NL7908928A - Werkwijze en inrichting voor het volgen van een proces waarbij ammoniak wordt geoxydeerd. - Google Patents
Werkwijze en inrichting voor het volgen van een proces waarbij ammoniak wordt geoxydeerd. Download PDFInfo
- Publication number
- NL7908928A NL7908928A NL7908928A NL7908928A NL7908928A NL 7908928 A NL7908928 A NL 7908928A NL 7908928 A NL7908928 A NL 7908928A NL 7908928 A NL7908928 A NL 7908928A NL 7908928 A NL7908928 A NL 7908928A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- sample
- conversion
- samples
- reaction product
- carried out
- Prior art date
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 33
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 28
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 22
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 18
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 11
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims description 2
- 238000005375 photometry Methods 0.000 claims 3
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical group [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/24—Nitric oxide (NO)
- C01B21/26—Preparation by catalytic or non-catalytic oxidation of ammonia
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/005—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods investigating the presence of an element by oxidation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/17—Nitrogen containing
- Y10T436/173845—Amine and quaternary ammonium
- Y10T436/175383—Ammonia
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/17—Nitrogen containing
- Y10T436/177692—Oxides of nitrogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Breeding Of Plants And Reproduction By Means Of Culturing (AREA)
Description
I.
-1- 21068/Vk/iv
Aanvrager: Johnson Matthey & Co. Limited, Londen, Groot-Brittannië.
Korte aanduiding: Werkwijze en inrichting voor het volgen van een proces waarbij ammoniak wordt geoxydeerd.
5 De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het volgen van een proces waarbij ammoniak wordt geoxydeerd tot salpeterzuur, waarbij monsters van het uitgangsmsngsel worden onderzocht op het gehalte aan anmoniak en monsters van het reactieprodukt worden onderzocht op het gehalte aan stikstofoxyde. De uitvinding heeft verder betrekking op een in-10 richting voor het volgen van een dergelijke procédé. Met name heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze en inrichting voor het volgen van een proces, in het bijzonder, het volgen van de effectiviteit van de omzetting van ammoniak tot stikstofoxyden bij het bereiden van salpeterzuur.
Salpeterzuur wordt bereid door de katalytische oxydatie van ammo-15 niak gemengd met lucht tot stikstofoxyden. Het is een continu procédé en een van de eisen is een snelle en betrouwbare wijze van meting van de conversie-effectiviteit, zodat geschikte bijstellingen mogelijk zijn van de bewerkingsomstandigheden. Het weergeven van de effectiviteit van de conversie houdt in dat de hoeveelheid ammoniak bepaald wordt in het reac-20 tiemengsel en de hoeveelheid stikstofoxyden in het reactieprodukt. Dit wordt gewoonlijk uitgevoerd door het verrichten van kwantitatieve chemische analyses.
De tot nu toe gevolgde werkwijze wordt verbeterd door het toepassen van de werkwijze volgens de uitvinding en deze wordt hierdoor geken-25 merkt dat de analyse spectrometrisch wordt uitgevoerd en het gehalte aan stikstofoxyde wordt gemeten nadat alle stikstofoxyde in het monster van het reactieprodukt is omgezet tot stikstofdioxyde bij verhoogde temperatuur en druk.
f
Bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding wordt een 30 inrichting gebruikt die gebaseerd is op zeer nauwkeurige spectrometrie, waarmee een voordeel wordt verkregen ten aanzien van de snelheid en het gemak waarmee de analyse wordt uitgevoerd, hetgeen desgewenst continu en/of automatisch kan worden bewerkstelligd. De toegepaste apparatuur omvat vertragingsorganen om te verzekeren dat het monster van het reactie-35 produkt wordt omgezet voordat de analyse wordt uitgevoerd. De analyse kan worden uitgevoerd met behulp van UV- of IR-spectrofotometrie of door massaspectrograf ie.
