NL7905805A - CERAMIC BODY FOR CHROMATOGRAPHY AND METHOD OF MANUFACTURE THEREOF. - Google Patents
CERAMIC BODY FOR CHROMATOGRAPHY AND METHOD OF MANUFACTURE THEREOF. Download PDFInfo
- Publication number
- NL7905805A NL7905805A NL7905805A NL7905805A NL7905805A NL 7905805 A NL7905805 A NL 7905805A NL 7905805 A NL7905805 A NL 7905805A NL 7905805 A NL7905805 A NL 7905805A NL 7905805 A NL7905805 A NL 7905805A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- chromatography
- alumina
- sheet
- calcined
- pressed
- Prior art date
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims description 40
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 31
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 21
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims description 15
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 10
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 9
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 7
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims description 6
- 241000648001 Anolis alumina Species 0.000 claims 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 14
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 12
- 238000011161 development Methods 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 6
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- JCYPECIVGRXBMO-UHFFFAOYSA-N 4-(dimethylamino)azobenzene Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=NC1=CC=CC=C1 JCYPECIVGRXBMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N L-leucine Chemical compound CC(C)C[C@H](N)C(O)=O ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 4
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 4
- KZSNJWFQEVHDMF-UHFFFAOYSA-N Valine Chemical compound CC(C)C(N)C(O)=O KZSNJWFQEVHDMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- JBTHDAVBDKKSRW-UHFFFAOYSA-N chembl1552233 Chemical compound CC1=CC(C)=CC=C1N=NC1=C(O)C=CC2=CC=CC=C12 JBTHDAVBDKKSRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 3
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940024606 amino acid Drugs 0.000 description 3
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 229960003136 leucine Drugs 0.000 description 3
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 3
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- QNAYBMKLOCPYGJ-UHFFFAOYSA-N Alanine Chemical compound CC([NH3+])C([O-])=O QNAYBMKLOCPYGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-DCSYEGIMSA-N Beta-Lactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-DCSYEGIMSA-N 0.000 description 2
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CZMRCDWAGMRECN-FBXJDJJESA-N D-sucrose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](CO)O[C@]1(CO)O[C@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-FBXJDJJESA-N 0.000 description 2
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 2
- LKDRXBCSQODPBY-AMVSKUEXSA-N L-(-)-Sorbose Chemical compound OCC1(O)OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O LKDRXBCSQODPBY-AMVSKUEXSA-N 0.000 description 2
- 235000019454 L-leucine Nutrition 0.000 description 2
- 239000004395 L-leucine Substances 0.000 description 2
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N L-sorbitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 2
- KZSNJWFQEVHDMF-BYPYZUCNSA-N L-valine Chemical compound CC(C)[C@H](N)C(O)=O KZSNJWFQEVHDMF-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000001030 gas--liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940078552 o-xylene Drugs 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-4-heptanone Chemical compound CC(C)CC(=O)CC(C)C PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VRZJGENLTNRAIG-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(dimethylamino)phenyl]iminonaphthalen-1-one Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1 VRZJGENLTNRAIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 229960003767 alanine Drugs 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 229950010030 dl-alanine Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000574 gas--solid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N ninhydrin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(O)(O)C(=O)C2=C1 FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229940073450 sudan red Drugs 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 229960004295 valine Drugs 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
- B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
- G01N30/92—Construction of the plate
- G01N30/93—Application of the sorbent layer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
j __^ 1 VO 8215 |& v.d 1 B. : i ll?SEMm jj __ ^ 1 VO 8215 | & v.d 1 B.: i ll? SEMm j
Keramisch lichaam voor chromatografie alsmede werkwijze ter vervaardiging daarvan.Ceramic body for chromatography and process for the manufacture thereof.
De uitvinding heeft betrekking op een keramisch lichaam voor chromatografie bestaande uit een gecalcineerd geperst lichaam van o-aluminadeeltjes. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op een keramisch lichaam dat een grote stabiele 5 scheidingscapaciteit uitoefent zonder dat slijtageverschijnselen optreden wanneer het gebruikt wordt voor dunnelaagchromatografie of gaschromatografie. Chromatografie wordt algemeen toegepast op het gebied van de biochemie, de bereiding van landbouwchemicalien, de bereiding van medicijnen alsmede in andere verschillende chemi-10 sche industrieën als een methode waarbij een monster wordt gescheiden in de resp. componenten onder toepassing van adsorptie en/of verdeling. De tot dusver in deze gebieden toegepaste chromatografie wordt ruwweg onderscheiden in twee typen, d.w.z, het adsorp— tietype en het verdelingstype. Dunnelaagchromatografie is een ty-15 perend voorbeeld van de chromatografie die gebraikrmaakt van de principes van zowel het adsorptietype als verdelingstype, terwijl een typerend voorbeeld van chromatografie, waarbij het principe van de verdeling wordt toegepast, vloeistof chromatografie is.The invention relates to a ceramic body for chromatography consisting of a calcined pressed body of o-alumina particles. More particularly, the invention relates to a ceramic body that exerts a large stable separation capacity without showing signs of wear when used for thin layer chromatography or gas chromatography. Chromatography is widely used in the fields of biochemistry, the preparation of agricultural chemicals, the preparation of medicines as well as in other different chemical industries as a method of separating a sample into the resp. components using adsorption and / or distribution. The chromatography used hitherto in these regions is roughly distinguished into two types, i.e., the adsorption type and the distribution type. Thin layer chromatography is a typical example of the chromatography that uses the principles of both the adsorption type and the distribution type, while a typical example of chromatography using the principle of distribution is liquid chromatography.
Bij dunnelaagchromatografie wordt een mengsel gevormd door het kne-20 den van een anorganisch of organisch adsorptiemiddel, zoals micagel, alumina of polyamide met een bindmiddel, water en andere geschikte componenten onder toepassing van een oplosmiddel, in de vorm van een dunne laag bekleed op een plaatvormige drager, zoals een glaslaag, een synthetische harslaag of een metaallaag. Het bekle-25 de mengsel wordt onder vooraf bepaalde omstandigheden gedroogd, een onbekend monster op een uiteinde van de dunne laag aangebracht, het onder- of bovenuiteinde van de plaatvormige drager gedompeld in het oplosmiddel terwijl het oplosmiddel wordt verdamptKa een bepaalde ontwikkelingstijd worden de adsorptie en scheiding van 30 het monster herhaald terwijl het oplosmiddel door capillairver-schijnselen door de dunne laag wordt geleid. Onder toepassing van dit verschijnsel van herhaalde adsorptie en scheiding van het mon- 7905805In thin layer chromatography, a mixture is formed by kneading an inorganic or organic adsorbent, such as micagel, alumina or polyamide with a binder, water and other suitable components using a solvent, in the form of a thin layer coated on a plate-shaped support, such as a glass layer, a synthetic resin layer or a metal layer. The coated mixture is dried under predetermined conditions, an unknown sample is applied to one end of the thin layer, the bottom or top end of the plate-shaped support is immersed in the solvent while the solvent is evaporated. After a certain development time, the adsorption and Separation of the sample is repeated while the solvent is passed through the thin layer by capillary phenomena. Using this phenomenon of repeated adsorption and separation of the sample 7905805
JJ
2 ster wordt een onbekend monster gescheiden en geanalyseerd.2 star, an unknown sample is separated and analyzed.
Bij dunnelaagchromatografie moet een dure uitrusting ter vorming van een dunne laag, zoals een applicator, worden toegepast waarbij veel- vakmanschap nodig is om onder derge-5 lijke omstandigheden een dunne laag te vormen. Verder is het nauwelijks mogelijk een dunne laag met een uniforme dikte te verkrijgen. Indien de dikte van.de dunne laag niet uniform is kan evenmin een uniforme ontwikkeling worden bereikt en is het ont-wikkelingsresultaat niet betrouwbaar en reproduceerbaar. Bovendien 10 is de activiteit, ook bij- dunne lagen van hetzelfde materiaal, afhankelijk van de graad van droging van het adsorptiemiddel. Verder is het zeer moeilijk continu een aantal dunne lagen te bereiden waarbij, aangezien' de dunne laag op een glassubstraat en dergelijke door bekleding wordt opgebracht, deze gemakkelijk door 15 vibraties en dergelijke gedurende transport kan worden af gepeld. Aldus bestaan er in de gebruikelijke techniek van dunnelaagchrcma-tografie verschillende nadelen.Thin layer chromatography requires the use of expensive thin film forming equipment, such as an applicator, that requires great skill to form a thin film under such conditions. Furthermore, it is hardly possible to obtain a thin layer with a uniform thickness. Likewise, if the thickness of the thin layer is not uniform, uniform development cannot be achieved and the development result is not reliable and reproducible. In addition, the activity, even with thin layers of the same material, is dependent on the degree of drying of the adsorbent. Furthermore, it is very difficult to continuously prepare a number of thin layers, since since the thin layer is coated on a glass substrate and the like, it can be easily peeled off by vibrations and the like during transport. Thus, in the conventional thin layer chromatography technique, there are several drawbacks.
Vloeistofchromatografie, waarbij een stof met een grote verdelingscoëfficiënt wordt gescheiden, en preferentieel ge-20 elueerd, is een typisch voorbeeld van het verdelingstype chroma-tografie. Meer in het bijzonder is het voorafgaande aan de kolom noodzakelijk snel en nauwkeurig een zeer kleine hoeveelheid van een vloeistofmonster in een dragervloeistof tegen, de druk van de dragervloeistof in ('b.v. 300 atmosfeer) te injecteren. Bij de ge-25 bruikelijke doorboorkaptechniek, waarbij een zuigertype injectie-meehanisme voor het injecteren wordt gebruikt, is de reproduceerbaarheid niet steeds voldoende, omdat de inwendige druk van de dragervloeistof hoog is·. Bovendien moeten naar gelang van het beoogde doel van de chromatografie verschillende materialen worden gekozen 30 en toegepast voor de doorboorde kappen. Wanneer verder een fijne buis van de injeetie-inrichting in de dragervloeistof wordt geïntroduceerd wordt een schokdruk opgewekt vanwege de niet-samenpers-baarheid van de dragervloeistof en deze schokdruk wordt naar de kolom en de detector overgeplant en de analysemethode wordt daardoor 7905805 3 nadelig "beïnvloed. Bij een dergelijke vloeistofchromatografie is de op een bepaald tijdstip te ontwikkelen hoeveelheid klein en indien het monster niet is verdund gaat de seheidingscapaeiteit achteruit. De vloeistoffasechromatografle heeft derhalve als na-5 delen dat het een lange tijd duurt om het monster in een voor de analyse noodzakelijke hoeveelheid te scheiden en te verzamelen. Verder is het moeilijk de stationaire laag uniform in een kolom te pakken en zijn de commercieel beschikbare produkten zeer duur. Bovendien heeft de vloeistofchromatografie het nadeel dat de de-10 tectie bij scheiding en verzameling moet worden uitgevoerd door middel van ultravioletanalyse of brekingsïndexanalyse, waardoor de totale installatie omvangrijk wordt, terwijl het installatiesysteem voor en na de scheiding en verzameling voldoende moet worden gewassen.Liquid chromatography, in which a substance with a high partition coefficient is separated and preferentially eluted, is a typical example of the distribution type chromatography. More particularly, prior to the column, it is necessary to quickly and accurately inject a very small amount of a liquid sample into a carrier liquid against the pressure of the carrier liquid (e.g. 300 atmospheres). In the conventional piercing hood technique using a piston type injection mehanism for injection, the reproducibility is not always sufficient because the internal pressure of the carrier liquid is high. In addition, depending on the intended purpose of the chromatography, different materials must be selected and used for the pierced caps. Furthermore, when a fine tube from the injector is introduced into the carrier fluid, a shock pressure is generated due to the non-compressibility of the carrier fluid and this shock pressure is transplanted to the column and detector and is adversely affected "7905805 3 by the analysis method. In such a liquid chromatography, the amount to be developed at a given time is small, and if the sample is not diluted, the seaning capacity deteriorates, therefore the liquid phase chromatography has the drawbacks that it takes a long time to sample the sample before analysis. necessary amount to separate and collect.Furthermore, it is difficult to uniformly pack the stationary layer in a column and the commercially available products are very expensive.In addition, the liquid chromatography has the disadvantage that the detection on separation and collection must be carried out by by ultraviolet or refractive index analysis , making the total installation bulky, while the installation system must be washed sufficiently before and after the separation and collection.
15 . Zoals uit de voornoemde illustratie duidelijk zal zijn heeft de gebruikelijke, chromatografie hetzij, van het adsorp-tietype of het· verdelingstype verschillende nadelen met betrekking tot de seheidingscapaeiteit en de werkprocedures.15. As will be apparent from the aforementioned illustration, the conventional chromatography, either of the adsorption type or the distribution type, has several drawbacks with respect to the sealing capacity and operating procedures.
Bij gaschromatografie wordt een gasvormig monster 20 of een in gas omgezet vloeibaar of vast monster geleid door een buis die uniform is gepakt met de vulstof en ontwikkeld door middel van een. dragergas waarbij het monster wordt gescheiden in de resp. componenten. Deze gaschromatografie wordt ruwweg verdeeld in gas-vaste stof-ehromatografie, waarbij een vast poeder met ad-25 sorptiecapaciteit wordt toegepast als vulstof en de respectieve componenten worden gescheiden door gebruik te maken van het verschil van de adsorptie-eigenschappen, en gas-vloestofehromato-grafie, waarbij een laag vluchtige vloeistof of een vloeibaar te maken vaste stof bij de toepassingstemperatuur warden toegepast 3Q als vulstof en de respectieve componenten worden gescheiden door gebruik te maken van-het verschil in oplosbaarheid.In gas chromatography, a gaseous sample 20 or a gas-converted liquid or solid sample is passed through a tube uniformly packed with the filler and developed by means of a. carrier gas in which the sample is separated into the resp. components. This gas chromatography is roughly divided into gas-solid chromatography, using a solid powder with adsorption capacity as a filler and separating the respective components using the difference of the adsorption properties, and gas-liquid chromatography. graph, wherein a layer of volatile liquid or a liquefiable solid at the application temperature is used as filler and the respective components are separated using the difference in solubility.
Selite en dergelijke die geen adsorptieactiviteit bezitten, worden gewoonlijk toegepast als drager voor de stationaire fase in de voornoemde gasvloeistof chromatografie terwijl ge- 790 5 8 05 , β..Selite and the like which do not have adsorption activity are commonly used as the stationary phase support in the aforementioned gas liquid chromatography while 790 5 8 05, β ..
ft k bruikelijk alumina voor dit doel niet kan worden toegepast omdat de adsorptieactiviteit zeer hoog is en gemakkelijk sluiervorming optreedt.It is not possible to use conventional alumina for this purpose because the adsorption activity is very high and fogging occurs easily.
Volgens de uitvinding wordt nu voorzien in een 5 keramisch lichaam voor chromatografie dat een chemische structuur en eigenschappen heeft, die zeer verschillen van het tot dusver als adsorptiemedium of stationaire fase in de chromatografie gebruikte alumina.According to the invention, there is now provided a ceramic body for chromatography which has a chemical structure and properties which are very different from the alumina hitherto used as adsorption medium or stationary phase in the chromatography.
•Meer in het bijzonder wordt volgens de uitvinding 10 voorzien in een keramisch lichaam voor chromatografie, dat bestaat uit een gecalcineerd geperst lichaam van kristallijne alumina-deelt jes die in hoofdzaak zijn samengesteld uit. α-alumina, die een nauwe portiegrootteverdeling hebben. Aangezien het keramische lichaam voor chromatografie volgens de uitvinding vrijwel geen 15 adsorptieve eigenschappen heeft warden bij de scheiding vrijwel geen sluiervormingsverschijnselen veroorzaakt en. kan zeer stabiel een hoge scheidingscapacxteit worden bereikt. Het keramische lichaam voor chromatografie kan verder zeer gemakkelijk tegen lage kosten worden verkregen door aluminadeeltjes, in hoofdzaak samen-20 gesteld uit α-alumina, samen te persen en te calcineren. Het keramische lichaam voor chromatografie volgens de uitvinding heeft verder een uitstekende mechanische sterkte, gemakkelijke hanteerbaarheid en. aanpasbaarheid aan de analyseuitvoering.More specifically, according to the invention, there is provided a ceramic body for chromatography, which consists of a calcined pressed body of crystalline alumina particles composed essentially of. α-alumina, which have a narrow portion size distribution. Since the ceramic chromatography body according to the invention has virtually no adsorptive properties, virtually no fogging phenomena are caused during the separation. high separation capacity can be achieved very stably. Furthermore, the chromatography ceramic body can be very easily obtained at a low cost by compacting and calcining alumina particles composed essentially of α-alumina. The chromatography ceramic body of the invention further has excellent mechanical strength, easy handling and. adaptability to the analysis execution.
De uitvinding zal nu in bijzonderheden worden he-25 schreven aan de hand van de bijgaande tekeningen, waarin figuur 1. een diagram is dat de toestand illustreert waarbij suikers worden gescheiden onder toepassing van. een vel- of plaatvormig keramisch lichaam voor chromatografie volgens de uitvinding; figuren 2 en 3 diagrammen zijn die de toestand 30 illustreren waarbij aminozuren worden gescheiden onder toepassing van een vel- of plaatvormig keramisch lichaam voor chromatografie volgens de uitvinding; figuur U een diagram is dat de toestand illustreert, waarin olie-oplosbare kleurstoffen worden gescheiden onder toepas- 790 5 8 05 * 5 sing van een vel— of plaatvonnig keramisch lichaam voor chromato-grafie volgens de uitvinding; figuur 5 een diagram is dat de toestand illustreert waarin polystyrenen met verschillende molecuulgewichten worden 5 gescheiden onder toepassing van een vel.- of plaatvormig keramisch lichaam voor chromatografie volgens de uitvinding; figuur 6 een grafiek is die de verhouding illustreert tussen de ontwikkelingsafstand en het moleeuulgewicht in het chromatogram van figuur 5; 10 figuren T en 8 diagrammen zijn die het resultaat illustreren van het scheiden van monsters onder toepassing van een stationaire fasedrager voor gaschromatografie volgens de uitvinding.The invention will now be described in detail with reference to the accompanying drawings, in which Figure 1 is a diagram illustrating the state in which sugars are separated using. a sheet or plate-shaped ceramic body for chromatography according to the invention; Figures 2 and 3 are diagrams illustrating the state of amino acids being separated using a sheet or plate ceramic chromatography body according to the invention; Figure U is a diagram illustrating the state in which oil-soluble dyes are separated using a sheet or plate ceramic body for chromatography according to the invention; Figure 5 is a diagram illustrating the state of separating polystyrenes of different molecular weights using a sheet or plate ceramic chromatography body according to the invention; Figure 6 is a graph illustrating the relationship between the developing distance and the molecular weight in the chromatogram of Figure 5; Figures T and 8 are diagrams illustrating the result of sample separation using a stationary phase gas chromatography support according to the invention.
In deze uitvinding zijn de in hoofdzaak uit a-15 alumina samengestelde aluminadeeltjes het uitgangsmateriaal. Alumi-nadeeltjes alleen samengesteld uit o-Al^O^ kunnen uiteraard worden toegepast, maar wanneer'aluminadeeltjes die meer dan 50 gev.% hij voorkeur 60 - 80 gev.%, o-Al^O^ en minder dan 50 gew.$, hij voorkeur 20 - 1*0 gew.$ γ-alumina bevatten worden toegepast, kan 20 een optimale scheidingseapaciteit worden, verkregen. Aluminadeeltjes met een gemiddelde deeltjesafmeting kleiner dan 30 micrometer en een nauwe deeltjesgrootteverdeling hehhen de voorkeur. Optimale resultaten kunnen worden verkregen wanneer aluminadeeltjes met een deeltjesgrootteverdeling in het gehied van 1-10 micro-25 meter worden toegepast.In this invention, the alumina particles composed essentially of α-15 alumina are the starting material. Alumina particles composed only of o-Al 2 O 3 may of course be used, but when alumina particles containing more than 50% by weight, it is preferred 60-80% by weight, o-Al 2 O 3 and less than 50% by weight. If it is preferred to use 20-1 * 0 wt.% gamma-alumina, an optimum separation capacity can be obtained. Alumina particles with an average particle size of less than 30 micrometers and a narrow particle size distribution are preferred. Optimal results can be obtained when using alumina particles with a particle size distribution in the range of 1-10 micro-25 meters.
Eet keramische lichaam van de uitvinding kan worden verkregen volgens een werkwijze waarbij een samenstelling, die kristallijne aluminadeeltjes, in hoofdzaak bestaande uit a-alumina, een harsvormig bindmiddel en een oplosmiddel omvat, tot een vel 30 of plaat wordt geperst, het geperste vel bij een temperatuur van 850 - l6Ö0°C wordt gecalcineerd en zonodig het gecalcineerde vel tot deeltjes wordt verpulverd.The ceramic body of the invention can be obtained by a method in which a composition comprising crystalline alumina particles mainly consisting of α-alumina, a resinous binder and a solvent is pressed into a sheet or plate, the pressed sheet at a temperature of 850-160 ° C is calcined and, if necessary, the calcined sheet is pulverized into particles.
Bij voorkeur wordt een acrylhars of polyvinyl-hutyral (PVB) als harsvormig bindmiddel toegepast; Verder kunnen 7905805 4 6 polyvintlacetaat, polyesters en andere harsvormige bindmiddelen in de uitvinding worden toegepast. Aromatische oplosmiddelen, zoals tolueen en xyleen, alcoholen, zoals methanol en ethanol, ketonen, zoals aceton en methylethylketon en dergelijke kunnen 5 naar keuze als oplosmiddel worden toegepast.Preferably, an acrylic resin or polyvinyl-hutyral (PVB) is used as the resinous binder; Furthermore, 7905805-4 6 polyvinc acetate, polyesters and other resinous binders can be used in the invention. Aromatic solvents such as toluene and xylene, alcohols such as methanol and ethanol, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone and the like may optionally be used as a solvent.
De toegepaste hoeveelheid harsvormige bindmiddelen wordt zodanig gekozen dat het verkregen vel geschikt is voor mechanische verwerking, waarbij de hoeveelheid oplosmiddel zodanig wordt gekozen dat de oppervlakken van de aluminadeeltjes voldoen-10 de werden bevochtigd en de voor het persen noodzakelijke vloeibaarheid wordt verkregen.The amount of resinous binders used is selected such that the obtained sheet is suitable for mechanical processing, the amount of solvent being selected such that the surfaces of the alumina particles are sufficiently wetted and the fluidity necessary for pressing is obtained.
De voornoemde samenstelling wordt gehomogeniseerd door kneden, roeren en· dergelijke, waarna de homogene samenstelling in een voorafbepaalde vorm wordt geperst, gewoonlijk een vlak-15 ke vorm, b.v. een band of vel, door bandgieten onder toepassing van een afstrijkmes.The aforementioned composition is homogenized by kneading, stirring and the like, after which the homogeneous composition is pressed into a predetermined shape, usually a flat shape, e.g. a band or sheet, by band casting using a doctor blade.
Het geperste vel wordt bij een temperatuur van 850 - 1600°C gecalcineerd, waardoor de deeltjes van a-Al^O^ gedeeltelijk met elkaar worden versmolten en met elkaar worden sa-20 mengevoegd tot een microporeus geperst lichaam.. Voorkeurscalcine-ringstemperatunen verschillen enigszins afhankelijk van het type chrcmatografie. Bij vloeistofchromatografie wordt bij voorkeur een calcineringstemperatuur van 1250 - li+00°C gekozen en voor de stationaire fase-drager voor gaschromatografie een calcinerings-25 temperatuur van 1150 - 1^00°C. Dit gecalcineerde vel heeft een nauwe portiegrootteverdeling en het heeft de voorkeur dat het traject van de poriegrootteverdeling nagenoeg 0,1 - 10 micrometer is. Het verkregen gecalcineerde en geperste vel wordt als zodanig als keramisch lichaam voor vloeistofchromatografie toegepast of nadat 30 het naar behoefte in een voorafbepaalde afmeting is gesneden. Dit gecalcineerde en geperste vel wordt als stationairefasedrager voor gaschromatografie toegepast nadat het is verpulverd tot deeltjes en zonodig de deeltjesgrootte is ingesteld. De uitvinding zal nu in bijzonderheden worden beschreven met de nu volgende voorbeelden 790 5 8 05 ' τ die niet "beperkend zijn bedoeld.The pressed sheet is calcined at a temperature of 850 DEG-1600 DEG C., whereby the particles of α-Al 2 O 2 are partially fused with each other and combined together to form a microporous pressed body. Preferred calcination temperatures differ slightly depending on the type of chromatography. In liquid chromatography, a calcination temperature of 1250-100 ° C is preferably chosen and, for the stationary phase support for gas chromatography, a calcination temperature of 1150-100 ° C. This calcined sheet has a narrow portion size distribution, and it is preferred that the range of the pore size distribution be substantially 0.1-10 microns. The resulting calcined and pressed sheet is used as such as a ceramic body for liquid chromatography or after it has been cut to a predetermined size as required. This calcined and pressed sheet is used as a stationary phase support for gas chromatography after it has been pulverized into particles and the particle size adjusted if necessary. The invention will now be described in detail by the following examples 790 5 8 05 'τ which are not intended to be "limiting.
Voorbeeld IExample I
Er werd uitgegaan van. a-AlgO^-deeltjes met een gemiddelde deeltjesafmeting van 1 - 2 micrometer. Daarna werden 5 100 gew.dln van bet uitgangsmateriaal gemengd met 8 gew.dln, als vaste stof, acrylhars en 1*0 gew.dln. tolueen als oplosmiddel. De verkregen samenstelling werd gekneed, en geperst tot een band met een dikte van 1 mm onder toepassing van een af strijkmes. Platen met een afiaeting van 1,5 x 10 cm werden uitgesneden uit de aldus 10 geperste band en gecalcineerd bij 850, 1285, 1390 of 1600°C, waarbij de. verhouding tussen de calcineringstemperatmr en de ont-wikkelsnelheid werd onderzocht. De resultaten die werden verkregen bij toepassing van n-hexaan als ontwikkelingsvloeistof worden in tabel A. weergegeven.It was assumed. a-AlgO 2 particles with an average particle size of 1 - 2 µm. Then, 100 parts by weight of the starting material were mixed with 8 parts by weight, as a solid, acrylic resin, and 100 parts by weight. toluene as a solvent. The resulting composition was kneaded and pressed into a 1 mm thick tape using a smoothing knife. Plates with a size of 1.5 x 10 cm were cut from the thus pressed band and calcined at 850, 1285, 1390 or 1600 ° C, with the. The relationship between the calcination temperature and the development rate was examined. The results obtained using n-hexane as developing liquid are shown in Table A.
15 TABEL A15 TABLE A
Proef No. Calcineringstemperatuur (°C) .Ontwikkelt!jd 1 850 16 2 1285 25 3 1390 30 20 U l600 k2Taste No. Calcination temperature (° C) .Developed! Jd 1 850 16 2 1285 25 3 1390 30 20 U l600 k2
Opmerking:Note:
De ontwikkelings afstand van het oplosmiddel was in elke proef 6,0 cm.The solvent development distance in each run was 6.0 cm.
Het keramische lichaam verkregen door het uitvoe-' 25 ren van de calcinering bij 850°C vertoonde de kortste ontwikkelings-tijd, d.w.z. 16 minuten van de aldus verkregen gecalcineerde keramische lichamen, maar uit het oogpunt van sterkte van het keramische lichaam voor chromatografie had het keramische lichaam verkregen door het uitvoeren van de calcinering bij 12δ5°0 de meeste 30 voorkeur. Aldus werd het keramische lichaam gevormd door uitvoering van de calcinering bij 1285°C in stroken gesneden en onderworpen aan de proeven beschreven in voorbeelden II en IIJ.The ceramic body obtained by carrying out the calcination at 850 ° C showed the shortest development time, ie 16 minutes, of the calcined ceramic bodies thus obtained, but from the viewpoint of strength of the ceramic body for chromatography it had ceramic body obtained by carrying out the calcination at 12δ5 ° 0 most preferred. Thus, the ceramic body formed by carrying out the calcination was cut into strips at 1285 ° C and subjected to the tests described in Examples II and IIJ.
790 5 8 05 8790 5 8 05 8
Voorbeeld II (suikers) D(+)-lactose, D(+)-saccharose en L(-)-sorbose alsmede een mengsel daarvan werden ontwikkeld met een mengsel van water/ethylacetaat/n-propanol (1/35/10 in volume/volumeverhouding) 5· onder toepassing van het velvormige keramische lichaam volgens voorbeeld I. De kleuring werd uitgevoerd met zwavelzuur. De resultaten worden weergegeven in figuur 1.Example II (sugars) D (+) - lactose, D (+) - sucrose and L (-) - sorbose as well as a mixture thereof were developed with a mixture of water / ethyl acetate / n-propanol (1/35/10 by volume / volume ratio) using the sheet-shaped ceramic body according to Example 1. The coloring was carried out with sulfuric acid. The results are shown in Figure 1.
In figuur 1 betekenen (a), (b), (c) en (mengsel) D(+)-lactose, D(+)-saccharose, L(-)-sorbose en een mengsel daarvan.In Figure 1, (a), (b), (c) and (mixture) mean D (+) - lactose, D (+) - sucrose, L (-) - sorbose and a mixture thereof.
10 Voorbeeld III (aminozuren)Example III (amino acids)
De resultaten van de ontwikkeling van glycine, D.L-alanine, D.L.-valine en I—leucine onder toepassing van het velvormige keramische lichaam van voorbeeld I worden weergegeven in figuur 2. Een mengsel van water/ethylacetaat/n.-propanol (5/35/10 15 in volume/volumeverhouding) werd toegepast als ontwikkelingsmiddel en ninhydrien werd toegepast voor kleuring. In figuren 2 en 3 als hierna vermeld betekenen (i), (ii), (iii), (:iv) glycine, D.L.-alanine, D.L-vali'ne en L-leucine.The results of the development of glycine, DL-alanine, DL-valine and I-leucine using the sheet ceramic body of Example I are shown in Figure 2. A mixture of water / ethyl acetate / n-propanol (5/35 / 10 (by volume / volume ratio) was used as developing agent and ninhydrin was used for staining. In Figures 2 and 3 as mentioned below, (i), (ii), (iii), (: iv) glycine, D.L.-alanine, D.L-valine and L-leucine.
Zoals blijkt uit voornoemde illustratie kunnen 20 volgens de uitvinding door toepassing van a-Al^O^ dat zeer stabiel is en vrijwel geen aanmerkelijke adsorptie-eigenschappen heeft, als keramisch lichaam voor chromatografie, de stoffen, gebaseerd op het verschil van de verdelingscoefficiënt duidelijk worden gescheiden.As can be seen from the aforementioned illustration, according to the invention, by using α-Al 2 O 2 which is very stable and has virtually no appreciable adsorption properties, as a ceramic body for chromatography, the substances based on the difference of the distribution coefficient can become clear divorced.
25 Karakteristieke eigenschappen van het keramische lichaam voor chromatografie volgens de uitvinding, zijn de volgende: (1) Aangezien a-AlgO^ een zeer lage activiteit bezit en zeer stabiel is, oefent het keramische lichaam vrijwel geen 30 adsorptie-eigenschappen uit en kan het keramische lichaam worden toegepast voor systemen waarbij tot dusver alleen v-loeistof-fasechromatografie mogelijk was.Characteristic properties of the ceramic body for chromatography according to the invention are the following: (1) Since α-AlgO4 has a very low activity and is very stable, the ceramic body has practically no adsorption properties and the ceramic can be used for systems where previously only v-liquid phase chromatography has been possible.
(2) Grote hoeveelheden monsters kunnen in een korte tijd op eenvoudige wijze worden gescheiden.(2) Large amounts of samples can be easily separated in a short time.
790 5 8 05 Λ 9 (3) Aangezien alumina met uniforme deeltjesafmeting onder, toepassing van een "bindmiddel wordt samengeperst tot het keramische lichaam, van de uitvinding kan een uniforme dikte worden verkregen en heeft het verkregen keramische lichaam een uitsteken-5 de seheidingscapaciteit en reproduceerbaarheid.790 5 8 05 Λ 9 (3) Since alumina with uniform particle size is compressed into the ceramic body using a binder, the invention provides a uniform thickness and the resulting ceramic body has excellent sealing capacity and reproducibility.
(U·) Aangezien- de calcinering na het persvormen wordt uitgevoerd is de mechanische sterkte hoog en wordt het keramische lichaam van de uitvinding niet gedeformeerd.(U ·) Since the calcination is carried out after compression molding, the mechanical strength is high and the ceramic body of the invention is not deformed.
(5) Desorptie kan, gemakkelijk worden bereikt door 10 slechts het gedeelte af te snijden toegepast voor de scheiding en dit te behandelen met een oplosmiddel dat in staat is de afgescheiden component voldoende op te lossen.(5) Desorption can be easily achieved by cutting only the portion used for the separation and treating it with a solvent capable of sufficiently dissolving the separated component.
(6) Aangezien het persvormen continu kan worden uitge— voerd zijn de vervaardigingskosten aanmerkelijk laag.(6) Since the press molding can be performed continuously, the manufacturing cost is considerably low.
15 Voorbeeld 1715 Example 17
Een velvormig keramisch lichaam werd op dezelfde wijze als beschreven in voorbeeld I vervaardigd uitgezonderd dat α-ΑΙ^Ο^ en γ-ΑΙ^Ο^ in combinatie werden toegepast in een gewichtsverhouding van 75/25 in plaats van het a-Al^O^ toegepast in voor-20 beeld I, terwijl de calcinering werd uitgevoerd bij 1350°C.A sheet ceramic body was prepared in the same manner as described in Example 1 except that α-ΑΙ ^ Ο ^ and γ-ΑΙ ^ Ο ^ were used in combination in a weight ratio of 75/25 instead of the α-Al ^ O ^ used in Example I, while the calcination was carried out at 1350 ° C.
Aminozuren werden op deze wijze als beschreven in voorbeeld III gescheiden onder toepassing van het aldus gevormde velachtige keramische lichaam. De verkregen resultaten worden weergegeven in figuur 3 waaruit men gemakkelijk kan afleiden dat zelfs 25 in het geval dat stoffen een betrekkelijk lage Ef -vaarde hebben, zoals D.L.-valine, L-leucine, het sluieringsverschijnsel volledig kan worden voorkomen en elke vlek zeer duidelijk was.Amino acids were separated in this manner as described in Example III using the sheet-like ceramic body thus formed. The results obtained are shown in Figure 3 from which it can be easily deduced that even in the case where substances have a relatively low Ef value, such as DL-valine, L-leucine, the fogging phenomenon can be completely prevented and every stain was very clear .
Voorbeeld V (Olie-óplosbare kleurstof).Example V (Oil-soluble dye).
Een mengsel van indofenolblauw (.1), Soedanrood (II) 3Q en 4-dimethylamino-azobenzeen (lil) werd ontwikkeld met n-hexaan onder toepassing van het keramische lichaam van voorbeeld IV. De resultaten worden weergegeven in figuur b, waaruit men kan af leiden dat elke vlek zeer helder was en het sluieringsverschijnsel volledig kon worden onderdrukt.A mixture of indophenol blue (.1), Sudan red (II) 3Q and 4-dimethylaminoazobenzene (III) was developed with n-hexane using the ceramic of Example IV. The results are shown in Figure b, from which it can be deduced that each spot was very clear and the fogging phenomenon could be completely suppressed.
790 5 8 05 * 10790 5 8 05 * 10
Voorbeeld VI (Polystyreen)Example VI (Polystyrene)
De resultaten yan de ontwikkeling van vier soorten polystyreen met een gemiddeld molecuulgewicht (Mw) van 2000, 20,000, 160.000 en 1.800.000 met tetrahydrofuran en. ethanol (15 : 11 in 5 volumeverhouding) 1 onder toepassing van het velvormige keramische materiaal worden in figuur 5 weergegeven. Jodium werd voor de kleuring toegepast. De verhouding tussen het molecuulgewicht van polystyreen en de ontwikkelingsafstand worden in figuur 6 weergegeven, waaruit blijkt, dat er een lineaire verhouding tot stand 10 is gebracht tussen de. ontwikkelafstand en het molecuulgewicht en dat het molecuulgewicht van het polymeer- uit deze verhouding kan worden bepaald.The results show the development of four types of polystyrene with an average molecular weight (Mw) of 2000, 20,000, 160,000 and 1,800,000 with tetrahydrofuran and. ethanol (15: 11 in 5 volume ratio) 1 using the sheet ceramic are shown in Figure 5. Iodine was used for the coloring. The ratio between the molecular weight of polystyrene and the developing distance is shown in Figure 6, which shows that a linear relationship has been established between the. development distance and molecular weight and that the molecular weight of the polymer can be determined from this ratio.
-Voorbeeld VII-Example VII
Alumina (Alg0^) in zeer zuivere toestand werd ge-15 smolten in een elektrische oven en. daarna gestold. De verkregen massa werd verpulverd en geklassificeerd waarbij een wit korund kristallijn poeder werd verkregen met een deeltjesgrootte ver deling van 0,5 - 80 micrometer en een gemiddelde deeltjesafmeting van 10 micrometer (30-1 micrometer). Daarna werden 100 gew.dln van 20 het aldus gevormde kristallijne poeder gemengd met 20 - 60 gew.dln (bij voorkeur 30 - 50 gew.dln) tolueen als organisch oplosmiddel en het mengsel voldoende geroerd in een kogelmolen. Daarna werd het mengsel gemengd met U - Uo gew.dln (bij voorkeur 6-15 gew.dln) van acrylharsbindmiddel en het mengsel voldoende geroerd. Vervol-25 gens werd het mengsel geperst tot een groene keramische band met een uniforme dikte van 0,2 - 2,0 mm (bij voorkeur 0,25 - 1»0 mm) volgens de afstrijkmesmethode. De groene band. werd gesneden in een vooraf bepaalde afmeting en bij 1000 - 1600°C gecalcineerd (bij voorkeur 1200 - 1350°C) om een velvormig keramisch, lichaam te ver-30 krijgen met een poriegrootte van 0,1 - 10 micrometer. Het vel-achtige keramische lichaam werd verpulverd in een vijzel en een fractie met afmetingen 0,18 - 0,25 mm. (60 - 80. mesh) werd verzameld. Daarna werd 22 g van het aldus.verkregen poeder gedompeld inAlumina (AlgO 4) in a very pure state was melted in an electric oven and. then solidified. The resulting mass was pulverized and classified to obtain a white corundum crystalline powder with a particle size distribution of 0.5 - 80 microns and an average particle size of 10 microns (30-1 microns). Then 100 parts by weight of the crystalline powder thus formed were mixed with 20-60 parts by weight (preferably 30-50 parts by weight) of toluene as the organic solvent and the mixture was stirred sufficiently in a ball mill. Then the mixture was mixed with U-Uo parts (preferably 6-15 parts by weight) of acrylic resin binder and the mixture stirred sufficiently. Then, the mixture was pressed into a green ceramic belt with a uniform thickness of 0.2-2.0 mm (preferably 0.25-1.0 mm) by the scraper blade method. The green band. was cut to a predetermined size and calcined at 1000 - 1600 ° C (preferably 1200 - 1350 ° C) to obtain a sheet ceramic body with a pore size of 0.1 - 10 µm. The sheet-like ceramic body was pulverized in a mortar and a fraction with dimensions 0.18 - 0.25 mm. (60-80 mesh) was collected. Then 22 g of the powder thus obtained was dipped in
DD
een oplossing van 0,7 g siliconrubber in 15 enr tetrahydrofuran (THF) .a solution of 0.7 g of silicone rubber in 15 en tetrahydrofuran (THF).
7905805 Λ π t THF -werd verdampt terwijl het mengsel rustig werd geroerd met een spatel, waarbij' een stationaire fase werd verkregen.7905805 t t THF was evaporated while the mixture was gently stirred with a spatula to obtain a stationary phase.
De aldus verkregen stationaire fase voor gaschro-matografie werd gepakt in een kolom met een lengte van 2 m en de 5 proeven beschreven in voorbeeld VHI en IX werden uit gevoerd onder toepassing van de aldus vervaardigde gepakte kolom.The stationary phase for gas chromatography thus obtained was packed in a column of 2 m in length and the 5 tests described in Examples VHI and IX were carried out using the packed column thus prepared.
Voorbeeld VIIIExample VIII
Een mengsel van benzeen, tolueen en o-xyleen in een volumeverhouding 1/1/1 verdonder de volgende omstandigheden ge-10 ‘scheiden: 3 stroomsnelheid: 29 »2 cm /min 3 geïnjecteerde hoeveelheid: 3 ^jidm 2 kolomdruk: 0,8 kg/cmA mixture of benzene, toluene and o-xylene in a volume ratio 1/1/1 diluted under the following conditions: 3 flow rate: 29 cm 2 / min 3 injected amount: 3 µm 2 column pressure: 0.8 kg / cm
temperatuur: 130°Ctemperature: 130 ° C
^ dragergas: stikstof stationaire fase vloeistof: siliconrubber detectiemethode: TCD (thermische geleid- baarheidsdetector).^ carrier gas: nitrogen stationary phase liquid: silicone rubber detection method: TCD (thermal conductivity detector).
De verkregen resultaten worden weergegeven in figuur 8. Zoals blijkt uit de grafiek van figuur 8 werden scherpe pie-20 ken die overeenkomen met de gescheiden stoffen gedetecteerd, waarbij de aanwezigheid van benzeen, tolueen en o-xyleen duidelijk kon worden bevestigd door resp. punten A, B en C.The results obtained are shown in Figure 8. As can be seen from the graph of Figure 8, sharp peaks corresponding to the separated substances were detected, where the presence of benzene, toluene and o-xylene could be clearly confirmed by resp. points A, B and C.
Voorbeeld IXExample IX
Een mengsel van dioxan, butylacetaat, isdbutylketon, 25 trans-dec alien en eis-decalien werd onder de volgende omstandigheden gescheiden: 3 stroomsnelheid: 3Q cm /min · ^ . . 3 geïnjecteerde hoeveelheid: 5 /Udm 2 kolomdruk: 0,7 kg/cmA mixture of dioxane, butyl acetate, isdbutyl ketone, trans decal alien and claim decal was separated under the following conditions: flow rate: 3 cm / min · ^. . 3 injected amount: 5 / Udm 2 column pressure: 0.7 kg / cm
30 temperatuur: 130°CTemperature: 130 ° C
dragergas: stikstof stationaire fase vloeistof: siliconrubber detectiemethode: TCD-methode 790 5 8 05 Λ 12carrier gas: nitrogen stationary phase liquid: silicone rubber detection method: TCD method 790 5 8 05 Λ 12
De verkregen resultaten worden in figuur 8 weergegeven. Zoals "blijkt uit deze figuur werd een scherpe piek die overeenkomt met de respectieve stoffen waargenomen. Meer in het bijzonder werd de aanwezigheid van dioxan, butylacetaat, isobu-5 tylketon en cis-decalien bevestigd bij resp. punten D, E, F en G.The results obtained are shown in Figure 8. As shown in this figure, a sharp peak corresponding to the respective substances was observed. More specifically, the presence of dioxane, butyl acetate, isobutyl ketone and cis-decalene was confirmed at points D, E, F and G, respectively. .
Het bleek dat indien de porieafimeting groter was dan 10 micrometer de scheiding van de representatieve componenten moeilijk werd.It was found that if the pore size was greater than 10 micrometers, the separation of the representative components became difficult.
Zoals uit het voorgaande duidelijk is heeft de 10 stationaire fase-drager, aangezien alumina met een uniforme kristaldeeltjesafmeting als stationaire fase-drager voor gaschroma-tografie volgens de uitvinding wordt toégepast, vrijwel geen adsorp-tie-eigenschappen zodat geen sluieringsverschijnselen optreden, langezien bovendien het· stortgewicht van de stationaire fase-drager, 1'5 het alumina van de uitvinding, groter is dan dat van Celite, dat meestal op dit gebied wordt toegepast, kan de voor het pakken benodigde tijd worden verkort tot ongeveer 5 minuten (verschillende uren. zijn nodig in het geval van Celite). Aangezien verder de stationaire fase-drager van de uitvinding hard en moeilijk verpulver-20 baar is, wordt deze niet' gebroken of verdeeld wanneer de kolom in een spiraalvorm wordt gewikkeld. Aangezien verder de stationaire fase-drager van de uitvinding wordt verkregen door calcinering van een geperst lichaam met een bandachtige vorm en verpulveren van het gecalcineerde lichaam, is het poriegrootteverdelingsgebied 25 (het gebied van de afmetingen van de poriën onder de kristaldeel-tjes) zeer nauw, d.w.z. 0,1 - 10 micrometer, zodat de verkregen stationaire fase-drager een uitstekende scheidingscapaciteit op stabiele wijze kan uitoefenen.As is clear from the foregoing, since alumina having a uniform crystal particle size is used as the stationary phase support for gas chromatography according to the invention, the alumina has virtually no adsorption properties so that no fogging phenomena occur, in addition, The bulk density of the stationary phase support, 1'5 the alumina of the invention, is greater than that of Celite, which is commonly used in this field, the time required for packing can be shortened to about 5 minutes (several hours. are needed in the case of Celite). Furthermore, since the stationary phase support of the invention is hard and difficult to pulverize, it is not broken or divided when the column is wound into a spiral shape. Furthermore, since the stationary phase support of the invention is obtained by calcining a pressed body with a band-like shape and pulverizing the calcined body, the pore size distribution area 25 (the area of the dimensions of the pores under the crystal particles) is very narrow , ie 0.1-10 micrometers, so that the stationary phase support obtained can exert an excellent separation capacity in a stable manner.
790 5 8 05790 5 8 05
Claims (5)
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53092384A JPS6041018B2 (en) | 1978-07-27 | 1978-07-27 | Ceramic body for chromatography |
| JP9238478 | 1978-07-27 | ||
| JP5443879 | 1979-05-02 | ||
| JP5443879A JPS55146039A (en) | 1979-05-02 | 1979-05-02 | Stationary phase carrier for gas chromatography |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL7905805A true NL7905805A (en) | 1980-01-29 |
Family
ID=26395198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL7905805A NL7905805A (en) | 1978-07-27 | 1979-07-26 | CERAMIC BODY FOR CHROMATOGRAPHY AND METHOD OF MANUFACTURE THEREOF. |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| CA (1) | CA1139588A (en) |
| DE (1) | DE2930585A1 (en) |
| FR (1) | FR2435448A1 (en) |
| GB (1) | GB2029813B (en) |
| IT (1) | IT1123488B (en) |
| NL (1) | NL7905805A (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE9405378U1 (en) * | 1994-03-30 | 1994-06-23 | Hewlett-Packard GmbH, 71034 Böblingen | Separation column for chromatography |
| WO2018011180A1 (en) * | 2016-07-14 | 2018-01-18 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Building composition marker |
| PL3484831T3 (en) * | 2016-07-14 | 2020-09-21 | Nouryon Chemicals International B.V. | Etics mortar composition |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1417557A (en) * | 1963-12-14 | 1965-11-12 | Merck Ag E | Adsorbent suitable for plate chromatography |
-
1979
- 1979-07-25 FR FR7919210A patent/FR2435448A1/en active Granted
- 1979-07-26 CA CA000332574A patent/CA1139588A/en not_active Expired
- 1979-07-26 NL NL7905805A patent/NL7905805A/en not_active Application Discontinuation
- 1979-07-26 IT IT24719/79A patent/IT1123488B/en active
- 1979-07-26 GB GB7926130A patent/GB2029813B/en not_active Expired
- 1979-07-27 DE DE19792930585 patent/DE2930585A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT7924719A0 (en) | 1979-07-26 |
| FR2435448A1 (en) | 1980-04-04 |
| CA1139588A (en) | 1983-01-18 |
| GB2029813B (en) | 1982-12-08 |
| GB2029813A (en) | 1980-03-26 |
| IT1123488B (en) | 1986-04-30 |
| DE2930585A1 (en) | 1980-02-28 |
| FR2435448B1 (en) | 1983-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0633808B1 (en) | Blood separation filter assembly and method | |
| US6537502B1 (en) | Surface coated housing for sample preparation | |
| CA1330073C (en) | Composite chromatographic article | |
| JP4361271B2 (en) | Instruments for assay, synthesis, and storage, and methods of making, using, and operating the same | |
| US4211658A (en) | Triaxially compressed packed beds | |
| JPH03131326A (en) | Multiwell filter device | |
| NL7905805A (en) | CERAMIC BODY FOR CHROMATOGRAPHY AND METHOD OF MANUFACTURE THEREOF. | |
| US4508624A (en) | Ceramic body for chromatography and process for preparation thereof | |
| EP1268065A1 (en) | Surface coated housing for sample preparation | |
| SU1393316A3 (en) | Method of producing polyacrylamide gel | |
| US4252537A (en) | Quantification of the munitions, HMX, RDX, and TNT in waste water by liquid chromatography | |
| EP0777725B1 (en) | Process and device for the rapid separation and/or conversion of substrates | |
| Attygalle et al. | Versatile microreactor and extractor | |
| Henneken et al. | Determination of airborne isocyanates | |
| Kanda et al. | Synthesis and characterization of polymer-coated mixed functional stationary phases with several different hydrophobic groups for direct analysis of biological samples by liquid chromatography | |
| Bombaugh et al. | Application of gel chromatography to small molecules | |
| EP2271602A2 (en) | Surfactant-based monolithic columns, methods for making the same, and methods for using the same | |
| Garipcan et al. | Synthesis of Poly [(hydroxyethyl methacrylate)‐co‐(methacrylamidoalanine)] Membranes and Their Utilization as an Affinity Sorbent for Lysozyme Adsorption | |
| RU2099134C1 (en) | method of preparing filter material for selectively separating organic phase from inorganic phase, filter material in the form of molded products for separation process | |
| US3940972A (en) | Chromatographic separation of olefins | |
| US7157004B1 (en) | Freeze drying for gas chromatography stationary phase deposition | |
| JPS6041018B2 (en) | Ceramic body for chromatography | |
| US4971762A (en) | Detector device for determining the components of a fluid sample and a method of producing the same | |
| Díaz‐Álvarez et al. | Sample preparation via molecularly imprinted polymers (MIPs) in LC‐MS bioanalysis | |
| Corain et al. | Interpenetrating organometallic polymer networks in heterogeneous catalysis: mild hydrogenation of p-nitrotoluene |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |