NL8104925A - Werkwijze voor het bereiden van een korrelvormig mengsel van toevoegsels voor de kunststofindustrie door dergelijke toevoegsels te mengen en vervolgens tot een korrelvorm te verwerken. - Google Patents

Description

N.O. 30.260 -1- - Werkwijze voor het bereiden van een korrelvormig mengsel van toevoegsels voor de kunststofindustrie door dergelijke toevoeg-sels te mengen en vervolgens tot een korrelvorm te verwerken -

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van een korrelvormig mengsel van toevoegsels voor de kunststofindustrie door dergelijke toevoegsels te mengen en vervolgens· tot een korrelvorm te verwerken.

5 Een dergelijke werkwijze is bekend uifc het Nederlandse octrooi- schrift 134.744, waarin het verwerken van toxische, niet in geschikte middelen oplosbare, poedervormige stabilisatoren tot stofvrije mengsels, die vrij zijn van weekmakende bestanddelen, wordt beschreven. Bij deze bekende werkwijze wordt een als glijmiddel bruikbare met PVC homogeen 10 mengbare metaalvrije organische komponent met een smeltpuht'"boven 25°C in de vorm van een smelt gemengd met een of meer metaalzepen van alifatische carbonzuren met lange keten en wordt in de aldus verkregen smelt een of meer basische loodzouten van anorganische of organische zuren gedisper-geerd, waarna men het mengsel op een gebruikelijke wijze laat uitkristal-15 liseren. Bij voorkeur worden de mengkomponenten zodanig gekozen, dat meer dan 10% daarvan een smeltpunt beneden 130°C bezit.

Als metaalzeep worden calciumstearaat en loodstearaat toege- past.

Uit het Nederlandse octrooischrift 133.881 is een werkwijze 20 voor het granuleren van als verwerkingshulpmiddelen, respectievelijk toe-voegsels voor kunstsfcoffen, in het bijzonder polyvinylchloride, geschikte produkten bekend, waarbij poedervormige anorganische en/of metaalzeep-stabilisatoren en eventueel vulstoffen, kleurstoffen, antistatica of brandwerepde middelen worden gemengd onder toepassing van een organisch 25 produkt, dat een lange koolwaterstofrest bevat en dat bij kamertempera-tuur vast is en niet kleeft, terwijl het smelt- of vloeipunt ervan boven 40°C en het moleculairgewicht boven 150 ligt, als granuleerhulpmiddel.

Dit mengsel wordt onder krachtig roeren verwarmd tot boven het smeltpunt van het granuleerhulpmiddel en vervolgens onder koelen en langzamer roe-30 ren op kamertemperatuur gebracht. Als granuleerhulpmiddel wordt bij voorkeur een ester van een vetalkohol of een synthetische alkohol met ten minste 6 koolstofatomen en een vetzuur, een ester of partiele ester van een meerwaardige alkohol en een vetzuur, een vetalkohol of een overeen-komstige synthetische alkohol, een vetzuur of een overeenkomstig synthe-35 tisch zuur, een paraffine, een synthetische paraffine, een montaanwas, een veredelde montaanwas, een geharde plantaardige of dierlijke olie, 8 1 0 4 S 2 5 Λ- b -2- een vetzuuramide, een vetzuuraikyiolamide, een vetzuuraikyioiamide-ester, een vetamine, een vetketon, een anhydride van een hoger vetzuur, een aikyifenoi, een vetether,. een vetaikohoipoiygiycoiether, een alkylfenol- . poiygiycoietherof een mengsei daarvan, gebruikt. De granuleermiddeien 5 worden toegepast in een hoeveelheid van 2-40%, bij voorkeur 7-15%, bere-kend op de te granuleren stof.

Uit. het Britse octrooischrift 1.346.082 is het bekend een sta-bilisatorgranulaat voor chioorbevattende vinylharsen te bereiden door een fijnverdeeld, sraeltbaar, stabiiisatormateriaai of mengsei van fijnver-10 deeXde stabiiisatormateriaien, die ten minste een smeitbaar stabiiisatormateriaai bevatten, waarbij het smeXtbare stabiiisatormateriaai bij kamer-temperatuur in vaste toestand is en een smeitpunt beneden 200°G heeft, mechanisch te roeren waarbij het mechanisch roeren wordt voortgezet tot de benodigde energietoevoer voor het handhaven van het roeren en de op-15 warmsneiheid ineens abrupt toenemen tengevoige van de aggiomeratie van het stabiiisatormateriaai tot granuiaire deeXtjes en dan het roeren te stoppen. Toegepaste metaaizepen zijn bijvoorbeeXd Xoodstearaat, dibasisch Xoodstearaat, bariumstearaat, bariumXauraat, caXciumstearaat, magnesium-stearaat, zinkstearaat enz.

