NL8303585A

NL8303585A - METHOD FOR SEALING A GLASS HOLDER WITH A THIN CLOSURE

Info

Publication number: NL8303585A
Application number: NL8303585A
Authority: NL
Original assignee: Owens Illinois Inc
Priority date: 1982-11-19
Filing date: 1983-10-18
Publication date: 1984-06-18
Also published as: ES8504606A1; ES8504596A1; GR79083B; GB2130574A; GB2130574B; JPS59103805A; IT8349138A0; ES527371A0; ZA836783B; ES533410A0; ES8501345A1; GB8327077D0; BR8306325A; DE3338238A1; IT1171872B; ES527378A0; DE3338238C2; ES533411A0; FI834230A0; FR2541175A1

Description

- 1 - w- *- 1 - w- *

Werkwijze voor het afdichten van een glazen houder met een dunne sluiting.Method of sealing a glass container with a thin closure.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het verzegelen (lassen) van een sluiting van het ongeperforeerde dunne flexibele type aan de eindlip van een glazen houder, typisch een houder van het 5 type van een pot (fles) met wijde mond. Dergelijke processen omvatten typisch het voorzien in een ongeperforeerde dunne flexibele sluiting, gewoonlijk een aluminium-metaalfolie, waarvan de onderzijde is bekleed met een door verhitting las-bare thermoplastische stof, waarbij een dergelijke sluiting 10 geschikt is om stevig te worden verbonden met de bovenste eind lip van een glazen houder. Bij de normale praktijk wordt de bovenste eindlip van de glazen houder bekleed met een door verhitting lasbaar kleefmiddelprodukt, dat geschikt is om te voorzien in een tussenvlak tussen de met de thermoplastische stof 15 beklede ongeperforeerde dunne flexibele sluiting en het glas oppervlak van de houder.The present invention relates to a method of sealing (welding) an unperforated thin flexible type closure on the end lip of a glass container, typically a container of the type of a wide mouth jar (bottle). Such processes typically include providing an unperforated thin flexible closure, usually an aluminum metal foil, the underside of which is coated with a heat-sealable thermoplastic, such closure 10 being suitable for tightly bonding to the upper end lip of a glass container. In normal practice, the top end lip of the glass container is coated with a heat sealable adhesive product suitable to provide an interface between the unperforated thin flexible closure coated with the thermoplastic 15 and the glass surface of the container.

Een aantal benaderingen zijn in beschouwing genomen voor de afdichting van droog voedsel of koud-gevulde voedselprodukten, zoals droge soep, gekoelde 20 zuivelprodukten en dergelijke. Zo beschrijft bijvoorbeeld deA number of approaches have been considered for sealing dry foods or cold-filled foods such as dry soup, chilled dairy products and the like. For example, describes the

Britse octrooiaanvrage 2.030.103A, gepubliceerd op 2 april 1980, een metaalfoelie, aangebracht over de opening en de rand van een glazen houder, die aan de rand wordt bevestigd door een door verhitting activeerbaar kleefmiddel na de toepassing 25 van warmte en druk teneinde een hechting te vormen tussen het glazen vat en de metaalfoelie, zonder dat een diffusie of een beschadiging van de kleefmiddel-hechting optreedt wanneer in het vat een water bevattende inhoud aanwezig is, waarbij een hechtingspromotor, zoals een organische siliciumverbinding, 30 bijvoorbeeld een silan, met een affiniteit voor het glas, wordt aangebracht op de rand van het vat of wordt opgenomen in het 8303585 ft ♦ - 2 - kleefmiddel. Deze werkwijze is blijkbaar niet gericht op toepassingen, waarbij hete stoffen moeten worden afgevuld.British Patent Application 2,030,103A, published April 2, 1980, a metal foil, applied over the opening and rim of a glass container, which is attached to the rim by a heat-activatable adhesive after the application of heat and pressure to provide an adhesion between the glass vessel and the metal foil, without diffusion or damage to the adhesive bonding when the vessel contains an aqueous content, an adhesion promoter, such as an organic silicon compound, for example a silane, having a affinity for the glass, is applied to the rim of the vessel or incorporated into the 8303585 ft ♦ - 2 adhesive. Apparently, this method is not aimed at applications in which hot substances have to be filled.

Het Japanse octrooischrift No.Japanese Patent No.

J5 077-447, dat betrekking heeft op een houder met een ge-5 makkelijk te openen deksel, dat een publikatiedaturn vermeldt van 14 mei 1982 en op naam staat van Toyo Seikan Kaisha, beschrijft een houder, gevormd door omwikkeling ("lapping") van een foelie of vel, vervaardigd uit een laminaat, dat bestaat uit een kunststofvel of een metaalfoelie en een kunst-10 stofvel, bijvoorbeeld een heet-hechtend kunststofmateriaal.J5 077-447, which relates to a container with an easy-to-open lid, which discloses a publication date of May 14, 1982 and is registered to Toyo Seikan Kaisha, describes a container formed by wrapping ("lapping") of a film or sheet, made of a laminate, which consists of a plastic sheet or a metal film and a plastic sheet, for instance a hot-adhesive plastic material.

Het heet-hechtende kunststofmateriaal, gelamineerd aan de metaalfoelie, wordt gekozen uit de groep, omvattende een gemodificeerd alkeenhars, zoals een met zuur gemodificeerd polyalkeen, een ionomeer, een etheen-vinylacetaat-copolymeer, 15 een etheen-onverzadigd carbonzuur of zijn ester-copolymeer of een mengsel van de bovengenoemde stoffen, of een polyamide. Verder wordt voorzien in een opening, kleiner dan de diameter van het van een verzwakte lijn voorziene gedeelte, dat bij het gebruii moet worden geopend, aan het binnengedeelte van het 20 gemakkelijk te openen deksel op zodanige wijze, dat de opening met kleine diameter van de foelie of het vel wordt aangebracht boven op het van een verzwakte lijn voorziene gedeelte van het gemakkelijk te openen deksel door de heet-hechtende kunststoffoelie-zijde daarvan naar het gemakkelijk te openen 25 deksel te draaien. Het omwikkelde ("lapped") gedeelte wordt gehecht door verhitting van een gedeelte buiten het van een verzwakte lijn voorziene gedeelte, dat moet worden geopend.The hot-adhesive plastic material laminated to the metal foil is selected from the group comprising a modified olefin resin such as an acid-modified polyolefin, an ionomer, an ethylene-vinyl acetate copolymer, an ethylene-unsaturated carboxylic acid or its ester copolymer or a mixture of the above materials, or a polyamide. Further, an opening, smaller than the diameter of the weakened portion to be opened upon use, is provided on the inner portion of the easily openable lid in such a manner that the small diameter opening of the film or sheet is applied on top of the weakened portion of the easy-to-open lid by rotating its hot-adhesive plastic foil side thereof to the easy-to-open lid. The wrapped (lapped) portion is bonded by heating a portion outside the weakened portion to be opened.

De Duise octrooiaanvrage P 2.848.568.9 beschrijft een werkwijze voor de afdichting van glazen houders 30 met het synthetische materiaal bekleed op metaalfoelies. De werkwijze omvat de trappen van de bekleding van de rand van de glazen houder met een bindmiddel teneinde de met het synthetische materiaal beklede metaalfoelie steviger aan de glazen houder vast te hechten. Het bindmiddel is een zuiver organische 35 of water-bevattende oplossing van alkyltrialkoxysilan, van een * alkyltrichloorsilan, waarvan de alkylgroep een substituent 8303535 * * - 3 - draagt met één amino-, epoxy-, vinyl-, acrylo- of methacrylo-groep, of een organische oplossing van een monomere of poly-mere titaanzuurester. De bekleding wordt aangebracht, gedroogd en de afdichtende foelie vervolgens op een bekende wijze ge-5 last door uitoefening van een druk op de bovenlip van de gla zen houder met behulp van een door verhitting lassende kop.Duise patent application P 2,848,568.9 describes a method for sealing glass containers 30 with the synthetic material coated on metal foils. The method involves the steps of coating the rim of the glass container with a binder to more firmly adhere the metal foil coated with the synthetic material to the glass container. The binder is a pure organic or water-containing solution of alkyltrialkoxysilan, of an * alkyltrichlorosilan, the alkyl group of which carries a substituent 8303535 * * - 3 - with one amino, epoxy, vinyl, acrylo or methacrylo group, or an organic solution of a monomeric or polymeric titanium acid ester. The coating is applied, dried and the sealing film subsequently sealed in a known manner by applying a pressure to the upper lip of the glass container using a heat-welding head.

Ketonen, in het bijzonder aceton, worden vermeld als het be-voorkeurde organische oplosmiddel voor het alkyltrialkoxy-silan, het alkyltrichloorsilan of voor een gemengd alkyl-alkoxy-10 chloorsilan. Voor de titaanzuuresters wordt echter een op benzeen gebaseerd oplosmiddelsysteem gebruikt. Elk oplosmiddel-systeem vereist de toepassing van een vluchtige organische verbinding.Ketones, especially acetone, are listed as the preferred organic solvent for the alkyl trialkoxysilane, the alkyl trichlorosilane or for a mixed alkyl-alkoxy-chlorosilane. However, a benzene-based solvent system is used for the titanic acid esters. Any solvent system requires the use of a volatile organic compound.

Het Britse octrooischrift 1.538.642 15 beschrijft een afgedichte houder, omvattende een glazen pot (fles) met een mond met een opwaarts toegekeerd oppervlak, een metaalfoelie-membraan, dat de houder-mond overspant en door verhitting daaraan is gelast, en een door verhitting en druk-uitoefening vervormbare kunststof-snap-kap over deze houder-20 mond en foelie-membraan, waarbij de mond van de houder voorzien is van een verhoogde kraal op het opwaarts toegekeerde oppervlak, die zich continu rond de mond uitstrekt, waarbij de kap een dikte over het buitenwaarts toegekeerde oppervlak bezit van ten minste tweemaal de hoogte van de kraal, waarbij 25 de kraal en het foelie-orgaan worden ingedrukt in het kunst-stofmateriaal van de snap-kap. Het metaalfoelie-membraan kan omvatten een etheen-acrylzuur-copolymeerhars met een active-rings temperatuur van 275-325°F als onder-bekleding voor een innig contact tussen het foelie-membraan en de houder-kraal.British Patent 1,538,642 15 discloses a sealed container comprising a glass jar (bottle) with an upside-facing mouth mouth, a metal foil membrane spanning the container mouth and heat welded thereto, and a heat seal and pressure-exertable deformable plastic snap cap over this container mouth and foil membrane, the container mouth having an elevated bead on the upward-facing surface that extends continuously around the mouth, the cap has a thickness over the outwardly facing surface of at least twice the height of the bead, the bead and the foil member being pressed into the plastic material of the snap cap. The metal foil membrane may include an ethylene-acrylic acid copolymer resin with an activation temperature of 275-325 ° F as an undercoat for intimate contact between the foil membrane and the container bead.

30 De Duitse octrooi-publikatie DE30 German patent publication DE

3.011.761.Al, getiteld "Method for the Joining of Substrates by Heat Sealing", gebaseerd op aanvrage no. P 3.011.761.4-43, aanvragedatum 26 maart 1980, beschrijft een werkwijze voor het lassen van glas-aan-glas of glas-aan-metaal onder vorming 35 van een pak voor het houden van droge soep, yoghurt of analoge koud-gevulde voedselprodukten. De houder en sluiting worden 8303585 - 4 - * '* aan elkaar bevestigd door een door verhitting lasbaar kleef-middel, dat bereid wordt door hydrolyse en polycondensatie van: (a) ten minste één organosiloxan met3,011,761.Al, entitled "Method for the Joining of Substrates by Heat Sealing", based on application No. P 3.011.761.4-43, filing date March 26, 1980, describes a method of welding glass-to-glass or glass -on-metal to form a pack for holding dry soup, yogurt or analogous cold-filled food products. The container and closure are secured together by a heat sealable adhesive prepared by hydrolysis and polycondensation of: (a) at least one organosiloxane with

5 de algemene formule I5 the general formula I.

R Six. (I), m 4-m ' waarin R voorstelt alkyl, alkenyl, aryl, alkylaryl of aryl-alkyl, X voorstelt waterstof, halogeen, hydroxyl, alkoxy, acyloxy of -NR^ (R* = waterstof en/of alkyl) en m voorstelt 10 1, 2 of 3, en ten minste één van de volgende componenten (b) , (c) en/of (d) :R Six. (I), m 4-m 'wherein R represents alkyl, alkenyl, aryl, alkylaryl or aryl-alkyl, X represents hydrogen, halogen, hydroxyl, alkoxy, acyloxy or -NR 3 (R * = hydrogen and / or alkyl) and m represents 10 1, 2 or 3, and at least one of the following components (b), (c) and / or (d):

(b) één of meer silicium-functionele silanen met de algemene formule II(b) one or more silicon functional silanes of the general formula II

SiX4 (II), 15 waarin X de boven aangegeven betekenissen bezit, maar niet alle resten waterstof zijn, (c) één of meer moeilijk vervluchtig-bare oxyden, oplosbaar in het reactiemedium, of een of meer verbindingen van een element van de hoofdgroepen Ia tot Va 20 of van de secundaire groepen IVb of Vb van het periodiek sys teem, die een dergelijk moeilijk vervluchtigbaar oxyde vormen, en (d) één of meer organo-functioneleSiX4 (II), wherein X has the meanings indicated above, but not all residues are hydrogen, (c) one or more oxides which are difficult to volatilize, soluble in the reaction medium, or one or more compounds of an element of the main groups Ia to Va 20 or of the secondary groups IVb or Vb of the periodic system, which form such a difficult volatilizable oxide, and (d) one or more organo-functional

silanen met de algemene formule IIIsilanes of the general formula III

R (R"Y) SiX (III), η p (4-n-p) 25 waarin R en X de boven aangegeven betekenissen bezitten, R" voorstelt een rechte of vertakte alkyleengroep, die kan worden onderbroken door zuurstof- of zwavelatomen of door NH-groe-pen, fenyleen, alkylfenyleen of alkyleenfenyleen, Y voorstelt een halogeen of in een gegeven geval een gesubstitueerde amino-30 of in een gegeven geval gesubstitueerde anilino-, aldehyde-, keto-, carboxyl-, hydroxyl-, mercapto-, cyano-, hydroxyfenyl-, carbonzuur-, alkylester-, sulfonzuur-, fosforzuur-, acryloxy-, methacryloxy-, glycidyloxy-, epoxyde- of vinylgroep, n voorstelt 0, 1 of 2 en p voorstelt 1, 2 of 3, waarin n + p 1, 2 35 of 3 is, in tegenwoordigheid van de hoeveelheid 8303585 * · - 5 - water, die stoechiometrisch nodig is voor de hydrolyse, zowel als in een gegeven geval van een condensatiekatalysator en/of een oplosmiddel, waarbij in het geval van de uitgangscompo-nenten (a) en (d) eveneens oligomeren van deze silanen kunnen 5 worden gebruikt, die oplosbaar zijn in het reactiemedium.R (R "Y) SiX (III), η p (4-np) where R and X have the meanings indicated above, R" represents a straight or branched alkylene group, which may be interrupted by oxygen or sulfur atoms or by NH groups, phenylene, alkylphenylene or alkylenephenylene, Y represents a halogen or, in a given case, a substituted amino-30 or, in a given case, substituted anilino, aldehyde, keto, carboxyl, hydroxyl, mercapto, cyano -, hydroxyphenyl, carboxylic, alkyl ester, sulfonic, phosphoric, acryloxy, methacryloxy, glycidyloxy, epoxide or vinyl group, n represents 0, 1 or 2 and p represents 1, 2 or 3, where n + p 1, 2 is 35 or 3, in the presence of the amount of 8303585 * - 5 - water, which is stoichiometrically required for the hydrolysis, as well as in a given case of a condensation catalyst and / or a solvent, where in the case of the starting components (a) and (d) also oligomers of these silanes can be used, which are soluble n in the reaction medium.

Een aantal moeilijkheden zijn inherent aan de hierboven beschreven benaderingen wanneer zij worden toegepast bij het heet afvullen van voedselprodukten. Wanneer dergelijke benaderingen als die welke hierboven zijn beschre-10 ven bijvoorbeeld worden toegepast voor het heet afvullen van zure voedselprodukten, zoals sinaasappelsap, of het heet afvullen van niet-zure produkten, zoals geleien, jams, tomatensauzen, ketchup en dergelijke, in glazen houders, onder gebruikmaking van het hierboven beschreven kleefmiddel en onder 15 toepassing van met kunststof beklede dunne metaal-sluitingen als hierboven beschreven, worden een aantal moeilijkheden ondervonden. Eén kritische moeilijkheid is de voortijdige losmaking van de sluiting vanaf het door verhitting lasbare kleefmiddel op de eindlip van de glazen houder onmiddellijk nadat 20 het pak gevuld, afgedicht en naar een afkoelingsstation bewo gen is. Gedurende de hete afvulling wordt de houder verhit door de heet afgevulde inhoud daarvan. Ook wordt, wanneer de i onderverhitting en drukuitoefening werkende afdichtingskop (laskop) de sluiting aan de houder last, een aanzienlijke hoe-25 veelheid warmte aan het pak toegevoerd. Een dergelijke ge combineerde warmte-toevoer veroorzaakt dat een zekere hoeveelheid van het water in het pak verdampt. Een dergelijke damp-druk bewerkstelligt dat de dunne metaal-sluiting onder invloed van de druk een buitenwaartse boiling vertoont. Een dergelijke 30 kracht op en boiling van de sluiting veroorzaakt een voortij dige losmaking van de sluiting in een onaanvaardbaar groot aantal gevallen. Gedurende de latere trappen van een dergelijk afkoelingsproces nadat de toegevoerde warmte tenslotte verloren is gegaan wordt een gedeeltelijk vacuum gevormd in het 35 inwendige van de houder en zakt de sluiting binnenwaarts ineen.A number of difficulties are inherent in the approaches described above when used in the hot filling of food products. For example, when such approaches as those described above are used for hot filling of acidic food products, such as orange juice, or hot filling of non-acidic products, such as jellies, jams, tomato sauces, ketchup and the like, in glass containers Using the above-described adhesive and using plastic-coated thin metal closures as described above, a number of difficulties are encountered. One critical difficulty is the premature release of the closure from the heat sealable adhesive on the end lip of the glass container immediately after the package is filled, sealed and moved to a cooling station. During the hot filling, the container is heated by its hot filled content. Also, when the sealing head (welding head) acting under superheat and pressure application welds the closure to the container, a substantial amount of heat is supplied to the suit. Such a combined heat supply causes a certain amount of the water in the suit to evaporate. Such a vapor pressure causes the thin metal closure to show an outward boiling under the influence of the pressure. Such force on and boiling of the closure causes premature release of the closure in an unacceptably large number of cases. During the later stages of such a cooling process after the heat supplied is finally lost, a partial vacuum is created in the interior of the container and the closure collapses inwardly.

Een dergelijk vacuum veroorzaakt een verhoogde spanning op de 3303535 - 6 - afdichting (las) tussen de metaalfoelie-sluiting, het door verhitting lasbare, op de eindlip aangebrachte kleefmiddel en de eindlip van de glazen houder. Een groot aantal mislukkingen van de afdichting doen zich voor wanneer kleefmiddelen en pro-5 cessen, die goed geschikt zijn voor koude afvullingstoepassin- gen, worden gebruikt voor hete afvullingstoepassingen. Dergelijke mislukkingen van de afdichting veroorzaken een lekkage van het pak en veroorzaken dat de inhoud wordt verontreinigd en voor de handel waardeloos wordt.Such a vacuum causes an increased stress on the 3303535-6 seal (weld) between the metal foil closure, the heat sealable adhesive applied to the end lip, and the end lip of the glass container. A large number of sealing failures occur when adhesives and processes well suited for cold fill applications are used for hot fill applications. Such seal failures cause the package to leak and cause the contents to become contaminated and worthless to the trade.

10 Verder ontwikkelen na een langdurige opslag in de orde van grootte van enkele maanden tot een jaar de pakken lekken als gevolg van de onbestendigheid bij een langdurige opslag van de gebruikte kLeefmiddelen wanneer deze in contact zijn met voedselprodukten met een hoog vochtge-15 halte op zodanige wijze, dat een atmosferische verontreiniging het voedselprodukt-bevattende pak binnentreedt, waardoor het pak weer waardeloos wordt gemaakt. Dit gemis aan duurzaamheid bij een langdurige opslag van het pak is in het bijzonder van kritisch belang bij de hete afvulling van voedsel-20 produkten, die typisch lange opslag-verblijftijden bezitten.Furthermore, after prolonged storage of the order of a few months to a year, the packages develop leaks due to the unstability during a long-term storage of the adhesives used when they are in contact with food products with a high moisture content at such such that atmospheric contamination enters the food product-containing package, rendering the package worthless again. This lack of durability in long-term storage of the pack is particularly critical in the hot filling of food products, which typically have long storage residence times.

Verder vertonen heet afgevulde voedselprodukten-pakken een gedeeltelijk vacuum in het inwendige van de houder, waardoor een grotere mechanische spanning wordt veroorzaakt op de hechting tussen de dunne flexibele metaal-sluiting, het door 25 verhitting lasbare kleefmiddel en de eindlip van de glazen houder.Furthermore, hot-filled food product packs exhibit a partial vacuum in the interior of the container, causing greater mechanical stress on the bond between the thin flexible metal closure, the heat sealable adhesive, and the end lip of the glass container.

Ook vertonen vele van de hierboven vermelde kleefmiddelen geen langdurige produktbestendigheids-eigenschappen, in het bijzonder niet wanneer zij in contact 30 worden gebracht met in hoge mate zure en in hoge mate vochtige vruchtensappen en op tomaat gebaseerde voedselprodukten. Bijgevolg verliezen de door verhitting lasbare kleefmiddelen zelf hun vermogen het pak af te dichten bij een langdurige opslag onder spanning en contact met het voedselprodukt. Verder ver-35 eisen vele van de momenteel toegepaste processen de bekledings- aanbrenging van meervoudige afzonderlijke lagen van verschil- 8303585 - 7 - lende oplossingen, bijvoorbeeld kleefmiddelen, verknopings-middelen, hechtmiddelen en dergelijke, op de eindlip van de houder. Dit vereist verdere procestrappen en een aanzienlijk hogere kapitaalinvestering in de machinerie en een veelheid 5 van verschillende oplossingen. Dergelijke oplossingen vergen tijd voor de samenstelling daarvan, zijn dikwijls niet op-slag-bestendig en bevatten in de meeste gevallen organische oplosmiddelen. Dergelijke oplosmiddelen zijn in vele gevallen niet goed gekeurd voor het contact met voedselprodukten. Ook 10 vereisen dergelijke op een oplosmiddel gebaseerde kleefmid- del-samenstellingen een speciale bescherming van het bedieningspersoneel en een milieu-controle in verband met de toegepaste praktijken, de apparatuur en de procedures, die in vele omstandigheden tegen de toepassing daarvan pleiten. Het 15 zal duidelijk zijn dat de toepassing van apparatuur voor de controle op de milieu-verontreiniging nadelig is voor de vervaardiging met lage kosten van als verbruiksartikel (koopwaar) bestemde heet afgevulde voedselprodukten. Bijgevolg bestaat er in de techniek een behoefte aan een werkwijze en een daarbij . 20 behorend, door verhitting lasbaar kleefmiddel-preparaat, ge schikt ten gebruike bij voedselprodukt\erpakkingstoepassingen onder hete afvulling, die (dat) eenvoudig, betrouwbaar en vrij van organische damp is en die (dat) voorziet in een bij de afkoeling stabiel en bij een lange opslagduur bestendig 25 pak.Also, many of the above-mentioned adhesives do not exhibit long-lasting product resistance properties, especially when contacted with highly acidic and highly moist fruit juices and tomato-based food products. Accordingly, the heat sealable adhesives themselves lose their ability to seal the package during prolonged storage under tension and contact with the food product. Furthermore, many of the currently used processes require the coating application of multiple separate layers of various solutions, for example, adhesives, cross-linking agents, adhesives and the like, to the end lip of the container. This requires further process steps and a significantly higher capital investment in the machinery and a multitude of different solutions. Such solutions take time to formulate, are often not storage-resistant, and in most cases contain organic solvents. In many cases, such solvents have not been approved for contact with food products. Also, such solvent-based adhesive compositions require special protection of the operating personnel and environmental control in relation to the practices, equipment and procedures employed, which argue against their use in many circumstances. It will be apparent that the use of environmental pollution control equipment is detrimental to the low-cost manufacture of hot-filled food products intended for use as consumable (merchandise). Consequently, there is a need in the art for a method and an accompanying process. 20 heat sealable adhesive composition suitable for use in hot fill food packaging applications which is (that) simple, reliable and free from organic vapor and which (which) provides a cooling stability and long storage resistant 25 pack.

Hieronder volgt een samenvatting van de uitvinding.Below is a summary of the invention.

Een doel van de onderhavige uitvinding is te voorzien in een afgedichte houder en een werkwijze voor 30 de vervaardiging daarvan, geschikt voor het houden van heet afgevulde voedselprodukten, welke houder een verhoogde bestendigheid bezit tegen lek-vorming na te zijn gevuld met een heet voedselprodukt en met de sluiting daarop aangebracht en bij de afkoeling daarvan tot omgevingstemperatuur.An object of the present invention is to provide a sealed container and a method for its manufacture suitable for holding hot-filled food products, which container has an increased resistance to leakage after being filled with a hot food product and with the closure applied thereto and upon cooling to ambient temperature.

35 Een ander doel van de uitvinding is te voorzien in een afgedichte houder en een werkwijze voor de 8303585 - 8 - vervaardiging daarvan, geschikt voor het houden van heet afgevulde voedselprodukten, welke houder een verhoogde bestendigheid vertoont tegen spanningen bij een langdurige opslag zonder de vorming van lekken tussen de door verhitting lasbare 5 kleefmiddel-laag en de glazen houder of de dunne flexibele sluiting.Another object of the invention is to provide a sealed container and a method for the manufacture thereof, suitable for holding hot-filled food products, which container has an increased resistance to stresses during a long-term storage without the formation of leaks between the heat sealable adhesive layer and the glass container or thin flexible closure.

Deze en andere voordelen van de onderhavige uitvinding worden verkregen door een werkwijze voor de afdichting van een glazen houder, welke houder een bovenste 10 eindgedeelte bevat, dat eindigt in een eindrand of lipgedeelte, welke werkwijze omvat de verhitting van ten minste het eind-lipgedeelte van de glazen houder op een verhoogde temperatuur gedurende een voldoelde lange tijd en op een voldoende hoge temperatuur om alle organische materialen, door bekleding aan-15 gebracht op de lip van het eindgedeelte, te oxyderen. Vervol gens wordt ten minste één laag van een door verhitting lasbaar kleefmiddel door bekleding aangebracht op de bovenlip van het eindgedeelte, welk door verhitting lasbaar kleefmiddel een hechting zal vormen tussen een dunne flexibele metaal-sluiting, 20 die bekleed is met een organisch thermoplastisch materiaal, en de bovenste eindlip van de glazen houder. Het door verhitting lasbare kleefmiddel volgens de onderhavige uitvinding is een waterig mengsel van een silan en een etheen-acrylzuur-copolymeer, waarbij het etheen-acrylzuur-copolymeer een smelt-25 index van ongeveer 300 of lager bezit. Na de aanbrenging van het door verhitting lasbare kleefmiddel wordt het kleefmiddel gedroogd en een dunne ongeperforeerde metaal-kunststof-laminaat-sluiting wordt gedrukt op de glazen houder en door verhitting en drukuitoefening daarop gelast onder toepassing van een ge-30 bruikelijk door verhitting lassend drukuitoefeningsorgaan.These and other advantages of the present invention are obtained by a method of sealing a glass container, which container includes an upper end portion terminating in an end rim or lip portion, which method comprises heating at least the end lip portion of the glass container at an elevated temperature for a long enough time and at a high enough temperature to oxidize all organic materials coated on the lip of the end portion. Then, at least one layer of a heat sealable adhesive is coated on the top lip of the end portion, which heat sealable adhesive will form an adhesive between a thin flexible metal closure coated with an organic thermoplastic material, and the top end lip of the glass container. The heat sealable adhesive of the present invention is an aqueous mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, the ethylene-acrylic acid copolymer having a melt index of about 300 or less. After the application of the heat sealable adhesive, the adhesive is dried and a thin unperforated metal-plastic-laminate closure is pressed onto the glass container and welded thereto by heating and pressure application using a conventional heat-welding pressure member.

De volgens de onderhavige uitvinding gevormde houder is bijzonder goed geschikt voor het houden van heet afgevulde voedselprodukten en vertoont een hoge bestendigheid tegen lek-vorming gedurende de vulling, die las-35 sing en het afkoelingsproces en is verder in het bijzonder bestendig tegen lek-vorming bij een langdurige opslag of gedu- 8303585 - 9 - rende de hantering.The container formed according to the present invention is particularly well suited for holding hot-filled food products and exhibits high leakage resistance during filling, welding and cooling process, and is further particularly leak-resistant for long-term storage or during handling 8303585-9.

Hieronder volgt een korte beschrijving van de tekeningen.Below is a brief description of the drawings.

De bovengenoemde doeleinden en voordelen 5 van de uitvinding zullen voor een deskundige in de techniek duidelijk worden uit de volgende gedetailleerde beschrijving van de voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding, de bijgaande conclusies en de bijgaande tekeningen, waarin: figuur 1 een opengewerkt aanzicht is 10 van een ongeperforeerde flexibele metaalfoelie/thermoplastische foelie-laminaat-sluiting en de met een door verhitting las-baar kleefmiddel beklede bovenste eindlip van een glazen houder, figuur 2 een schematische voorstelling 15 is van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding voor de bereiding, afvulling en afdichting van het pak volgens de uitvinding, en figuur 3 een schematische voorstelling is van de werkwijze voor de afkoeling van heet afgevulde hou-20 ders, bevattende het verbeterde, door verhitting lasbare kleef middel volgens de onderhavige uitvinding.The above objects and advantages of the invention will become apparent to one skilled in the art from the following detailed description of the preferred embodiment of the invention, the accompanying claims, and the accompanying drawings, in which: Figure 1 is an exploded view of an unperforated flexible metal foil / thermoplastic foil laminate closure and the heat sealable adhesive coated top end lip of a glass container, Figure 2 is a schematic representation of the process of the present invention for the preparation, filling and sealing of the pack according to the invention, and Figure 3 is a schematic representation of the method of cooling hot-filled containers containing the improved heat sealable adhesive of the present invention.

Hieronder volgt een gedetailleerde beschrijving van de voorkeursuitvoeringsvorm.A detailed description of the preferred embodiment follows.

De voorkeursuitvoeringsvorm van de on-25 derhavige uitvinding wordt bijwijze van voorbeeld geïllustreerd in figuren 1-3. Onder speciale verwijzing naar fguur 1 wordt daarin een glazen houder geïllustreerd, in gedeeltelijke dwarsdoorsnede, in het algemeen aangeduid door referentie-nummer 10. De glazen houder 10 eindigt bij een bovenste eind-30 gedeelte 12, die een opening in de houder 10 begrenst. Het eindgedeelte 12 eindigt bij het bovenste gedeelte daarvan in een eindlip-gedeelte 14. Typisch is het eind-lipgedeelte 14 een vlak of enigszins rond gedeelte, zoals gebruikelijk is bij glazen houders met een wijde mond. Een dunne laag van 35 een door verhitting lasbaar kleefmiddel 16 is aangebracht op het eind-lipgedeelte 14 van de houder 10. Een dunne ongeperfo- 3303585 - 10 - reerde flexibele sluiting 18 van het membraan-type met een complementaire geometrie met betrekking tot het eind-gedeelte 12 van de houder 10 is boven de houder geplaatst en is geschikt voor de vasthechting aan het eind-gedeelte 12 van de 5 houder 10 door aanbrenging van de sluiting 18 op het eind- lipgedeelte 14. Typisch omvat de sluiting 18 een metaalfoelie-gedeelte 20 en een thermoplastisch, door verhitting lasbaar foelie-gedeelte 22. Het door verhitting lasbare filmgedeelte 22 kan zelf een laminaat zijn, welke laminaat-structuur hier-10 onder meer uitvoerig zal worden beschreven.The preferred embodiment of the present invention is illustrated by way of example in Figures 1-3. With special reference to Figure 1, a glass container is illustrated therein, in partial cross-section, generally indicated by reference number 10. The glass container 10 terminates at an upper end portion 12, which defines an opening in the container 10. The end portion 12 terminates at the upper portion thereof in an end lip portion 14. Typically, the end lip portion 14 is a flat or slightly rounded portion, as is common with wide mouth glass containers. A thin layer of a heat sealable adhesive 16 is applied to the end-lip portion 14 of the container 10. A thin, unperforated membrane-type flexible closure 18 having a complementary geometry with respect to the end portion 12 of the container 10 is positioned above the container and is suitable for attachment to the end portion 12 of the container 10 by applying the closure 18 to the end lip portion 14. Typically, the closure 18 includes a metal foil. section 20 and a thermoplastic heat-sealable film section 22. The heat-sealable film section 22 may itself be a laminate, which laminate structure will be described in detail herein.

Bij de voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding omvat het door verhitting lasbare kleefmiddel 16 een mengsel van een silan-verbinding en een etheen-acrylzuur-copoly-meer met 80 % etheen en 20 % acrylzuur (gewichtspercentages) 15 in de copolymeer-structuur en met een smeltindex beneden 300.In the preferred embodiment of the invention, the heat sealable adhesive 16 comprises a mixture of a silane compound and an ethylene-acrylic acid copolymer with 80% ethylene and 20% acrylic acid (weight percentages) 15 in the copolymer structure and having a melt index below 300.

De smeltindex, die het meest de voorkeur geniet, ligt in de orde van grootte van 75. Volgens de onderhavige uitvinding werd gevonden dat een etheen-acrylzuur-copolymeer met een smeltindex tussen 75 en 300 voorziet in een 20 uitstekend, een hoge hete kleefsterkte vertonend, door ver hitting lasbaar kleefmiddel ten gebruike bij de hete afvulling van voedselprodukten zonder toepassing van organische oplosmiddelen in het kleefmiddel.The most preferred melt index is of the order of 75. According to the present invention, it has been found that an ethylene-acrylic acid copolymer with a melt index between 75 and 300 provides excellent, high hot tack strength heat sealable adhesive for use in the hot filling of food products without the use of organic solvents in the adhesive.

Zoals hier gebruikt wordt de smeltindex 25 gedefinieerd als de hoeveelheid in gram van een thermoplastisch hars, dat kan worden geperst door een opening van 0,0825 inch bij blootstelling aan een kracht van 2160 g in 10 minuten bij 190°C.As used herein, the melt index 25 is defined as the amount in grams of a thermoplastic resin that can be pressed through an orifice of 0.0825 inch when exposed to a force of 2160 g in 10 minutes at 190 ° C.

Een voorkeurssilan-verbinding is het 30 door Union Carbide in de handel gebrachte organo-functioneleA preferred silan compound is the organo-functional marketed by Union Carbide

Silane Al120, dat een N-(8-aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxy-silaan is, hetgeen een diamino-functioneel silan is. Het hierboven beschreven voorkeurssilan is oplosbaar in water, waardoor het in het bijzonder geschikt is voor voedselpro-35 duktverpakkingstoepassingen onder hete afvulling, waarbij geen organische oplosmiddelen kunnen worden gebruikt bij de samen- 8303585 -listening van het door verhitting lasbare kleefmiddel. Alle componenten van het kleefmiddel moeten geschikt zijn voor voedselproduktcontact-toepassing onder de voedingsmiddel- en geneesmiddel-wetten en de meeste organische oplosmiddelen 5 zijn voor dit doel niet goedgekeurd. Het voorkeurssilan is een strookleurige vloeistof met een specifieke dichtheid van 1,03 bij 25°C, een brekingsindex van 1,448 (ηβ 25°C) en een flitspunt van 280°F.Silane Al120, which is an N- (8-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxy silane, which is a diamino-functional silane. The preferred silan described above is water soluble, making it particularly suitable for hot fill food packaging applications where organic solvents cannot be used in the heat sealable adhesive bonding. All components of the adhesive must be suitable for food product contact application under the food and drug laws and most organic solvents are not approved for this purpose. The preferred silan is a strip-colored liquid with a specific gravity of 1.03 at 25 ° C, a refractive index of 1.448 (ηβ 25 ° C), and a flash point of 280 ° F.

Het bevoorkeurde etheen-acrylzuur-10 copolymeer heeft een smeltindex van ongeveer 300 of lager en kan op water gebaseerde, van organisch oplosmiddel vrije dispersies bij kamertemperatuur vormen. Een dergelijk hars wordt momenteel door Dow Chemical Company in de handel gebracht als Product No. PE 483. Een meer bevoorkeurd hars is een etheen-15 acrylzuur-copolymeer met een smeltindex van ongeveer 75.The preferred ethylene-acrylic acid-10 copolymer has a melt index of about 300 or less and can form water-based organic solvent-free dispersions at room temperature. Such a resin is currently marketed by Dow Chemical Company as Product No. PE 483. A more preferred resin is an ethylene-15 acrylic acid copolymer with a melt index of about 75.

De metaalfoelie 20 van de sluiting 18 is een aluminiummetaal met een dikte tussen 1,5 en 2,5 mil.The metal foil 20 of the closure 18 is an aluminum metal with a thickness between 1.5 and 2.5 mils.

De thermoplastische door verhitting lasbare foelie 22, gelamineerd op de metaalfoelie 20, kan een Surlyn-materiaal, 20 geleverd door E.I. duPont de Nemours & Company, zijn, een etheen-acrylzuur-copolymeer met een willekeurige gewenste smeltindex of een laminaat-structuur, omvattende een nitro-cellulose-polymeer in contact met de aluminium-foelie en zelf bekleed met een polyvinylbutyralpolymeer onder vorming 25 van een aluminium-nitrocellulose-polyvinylbutyral-laminaat. Een voorkeursmateriaal is Surlyn kwaliteit no. 1652, een ionomeer-hars met zink-tegenionen met een smeltindex van 5,0. Alle drie de hierboven beschreven sluitingen 18 zijn geschikt voor het gebruik met het hier beschreven verbeterde 30 door verhitting lasbare kleefmiddel. Elke sluiting zal uit stekende heet afgevulde pakken vormen met het hier beschreven nieuwe kleefmiddel, die een kort durende stabiliteit veronen bij de afkoeling vanaf verhoogde hete afvullingstemperaturen tot kamertemperatuur en een uitstekende duurzaamheid op lange 35 termijn vertonen zonder vorming van een hoog percentage lekken in de vervaardigde houders.The thermoplastic heat-sealable film 22 laminated to the metal film 20 may be a Surlyn material 20 supplied by E.I. duPont de Nemours & Company, are an ethylene-acrylic acid copolymer of any desired melt index or laminate structure, comprising a nitrocellulose polymer in contact with the aluminum foil and itself coated with a polyvinyl butyral polymer to form a aluminum nitrocellulose polyvinyl butyral laminate. A preferred material is Surlyn grade No. 1652, an ionomer resin with zinc counterions with a melt index of 5.0. All three of the closures 18 described above are suitable for use with the improved heat sealable adhesive described herein. Each closure will form protruding hot-filled packs with the novel adhesive described herein, which exhibit short-term stability in cooling from elevated hot-fill temperatures to room temperature and exhibit excellent long-term durability without forming a high percentage of leaks in the manufactured holders.

8303585 - 12 -8303585 - 12 -

De werkwijze volgens de onderhavige uitvinding voor de bereiding en vulling van de houders 10 kan het beste worden geïllustreerd via figuur 2. Een toevoer-station 24 voor een behandelde houder voorziet in een continue 5 toevoer van glazen houders 10 ten gebruike bij de werkwijze volgens de uitvinding. De glazen houders 10, verschaft door toevoerstation 24, worden behandeld volgens gebruikelijke glashouder-vervaardigingstechnieken, waarbij het oppervlak over het uitwendige van de houder 10 is behandeld met combina-10 ties van dunne transparante bekledingen. Veelvuldig worden dergelijke houders behandeld met tintetrachloride onder vorming van een zogenoemde hete-eind-bekleding, terwijl de houders 10 een aanzienlijke vervaardigingswarmte bezitten. De houders 10 worden verder bekleed met polyetheen, oliezuur of 15 andere smerende organische materiaal-bekledingen, die worden aangebracht in de vorm van zogenoemde koude-eind-behandelingen teneinde de contact-krasweerstand te verbeteren. Volgens de onderhavige uitvinding werd gevonden dat de houders ter verkrijging van optimale resultaten bij voorkeur moeten worden 20 behandeld ter verwijdering of nagenoeg volledige oxydatie van de koude-eindbehandelingsmaterialen, zoals oliezuur, alvorens de aanbrenging van de door verhitting lasbare kleefmiddel-laag 16 wordt bewerkstelligd.The method of the present invention for the preparation and filling of the containers 10 is best illustrated by Figure 2. A feed station 24 for a treated container provides a continuous supply of glass containers 10 for use in the method of the invention. The glass containers 10 provided by feed station 24 are treated according to conventional glass container manufacturing techniques, with the surface over the exterior of the container 10 treated with combinations of thin transparent coatings. Frequently, such containers are treated with tin tetrachloride to form a so-called hot-end coating, while the containers 10 have considerable heat of manufacture. The containers 10 are further coated with polyethylene, oleic acid or other lubricating organic material coatings which are applied in the form of so-called cold-end treatments to improve the contact scratch resistance. In accordance with the present invention, it has been found that to obtain optimum results, the containers should preferably be treated to remove or substantially complete oxidation of the cold-finish treatment materials, such as oleic acid, before effecting the application of the heat sealable adhesive layer 16.

De vlambehandelingstrap 26 bewerkstel-25 ligt de totale of gedeeltelijke oxydatieve verwijdering van deThe flame treatment stage 26 accomplishes the total or partial oxidative removal of the

smerende koude-eindbehandelingsmaterialen door blootstelling van ten minste het eind-lipgedeelte 14 van de houder 10 aan een vlam met een hoog zuurstofgehalte teneinde de koude-eind-behandelingsmaterialen te oxyderen. Typisch wordt het eind-30 lipgedeelte 14 gebracht op een temperatuur van ongeveer 300°Flubricating cold-end treatment materials by exposing at least the end-lip portion 14 of container 10 to a high oxygen flame to oxidize the cold-end treatment materials. Typically, the end-30 lip portion 14 is brought to a temperature of about 300 ° F

gedurende enkele seconden teneinde op doeltreffende wijze een aanzienlijke hoeveelheid van het koude-eindbehandelings-materiaal te verwijderen. Volgens de onderhavige uitvinding werd verder vastgesteld dat de opslagbestendigheid bij lang-35 durige opslag en de lek-weerstand daarbij van het pak wordt verbeterd wanneer het eind-lipgedeelte 14 serie-gewijze wordt 83 03 5?'3 - 13 - blootgesteld aan een veelheid van vlammen. Bijvoorbeeld wordt het eind-lipgedeelte 14 of de zogenoemde mond van de houder 10 geleid onder een lineaire reeks van gasbranders van het lint-type, die een zuurstof-rijke gasvlam vormen, teneinde de 5 organische bestanddelen van de bovengenoemde koude-eindbehan- deling op het eind-lipgedeelte 14 te oxyderen of af te branden. Bij de voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding verwijderen drie gasbranders van het lint-type, gericht op het eind-lipgedeelte 14, voldoende koude-eindbehandelingsmaterialen om de 10 werking van de door verhitting lasbare kleefmiddellaag 16 ge durende de na-vulling, de afkoeling en de opslag op lange termijn (langdurige opslag) te vergemakkelijken.for a few seconds to effectively remove a substantial amount of the cold end treatment material. According to the present invention, it has further been found that the long-term storage resistance and the puncture resistance of the pack is thereby improved when the end-lip portion 14 is exposed in series to a plurality of of flames. For example, the end-lip portion 14 or the so-called mouth of the container 10 is passed under a linear array of ribbon-type gas burners, which form an oxygen-rich gas flame, to form the organic components of the above cold-end treatment. oxidize or burn off the end lip portion 14. In the preferred embodiment of the invention, three ribbon-type gas burners directed at the end-lip portion 14 remove enough cold end treatment materials to allow the operation of the heat-sealable adhesive layer 16 during refilling, cooling, and storage. long-term (long-term storage).

Na de vlambehandelingstrap 26 worden de glazen houders 10 bij voorkeur geplaatst in een afkoelings-15 trap 28, waarin het eind-lipgedeelte 14 afkoelt vanaf onge veer 300°C tot een temperatuur in de orde van grootte van 120-140°F. Een dergelijke lagere temperatuur vergemakkelijkt de aanbrenging van het hier beschreven door verhitting lasbare kleefmiddel, maar vertraagt de behandeling van de houders 20 10 niet over een aanzienlijke tijd, zoals vereist zou zijn om te bewerkstelligen dat de houders 10 de omgevingstemperatuur bereiken.After the flame treatment stage 26, the glass containers 10 are preferably placed in a cooling stage 28, in which the end lip portion 14 cools from about 300 ° C to a temperature on the order of 120-140 ° F. Such a lower temperature facilitates the application of the heat sealable adhesive described herein, but does not delay the treatment of the containers 10 by a significant time, as would be required for the containers 10 to reach ambient temperature.

Na de afkoelingstrap 28 worden de glazen houders 10 afgeleverd aan een kleefmiddel-aanbrengings-25 trap 30, waarin een bekleding van het door verhitting lasbare kleefmiddel wordt aangebracht op het eind-lipgedeelte 14 onder vorming van een dunne film (foelie) met een dikte van ongeveer 50 micron. Iedere gebruikelijke aanbrengingsmethode kan worden toegepast; een over de top werkend walsbekledings-30 apparaat, geschikt voor de continue kleefmiddel-aanbrenging op een lineaire rij van houders 10, geniet echter de voorkeur. Een dergelijk over de top werkend walsbekledingsapparaat kan bestaan uit een cilindrische rol van rubber of een ander veerkrachtig materiaal, die benedenwaarts een bias-effect vertoont 35 teneinde een krachtig contact teweeg te brengen met het eind- lipgedeelte 14 van de houder gedurende de beweging onderwaarts 8303585 - 14 - ten opzichte daarvan. De rollen zijn typisch dwars bevestigd ten opzichte van de richting van de houder-beweging en zijn aangepast voor de aanbrenging van een hoeveelheid in de orde van grootte van 0,025 mg/mm2 gedroogd bekledingsequivalent 5 per contact met het eind-lipgedeelte 14. Bekledingsgewichten van slechts 0,0075 mg/mm2 kunnen worden gebruikt, maar een dergelijke minimale lading compenseert niet altijd de opper-vlakte-onregelmatigheden in de geometrie van de eind-lip. Gewichten boven 0,015 mg/mm2 genieten de voorkeur. Een prak-10 tische bovengrens is ongeveer 0,08 mg/mm2.After the cooling step 28, the glass containers 10 are delivered to an adhesive application stage 30, in which a coating of the heat sealable adhesive is applied to the end lip portion 14 to form a thin film (film) of a thickness of about 50 microns. Any conventional application method can be used; however, an overhead roll coating apparatus suitable for the continuous adhesive application to a linear row of containers 10 is preferred. Such an overhead roller coating apparatus may consist of a cylindrical roll of rubber or other resilient material which has a downward bias effect to effect strong contact with the end lip portion 14 of the container during the downward movement 8303585 - 14 - relative to it. The rollers are typically mounted transversely to the direction of the container movement and are adapted to apply an amount on the order of 0.025 mg / mm 2 of dried coating equivalent per contact with the end lip portion 14. Coating weights of only 0.0075 mg / mm2 can be used, but such a minimum charge does not always compensate for surface irregularities in the end lip geometry. Weights above 0.015 mg / mm2 are preferred. A practical upper limit is about 0.08 mg / mm2.

Na de kleefmiddel-aanbrengingstrap 30 worden de houders afgeleverd aan een droogtrap 32, waarin een geforceerde droging van de door verhitting lasbare kleefmiddel-laag 16 plaats vindt. Bij de voorkeurspraktijk volgens de uit-15 vinding wordt een kwarts-infrarood-verhitter-bank gebruikt, die 1,15 micron stralingsenergie aan de houders 10 toevoert teneinde de temperatuur daarvan in een zeer korte tijdsperiode, bijvoorbeeld 6 seconden, te verhogen tot ongeveer 160°F.After the adhesive application stage 30, the containers are delivered to a drying stage 32, in which forced drying of the heat sealable adhesive layer 16 takes place. In the preferred practice of the invention, a quartz infrared heater bank is used, which supplies 1.15 micron radiant energy to the containers 10 in order to increase its temperature to about 160 in a very short period of time, for example 6 seconds. ° F.

Een dergelijke temperatuur bewerkstelligt een thermische 20 dehydratatie van de kleefmiddel-verbinding en veroorzaakt dat deze een stevige afdichting vormt met het eind-lipgedeelte 14.Such a temperature effects thermal dehydration of the adhesive compound and causes it to form a tight seal with the end lip portion 14.

Na de aanvankelijke bekledings- en droogtrappen is het resulterende voorwerp een glazen houder 25 met een bekleding van het door verhitting lassende kleefmiddel in droge vorm op de eindlip. Een dergelijk voorwerp is een samengestelde houder, die opslagbestendig is en die als een afzonderlijk handelsartikel naar een vullingsfabriek kan worden getransporteerd of onmiddellijk kan worden gevuld.After the initial coating and drying steps, the resulting article is a glass container 25 with a coating of the heat welding adhesive in dry form on the end lip. Such an article is a composite container, which is storage-resistant and which can be transported as a separate commodity to a filling factory or can be filled immediately.

30 Voor vele toepassingen, wanneer zeer moeilijk op te slane voedselprodukten worden gebruikt, is het van voorkeur dat de beklede gedroogde houders wanneer zij uit de droogtrap 32 treden via terugkeer-lus 33 worden teruggeleid naar de kleefmiddel-aanbrengingstrap 30 voor een 35 tweede aanbrenging van 0,025 mg/mm2 gedroogd bekledings equivalent van kleefmiddel en vervolgens weer worden geleid §303585 - 15 - naar de droogtrap 32 voor een tweede droogbehandeling, waarbij de tweede kleefmiddel-bekleding wordt gedroogd tot een stevig afdichtende vereniging met de eerste kleefmiddel-bekleding. Hoewel het voor vele toepassingen niet noodzakelijk het eind-5 lipgedeelte 14 dubbel te bekleden indien er een zeer vlakke lip aanwezig is, is, wanneer de eind-lippen enigszins onregelmatig zijn, zoals typisch is bij handelswaar-houders, een tweede aanbrenging van kleefmiddel nodig ter verkrijging van de beste resultaten voor een uitstekende afdichtingsduurzaam-10 heid bij de afkoeling en voor de beste opslag op lange ter mijn van een houder. Een dergelijke dubbele bkeleding resulteert in houders, die heet afgevulde voedselprodukten met een hoog zuurgehalte en een hoog vochtgehalte, zoals vruchtensappen, kunnen houden gedurende de afkoeling en gedurende de 15 opslag op lange termijn bij een minimale lekking.For many applications, when very difficult to store food products are used, it is preferable that the coated dried containers as they exit the drying stage 32 be returned via return loop 33 to the adhesive application stage 30 for a second application of 0.025 mg / mm2 dried coating equivalent of adhesive and then recycled to the drying stage 32 for a second drying treatment, wherein the second adhesive coating is dried to form a tight sealing union with the first adhesive coating. Although it is not necessary for many applications to double-coat the end-lip portion 14 if a very flat lip is present, when the end-lips are somewhat irregular, as is typical with merchants, a second application of adhesive is required to obtain the best results for excellent sealing durability on cooling and for the best long term storage of a container. Such double coating results in containers which can hold hot-filled, high-acid and high-moisture food products, such as fruit juices, during cooling and long-term storage with minimal leakage.

Nadat de houders 10 uit de droogtrap 32 kunnen treden worden zij afgeleverd aan een hete-afvullings-en sluiting-aanbrengingstrap 34 als geïllustreerd in figuur 3. In trap 34 wordt een heet voedselprodukt met een temperatuur· 20 in de orde van grootte van 170-210°F geplaatst in de houder 10.After the containers 10 can exit the drying stage 32, they are delivered to a hot fill and seal application stage 34 as illustrated in Figure 3. In stage 34, a hot food product having a temperature of the order of 170 is added. 210 ° F placed in the holder 10.

Na de vulling van de houder 10 met het hete voedselprodukt wordt de sluiting 18 aangebracht op het eind-lipgedeelte 14 en daaraan vastgelast met behulp van een gebruikelijke las-kop. Een dergelijke laskop levert warmte af en oefent een be-25 nedenwaartse druk uit op de sluiting 18 teneinde de thermo plastische, door verhitting lasbare foelie 22 van de sluiting 18 in een stevige verbinding te persen met de door verhitting lasbare kleefmiddel-laag 16, die in innig contact is met het eind-lipgedeelte 14. Nadat de houders zijn gevuld en afge-30 sloten worden zij afgeleverd aan een uit meerdere fasen be staande afkoelingstrap 36, waarin zij vanaf de vultemperatuur van 170-210°F worden afgekoeld tot omgevingstemperatuur.After filling the container 10 with the hot food product, the closure 18 is applied to the end-lip portion 14 and welded to it using a conventional welding head. Such a welding head produces heat and exerts downward pressure on the closure 18 in order to press the heat-plastic heat-sealable film 22 of the closure 18 into a firm connection with the heat-sealable adhesive layer 16, which is in intimate contact with the end-lip portion 14. After the containers are filled and sealed, they are delivered to a multi-stage cooling stage 36 in which they are cooled from the filling temperature of 170-210 ° F to ambient temperature.

De heet-gevulde houders worden binnen de uit meerdere fasen bestaande vultrap 36 geleid naar een 35 heet-gevulde houder-toevoertrap 38, die de houders in een lineaire rij plaatst voor de aflevering aan een primaire heet- 8303535 - 16 - water-behandelingstrap 40. De houders, die aankomen vanuit de heet gevulde houder-toevoer 38, bevatten een produkt, dat typisch een temperatuur bezit van 170-210°F. De primaire hete water-damp-behandelingstrap 40 stelt deze houders bloot aan een 5 hete waterdamp van ongeveer 140-180°F gedurende een periode van 1-10 minuten, typisch ongeveer 3 minuten, voor een watertemperatuur van 180°. De houders worden vanuit de primaire heetwater-behandeling 40 afgeleverd aan een secundaire heet-water-behandelingstrap 42, waarin zij worden blootgesteld 10 aan een besproeiing met heet water van 80-120°F gedurende on geveer 1 minuut tot ongeveer 10 minuten, typisch ongeveer 3 minuten bij een watersproeitemperatuur van ongeveer 80°F.The hot-filled containers are fed within the multi-stage filling stage 36 to a hot-filled container feeding stage 38, which places the containers in a linear row for delivery to a primary hot-watering stage 40 The containers arriving from the hot-filled container supply 38 contain a product, which typically has a temperature of 170-210 ° F. The primary hot water vapor treatment stage 40 exposes these containers to a hot water vapor of about 140-180 ° F for a period of 1-10 minutes, typically about 3 minutes, for a water temperature of 180 °. The containers are delivered from the primary hot water treatment 40 to a secondary hot water treatment stage 42, in which they are exposed to a hot water spray of 80-120 ° F for about 1 minute to about 10 minutes, typically about 3 minutes at a water spray temperature of about 80 ° F.

De houders van 120°F worden vanuit de secundaire heetwater-behandelingstrap 42 getransporteerd naar een koud water-behan-15 delingstrap 44, waarin de afgedichte houders worden blootge steld aan een koud waterbad of een besproeiing met water met een temperatuur in de orde van grootte van 65-76°F gedurende 20-30 minuten.The 120 ° F containers are conveyed from the secondary hot water treatment stage 42 to a cold water treatment stage 44, in which the sealed containers are exposed to a cold water bath or a spray with water of a temperature of the order of magnitude from 65-76 ° F for 20-30 minutes.

Gevonden werd dat wanneer hete afvul-20 lingstoepassingen noodzakelijk zijn voor dergelijke voedsel- produkten zoals sinaasappelsap, mosterd, tomatenpasta's en -sauzen, geleien, jams en analoge, een hete afvulling vereisende voedselprodukten, bij de uitvoering van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding, in combinatie met het 25 hier beschreven door verhitting lasbare kleefmiddel, de afge dichte houders een uitstekende bestendigheid tegen lekking vertonen gedurende de uit meerdere fasen bestaande afkoelings-trap 36, gedetailleerd aangegeven in sub-trappen 38-44, en een uitstekende bestendigheid vertonen tegen lek-vorming ge-30 durende de opslag op lange termijn, gedurende periodes van enkele maanden tot 1 jaar.It has been found that when hot fill applications are necessary for such food products such as orange juice, mustard, tomato pastes and sauces, jellies, jams and analogous hot fill food products, in the practice of the method of the present invention, in Combined with the heat sealable adhesive described herein, the sealed containers exhibit excellent leak resistance during the multi-stage cooling step 36, detailed in sub-steps 38-44, and exhibit excellent resistance to puncture. formation during long-term storage, for periods of several months to 1 year.

Zoals hierboven werd vermeld is het door verhitting lasbare kleefmiddel volgens de onderhavige uitvinding een silan-verbinding, gemengd met een etheen-acryl-35 zuur-copolymeer met een smeltindex beneden 300 en een etheen- gehalte van 80 % met een acrylzuurgehalte van 20 %. Een ge- 8303585 - 17 - schikt etheen-acrylzuur-copolymeer wordt in de handel gebracht door Dow Chemical, U.S.A., als produkt PE 483-, dat, wanneer het als een dispersie wordt verkocht, de volgende fysische eigenschappen bezit: 5 Vastestofgehalte, % 25As mentioned above, the heat sealable adhesive of the present invention is a silane compound mixed with an ethylene-acrylic-35 acid copolymer having a melt index below 300 and an ethylene content of 80% with an acrylic acid content of 20%. A suitable ethylene-acrylic acid copolymer is sold by Dow Chemical, USA, as product PE 483-, which, when sold as a dispersion, has the following physical properties: 5 Solid content,% 25

Viscositeit, Brookfield, 50 rpm 100-200 pH 9-10Viscosity, Brookfield, 50 rpm 100-200 pH 9-10

Oppervlaktespanning, dyne/cm 46-49Surface tension, dyne / cm 46-49

Gewicht per gallon, pound 8,22 10 Dichtheid, vloeistof, gm/cc bij 25°C 0,985Weight per gallon, pound 8.22 10 Density, liquid, gm / cc at 25 ° C 0.985

Dichtheid, vaste stof, gm/cc bij 25°C 0,960Density, solid, gm / cc at 25 ° C 0.960

Vehikel ammoniak-waterVehicle ammonia water

Vluchtige organische verbindingen geenVolatile organic compounds none

Zuurgetal (Dow) 156 15 Smeltindex (ASTM D-1238) 300 gm/10 min.Acid value (Dow) 156 15 Melt index (ASTM D-1238) 300 gm / 10 min.

Smeltpunt (Dow, DSC) 85°C (185°F)Melting point (Dow, DSC) 85 ° C (185 ° F)

Vicat-verwekingspunt (ASTM D-1525) 50°C (122°F)Vicat Softening Point (ASTM D-1525) 50 ° C (122 ° F)

Treksterkte (ASTM D-638) 112 kg/cm2 (voor door samenpersing gevormde monsters) 20 Vloeigrens (ASTM D-638) 63 kg/cm2 (voor door samenpersing gevormde monsters) % Rek (ASTM D-638) 300Tensile strength (ASTM D-638) 112 kg / cm2 (for compression molded samples) 20 yield strength (ASTM D-638) 63 kg / cm2 (for compression molded samples)% Elongation (ASTM D-638) 300

Typisch vormt de silan-component van het door verhitting lasbare kleefmiddel 4-12 gew.% van het 25 totaal in de gedroogde film van het kleefmiddel.Typically, the silan component of the heat sealable adhesive makes up 4-12% by weight of the total in the dried film of the adhesive.

Het geen organisch oplosmiddel bevattende kleefmiddel volgens de onderhavige uitvinding bevat typisch ongeveer 25 g van het copolymeer, gedispergeerd in 100 g water, waarbij ongeveer 2 g silan daarin aanwezig is.The non-organic solvent-containing adhesive of the present invention typically contains about 25 g of the copolymer dispersed in 100 g of water, with about 2 g of silane present therein.

30 Het geen oplosmiddel bevattende kleefmiddel wordt typisch be reid zoals is beschreven in het volgende voorbeeld.The non-solvent containing adhesive is typically prepared as described in the following example.

De copolymeer-bevattende, op water gebaseerde dispersie, bij voorkeur Dow 483 als hierboven vermeld, wordt gebracht in een mengvat en geroerd met een voldoende snelheid om juist een 35 vortex te vormen. Een minimale vortex is wenselijk, omdat een hoge vortex-werking bewerkstelligt dat te veel lucht in de 3303585 - 18 - dispersie wordt opgesloten, hetgeen nadelig is. Nadat een kalme vortex is ingesteld in het copolymeer-dispersie-water worden 3 vol.dln 58 vol.%'s ammoniumhydroxyde per 100 vol.dln van de copolymeer-dispersie toegevoegd. Het ammoniumhydroxyde 5 wordt eerst langzaam in de vortex gegoten teneinde een ge schikte menging van het ammoniumhydroxyde in de copolymeer-dispersie te vergemakkelijken ter bevordering van de vorming van een stabiele emulsie. Vervolgens worden 2 vol.dln van het silan, bij voorkeur Union Carbide Al120 silan, per 100 vol.dln 10 copolymeer-dispersie langzaam toegevoegd door het silan in de vortex van het mengsel te gieten. Het mengsel wordt langzaam geroerd, bij een minimale vortex, gedurende 2-3 minuten teneinde een stabiele, geen organisch oplosmiddel bevattende dispersie te vormen, die, indien deze door bekleding wordt 15 aangebracht op het eind-lipgedeelte van een glazen houder, een door verhi-ting lasbare kleefmiddel-laag 16 volgens de uitvinding vormt. Bij met hoge snelheid werkende bekledings-lijnen schuimt het boven beschreven kleefmiddelmengsel nu en dan na de aanbrenging via de met hoge snelheid werkende rol-20 len. In een dergelijk geval worden na de toevoeging van het silan nog 4 vol.dln 1 %'s ammoniumhydroxyde in het mengsel geroerd en wordt het resulterende kleefmiddel gedurende 2-3 minuten geroerd.The copolymer-containing water-based dispersion, preferably Dow 483 as mentioned above, is placed in a mixing vessel and stirred at a sufficient speed to form a vortex. Minimal vortex is desirable because a high vortex effect causes too much air to be trapped in the 3303585-18 dispersion, which is disadvantageous. After a calm vortex is established in the copolymer dispersion water, 3 parts by volume of 58 vol.% Ammonium hydroxide per 100 parts by volume of the copolymer dispersion are added. The ammonium hydroxide is first slowly poured into the vortex to facilitate adequate mixing of the ammonium hydroxide in the copolymer dispersion to promote the formation of a stable emulsion. Then 2 parts by volume of the silan, preferably Union Carbide Al120 silan, per 100 parts by volume of the copolymer dispersion are slowly added by pouring the silan into the vortex of the mixture. The mixture is stirred slowly, at a minimum vortex, for 2-3 minutes to form a stable, non-organic solvent-containing dispersion which, when coated onto the end-lip portion of a glass container, forms a heat-resistant form a weldable adhesive layer 16 according to the invention. In high-speed coating lines, the adhesive mixture described above foams occasionally after application through the high-speed rollers. In such a case, after the addition of the silan, another 4 parts by volume of 1% ammonium hydroxide is stirred in the mixture and the resulting adhesive is stirred for 2-3 minutes.

Teneinde de uitstekende duurzaamheid 25 van een pak volgens de onderhavige uitvinding aan te tonen werden de volgende proeven uitgevoerd.In order to demonstrate the excellent durability of a suit according to the present invention, the following tests were performed.

Elk wijdmondige glazen houders worden tweemaal bekleed met een kleefmiddel met de volgende samenstelling: 100 vol.dln Dow Chemical U.S.A. copolymeer 483; 30 3 vol.dln 58 %'s (zogenoemd geconcentreerd) ammoniumhydroxyde; 2 vol.dln Union Carbide A1120 silan en 4 vol.dln 1 %'s ammoniumhydroxyde in gede-ioniseerd water, waarbij alle bestanddelen worden toegevoegd in de aangegeven volgorde en onder de omstandigheden, die onmiddellijk hierboven als voorbeeld 35 zijn vermeld. De elf houders worden bekleed met het kleef middelmengsel .Each wide mouth glass containers are coated twice with an adhesive of the following composition: 100 parts by volume of Dow Chemical U.S.A. copolymer 483; 30 parts by volume of 58% (so-called concentrated) ammonium hydroxide; 2 parts by volume of Union Carbide A1120 silan and 4 parts by volume of 1% ammonium hydroxide in deionized water, adding all ingredients in the order indicated and under the conditions immediately above as Example 35. The eleven containers are coated with the adhesive medium mixture.

8303585 - 19 -8303585 - 19 -

De beklede houders worden gedurende 15 minuten verhit op 140°F na de eerste kleefmiddel-aanbrenging via aanbrengingstrap 30. Na de tweede aanbrenging van het kleef-middel via terugkeer-lus 33 worden de houders gedurende 45 5 minuten op 200°F verhit.The coated containers are heated at 140 ° F for 15 minutes after the first adhesive application via application step 30. After the second adhesive application via return loop 33, the containers are heated at 200 ° F for 45 minutes.

De beklede houders worden ondergedompeld in een waterbad van 140°F teneinde de technische houder-voorverhitters van de hete afvullingslijn na te bootsen. Vervolgens worden de houders tot de rand gevuld met sinaasappel-10 sap van 210°F. Voorgevormde aluminiumsluitingen van 2 mil met een Surlyn-onderbekleding worden geplaatst op de houders en door verhitting gelast met behulp van een gebruikelijke door verhitting en druk werkende laskop. De laskop-omstandigheden zijn de volgende:The coated containers are immersed in a 140 ° F water bath to simulate the technical container preheaters of the hot fill line. Then the containers are filled to the brim with 210 ° F orange-10 juice. Preformed 2 mil aluminum closures with a Surlyn undercoat are placed on the holders and heat welded using a conventional heat and pressure welding head. The welding head conditions are as follows:

15 Lasveer ("seal spring")-oppervlaktetemperatuur 385-405°F15 Seal spring (seal spring) - surface temperature 385-405 ° F

Lasdruk 6 barWelding pressure 6 bar

Krul ('fcrimp") druk op lip-rand 3,5 barCurl ("crimp") pressure on lip edge 3.5 bar

Lasduur 1 secondeWelding duration 1 second

Na de afdichting worden de houders ge-20 durende 3 minuten gekoeld in een waterdamp-kamer bij 180°F.After sealing, the containers are cooled in a water vapor chamber at 180 ° F for 3 minutes.

Vervolgens worden de houders gedurende 3 minuten afgekoeld in een water-sproeisel van 120°F. Tenslotte worden de houders gedurende 3 minuten afgekoeld in een waterstroom van 72°F.The containers are then cooled in a 120 ° F water spray for 3 minutes. Finally, the containers are cooled for 3 minutes in a water flow of 72 ° F.

Geen lekken werden waargenomen.No leaks were observed.

25 Na de afkoeling tot 72°F worden de afgedichte houders geplaatst in een vacuumexsiccator. Een vacuum van 17,8 cm Hg wordt ingesteld in de vacuumexsiccator en gedurende 1 minuut gehandhaafd. Vervolgens wordt het vacuum verhoogd tot 66 cm Hg gedurende 5 seconden. Geen lekken werden 3 0 waargenomen.After cooling to 72 ° F, the sealed containers are placed in a vacuum desiccator. A vacuum of 17.8 cm Hg is set in the vacuum desiccator and maintained for 1 minute. Then the vacuum is increased to 66 cm Hg for 5 seconds. No leaks were observed.

Uit deze proef blijkt de duurzaamheid bij de afkoeling en de duurzaamheid onder een aanzienlijke vacuumtrekking van het pak volgens de onderhavige uitvinding.This test shows the durability in cooling and durability under substantial vacuum drawing of the suit of the present invention.

Een tweede proef werd uitgevoerd ten-35 einde de duurzaamheid van een pak volgens de uitvinding aan te tonen wanneer dit wordt onderworpen aan een hete afvulling, 8303535 - 20 - een primaire en secundaire warmtebehandeling en een behandeling met koud water teneinde de technische voedselprodukt-verpakkingsbewerking te benaderen.A second test was conducted in order to demonstrate the durability of a pack according to the invention when subjected to a hot fill, 8303535-20 - a primary and secondary heat treatment and a cold water treatment to achieve the technical food product packaging operation to approach.

Een door verhitting lasbare kleefmid-5 del-dispersie wordt op de volgende wijze bereid: 3500 ml etheen-acrylzuur-copolymeer type PE 483 worden geroerd onder vorming van een vortex als hierboven beschreven en vervolgens worden 105 ml ammoniumhydroxyde (58 vol.%) langzaam toegevoegd aan de vortex van de geroerde copolymeer-dispersie. Vervol-10 gens worden 70 ml organofunctioneel silan type A 1120 vanA heat-sealable adhesive 5-part dispersion is prepared in the following manner: 3500 ml of ethylene-acrylic acid copolymer type PE 483 are stirred to form a vortex as described above and then 105 ml of ammonium hydroxide (58 vol.%) Are slowly added to the vortex of the stirred copolymer dispersion. Subsequently, 70 ml of organofunctional silan type A 1120 of

Union Carbide in de vortex van de oplossing geroerd. Vervolgens worden 280 ml van een oplossing van 1 vol.dl ammoniumhydroxyde en 100 vol.dln gedestilleerd water aan de bovengenoemde oplossing toegevoegd teneinde de schuiming na de aan-15 brenging bij toepassing van een wals (rol)-systeem als hierboven beschreven te verminderen.Union Carbide stirred in the vortex of the solution. Then, 280 ml of a solution of 1 part by volume of ammonium hydroxide and 100 parts by volume of distilled water are added to the above solution in order to reduce the foaming after application using a roller (roll) system as described above.

Vervolgens worden 13 wijdmondige houders tweemaal op de hierboven beschreven wijze door wals-be-kledingsorganen met de kleefmiddel-dispersie bekleed onder 20 vorming van een laag van gedroogd kleefmiddel met een gewicht van ongeveer 0,05 mg/mm2 . De eerste bekleding van door verhitting lasbaar kleefmiddel wordt gedurende 15 minuten bij 140°F gedroogd en de tweede bekleding wordt gedurende 45 minuten bij 200°F gedroogd en de houders worden na elke kleef-25 middel-droog-cyclus afgekoeld tot kamertemperatuur.Then, 13 wide mouth containers are coated twice with roller adhesive coats with the adhesive dispersion as described above to form a layer of dried adhesive having a weight of about 0.05 mg / mm 2. The first heat sealable adhesive coating is dried at 140 ° F for 15 minutes and the second coating is dried at 200 ° F for 45 minutes and the containers are cooled to room temperature after each adhesive drying cycle.

Voor de afvulling met heet produkt wordt elke houder ondergedompeld in een wat4rbad van 140°F teneinde een flessen-verwarmer in een technische afvullings-lijn na te bootsen. Vervolgens worden de houders tot overlopen 30 gevuld met aardbei-gelei van 170°F. Daarna wordt een aluminium- foelie-sluiting als hierboven beschreven met een onderbekle-ding van ionomeer-hars type 1652 van het merk Surlyn aan de onderzijde daarvan geplaatst op de mond van de houder. De sluiting wordt door verhitting daarop gelast met behulp van 35 een gebruikelijke door verhitting en drukuitoefening werkende laskop onder dezelfde omstandigheden als aangegeven in het 8303585 - 21 - voorafgaande voorbeeld. Na de lassing worden de houders geforceerd afgekoeld in heet water van 180°F in een primaire heet-water-behandelingstrap 40 gedurende 3 minuten. Vervolgens worden de houders bewogen naar een secundaire heetwater-5 behandelingstrap 42, waarin zij gedurende 3 minuten worden blootgesteld aan een besproeiing met water van 120°F. Daarna worden de houders bewogen naar een koudwater-behandelings-trap 44 en gedurende 3 minuten blootgesteld aan een koude waterstroom van 78°F. Vervolgens worden alle houders in de 10 omgevingslucht afgekoeld tot kamertemperatuur.For hot product filling, each container is immersed in a 140 ° F water bath to mimic a bottle warmer in a technical filling line. The containers are then filled to overflows with 170 ° F strawberry jelly. Thereafter, an aluminum foil closure as described above with a Surlyn brand 1652 ionomer resin undercoat is placed on the underside thereof on the mouth of the container. The closure is welded thereto by heat using a conventional heat and pressure welding head under the same conditions as indicated in the previous example 8303585-21. After welding, the containers are forced to cool in 180 ° F hot water in a primary hot water treatment step 40 for 3 minutes. The containers are then moved to a secondary hot water treatment stage 42, where they are exposed to a 120 ° F water spray for 3 minutes. Thereafter, the containers are moved to a cold water treatment stage 44 and exposed to a cold water flow of 78 ° F for 3 minutes. All containers are then cooled to room temperature in the ambient air.

Na de afkoeling tot omgevingstemperatuur worden de afgedichte houders geplaatst in een vacuum-exsiccator voor het onderzoek daarvan. Gedurende de proef zal een eventuele breuk van de afdichting tot uiting komen in een 15 vrijmaking van luchtbellen uit het pak. Elke houder wordt geplaatst in een met water gevulde vacuumexsiccator en blootgesteld aan een vacuum van 17,8 cm Hg, dat wordt ingesteld en gedurende 1 minuut wordt gehandhaafd. Na 1 minuut wordt het vacuum verhoogd tot 66 cm Hg en dit vacuum wordt gedurende 20 5 seconden gehandhaafd.After cooling to ambient temperature, the sealed containers are placed in a vacuum desiccator for examination. During the test, any breakage of the seal will be reflected in a release of air bubbles from the package. Each container is placed in a water-filled vacuum desiccator and exposed to a vacuum of 17.8 cm Hg, which is adjusted and maintained for 1 minute. After 1 minute, the vacuum is increased to 66 cm Hg and this vacuum is maintained for 5 seconds.

Als resultaat van de hierboven beschreven proef doorstonden 12 van de 13 houders zowel de lage vacuum- als hoge vacuum-proefomstandigheden. Slechts één houder faalde bij de proef, waarbij dit falen werd veroorzaakt 25 door een barst in de glaswand van de houder.As a result of the test described above, 12 of the 13 containers withstood both the low vacuum and high vacuum test conditions. Only one container failed in the test, this failure being caused by a crack in the glass wall of the container.

Een andere proef werd uitgevoerd teneinde de opslag-duurzaamheid van het pak op lange termijn te bepalen. Bij deze proef werden 14 houders op de onmiddellijk hierboven beschreven wijze gevuld met sinaasappelsap van 210°F 30 en afgedicht. De houders werden eerst onderzocht onder het vacuum van 17,8 cm Hg als hierboven beschreven gedurende 1 minuut en onder het vacuum van 66 cm Hg als hierboven beschreven gedurende 5 seconden. Er werden geen mislukkingen waargenomen. Vervolgens werden de afgedichte houders gedurende 35 22 dagen opgeslagen in een kamer voor de versnelde veroudering met een temperatuur van 100°F. Eén dag in de versnelde ver- 3303535 - 22 - ouderingskamer bij 100°F is bij benadering gelijk aan 3 dagen onder normale gebruiksomstandigheden. Alle houders werden na een opslag met lange termijn weer gedurende 1 minuut blootgesteld aan de uitdrogingsproef (exsiccator-proef) onder 5 een vacuum van 17,8 cm Hg. Er werden geen lekken waargenomen bij de 14 houders na de langdurige opslag als hierboven beschreven.Another test was conducted to determine the long-term storage durability of the pack. In this experiment, 14 containers were filled with 210 ° F orange juice in the manner immediately described above and sealed. The containers were first examined under the vacuum of 17.8 cm Hg as described above for 1 minute and under the vacuum of 66 cm Hg as described above for 5 seconds. No failures were observed. Then the sealed containers were stored in an accelerated aging chamber at 100 ° F for 22 days. One day in the accelerated aging chamber at 100 ° F is approximately equal to 3 days under normal conditions of use. After long-term storage, all containers were again exposed for 1 minute to the desiccation test (desiccator test) under a vacuum of 17.8 cm Hg. No leaks were observed in the 14 containers after the long-term storage as described above.

10 S3 C35?510 S3 C35? 5

Claims

1. Method for sealing a container end, which container end is made of glass and has an upper end lip, characterized in that (a) a layer of a heat-sealable adhesive is applied to this end material. lip, this heat-sealable adhesive comprising a mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, the copolymer having a melt index of about 300 or less, (b) the layer of this heat-sealable adhesive on the end lip dries, (c) fills the container with a hot food product and (d) applies a thin flexible unperforated closure to the end lip and applies heat and applies pressure to weld this closure to the end lip, said closure comprising a first upper metal layer and a second thermoplastic layer present therebetween, said thermoplastic layer being in contact with the heat sealable adhesive.

Method according to claim 1, characterized in that the container is made entirely of glass.

Method according to claim 1, 25, characterized in that the heat-sealable adhesive layer is 0.0075-0.08 mg per mm 2 of the end lip surface.

Process according to claim 1, characterized in that the silan is a diamino-functional silan.

Process according to claim 4, characterized in that the diamino-functional silane is Ν-β-amino-ethyl-γ-amino-propyl-trimethoxysilane.

6. Process according to claim 1, characterized in that the copolymer has a melt index between about 75 and about 300.

Process according to claim 1, 3303535-24 - characterized in that the copolymer contains 80% ethylene and 20% acrylic acid in its structure.

8. A method according to claim 1, characterized in that the adhesive is dried by exposure to infrared radiation.

Process according to claim 1, characterized in that the thermoplastic layer consists of an ethylene-acrylic acid copolymer.

Method according to claim 1, 10, characterized in that the thermoplastic layer consists of a first sub-layer of nitrocellulose, coated on the aluminum, and a second sub-layer of polyvinylbutyral, coated on the first sub-layer. low.

11. A method according to claim 1, characterized in that a second layer of the adhesive is applied to the end lip and this second layer is dried before filling the container with the hot food product.

12. Method of forming a composite container, which composite container has a glass end portion, the end having an upper end lip, characterized in that (a) a layer of a heat sealable adhesive is applied to the end lip, this heat sealable adhesive comprising a mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, which copolymer has a melt index of about 300 or less, and (b) the heat sealable layer. adhesive on the end lip dries.

Method according to claim 12, 30, characterized in that the heat-sealable adhesive layer is 0.0075-0.08 mg per mm 2 of the end lip surface.

A method according to claim 12, characterized in that the silan is a diamino-functional silan.

Method according to claim 14, characterized in that the diamino-functional silane is N- (β-amino-3303585-25 - ethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane.

Process according to claim 12, characterized in that the copolymer has a melt index between 75 and 300.

Process according to claim 12, characterized in that the copolymer contains 80% ethylene and 20% acrylic acid in its structure.

18. A method according to claim 12, characterized in that the adhesive is dried by exposure to infrared radiation.

A method according to claim 12, characterized in that a second layer of the adhesive is applied to the end lip and this second layer is dried.

20. A composite container, comprising a unitary hollow container with an upper glass end portion, said end portion having an upper end lip, and a layer of a heat sealable adhesive on this end lip wherein this adhesive 20 comprises a mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, the copolymer having a melt index of 300 or less.

21. Container according to claim 20, characterized in that the layer of the adhesive amounts to 0.0075-0.08 25 mg per mm 2 of the end lip surface.

Container according to claim 20, characterized in that the silan is a diamino-functional silan.

23. Container according to claim 22, 30, characterized in that the diamino-functional silane is N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane.

A container according to claim 20, characterized in that the copolymer has a melt index between 75 and 300.

A container according to claim 20, characterized in that the copolymer contains 80% ethylene and 20% acrylic 83035S5-26 acid in its structure.

26. A method of preparing a hot-filled food product package, which package comprises a glass container, a closure and a heat sealable adhesive, which welds the closure to the container, the container having an upper end lip, with the characterized in that (a) a layer of a heat sealable adhesive is applied to the end lip, said heat sealable adhesive comprising a mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, which copolymer has a melt index of about 300 or less, (b) the heat sealable adhesive layer on the end lip dries, (c) the container fills with a hot food product, (d) applies a thin flexible unperforated closure to the end lip and supplies heat and applies pressure to weld the closure to the end lip, said closure comprising a first upper metal layer and a second thermoplastic layer located below it, the thermoplastic layer being in contact with the heat sealable adhesive, (e) contact the sealed container with water for a time between 1 and 10 minutes, the water having a temperature of 140-180 ° F, (f) the sealed container from step (e) contact with water for a time between 1 and 10 minutes, which water has a temperature of 80-120 ° F, and (g) the sealed container from step (f) 30 for a time between 20 and 30 minutes in contact with water, which water has a temperature of 65-76 ° F.

A method according to claim 26, characterized in that the heat-sealable adhesive layer is 0.0075-0.08 mg per mm 2 of the end lip surface.

28. A method according to claim 26, characterized in that the silane is a diamino-functional silane 8303585-IIs.

A method according to claim 28, characterized in that the diamino-functional silane is N- (8-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane.

A method according to claim 26, characterized in that the copolymer has a melt index between about 75 and about 300.

31. Process according to claim 26, characterized in that the copolymer contains 80% ethylene and 20% acrylic acid in its structure.

A method according to claim 26, characterized in that the adhesive is dried by exposure to infrared radiation.

33. A method according to claim 26, characterized in that the thermoplastic layer consists of an ethylene-acrylic acid copolymer.

34. A method according to claim 26, characterized in that the thermoplastic layer comprises a first sub-layer of nitrocellulose, coated on the metal layer, and a second sub-layer of polyvinylbutyral, coated on the first sub. -low.

35. A method according to claim 26, characterized in that a second layer of the adhesive is applied to the end lip and this second layer is dried before filling the container with the hot food product.

36. Methods and sealed containers as described in the description and / or the examples and substantially as shown in the drawings. 30 f \ 83 0 3 5 8 5 / / • - - ...... r- »* r