Bij voorkeur wordt de conversie van stikstofoxyde, waarmee stik-stofmonoxyde wordt bedoeld, tot stikstofdioxyde uitgevoerd bij een druk 40 van ten minste 4 atmosfeer en een temperatuur tussen 125 en 225°C, bij 790 89 28 ♦ -2- . 21068/Vk/iv voorkeur 150 tot 200°C. Vanwege de eisen die gesteld worden aan de druk is dit procédé het meest geschikt om toegepast te worden bij de produktie van salpeterzuur waarbij onder hoge drukken wordt gewerkt. Eventueel kan de conversie worden uitgevoerd in aanwezigheid van een katalysator zoals 5 silicagel.
Wanneer de hoeveelheid ammoniak in het reactiemengsel minder is dan 10,3 volumedelen/volumedelen is er voldoende resterende zuurstof aanwezig in het reactieprodukt om mogelijk stikstofmonóxyde om te zetten tot stikstofdioxyde. Wanneer grotere hoeveelheden ammoniak aanwezig zijn 10 moet een oxydatiemiddel worden toegevoegd aan het monster van het reactieprodukt om de conversie volledig te maken. Een bijzonder geschikt oxydatiemiddel is zuurstof.
Er moet een voldoende ruime tijd gebruikt worden om de conversie te doen plaats hebben tussen het nemen van het monster van het reactie-15 produkt en het meten van het gehalte aan stikstofdioxyde en dit kan worden bewerkstelligd door het monster te leiden door een vertragingskamer, bij voorkeur een spiraal, die gehouden wordt op de gewenste verhoogde temperatuur en druk. Deze vertragingsruimte kan gepakt zijn met katalysator die de omzetting bevordert. Het geschikte effectieve volume van de ver-20 tragingskamer hangt af van de stroomsnelheden maar moet in het algemeen voldoende zijn om een vertraging te bewerkstelligen van ten minste 5 minuten, bij voorkeur van ten minste 10 minuten waarbij de temperatuur en de druk in de ruimte worden ingesteld om een goede conversie mogelijk te maken tijdens de vertragingstijd. Een corresponderende vertragingsruimte 25 kan worden aangebracht bij de leiding waardoor het ammoniak bevattende monster wordt toegevoerd zodat een gelijktijdige aflezing kan worden bewerkstelligd door gelijktijdig genomen monsters. Dit kan gewenst zijn wanneer het procédé continu verloopt en een continue toevoer van de monsters ' door de apparatuur plaats heeft.
30 Anderzijds kan het stikstofoxydemonster in een ruimte worden be waard totdat een volledige conversie plaats heeft met behulp van een oxydatiemiddel die in deze ruimte aanwezig is of hieraan wordt toegevoegd.
In dit laatste geval wordt de meting batch-gewijs uitgevoerd met elk om te zetten monster.
35 Het meten van het gehalte van ammoniak en stikstofdioxyde kan wor den uitgevoerd in een spectrofotometrische cel onder gebruikmaking van ultraviolet'licht, waarbij de mate van absorptie van licht met bepaalde golflengten wordt gemeten. Een bijzonder geschikte golflengte is gelegen bij 200-220 nm, welke golflengte met name geschikt is voor het bepalen 40 van ammoniak en stikstofdioxyde bij een concentratie zoals gewoonlijk 790 8 9 28
V
-3- 21068/Vk/iv voorkomt. Een kleine positieve druk, bijvoorbeeld tot 2 atmosfeer wordt bij voorkeur gehandhaafd in de cel.
Anderzijds kan de meting worden uitgevoerd in een spectrofoto-metrische cel onder toepassing van infrarood licht, waarbij opnieuw de 5 mate van absorptie wordt gemeten bij bepaalde golflengten. Een geschikte golflengte waarbij het gehalte aan ammoniak wordt bepaald in het monster is 3, 0Am en voor stikstofdioxyde 3,43/nn.
Een ander alternatief is dat de meting wordt uitgevoerd met behulp van een raassaspectrograaf. Dit houdt in dat de meting van stikstofdioxyde IQ wordt uitgevoerd bij massa 46, van ammoniak bij massa 17 en van water bij masaa 18. Dit laatste is vereist om de meting van massa 17 te corrigeren voor het gehalte aan hydroxylgroepen. De meting van argon bij massa 40 kan gebruikt worden als blancobepaling voor de meetapparatuur.
De uitvinding heeft tevens betrekking op de inrichting die geschikt 15 is voor een dergelijk procédé waarbij de effectiviteit gevolgd wordt van de oxydatie van ammoniak zodat een omzetting verkregen wordt tot salpeterzuur in een salpeterzuurfabriek, waarbij gewerkt wordt onder verhoogde druk, welke apparatuur bestaat uit organen voor het nemen van monsters uit het reactiemengsel en 20 het reactieprodukt en het geleiden van het monster naar de spectrometer, organen ter bewerkstelliging van een bepaald tijdsinterval bij de stikstofoxyde-monsters tussen het tijdstip dat het monster wordt genomen en de uit te voeren bepaling, welk tijdsinterval voldoende is om de conversie te bewerkstelligen van mogelijk aanwezig stikstofmonoxyde in het 25 monster tot stikstofdioxyde,.
indien noodzakelijk organen voor het behandelen van het monster uit het reactieprodukt met een oxydatiemiddel om de conversie van stik-stofmonoxyde tot stikstofdioxyde te bewerkstelligen en r organen voor het nemen van de monsters bij verhoogde temperatuur 30 en druk tijdens het doorleiden tussen het punt waar de monsters worden genomen en het meètinstrument.
Wanneer als meetinstrument een UV- of IR-spectrofotometer wordt gebruikt moet de temperatuur van de cel worden geregeld. Verder geldt dat wanneer het nonen van de monsters en de bepaling continu worden uit-35 gevoerd, de apparatuur ook organen moet omvatten om de ètroomsnelheid te meten van de monsters en om de druk in de spectrofotometrische cellen te meten.
Wanneer de meting wordt uitgevoerd door middel van UV-spectrofoto-metrie omvat de apparatuur ook organen voor het doorleiden van een stroom 40 ultraviolet licht met een bepaalde golflengte of een golflengtegebied 790 8 9 28 -4- 2i068/Vk/iv t door de cellen en voor het meten van de mate van absorptie van de lichtstroom. Een corresponderend orgaan is aangebracht waarbij de meting wordt uitgevoerd volgens IR-spectrofotometrie. Wanneer de meting massaspectrome-trisch wordt bewerkstelligd is een aftakleiding noodzakelijk voor het 5 toevoeren van monsters aan de massaspectrograaf.
Bij voorkeur is het orgaan om de vertraging te bewerkstelligen bij het doorleiden van het monster van het reactieprodukt een spiraal die eventueel een katalysator kan bevatten voor de conversie. Anderzijds kan het een ruimte zijn die een vast oxydatiemiddel kan bevatten zoals mangaan-jO dioxyde of organen bevat waarmee zuurstof kan worden toegevoerd aan het monster dat in de ruimte wórdt bewaard. Een ander alternatief is dat de bewaarruimte gebruikt kan worden naast de vertragingsruimte of dat wanneer zuurstof gebruikt wordt , de spectrofotometrische cel gebruikt kan worden als bewaarruimte.
15 Wanneer de monsters gemeten worden via een UV-bepaling is een ge schikte bron voor het ultraviolette licht een deuteriumlamp. De mate van absorptie van de lichtstralen kan gemeten worden met behulp van een geschikte foto-multipJier. Het heeft voordelen om een alternatief kanaal ter referentie te gebruiken als by-pass over de cellen in een spectrofotome-2o trisch systeem voor de kalibratie en de afwijking bij de aflezing.
Het verdient de voorkeur dat de apparatuur met inbegrip van de cellen, wanneer spectrofotometrische metingen worden uitgevoerd, een tempera-tuurregelorgaan bevatten om het stabiliseren van de monsters te vergemak-kdijken en'te handhaven onder deze omstandigheden tijdens de meting. De 25 ruimte wordt bij voorkeur gehandhaafd op een temperatuur tussen 125 en 225°C bij voorkeur tussen 150 en 200°C.
De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende beschrijving waarbij verwezen wordt haar de bijgevoegde tekening waarin een stroomdiagram xs weergegeven.
30 In een installatie voor het bereiden van salpeterzuur zijn monster- leidingen aangebracht voor en na de reactor waarin de katalytische oxydatie wordt bewerkstelligd. De twee monsterleidingen zijn voorzien van filters F, voorverwarmdpiralen H, vertragingsspiralen D, spectrofotometrische cellen C, drukmonitoren PT, stroommonitoren FT en naaldkleppen N. Al deze 35 organen zijn aangebracht in een oven waarvan de temperatuur kan worden geregeld. Verder is de leiding waarmee stikstofoxyde wordt bemonsterd voorzien van een zuurstoftoevoer, verbonden met een voorverwarmspiraal H.
De spectrofotometrische cellen zijn kwartscellen die gelegen zijn in het lichtpad dat bewerkstelligd wordt door een optisch systeem, dat 40 niet in de tekening is weergegeven, bestaande uit een deuteriumlamp, 790 8 9 28 -5- 21068/Vk/iv waarvan de stralen worden gecollimeerd en geleid door een filter en een straalsplitter. Nadat het licht door de cellen is geleid wordt de straal door een volgende splitter gevoerd en een filter toegevoerd aan een foto-multiplier. Een referentiekanaal is aangebracht via de straalsplitter en 5 wordt gebruikt cm de drift te registreren.
Bij het in werking zijn worden monsters genomen uit de inrichting waarin salpeterzuur wordt bereid, waarbij het ammoniak bevattende monster genomen wordt voor de katalytische oxydatiereactor en het stikstofoxyde bevattende monster na de reactor. De monsterleidingen monden uit in de 10 oven die gehouden wordt op een temperatuur van 175°C. De monsters worden gefiltreerd over de filters en en de temperatuur en druk worden ingesteld met behulp van de voorverwannspiralen én en de naaldkleppen N.j en Ng. De monsters worden gehouden op een temperatuur van 17J?°C en een druk van 4-8 atmosfeer in de vertragingsspiralen D^ en Dg en de druk wordt 15 verlaagd tot een druk tussen 1 en 2 atmosfeer in de fotometrische cel met behulp van de naaldkleppen N^, N^, N*. en Ng. De druk wordt gemeten met behulp van de monitoren PT^ en PTg. Na doorvoeren door de stroommonitoren FT.j en FTg worden de monsters afgevoerd. In dit geval kan de monsterstroom continu zijn.
20 Indien dit vereist is kan zuurstof in spiraal worden voorverwarmd en toegevoerd worden aan het monster in cel Cg waar het blijft totdat de omzetting van het stikstoflnonoxyde volledig is. Vervolgens wordt het gehalte aan stikstofdioxyde bepaald. Hierbij is de meting van het monster in het reactieprodukt batchgewijs. Desgewenst kan de meting aan het monster 25 van het reactiemengsel eveneens batchgewijs worden uitgevoerd met behulp van een monster dat nagenoeg gelijktijdig is.genomen.
De apparatuur kan worden gecalibreerd door het toevoeren van een mengsel met een bekende hoeveelheid ammoniak of stikstofdioxyde aan een hiervoor geschikte cel en het meten van de absorptiegraad van dltraviolet 30 licht. Bij voorkeur kan de apparatuur voorzien zijn van organen voor het af voeren van de monsters met een inert gas zoals stikstof.
Anderzijds kan het calibreren worden uitgevoerd door het bewerkstelligen van een chemische analyse van gelijktijdig genomen monsters. Bij het vergelijken van de resultaten die verkregen zijn met gecalibreerde appara-35 tuur ten opzichte van de resultaten die titrimetrisch zijn verkregen kan het volgende worden gesteld. Twee monsters van reactieprodukten gaven 15,68 en 15,98 gew.% stikstofdioxyde aan in stikstof wanneer de meting werd uitgevoerd volgens de eerste methode en 15,6 en 15,9^wanneer de meting werd uitgevoerd volgens de laatste methode. Anderzijds gaven twee 40 monsters van het reactiemengsel 6,15 en 6,16 gew.% ammoniak aan wanneer 790 89 28
Jtr -6- 21068/Vk/iv de meting verricht werd volgens de eerste methode en 6,13 en 6,18% wanneer de meting verricht werd volgens de laatste methode.
Een alternatief voor het regelen van de druk met behulp van de naald-kleppen zoals boven vermeld is,om de apparatuur te voorzien van autorna-5 tische drukcontrole-organen in de monsterleidingen.
Een andere mogelijkheid bij het ontwerpen van de vertragingsspiraal Dg kan zijn om een vertragingskamer te gebruiken waaraan zuurstof wordt toegevoerd uit de verwarmingsspiraal wanneer dit gewenst is. In dit laatste geval wordt het met zuurstof behandelde monster in de ruimte ge-10 houden totdat de conversie en stabilisering volledig is voordat het batch-gewijs toegevoerd wordt aan de meetinrichting. Wanneer verdere zuurstof niet vereist is kan de apparatuur worden gebruikt bij een continue monsterneming en meting mits de capaciteit van de ruimte in samenhang met de temperatuur, druk en stroomsnelheid van het monster van het reactieprodukt 15 voldoende is om stikstofmonoxyde om te zetten in stikstofdioxyde. In elk geval kan ook de vertragingsspiraal achterwege blijven wanneer het mo gelijk is om met het tijdsinterval bij de analyse van het monster van het reactieprodukt.in vergelijking met de analyse van een gelijktijdig genomen monster van het reactiemengsel rekening te houden.
20 De bewerking en de apparatuur volgens de uitvinding kan op geschik te wijze geregeld worden met behulp van een geprogrammeerde microprocessor.
-CONCLUSIES- 25 f 790 8 9 28
Claims (21)
1. Werkwijze voor hefc volgen van een proces waarbij ammoniak wordt geoxydeerd tot salpeterzuur, waarbij monsters van het uitgangsmengsel wor- 5 den onderzocht op het gehalte aan ammoniak en monsters van het reactie-produkt worden onderzocht op het gehalte aan stikstofoxyde, met het kenmerk, dat de analyse spectrometrisch wordt uitgevoerd en het gehalte aan stikstofoxyde wordt gemeten nadat alle stikstofmonoxyde in het monster van het reactieprodukt is omgezet tót stikstofdioxyde bij verhoogde tem- 10 peratuur en druk.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de conversie wordt uitgevoerd bij verhoogde temperatuur tussen 125 en 225°C.
3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de verhoogde temperatuur gehouden wordt op 150-200°C.
4. Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat de con versie wordt uitgevoerd bij een temperatuur van ten minste 4 atmosfeer.
5. Werkwijze volgens conclusie 1-4, met het kenmerk, dat het nemen van de monsters en de meting continu worden uitgevoerd, waarbij de conversie plaats heeft in een vertragingsspiraal.
6. Werkwijze volgens conclusie 1-4, met het kenmerk, dat de conver sie tot stikstofdioxyde wordt uitgevoerd door het monster te laten reageren met een oxydatiemiddel.
7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat als oxydatiemiddel zuurstof wordt toegepast.
8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat het monster en de zuurstof worden gemengd en gehouden worden in de bewaarruimte totdat de produkten na de conversie zijn gestabiliseerd bij een temperatuur die geschikt is om de analyse uit te voeren. f
9. Werkwijze volgens conclusie 1-8, met het kenmerk, dat de conver- 30 sie wordt taitgevoerd in aanwezigheid van een katalysator.
10. Werkwijze volgens conclusie 1-9, met het kenmerk, dat de analyse wordt uitgevoerd onder toepassing van infrarood of ultravioletspectro-fotometrie.
11. Werkwijze volgens conclusie 1-10, met het kenmerk, dat de foto- 35 metrische analyse wordt uitgevoerd onder toepassing van ultraviolet licht bij een golflengte van 200-220 nm.
12. Werkwijze volgens conclusie 10 of 11, met het kenmerk, dat de analyse wordt uitgevoerd bij dezelfde temperatuur als waarbij de conversie wordt bewerkstelligd.
13. Inrichting voor het uitvoeren van een werkwijze volgens conclu- 790 89 28 ,. -8- 21068/Vk/iv e i sie 1, met het kenmerk, dat de inrichting bestaat uit: organen voor het nemen van monsters uit het reactiemengsel en het reactieprodukt en organen waarmee de monsters kunnen worden toegevoerd aan de spectrometrische meetapparatuur, 5 organen voor het bewerkstelligen van een vertraging bij het monster dat stikstofoxyde bevat tussen het punt waar het monster wordt genomen en het meetinstrument, welke tijd voldoende is om de conversie te bewerkstelligen van mogelijk aanwezig stikstofmonoxyde in het monster tot stikstof-d'ioxyde, 10 organen voor het houden van de monsters op een verhoogde temperatuur en druk tijdens het doorleiden van de monsters tussen het punt waar het monster wordt genomen en het meetinstrument, en organen voor de fotometrische analyse van de· monsters.
14. Inrichting volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat de ver-15 tragingsorganen een katalysator bevatten waarmee een conversie kan worden bewerkstelligd van het stikstofoxyde houdende monster. .
15. Inrichting volgens conclusie 13 of 14, met het kenmerk, dat de apparatuur organen bevat om het monster van het reactieprodukt in contact te brengen met een oxydatiemiddel voor de omzetting van stikstofmono-2o oxyde tot stikstofdioxyde.
16. Inrichting volgens conclusie 15» met het kenmerk, dat de inrichting een ruimte omvat waarin het monster van het reactieprodukt gemengd kan worden met een oxydatiemiddel met name zuurstof.
17· Inrichting volgens conclusie 13-16, met het kenmerk, dat een 25 vertragingsruimte aanwezig is waarin het monster van het reactiemengsel vertraagd kan worden gedurende een voldoende lange tijd corresponderend met de vertraging die bewerkstelligd wordt voor de conversie van het monster van het reactieprodukt. f
18. Inrichting volgens conclusie 13-17» met het kenmerk, dat de 30 organen voor de fotometrische analyse een ultraviolet of infrarood spectro-fotometer is.
19. Inrichting volgens conclusie 18, met het kenmerk, dat het ultraviolet licht een golflengte heeft van 200-220 nm.
20. Inrichting volgens conclusie 18, met het kenmerk, dat het mons-35 ter van het reactieprodukt gemengd kan worden met zuurstof als oxydatiemiddel in de cel van de spectrofotometer.
21. Inrichting volgens conclusie 13-20, met het kenmerk, dat organen aanwezig zijn voor het doorvoeren van de monsters naar de meetapparatuur, organen om de conversie mogelijk te maken van het reactieprodukt en 40 cellen van de spectrometrische instrumenten die aangebracht zijn in een 790 8 9 28 -9- 21068/Vk/iv a. ruimte waarin de temperatuur kan worden geregeld en welke temperatuur gehandhaafd wordt op een waarde van 125-250°C. f 790 8 9 28 J. s—o—, i------τ------ΊΓ------1 I _-n I I r\? I I \L-}2: I \ Λ L j ! 3^-Λ/^<Η-1 I IE o I m Is* ! I I I _o o I —· no I ! 3O— —O3 ! ! zp fi? ! ! 3Φ 5_j U V 790 8 9 28
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB7848663 | 1978-12-15 | ||
| GB7848663 | 1978-12-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL7908928A true NL7908928A (nl) | 1980-06-17 |
Family
ID=10501750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL7908928A NL7908928A (nl) | 1978-12-15 | 1979-12-12 | Werkwijze en inrichting voor het volgen van een proces waarbij ammoniak wordt geoxydeerd. |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4296086A (nl) |
| JP (1) | JPS5593059A (nl) |
| BE (1) | BE880560A (nl) |
| BR (1) | BR7908182A (nl) |
| CA (1) | CA1134645A (nl) |
| DE (1) | DE2950261A1 (nl) |
| DK (1) | DK532779A (nl) |
| ES (1) | ES8102054A1 (nl) |
| FI (1) | FI793926A (nl) |
| FR (1) | FR2444271A1 (nl) |
| IT (1) | IT7969416A0 (nl) |
| NL (1) | NL7908928A (nl) |
| NO (1) | NO794026L (nl) |
| SE (1) | SE7910275L (nl) |
| ZA (1) | ZA796569B (nl) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IL66094A0 (en) * | 1982-06-22 | 1982-09-30 | Yeda Res & Dev | Synthesis with multipolymer systems |
| US4668909A (en) * | 1984-05-04 | 1987-05-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Piezoelectric material testing method and apparatus |
| SE8800321D0 (sv) * | 1987-08-20 | 1988-02-02 | Scandinavian Emission Tech | Metallurgisk styrmetod |
| DE3914185A1 (de) * | 1989-04-28 | 1990-10-31 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zur steuerung und optimierung industrieller prozesse |
| GB9215741D0 (en) * | 1992-07-24 | 1992-09-09 | British Tech Group | Method and apparatus for the measurement of pollutants in liquids |
| US5426053A (en) * | 1993-09-21 | 1995-06-20 | Exxon Research And Engineering Company | Optimization of acid strength and total organic carbon in acid processes (C-2644) |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2974227A (en) * | 1958-05-07 | 1961-03-07 | Phillips Petroleum Co | Analyzer |
| US3067014A (en) * | 1958-12-01 | 1962-12-04 | Phillips Petroleum Co | Control system for nitric acid plant |
| US3081153A (en) * | 1959-03-13 | 1963-03-12 | Phillips Petroleum Co | Automatic optimum air addition to nitric oxide absorption in nitric acid production |
| US3718429A (en) * | 1971-03-15 | 1973-02-27 | Du Pont | No-no2 analyzer |
| US3730686A (en) * | 1971-06-29 | 1973-05-01 | Ford Motor Co | Quantitative measurement of selected nitrogen compounds in gaseous mixtures |
| US3808327A (en) * | 1972-02-03 | 1974-04-30 | E Roberts | Method for converting nitric oxide to nitrogen dioxide and recovery thereof |
| JPS5610582B2 (nl) * | 1972-02-04 | 1981-03-09 | ||
| US4042333A (en) * | 1974-03-06 | 1977-08-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Apparatus and method for gas analysis |
| US3970430A (en) * | 1974-10-17 | 1976-07-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method and apparatus for nox analysis |
| JPS53100293A (en) * | 1977-02-14 | 1978-09-01 | Mitsubishi Electric Corp | Gas densitometer |
-
1979
- 1979-12-04 ZA ZA00796569A patent/ZA796569B/xx unknown
- 1979-12-10 US US06/101,857 patent/US4296086A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-12-10 NO NO794026A patent/NO794026L/no unknown
- 1979-12-11 BE BE6/47035A patent/BE880560A/fr not_active IP Right Cessation
- 1979-12-12 NL NL7908928A patent/NL7908928A/nl not_active Application Discontinuation
- 1979-12-12 FR FR7930459A patent/FR2444271A1/fr active Granted
- 1979-12-13 DE DE19792950261 patent/DE2950261A1/de not_active Withdrawn
- 1979-12-13 CA CA000341828A patent/CA1134645A/en not_active Expired
- 1979-12-13 ES ES486879A patent/ES8102054A1/es not_active Expired
- 1979-12-13 SE SE7910275A patent/SE7910275L/ not_active Application Discontinuation
- 1979-12-14 BR BR7908182A patent/BR7908182A/pt unknown
- 1979-12-14 FI FI793926A patent/FI793926A/fi not_active Application Discontinuation
- 1979-12-14 DK DK532779A patent/DK532779A/da not_active Application Discontinuation
- 1979-12-15 JP JP16343079A patent/JPS5593059A/ja active Pending
- 1979-12-17 IT IT7969416A patent/IT7969416A0/it unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE7910275L (sv) | 1980-06-16 |
| IT7969416A0 (it) | 1979-12-17 |
| FI793926A (fi) | 1980-06-16 |
| BR7908182A (pt) | 1980-08-26 |
| DK532779A (da) | 1980-06-16 |
| NO794026L (no) | 1980-06-17 |
| JPS5593059A (en) | 1980-07-15 |
| BE880560A (fr) | 1980-06-11 |
| ZA796569B (en) | 1981-09-30 |
| ES486879A0 (es) | 1980-12-16 |
| US4296086A (en) | 1981-10-20 |
| FR2444271A1 (fr) | 1980-07-11 |
| DE2950261A1 (de) | 1980-06-26 |
| FR2444271B1 (nl) | 1985-02-22 |
| CA1134645A (en) | 1982-11-02 |
| ES8102054A1 (es) | 1980-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Parker et al. | Some experiments with spectrofluorimeters and filter fluorimeters | |
| Granick et al. | Rapid regeneration of protochlorophyllide650 | |
| US9212993B2 (en) | Determination of sulphur dioxide in a liquid | |
| US4077774A (en) | Interferent-free fluorescence detection of sulfur dioxide | |
| KR20000070135A (ko) | 분광학에 의한 안정한 동위 원소 측정 방법 및 장치 | |
| Jen et al. | ON THE PHOTODECOMPOSITION OF CHLOROPHYLL IN VITRO‐I. REACTION RATES | |
| US3970430A (en) | Method and apparatus for nox analysis | |
| JP2003065958A (ja) | 硫黄の分析方法および分析装置 | |
| NL7908928A (nl) | Werkwijze en inrichting voor het volgen van een proces waarbij ammoniak wordt geoxydeerd. | |
| JP2021021738A (ja) | オフガスの硫化水素濃度のインライン測定のための携帯用装置 | |
| CN107044958A (zh) | 一种基于紫外宽带二级吸收光谱的氧气浓度测量系统及测量方法 | |
| CN1759315B (zh) | 通过催化转化提高分析灵敏度 | |
| Boerio et al. | Reflection-Absorption Infrared Spectroscopy of Cuprous Oxide | |
| Miller et al. | Infrared photochemistry of a volatile uranium compound with 10-. mu. absorption | |
| US4272248A (en) | Nitric oxide interference free sulfur dioxide fluorescence analyzer | |
| US3969626A (en) | Method and apparatus for detecting total reduced sulfur | |
| Velmuzhov et al. | Sulfur as the source of hydrogen impurity and heterogeneous inclusions in the Ge-Ga-S glasses | |
| Takeyama et al. | Kinetic studies of ammonia oxidation in shock waves. I. the reaction mechanism for the induction period | |
| GB2039038A (en) | Monitoring ammonia oxidation | |
| Kerst et al. | Far-UV laser flash photolysis in solution. A time-resolved spectroscopic study of the chemistry of 1, 1-dimethyl-1, 3-(1-sila)-butadiene | |
| Lamola et al. | Recommended standards for reporting photochemical data (Recommendations 1983) | |
| GB2060873A (en) | Photoelectric gas analysis device | |
| JP4109578B2 (ja) | 化学発光式ガス分析方法および装置 | |
| WO1996024834A1 (en) | Process for monitoring platinum reforming catalysts | |
| McDowell et al. | THE PHOTOCHEMICAL OXIDATION OF ALDEHYDES IN THE GASEOUS PHASE: PART II. THE KINETICS OF THE PHOTOCHEMICAL OXIDATION OF PROPIONALDEHYDE |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |