NL7908270A - PROCESS FOR THE CONTROLLED PREPARATION OF DOMICLIC ACID USING FLAME HYDROLYSIS. - Google Patents
PROCESS FOR THE CONTROLLED PREPARATION OF DOMICLIC ACID USING FLAME HYDROLYSIS. Download PDFInfo
- Publication number
- NL7908270A NL7908270A NL7908270A NL7908270A NL7908270A NL 7908270 A NL7908270 A NL 7908270A NL 7908270 A NL7908270 A NL 7908270A NL 7908270 A NL7908270 A NL 7908270A NL 7908270 A NL7908270 A NL 7908270A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- water vapor
- thickening
- flame
- hydrogen
- silicas
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
- C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
f VO 8648f VO 8648
Werkwijze voor de gestuurde bereiding van kiezelzuur met behulp van vlamhydrolyse.Process for the controlled preparation of silica by means of flame hydrolysis.
Het is bekend om kiezelzuur langs pyrogene weg te bereiden door b.v. siliciumtetrachloride aan vlamhydrolyse te onderwerpen. Kiezelzuren van deze soort zijn b.v. de onder de bena-RIt is known to prepare silica by pyrogenic means, e.g. subjecting silicon tetrachloride to flame hydrolysis. Silicic acids of this kind are e.g. the under the bena-R
ming Aerosil in de handel verkrijgbare verschillende kiezel-5 zuurtypen. Ze hebben verschillende deeltjesgrootten in een gebied van 7 - 40 mm en kunnen daardoor voor de meest uiteenlopende toepassingsdoelen, b.v. verdikking van vloeibare systemen, worden toegepast.Aerosil commercially available various silicic acid types. They have different particle sizes in a range of 7 - 40 mm and can therefore be used for a wide variety of applications, e.g. thickening of liquid systems are used.
Als typische kengrootheid wordt gewoonlijk niet de deel- 2 10 tjesgrootte maar het specifieke oppervlak in m /g, gemeten volgens BET, aangegeven. Voorzover het om poriënvrije kiezelzuren gaat houden deze beide grootheden nauw met elkaar verband.Typically, not the particle size but the specific surface area in m / g, measured according to BET, is usually indicated as the typical key size. As far as pore-free silicas are concerned, these two quantities are closely related.
Een even belangrijke kengrootheid is de verdikkingswerking van de verschillende kiezelzuurtypen in vloeibaar systeem, omdat 15 het grootste gedeelte van deze kiezelzuurtypen als verdikkingsmiddel en thixatroop makend middel wordt toegepast.An equally important magnitude is the thickening effect of the various silicic acid types in the liquid system, because the majority of these silicic acid types are used as a thickener and thixatropic agent.
Deze kengrootheidis afhankelijk van het BET-oppervlak, zodat bij de bekende kiezelzuurtypen, die met behulp van vlamhydrolyse worden bereid, aan een bepaald specifiek oppervlak ook een 20 bepaalde verdikkingswerking kan worden toegeschreven.This key quantity depends on the BET surface, so that with the known silicic acid types, which are prepared by means of flame hydrolysis, a specific thickening action can also be attributed to a specific surface.
Een dergelijk verband wordt in de grafiek van fig.l weergegeven .Such a relationship is shown in the graph of Figure 1.
Bij de bekende werkwijzen voor vlamhydrolyse van silicium-halogeenverbindingen in een waterstofvlam worden, toegelicht aan 25 de hand van de hydrolyse van siliciumtetrachloride, lucht resp.In the known methods for flame hydrolysis of silicon halogen compounds in a hydrogen flame, explanations are given on the basis of the hydrolysis of silicon tetrachloride, air respectively.
zuurstof, waterstof en siliciumtetrachloride in een zodanige ver-oxygen, hydrogen and silicon tetrachloride in such a
OO
V79 0 8 2 / 0 ► - 2 - * houding met elkaar gemengd en afgebrand, dat enerzijds de waterstof volledig onder vorming van waterdamp kan verbranden en anderzijds het siliciumtetrachloride kwantitatief onder vorming van Si02 met de gevormde waterdamp kan reageren. De na elkaar 5 resp. naast elkaar verlopende reacties kunnen door de onderstaande reactievergelijkingen 1, 2 en 3 worden weergegeven.V79 0 8 2/0 ► - 2 - * attitude mixed and burned, which on the one hand can burn the hydrogen completely to form water vapor and on the other hand react the quantitatively silicon tetrachloride with SiO 2 with the formed water vapor. The successive 5 resp. side-by-side reactions can be represented by the following reaction equations 1, 2 and 3.