20 Uit het Franse.octrooischrift 1.358.204 is het bekend een poe- dervorraige Xoodverbinding, die ais stabiiisator moet worden gebruikt, met een hoeveeiheid vXoeibare weekmaker te bekXeden, waarbij de hoeveeiheid weekmaker zo kXein dient te zijn dat zij geen nadeiige invXoeden heeft op de mechanische eigenschappen van het te stabiliseren hars. Hiertoe 25 wordt een suspensie van het poeder met een oplossing van de vXoeibare weekmaker in een organisch carbonzuur dat met Xood een in water onopios- ------baar zout vormt, geroerd. Ais carbonzuur wordt een vetzuur met een rechte keten met 6-22 kooistofatomen of een cyciisch carbonzuur toegepast. De Xoodverbinding kan door een precipitatiereactie worden gevormd en de car-30 bonzuuropiossing in de weekmaker kan direkt na het neersiaan worden toege-voegd. De hoeveeiheid weekmaker bedraagt 0,5 a 8%, berekend op het ge-wicht van het poeder en de hoeveeiheid carbonzuur bedraagt 0,1-2%, berekend op het gewicht van het poeder.

Het is van beiang de ioodstabiiisatoren in de granuiaatvorm te 35 kunnen verkrijgen omdat bij de toevoeging daarvan aan de kunststof ver-spreiding van deze stabiiisatoren in de vorm van stof sterk wordt tegen-gegaan en de risico's die bij de toepassing van poedervormige ioodstabiiisatoren bestaan ten aanzien van hun toxiciteit daardoor worden verkieind respectieveiijk worden vermeden.

40 Aan de bestaande granuiaatvormen kieven bezwaren, hetzij van 8104925 •k » % -3- produktietechnische aard, hetzij van kwalitatieve aard. Door de samen-stellingsmethodiek zijn deze produkten vaak niet universeel toepasbaar in de hard- respectievelijk zacht-PVC verwerkende Industrie. Met name de toepassing van weekmakers is voor de hard PVC verwerkende Industrie 5 een groot nadeel. Bij het transport van producent tot verbruiker of zelfs bij de verbruiker kan voorts weer stofvorming optreden, waardoor de betreffende granulaten een toxisch risico blijven vormen.

Gevonden werd nu een werkwijze, waarbij men zonder toevoeging van extra middelen een produkt verkrijgt dat praktisch alle voornoemde 10 bezwaren opheft en waarin alle gebruikelijke toevoegsels aan kunststof-fen kunnen worden verwerkt, door het mengsel onder druk te persen door een geperforeerde plaat, waarin zich gaatjes, die desgewenst konisch kunnen verlopen, met een diameter van 0,5-4, bij voorkeur 1-2 mm, bevinden.

Bij deze werkwijze is geen weekraaker nodig. Het verkregen pro-15 dukt vertoont door de hoge dispersiegraad van de stabilisatoren in de toevoegsels een relatief grotere stabiliserende werking in polyvinylchloride en heeft een praktisch onbeperkte stabiliteit bij opslag. Bij de werkwijze volgens de uitvinding kan men een of meer anorganische stof-fen zoals bijvoorbeeld loodwit, driebasisch loodsulfaat, loodfosfieten 20 al dan niet gemengd of ook tezamen met metaalzepen, zoals neutrale of basische loodzepen, cadmiumzepen, bariumzepen, barium-cadmiumzepen, alkali- en zinkzepen granuleren.

De werkwijze volgens de uitvinding maakt het mogelijk de bij de verwerking van de kunststof toegepaste hulpstoffen, in het bijzonder 25 stabilisatoren en vulstoffen, maar ook kleurstoffen, weekmakers, enz., in een uniforme granulaatvorm te brengen waarbij de glijmiddelen, zoals bij de kunststof verwerking worden toegepast, gebruikt worden als disper-siemedium voor de niet beneden 65°C smeltende komponenten in het granu-laat. De samenstelling van het granulaat kan aan praktisch alle tech-30 nische eisen worden aangepast, voorwaarde daartoe zijn de fabricage-eisen, die gesteld worden op grond van de granuleermethode zelf.

De belangrijkste technische vooruitgang voor de kunststofver-werkende Industrie is gelegen in het feit dat deze in principe gebruik kan maken van eenzelfde constante granulaatvorm van stabilisatoren en 35 andere toevoegingen, die in grote mate stof verspreiden indien zij in poedervorm worden toegepast, zowel bij de fabricage van zacht als van hard PVC. Daarnaast is de stofvrijheid van het granulaat volgens de uitvinding aanmerkelijk beter dan van de bestaande vormen terwijl de ac-tiviteit van de stabilisatoren in de kunststof groter is dan bij de 40 poedervormige produkten. Ook bij breuk treedt bij het produkt van de 8104925 4 * —A— onderhavige werkwijze praktisch geen stofvorming op. . Een groot: voordeel hiervan is dat de toxische. risico’s (loodvergiftigingj tot een minimum worden beperkt.

Desgewenst kan men in de samenstelling van., het granulaat enkele 5 procenten van de kunststof, waarin men de toepassing beoogt·, opnemen (tot ongeveer 5 gew.%). Deze. toevoeging van de kunststof in het granulaat heeft.echter weinig invloed op de affiniteit van het granulaat.tot de kunststof of de verdeelbaarheid daarvan. Bij toepassing van een vloei-bare weekmaker.wordt bij de keuze van de overige toegepaste komponenten 10 (smeltpunten) hiermee rekening gehouden.

De hoge dispersiegraad van de aanvankelijk poedervormige stabili-satoren in de toevoegsels wordt.verkregen in twee stappen.

In de eerste stap wordt een mengsel bereid, dat in de tweede stap wordt vervormd door dit onder een druk op de bovenbeschreven wijze te 15 persen door een geperforeerde plaat, die op de binnenzijde van een steun-matrijs is aangebracht·. De plaat heeft doelmatig een dikte van 1-4 mm, in de praktijk wordt vaak 2.mm toegepast.

Een dergelijke plaat kan ringvormig worden uitgevoerd en in een gebruikelijke korrelpers, zoals onder andere uit de vee- en diervoeder-20 Industrie bekend is, worden toegepast. Deze gebruikelijke inrichtingen zijn in de handel verkrijgbaar. Een dergelijke inrichting bestaat uit een matrijs waarbinnen zich een of meer walsrollen bevinden, die het materiaal door de matrijs persen. Bij de toepassing volgens de uitvin-ding wordt binnen de matrijs nog een (gebogen) geperforeerde plaat aan-25 gebracht. De gaatjes. van deze plaat die.zich in de matrijs bevindt zijn kleiner dan de gaatjes van de matrijs zelf. Het is zeer verrassend, dat bij de bovenbeschreven constructie een goed resultaat wordt verkregen.

Dit omdat bij het persen door een normale matrijs met gaatjes met een diameter van bijvoorbeeld 8-12 mm, een produkt met onvoldoende sterkte of 30 met onbevredigende eigenschappen wordt verkregen. Ook indien men een matrijs met kleinere openingen, bijvoorbeeld met gaatjes van 1-2 mm toe-past, worden geen bevredigende resultaten verkregen. Slechts de werkwijze volgens de uitvinding leidt tot goede resultaten.

De volgens de uitvinding toegepaste geperforeerde plaat met 35 gaatjes van 0,5-4 mm, bij voorkeur 1-2 mm, is bij voorkeur een hardver-chroomde chroomnikkelplaat. Met voordeel zijn de gaatjes in de geperforeerde plaat aan de zijde van de walsrollen wijder dan aan de zijde van de steunmatrijs. Hierdoor is. minder energietoevoer nodig. Geschikt is bijvoorbeeld konisch 1:10. Andere verhoudingen kunnen ook toegepast 40 worden. Een geschikte wanddikte voor de steunmatrijs is 20-30 mm.

8104925 -5-

Dit is dunner dan voor andere matrijzen gebruikelijk is. Door de gaat-jes in de steunmatrijs konisch (naar buiten toe verwijderd) uit te voe-ren wordt een beter gevormd produkt met minder storingen verkregen.

Met voordeel zijn de gaatjes in de steunmatrijs konisch (bijvoorbeeld 5 1:10) en verlopen daarbij wijder naar buiten. Dit is in tegenstelling tot wat gebruikelijk is.

Afhankelijk van het in de eerste stap gemaakte produkt wordt de hoeveelheid aan de inrichting toegevoerd mengsel of afzonderlijke bestand-delen en het toerental van de korrelpers ingesteld opdat de temperatuur 10 van het granulaat dat de korrelpers verlaat niet te hoog wordt.

In het algemeen is het niet raadzaam dat het granulaat dat de korrelpers verlaat een hogere temperatuur heeft dan 40°C (gemeten met een in de afvoer geplaatst thermokoppel). De lengte waarop het draad-vormige produkt afbreekt na het verlaten van de matrijs wordt bepaald 15 door de samenstelling, temperatuur, persdruk, toerental en afstand van de rol tot de binnenmatrijs en kan derhalve ook door keuze van deze parameters worden belnvloed. Het produkt heeft dan een constante diameter.

De gebruikelijke lengte bedraagt 5-10 mm, hoewel afwijkingen vanzelf-sprekend mogelijk zijn.

20 Tengevolge van de persdruk, die . tijdens het granuleren op het toegevoerde mengsel wordt uitgeoefend, treedt een fractionele verbetering in de dispersiegraad van de stabilisatoren op, hetgeen de activiteit van de stabilisatoren verhoogt.

Tengevolge van de persdruk tijdens het granuleren treedt een 25 temperatuurverhoging op, welke beperkt dient te worden om te voorkomen, dat de in het toegevoerde produkt aanwezige toevoegsels tijdens het gra-nuleerproces smelten. Indien dit bedoelde sraeltpunt of smelttrajekt wordt bereikt wordt het toegevoerde produkt te week en ontstaat niet het gewenste korrelvormig produkt. De temperatuurverhoging kan worden be-30 perkt door aanpassing van toerental en instelling van het produktie-volume. Ook de afstand van de rol of rollen tot de binnenmatrijs hebben hier invloed op. In het algemeen kan worden gesteld, dat een grotere afstand van de rol tot de binnenmatrijs (geperforeerde plaat) leidt tot een grotere temperatuurontwikkeling.

35 Het is voordelig een inrichting te gebruiken waarbij de afstand van de wals rondom de (binnen)matrijs instelbaar is. Dergelijke inrich-tingen zijn op zichzelf reeds bekend. Bij toepassing van een dergelijke inrichting kan men bij een (mager) produkt, dat wil zeggen een produkt met weinig weekmakers en glijmiddelen, de walsrol verder van de matrijs 40 worden afgeplaatst en men kan dan toch een goed produkt verkrijgen. Bij 8104925 4 * -6- een (vetter) produkt kan men de rol dichter op de matrijs laten draaien en dan een goed -produkt verkrijgen.

Na het persen. laat. men. het produkt afkoelen tot kamertemperatuur op zodanige wijze, dat.de verkregen vorm behouden blijft., 5 Bij deze methode van granuleren wordt doelmatig een mengsel. toe- gepast waarvan het gemiddelde smeltpunt in het algemeen boven 40°C .ligt, meer in het bijzonder past men een mengsel toe, dat met uitzondering van. de weekmaker, geen bestanddelen bevat, waarvan het smeltpunt beneden 40°C ligt. Het hoogste smeltpunt van enig toegepast glijmiddel is afhankelijk 10 van de door de verbruiker opgegeven limiet en ligt in het algemeen niet boven de 80°C. Het te bereiken gemiddelde smeltpunt van de glijmiddelen al dan niet gecombineerd met een of meer weekmakers ligt .dan bij voorkeur tussen 50 en 65°C.

Het mengsel, dat in het granulaat wordt omgezet, kan door diver-15 se menginrichtingen worden verkregen. Doelmatig worden menginrichtingen toegepast die aan twee belangrijke voorwaarden. voldoen, namelijk: 1) een relatief hoog toerental ter verkrijging van hoge afschuifkrachten op deeltjes die door het mengorgaan worden meegenomen; 2) een constant goede homogene menging van al het materiaal.

20 Geschikte mengers voor dit doel kunnen bijvoorbeeld zijn de zo- genaamde dissolvers met een propellor/tandkranscombinatiemengorgaan of daarmede vergelijkbare mengprincipes resp. snelmengers van het merk Diosna en dergelijke.

Voor de vorming van het geschikte materiaal voor de granulator 25 worden de verschillende bestanddelen als anorganische stabilisatoren, organische metaal/alkalimetaal/zinkzepen, vulstoffen en eventueel pig-menten, antistatica en/of andere toevoegsels zoals bijvoorbeeld week-makers en de smeltbare additieven, al dan niet voorgemengd, in een menginrichting gebracht, die niet verwarm- of koelbaar hoeft te zijn.

30 Door het mengorgaan. worden krachten op het mengsel uitgeoefend die tem-peratuurverhogend werken.

De samenstelling van het materiaal, geschikt voor de bewerking volgens de hiervoor beschreven granuleermethode dient, afgezien van de smelttemperatuurbeperkingen, aan een belangrijk criterium te voldoen, 35 namelijk een zodanig (laag) percentage (4-15%) smeltbare en/of vloei-bare toevoegsels (afhankelijk van het olie-absorptiegetal der poeder-vormige, niet beneden 110°C smeltbare komponenten) dat de onder de toe-gepaste omstandigheden-niet smeltbare stabilisatoren en/of metaalzepen optimaal, in deze toevoegsels en eventuele andere toevoegingen als 40 weekmakers, kunnen worden gedispergeerd. Tijdens dit dispergeren ont- 8104925 . » * -7- staafc warmte die de temperatuur van het materiaal doet toenemen. Deze temperatuurverhoging korat de snelheid en graad van dispersie ten goede echter tot het moment dat het materiaal het gemiddelde smeltpunt der smeltbare toevoegsels (meestal tussen 50-65°C) bereikt. Bij overschrij-5 ding van bedoeld smeltpunt treedt klontvorming op en is het materiaal onbruikbaar voor de bovenomschreven granuleermethode. Het gewenste toerental van het raengorgaan wordt mede bepaald door de samenstelling van het gewenste granulaat, Het door het mengorgaan opgenomen vermogen (Amperes) is de best waarneembare maatstaf voor het bepalen van het 10 moment (indirekt dus de temperatuur) waarop het dispergeren ogenblikke-lijk moet worden gestaakt en een optimale dispersie van de niet beneden 110°C smeltbare komponenten en andere vaste bestanddelen in de smeltbare en/of vloeibare toevoegsels is bereikt. Bij overschrijding van het gemiddelde smeltpunt van de toevoegsels treedt een spontane toename van 15 het opgenomen vermogen door het mengorgaan op en wel wordt het aanvangs-vermogen, vermenigvuldigd met factor 2, snel overschreden. Deze factor 2 is op zichzelf geen maat maar wel een indicatie voor het punt waarbij toevoegsels beginnen te smelten. De deskundige zal na enige malen wer-ken voor een mengsel met een gegeven samenstelling vrij nauwkeurig we-20 ten wat de factor voor dat gegeven geval is. Ook een visuele beoorde-ling van het materiaal zal iemand die ervaring met deze werkwijze heeft in staat stellen te beoordelen wanneer het punt is bereikt, waarop het dispergeren moet worden gestaakt. De visuele beoordeling kan geschieden. aan de hand van de grootte van de verkregen korrels. De grootte van de 25 korrels is ook van belang voor het instellen van de afstand van de wals rondom de binnenmatrijs. Bij grotere korrels zal de afstand van de rol tot de persmatrijs kleiner zijn dan bij kleine korrels.

Het warme griesmeelachtige materiaal met een globale verdeling naar deeltjesgrootte van: 80% 63-20 ^u 30 20% groter dan 200 ^u dat op deze wijze verkregen wordt en dat een stortgewicht heeft gekre-gen dat ongeveer het dubbele is van het stortgewicht voor de dispergeer-fase wordt bij voorkeur tot kamertemperatuur afgekoeld alvorens aan de granuleerbehandeling te worden onderworpen. Hiervoor kunnen normale 35 langzaam lopende (lint-)koelmengers worden gebruikt, koel(schroef) transporteurs of hiermede vergelijkbare apparaten.

Tevens geeft de bovenomschreven dispergeermethode de mogelijk-heid om in de samenstelling van het materiaal geschikt voor de bovenomschreven granuleerbewerking, pigmenten, vulstoffen en andere in de PVC-40 Industrie toegepaste poedervormige grondstoffen op te nemen, terwijl het 8104925 -8- mogelijk is om. het granulaat voor meer dan 85% te laten bestaan uit anorganische en onoplosbare organischa loodverbindingen gezamenlijk.

Als niet-smeltende stabilisatoren kunnen. warden gebruikt: anorganische/organische lood- BA/CA zouten.

5 Als smeltbare toevoegsels kunnen worden gebruikt:. glijmiddelen zoals gewoonlijk bij de kuns.tstofverwerking toegepast, meestal met een koolwaterstofrest met lange keten zoals esters uit vetalkoholen of syn-thetische alkoholen en vetzuren, etc. Ook geschikt zijn paraffinen, montaanwassen, etc.

10· Als overige toevoegsels kunnen onder meer .worden gebruikt: de gebruikelijke vulstoffen als krijt, pigmenten, ultraviolet absorptie-middelen en weekmakers als geepoxeerde olien, phtalaat-weekmakers en fosfaatweekmakers en antioxydanten,. brandvertragende middelen.

Het afkoelen na het granuleren kan gewoon aan de lucht of in een 15 doelmatige koelinrichting geschieden.. Bijzonder voordelig is het ge-bruik van een spiraalkoeler ("Wendelforderer"). Ha het koelen worden desgewenst eventuele fijne deeltjes afgezeefd, deze kleine deeltjes kunnen weer teruggevoerd worden naar het granuleerproces. De verkregen perskorrels kunnen na het koelen worden. afgevoerd naar een verpakkings-20 inrichting..

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van bijgaande figuren 1 t/m 7, welke niet op schaal zijn weergegeven en welke slechts ter illustratie.· dienen en niet beperkend dienen te worden. uitgelegd.

Fig. 1 geeft een matrijs weer. In deze figuur is 1 een matrijs 25 zoals in gebruikelijke korrelpersen wordt toegepast y met dien verstande dat de boringen hier konisch verlopen.. Deze matrijs is aan de binnen-zijde voorzien van een ringvormige plaat 2, waarin kleine openingen aanwezig zijn. Deze plaat 2 is in de matrijs vastgezet met behulp van klemring 3.

30 In fig. 2 wordt een detail van de matrijs met de daaraan lig- gende cilindervormige plaat weergegeven. De plaat. is voorzien van kleine openingen, welke gedeeltelijk liggen tegenover grotere openingen in de matrijs, welke in feite dienst doet als- steunmatrijs. Voor zover een opening in de plaat aanwezig is tegenover een opening in de matrijs 35 kunnen hierdoor bij het persen door de plaat ontstane korrels direkt worden afgevoerd en ondervinden deze geen verdere weerstand. Ook in fig. 2 stelt 1 de matrijs, hier dus steunmatrijs, voor en 2 stelt de plaat voor.

Fig. 3 is weer een detail van de steunmatrijs met daar tegenaan 40 liggende plaat. Fig. 3 is een gedeelte van de doorsnede loodrecht op 8104925 -9- de as van .de matrijs. Ook hier is weer 1 de steunmatrijs en 2 de plaatr

Fig. 4 geeft een bovenaanzicht weer van de plaat, in dit geval zijn de perforaties in een verspringend patroon aangebracht. Het zal 5 duidelijk zijn dat de uitvinding niet tot dit patroon beperkt is. De in een dergelijk patroon bestaande hartafstand tussen de gaatjes wordt steek genoemd.

Fig. 5 geeft de gang van zaken bij een voorkeursuitvoeringsvorm schematisch aan. Bestanddelen worden via leiding 4 (of meer leidingen) 10 in voormenger 5 geleid en daar geraengd. Via leiding 6 wordt het produkt naar de dispergeerinrichting of verdichter 7 geleid, waar het mengsel verdicht wordt tot bijvoorbeeld tweemaal de oorspronkelijke dichtheid. Van 7 wordt het produkt via leiding 8 naar de korrelpers 9 geleid, waar-in eventueel direkt (via leiding 10) andere bestanddelen kunnen worden 15 gebracht en na het persen worden de verkregen korrels in een (niet nood-zakelijke) koelinrichting 11 opgevangen (doelmatig een spiraalkoeler, zoals weergegeven in de figuren 6 en 7). Het verkregen.produkt wordt via leiding 12 naar zeef 13 geleid. De korrels gaan via leiding 14 naar verpakkingsinrichting 15 en worden daar verpakt en afgevoerd, de 20 fijne bestanddelen worden via leiding 16 teruggeleid naar korrelpers 9.

Fig. 6 geeft een spiraalkoeler weer. Het produkt wordt door trillen over de spiraal getransporteerd, waarbij door de dubbele bodem van de spiraal (zie details in fig. 7) een koelvloeistof kan worden geleid.

8104925 Λ >, -10-

Voorbeeld I

In een Henschel menger met een bruto inhoud van 160 liter, welke voorzien is van motoren met een toerental van 1450/2900 toeren per _ minuut, waarbij het toerental van het mengorgaan 580/1160 toeren per minuut bedraagt wordt 5 het volgende mengsel gebracht: stabilisator, 3-basisch loodsulfaat 40.60; gewidln stabilisator, 2-basisch loodfosfiet 19-23 " stabilisator/glijmiddel, loodstearaat 28% 17.55 ” stabilisator/glijmiddel, calcium-stearaat 10.25 ” 10 87.63, gex^dln (a) bindmiddel, stearinezuur, smeltpunt 57°G ; 4,00"gew.din (b) bindmiddel, 12-hydroxy-stearinezuur,smtp.75 C'4,53 " (c) geepoxydeerde soja-olie, smeltpunt 15°C 2,81 n (d) anti-oxydant, smeltpunt 60°C 1,03 ” 15 · 12,37 "

De niet voorverwarmde Totaal 100,00 gew.din ~ menger wordt gestart bij het hoge toerental en de temperatuur loopt . vervolgens snel op, in ongeveer 15 minuten is een temperatuur van ongeveer 50°C bereikt, waarbij de stoffen (a), (c) en (d) week''en/of gesmo.1- 20 ten zijn. ‘ De toename van het krachtverbruik is dan zodanig, dat overgescha- keld moet worden op het lage toerental.

De stof (b) bevindt zich nu in haar verwekingstrajekt en door de kracht van het mengorgaan (tip-snelheid) treedt een plaatselijk voldoende bevochtiging met de pigmentdeeltjes op.

25 Het o.pgenomen vermogen neemt verder toe en bij een 100% toename van het vermogen is de gewenste verdichtingsgraad bereikt en is een near- samen- stelling homogeen mengsel ontstaan met een poedervormige/griesmeelstruc- tuur met een temperatuur van + 70°C.

Na het bereiken van deze verdichtingstoestand (volumevermindering van 30 + 50%) wordt de menger direkt geleegd in een opvangkoelmenger.

(Dit koelen dient ter vermijding van elk.risico dat het verkregen produkt tijdens verder transport naar de korrelpers kleeft).

Het materiaal wordt vervolgens in een Henkton-pers geperst. Hierbij wordt de persmatrijs als hulpmatrijs toegepast en is in deze matrijs een met een dikte van 2 mm en 35 geperforeerde plaat^met perforaties van 1,1 mm diameter waarbij de steek 3,5 mm bedraagt, aangebracht, welke als eigenlijke matrijs werkt.

Het persen wordt uitgevoerd bij een temperatuur in de verwekings- zone van de gezamenlijke bindmiddelen en wel bij 35-45°C.

in een spiraalkoeler Λ ,

Het aldus verkregen granulaat werd vervolgens^gekoeld en gezeefd ter 8104925 -11- verkrijging van het gerede produkt.

Voorbeeld II

Voorbeeld I werd herhaald maar de ' werd niefc toege- past, ook hierbij werd een produkt met dezelfde goede eigenschappen ver-5 kregen.

Voorbeeld III

Dit voorbeeld werd uitgevoerd in de in voorbeeld I beschreven in-richting, waarbij in de menger de volgende bestanddelen werden gebracht: stabilisator, loodwit 85,55 gew.dln 10 stabilisator/glijmiddel, 2-basisch loodstearaat 51% 4,66 " 90.21 gew.dln (a) bindmiddel, dicarbonzuur-ester smeltpunt 43°C 4,66 gew.dln 15 (b) bindmiddel, montaanzuur-ester smeltpunt 82°C 4,66 " (c) anti-oxydant, diphylol- propane smeltpunt 60°C 0,47 . " 9,79 " 20 Totaal 100,00 gew.dln

Het mengsel wordt eerst 15 minuten bij het lage toerental gemengd tot een temperatuur van 55 a 60°C is bereikt. De komponenten (a) en (c) zijn bij deze temperatuur gesmolten en komponent (b) bevindt zich in de verwe-kingszone. De stabilisatoren worden door het mengsel bevochtigd en wor-25 den verdicht.

Na het bereiken van deze verdichtingstoestand (volumevermindering van + 50%) wordt de menger direkt in de koelmenger geleegd.

Een stofvrije vorm wordt verkregen door het materiaal te persen.

Het materiaal wordt op de in voorbeeld I beschreven wijze geperst.

30 Het aldus verkregen granulaat wordt vervolgens gekoeld en gezeefd en is dan voor gebruik gereed.

Voorbeeld IV

Voorbeeld III werd herhaald zonder toepassing van de spiraal-koeler waarbij eveneens een goed resultaat werd verkregen.

35 Voorbeeld V

Een mengsel met de onderstaande samenstelling 8 1 0 a .9 2 5 -12- s tabilisator, 3-basisch loodsulfaat 85,23 gew.dln stabilisator/glijmiddel, loodstearaat 28% 3,55 " ~ 88,78 gew.dln (a) bindmiddel, dicarbonzuur-ester, 5 smeltpunt 43°C 2,13 gew.dln (b) bindmiddel, stearinezuur smeltpunt 57°C 5,33 " (c) bindmiddel, cetyl-stearyl alcohol 50/50 smeltpunt 53°C 3,55 " (d) anti-oxydant, octyl- 10 phenol smeltpunt 50°C 0,21 " —- 11,22 "

Totaal 100.00 gew.dln werd in de in voorbeeld I beschreven inrichting gebracht.

Het mengsel werd eerst bij een laag toerental gemengd gedurende 15 15 minuten. De temperatuur stijgt hierbij snel en bij een temperatuur van + 40°C begint het verdichtings/bevochtigingsproces op te treden. Het krachtverbruik neemt toe. Bij + 55°C en een krachtverbruiktoename van + 80% ten opzichte van het krachtverbruik bij het begin is het eindpunt bereikt en vertoont het mengsel de .in de voorbeelden I t/m IV voor dezelf-20 de fase beschreven eigenschappen.

Na het bereiken van deze verdichtingstoestand (volumevermindering van + 50%) wordt de menger direkt leeg gemaakt in een opvang-koelmenger.

De stofvrije vorm wordt vervolgens verkregen door het materiaal op de in voorbeeld I beschreven wijze te persen.

25 Het aldus verkregen granulaat wordt vervolgens gekoeld en gezeefd en is dan voor gebruik gereed.

Voorbeeld VI

Op dezelfde wijze als in voorbeeld V werd tewerk gegaan, maar de opvang-koelmenger werd niet toegepast. Hierbij werden eveneens goede 30 resultaten verkregen.

Voorbeeld VII

Het volgende mengsel 810--925 - 13- * stabilisator, 2-basisch loodftalaat 80,05 gew.dln stabilisator/glijmiddel, loodstearaat 28% 6,57 " 86,62 gew.dln (a) bindmiddel, stearinezuur smelbpunt 57°C 6,57 gew.dln 5 (b) bindmiddel, cetyl-stearyl alcohol 50/50 smeltpunt 53 C 6,57 " (c) anti-oxydant, diphylol- propane smeltpunt 60°C 0,24 " 13,38 " 10 Totaal 100,00 gew.dln wordt in de in voorbeeld I beschreven inrichting gebracht. .Het mengsel wordt eerst bij een laag toerental gedurende ongeveer 15 minuten gemengd waarbij de temperatuur snel stijgt. Bij een temperatuur van 45°C verloopt het verdichtings/bevochtigingsproces. Het krachtverbruik neemt toe. Bij 15 een temperatuur van + 55°C en een krachtverbruiktoename van + 70% is het eindprodukt bereikt en vertoont het mengsel dezelfde eigenschappen als in de voorbeelden I t/m VI..in hetzelfde stadium.

Na het bereiken van deze verdichtingstoestand (volume-vermindering van + 50%) wordt de menger direkt in een opvang-koelmenger geleegd.

20 De stofvrije vorra wordt verkregen door het materiaal te persen op de in voorbeeld I beschreven wijze. Het aldus verkregen granulaat wordt vervolgens gekoeld en gezeefd en is dan voor gebruik gereed.

Voorbeeld VIII

Voorbeeld VII werd herhaald met dien verstande dat er geen opvang-25 koelmenger en spiraalkoeler werden toegepast. Eveneens werd een mengsel verkregen met dezelfde goede eigenschappen.

8104925

Claims (9)

1. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het k e nmerk, dat men een plaat met gaatjes met een diameter van 1-2 mm toe- 10; past.
2. 3- Werkwijze volgens conclusie 1 of 2,' met het ken·* m e r k, dat men een plaat toepast, die wordt ondersteund door een cir-kelvormige steunmatrijs..
3. 4. Werkwijze volgens conclusie 1-3, m e t het k e n- 15. e r k, dat men deze werkwijze uitvoert in een gebruikelijke korrelpers, waarin tussen de normale matrijs en de rol of de rollen de geperforeerde plaat met gaatjes met een diameter van 1-2 mm is aangebracht.
4. 5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat men het toerental en de hoeveelheid toegevoegd mengsel zoda- 20 nig instelt, dat de temperatuur van het granulaat dat de inrichting ver-laat niet boven 40°C komt.
5. 6. Werkwijze volgens conclusie 1-5, m e t het kenmerk, dat men korrels met een lengte van 5-10 mm vervaardigt.
6. 7. Werkwijze volgens conclusie 1-6, m e t het k e n-25 m e r k, dat men een mengsel toepast, dat met uitzondering .van de week- maker geen bestanddelen bevat, waarvan het smeltpunt beneden 40°C ligt.
7. 8. Werkwijze volgens conclusie 7,met het ken- 9 m e r k, dat men een mengsel toepast met een gemiddeld smeltpunt van 30 50-65°C.
8. 9. Korrelvorraig produkt verkregen volgens de werkwijze van conclusie 1-8.
9. 10. Korrelvormig produkt volgens conclusie 9, g e k e n- m e r k t door een gehalte van ten minste 85 gew.% aan loodverbindin-35 gen. II. Inrichting geschikt voor het bereiden van het produkt volgens conclusie 1-8, gekenmerkt doordat in een gebruikelijke korrelpers een van openingen voorziene plaat is aangebracht tussen de walsen en de matrijs. 8104925