletten achterblijven, gevormd 10 uit de stof.

85 0 140'i

Claims (11)

1. Werkwijze voor het opvangen of verwerken van stof, bereid tijdens een werkwijze ter vorming van een film van amorf silicium door 5 ontleding van een gas waarvan wordt uitgegaan, dat gasvormige silaan als hoofdcomponent bevat, met het kenmerk, dat de stof (a) wordt ingevangen zonder dat een verstrooiing hiervan optreedt naar de buitenkant van een systeem (1, 2, 3, 4, 11) ter vorming van een amorfe film van silicium, de ingevangen stof wordt gemengd met een door verwarmen destil-10 leerbare, niet ontvlambare vloeistof (18) met een affiniteit tot silicium, waardoor de stof wordt omgezet tot een mengsel (a’) in de vorm van een suspensie, door verwarmen van het mengsel van de stof in de suspensie wordt een destillatie uitgevoerd om de daarin aanwezig^ vloeistof voor het grootste deel terug te winnen en de gestolde massa of tabletten (a") 15 van de stof verkregen uit de destillatie onder verwarmen wordt verzameld, zodat deze kan worden gebruikt voor de recirculatie.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de destilleerbare, niet ontvlambare vloeistof een trifluortrichloorethaan (18) in vloeibare toestand is.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het invangen van de stof wordt uitgevoerd door het met kracht afvoeren of door de stof, aanwezig binnen het systeem, aan te zuigen via een leiding die verbonden is met het binnenste van het systeem.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de 25 ontleding van het uitgangsmateriaal wordt uitgevoerd met behulp van plasma CVD of licht CVD-techniek binnen een goed afgesloten reactiekamer.

5. Inrichting voor het opvangen of verwerken van stof bereid tijdens een werkwijze ter vorming van een film van amorf silicium, door ontleden van een gas waarvan wordt uitgegaan dat silaan bevat als hoofd- 30 component, met het kenmerk, dat de inrichting bestaat uit aanzuigorganen (9) gekoppeld aan een film vormend gedeelte (1, 2, 3, 4, 10) om de stof (a) die wordt geproduceerd binnen het film vormende gedeelte af te voeren naar de buitenkant van dit gedeelte, stof invangend gedeelte (10), gekoppeld aan dat deel dat onder verlaagde druk kan worden gebracht, een 35 trechter (15) voor het opvangen van de stof, gekoppeld aan het stof invangende gedeelte, zodat de ingevangen stof hierin kan worden aangebracht, afvoer Λ Λ <1 x Λ 1 Βύυ * v * ψ· ν -14- 24711/Vk/mvl (19) aangebracht aan de onderkant van de trechter, mengorganen (16, 17) die losneembaar zijn gekoppeld aan het afvoerorgaan en gevuld met een vloeistof (18) die door het toevoegen van warmte kan worden gedestilleerd zodat de stof die hierin stroomt vanuit de afvoer wordt omgezet tot een 5 suspensie (a') en destillatie-apparatuur (20, 21, 22) die kan worden verbonden met het mengorgaan, zodat de suspensie kan worden verwarmd en de vloeistof kan worden gedestilleerd zodat daarin gestolde massa of tabletten (a") van de stof achterblijven.

6. Inrichting voor het opvangen of verwerken van stof, bereid 10 tijdens een werkwijze voor het vormen van een amorfe film van silicium door het ontleden van een gas waarvan wordt uitgegaan dat silaangas als hoofdcomponent bevat, met het kenmerk, dat de inrichting bestaat uit reinigingsorganen (12, 13, M) die losneembaar zijn gekoppeld met de reactieruimte (4), die een film vormend gedeelte (1, 2, 3, 4, 11) omvat 15 waaruit stof kan worden verwijderd die hecht op de binnenwand van de reactieruimte en kan worden afgevoerd naar de buitenkant van deze ruimte, een trechter (15) voor de stof, verbonden met het reinigingsorgaan waarin de stof kan worden opgevangen die wordt afgevoerd uit de reactieruimte, afvoerorgaan (19) aangebracht aan de onderkant van de trechter, 20 mengorganen (16, 17) die losneembaar zijn gekoppeld aan de afvoer en gevuld met een door verwarmen destilleerbare vloeistof (18), waardoor de stof die hierin stroomt via de afvoer wordt omgezet tót een suspensie (a*), en destilleerapparatuur (20, 21, 22) die in verbinding staat met het mengorgaan waarmee dit kan worden verwarmd, zodat de vloeistof hier-25 in kan worden gedestilleerd en een gestolde massa of tabletten (a") uit de stof hierin achterblijft.

7. Inrichting volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de reinigingsapparatuur bestaat uit een motor (M) en een mondstuk (13), gekoppeld aan de motor en in staat tot het uitvoeren van een roterende 30 en heen en weer gaande beweging binnen de reactieruimte en in staat tot het toevoeren van een inert gas () hierdoor aan de reactieruimte.

8. Inrichting voor het opvangen en verwerken van stof, geproduceerd tijdens de vorming van een film van amorf silicium door ontleden van een gas waarvan wordt uitgegaan dat silaan bevat als hoofd- 35 component, met het kenmerk, dat de inrichting bestaat uit mondstukken (14) die beweegbaar zijn aangebracht binnen een goed gesloten ruimte (c) om de stof die gehecht is aan de film vormende eenheid (1, 2, 3, 11) aan- Gü01401 * •v -15- 24711/Vk/mvl gebracht binnen de afgesloten ruimte naar de buitenkant hiervan te brengen, een trechter (15) voor het opvangen van de stof, verbonden met de afzuigmondstukken zodat hierin de stof kan worden opgevangen die wordt afgevoerd uit de afgesloten ruimte, afvoerorgaan (19), aangebracht bij de 5 bodem van de trechter, mengorganen (16, 17) losneembaar gekoppeld aan de afvoer en gevuld met een door verwarmen destilleerbare vloeistof (18), zodat de stof die hierin komt een suspensie (a’) vormt en destilleer-organen (20, 21, 22) gekoppeld aan het mengorgaan, zodat het mengorgaan kan worden verwarmd en de vloeistof zodoende kan worden gedestilleerd, 10 zodat gestolde massa of tabletten (a") van de stof hierin achterblijven.

9. Inrichting volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat een stroom van een inert gas (Ng) wordt gevormd in de gesloten ruimte, die stroomt van het bovenste gedeelte naar het bodemgedeelte.

10. Inrichting volgens een van de conclusies 5, 6 en 8, met het 15 kenmerk, dat de vloeistof trifluortrichloorethaan is.

11. Inrichting volgens een van de conclusies 5, 6 en 8, met het kenmerk, dat de trechter is gevuld met een inert gas. Eindhoven, mei 1985 53 0 1 4 0 I