1. 2 H2 + 02 > 2 H20 2. 2 H20 + SiCl1 -.......> Si02 + 4 HC1 3. 2 H2 + 02 + SiCl4 -> Si02 + 4 HC1 10 Deze vergelijkingen gelden ook bij de toepassing van an dere siliciumh alogeenverbindingen als uitgangsstof. Daartoe kan men verdampbare anorganische halogeenverbindingen en/of organische halogeenverbindingen van silicium toepassen.1. 2 H2 + 02> 2 H20 2. 2 H20 + SiCl1 -.......> Si02 + 4 HC1 3. 2 H2 + 02 + SiCl4 -> Si02 + 4 HC1 10 These equations also apply to the application of other silicon halogen compounds as starting material. For this purpose, evaporable inorganic halogen compounds and / or organic halogen compounds of silicon can be used.
Als anorganische halogeenverbindingen kunnen b.v. SiHClg, 15 SiCl2H2, SiCl^ en als organische halogeenverbindingen CHgSiClg, CCH3J2SiCl2, CCH3)3SiCl, CHg-CHg-SiClg-of (CHg-CH2)2SiCl2 wor-.den toegepast.As inorganic halogen compounds, e.g. SiHClg, SiCl2H2, SiCl2 and used as organic halogen compounds CHgSiClg, CCH3J2SiCl2, CCH3) 3SiCl, CHg-CHg-SiClg or (CHg-CH2) 2SiCl2.
De componenten waterstof, zuurstof resp. lucht en siliciumtetrachloride worden voor het uitvoeren van de verbrandings-20 hydrolyse aan een brander van het type, dat in het Amerikaanse octrooischrift 2.990.249 schematisch is weergegeven, gescheiden of vooraf gemengd toegevoerd en aan de afvoeropening van de brander afgebrand. De hoeveelheid waterstof is zodanig berekend, dat deze onder vorming van waterdamp voor een kwantitatieve reactie 25 van de chlooratomen aan het siliciumatoom onder vorming van water-stofchloride'voldoende is. Een geringe overmaat waarborgt dat het reactieverloop niet alleen kwantitatief, maar ook voldoende snel plaats vindt. Het is niet mogelijk de overmaat waterstof betrokken op de hoeveelheid siliciumtetrachloride willekeurig 30 te kiezen. Onafhankelijk van het feit dat deze maatregel de proceskosten onnodig zou verhogen, wordt de hoogte van de overmaat waterstof gelimiteerd doordat deze reactiecomponent niet alleen de voor de hydrolyse van het chloride vereiste component, maarThe components hydrogen, oxygen resp. air and silicon tetrachloride are fed separately or pre-mixed and burned at the discharge opening of the burner to carry out combustion hydrolysis on a burner of the type shown schematically in US Pat. No. 2,990,249. The amount of hydrogen is calculated such that it is sufficient to generate water vapor for a quantitative reaction of the chlorine atoms on the silicon atom to form hydrogen chloride. A slight excess ensures that the reaction progresses not only quantitatively, but also quickly enough. It is not possible to arbitrarily select the excess hydrogen based on the amount of silicon tetrachloride. Irrespective of the fact that this measure would unnecessarily increase the process costs, the amount of the excess hydrogen is limited because this reactant not only contains the component required for the hydrolysis of the chloride, but
OO
79 0 8 2 7 0 \ * - 3 - i ook de energiebron voorstelt. Een te grote verhoging van de overmaat waterstof zou bewerkstelligen dat de temperatuur van de vlam met nadelige gevolgen voor de kwaliteit van de SiO^Teactie-produkten stijgt. Het is magelijk om de reactietemperatuur door 5 toevoegen van meer dan stoechiometrische hoeveelheden lucht resp. zuurstof aan het reactiemengsel te verlagen. Het deze maatregel wordt de reactietemperatuur gewoonlijk beïnvloed en daarmede de deeltjesfijnheid resp. het specifieke oppervlak van de reactie-produkten vastgelegd. Deze mogelijkheid is echter gelimiteerd 10 omdat de uitstroomsnelheid uit de afvoeropening van de brander binnen betrekkelijk nauwe grenzen moet bewegen en derhalve de verhoging van de hoeveelheid inert gas ten koste van het rendement van de apparatuur komt.79 0 8 2 7 0 \ * - 3 - i also represents the energy source. Too great an increase in the excess hydrogen would cause the temperature of the flame to rise with detrimental effects on the quality of the SiO 2 products. It is possible to adjust the reaction temperature by adding more than stoichiometric amounts of air, respectively. reduce oxygen to the reaction mixture. The reaction temperature is usually influenced by this measure, and hence the particle fineness, respectively. the specific surface area of the reaction products. However, this possibility is limited because the outflow velocity from the discharge opening of the burner must move within relatively narrow limits and therefore the increase in the amount of inert gas is at the expense of the efficiency of the equipment.
