NL8104086A - Soln. concentrating appts. in continuous process - comprising vessel to recrystallise solvent and units combining crystal sepn. and wash-out - Google Patents
Soln. concentrating appts. in continuous process - comprising vessel to recrystallise solvent and units combining crystal sepn. and wash-out Download PDFInfo
- Publication number
- NL8104086A NL8104086A NL8104086A NL8104086A NL8104086A NL 8104086 A NL8104086 A NL 8104086A NL 8104086 A NL8104086 A NL 8104086A NL 8104086 A NL8104086 A NL 8104086A NL 8104086 A NL8104086 A NL 8104086A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- cylinder
- crystals
- vessel
- closed end
- column
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/004—Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
s 4..- Λ N.O. 29.697s 4 ..- Λ N.O. 29,697
Gecombineerde kristallisator-waskolom voor waterige suspensies.Combined crystallizer wash column for aqueous suspensions.
De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor bet kristalliseren van een oplosmiddel nit een oplossing, bestaande uit een gesloten (re-)kristallisatorvat, een ge-schraapte warmtewisselaar met een toevoer voor de oplossing 5 en een afvoer naar een daarmee direct verbonden, van een roerorgaan voorziene rekristallisator, met een uitgang naar ten minste een scheidingsinrichting van de kristallen uit de geconcentreerde oplossing.The invention relates to a device for crystallizing a solvent and a solution, consisting of a closed (re-) crystallizer vessel, a scraped heat exchanger with a supply for the solution 5 and a discharge to a directly connected thereto, from a stirrer provided recrystallizer, with an outlet to at least one separator of the crystals from the concentrated solution.
Een inrichting van deze soort is bekend uit het Neder-10 landse octrooischrift 148.242. In dit octrooischrift wordt een kristallisatie-inrichting van het oplosmiddel uit een oplossing beschreven, welke, in stromingsrichting gezien, eindigt met een scheidingsinrichting van de kristallen uit de geconcentreerde oplossing. De kristallen, hoewel afge-15 scheiden, zi^n nog steeds door een zo grote hoeveelheid geconcentreerde oplossing omgeven, dat in de praktijk de in de publikatie beschreven inrichting gevolgd wordt door een zogenaamde wasinrichting. Alle bekende en tevens goed wer-kende wasinrichtingen zijn van het niet-continu werkende 20 type. De kristallisatie-inrichting echter, werkt continu en derhalve optimaal wanneer haar opbrengst ook continu afge-voerd zou kunnen worden. Dit laatste is om de bovenbeschre-ven reden veelal niet het geval. De in het Nederlandse octrooischrift beschreven recirculatie van een deel van de 25 geconcentreerde oplossing vereist op zichzelf reeds een goedwerkend regelsysteem omdat de werkwijze via het rekris-talliseren op zich al gevoelig is, doch deze regeling wordt extra bemoeilijkt door de niet-continue afvoer van de kris-tallenstroom.An apparatus of this kind is known from Dutch patent 148.242. This patent describes a crystallizer of the solvent from a solution, which, viewed in the flow direction, ends with a separator of the crystals from the concentrated solution. The crystals, although separated, are still surrounded by such a large amount of concentrated solution that in practice the device described in the publication is followed by a so-called washing device. All known washing machines, which also work well, are of the non-continuously operating type. The crystallizer, however, operates continuously and therefore optimally if its yield could also be continuously discharged. The latter is often not the case for the reason described above. The recirculation of part of the concentrated solution described in the Dutch patent already requires a well-functioning control system per se, because the method is already sensitive per se through recrystallisation, but this control is additionally made more difficult by the non-continuous discharge of the crystal flow.
30 De uitvinding beoogt nu deze complicaties te vermijden en tevens een deel van de inrichting overbodig te maken.The object of the invention is now to avoid these complications and also to make a part of the device superfluous.
De in de aanhef omschreven inrichting wordt nu volgens de uitvinding daardoor gekenmerkt, dat elke scheidingsinrichting een cilinder omvat, welke in open verbinding met en op 35 het (pe-)kristallisatorvat is geplaatst, dat in de cilinder met geringe speling een beweegbaar zeef-orgaan is geplaatst, waarmee tevens de uitgezeefde kristal- 8104086The device described in the preamble according to the invention is now characterized in that each separating device comprises a cylinder which is placed in open connection with and on the (pe) crystallizer vessel, which has a movable sieve member in the cylinder with little clearance. with which the sieved crystal 8104086
; ' 'V; Q.
- a - len homogeen compacteerbaar zijn en de aldus gevormde kris-talkolom verplaatsbaar is naar het andere, gesloten einde van de cilinder, dat nabij dit gesloten einde een afneemorgaan (zoals een 5 roterende schraapinrichting) in de cilinder geplaatst is en dat aldaar een aansluiting voor de aanvoer van een was-vloeistof en een aansluiting voor de afvoer van de met was-vloeistof vermengde afgenomen kristallen is, een en ander zodanig, dat de" scheidingsinrichting tevens als 10 wasinrichting werkzaam is.all can be homogeneously compacted and the crystal column thus formed is movable to the other, closed end of the cylinder, that a take-off member (such as a rotary scraper) is placed near this closed end and that a connection there for the supply of a washing liquid and a connection for the discharge of the removed crystals mixed with washing liquid, this is such that the separating device also functions as a washing device.
Zoals boven beschreven, is de scheidingsinrichting vol-gens het eerdergenoemde Nederlandse octrooischrift verval-len, met inbegrip van zijn besturingsmiddelen, en vervangen door slechts ddn of meer direct op het rekristallisatorvat 15 geplaatste scheidingsinrichtingen in de vorm van een gecom-bineerde zeef-compacteerinrichting, gecombineerd met een wasinrichting. De laatste is bekend uit de Hederlandse oc-trooiaanvrage 7106457.As described above, the separator in accordance with the aforementioned Netherlands patent, including its control means, has been canceled and replaced by only separators placed directly on the recrystallizer vessel 15 in the form of a combined screen compactor, combined with a washing device. The latter is known from Dutch patent application 7106457.
Afgezien van de vereenvoudiging door het weglaten van 20 een afzonderlijke scheidingsinrichting met de bijbehorende besturingsmiddelen, bestaat een verder voordelig effect daaruit, dat er me.erdere van de beschreven zeef-waskolommen op een rekristallisatorvat geplaatst kunnen worden. Door nu deze op zichzelf niet continu werkende cilinders cyclisch 25 opeenvolgend te laten werken, gaat hun gezamenlijke werking een continue werkwijze steeds meer benaderen. Er wordt geen oplossing aan het systeem onttrokken die derhalve ook niet behoeft te worden aangevuld. Dit werkt gunstig op de pro-duktie van de rekristallisator. Bovendien kan de grootte en 30 de opbrengst van de kristallisator gemakkelijk aangepast worden aan de wensen van de gebruiker. Echteris de kritische zeef-waskolomcilinder veel minder flexibel wat schaal-vergroting betreft. Door aanpassing van het aantal cilinders op een kristallisatorvat, kan aanpassing aan de capaciteit 35 van het geheel plaatsvinden onder gebruikmaking van of hoogstens een gering aantal typen en grootten van gestan-daardiseerde en beproefde zeef-waskolommen.Apart from the simplification by omitting a separate separator with the associated control means, a further advantageous effect is that several of the described sieve wash columns can be placed on a recrystallizer vessel. By now having these cylinders which do not operate continuously per se cyclically operate consecutively, their joint operation approaches a continuous process more and more. No solution is extracted from the system and therefore does not need to be supplemented. This works favorably on the production of the recrystallizer. In addition, the size and yield of the crystallizer can be easily adapted to the wishes of the user. However, the critical screen-wash column cylinder is much less flexible in scale enlargement. By adapting the number of cylinders on a crystallizer vessel, adaptation to the capacity of the whole can take place using or at most a small number of types and sizes of standardized and tested sieve wash columns.
Tegenover de bekende waskolom beschreven in de Nederlandse octrooiaanvrage 7106457 wordt er een verder voordelig 40 . effect bereikt, doordat de zuiger met de .zeefwerking volgens 8104086 έ * - 3 - deze octrooiaanvrage niet meer aan S4n zijde door de vloei-stofdruk in het systeem wordt belast. Het zeeforgaan vol-gens de uitvinding ondervindt slechts een geringe veer stand bij stroming van de geconcentreerde oplossing door de zeef-5 openingen, doch verder heerst aan beide zijden bij benade-ring dezelfde vloeistofdruk. De aandrijfinrichting behoeft daardoor alleen gedimensioneerd te worden op de krachten benodigd voor bet compacteren van de uitgezeefde kristallen en het in de richting van het afneemorgaan voortschuiven 10 van het gecomprimeerde kristalbed. Tevens wordt de aandrijf-inrichting van het zeeforgaan vereenvoudigd, omdat deze nu vanaf het gesloten einde van de cilinder plaatsvindt en er geen beweeglijke toe- en afvoerleidingen naar de zuiger meer nodig zijn, zoals de inrichting volgens de genoemde 15 octrooiaanvrage vereiste. In niet-continu werkende uitvoe-ring wordt' de bovenbeschreven zeefinrichting-waskolom volgens een voorkeur suitvoeringsvorm gekenmerkt doordat het beweegbare zeeforgaan gevormd wordt door een zuigervormige filterschijf, opgebouwd uit twee concentrische delen, en 20 door een centrale zuigerstang, waarbij het buitenste ring-vormige deel vast aan de centrale zuigerstang is bevestigd en het middendeel tussen aanslagen vrij langs de stang be-weegbaar is en aldus de ronde opening in de zuiger kan ope-nen en sluiten, 25 dat de zuigerstang concentrisch door de cilinder loopt tot buiten het gesloten einde van de cilinder en aldaar aan een • reciprocerende aandrijfinrichting is gekoppeld, dat de zuigerstang over bijna haar gehele lengte door een stilstaande, aan het gesloten einde van de cilinder vast be-30 vestigde warmte-isolerende pijp of bus is omgeven, waarbin-nen de stang met geringe speling beweegbaar is, dat het afneemorgaan aan een holle as is bevestigd, welke draaibaar in het gesloten einde van de cilinder kan zijn opgenomen en welke de isolerende pijp draaibaar omgeeft, 35 waarbij de holle as zowel inwendig als uitwendig van draai-bare afdichtingen is voorzien.Compared to the known washing column described in Dutch patent application 7106457, a further advantageous one is described. The effect is achieved by the fact that the piston with the sieve effect according to 8104086 έ * - 3 - this patent application is no longer loaded on the S4n side by the liquid pressure in the system. The screener according to the invention experiences only a slight spring position when the concentrated solution flows through the screen openings, but further the same liquid pressure prevails on both sides at approx. Therefore, the drive device need only be sized for the forces required to compact the sieved crystals and advance the compressed crystal bed in the direction of the take-off member. The driving device of the screen member is also simplified, because it now takes place from the closed end of the cylinder and no more flexible supply and discharge lines to the piston are required, as required by the device according to the said patent application. In a non-continuous operation, the above-described screen device washing column according to a preferred embodiment is characterized in that the movable screen member is formed by a piston-shaped filter disc, built up of two concentric parts, and by a central piston rod, the outer annular part is fixedly attached to the central piston rod and the middle part is freely movable between stops along the rod and can thus open and close the round opening in the piston, that the piston rod extends concentrically through the cylinder beyond the closed end of the cylinder and there is coupled to a reciprocating driving device, that the piston rod is surrounded over almost its entire length by a stationary heat-insulating pipe or sleeve fixed to the closed end of the cylinder, within which the rod is movable with little play, that the take-off member is attached to a hollow shaft, which is rotatable in the closed end of the cylinder can be received and which rotatably surrounds the insulating pipe, the hollow shaft being provided with rotatable seals both internally and externally.
Het is evenwel mogelijk om de inrichting volgens de uitvinding ook continu-werkend uit te voeren en daartoe wordt de inrichting gekenmerkt doordat het beweegbaar zeef-40 orgaan gevormd wordt door een zuigervormige filterschijf met 8104086 *. % - 4 - sferisch omtreksvlak, en door een centrale roterende aan-drijfas, op het einde waarvan een tuimelschijf vast is aan-gebracht, waarbij de filterschijf concentrisch gelagerd is op de tuimelschijf en tegen meedraaien vastgehouden'.is, 5 waarbij de cilinder ter plaatse van de filterschijf zodanig corresponderend sferisch is uitgevoerd, dat over het buiten-ste deel van de tuimelslag de ruimte boven de filterschijf een open verbinding heeft met het (re-)kristallisatorvat en over het binnenste deel van de tuimelslag afdichtend samen-10 werkt met de omtrek van de filterschijf, dat de aandrijfas concentrisch door de cilinder loopt tot buiten het gesloten einde van de cilinder en aldaar:'is gelagerd en aan een roterende aandrijfinrichting is gekoppeld, dat de aandrijfas over haar gehele lengte door een stil-15 staande, aan het gesloten einde van de cilinder vast beves-tigde, warmte-isolerende pijp of bus is omgeven, waarbinnen de as met geringe speling beweegbaar is, dat het afneemorgaan aan een holle as is bevestigd, welke draaibaar in het gesloten einde van de cilinder kan zijn op-20 genomen en welke de isolerende pijp draaibaar omgeeft, waar-bij de holle as zowel inwendig als uitwendig van draaibare afdichtingen is voorzien.However, it is possible to also implement the device according to the invention in a continuous operation and for this purpose the device is characterized in that the movable screen-40 member is formed by a piston-shaped filter disc with 8104086 *. Spherical peripheral surface, and by a central rotating drive shaft, at the end of which a swash disk is fixedly mounted, the filter disk being concentrically mounted on the swash disk and held against rotation, the cylinder being rotated The location of the filter disc is designed to be correspondingly spherical, such that over the outer part of the tumbling stroke the space above the filter disc has an open connection with the (re) crystallizer vessel and cooperates sealingly with the inner part of the tumbling stroke. the circumference of the filter disc, that the drive shaft extends concentrically through the cylinder beyond the closed end of the cylinder and is mounted there and coupled to a rotary drive device, the drive shaft extending along its entire length by a stationary, a heat-insulating pipe or sleeve fixedly secured to the closed end of the cylinder is surrounded, within which the shaft is movable with little play, that the take-off member is mounted on a hollow shaft, which can be rotatably received in the closed end of the cylinder and which rotatably surrounds the insulating pipe, the hollow shaft being provided with rotatable seals both internally and externally.
In beide uitvoeringsvormen vindt de aandrijving van het compacterende zeeforgaan plaats vanaf het gesloten einde 25 van de cilinder, in het niet-continu werkende geval via een reciprocerende stang, bij de continu werkende inrichting met behulp van een continu roterende aandrijfas.In both embodiments, the compacting screen member is driven from the closed end of the cylinder, in the non-continuously operating case via a reciprocating rod, in the continuously operating device using a continuously rotating drive shaft.
Uit de beide Amerikaanse octrooischriften 2.613.136 en 2.615.794 zijn reciprocerende zeefinrichtingen bekend, welke 30 gecombineerd zi jn met een kristallisator. Aan het beschreven kristallisatieproces ontbreekt de rekristallisatiesectie, terwijl op zich automatisch werkende zeefkleppen uit het laatstgenoemde Amerikaanse octrooischrift bekend zijn. De concentrische zeefklep volgens de uitvinding garandeert 35 echter een veel homogenere opbouw van het ijskristalbed in de cilinder van de waskolom dan ooit mogelijk zou zijn met de inrichtingen volgens de beide Amerikaanse publikaties.Reciprocating sieves, which are combined with a crystallizer, are known from the two US patents 2,613,136 and 2,615,794. The recrystallization section is lacking in the crystallization process described, while sieve valves operating per se are known from the latter US patent. However, the concentric sieve valve according to the invention guarantees a much more homogeneous construction of the ice crystal bed in the cylinder of the washing column than would ever be possible with the devices according to the two American publications.
Het is in dit verband aan de vakman genoegzaam bekend, hoe moeilijk het is om een homogene en symmetrische opbouw van 40 het kristalbed te verkrijgen.It is sufficiently known to the skilled person in this connection how difficult it is to obtain a homogeneous and symmetrical structure of the crystal bed.
8104086 i * - 5 -8104086 i * - 5 -
Op overeenkomstige wijze als beschreven is in de Neder-landse octrooiaanvrage 7106457 vindt stabilisatie van het wasfront in de waskolom plaats door de druk van de was-vloeistof te regelen in samenhang met de vloeistofdruk in 5 het gehele re-kristallisatorvat.In a similar manner as described in Dutch patent application 7106457, stabilization of the washing front in the washing column takes place by regulating the pressure of the washing liquid in connection with the liquid pressure in the entire recrystallizer vessel.
Het zal duidelijk zijn, dat in het bijzonder de kris-tallisatie-inrichting van het rekristallisatorvat van elk ander type kan zijn, zonder het wezen van de onderhavige uitvinding aan te tasten, zolang deze in staat is, redelijk 10 kleine kristallen van uniforme grootte te maken.It will be appreciated that in particular the crystallizer of the recrystallizer vessel may be of any other type without affecting the essence of the present invention as long as it is capable of containing reasonably small crystals of uniform size. to make.
Uit de Nederlandse obtrooiaanvrage 7904919 is een con-tinu werkende waskolom bekend met roterende sehraapinrich-ting aan het einde van de kolom, alwaar de wasvloeistof toe- en afgevoerd wordt. De opbouw van het kristalbed vindt 15 echter plaats met een roterende zeefplaat, welke de uitge-zeefde kristallen "uitsmeert" tegen het kristalbed. De goede werking hiervan is twijfelachtig, in tegenstelling tot de continu-werkende uitvoeringsvorm volgens de uitvinding, alwaar de zeefplaat de kristallen afrollend drukt 20 tegen het kristalbed. Bovendien is de inrichting volgens deze publikatie gecompliceerd door de tweezijdige aandrij-ving van de schraper, respeotievelijk de zeef-compacteer-inrichting. Plaatsing op een (re-)kristallisatorvat is dan ook zonder meer niet mogelijk.Dutch patent application 7904919 discloses a continuously operating washing column with a rotating scraper device at the end of the column, where the washing liquid is supplied and discharged. The construction of the crystal bed, however, takes place with a rotating screen plate, which "smears" the sieved crystals against the crystal bed. The proper functioning of this is questionable, in contrast to the continuously operating embodiment according to the invention, where the screen plate rolls the crystals down against the crystal bed. Moreover, the device according to this publication is complicated by the two-sided drive of the scraper and the sieve compacting device, respectively. Placement on a (re-) crystallizer vessel is therefore absolutely not possible.
25 De uitvinding wordt aan de hand van in de tekeningen weergegeven uitvoeringsvoorbeelden nader toegelicht.The invention is further elucidated on the basis of exemplary embodiments shown in the drawings.
Pig. 1 toont een rekristallisatorvat met een scheidings-inrichting van kristallen uit de geconcentreerde oplossing volgens de uitvinding, 'uitgevoerd met reciprocerende zeef-30 inrichting.Pig. 1 shows a recrystallizer vessel with a separator of crystals from the concentrated solution according to the invention, equipped with a reciprocating sieve.
Pig. 2 en fig. 3 tonen op vergrote schaal details in doorsnede respeotievelijk bovenaanzicht van de zeefinrich-ting volgens fig. 1.Pig. 2 and FIG. 3 show enlarged cross-sectional and top plan details of the screen device of FIG. 1, respectively.
Fig. 4 toont een altematieve scheidingsinriehting 35 voor continu bedrijf met roterende aandrijving en door een tuimelschijf aangedreven zeeforgaan.Fig. 4 shows an alternative separator 35 for continuous operation with rotary drive and swashplate driven screener.
In fig. 1 is met 1 het rekristallisatorvat in zijn ge-heel aangeduid. Op dit vat zijn €€n of meer gecombineerde zeef-wasinrichtingen 2, 2’ als scbeddingsinriohtingen ge-40 plaatst. Schematisch is een vat 3 weergegeven, waarin zich 8104086 X ’* - β - de rekristallisatie afspeelt, welk vat door een deksel 4 via een rondlopende flens 5 is gesloten. Op dit deksel 4 zijn de scheidingsinrichtingen 2 aangebracht. Met 6 is de warmtewisselaar in zijn geheel aangeduid, welke volgens 5 fig. 1 binnen het kristallisatorvat 1 is geplaatst. Het zal duidelijk zijn, dat deze plaatsing met het oog op de wer-king niet noodzakeli'jk is en dat deze warmtewisselaar ook buiten het vat geplaatst zou fcunnen zijn. De kristallisator/ warmtewisselaar bestaat uit een cilindrische pijp 7, welke 10 omgeven is door een koelmantel 8. Via een toevoerleiding 15 en een afvoerleiding 14 wordt een koelmiddel met een lagere temperatuur dan de kristallisatietemperatuur van de te ver-werken oplossing door de koelmantel 8 geleid. Binnen de cylinder 7 van de warmtewisselaar bevindt zich een roterende 15 schraapinrichting 9, welke aangedreven wordt door een schematisch weergegeven motor 10. De via de leiding 11 en 12 toegevoerde en vender te concentreren oplossing wordt de warmtewisselaarpijp 7 binnengevoerd. Het oplosmiddel, veelal water, zal in hoofdzaak als zuivere kristalvorm zich aan de 20 binnenkant van de cilinder 7 afzetten ter plaatse van de koelmantel 8. De zich daarbij continu afzettende kristallen worden door de schraper 9 mechanisch verwijderd en tezamen met de daardoor sterker geconcentreerde oplossing afgevoerd via de leiding 13 naar het inwendige 17 van het rekristal-25 lisatorvat 1. Ten einde warmte-overdracht aan de buitenzijde van de warmtewisselaar 8 te voorkomen, kan deze uitwendig warmte-isolerend zijn uitgevoerd, zoals schematisch met 16 is aangeduid. Alle koude-vermogen dat met het koelmiddel 15 wordt toegevoerd, wordt aldus via het inwendig oppervlak van 30 de kristallisatorcilinder 7 overgebracht op het oplosmiddel.In Fig. 1, 1 denotes the recrystallizer vessel in its entirety. On this vessel are placed one or more combined sieve washers 2, 2 as screeding devices. A vessel 3 is shown schematically, in which 8104086 X '* - β - the recrystallization takes place, which vessel is closed by a lid 4 via a circumferential flange 5. The separating devices 2 are arranged on this cover 4. 6 denotes the heat exchanger as a whole, which is placed according to Fig. 1 within the crystallizer vessel 1. It will be clear that this arrangement is not necessary for operation and that this heat exchanger could also be located outside the vessel. The crystallizer / heat exchanger consists of a cylindrical pipe 7, which is surrounded by a cooling jacket 8. A coolant with a lower temperature than the crystallization temperature of the solution to be processed is passed through the cooling jacket 8 via an inlet pipe 15 and a discharge pipe 14. . Within the cylinder 7 of the heat exchanger there is a rotating scraping device 9, which is driven by a schematically shown motor 10. The solution supplied via lines 11 and 12 and to be concentrated in a more detailed manner is introduced into the heat exchanger pipe 7. The solvent, mostly water, will mainly settle as a pure crystal form on the inside of the cylinder 7 at the location of the cooling jacket 8. The crystals continuously depositing thereby are mechanically removed by the scraper 9 and together with the more concentrated solution thereby discharged via conduit 13 to the interior 17 of the recrystalizer vessel 1. In order to prevent heat transfer to the outside of the heat exchanger 8, it can be externally heat-insulating, as indicated schematically at 16. All the cold power supplied with the coolant 15 is thus transferred to the solvent via the internal surface of the crystallizer cylinder 7.
Het gehele rekristallisatorvat 1 is gevuld met geconcentreerde oplossing en kristallen. De afgeschraapte kristallen komen via de uitlaat 13 in het vat waarin zich een roerder 18 bevindt, welke de gehele inhoud regelmatig en 35 intensief vermengt. De roerder wordt via een asdoorvoer 19 aangedreven door een motor 20. In de rekristallisator vindt rekristallisatie plaats, waarbij de kleine kristallen welke via de uitlaat 13 de rekristallisator binnentreden, omgezet worden in een kleiner aantal grote kristallen. Daarvoor is 40 onder meer de verbli^ftigd in de kristallisator zowel als in 8104086 Ϊ t - 7 - de rekristallisator van groot belang, zoals onder meer be-kend is uit het Nederlands octrooi 148.242.The entire recrystallizer vessel 1 is filled with concentrated solution and crystals. The scraped crystals enter via the outlet 13 into the vessel in which there is a stirrer 18, which regularly and intensively mixes the entire contents. The stirrer is driven via a shaft feed-through 19 by a motor 20. Recrystallization takes place in the recrystallizer, the small crystals entering the recrystallizer via the outlet 13 being converted into a smaller number of large crystals. For this purpose, among other things, the light in the crystallizer as well as in the recrystallizer is of great importance, as is known, inter alia, from Dutch patent 148,242.
De verbligftigd in de kristallisator kan worden beln-vloed door een deel van de geconcentreerde oplossing te re-5 circuleren en opnieuw met verse oplossing 11 de kristalli-satie en rekristallisatiecyclus te laten doorlopen. Daartoe is, schematisch aangegeven, een kristalzeef 21 aangebracht, welke zeef via een vat 22 en een leiding 23 geconcentreerde oplossing voert naar de zuigzigde van een pomp 24. Deze 10 stuwt de geconcentreerde oplossing via de leiding 25 terug naar de toevoerleiding 11, 12. Via een leiding 26 kan naar wens geconcentreerde oplossing aan het circuit onttrokken worden. Voor het aftappen of spuien van het rekristallisa-torvat is schematisch de spui-afsluiter 27 weergegeven.The residues in the crystallizer can be influenced by recirculating part of the concentrated solution and running the crystallization and recrystallization cycle again with fresh solution 11. For this purpose, schematically indicated, a crystal screen 21 is provided, which screen delivers concentrated solution via a vessel 22 and a line 23 to the suction of a pump 24. This pushes the concentrated solution back via the line 25 to the supply line 11, 12. Concentrated solution can be withdrawn from the circuit as desired via a line 26. The blow-off valve 27 is schematically shown for draining or draining the recrystallizer vessel.
15 Zoals reeds boven vermeld, is het inwendige 17 van het rekristallisatorvat 1 volledig gevuld met een homogeen mengsel van geconcentreerde oplossing en kristallen van het oplosmiddel. Deze worden via έέτι of meer op het deksel 4 ge-plaatste standpijpen 28 afgevoerd naar de gecombineerde 20 zeef-wasinrichting 2. In fig. 1 is voor de gecombineerde zeef-wasinrichting 2 schematisch een uitvoering afgebeeld, welke niet-continu werkzaam is. Een continu werkende in~ richting wordt verderop besproken bij fig. 4.As already mentioned above, the interior 17 of the recrystallizer vessel 1 is completely filled with a homogeneous mixture of concentrated solution and crystals of the solvent. These are conveyed via two or more standpipes 28 placed on the lid 4 to the combined sieve washing device 2. In Fig. 1 an embodiment is shown diagrammatically for the combined sieve washing device 2, which operates continuously. A continuously operating device is discussed later in Figure 4.
Met het oog op de werking van de gecombineerde zeef-25 wasinrichting wordt verwezen naar de Nederlandse octrooi-aanvrage 7106457. Deze inrichting bestaat uit een cilin-drische kolom 30, welke via een flens 29 op de korte stand-pijp 28 is geplaatst. In het middendeel van zign lengte be-vindt zich In de kolom 30 een gecompacteerd ijskristalbed 30 31. Via een reciprocerend zeeforgaan 32, dat verderop meer in detail bij de fig. 2 en 3 toegelicht zal worden, worden telkens bij elke neergaande slag kristallen met geconcentreerde oplossing toegelaten boven de zeef 324, 325 (fig. 2, 3). Big de opgaande slag worden de kristallen door de zeef 35 tegengehouden, terwigl het concentraat door de zeefspleten terug kan lopen naar de standpigp 28. Big de omhooggaande slag van het zeeforgaan 32 worden de kristallen tot een homogene schigf samengedrukt tegen de onderkant van het kris-talbed 31a. Tegeligkertigd wordt de zich tussen de kristal-40 len bevindende geconcentreerde oplossing eruit en door de 8104086 - 8 - zeefspleten teruggestuwd. Is bij de voortgaande opwaartse slag van het zeeforgaan 32 de nieuwe schijf kristallen vol-doende gecompacteerd, dan zal bij voortgezette opgaande slag het gehele kristalbed 31 mee omhoog geschoven worden door 5 het inwendige van de kolom 30. Via de zuigerstang 33 en de aandrijfinrichting 34 wordt de reciprocerende beweging van het zeeforgaan 32 bestuurd en bediend. Zodra de beschreven compacteringsdruk in de kristallen voldoende hoog is, wordt de roterende mechanische schraapinrichting 35 in beweging 10 gebracht via overbrenging 38 door de motor 37. De schraper 35 is daarbij vast gelagerd via een holle as 3β in het ge-sloten einddeksel van de kolom 30. Tegelijkertijd wordt via de leiding 61 wasvloeistof, veelal hetzelfde oplosmiddel, onder druk binnengeleid in het bovenste deel van de waskolom 15 30 en het vermengt zich aldaar met de afgeschraapte kris tallen. Via een ertegenover gelegen leiding 62 worden de afgeschraapte kristallen tezamen met de wasvloeistof afge-voerd. Door het mengsel onder tegendruk af te voeren, kan de druk van de wasvloeistof boven in de waskolom 30 voldoen-20 de hooggehouden worden ten opzichte van de druk in het re-kristallisatorvat, zodat via de regelmatig in de schraper 35 aangebrachte doorlaatopeningen een over de gehele door-snede gelijkmatig verdeelde relatieve snelheid van de wasvloeistof ten opzichte van de kristallen in het kristalbed 25 31 wordt gehandhaafd. Tegelijkertijd wordt de geconcentreer- • de oplossing welke zich tussen de kristallen in het kristalbed 31 bevindt relatief ten opzichte van de kristallen ver-plaatst. Met de stippellijn 63 is schematisch het wasfront aangeduid tot waar de wasvloeistof door mag dringen tussen 30 de kristallen in het kristalbed, daarbij de geconcentreerde oplossing voor zich uitdrijvend tegen de omhooggerichte beweging van het kristalbed. De kolom 30 kan daartoe van door-zichtig materiaal vervaardigd zijn, zodat met behulp van bijvoorbeeld foto-optische middelen de plaats van het was- 35 front 63 op effectieve wijze waarneembaar is en op die regeling plaats gehandhaafd kan worden door/van net verschil tussen de druk van de wasvloeistof en de heersende vloeistofdruk in het inwendige 17 van de kristallisator 1.With a view to the operation of the combined screen-25 washing device, reference is made to Dutch patent application 7106457. This device consists of a cylindrical column 30, which is placed via a flange 29 on the short stand pipe 28. In the middle part of its length there is a compacted ice crystal bed 30 in column 30. Via a reciprocating screen member 32, which will be explained in more detail below in FIGS. 2 and 3, crystals with concentrated solution allowed above the sieve 324, 325 (Fig. 2, 3). During the upstroke, the crystals are retained by the sieve 35, while the concentrate can flow back through the sieve slits to the standpig 28. In the upstroke of the sieve member 32, the crystals are compressed into a homogeneous skew against the bottom of the crystal. talbed 31a. The concentrated solution between the crystals is then taken out and pushed back through the 8104086-8 screen slits. If the new disc of crystals is sufficiently compacted with the continuing upward stroke of the screen member 32, then, with continued upward stroke, the entire crystal bed 31 will be pushed upwards through the interior of the column 30. Via the piston rod 33 and the driving device 34 the reciprocating movement of the screen member 32 is controlled and operated. As soon as the described compaction pressure in the crystals is sufficiently high, the rotating mechanical scraper 35 is set in motion via transmission 38 by the motor 37. The scraper 35 is thereby fixedly mounted via a hollow shaft 3β in the closed end cover of the column. 30. At the same time, washing liquid, usually the same solvent, is introduced under pressure into the upper part of the washing column 30 under pressure and mixes there with the scraped-off crystals. The scraped-off crystals are discharged together with the washing liquid via an opposite pipe 62. By discharging the mixture under counter-pressure, the pressure of the washing liquid at the top of the washing column 30 can be maintained at a high level relative to the pressure in the recrystallizer vessel, so that through the apertures regularly provided in the scraper 35 an over the the entire cross-section, evenly distributed relative velocity of the washing liquid with respect to the crystals in the crystal bed is maintained. At the same time, the concentrated solution located between the crystals in the crystal bed 31 is displaced relative to the crystals. Dashed line 63 schematically denotes the washing front to which the washing liquid may penetrate between the crystals in the crystal bed, thereby expelling the concentrated solution against the upward movement of the crystal bed. To this end, the column 30 can be made of transparent material, so that by means of, for example, photo-optical means, the location of the wash front 63 can be effectively observed and can be maintained in that control by / of the difference between the pressure of the washing liquid and the prevailing liquid pressure in the interior 17 of the crystallizer 1.
De slag van de zeefinrichting 32 is zodanig begrensd, 40 dat bij elke opgaande slag eerst een bepaalde laag aan de 8104086 - 9 - onderkant van het kristalbed toegevoegd wordt, dan wordt over een tweede deel ofwel het compressiedeel van de slag van het zeeforgaan de laag kristallen gecompacteerd. Gedu-rende het eerste en het tweede deel van de slag staat de 5 schraapinrichting 35 stil, ten einde de nieuwe schi of kris-tallen in homogene vorm tegen de onderkant van het aanwezi-ge kristalbed 31 aan te kunnen drukken, dan wordt gedurende een derde deel van de opgaande slag een even hoge schijf kristallen aan de bovenkant van het voorwaarts £>mhoog) ge-10 drukte kristalbed 31 afgeschraapt. Ondanks de reciproceren-de werking zal er derhalve steeds een kristalbed 31 aanwe- * zig zijn, met een gemiddelde hoogte welke de per slag aan-gevulde, respectieveli^k afgeschraapte kristalschijf in hoogte vele malen overtreft. Daardoor is het mogelijk, een 15 constant blijvend wasfront 63 te handhaven.The stroke of the sieve device 32 is limited such that with each ascending stroke a certain layer is first added to the bottom of the crystal bed, then over a second part or the compression part of the stroke of the sieve, the layer is crystals compacted. During the first and second parts of the stroke, the scraper device 35 is stationary, in order to be able to press the new plates or crystals in homogeneous form against the bottom of the present crystal bed 31, then during a third part of the upstroke, a disc of crystals 31 of the same height scraped from the top of the crystal bed 31 pressed forward. Despite the reciprocating action, a crystal bed 31 will therefore always be present, with an average height which exceeds the height of the crystal disc supplemented or scraped off per stroke many times. This makes it possible to maintain a constant washing front 63.
Edn van de noodzakeli^ke voorwaarden welke de bovenbe-schreven werking van de waskolom 30 mogelijk maakt, bestaat daaruit, dat het bij elke slag aangezogen kristal-oplossing-mengsel homogeen, dat wil zeggen zo goe'd mogelijk symme-20 trisch wordt toegelaten door en op het zeeforgaan. In de fig. 2 en 3 is dit op vergrote schaal afgebeeld. De fig. 2 en 3 tonen het niet-continu werkende reciprocerende zeeforgaan 32 van fig. 1 op vergrote schaal. Met 30 is wederom de cilinder van de waskolom weergegeven, met 31 het kristalbed 25 met de vlakke onderkant 31 * zoals deze bio de laatste opgaande slag van het zeeforgaan in gecompacteerde vorm is afgezet. Het kristalbed bevindt zich tussen de buitenkant van de isolerende koker 39 en de binnenkant van de kolom-cilinder 30. De zuigerstang 33 is in fig. 2 zojuist begonnen 30 met zign neergaande slag, waarin de zeefoppervlakken 324 en 325 ouist losgekomen zijn van de onderkant 311 van het kristalbed. Door de vloeistofdruk in de ruimte 17 van de kristallisator blijft het centrale ringvormige zeefgedeelte 323 achter, zodat volgens de pijl T een mengsel van kristal-35 len met geconcentreerde oplossing kan stromen in de zich vergrotende ruimte tussen het kristalbed en het zeefopper-vlak. De zeven 324 en 325 zi^n zodanig bemeten, dat zij de kristallen tegenhouden, doch dat de geconcentreerde oplossing er met weinig weerstand doorheen kan stromen? nadat de 40 zuiger 321 met de zuigerstang 33 in het onderste punt van de 8104086 - 10 - slag van bewegingsrichting omkeren en wear omhoog bewegen. Het binnenste deel 323 van het zeeforgaan zakt dan in de ervoor bestemde inkamering van het buitenste deel 321 van het zeeforgaan. Dit deel is met een aantal spaken bijvoor-5 beeld met schroefdraad 322 vast bevestigd aan het uiteinde van de stang 33. Bij voortgezette opwaartse slag vormen de zeefoppervlakken 324 en 325 een doorlopend vlak waarop de kristallen zich afzetten en bij voortgaande opwaartse slag het vlak 31 * gaan raken en daar tegenaan gecompacteerd wor-10 den. De geconcentreerde oplossing welke zich tussen de kristallen bevond, kan ondertussen tussen de kristallen door en door de opening van het zeeforgaan terugstromen naar de standpijp 28. Het centrale deel 323 van het zeeforgaan 32 kan slechts een beperkte slag uitvoeren tussen de 15 aanslagen 326 aan de bovenkant en 327 in de vorm van de spaken van het ringvormige zeeforgaan. De totals slag van de stang 33 met het buitenste ringvormige zeeforgaan 321 is uiteraard langer dan de beperkte slag tussen zijn aanslagen van het schijfvormige centrale deel 323 van het zeeforgaan. 20 De buitenomtrek van het ringvormig deel 321 van het zeeforgaan 32 past als een zuiger afdichtend doch glijdend in de kolomcilinder 30.In addition to the necessary conditions which enable the above-described operation of the washing column 30, it is the case that the crystal-solution mixture drawn in with each stroke is homogeneously admitted, that is to say, it is symmetrically as good as possible. through and on the screen. This is shown on an enlarged scale in Figures 2 and 3. Figures 2 and 3 show the non-continuously operating reciprocating screen member 32 of Figure 1 on an enlarged scale. At 30 the cylinder of the wash column is again shown, at 31 the crystal bed 25 with the flat bottom 31 * as this bio is deposited in the compacted form the last upstroke of the screen. The crystal bed is located between the outside of the insulating sleeve 39 and the inside of the column cylinder 30. The piston rod 33 has just started its downward stroke in FIG. 2, in which the sieve surfaces 324 and 325 have come loose from the bottom. 311 of the crystal bed. Due to the liquid pressure in the space 17 of the crystallizer, the central annular screen portion 323 remains so that, according to arrow T, a mixture of crystals with concentrated solution can flow into the expanding space between the crystal bed and the screen surface. The sieves 324 and 325 are sized to retain the crystals but allow the concentrated solution to flow through them with little resistance? after the piston 321 reverses the direction of movement with the piston rod 33 in the bottom point of the 8104086 - 10 - stroke and moves wear upwards. The inner part 323 of the screen member then sinks into the recess of the outer part 321 of the screen member intended for this purpose. This part is fixed with a number of spokes, for example with screw thread 322, to the end of the rod 33. With continued upward stroke, the sieve surfaces 324 and 325 form a continuous surface on which the crystals deposit and with further upward stroke the face 31 * get hit and get compacted against it. The concentrated solution which was between the crystals, meanwhile, can flow back between the crystals and through the opening of the sieve to the standpipe 28. The central part 323 of the sieve 32 can only perform a limited stroke between the 15 stops 326 on the top and 327 in the form of the spokes of the annular screen member. The total stroke of the rod 33 with the outer annular screen member 321 is, of course, longer than the limited stroke between its stops of the disc-shaped central portion 323 of the screen member. The outer circumference of the annular portion 321 of the screen member 32 fits like a piston sealingly but slidingly into the column cylinder 30.
In fig. 4 is een alternatieve uitvoering voor het zeeforgaan met compacterende eigenschappen weergegeven, waarbij 25 de werking continu is. De kolomcilinder 30 is in deze uit-voeringsvorm met behulp van de flens 29 op het deksel 4 van de (re-)kristallisator geplaatst, waarbij de korte stand-pi jp 28 ontbreekt. Inplaats van de korte standpijp 28 steekt een verlenging 40 van de kolomcilinder 30 omlaag in de 30 ruimte 17 van de rekristallisator. HabiJ de onderrand zijn in de omtrek een aantal openingen 42 aangebracht, waardoor-heen geconcentreerde oplossing met kristallen kan stromen. Daar ter plaatse is de inwendige diameter van het cilin-drische deel 40 groter dan van de eigenlijke waskolomcilin-35 der 30. De overgang 41 is sferisch uitgevoerd. In het mid-delpunt van het sferisch oppervlak bevindt zich een kogel 46 draaivast bevestigd en in vaste hoogtepositie aan een roterend aangedreven as 33. Deze as in dezelfde als die, afgebeeld in fig. 1, doch de lagering en aandrijving zijn 40 zodanig, dat de as 33 continu draait in έέη vaste hoogte- 8104086 > - 11 - positie. De as 33 wordt ook hier omgeven door een isoleren-de stilstaande bus of pijp 39. Ook hier bevindt zich het gecompacteerde ijsbed tussen de buitehkant van de bus 39 en de binnenkant van de waskolomcilinder 30 en het bovenste 3 cilindrische deel van de omlaag ultstekende verlengde cilin-der 40. De onderkant van het gecompacteerde ijsbed is weder-om met 31 * aangeduid. Aan de kogel 46 is een schuin gestelde tuimelschijf 48 vast bevestigd, welke bij rotatie van de as 33 een tuimelende rotatie uitvoert. Met behulp van schema-10 tisch weergegeven lageringen 49' is een niet-roterend zeef-orgaan 32 op de tuimelschijf gelagerd, welk zeeforgaan 32 bij rotatie van de as 33 en de tuimelschijf 48 een tuimelende - niet roterende beweging maakt. De tuimelbeweging van het zeeforgaan 32 vindt plaats om het middelpunt van 15 het sferische binnenoppervlak 41 van de cilinder 40. Het buitenoppervlak van het zeeforgaan 32 is derhalve vanuit hetzelfde middelpunt eveneens corresponderend sferisch uit-gevoerd, ten einde glijdend doch afdichtend samen te werken met het oppervlak 41. De bovenkant van het zeeforgaan 32 20 bestaat uit een kegelvormige zeefconstructie met zeefstaven of zeefplaten 53, waaronder een stromingsruimte $4 voor de geconcentreerde oplossing. Via boringen 55, een ringkanaal 56 en afvoeropeningen 57 staat de ruimte 54 onder de zeef 53 in verbinding met de ruimte 17 van het kristallisatorvat. 25 Sen verlengde asstomp 45 van de as 33 is in een steunlager 44 opgenomen, dat met behulp van een aantal spaken 43 aan de onderrand van de verleng-cilinder 40 is bevestigd.Fig. 4 shows an alternative embodiment for the screen member with compacting properties, wherein the operation is continuous. In this embodiment, the column cylinder 30 is placed on the lid 4 of the (re-) crystallizer with the aid of the flange 29, the short position pipe 28 being missing. Instead of the short standpipe 28, an extension 40 of the column cylinder 30 projects down into the space 17 of the recrystallizer. The bottom edge has a number of openings 42 circumferentially through which concentrated solution with crystals can flow. There, the internal diameter of the cylindrical part 40 is greater than that of the actual wash column cylinder 30. The transition 41 is spherical. At the center point of the spherical surface is a ball 46 mounted rotatably and in fixed height position on a rotary driven shaft 33. This shaft is the same as that shown in Fig. 1, but the bearing and drive are 40 such that the shaft 33 rotates continuously in vasteη fixed height - 8104086> - 11 - position. The shaft 33 is also surrounded here by an insulating stationary sleeve or pipe 39. Here too, the compacted ice bed is located between the outside of the sleeve 39 and the inside of the washing column cylinder 30 and the top 3 cylindrical part of the downwardly extended cylinder 40. The bottom of the compacted ice bed is again indicated by 31 *. An inclined wobble disc 48 is fixed to the ball 46, which tumbles when the shaft 33 is rotated. With the aid of diagrammatically illustrated bearings 49 ', a non-rotating sieve member 32 is mounted on the tumbler disc, which sieve member 32 makes a tumbling - non-rotating movement when the shaft 33 and the tumbler disk 48 rotate. The tumbling movement of the screen member 32 takes place about the center of the inner spherical surface 41 of the cylinder 40. The outer surface of the screen member 32 is therefore also correspondingly spherical from the same center, so as to cooperate slidingly and sealingly with the surface 41. The top of the sieve member 32 consists of a conical sieve construction with sieve bars or sieve plates 53, including a flow space $ 4 for the concentrated solution. The space 54 under the sieve 53 communicates with the space 17 of the crystallizer vessel via bores 55, a ring channel 56 and discharge openings 57. The extended stub shaft 45 of the shaft 33 is received in a support bearing 44, which is fastened to the lower edge of the extension cylinder 40 by means of a number of spokes 43.
Bij rotatie van de as 33 met de tuimelschijf 48 bevindt zich op elk moment een radius van het zeefoppervlak 53 op 30 het hoogste punt en dit is met 53* aangeduid. In het er dia-metraal tegenover geiegen gebied van het zeefoppervlak 53 (links in fig. 4) kan geconcentreerde oplossing met kristal-len toestromen door d€n of meerdere van de openingen 42 in de driehoekige ruimte tussen de onderkant 31 * van het kris-35 talbed, de bovenkant van het zeeforgaan 53 en het sferisch binnenoppervlak 41 van de cilinder 40. Deze instroming is met een pijl T schematisch aangeduid. Roteert nu de tuimelschijf verder, dan sluit de bovenrand van het zeeforgaan 32 de opening 42 af en verdicht de kristallen in de genoemde 40 driehoekige ruimte. Omdat er aanvankelijk nog geconcentreerde 8104036 -J* · ·ν - 12 - oplossing aanwezig is, zullen de kristallen met deze oplossing de driehoekige ruimte homogeen vullen, waarbij concen-traat geleidelijk aan uitgeperst wordt via de zeefspleten 53, de ruimte 54 en de kanalen 53, 56 en 57. De kristallen 5 kunnen op een gegeven ogenblik niet meer uit de zich ver-nauwende ruimte ontsnappen en drukken bet ijsbed 31 naar boven. Ten slotte wordt de situatie bereikt zoais afgebeeld in fig. 4 rechts, alwaar de zeefstaven 53 * de kristallen volledig gecompacteerd en voldoende naar boven geschoven 10 hebben tegen de onderkant van het kristalbed 31 aan. Het kristalbed 31 wordt langzaam doch continu door de schraap-inrichting aan de bovenzijde afgeschraapt.When the shaft 33 is rotated with the swash plate 48, a radius of the sieve surface 53 is at all times located at the highest point and this is indicated by 53 *. In the diagonally opposite area of the sieve surface 53 (left in Fig. 4), concentrated solution with crystals can flow through one or more of the openings 42 in the triangular space between the bottom 31 * of the crystal. 35 bed, the top of the screen member 53 and the spherical inner surface 41 of the cylinder 40. This inflow is schematically indicated by an arrow T. Now if the swash disk rotates further, the top edge of the screen member 32 closes the opening 42 and compacts the crystals in the said triangular space. Since there is initially still concentrated 8104036 -J * · · ν - 12 - solution, the crystals with this solution will homogeneously fill the triangular space, with concentrate gradually being squeezed out through the sieve slits 53, the space 54 and the channels 53, 56 and 57. At a given moment, the crystals 5 can no longer escape from the narrowing space and push the ice bed 31 upwards. Finally, the situation is reached as shown in Fig. 4 on the right, where the sieve bars 53 * have fully crystallized the crystals and pushed them upwards sufficiently against the bottom of the crystal bed 31. The crystal bed 31 is slowly but continuously scraped by the top scraper.
Op dezelfde wijze als beschreven bij fig. 1, 2 en 3 wordt een wasfront 63 gehandhaafd met behulp van in de fig. 15 niet weergegeven toe- en afvoerleidingen voor wasvloeistof 61 en 62.In the same manner as described in Figs. 1, 2 and 3, a washing front 63 is maintained using supply and discharge lines for washing liquid 61 and 62, not shown in Fig. 15.
Hoewel de in fig. 4 afgebeelde en daarbij besproken zeef-compacteerinrichting continu werkt, kunnen er meerdere op het deksel 4 van ddn enkele kristallisator geplaatst 20 worden, ten einde met behulp van gestandaardiseerde eeiiheden totale coneentratie-inrichtingen te kunnen leveren met stapsgewijs verschillend debiet.Although the screen compactor shown in Figure 4 and discussed herein operates continuously, several may be placed on the lid 4 of the single crystallizer in order to be able to provide total condensers with stepwise different flow rates using standardized units.
81040868104086
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL8104086A NL8104086A (en) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | Soln. concentrating appts. in continuous process - comprising vessel to recrystallise solvent and units combining crystal sepn. and wash-out |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL8104086A NL8104086A (en) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | Soln. concentrating appts. in continuous process - comprising vessel to recrystallise solvent and units combining crystal sepn. and wash-out |
NL8104086 | 1981-09-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NL8104086A true NL8104086A (en) | 1983-04-05 |
Family
ID=19838004
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NL8104086A NL8104086A (en) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | Soln. concentrating appts. in continuous process - comprising vessel to recrystallise solvent and units combining crystal sepn. and wash-out |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
NL (1) | NL8104086A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL1008812C2 (en) * | 1998-04-06 | 1999-10-07 | Niro Process Technology Bv | Crystallization method and apparatus. |
-
1981
- 1981-09-03 NL NL8104086A patent/NL8104086A/en not_active Application Discontinuation
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL1008812C2 (en) * | 1998-04-06 | 1999-10-07 | Niro Process Technology Bv | Crystallization method and apparatus. |
EP0948984A1 (en) * | 1998-04-06 | 1999-10-13 | Niro Process Technology B.V. | Crystallisation method and installation |
US6241954B1 (en) | 1998-04-06 | 2001-06-05 | Niro Process Technology B.V. | Crystallization method and installation |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1818088A1 (en) | Crystallisers useful in fractionation processes for oils and fats | |
US4491462A (en) | Continuous packed bed wash column | |
US4705624A (en) | Apparatus and process for separating solid particles from a liquid suspension and/or for the purification or leaching of solid particles | |
US2899065A (en) | irving | |
CN87102894A (en) | The method and apparatus of filtering slurry | |
US4597768A (en) | Method for treatment in counter current of suspended particles with a liquid | |
EP0373720A1 (en) | Apparatus for continuously removing crystals from a mether liquor and for washing the crystals | |
US4908896A (en) | Backflushing pressure diffuser screens | |
NL8104086A (en) | Soln. concentrating appts. in continuous process - comprising vessel to recrystallise solvent and units combining crystal sepn. and wash-out | |
CN108176076A (en) | A kind of continuous extraction apparatus and its application process | |
US2055869A (en) | Process of filtration | |
DE3415519C2 (en) | ||
US5034128A (en) | Apparatus for dewatering pulp | |
JPH05214360A (en) | Method for squeezing oil and device therefor | |
CN113334829B (en) | Peanut oil and preparation process thereof | |
JPH05285697A (en) | Device for separation of solid from liquid | |
CA1179594A (en) | Process and equipment for the extraction of solid material from solution by crystallization | |
US5021158A (en) | Process and apparatus for the separation of mixtures of substances | |
DE951140C (en) | Sieve centrifuge for removing liquids from thick matter | |
CN208098586U (en) | A kind of granulated sugar screen-dividing machine | |
CN221674850U (en) | Flat-turning rice classifying screen | |
JP2000042313A (en) | Solid-liquid separator | |
SU850108A1 (en) | Extractor for solid-liquid system | |
CN213357405U (en) | High-efficient starch milk sand removing device | |
CN221536845U (en) | Grinding equipment is used in microcapsule suspending agent production |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A1B | A search report has been drawn up | ||
A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
BV | The patent application has lapsed |