NL8402167A - Werkwijze voor het bereiden van zwavelgranules. - Google Patents

Description

JJM/WR/WP/ag i STAMICARBON B.V. (licensing Subsidiary of DSM)

Uitvinders: Hubertus, J.M. Slangen te Berg a/d Maas Cornells Hoek te Nieuwstadt WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN ZWAVELGRANULES PN 3563

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van zwavelgranules, waarbij men in een granulatiezone een zwavelsmelt met behulp van tenminste één toevoerorgaan van beneden naar boven toevoert in een bed van zwavelkerndeeltjes, die in onderling gescheiden toestand wor— 5 den gehouden en met een gas in aanraking worden gebracht.

Een dergelijke werkwijze is bekend uit het Amerikaanse octrooischrift 3.231.413 en het Canadese octrooischrift 689.442, waarin het granuleren van onder andere zwavel via de zogenaamde spoutedbed-granulatie Is beschreven. Bij deze bekende werkwijzen wordt een smelt in 10 een inrichting voorzien van een konische bodem met behulp van een zeer krachtige gasstroom omhoog door een bed van bewegende deeltjes versproeid, waarbij deeltjes uit het bed worden geblazen en als een paraplu-vormige waaier weer in het bed terugvallen. Hierbij groeien deze deeltjes aan, doordat ze worden bedekt met laagjes smelt.

15 Een nadeel van deze werkwijze is, dat hierbij in het bed van zwa velkerndeelt jes een hoge temperatuur van 80-90°C wordt gehandhaafd, waardoor samenklonteren van individuele granules tot zwavelagglomeraten optreedt. Hierdoor treden verstoppingen op en bovendien dienen deze agglomeraten naderhand gebroken te worden. In principe kan men hierbij een 20 lagere bedtemperatuur Instellen, doch dit vereist een onaanvaardbaar grote hoeveelheid energierijk gas.

Een ander nadeel van deze bekende werkwijze is, dat voor het versproeien van de smelt een grote hoeveelheid energierijk gas nodig is, namelijk 1,3-2 kg per kg smelt. Tenslotte heeft de spoutedbedgranulatie 25 het nadeel, dat de capaciteit per bed beperkt is, zodat voor het verwerken van een grote hoeveelheid smelt een aantal spoutedbedden naast elkaar geïnstalleerd dienen te worden, wat aanzienlijke Investeringskosten met zich brengt.

De onderhavige uitvinding voorziet nu in een werkwijze door 30 toepassing waarvan uitgaande van een zwavelsmelt zwavelgranules kunnen worden bereid, waarbij samenklonteren van granules in het bed niet of

Λ / Λ Λ -3 i? T

:·; 4 * L ί v» ·' 2 , nauwelijks optreedt, slechts een kleine hoeveelheid energierijk gas benodigd is, en de per granulatiezone verwerkbare hoeveelheid zwavelsmelt betrekkelijk groot is.

De uitvinding heeft derhalve betrekking op een werkwijze voor het 5 bereiden van zwavelgranules, waarbij men in een granulatiezone een zwavelsmelt met behulp van tenminste één toevoerorgaan van beneden naar boven toevoert in een bed van zwavelkerndeeltjes, die in onderling gescheiden toestand worden gehouden en met een gas in aanraking worden gebracht, welke hierdoor gekenmerkt is, dat men een zwavelsmelt met een temperatuur 10 van tenminste 5°C boven de kristallisatietemperatuur invoert in een bed van zwavelkerndeeltjes met een temperatuur tussen 30 en 70eC, welk bed wordt gefluïdiseerd met een gas, waarbij de smelt na verlaten van het toevoerorgaan in contact wordt gebracht met een krachtige gasstroom met een temperatuur die ongeveer gelijk is aan de temperatuur van de smelt en 15 een snelheid van tenminste 100 m/sec, in een zodanige hoeveelheid, dat de massaverhouding tussen de gasstroom en de zwavelsmelt tussen 0,1 : 1 en 0,6 : 1 bedraagt, en men de gevormde zwavelgranules continu uit de granulatiezone afvoert.

De zwavelsmelt kan op diverse wijzen verkregen zijn, bijvoorbeeld 20 door smelten van vaste zwavel, of rechtstreeks uit een zogenaamd Clausproces. Het is hierbij in het algemeen niet nodig om deze smelt nog v66r te behandelen. Een extra voordeel van de onderhavige uitvinding is, dat men bij toepassing van een zwavelwaterstofbevattende zwavelsmelt (de zogenaamde sour sulphur) deze niet meer vooraf hoeft te ontgassen.

25 Wel kan het van belang zijn eventuele klei-en zandbestanddelen vooraf uit de smelt te verwijderen om slijtage aan de toevoerorganen te voorkomen.

• De temperatuur van de zwavelsmelt dient minimaal 5°C hoger dan kristallisatietemperatuur van de smelt te bedragen. Gebleken is namelijk dat bij toepassing van een smelt met een lagere temperatuur aangroei van 30 zwavel rond de uittreeopening van het toevoerorgaan optreedt. Anderzijds heeft de toepassing van een zwavelsmelt met een hoge temperatuur het nadeel, dat de kristallisatie van de zwavel ongewenst lang duurt. Bij voorkeur past men dan ook een zwavelsmelt met een temperatuur tussen 125 en 140°C toe.

35 Bij de onderhavige werkwijze wordt de zwavelsmelt met behulp van een toevoerorgaan van beneden naar boven in een gefluïdiseerd bed van zwa--veldeeltjes toegevoerd, waarbij de smelt in contact wordt gebracht met een 8402167 ic -¾ 3 krachtige gasstroom. Als toevoerorgaan kan bijvoorbeeld een hydraulische of een pneumatische sproeier worden toegepast. Een zuiver hydraulische spoeier heeft het voordeel van een relatief laag energieverbruik, echter het nadeel dat er een vrij sterke samenklontering in het bed optreedt, 5 waardoor de granulatie wordt verstoord. Dit laatste verschijnsel treedt bij toepassing van een pneumatische sproeier niet of in veel geringere mate op. Echter het energieverbruik bij toepassing hiervan is vrij hoog.

10 Bij voorkeur past men bij de onderhavige werkwijze een sproeier toe, waarbij de smelt onder hydraulische druk wordt aangevoerd via het binnenste van twee concentrische kanalen, en vlak na het uittreden uit dit kanaal in aanraking wordt gebracht met een krachtige gasstroom aangevoerd door het buitenste kanaal.

15 Als krachtige gasstroom kunnen diverse gassen, bijvoorbeeld stikstof, worden toegepast. Bij voorkeur past men hiertoe lucht toe.

Bij de onderhavige werkwijze dient de temperatuur van de gasstroom ongeveer gelijk aan die van de zwavelsmelt te zijn. Bij toepassing van een gas met een temperatuur beneden circa 125 °C treedt er 20 aangroei van zwavel rond de uittreeopening van de toevoerorganen op. Bij toepassing van een gas met een hogere temperatuur blijkt de kristallisatie van de zwavel ongewenst lang te duren. Bij voorkeur kiest men ëen gastemperatuur tussen 130 en 140°C.

De bij de werkwijze volgens de uitvinding toe te passen 25 hoeveelheid energierijk gas dient tussen 0,1-0,6 massadelen gas per massa-deel zwavelsmelt te liggen. Bij voorkeur past men 0,2-0,4 gewichtsdelen gas per gewichtsdeel zwavelsmelt toe. De snelheid van dit gas bedraagt bij voorkeur 150 tot 250 m/sec.

Als kerndeeltjes voor het gefluïdiseerde bed kunnen ondermeer 30 zwavelgranules, verkregen bij het zeven en/of breken van het uit het bed verkregen granulaat, worden toegepast. Ook kunnen hiertoe zwavelprils, verkegen door prillen van een zwavelsmelt, worden toegepast. De diameter van de toegepaste zwavelkerndeeltjes kan variëren, mede in afhankelijkheid van de gewenste korrelgrootte van het produkt. In het algemeen past men in 35 het bed nieuwe zwavelkernen met een gemiddelde diameter tussen 1,0 en 2,0 /. r.

ïV·*'» i ^

F

4 am toe.

De hoeveelheid toe te voeren zwavelkerndeeltjes kan variëren. Gebleken is, dat men voor het verkrijgen van bevredigende granulatie volstaan kan met een hoeveelheid, die gelijk is aan de toegevoerde 5 hoeveelheid smelt. Bij voorkeur past men een zodanige totale hoeveelheid deeltjes toe, dat de massahoeveelheid ingevoerde deeltjes : massa-hoeveelheid smelt circa 1 : 2,5 tot 3 : 2 bedraagt. '

Volgens de uitvinding wordt het bed gefluïdiseerd met behulp van een gas, in het bijzonder lucht. Om te zorgen, dat het bed geheel in 10 gefluïdiseerde toestand wordt gehouden, dient dit gas een minimale super-. ficiële snelheid te bezitten. Anderzijds dient deze niet zodanig hoog te zijn, dat de stofuitworp ontoelaatbaar toeneemt. In het algemeen past men een fluldisatiegas met een superficiële snelheid van 1,8-2,5 m/sec, in het bijzonder 2,0-2,3 m/sec. toe.

15 De temperatuur van het fluldisatiegas dient in afhankelijkheid van de temperatuur van de zwavelsmelt, het versproeiingsgas en de toegevoerde zwaveldeeltjes, zodanig gekozen te worden, dat de temperatuur in het bed tussen 30 en 70°C ligt. Bij voorkeur past men lucht -van omgevingstemperatuur toe.

20 De gemiddelde hoogte van het bed kan binnen wijde grenzen worden gekozen, bijvoorbeeld van 40 - 100 cm.

Een van de wezenlijke kenmerken van de onderhavige uitvinding is de relatief lage bedtemperatuur van 30-70°C.· Hierdoor wordt de samenklontering in het bed geheel of grotendeels voorkomen, en kan men een niet of 25 nauwelijks vöórverwarmd fluldisatiegas toepassen. Bij voorkeur past men een bedtemperatuur tussen 40 en 65°C toe.

De in het bed verkregen granules worden continu afgevoerd, bijvoorbeeld via een overloop öf via een aftap in de wand of de bodem van de granulatiezone. Bij voorkeur voert men de granules af via een afvoer in de 30 bodem.

Het afgevoerde granulaat wordt vervolgens gezeefd in een fraktie met de gewenste korrelgrootte, bijvoorbeeld 1,5 - 5, bijvoorkeur 2,5 - 4,5 mm en een grovere en een fijnere fraktie.

De fijnere fraktie wordt naar het granulatiebed teruggevoerd. De grovere 35 fraktie kan, bij voorkeur na verwijderen van fijn stof, tenminste '5 4 t; ^ ' o / φ ¾ 5 gedeeltelijk, gebroken worden en de gebroken granules naar het bed worden teruggevoerd. Ook kan men deze fraktie smelten en de verkregen smelt rechtstreeks terugvoeren ofwel omzetten in prils en deze prils als kernen voor het bed toepassen.

5 De uit het gefluïdiseerde bed ontwijkende lucht, die een hoeveelheid zwavelstof en eventueel zwavelwaterstof bevat, kan op bekende wijze worden gezuiverd, bijvoorbeeld met behulp van een filter of cycloon. Ook is het mogelijk een deel van de afgassen terug te leiden en na mengen met koud gas als fluïdisatiegas toe te passen, waardoor de hoeveelheid te 10 verwijderen stof wordt verminderd.

Het verkregen produktgranulaat (650 van 2,5 - 4,5 mm) heeft een breeksterkte (30 - 35 bar) en schokbestendigheid (30%), die beter zijn dan bij commercieel bereide zwavelprils. Ook de storthoek (30°), de glijhoek (31°) en de breukvlakhoek (39°) zijn beter dan bij prils, terwijl de sto-15 fontwikkeling tijdens opslag en transport geringer is dan bij prils en bijvoorbeeld flakes.

De uitvinding zal nader worden toelicht aan de hand van bijgaande Figuur, waarin een schematische uitvoeringsvorm van de werkwijze is weergegeven.

20 Aan Fluidbedgranulator A wordt via leiding 1 een zwavelsmelt, en via leiding 4 en 5 vasste zwaveldeeltjes, verkregen bij het afzeven van het granulaat, toegevoerd. De zwavelsmelt wordt hierbij met behulp van een toevoerorgaan, dat in of vlak boven de geperforeerde bodemplaat is aangebracht opwaarts in het bed gevoerd. Tevens wordt via leiding 2 een 25 krachtige gasstroom toegevoerd. Het bed wordt in gefluïdiseerde toestand gehouden met behulp van een via leiding 3 toegevoerd gas.

Via leiding 6 wordt een zwavelstofbevattend afgas afgevoerd en geleid naar een niet weergegeven zuiveringsinrichting. Het hierbij gewonnen zwavelstof kan bijvoorbeeld worden gesmolten en teruggevoerd naar A. Via leiding 7 30 worden de verkregen granules gevoerd naar zeefsectie B. De hierin verkregen fijne fraktie wordt via leiding 8 en 5 teruggevoerd naar A, terwijl via leiding 9 de produktfraktie wordt afgevoerd, bijvoorbeeld naar een niet-weergegeven polijsttrommel en/of koeler, en vervolgens naar een opslag- of verladingsruimte- Uit B wordt via leiding 10 de grove fraktie -35 naar breker C geleid, waaruit het gebroken granulaat via leiding 11 naar zeef D wordt gevoerd.

3 ί f- ί $ "? • \>· * η 6

Uit D wordt het gezeefde, gebroken materiaal via leiding 12 en 4 teruggeleid naar A, terwijl het bij D verkregen stof via leiding 13 wordt afgevoerd. Dit stof kan worden gesmolten en naar A worden teruggeleid.

Voorbeeld I

5 Aan een cirkelvormige fluidbedgranulator met een diameter van 45 cm en voorzien van een geperforeerde bodemplaat (gaatjesdiameter 2mm), die een bed van zwaveldeeltjes (gemiddelde diameter circa 3 mm) met een hoogte van circa 50 cm bevatte, werd continu 150 kg/uur van een zwaselsmelt toegevoerd. De smelt, die een temperatuur van 135°C had, was verkregen door 10 smelten van pijpzwavel en vervolgens filtreren over een metaalfilter (maaswijdte circa 0,5 mm). De smelt werd onder een voordruk van 3 bar via het centrale kanaal (diameter 3 mm) van een in de bodemplaat gemonteerde holle kegelsproeier opwaarts in het bed gevoerd. Via een concentrisch om dit centrale kanaal aangebracht kanaal, dat aan de uitstroomzijde een 15 oppervlak van 84 mm2 en een spleetbreedte van 1,3 mm had, werd een luchtstroom met een temperatuur van circa 135°C onder een voordruk van 1,73 bar aangevoerd. De snelheid van deze luchtstroom bij uittreden uit de sproeier bedroeg circa 180 m/sec·, en de hoeveelheid circa 55,5 kg/uur (lucht : smelt-massaverhouding 0,37 : 1).

20 Aan het bed werd tevens circa 150 kg/uur vaste zwaveldeeltjes met een gemiddelde diameter van 1,0 - 2,0 mm' en een temperatuur van 36°C toegevoerd, die verkregen waren bij het afzeven en breken van het granulaat uit het bed.

Het bed van deeltjes had een temperatuur van circa 45°C en werd gefluïdi-25 seerd met behulp van een opwaartse luchtstroom (1800 m^/nur met een temperatuur van circa 20°C) en een superficiële snelheid van 2,0 m/sec.

Via een overloop werden continu granules uit het bed afgevoerd naar zeefsektie, voorzien van vlakke Engelsmanzeven met zeefgaas van 2,5 en 4,5 mm.

30 De hierbij verkregen fijne fraktie (circa 110 kg/uur) werd naar het bed teruggeleid, terwijl de verkregen grove fraktie (circa 39 kg/uur) werd gebroken tot een gemiddelde grootte van 1,0 - 1,5 mm, waarna het gebroken materiaal over een zeef met maaswijdte van 860 μια werd gezeefd. Het hierbij verkregen stof werd gesmolten en naar de granulator teruggeleid, ter— 8 4 0 2 1 6 7 ♦5 v 7 wijl het resterende gebroken materiaal naar het bed werd teruggevoerd.

De bij het zeven verkregen fraktie met een diameter van 2,5 - 4,5 mm (circa 145 kg/uur) werd als produkt afgevoerd.

De eigenschappen van de produktgranules zijn weergegeven in tabel II.

5 De uit het granulatiebed tredende luchtstroom, die een stof- gehalte van circa 250 mg/m3 lucht had, werd naar een cycloon geleid. Het hierin gevangen zwavelstof (233 g/uur met een 650 van 35 μπι) werd gesmolten en teruggevoerd naar de granulator. De uit de cycloon tredende lucht had een stofgehalte van 17 mg/m3 lucht.

10 Voorbeeld II

Op dezelfde wijze als in voorbeeld I werden continu een zwa-velsmelt en vaste zwaveldeeltjes toegevoerd aan een langwerpige fluid-bedgranulator met een lengte van 2 m en een breedte van 1 m, voorzien van een geperforeerde bodemplaat, waarin 17 sproeiers van het type beschreven 15 in voorbeeld I waren gemonteerd op een onderlinge afstand van 34-35 cm. De hoeveelheid toegevoerde zwavelsmelt bedroeg circa 3 ton/uur, terwijl eveneens circa 3 ton/uur zwaveldeeltjes werden toegevoerd. Het bed, waarvan de bodemplaat was opgesteld onder een helling van circa 3°, was op het laagste punt voorzien van een afvoer in de vorm van valpijp met regelklep. 20 De sproeierorganen waren aan de uitstroomopening voorzien van een ring van wolfraamcarbide.

De overige procesorastandigheden waren vrijwel gelijk aan die in voorbeeld I; zwavelsmelt: temp. 135°C; 25 voordruk 4 bar.

versproeiingslucht: temp. 135°C; snelheid 180 m/sec. voordruk 1,74 bar massaverh. lucht : smelt 0,36 : 1.

30 fluidisatielucht: temp. 20°C

superficiële snelheid 2,0 m/sec hoeveelheid 30.000 m3/uur

bed: temp. 45°C

8 4 0 2 1 S 7 < y· · λι 8 s *

De via de bodem uit het bed afgevoerde granules werden door zeven gescheiden in een fraktie kleiner dan 2,5 mm (circa 37 %), een fraktie van 2,5 - 4,5 mm (circa 50 %) en een fraktie groter dan 4,5 mm (circa 13 %), waarna de laatste fraktie werd gebroken, en deze gebroken fractie en de 5 fraktie kleiner dan 2,5 mm naar het bed werden teruggeleid. Als pro- duktfractie werden circa 70 ton/dag zwavelgranules verkregen met vrijwel dezelfde eigenschappen als beschreven in voorbeeld I.

De uit het granulatiebed tredende luchtstroom die circa 250 mg zwavelstof per m3 lucht bevatte, werd gezuiverd met behulp van een stof-10 filter, waarbij een gezuiverde luchtstroom, die 2 mg zwavelstof per m3 lucht bevatte, werd verkregen. Het aldus gevangen zwavelstof werd even-als het bij het breken gevormde stof gesmolten en naar de granulator teruggevoerd.

3.5 Voorbeeld III - XIII

Op de wijze als beschreven in voorbeeld I werd een zwavelsmelt omgezet in granules. De toegepaste procesomstandigheden zijn samengevat in Tabel I, de produkteigenschappen in Tabel IX.

20 Opmerkingen 1. Bij "Grondstof" betekent PR: opgesmolten prils, PZ: opgesmolten pijp-zwavel en EP: opgesmolten fluidbedgranules.

2. "Percentage Fijn" betekent het percentage fraktie 2,5 mm.

25 3. "Percentage Grof” betekent het percentage fraktie 4,5 mm.

4. "Percentage produktgranules" betekent het percentage fraktie 2,5-4,5 mm.

5. Bij voorbeeld XII en XIII werd het granulaat uit het bed afgevoerd met behulp van een afvoerschroef gemonteerd in de bodemplaat.

30 6. In Tabel II zijn ter vergelijking de produkteigenschappen van commer cieel verkrijgbare zwavêlprils opgenomen.

3402167 rr ΐ t-s cm d ώ

wu C1") r~s ίΛ U~l _ en 'P

m Pu « « - en- ' co m«i n e\ « * jU S O m cm m ι-u <«h m O co

X

fu. M Hj tn pg «3· n w m , 0 wsi « « «co co m n m cm “ " l_( pj O M CM M M uT CM 1—I vO O Cl

X

r*. o ό _ cm m com m _ . _ w cu « - «co co m o sr vo “ *

X X O M N H M sf CO M m o CM

-—0« «

Ou « « «co co mus co « · «

X pi O M N H M vOCOr-i m O CM

i*» t>. *2 .

cm sf om m mm su (¾ - * co CO m co o co « * M W O T-4 CM M M Sf CM CM Si O co ι-s α\ P uo t_l CMr^O^öO CM w 1_I KJ « « «CO co N H CM I" “ *

W £ O M CM M Μ *ί CO CM Sf O CO

> u I's CM m M H co m o m m _ cm c° I sJ MN * * «co CO U3 sf I's CJ « * 0V £3 £> p-ι o CSi—* *-ί rH ΙΛ O ^ 1 1 ,-----------1-- ^ rs cm 2 m si o o m m __ MN * « «CO CO m O 2 -Γ > pi o cm cmm m -p-mo m o cm

i — *Q" —— —— — —— —“ “““ -- CM

NO'S’OCOsT _ Μ Ό N « * «CO CO O M O " "

(¾ o CM CM M M CO CN CM Ps O CO

O CM

\0 Sf O Ό Ό . «M ^ >N« « «co co m m m <r « *

M Pu O CM CMM M vOCOM m O CM

w 2 <r om sf «urn

Mps - « «co co cMOm m « «

p4 O CM CMM M «i-iM sf M CM

m m om m ,Λ — 0 P, ° -s N « « «co co mrseo o * » j_j pr O M eMM M Sf CO m m O co 'u ' u 3 /-NM* > ^ 1 ifl · eo 1*2

•H *rj 0) o l O B

4J «JCMCOW . U ® . Q

3 *5 S-m'smo. öm-ö 2 I

g · Cl, <u H !J ο TOOO UU-H 'M

Ό IH O] £ Ώ V p Φ U ΰ Ό Ή h O ®2 „

M O !j h ί Ό Ή B Φ 0 <D Pu C3 W « « J3 OJ

<jj u« aoü-risuffl^su^ ^ Λ·0«β1Μ^3«···υ· · · · '2 . 2 5

ij c 3 o ^ η H ,C ft P<3 A cJOoeü> C

o eciaflSUiüBSüSühPliepeO?

O Jj3fl3lJÖC34)<ÜÖ3°CJ<Ue)Sue)OmM

§ Si |ίί·Η(Ι5ι5ϋ'Μ·* »< )«« s ά 0 ? 1 6 7 .> *V- (Λ h m m O mmomomOHiCMmo ï-l Ό O CM "O" CM CM CM t—I H H CM CM ίΟΓ'·

PU H

H H

w om mmommmmoor·-© h m «3· cm i-icM<ncn 1*4 h co cm co vo

Hm «*

Xi h co omo © o o o m m o oo © m

H CO CO O H CO CO CO i—I CM CO COCM COvO

Η H

Xj H CO

o o o ommooooeMeMHin

O Η H CM co CM CM CM CM CM COCM MfvO

* Η H *

X H CO

—.....— tv— m ·" o— a "" m m ” trr— ό m.......© w ïm w © tnCMO H co co co co co co cmcm co vo X! h - co" λλοο x» m o o m o o oh o\ o ,-1 CM O H CO CO CO H CS CM COCM COM3

X! H

Η H CO

m m © m ©moomooHconm

MCMCMH H CO CO CO i—I CO CM COCM

Μ H *

> H CO

m mmm © m m o o m o © h oom H Hvomn rHCOCOCOCMCMCMCMCMCOSf

| Η H

© tJ > H CO

H W

i pa . .. -.--------------- —.--------- |£i mmo ooomomomp'*©com IT) m <4* H CO CO CO CM CO CM CMH CO -4- Η H ·»

> H CO

--o-P7...........-n--BV-*T-BV CT-BI-STiO 11 FTBV— O TO CM t—( <r CO co CO CO CM CMCM CO© *

> H CO

r—J

u-i o m © m o © o o m ©cm com oo m o h *cr co co cm cm cm cmcm com £> H ·

H H CO

omm cMomoomoocoTOO

H co r·' vo h co co co co CM CM COCM com Η H *

Η H CM

h m m m r-. m o o © o © cmcm ©o

H CM H TO i—i CO CO CO CM CM CM COCM COCM

^ H

Η H CM

— 1 ——— ————— — —— ——- ^ ng TO —“ K Η Η H ·© d 60 /© <0 PJ PJ PJ e <u · c n ,n .c ,e jo h» ^ ή

60 qu I H /«vcewöOÖO^ÖOS^ O

• · O HHH Ju *Q H H SM Η Ή Ή Ή P* U 4J g · ;<U O) <U PJ «J PJ PJ o /-v Ό >© TO ° 1)

PJ © Ju 4-1 o ΜΌ W ,Ω 4-1 4J p p «M fi ¢3 pi w PU O

o <u ü!um ^pw^iici^iiiuttjwajpiaiai o h jï h vs -h > 3 o ai u b it h Hsu uaiu&o^P ns^cp h 3 /© to g pi > Düoa)Maja3Müow6o«caa)Piin3rt4Joo

0) PJ H TO OH>H gr>U!j4JpU',ogeOO'COPUrlPP

pj mn>.P/^)jS*J|D*j^iotoiovm ,η to ,ω to ^ i o « > MV

,Q JJÖOdJ^&aflTOJJ JP .M <· ,Ü JP vj- 4J J3 | ,ώ 14-j

/ *,->4 O Pi H PJ Η PJ H OHO Η O Η P4 4 t H 3 Η H

o O H O XÖO PI PJ PJ Λ Λ J2 OHSPJÖ o jj o m p p i4 ppi4pppüpupupurjij|jup > W pp J f> > 60 apWPBpMpMpMpMOUMMp 0402167

Claims (7)

1. Werkwijze voor het bereiden van zwavelgranules, waarbij men in een granulatiezone een zwavelsmelt met behulp van tenminste êêa toevoerorgaan van beneden naar boven toevoert in een bed van zwavelkerndeelt jes, die in onderling gescheiden toestand worden gehouden 5 en met een gas in aanraking worden gebracht, met het kenmerk, dat men een zwavelsmelt met een temperatuur van tenminste 5°CU boven de kristallisatietemperatuur invoert in een bed van zwavelkerndeeltjes met een temperatuur tussen 30 en 70°C, welk bed wordt gefluïdiseerd met een gas, waarbij de smelt na verlaten van het toevoerorgaan in 10 contact wordt gebracht met een krachtige gasstroom met een temperatuur die ongeveer gelijk is aan de temperatuur van de smelt en een snelheid van tenminste 100 m/sec., in een zodanige hoeveelheid, dat de massaverhouding tussen de gasstroom en de zwavelsmelt tussen 0,1 : 1 en 0,6 : 1 bedraagt* en men de gevormde zwavelgranules continu uit de 15 * granulatiezone afvoert.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de temperatuur van de zwavelsmelt tussen 125 en 140°C bedraagt, de krachtige gasstroom een temperatuur tussen 130 en 140°C en een snelheid van 150 tot 250 m/sec. heeft, en de massaverhouding tussen de gasstroom en zwavelsmelt 20 0,2 : 1 tot 0,4 : 1 bedraagt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men het bed van zwavelkerndeeltjes fluïdiseert door doorleiden van een gas van omgevingstemperatuur en met een superficiële snelheid van 1,8 tot 2,5 m/sec.

4. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat men een bed van zwaveldeeltjes met een gemiddelde diameter tussen 1,0 en 2,0 mm toepast, en dit fluïdiseert door doorlelden van een gas met een superficiële snelheid van 2,0 tot 2,3 m/sec.

5. Werkwijze volgens een der conclusies 1-4, met het kenmerk, dat men een 30 bedtemperatuur tussen 40 en 65 °C toepast. 8402167 S'

6. Werkwijze voor de bereiding van zwavelgranules, zoals in hoofdzaak is beschreven en/of in de voorbeelden nader is toegelicht.

7. Zwavelgranules verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens een der conclusies 1-6- <« JJM/WR 84 0 2 1 6 7