NL2022204B1 - METHOD AND APPARATUS FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF A GASEOUS POLLUTION IN A VERY HIGH PURITY PRODUCT GAS - Google Patents
METHOD AND APPARATUS FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF A GASEOUS POLLUTION IN A VERY HIGH PURITY PRODUCT GAS Download PDFInfo
- Publication number
- NL2022204B1 NL2022204B1 NL2022204A NL2022204A NL2022204B1 NL 2022204 B1 NL2022204 B1 NL 2022204B1 NL 2022204 A NL2022204 A NL 2022204A NL 2022204 A NL2022204 A NL 2022204A NL 2022204 B1 NL2022204 B1 NL 2022204B1
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- concentration
- product gas
- gas
- analyzer
- gaseous pollutant
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 claims abstract description 17
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 claims abstract description 17
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 81
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 18
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 8
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 claims description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0006—Calibrating gas analysers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0011—Sample conditioning
- G01N33/0014—Sample conditioning by eliminating a gas
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
Abstract
Werkwijze en inrichting (20) voor het bepalen van de concentratie van een gasvormige verontreiniging in een productgas, omvattend een analyse—apparaat (l) met een inlaatleiding (2) voor het inlaten van het productgas en ten minste een referentiegas, waarbij de inrichting (20) is voorzien van een zuiveringsinrichting (8) die is ingericht om althans een deel van het productgas te zuiveren van de gasvormige verontreiniging.Method and device (20) for determining the concentration of a gaseous pollutant in a product gas, comprising an analysis device (1) with an inlet pipe (2) for inlet of the product gas and at least one reference gas, the device ( 20) is provided with a purification device (8) adapted to purify at least part of the product gas from the gaseous pollutant.
Description
HOGE ZUIVERHEID De uitvinding betreft een werkwijze voor het bepalen van de concentratie van een gasvormige verontreiniging in een productgas, welke werkwijze de stappen omvat van (i) het verschaffen van het productgas, (ii) het verschaffen van een analyse-apparaat, (ii) het verschaffen van een eerste referentiegas met een eerste concentratie van de verontreiniging, waarbij de eerste concentratie lager is dan de concentratie in het productgas, en het met dit eerste referentiegas instellen van een ondergrens van het meetbereik van het analyse-apparaat, (iii) het verschaffen van een tweede referentiegas met een tweede concentratie van de verontreiniging, waarbij de tweede concentratie hoger is dan de concentratie in het productgas, en het met dit tweede referentiegas instellen van een bovengrens van het meetbereik van het analyse-apparaat, en (iv) het door middel van het analyse-apparaat bepalen van de concentratie van de gasvormige verontreiniging in het productgas.HIGH PURITY The invention relates to a method for determining the concentration of a gaseous pollutant in a product gas, the method comprising the steps of (i) providing the product gas, (ii) providing an analyzer, (ii) providing a first reference gas with a first concentration of the contaminant, the first concentration being lower than the concentration in the product gas, and setting a lower limit of the measuring range of the analyzer with this first reference gas, (iii) the providing a second reference gas with a second concentration of the contaminant, the second concentration being higher than the concentration in the product gas, and setting an upper limit of the measuring range of the analyzer with this second reference gas, and (iv) the determine the concentration of the gaseous pollutant in the product gas by means of the analyzer.
De werkwijze is in het bijzonder van belang voor het bepalen van de concentratie van een gasvormige verontreiniging in een productgas van zeer hoge zuiverheid. Onder een productgas van zeer hoge zuiverheid wordt hier begrepen een productgas met een concentratie van een verontreiniging lager dan 100 ppb(v) (delen per miljard per volume).The method is particularly important for determining the concentration of a gaseous pollutant in a product gas of very high purity. A product gas of very high purity is here understood to mean a product gas with a concentration of an impurity less than 100 ppb (v) (parts per billion by volume).
Een dergelijke werkwijze is op zich bekend, waarbij als eerste referentiegas (veelal aangeduid als “nulgas”) en het tweede referentiegas (veelal aangeduid als “calibratiegas”) een inert gas wordt gebruikt, bijvoorbeeld stikstof, argon of helium, en waarbij het analyse-apparaat een infrarooddetector is.Such a method is known per se, wherein the first reference gas (often referred to as "zero gas") and the second reference gas (often referred to as "calibration gas") use an inert gas, for example nitrogen, argon or helium, and wherein the analysis device is an infrared detector.
Het is een bezwaar van de bekende werkwijze dat deze bij de bepaling van de zuiverheid van sommige productgassen,It is a drawback of the known method that when determining the purity of some product gases, it
bijvoorbeeld waterstof, tot onduidelijke resultaten leidt. Het nul-signaal van een inert gas is vaak niet in overeenstemming met het nul-signaal van het productgas, zelfs bij infrarood metingen waarbij verwacht mag worden dat beide gassen infrarood-inactief zijn.hydrogen, for example, leads to unclear results. The zero signal of an inert gas often does not match the zero signal of the product gas, even with infrared measurements where both gases can be expected to be infrared inactive.
Het is een doel van de uitvinding een werkwijze te verschaffen voor het bepalen van de concentratie van een gasvormige verontreiniging in een productgas van zeer hoge zuiverheid, waarbij de uitkomst van de bepaling vrij is van ongewenste verstoring door een vereist referentiegas.It is an object of the invention to provide a method for determining the concentration of a gaseous pollutant in a product gas of very high purity, wherein the result of the determination is free from undesired disturbance by a required reference gas.
Dit doel wordt bereikt, en andere voordelen worden gerealiseerd, met een werkwijze volgens de aanhef, waarbij overeenkomstig de uitvinding het eerste referentiegas is verschaft door een deel van het productgas dat is geleid door een zuiveringsinrichting die is ingericht om het productgas te zuiveren van de gasvormige verontreiniging.This object is achieved, and other advantages are realized, with a method according to the preamble, wherein according to the invention the first reference gas is provided by a part of the product gas which is passed through a purification device arranged to purify the product gas from the gaseous pollution.
Door overeenkomstig de uitvinding het productgas door een zuiveringsinrichting te leiden wordt een eerste referentiegas of nul-gas verkregen waarmee voor de concentratiebepaling van de gasvormige verontreiniging in het productgas een nul-signaal van het analyse-apparaat kan worden bepaald dat correspondeert met het nul-signaal van het productgas in zijn maximaal zuivere toestand.By passing the product gas through a purification device according to the invention, a first reference gas or zero gas is obtained, with which a zero signal of the analyzer corresponding to the zero signal can be determined for the determination of the concentration of the gaseous pollutant in the product gas. of the product gas in its maximum pure state.
In een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding omvat de zuiveringsinrichting een absorptievat met een daarin opgenomen adsorptie-massa voor het absorberen van de gasvormige verontreiniging.In an embodiment of the method according to the invention, the purification device comprises an absorber with an adsorption mass incorporated therein for absorbing the gaseous pollutant.
In een volgende uitvoeringsvorm omvat de zuiveringsinrichting een palladium-membraan voor verwijderen van niet aan een adsorptie-massa adsorberende gasvormige verontreinigingen, zoals stikstof (N:), argon (Ar) en helium (He).In a further embodiment, the purifier comprises a palladium membrane for removing gaseous impurities not adsorbing to an adsorption mass, such as nitrogen (N :), argon (Ar) and helium (He).
In weer een uitvoeringsvorm is het analyse-apparaat een infrarooddetector.In yet another embodiment, the analyzer is an infrared detector.
Bij deze uitvoeringsvorm is de adsorptie-massa geselecteerd voor het adsorberen van verontreinigingen die in een infrarooddetector een signaal genereren.In this embodiment, the adsorption mass is selected to adsorb impurities that generate a signal in an infrared detector.
In deze laatste uitvoeringsvorm is de adsorptie-massa bijvoorbeeld geselecteerd voor het adsorberen van verontreinigingen uit de groep die koolmonoxide (CO), kooldioxide (CO), water (H:0) en koolwaterstoffen (C,H) omvat.In the latter embodiment, the adsorption mass is selected, for example, to adsorb impurities from the group comprising carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO), water (H: 0) and hydrocarbons (C, H).
In volgende uitvoeringsvormen is het analyse-apparaat een thermische-geleidbaarheid-detector (TCD) of een plasma- emissiedetector (PED).In subsequent embodiments, the analyzer is a thermal conductivity detector (TCD) or a plasma emission detector (PED).
Een dergelijk analyse-apparaat is in het bijzonder geschikt voor het detecteren van een verontreiniging die in een infrarooddetector geen signaal genereert, zoals bijvoorbeeld stikstof {Ns}, argon (Ar), helium (He) en zuurstof {02}.Such an analysis device is particularly suitable for detecting an impurity which does not generate a signal in an infrared detector, such as, for example, nitrogen {Ns}, argon (Ar), helium (He) and oxygen {02}.
De werkwijze wordt met voordeel toegepast voor het bepalen van de concentratie van een gasvormige verontreiniging in een productgas, waarbij het productgas waterstofgas is.The method is advantageously used to determine the concentration of a gaseous impurity in a product gas, the product gas being hydrogen gas.
Bij de productie van zeer zuiver waterstof bestaat in sommige praktische omstandigheden behoefte aan een analyse- apparaat om verontreinigingen door bepaalde gassen in een concentratie lager dan 50 ppb{v) vast te kunnen stellen. Het niet beschikbaar zijn van inerte referentie-gassen of waterstofgas met een zuiverheid beter dan 100 ppb{v)}) staat hieraan bij een werkwijze volgens de stand der techniek in de wed.In the production of high purity hydrogen, there is a need in some practical conditions for an analyzer to detect contaminants from certain gases at a concentration of less than 50 ppb {v). The unavailability of inert reference gases or hydrogen gas with a purity better than 100 ppb {v)}) is an issue in a prior art process.
De uitvinding betreft voorts een inrichting voor het bepalen van de concentratie van een gasvormige verontreiniging in een productgas volgens de hiervoor beschreven werkwijze, welke inrichting een analyse-apparaat omvat met een inlaatleiding voor het inlaten van het productgas en ten minste één referentiegas.The invention further relates to a device for determining the concentration of a gaseous pollutant in a product gas according to the method described above, which device comprises an analysis device with an inlet pipe for inlet of the product gas and at least one reference gas.
Overeenkomstig de uitvinding is deze inrichting voorzien van een zuiveringsinrichting die is ingericht om althans een deel van het productgas te zuiveren van de gasvormige verontreiniging.In accordance with the invention, this device is provided with a purification device which is designed to purify at least part of the product gas from the gaseous pollution.
In uitvoeringsvorm is de zuiveringsinrichting verschaft in een omloopleiding van de inlaatleiding.In embodiment, the purification device is provided in a bypass line from the inlet line.
In een volgende uitvoeringsvorm is de inrichting voor het bepalen van de concentratie voorzien van drukregelmiddelen en/of van stromingsregelmiddelen.In a further embodiment the device for determining the concentration is provided with pressure control means and / or with flow control means.
Het analyse-apparaat is bijvoorbeeld een infrarooddetector, een thermische-geleidbaarheid-detector (TCD) of een plasma-emissiedetector (PED).The analyzer is, for example, an infrared detector, a thermal conductivity detector (TCD) or a plasma emission detector (PED).
In weer een uitvoeringsvorm is het analyse-apparaat ingericht voor het bepalen van de concentratie van ten minste een verontreiniging in een productgas uit de groep verontreinigingen die koolmonoxide (CO), kooldioxide (CO:), water (HO) en koolwaterstoffen ((C.H,) omvat.In yet another embodiment, the analyzer is adapted to determine the concentration of at least one impurity in a product gas from the group of impurities comprising carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO :), water (HO) and hydrocarbons ((CH, ) includes.
De uitvinding zal in het volgende worden toegelicht aan de hand van een uitvoeringsvoorbeeld, onder verwijzing naar de tekeningen.The invention will be elucidated hereinbelow on the basis of an exemplary embodiment, with reference to the drawings.
In de tekeningen tonen Fig. 1 een schematische weergave van een inrichting voor concentratiebepaling volgens de stand der techniek, Fig. 2 een grafische voorstelling van een concentratiebepaling volgens de stand der techniek met een in Fig. 1 weergegeven inrichting, Fig. 3 een schematische weergave van een uitvoeringsvorm van een inrichting voor concentratiebepaling volgens de uitvinding, en Fig. 4 een grafische voorstelling van een concentratiebepaling volgens de uitvinding met een in Fig. 3 weergegeven inrichting.In the drawings, FIG. 1 is a schematic representation of a prior art concentration determination device, FIG. 2 is a graphical representation of a prior art concentration determination with one shown in FIG. 1, FIG. 3 is a schematic representation of an embodiment of a concentration determination device according to the invention, and FIG. 4 is a graphical representation of a concentration determination according to the invention with a 3 shown.
Fig. 1 toont een apparaat 10 voor het bepalen van de concentratie van een gasvormige verontreiniging in een productgas, met een analyse-apparaat 1 met een inlaatleiding 2, waarin een druk- en stromingsregelaar 3 is opgenomen. De figuur toont voorts een inlaatleiding 4 voor een calibratie- gas en een inlaatleiding 5 voor een nul-gas, en kleppen 6. De pijlen in de figuur geven de stromingsrichting van de gassen aan. Het analyse-apparaat 1 in dit voorbeeld is een MultiGas TFS™ IR(infrarood)-spectrometer van het fabricaat MKS, die volgens opgave van de fabrikant een detectielimiet heeft van 20 ppb.Fig. 1 shows an apparatus 10 for determining the concentration of a gaseous pollutant in a product gas, with an analyzer 1 with an inlet pipe 2, in which a pressure and flow regulator 3 is included. The figure further shows an inlet pipe 4 for a calibration gas and an inlet pipe 5 for a zero gas, and valves 6. The arrows in the figure indicate the direction of flow of the gases. Analyzer 1 in this example is a MultiGas TFS ™ IR (infrared) spectrometer made by MKS, which has a detection limit of 20 ppb according to manufacturer's specification.
Voorbeeld 1 Met de in Fig. 1 weergegeven inrichting 10 wordt de concentratie bepaald van een productgas, dat voor dit voorbeeld wordt samengesteld uit zeer zuiver waterstofgas, 5 waaraan een calibratiegas van zeer zuiver waterstofgas met een verontreiniging van 522 ppb{(v) koolmonoxide (CO) +s wordt toegevoegd. Het zuiver waterstof wordt met een debiet van 1000 ml/min ingelaten via leiding 4. Het calibratiegas wordt met een stapsgewijs oplopend debiet van respectievelijk 25, 50, 100 en 200 ml ingelaten via leiding 5, waarna het wordt gemengd met het via leiding 4 ingelaten zeer zuivere waterstof. Teneinde het bereik van de IR-spectrometer in te stellen wordt ongemengd calibratiegas via de leidingen 4 en 2 en de druk- en stromingsregelaar 3 ingelaten in de IR- spectrometer 1. Om de ondergrens van het meetbereik van de IR-spectrometer 1 in te stellen wordt via leiding 5 zeer zuiver stikstofgas ingelaten.Example 1 With the in Fig. 1, the concentration of a product gas, which for this example is composed of high purity hydrogen gas, to which a calibration gas of high purity hydrogen gas with an impurity of 522 ppb {(v) carbon monoxide (CO) + s is added is determined. The pure hydrogen is introduced via line 4 at a flow rate of 1000 ml / min. The calibration gas is introduced via a step ascending flow rate of 25, 50, 100 and 200 ml respectively via line 5, after which it is mixed with the line 4 introduced very pure hydrogen. To adjust the range of the IR spectrometer, unmixed calibration gas is piped into the IR spectrometer 1 through lines 4 and 2 and the pressure and flow controller 3 to set the lower limit of the measuring range of the IR spectrometer 1 very pure nitrogen gas is introduced via line 5.
Fig. 2 is een grafiek die de concentratie CO-gas in het productgas (in ppb{v)) toont als functie van het debiet van het via leiding 2 ingelaten calibratiegas (in ml/min) voor de onder voorbeeld 1 beschreven meting. De verwachte (berekende) resultaten zijn weergegeven door open cirkels ©, verbonden door een stippellijn +--+, de gemeten resultaten zijn weergeven door gevulde cirkels #, verbonden door een ononderbroken lijn. De gemeten waarden tonen een verschuiving van 50 ppb(v) in de concentratie ten opzichte van verwachte waarden, bij een geringe kromning die in overeenstemming is met de verwachting.Fig. 2 is a graph showing the concentration of CO gas in the product gas (in ppb {v)) as a function of the flow rate of the calibration gas introduced via line 2 (in ml / min) for the measurement described in Example 1. The expected (calculated) results are represented by open circles ©, connected by a dotted line + - +, the measured results are represented by filled circles #, connected by a solid line. The measured values show a shift of 50 ppb (v) in the concentration relative to expected values, at a slight curvature that is in line with the expectation.
Fig. 3 toont een apparaat 20 voor het bepalen van de concentratie van een gasvormige verontreiniging in een productgas, met een analyse-apparaat 1 met een inlaatleiding 2, waarin een druk- en stromingsregelaar 3 is opgenomen. In een omloopleiding 7 van de inlaatleiding 2 is een absorptievat 8 opgenomen met daarin een adsorbens (niet getoond) dat specifiek is voor een te detecteren onzuiverheid. De figuur toont voorts een inlaatleiding 4 voor een calibratie-gas en kleppen 6. De pijlen in de figuur gevende stromingsrichting van de gassen aan.Fig. 3 shows an apparatus 20 for determining the concentration of a gaseous pollutant in a product gas, with an analyzer 1 with an inlet pipe 2, in which a pressure and flow regulator 3 is included. In a bypass conduit 7 of the inlet conduit 2, an absorber 8 is included, containing an adsorbent (not shown) specific for an impurity to be detected. The figure further shows an inlet pipe 4 for a calibration gas and valves 6. The arrows in the figure indicate the flow direction of the gases.
Het analyse-apparaat 1 in dit voorbeeld is een MultiGas TFS™ IR(infrarood)- spectrometer van het fabricaat MKS, die volgens opgave van de fabrikant een detectielimiet heeft van 20 ppb.Analyzer 1 in this example is a MultiGas TFS ™ IR (infrared) spectrometer made by MKS, which has a detection limit of 20 ppb according to the manufacturer's specification.
Voorbeeld 2 Met de in Fig. 2 weergegeven inrichting 20 wordt de concentratie bepaald van een productgas, dat voor dit voorbeeld is samengesteld uit zeer zuiver waterstofgas, waaraan een calibratiegas van zeer zuiver waterstofgas met een verontreiniging van 522 ppb{(v) koolmonoxide (CO) 4s wordt toegevoegd.Example 2 With the in Fig. 2, the concentration of a product gas, which for this example is composed of high purity hydrogen gas, to which a calibration gas of high purity hydrogen gas with an impurity of 522 ppb {(v) carbon monoxide (CO) 4s is added.
Het zuiver waterstof wordt met een debiet van 1000 ml/min ingelaten via leiding 4. Het calibratiegas wordt met een stapsgewijs oplopend debiet van respectievelijk 40, 60, 100, 140 en 200 ml ingelaten via leiding 5, waarna het wordt gemengd met het via leiding 4 ingelaten zeer zuivere waterstof.The pure hydrogen is introduced via line 4 at a flow rate of 1000 ml / min. The calibration gas is introduced via line 5 at an incrementally increasing flow rate of 40, 60, 100, 140 and 200 ml respectively, after which it is mixed with the line via line 4 admitted high-purity hydrogen.
Teneinde het bereik van de IR-spectrometer in te stellen wordt ongemengd calibratiegas via de leidingen 4 en 2 en de druk- en stromingsregelaar 3 ingelaten in de IR- spectrometer 1. Om de ondergrens van het meetbereik van de IR-spectrometer 1 in te stellen wordt telkens een deel van het productgas via omloopleiding 7 gezuiverd in de absorber 8 tot zeer zuiver waterstofgas, en ingelaten in de IR- spectrometer 1. Fig. 4 is een grafiek die de concentratie CO-gas in het productgas (in ppb(v)) toont als functie van het debiet van het via leiding 2 ingelaten calibratiegas (in ml/min) voor de onder voorbeeld 2 beschreven meting.To adjust the range of the IR spectrometer, unmixed calibration gas is piped into the IR spectrometer 1 through lines 4 and 2 and the pressure and flow controller 3 to set the lower limit of the measuring range of the IR spectrometer 1 in each case, part of the product gas is purified via bypass line 7 in the absorber 8 into very pure hydrogen gas, and introduced into the IR spectrometer 1. Fig. 4 is a graph showing the concentration of CO gas in the product gas (in ppb (v)) as a function of the flow rate of the calibration gas introduced via line 2 (in ml / min) for the measurement described in Example 2.
De verwachte (berekende) resultaten zijn weergegeven door open cirkels ©, verbonden door een stippellijn **++, de gemeten resultaten zijn weergeven door gevulde cirkels eo, verbonden door een ononderbroken lijn.The expected (calculated) results are represented by open circles ©, connected by a dotted line ** ++, the measured results are represented by filled circles eo, connected by a solid line.
De gemeten waarden corresponderen met de verwachte waarden, bij een geringe kromming die in overeenstemming is met de verwachting.The measured values correspond to the expected values, at a small curvature that is in accordance with the expectation.
Het onder voorbeeld 2 beschreven resultaat toont aan dat een concentratiebepaling de uitvinding in een inrichting volgens de uitvinding met een grotere nauwkeurigheid kan worden uitgevoerd dan een bepaling volgens de stand dertechniek, waarbij bovendien de aanschaf en het gebruik van kostbaar nul-gas niet zijn vereist.The result described under example 2 shows that a concentration determination of the invention can be carried out in a device according to the invention with greater accuracy than a determination according to the state of the art, whereby, moreover, the purchase and use of expensive zero gas are not required.
Claims (18)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL2022204A NL2022204B1 (en) | 2018-12-13 | 2018-12-13 | METHOD AND APPARATUS FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF A GASEOUS POLLUTION IN A VERY HIGH PURITY PRODUCT GAS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL2022204A NL2022204B1 (en) | 2018-12-13 | 2018-12-13 | METHOD AND APPARATUS FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF A GASEOUS POLLUTION IN A VERY HIGH PURITY PRODUCT GAS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL2022204B1 true NL2022204B1 (en) | 2020-07-03 |
Family
ID=65010868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL2022204A NL2022204B1 (en) | 2018-12-13 | 2018-12-13 | METHOD AND APPARATUS FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF A GASEOUS POLLUTION IN A VERY HIGH PURITY PRODUCT GAS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| NL (1) | NL2022204B1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05256778A (en) * | 1992-03-13 | 1993-10-05 | Chubu Electric Power Co Inc | Method and apparatus for measuring concentration of gas according to reference gas concentration regulating system |
| DE19712823A1 (en) * | 1996-04-06 | 1997-10-30 | Horiba Ltd | Infrared gas analyser |
| US20150360171A1 (en) * | 2014-06-11 | 2015-12-17 | Horiba, Ltd. | Zero gas refiner for co2 concentration measurement device and co2 concentration measurement system |
| US20150369784A1 (en) * | 2013-01-30 | 2015-12-24 | Beko Technologies Gmbh | Device for measuring residual oil |
| CN205879861U (en) * | 2016-03-10 | 2017-01-11 | 深圳市世纪龙晟科技发展有限公司 | Self -cleaning PID detector |
-
2018
- 2018-12-13 NL NL2022204A patent/NL2022204B1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05256778A (en) * | 1992-03-13 | 1993-10-05 | Chubu Electric Power Co Inc | Method and apparatus for measuring concentration of gas according to reference gas concentration regulating system |
| DE19712823A1 (en) * | 1996-04-06 | 1997-10-30 | Horiba Ltd | Infrared gas analyser |
| US20150369784A1 (en) * | 2013-01-30 | 2015-12-24 | Beko Technologies Gmbh | Device for measuring residual oil |
| US20150360171A1 (en) * | 2014-06-11 | 2015-12-17 | Horiba, Ltd. | Zero gas refiner for co2 concentration measurement device and co2 concentration measurement system |
| CN205879861U (en) * | 2016-03-10 | 2017-01-11 | 深圳市世纪龙晟科技发展有限公司 | Self -cleaning PID detector |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10241096B2 (en) | Non-methane total hydrocarbons analysis apparatus and method for the same | |
| EP0370151A1 (en) | Process for producing low-concentration gas mixtures, and apparatus for producing the same | |
| US3762878A (en) | Apparatus for analyzing ambient air | |
| US3240052A (en) | Pressure and flow rate regulation in a fluid circulation system | |
| EP0024566A1 (en) | An apparatus for the analysis of oxygen, nitrogen and hydrogen contained in metals | |
| EP1949091A2 (en) | Gas analysis method | |
| US10761018B2 (en) | System and method for impurity detection in beverage grade gases | |
| KR100195892B1 (en) | Method and apparatus for supplying gas to an analyzer with a very high sensitivity | |
| NL2022204B1 (en) | METHOD AND APPARATUS FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF A GASEOUS POLLUTION IN A VERY HIGH PURITY PRODUCT GAS | |
| KR100381996B1 (en) | A method and an apparatus for analyzing trace impurities in gases | |
| JPH05118453A (en) | Countercurrent valve | |
| KR19990023535A (en) | Ultra High Purity Gas Analysis Method and Apparatus Using Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectroscopy | |
| CN109115919B (en) | Gas chromatography analysis device and analysis method for trace hydrogen, oxygen and nitrogen in gas | |
| US8409504B2 (en) | Method for supplying gas mixtures for an analyzer | |
| US4040789A (en) | Use of the continuous blast furnace gas analysis for supervision and regulation of the blast furnace operation | |
| TW550384B (en) | Method and apparatus for analyzing impurities in gases | |
| JPH0634616A (en) | Analysis of a trace of impurities | |
| CN108254469B (en) | Device and method for detecting content of non-methane total hydrocarbon and sub-hydrocarbon in carbon dioxide | |
| EP0370870B1 (en) | Process for producing low-concentration gas mixtures, and apparatus for producing the same | |
| CN116242936A (en) | Gas chromatograph for analyzing krypton and xenon in liquid oxygen and analysis method | |
| JP2002250722A (en) | Method and equipment for analyzing extremely low concentration hydrogen sulfide | |
| CN210720291U (en) | Gas chromatograph for measuring oxygen concentration by hydrogen flame ionization detector | |
| JPH0755780A (en) | High sensitivity measuring apparatus for ultra-trace ingredient in various gas by gas chromatograph | |
| JPH04110768A (en) | Method and device for analysis of hydrocarbon | |
| CN113514580B (en) | Method for analyzing oxygen, argon, nitrogen, methane, carbon monoxide and carbon dioxide in high-purity hydrogen |