De bekende werkwijze voor het bereiden van kiezelzuren 15 door middel van vlamhydrolyse volgens het Amerikaanse octrooi- schrift 2.S90.249 heeft nu het nadeel, dat het daarmede niet mogelijk is om het verband tussen specifiek oppervlak en verdik-kingsgedrag te veranderen en de verdikkingswerking van het kiezel-zuur onafhankelijk van de waarde van het specifieke oppervlak in 20 te stellen.The known method for preparing silicic acids by means of flame hydrolysis according to US patent 2.S90.249 now has the drawback that it is not possible thereby to change the relationship between specific surface area and thickening behavior and the thickening effect. of the silicic acid independently of the value of the specific surface.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het gestuurd bereiden van kiezelzuur met behulp van vlamhydrolyse, welke gekenmerkt is doordat men in het reactiemengsel extra hoeveelheden waterstof inleidt, die niet resulteren uit de verbran-25 ding van voor de vlamhydrolyse noodzakelijke waterstof of waterstof bevattende gassen.The invention relates to a process for the controlled preparation of silicic acid by means of flame hydrolysis, which is characterized in that additional amounts of hydrogen are introduced into the reaction mixture, which do not result from the combustion of hydrogen or hydrogen-containing gases necessary for flame hydrolysis. .
Het inleiden van extra waterdamp kan op verschillende wijzen worden uitgevoerd. Men kan b.v. de extra waterdamp via een afzonderlijke leiding in de mengkamer van de brander leiden. Vol-30 gens een andere voorkeursvariant van de onderhavige werkwijze kan men de extra waterdamp in de waterstof- resp. luchttoevoer naar de brander inleiden en derhalve een waterstof/waterdamp-mengsel resp. een lucht/waterdamp-mengsel aan de brander toevoe- 7908270 » - 4 - « ren. Ter vermenging met waterdamp Kan men de waterstof resp. het zuurstofhoudende gas bij een temperatuur van 20°C tot aan het Kookpunt van het water door een waterverdamper leiden.The introduction of additional water vapor can be carried out in various ways. For example, one can direct the additional water vapor into the mixing chamber of the burner via a separate pipe. According to another preferred variant of the present process, the additional water vapor in the hydrogen or water may be added. introduce an air supply to the burner and therefore a hydrogen / water vapor mixture resp. add an air / water vapor mixture to the burner 7908270 »- 4 -«. For mixing with water vapor, the hydrogen resp. pass the oxygen-containing gas through a water evaporator at a temperature of 20 ° C up to the boiling point of the water.
In een andere voorkeursvariant Kan men de extra waterdamp 5 bijmengen aan de gasvormige siliciumhalogeenverbinding voordat deze in de brander Komt, waarbij de temperatuur van het mengsel uit halogeensilaan boven het dauwpunt moet worden gehouden om Kiezelzuurafscheidingen te verhinderen.In another preferred variant, the additional water vapor 5 can be mixed with the gaseous silicon halogen compound before it enters the burner, the temperature of the mixture of halosilane having to be kept above the dew point to prevent Silica separations.
In een andere voorkeursvariant van de onderhavige werkwij-10 ze Kan men de extra waterdamp ook in de vlam, de plaats van de eigenlijke kiezelzuurvorming inleiden. Dit kan met behulp van een sonde gebeuren,die men axiaal door de brander leidt en uit de afvoeropening van de brander laat uitsteken, of via een ringvormige sproeier, waarmee men de vlam omgeeft. Essentieel is 15 slechts dat het inmengen zo snel en homogeen mogelijk plaats vindt, opdat de invloed van de extra waterdamp volledig op het reactiegebeuren en de vorming van het kiezelzuur kan inwerken, want de invloed van de partiële waterdampdruk neemt af met de afstand van de afvoeropening van de brander. Aan de uitgang van 20 de zogenaamde vlambuis, een warmteuitwisselingszone, waarin de vlamgassen gewoonlijk worden ingeleid, kan geen invloed meer op de instelling van de eigenschappen van het kiezelzuur bij inbrengen van extra hoeveelheden waterdamp worden vastgesteld.In another preferred variant of the present method, the additional water vapor can also be introduced into the flame, the place of the actual silicic acid formation. This can be done with the aid of a probe that is led axially through the burner and allowed to protrude from the discharge opening of the burner, or through an annular nozzle with which the flame is surrounded. The only essential thing is that the mixing takes place as quickly and homogeneously as possible, so that the influence of the additional water vapor can fully affect the reaction and the formation of the silicic acid, because the influence of the partial water vapor pressure decreases with the distance from the discharge opening. of the burner. At the outlet of the so-called flame tube, a heat exchange zone, in which the flame gases are usually introduced, no influence on the setting of the properties of the silicic acid can be determined anymore when additional quantities of water vapor are introduced.
De bijgemengde hoeveelheid waterdamp kan men binnen ruime 25 grenzen variëren.The amount of water vapor mixed in can be varied within wide limits.
Bij voorkeur wordt de waterdamp met een temperatuur van 150 - 250°C en een druk van 10 - 20 ato, in het bijzonder met een temperatuur van 185 - 210°C en een druk van 12 - 18 ato ingeleid.Preferably, the water vapor is introduced at a temperature of 150 - 250 ° C and a pressure of 10 - 20 ato, in particular at a temperature of 185 - 210 ° C and a pressure of 12 - 18 ato.
30 Als uitgangsmaterialen kunnen alle bekende anorganische en/of organische siliciumhalogeenverbindingen worden toegepast.Any known inorganic and / or organic silicon halogen compounds can be used as starting materials.
De verhouding van waterdamp tot uitgangsmateriaal kan 0,1-1?**^ 1 kg waterdamp per kg uitgangsmateriaal bedragen.The ratio of water vapor to starting material can be 0.1-1? ** ^ 1 kg of water vapor per kg of starting material.
\ 7908270 _ * - 5 -\ 7908270 _ * - 5 -
In sen andere uitvoeringsvorm van de uitvinding kan men in plaats van zuivere waterstof b.v. koolwaterstof als verbrandingsgas toepassen. Dergelijke koolwaterstoffen kunnen b.v. propaan en/of butaan zijn.In another embodiment of the invention, instead of pure hydrogen, e.g. use hydrocarbon as combustion gas. Such hydrocarbons can e.g. propane and / or butane.
5 Als brander kan men een inrichting toepassen die in hetAs a burner, one can use an installation that is in the
Amerikaanse octrooischrift 2.990.249 is beschreven. Evenwel kan ook een gesloten brandersysteem, waarbij geen secundaire lucht in de vlam kan indringen, worden toegepast.U.S. Patent 2,990,249 has been described. However, a closed burner system, in which no secondary air can penetrate into the flame, can also be used.
De stuurbaarheid van de verdikkingswerking blijkt uit de 10 bijgevoegde figuren. Hierin toont:The controllability of the thickening action is evident from the attached figures. Herein shows:
Fig.l de afhankelijkheid van de verdikkingswerking van het BET-oppervlak bij bekende kiezelzuren:Fig. 1 the dependence of the thickening action of the BET surface in known silicas:
Fig.2 de afhankelijkheid van de verdikkingswerking van de toegevoegde hoeveelheid waterdamp in samenhang met het BET-15 oppervlak bij kiezelzuren, die volgens de onderhavige werkwijze zijn bereid, waarbij de extra waterdamp in het reactiemengsel voor de brandkamer wordt toegevoegd;Fig. 2 the dependence of the thickening action of the added amount of water vapor in connection with the BET-15 surface in silicas prepared according to the present process, the additional water vapor being added in the reaction chamber before the combustion chamber;
Fig.3 de afhankelijkheid van de verdikkingswerking van de toegevoegde hoeveelheid waterdamp in samenhang met het BET-20 oppervlak bij kiezelzuren, die volgens de onderhavige werkwijze zijn bereid, waarbij de extra waterdamp in de brandervlam wordt toegevoegd.Fig. 3 the dependence of the thickening action of the added amount of water vapor in connection with the BET-20 surface in silicas prepared according to the present method, the additional water vapor being added in the burner flame.
Volgens fig.l wordt de afhankelijkheid van de verdikkingswerking van het BET-oppervlak bij kiezelzuren die volgens beken-25 de werkwijzen zijn bereid, grafisch weergegeven. Voor de afzonderlijke kiezelzuren gelden de volgende waarden:Referring to Figure 1, the dependence of the thickening action of the BET surface on silicas prepared by known methods is graphically depicted. The following values apply to the individual silicas:
Oppervlak Verdikking 130 nfVg 2000 mPas 150 m2/g 2700 mPas 2 30 200 m /g 3100 mPas 300 m2/g 3500 mPasSurface Thickening 130 nfVg 2000 mPas 150 m2 / g 2700 mPas 2 30 200 m / g 3100 mPas 300 m2 / g 3500 mPas
Ί r OO r O
380 m /g 3000 mPas \ De genoemde verdikkingswaarden werden uit een polyester- 7908270 i ' * * - 6 - vergelijkingssysteem bepaald. Dit polyester vergelijkingssysteem wordt bereid door 80 gew.dln Ludopal P 6 met 11,4 gew.dln mono-styreen en 7 gew.dln styreen dat 1% paraffine bevat, te vermengen. Dit systeem wordt bij alle verdere verdikkingsbepalingen 5 eveneens toegepast.380 m / g 3000 mPas The stated thickening values were determined from a polyester 7908270 1 * 6 comparison system. This polyester comparison system is prepared by mixing 80 parts of Ludopal P 6 with 11.4 parts of mono-styrene and 7 parts of styrene containing 1% paraffin. This system is also used in all further thickening determinations.
Volgens fig.2 verschuift met groter wordende toegevoerde hoeveelheid waterdamp het totale eigenschappenbeeld in het bijzonder het specifieke oppervlak en het verdikkingsgedrag van de verkregen kiezelzuren.According to FIG. 2, with increasing amount of water vapor supplied, the overall property image shifts, in particular the specific surface area and the thickening behavior of the silicas obtained.
10 Kromme a) toont b.v. het verband van het specifieke BET- oppervlak met het verdikkingsgedrag van kiezelzuren, zoals bij bekende werkwijzen door variatie van de overmaat lucht wordt verkregen. Door deze maatregel is het derhalve slechts mogelijk een zoals reeds in fig.l weergegeven eigenschappencombinatie 15 van de kiezelzuren te bereiken.Curve a) shows e.g. the relationship of the specific BET surface area with the thickening behavior of silicas, as is obtained in known methods by varying the excess air. By this measure it is therefore only possible to achieve a property combination of the silicas as already shown in Fig. 1.
Uit kromme b) kan daarentegen worden afgeleid, dat zowel het verdikkingsgedrag alsook het specifieke BET-oppervlak van de met behulp van de onderhavige werkwijze verkregen kiezelzuren met toenemende toevoer van waterdamp in het reactiemengsel voor 20 de verbranding in vergelijking tot een basisinstelling eerst tot ver boven de waarden, die van de bekende kiezelzuren volgens kromme a] bekend zijn, uitstijgen, om vervolgens met grotere hoeveelheden waterdamp sterk af te nemen, waarbij nieuwe eigenschappencombinaties worden bereikt. Aldus is het b.v. mogelijk 25 om kiezelzuren met gelijk BET-oppervlak maar sterk verschillend verdikkingsgedrag te bereiden.On the other hand, it can be deduced from curve b) that both the thickening behavior and the specific BET surface area of the silicas obtained with the aid of the present method with an increasing supply of water vapor in the reaction mixture before combustion compared to a basic setting first far above the values known from the known silicas according to curve a] rise, and subsequently decrease sharply with larger amounts of water vapor, whereby new properties combinations are achieved. Thus it is e.g. possible to prepare silicas with equal BET surface area but very different thickening behavior.
Volgens fig.3 verschuift met groter wordende toegevoerde hoeveelheid waterdamp het totale eigenschappenbeeld, in het bijzonder het specifieke BET-oppervlak en het verdikkingsgedrag 30 van de verkregen kiezelzuren.According to FIG. 3, with increasing amount of water vapor supplied, the overall property image shifts, in particular the specific BET surface area and the thickening behavior of the resulting silicas.
Kromme a) toont het verband van het specifieke BET-opper- vlak met het verdikkingsgedrag van kiezelzuren, zoals dat bij v.-- r bekende werkwijzen door variatie van de overmaat lucht wordt ver- 7908270 - 7 - kregen. Door deze maatregel Is het derhalve slechts mogelijk om zoals reeds in de fig.l en 2 is aangegeven, een eigenschappencom-binatie te bereiken, waarbij de verdikkingswerking afhankelijk is van het specifieke BET-oppervlak.Curve a) shows the relationship of the specific BET surface with the thickening behavior of silicas, such as that obtained in known processes by varying the excess air 7908270-7. By this measure it is therefore only possible to achieve a property combination, as already indicated in Figs. 1 and 2, the thickening action being dependent on the specific BET surface area.
5 Uit kromme b) kan daarentegen worden afgeleid, dat zowel het verdikkingsgedrag alsook het specifieke BET-oppervlak van de met behulp van de onderhavige werkwijze verkregen kiezelzu-ren met toenemende invoer van waterdamp in de vlam in vergelijking tot een basisinstelling volledig verschillend van de bij -10 de bekende kiezelzuren behorende kromme a) verlopen. Daarbij kunnen nieuwe eigenschappencombinaties worden gerealiseerd.On the other hand, it can be deduced from curve b) that both the thickening behavior and the specific BET surface area of the silicic acids obtained with the aid of the present method with increasing input of water vapor into the flame compared to a basic setting completely different from the - curve a) associated with the known silicas. In addition, new property combinations can be realized.
Aldus is het b.v. mogelijk om kiezelzuren met een gelijk BET-oppervlak maar sterk verschillend verdikkingsgedrag te bereiden.Thus it is e.g. possible to prepare silicas with an equal BET surface area but very different thickening behavior.
15 De uitvinding wordt aan de hand van de voorbeelden nader toegelicht.The invention is further elucidated by means of the examples.
Voorbeeld IExample I
Men verdampte B,2 kg siliciumtetrachloride en vermengde o 3 met 2,2 m waterstof en 5,8 m lucht in de mengkamer van de 20 brander. Het gasmengsel brandde uit de afvoeropening en werd met behulp van onderdruk in het koelsysteem gezogen. Na afscheiding van het waterstofchloride bevattende gasmengsel verkreeg men 2,2 kg van een hoogdispers kiezelzuur, dat een specifiek opper-2 vlak van 200 m /g en een verdikking van een polyester-vergelij-25 kingssysteem van 3100 mPas bezat.B, 2 kg of silicon tetrachloride was evaporated and 33 was mixed with 2.2 m hydrogen and 5.8 m air in the mixing chamber of the burner. The gas mixture burned out of the discharge opening and was sucked into the cooling system using underpressure. After separation of the hydrogen chloride-containing gas mixture, 2.2 kg of a highly dispersed silicic acid, which had a specific surface area of 200 m / g and a thickening of a polyester comparison system of 3100 mPas, were obtained.
Voorbeeld IIExample II
Men ging op dezelfde wijze te werk als in voorbeeld I, maar paste bovendien naast de daar aangegeven stoffen 0,5 kg waterdamp per uur toe, die men in de mengkamer van de brander 30 leidde. Het kiezelzuur dat men verkreeg bezat een specifiek op- 2The procedure was the same as in Example 1, but in addition to the substances indicated therein, 0.5 kg of water vapor per hour was used, which was introduced into the mixing chamber of the burner. The silicic acid obtained had a specific op 2
pervlak van 466 m en een verdikkingswaarde van 3910 mPas. Voorbeeld IIIarea of 466 m and a thickening value of 3910 mPas. Example III
Men ging te werk als in voorbeeld I, maar voegde boven- 7908270 <r λ - 8 - dien 1,8 kg waterdamp per uur toe op de in voorbeeld II beschre- 2 ven wijze. Het kiezelzuur bezat een oppervlak van 277 m /g en een verdikkingswaarde van 1040 mPas.The procedure was as in Example 1, but in addition 1.8 kg of water vapor per hour was added in the manner described in Example II. The silica had a surface area of 277 m / g and a thickening value of 1040 mPas.
Voorbeeld IVExample IV
5 Men ging te werk als in voorbeeld I, maar leidde met een- sonde 0,5 kg waterdamp per uur in in de vlamas, op een afstand van 1 cm van de afvoeropening van de brander. Het kiezelzuur 2 bezat een specifiek oppervlak van 309 m /g en een verdikkingswaarde van 4040 mPas.The procedure was as in Example 1, but with a probe 0.5 kg of water vapor per hour was introduced into the flame ash, at a distance of 1 cm from the discharge opening of the burner. The silicic acid 2 had a specific surface area of 309 m / g and a thickening value of 4040 mPas.
10 Voorbeeld V10 Example V
Men ging te werk als in voorbeelden I en IV met dit verschil, dat 3 kg waterdamp in de vlamas werd .ingeblazen op een afstand van 10 cm van de afvoeropening van de brander. De gereali-seerde BET-waarde van het kiezelzuur lag bij 212 m /g en de ver-15 dikkingswaarde bij 1105 mPas.The procedure was as in Examples I and IV with the difference that 3 kg of water vapor was blown into the flame ash at a distance of 10 cm from the discharge opening of the burner. The realized BET value of the silicic acid was at 212 m / g and the thickening value at 1105 mPas.
De in de voorbeelden van de onderhavige werkwijze bepaalde waarden zijn in de tabel samengevat.The values determined in the examples of the present process are summarized in the table.
De waarden voor het specifieke oppervlak en de verdikking stemmen overeen met de krommen b) in de fig.2 en 3.The values for the specific surface area and the thickening correspond to the curves b) in Figures 2 and 3.
20 Tabel20 Table
Werkwijze volgens de uitvinding met extra toevoer van waterdamp: a) in het reactiemengsel voor de verbranding b) in de Aerosilvlam.Process according to the invention with additional supply of water vapor: a) in the reaction mixture for combustion b) in the Aerosil flame.
25 Bedrijfsinstelling_ Water- Opper- Verdik- Verdikking, „.Γ, μ in μ- damp- vlak king betrokken op &ιυι4 n2 n toevoer de standaard kg/h m-Vh m3/h kg/h m/g mPas %_ a] 6.2 2,2 5,8 1,2 391 2215 76 30 6,2 2,2 5,8 1,8 277 1040 36 6.2 2,2 5,8 0,8 441 2865 99 6.2 2,2 5,8 0,5 466 3910 135 f 4 6,2 2,2 5,8 0,2 226 3255 112 ' 7808270 I V, - 3 -25 Operating setting_ Water- Super- thickening- Thickening, „.Γ, μ in μ-vapor level based on & ιυι4 n2 n supply the standard kg / h m-Vh m3 / h kg / hm / g mPas% _ a] 6.2 2.2 5.8 1.2 391 2215 76 30 6.2 2.2 5.8 1.8 277 1040 36 6.2 2.2 5.8 0.8 441 2865 99 6.2 2.2 5.8 0, 5 466 3910 135 f 4 6.2 2.2 5.8 0.2 226 3255 112 '7808270 IV, - 3 -
Tabel (vervolg] 6.2 2,2 5,8 0,1 214 3060 106 6.2 2,2 5,8 0,02 196 3060 106 b) 5 6,2 2,2 5,6 0,8 348 3125 108 6.2 2,2 5,6 2,0 308 1605 58 6.2 2,2 5,6 3,0 212 1105 38 6.2 2,2 5,6 0,5 309 4040 139 »Table (continued) 6.2 2.2 5.8 0.1 214 3060 106 6.2 2.2 5.8 0.02 196 3060 106 b) 5 6.2 2.2 5.6 0.8 348 3125 108 6.2 2 , 2 5.6 2.0 308 1605 58 6.2 2.2 5.6 3.0 212 1105 38 6.2 2.2 5.6 0.5 309 4040 139 »
OO
V7908270V7908270
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2904199 | 1979-02-05 | ||
| DE19792904199 DE2904199A1 (en) | 1979-02-05 | 1979-02-05 | METHOD FOR THE GUIDED PRODUCTION OF SILICON BY MEANS OF FLAME HYDROLYSIS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL7908270A true NL7908270A (en) | 1980-08-07 |
Family
ID=6062146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL7908270A NL7908270A (en) | 1979-02-05 | 1979-11-12 | PROCESS FOR THE CONTROLLED PREPARATION OF DOMICLIC ACID USING FLAME HYDROLYSIS. |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0015315B1 (en) |
| JP (1) | JPS55104912A (en) |
| AT (2) | ATE4303T1 (en) |
| BE (1) | BE881534A (en) |
| BR (1) | BR8000517A (en) |
| CA (1) | CA1179477A (en) |
| CH (1) | CH642931A5 (en) |
| DE (2) | DE2904199A1 (en) |
| FR (1) | FR2447887A1 (en) |
| GB (1) | GB2044738B (en) |
| IT (1) | IT7969244A0 (en) |
| LU (1) | LU81909A1 (en) |
| NL (1) | NL7908270A (en) |
| SE (1) | SE8000877L (en) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3016010C2 (en) * | 1980-04-25 | 1985-01-10 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Process for the pyrogenic production of silica |
| DE3028364C2 (en) * | 1980-07-26 | 1983-07-21 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Process and apparatus for the pyrogenic production of silicon dioxide |
| JPS5788020A (en) * | 1980-11-14 | 1982-06-01 | Ube Ind Ltd | Manufacture of very finely grained anhydrous silica |
| GB8905966D0 (en) * | 1989-03-15 | 1989-04-26 | Tsl Group Plc | Improved vitreous silica products |
| DE10163939A1 (en) * | 2001-12-22 | 2003-07-10 | Degussa | Layer obtained from an aqueous dispersion containing flame-hydrolytically produced silicon-titanium mixed oxide powder |
| DE10312970A1 (en) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Degussa Ag | Fumed silica powder and dispersion thereof |
| DE10326049A1 (en) * | 2003-06-10 | 2004-12-30 | Degussa Ag | Flame hydrolytically produced silicon dioxide, process for its production and use |
| DE102005001408A1 (en) * | 2005-01-12 | 2006-07-20 | Degussa Ag | Pyrogenic silica powder |
| EP3390303B1 (en) | 2015-12-18 | 2024-02-07 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Production of quartz glass bodies with dewpoint control in a melting furnace |
| TWI840318B (en) | 2015-12-18 | 2024-05-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | Quartz glass body, light guide, illuminant, formed body, and process for preparing the same, and use of silicon component |
| TWI794149B (en) | 2015-12-18 | 2023-03-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | Quartz glass grain, opaque formed body and process for preparing the same |
| EP3390290B1 (en) | 2015-12-18 | 2023-03-15 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Production of an opaque quartz glass body |
| EP3390296B1 (en) | 2015-12-18 | 2024-09-04 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Production of a quartz glass body in a multichamber furnace |
| KR20180095622A (en) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 | Manufacture of Silica Glass Products from Molten Crucibles Made of Refractory Metals |
| TWI808933B (en) | 2015-12-18 | 2023-07-21 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | Quartz glass body, silicon dioxide granulate, light guide, illuminant, and formed body, and process for preparing the same |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| EP3390308B1 (en) | 2015-12-18 | 2024-08-28 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Glass fibres of quartz glass with low oh, cl and al contents |
| KR20180095879A (en) | 2015-12-18 | 2018-08-28 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 | Treating the carbon-doped silica granules at elevated temperatures to reduce the alkaline earth metal content of the silica granules |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1967235A (en) * | 1931-09-08 | 1934-07-24 | Karl A Ferkel | Method and apparatus for production of metal oxides |
| CH221309A (en) * | 1941-12-03 | 1942-05-31 | Hans Dr Preis | Process and device for the production of a finely divided oxide of those elements of group IVa of the periodic table which are capable of forming volatile chlorides. |
| US2488440A (en) * | 1946-11-30 | 1949-11-15 | Du Pont | Titanium dioxide pigment production |
| US3130008A (en) * | 1949-11-23 | 1964-04-21 | Cabot Corp | Method of preparing metallic oxides by hydrolysis of metallic halides |
| DE974723C (en) * | 1950-10-02 | 1961-04-13 | Albrecht-Wolf Mantzel | Vehicle wheel with ring-shaped, elastic intermediate links |
| BE508951A (en) * | 1951-02-07 | |||
| DE952891C (en) * | 1954-01-23 | 1956-11-22 | Degussa | Process for the production of finely divided metal oxides and mixtures thereof |
| US2990249A (en) * | 1958-10-09 | 1961-06-27 | Degussa | Process of preparing finely divided oxides by hydrolysis |
| GB1211702A (en) * | 1966-12-08 | 1970-11-11 | Unilever Ltd | Fine particles |
| US3660025A (en) * | 1970-07-01 | 1972-05-02 | Cities Service Co | Manufacture of pigmentary silica |
| BE790704A (en) * | 1971-10-28 | 1973-02-15 | Degussa | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF OXIDES FINE |
| CH569670A5 (en) * | 1972-09-15 | 1975-11-28 | Lonza Ag |
-
1979
- 1979-02-05 DE DE19792904199 patent/DE2904199A1/en not_active Withdrawn
- 1979-11-12 NL NL7908270A patent/NL7908270A/en not_active Application Discontinuation
- 1979-11-19 LU LU81909A patent/LU81909A1/en unknown
- 1979-11-20 IT IT7969244A patent/IT7969244A0/en unknown
- 1979-12-04 AT AT79104898T patent/ATE4303T1/en not_active IP Right Cessation
- 1979-12-04 DE DE7979104898T patent/DE2966007D1/en not_active Expired
- 1979-12-04 EP EP79104898A patent/EP0015315B1/en not_active Expired
-
1980
- 1980-01-03 FR FR8000062A patent/FR2447887A1/en active Granted
- 1980-01-28 BR BR8000517A patent/BR8000517A/en unknown
- 1980-02-04 CH CH88680A patent/CH642931A5/en not_active IP Right Cessation
- 1980-02-04 SE SE8000877A patent/SE8000877L/en not_active Application Discontinuation
- 1980-02-04 BE BE6/47072A patent/BE881534A/en not_active IP Right Cessation
- 1980-02-04 GB GB8003648A patent/GB2044738B/en not_active Expired
- 1980-02-04 AT AT0060480A patent/ATA60480A/en not_active IP Right Cessation
- 1980-02-04 CA CA000344998A patent/CA1179477A/en not_active Expired
- 1980-02-05 JP JP1215780A patent/JPS55104912A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATA60480A (en) | 1984-08-15 |
| DE2904199A1 (en) | 1980-08-07 |
| JPS55104912A (en) | 1980-08-11 |
| IT7969244A0 (en) | 1979-11-20 |
| FR2447887A1 (en) | 1980-08-29 |
| ATE4303T1 (en) | 1983-08-15 |
| CA1179477A (en) | 1984-12-18 |
| BE881534A (en) | 1980-08-04 |
| FR2447887B1 (en) | 1984-09-07 |
| EP0015315A1 (en) | 1980-09-17 |
| JPS6335567B2 (en) | 1988-07-15 |
| DE2966007D1 (en) | 1983-09-01 |
| GB2044738A (en) | 1980-10-22 |
| BR8000517A (en) | 1980-10-14 |
| GB2044738B (en) | 1983-05-11 |
| CH642931A5 (en) | 1984-05-15 |
| SE8000877L (en) | 1980-08-06 |
| EP0015315B1 (en) | 1983-07-27 |
| LU81909A1 (en) | 1980-04-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL7908270A (en) | PROCESS FOR THE CONTROLLED PREPARATION OF DOMICLIC ACID USING FLAME HYDROLYSIS. | |
| US5976480A (en) | Pyrogenic silica, process for the production thereof and use | |
| US6613300B2 (en) | Doped, pyrogenically prepared oxides | |
| KR101148291B1 (en) | Pyrogenically Produced Silicon Dioxide Powder | |
| KR101146863B1 (en) | Silicon-titanium mixed oxide powder produced by flame hydrolysis | |
| US5458916A (en) | Hydrophobicization of pyrogenic silica | |
| KR100644313B1 (en) | Fumed silica produced by flame hydrolysis, process for its production and its use | |
| US6696034B2 (en) | Method for producing hydrophobic silica fine powder | |
| JPS5854085B2 (en) | Method for producing silicon dioxide | |
| US3924029A (en) | Method of modifying the surface properties of finely divided metal oxides | |
| JPS6354642B2 (en) | ||
| JPH10212118A (en) | Production of oxide by thermal decomposition method, such oxide and its use | |
| US5372795A (en) | Process for hydrophobicizing of pyrogenic silica | |
| JPS6015569B2 (en) | Equipment for pyrolytically producing silicon dioxide | |
| US3416890A (en) | Process of producing oxides of metals and metalloids | |
| US6749823B2 (en) | Method for producing hydrophobic silica fine powder | |
| US4565682A (en) | Process for producing pyrogenic silicic acid with increased thickening effect | |
| JP2889202B2 (en) | Method for producing highly dispersible silicon dioxide | |
| CN110139830B (en) | Method for producing fumed silica | |
| JP3270448B2 (en) | Glycol containing silicon dioxide | |
| US6524548B1 (en) | Zirconium dioxide powder, method of its production and use | |
| EP1148101A1 (en) | Production of hydrophobic silica fine powder | |
| US3449076A (en) | Preheating oxidizing gas reactant in tio2 pigment manufacture | |
| US3224836A (en) | Process for producing titanium oxide pigments | |
| JPS59223217A (en) | Manufacture of fine-grained silicon dioxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1A | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| DNT | Communications of changes of names of applicants whose applications have been laid open to public inspection |
Free format text: DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT |
|
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |