NL193963C

NL193963C - Electrode for use in a fluorescent lamp and method for its manufacture.

Info

Publication number: NL193963C
Application number: NL9400731A
Authority: NL
Inventors: Hiroshi Imai
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Priority date: 1994-05-04
Filing date: 1994-05-04
Publication date: 2001-03-02
Also published as: DE4415748A1; NL193963B; DE4415748C2; NL9400731A

Description

1 1939631 193963

Elektrode voor toepassing in een fluorescerende lamp en werkwijze ter vervaardiging daarvanElectrode for use in a fluorescent lamp and method for its manufacture

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een elektrode voor toepassing in een fluorescerende lamp, waarbij een meervoudig wikkelingsfilament is gecoat met een elektronen-emitterende substantie, omvat-5 tende aardalkalimetalen en zircoon, met een metaal zoals tantalium, niobium of hafnium. De uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze ter vervaardiging daarvan.The present invention relates to an electrode for use in a fluorescent lamp, in which a multiple winding filament is coated with an electron-emitting substance, including alkaline earth metals and zirconium, with a metal such as tantalum, niobium or hafnium. The invention also relates to a method for the manufacture thereof.

Een dergelijke elektrode is bekend uit de in Nederland ter inzage gelegde octrooiaanvrage 6705289.Such an electrode is known from patent application 6705289 laid open to public inspection in the Netherlands.

In het algemeen wordt de levensduur van een fluorescerende lamp bepaald door de mate van consumptie van een elektronen-emitterende substantie die het inwendige van de primaire wikkeling van het 10 meervoudige wikkelingsfilament uit wolfraam opvult, welke consumptie wordt veroorzaakt door de inherente dispersie en verdamping van de substantie na het beginnen en tijdens het voortduren van de verlichting van de lamp. Voor het meervoudige wikkelingsfilament zijn in de praktijk filamenten toegepast zoals een tweevoudig wikkelingsfilament, een drievoudig wikkelingsfilament waarbij een dunne draad losjes over het tweevoudige wikkelingsfilament is gewonden, een blok-wikkelingsfilament waarbij de wikkelingen op 15 drievoudige wijze zijn gewonden, enzovoorts.Generally, the life of a fluorescent lamp is determined by the amount of consumption of an electron-emitting substance that fills the interior of the primary winding of the tungsten multiple winding filament, which consumption is caused by the inherent dispersion and evaporation of the substance after starting and during the illumination of the lamp. For the multiple winding filament, filaments have been used in practice such as a dual winding filament, a triple winding filament in which a thin thread is wound loosely over the dual winding filament, a block winding filament in which the windings are triple wound, and so on.

Voor de bekende elektronen-emitterende substantie is een samengesteld oxide toegepast uit aardalkalimetalen (barium, strontium en calcium) die een aantal gewichtsprocenten zirkoonoxide bevatten, en diverse in recente jaren bereikte verbeteringen hebben bijvoorbeeld geresulteerd in een nominale levensduur van 6000 uur voor FL10, 8.500 uur voor FL20SS en 12.000 uur voor FL40SS en FLR40S.For the known electron-emitting substance, a composite oxide has been applied from alkaline earth metals (barium, strontium and calcium) containing a number of zirconia by weight, and various improvements achieved in recent years have, for example, resulted in a nominal life of 6000 hours for FL10, 8,500 hours for FL20SS and 12,000 hours for FL40SS and FLR40S.

20 In recente jaren, gedurende welke het onderwerp van het milieu actueel is geworden, is het verlangen gerezen dat bij de vervaardiging van fluorescerende lampen een besparing van natuurlijke bronnen wordt nagestreefd, dat de uitstoot van in de lampbuis aanwezig kwik wordt beperkt, en dat de levensduur van de fluorescerende lamp verder wordt verlengd, aangezien de bekende fluorescerende lamp heeft gefaald in het verschaffen van een tevredenstellende lange nominale levensduur.20 In recent years, during which the subject of the environment has become topical, the need has arisen for the manufacture of fluorescent lamps to seek to save natural resources, to limit the emission of mercury contained in the lamp tube, and to The life of the fluorescent lamp is further extended, since the known fluorescent lamp has failed to provide a satisfactorily long nominal life.

25 Als meest eenvoudige oplossing voor het verlengen van de gemiddelde levensduur van de fluorescerende lamp wordt het effectief beschouwd om de coatingshoeveelheid van de elektronen-emitterende substantie ten opzichte van het meervoudige wikkelingsfilament te verhogen. De bekende elektronen-emitterende substantie had echter een hoge specifieke weerstand en een lage warmtegeleiding, en er ontstonden zodanige problemen dat, wanneer de coatingshoeveelheid van de elektronen-emitterende 30 substantie ten opzichte van het meervoudige wikkelingsfilament wordt verhoogd, een vereiste elektropyro-lyse (een behandeling voor het veranderen van carbonaten in oxiden) tijdens het produceren van de fluorescerende lamp waarschijnlijk onvoldoende wordt, ten gevolge waarvan de niet-ontlede elektronen-emitterende substantie achterblijft in de lampbuis en een invloed uitoefent op de elektronenemissie ter plaatse van de elektroden zodat een onzuiver gas wordt afgegeven, waarbij een zwart worden van de wand 35 van de lampbuis, een afname van de lichtflux en dergelijke worden veroorzaakt waardoor de levensduur van de fluorescerende lamp wordt verkort en de kwaliteit van de lamp aanzienlijk afneemt.As the simplest solution for extending the average life of the fluorescent lamp, it is considered effective to increase the coating amount of the electron-emitting substance relative to the multiple winding filament. However, the known electron-emitting substance had high specific resistance and low heat conduction, and such problems arose that, when the coating amount of the electron-emitting substance was increased relative to the multiple winding filament, a required electroprolysis (a treatment for changing carbonates to oxides) during the production of the fluorescent lamp is likely to become insufficient, as a result of which the non-decomposed electron-emitting substance remains in the lamp tube and influences the electron emission at the electrodes such that an impure gas, causing the lamp tube wall to blacken, causing a decrease in light flux and the like, thereby shortening the life of the fluorescent lamp and significantly decreasing the quality of the lamp.

Verder bestond er een ander probleem, doordat aan de maximale waarde van de elektronenemissie bijdragend bariumoxide wordt gereduceerd door het wolfraam, dat het basismateriaal is van het meervoudige wikkelingsfilament, zodat vrij barium wordt gevormd en de werkingsfunctie wordt verlaagd, maar de 40 dikte van het door de diffusie te reduceren elektronen-emitterende substraat wordt ten hoogste in de grootte-orde van enige tientallen micrometers verondersteld van het basismateriaal van het filament zodat, zelfs wanneer de elektronenemitterende substantie in dikte wordt verhoogd met het oog op het verhogen van de coatingshoeveelheid, het grootste gedeelte van de elektronen-emitterende substantie niet effectief kan worden gebruikt, en dat de gemiddelde levensduur van de fluorescerende lamp niet kan worden 45 verlengd.Furthermore, another problem existed in that barium oxide contributing to the maximum electron emission value is reduced by the tungsten, which is the base material of the multiple winding filament, so that free barium is formed and the action function is reduced, but the thickness of the the diffusion-reducing electron-emitting substrate is believed to be at most in the order of several tens of micrometers of the filament base material so that even when the electron-emitting substance is increased in thickness in order to increase the coating amount, the largest portion of the electron-emitting substance cannot be used effectively, and the average life of the fluorescent lamp cannot be extended.

Voorbeelden van de fluorescerende lamp, die de beschreven technische materie bevat, zijn beschreven in de Japanse octrooiaanvrage 43-10901 en de gepubliceerde Japanse octrooiaanvrage 62-213059, doch de eerstgenoemde pogingen ter verhindering van het opwekken van geluid door het beperken van een oscillatie ter plaatse van de elektrodeoppervlakken toont geen enkele maatregel voor het verlengen van de 50 levensduur van de lamp, en de laatstgenoemde pogingen ter verhindering van het zwart worden ter plaatse van de eindgedeelten van de lampbuis ter verlenging van de levensduur van de lamp zijn gerealiseerd in de vorm van een verkorte filamentlengte en een geoptimaliseerde filamentplaatsing, waardoor wordt gefaald in het bereiken van een voldoende tevredenstellende verlenging van de levensduur van de lamp. Ze laten de eerder genoemde problemen onopgelost 55 Derhalve is een primaire doelstelling van de onderhavige uitvinding het verschaffen van een elektrode voor toepassing in een fluorescerende lamp, waarmee de genoemde problemen worden opgelost, en die derhalve in staat is om op filamenten een grote hoeveelheid van de elektronen-emitterende substantie vast 193963 2 te houden door middel van een eenvoudige vormgeving en in staat is om de levensduur van de lamp te verlengen, alsmede een werkwijze ter vorming van een dergelijke elektrode.Examples of the fluorescent lamp containing the disclosed technical matter are described in Japanese patent application 43-10901 and published Japanese patent application 62-213059, but the former attempts to prevent noise generation by limiting on-site oscillation of the electrode surfaces does not show any measure to extend the lamp life, and the latter attempts to prevent blackening at the end portions of the lamp tube to extend the lamp life are in the form of shortened filament length and optimized filament placement, failing to achieve a satisfactorily satisfactory extension of the lamp life. They leave the aforementioned problems unresolved. Therefore, a primary object of the present invention is to provide an electrode for use in a fluorescent lamp which solves the aforementioned problems and which is therefore capable of depositing a large amount of the filaments retaining electron-emitting substance 193963 2 by simple shaping and capable of extending lamp life, and a method of forming such an electrode.

Overeenkomstig de onderhavige uitvinding kan de genoemde doelstelling worden gerealiseerd met behulp van een elektrode voor toepassing in een fluorescerende lamp, waarbij een meervoudig wikkelings-5 filament is gecoat met een elektronen-emitterende substantie, omvattende aardalkalimetalen, met het kenmerk, dat de elektronen-emitterende substantie bestaat uit een mengsel van een samengesteld carbonaat uit aardalkalimetalen met een aantal gewichtsprocenten zirkoonoxide, met 3 tot 10 gewichts-procenten van een reductie-metaalpoeder met een hoog smeltpunt, van meer dan één uit de groep bestaande uit metallisch tantalium, niobium, wolfraam, molybdeen en hun equivalente substanties, en 10 waarbij de elektronen-emitterende substantie zodanig is aangebracht, dat ze alle wikkelingsruimte tot aan beide eindwindingen van het meervoudige wikkelingsfilament opvult.In accordance with the present invention, said object can be achieved by using an electrode for use in a fluorescent lamp, in which a multiple winding filament is coated with an electron-emitting substance, comprising alkaline earth metals, characterized in that the electron-emitting substance consists of a mixture of a composite alkaline earth metal carbonate with a percentage by weight of zirconia, with 3 to 10% by weight of a high melting point reduction metal powder, of more than one from the group consisting of metallic tantalum, niobium, tungsten, molybdenum and their equivalent substances, and wherein the electron-emitting substance is disposed to fill all the winding space up to both end turns of the multiple winding filament.

De uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van een dergelijke elektrode, welke werkwijze wordt gekenmerkt door de stappen van het prepareren van een suspensie met lage viscositeit die een mengsel bevat ter vorming van een elektronen-emitterende substantie, het in deze 15 suspensie onderdompelen van één zijde van een meervoudig wikkelingsfilament en het drogen van de suspensie op het filament, het na het drogen onderdompelen in de suspensie van de andere zijde van het meervoudige wikkelingsfilament, dat geroteerd is, en het opvullen van alle wikkelingsruimtes van het meervoudige wikkelingsfilament met de elektronen-emitterende substantie tot aan de beide eindwindingen van het filament door een herhaling van het roteren en onderdompelen van het filament.The invention also relates to a method of manufacturing such an electrode, which method is characterized by the steps of preparing a low viscosity suspension containing a mixture to form an electron-emitting substance, the one in this suspension soaking one side of a multiple winding filament and drying the slurry on the filament, immersing it in the slurry of the other side of the multiple winding filament, which has been rotated, after drying, and filling all the winding spaces of the multiple winding filament the electron-emitting substance up to both ends of the filament by repeating the rotation and immersion of the filament.

2020

De uitvinding wordt hierna nader toegelicht aan de hand van de tekening, waarin een aantal uitvoeringsvormen van de elektrode volgens de uitvinding is weergegeven.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing, in which a number of embodiments of the electrode according to the invention are shown.

Figuur 1 toont perspectivisch, en gedeeltelijk in doorsnede, een uitvoeringsvorm van de elektrode volgens de uitvinding voor toepassing in een fluorescerende lamp; 25 figuur 2 toont perspectivisch, en gedeeltelijk in doorsnede, een andere uitvoeringsvorm van de elektrode volgens de uitvinding voor toepassing in een fluorescerende lamp; figuur 3 toont in opeenvolgende stappen de werkwijze ter vorming van de elektrode volgens de uitvinding voor toepassing in een fluorescerende lamp, en figuur 4 toont een kenmerkend diagram dat de wegval-gebrekfactor weergeeft van de de elektrode 30 coatende elektronenemitterende substantie als functie van de toegevoegde hoeveelheid van het bindmiddel bij de productiemethode volgens figuur 3.Figure 1 shows a perspective view, partly in section, of an embodiment of the electrode according to the invention for use in a fluorescent lamp; Figure 2 is a perspective view, partly in section, of another embodiment of the electrode according to the invention for use in a fluorescent lamp; Figure 3 shows in successive steps the method of forming the electrode according to the invention for use in a fluorescent lamp, and Figure 4 shows a characteristic diagram showing the drop-out factor of the electron-emitting substance coating the electrode 30 as a function of the amount added of the binder in the production method according to figure 3.

De elektrode voor toepassing in een fluorescerende lamp wordt gevormd door een meervoudig wikkelingsfilament dat is gecoat met een elektronen-emitterende substantie die aardalkalimetalen bevat In dit geval 35 wordt de elektronen-emitterende substantie in het bijzonder geprepareerd door het mengen van een samengesteld carbonaat uit aardalkalimetalen met een aantal gewichtsprocenten zirkoonoxide met 3 tot 10 gewichtsprocenten van een reductie-metaalpoeder met een hoog smeltpunt. Voor dit reductie-metaal, dat in de poederachtige vorm moet worden bijgemengd, wordt meer dan één der materialen uit metallisch tantalium, niobium, wolfraam, molybdeen en de met deze metalen equivalente substanties gebruikt.The electrode for use in a fluorescent lamp is formed by a multiple winding filament coated with an electron-emitting substance containing alkaline earth metals In this case, the electron-emitting substance is prepared in particular by mixing a composite carbonate of alkaline earth metals with a number of weight percent zirconia with 3 to 10 weight percent of a high melting point reduction metal powder. More than one of the materials of metallic tantalum, niobium, tungsten, molybdenum and the substances equivalent to these metals are used for this reduction metal to be mixed in the powdery form.

40 Ten aanzien van het meervoudige wikkelingsfilament moet anderzijds de elektronen-emitterende substantie alle wikkelingsruimte tot aan de eindwindingen opvullen, dat betekent dat de elektronen-emitterende substantie het meervoudige wikkelingsfilament vanaf het begin tot aan het eind van de wikkelingswindingen moet coaten. Ten aanzien van dit aspect is het moeilijk gebleken de hoeveelheid coating van de elektronenemitterende substantie verder te verhogen dan hetgeen op conventionele wijze 45 mogelijk is met betrekking tot het enkelvoudige wikkelingstype en filamenten van het staafwikkelingstype ten gevolge van hun structuur.On the other hand, with regard to the multiple winding filament, the electron-emitting substance must fill all the winding space up to the end turns, that is, the electron-emitting substance must coat the multiple winding filament from the beginning to the end of the winding turns. In this aspect, it has proved difficult to increase the amount of coating of the electron-emitting substance beyond what is conventionally possible with respect to the single winding type and rod winding type filaments due to their structure.

Thans bezit het metaalpoeder uit het metallisch tantalium, niobium, wolfraam, molybdeen of dergelijke een hoog smeltpunt alsmede een groot reductievermogen en hoge warmtegeleidbaarheid, doch een lage elektrische weerstand. Door een dergelijk metaalpoeder bij het samengestelde carbonaat uit aardalkalimeta-50 len te mengen, dat een aantal gewichtsprocenten zirkoonoxide omvat, wordt het mogelijk gemaakt om de kenmerken van de elektronen-emitterende substantie opmerkelijk te verbeteren. Dat betekent dat, vooropgesteld dat de opvullende elektronen-emitterende substantie zodanig wordt aangebracht dat deze is gescheiden van het wolfraam als basismateriaal van het meervoudig wikkelingsfilament, het reductie-metaalpoeder met hoog smeltpunt een lage elektrische weerstand bezit doch een hoge warmtegeleidbaarheid, zodat de 55 elektropyrolyse van de elektronen-emitterende substantie tijdens de vervaardiging van de lamp op betrouwbare wijze kan worden uitgevoerd, en dat een gewenst samengesteld oxide van aardalkalimetalen kan worden verkregen.The metal powder of the metallic tantalum, niobium, tungsten, molybdenum or the like now has a high melting point as well as a high reduction capacity and high thermal conductivity, but a low electrical resistance. By mixing such a metal powder with the alkaline earth metal carbonate composite comprising a number by weight of zirconium oxide, it is possible to remarkably improve the characteristics of the electron-emitting substance. That is, provided that the filler electron-emitting substance is applied such that it is separated from the tungsten as the base material of the multiple winding filament, the high melting point reduction metal powder has low electrical resistance but high thermal conductivity, so that the 55 electropolysis of the electron-emitting substance during the manufacture of the lamp can be reliably conducted, and a desired composite oxide of alkaline earth metals can be obtained.

3 1939633 193963

Op overeenkomstige wijze is, ongeacht de positie van de coating of de opvulling ten opzichte van het meervoudige wikkelingsfilament, het reductie-metaalpoeder aanwezig rond bariumoxide, zodat telkens op excellente wijze vrij barium kan worden geproduceerd zonder te worden onderworpen aan een beperking ten aanzien van de dikte of afstand tot het wolfraam als het basismateriaal van het filament. Aangezien 5 verder het metallische poeder zelf het hoge smeltpunt bezit, is het poeder zeer bestendig tegen verstuiving ten gevolge van ionenbombardementen tijdens de vertichtingswerking van de fluorescerende lamp.Likewise, regardless of the position of the coating or the padding relative to the multiple winding filament, the reduction metal powder is present around barium oxide, so that free barium can be produced excellently each time without being subject to any limitation on the thickness or distance from the tungsten as the base material of the filament. Furthermore, since the metallic powder itself has the high melting point, the powder is very resistant to sputtering due to ion bombardment during the illuminating action of the fluorescent lamp.

De onderhavige uitvinding zal vervolgens worden beschreven onder verwijzing naar een aantal concrete uitvoeringsvormen.The present invention will next be described with reference to a number of concrete embodiments.

In de in figuur 1 getoonde uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding omvat de elektrode voor 10 toepassing in een fluorescerende lamp een meervoudig wikkelingsfilament 11 dat wordt gevormd door het wikkelen van een wolfraamdraad, en dit meervoudige wikkelingsfilament 11 is bijvoorbeeld gevormd als tweevoudig wikkelingsfilament, en toevoerdraden 12a en 12b zijn klemmend bevestigd aan de beide uiteinden van het filament. Bovendien is het meervoudige wikkelingsfilament 11 gecoat met de elektronen-emitterende substantie 13 over het gehele wikkelingsgedeelte tot aan de eindwindingen, dat wil zeggen 15 vanaf het begin tot aan het eind van de wikkelingswindingen van de meervoudige wikkelingsstructuur. De samenstelling van deze elektronen-emitterende substantie 13 zal in dit geval 40 gewichtsprocenten bariumcarbonaat, 31 gewichtsprocenten strontiumcarbonaat, 20 gewichtsprocenten calciumcarbonaat, 6 gewichtsprocenten zirkoonoxide en 3 gewichtsprocenten metallisch tantalium omvatten. In dit geval zijn de respectievelijke carbonaten niet alleen toegepast doch als een samengesteld carbonaat van de drie met de 20 bovengenoemde gewichtsverhouding. Verder moet het metallisch tantaliumpoeder bij voorkeur een deeltjesdiameter bezitten die kleiner is dan een gemiddelde deeltjesdiameter van het samengestelde carbonaat, waarbij rekening wordt gehouden met de hechting aan het meervoudige wikkelingsfilament, dus 2 tot 3 micrometer, terwijl de gemiddelde deeltjesdiameter van het samengestelde carbonaat ongeveer 5 micrometer bedraagt.In the embodiment of the present invention shown in Figure 1, the electrode for use in a fluorescent lamp comprises a multiple winding filament 11 formed by winding a tungsten wire, and this multiple winding filament 11 is formed as a double winding filament, and supply wires 12a and 12b are clamped to both ends of the filament. In addition, the multiple winding filament 11 is coated with the electron-emitting substance 13 over the entire winding portion up to the end turns, that is, from the beginning to the end of the turn turns of the multiple turn structure. In this case, the composition of this electron-emitting substance 13 will comprise 40 weight percent barium carbonate, 31 weight percent strontium carbonate, 20 weight percent calcium carbonate, 6 weight percent zirconium oxide and 3 weight percent metallic tantalum. In this case, the respective carbonates are used not only but as a composite carbonate of the three with the above weight ratio. Furthermore, the metallic tantalum powder should preferably have a particle diameter smaller than an average particle diameter of the composite carbonate, taking into account the adhesion to the multiple winding filament, i.e. 2 to 3 micrometers, while the average particle diameter of the composite carbonate is about 5 micrometer.

25 Het in het voorgaande genoemde, de elektronen-emitterende substantie vormende, mengsel werd gesuspendeerd in een oplossing van butylacetaat dat 5 gewichtsprocenten nitrocellulose bevatte, en werd aangebracht op het meervoudige wikkelingsfilament 11 teneinde dit te coaten, en werd vervolgens onderworpen aan de behandeling ter aanpassing aan het lampgebruik overeenkomstig een bekend proces. Met de bovengenoemde uitvoering kon het vasthoudvolume van de elektronen-emitterende substantie 13 30 ten opzichte van het meervoudige wikkelingsfilament ongeveer 3,5 keer zo groot worden gemaakt ten opzichte van het meervoudige wikkelingsfilament volgens de bekende vormgeving. De warmte-geleidbaarheid van de elektronen-emitterende substantie 13 werd verbeterd tot ongeveer 5 tot 7 keer zo hoog als die van de bekende substantie, en er werd geen nadelige invloed geconstateerd op het voorafgaande voorverwarmen van de fluorescerende lamp. Verder bleek, doordat de deeltjesdiameter van het 35 metallisch tantaliumpoeder kleiner was, dat de op het filament aangebrachte elektronen-emitterende substantie 13 geen substantieel loslaten vertoont na een uitgevoerde trillingstest.The aforementioned electron-emitting substance-forming mixture was suspended in a solution of butyl acetate containing 5 weight percent nitrocellulose, and was applied to the multiple winding filament 11 to coat it, and then subjected to the adjustment treatment to lamp usage in accordance with a known process. With the above embodiment, the holding volume of the electron-emitting substance 13 relative to the multiple winding filament could be made about 3.5 times greater than the multiple winding filament of the prior art. The heat conductivity of the electron-emitting substance 13 was improved to about 5 to 7 times higher than that of the known substance, and no adverse effect was observed on the preheating of the fluorescent lamp. Furthermore, because the particle diameter of the metallic tantalum powder was smaller, it was found that the electron-emitting substance 13 applied to the filament does not show any substantial detachment after an performed vibration test.

Vervolgens werden fluorescerende lampen vervaardigd met verschillende wattages teneinde de elektroden met de voorgaande vormgeving te testen, en hun levensduur werd bepaald door duurtesten, waarbij een vergelijking van de testresultaten met conventionele fluorescerende lampen opleverde, dat de 40 levensduur werd verlengd tot een meer dan 3 keer langere levensduur.Subsequently, fluorescent lamps were manufactured with different wattages in order to test the electrodes of the previous design, and their life was determined by endurance tests, comparing the test results with conventional fluorescent lamps, extending the life span to more than 3 times longer life span.

Ten aanzien van de bij te mengen hoeveelheid metallisch tantaliumpoeder is gebleken, dat de effecten van verbeteringen ten aanzien van de kenmerken van de elektronen-emitterende substantie werden gereduceerd wanneer de bijgemengde hoeveelheid minder was dan 3 gewichtsprocenten, en dat meer dan 10 gewichtsprocenten bijgemengde hoeveelheid een overmatige reductie veroorzaakte, zodat het zwart 45 worden van de wand van de lampbuis opmerkelijk werd. Derhalve is het wenselijk om de bij te mengen hoeveelheid van het metallisch tantaliumpoeder binnen een bereik van 3 tot 10 gewichtsprocenten te houden. Hetzelfde resultaat als bij metallisch tantaliumpoeder werd verkregen wanneer niobium werd toegepast in plaats van metallisch tantalium.Regarding the amount of metallic tantalum powder to be blended, it has been found that the effects of improvements in the characteristics of the electron-emitting substance were reduced when the blended amount was less than 3 wt.%, And that more than 10 wt. caused excessive reduction, so that the blackening of the lamp tube wall became noticeable. Therefore, it is desirable to keep the amount of the metallic tantalum powder to be admixed within a range of 3 to 10 weight percent. The same result as with metallic tantalum powder was obtained when niobium was used instead of metallic tantalum.

Teneinde het effect van het mengsel uit metallisch tantaliumpoeder in de elektronen-emitterende 50 substantie te bevestigen werd bovendien een fluorescerende lamp voorbereid met elektroden die slechts ter plaatse van de primaire wikkeling van het meervoudige wikkelingsfilament, zoals bekend, werden gecoat met een elektronen-emitterende substantie die was vervaardigd zonder het bijmengen van enig metallisch tantalium of een equivalent daarvan, en de levensduur van deze lamp werd vergeleken met de fluorescerende lamp waarvan de elektroden eveneens slechts ter plaatse van de primaire wikkeling van het 55 meervoudige wikkelingsfilament werden gecoat met de elektronen-emitterende substantie die het metallische tantalium bevatte, waarbij als resultaat naar voren kwam dat de levensduur van de laatstgenoemde lamp, die gebruik maakt van het metallisch tantalium in de substantie, met ongeveer 60% ten opzichte van 193963 4 de eerstgenoemde lamp werd verlengd. De elektrode van de laatstgenoemde lamp werd onderworpen aan een analyse van de samenstelling, waaruit de vorming van tantaalzuurbarium bleek in de elektrode, die de coating bezat met de het metallisch tantaliumpoeder bevattende elektronen-emitterende substantie.In addition, in order to confirm the effect of the metallic tantalum powder mixture in the electron-emitting substance, a fluorescent lamp was prepared with electrodes coated with an electron-emitting substance only at the primary winding of the multiple winding filament, as is known. which was made without admixing any metallic tantalum or equivalent, and the life of this lamp was compared to the fluorescent lamp whose electrodes were also coated with the electron-emitting emitter only at the primary winding of the 55 multiple winding filament substance containing the metallic tantalum, as a result of which it was found that the life of the latter lamp using the metallic tantalum in the substance was extended by about 60% over the former lamp. The electrode of the latter lamp was subjected to an analysis of the composition, which showed the formation of tantalum barium in the electrode, which had the coating with the electron-emitting substance containing the metallic tantalum powder.

Derhalve wordt aangenomen dat de diffusie van bariumoxide door een dergelijk tantaalzuurbarium wordt 5 beperkt, zodat de consumptie van bariumoxide kan worden gereduceerd teneinde de levensduur van de lamp op effectieve wijze te verlengen.Therefore, it is believed that the diffusion of barium oxide through such a tantalum acid barium is limited so that the consumption of barium oxide can be reduced in order to effectively extend the lamp life.

Bij een andere uitvoeringsvorm overeenkomstig de onderhavige uitvinding werd het elektronen-emitterende substraat vervaardigd in een samenstelling uit 38 gewichtsprocenten bariumcarbonaat, 31 gewichtsprocenten strontiumcarbonaat, 20 gewichtsprocenten calciumcarbonaat, 6 gewichtsprocenten 10 zirkoonoxide en 5 gewichtsprocenten metallisch tantaliumpoeder. De een dergelijke substantie bevattende elektrode werd op dezelfde wijze als bij de eerder genoemde uitvoeringsvorm geprepareerd en geassembleerd in de fluorescerende lamp, en vervolgens kon uiteindelijk hetzelfde effect worden verkregen als bij de eerder genoemde uitvoeringsvorm.In another embodiment of the present invention, the electron-emitting substrate was prepared in a composition of 38 weight percent barium carbonate, 31 weight percent strontium carbonate, 20 weight percent calcium carbonate, 6 weight percent 10 zirconium oxide, and 5 weight percent metallic tantalum powder. The electrode containing such a substance was prepared and assembled in the fluorescent lamp in the same manner as in the aforementioned embodiment, and finally the same effect as in the aforementioned embodiment could be obtained.

Bij een andere uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding wordt in de plaats van metallisch tantalium 15 wolfraampoeder bijgemengd. In dit geval moet de hoeveelheid bijgemengd wolfraampoeder bij voorkeur tussen 2 tot 10 gewichtsprocenten bedragen en moet de deeltjesdiameter van het poeder tussen 2 tot 3 micrometer bedragen. Aangezien wolfraam een warmtegeleidbaarheid bezit die 2 tot 3 maal zo hoog is als die van metallisch tantalium en een elektrische weerstand die ongeveer de helft bedraagt vein die van metallisch tantalium, is het mogelijk een verbetering van de eigenschappen van de elektronen-emitterende 20 substantie te verkrijgen, die beter is dan in het geval van ten minste dezelfde bijgemengde hoeveelheid van het metallisch tantalium, dat wil zeggen lager ten aanzien van specifieke weerstand en beter ten aanzien van warmtegeleidbaarheid. In de mate, waarin de hoeveelheid bijmenging kan worden gereduceerd, kan het effectieve volume van de elektronen-emitterende substantie worden verhoogd, en kan hierdoor de levensduur van de fluorescerende lamp worden verlengd. Zelfs in het geval dat, in plaats van wolfraam, aan 25 wolfraam homoloog molybdeen wordt toegepast kan hetzelfde en excellente effect worden verkregen.In another embodiment of the present invention, tungsten powder is admixed in place of metallic tantalum. In this case, the amount of admixed tungsten powder should preferably be between 2 to 10 weight percent and the particle diameter of the powder should be between 2 to 3 micrometers. Since tungsten has a heat conductivity 2 to 3 times higher than that of metallic tantalum and an electrical resistance about half that of metallic tantalum, it is possible to obtain an improvement in the properties of the electron-emitting substance which is better than in the case of at least the same admixed amount of the metallic tantalum, i.e. lower in terms of specific resistance and better in thermal conductivity. To the extent that the amount of admixture can be reduced, the effective volume of the electron-emitting substance can be increased, thereby extending the life of the fluorescent lamp. Even in the case that, instead of tungsten, tungsten homologous molybdenum is used, the same and excellent effect can be obtained.

Volgens nog een andere uitvoeringsvorm overeenkomstig de onderhavige uitvinding wordt de elektronen-emitterende substantie 13 vervaardigd in een samenstelling uit 37 gewichtsprocenten bariumcarbonaat, 30 gewichtsprocenten strontiumcarbonaat, 19 gewichtsprocenten calciumcarbonaat, 6 gewichtsprocenten zirkoonoxide, 5 gewichtsprocenten wolfraampoeder en 3 gewichtsprocenten metallisch tantalium. Gebleken 30 is, dat de substantie met deze samenstelling effectief is met betrekking tot een relatieve verbetering ten aanzien van het verhinderen van het zwart worden van de wand van de lampbuis en ten aanzien van een verlenging van de levensduur van de lamp, vergeleken met de eerder genoemde uitvoeringsvormen. Aangenomen wordt, dat de toevoeging van metallisch tantalium aan wolfraampoeder, dat eenvoudig oxideert, effectief is in het verhinderen van de oxidatie van het wolfraam.According to yet another embodiment of the present invention, the electron-emitting substance 13 is manufactured in a composition of 37 weight percent barium carbonate, 30 weight percent strontium carbonate, 19 weight percent calcium carbonate, 6 weight percent zirconium oxide, 5 weight percent tungsten powder, and 3 weight percent metallic tantalum. It has been found that the substance with this composition is effective in relative improvement in preventing the lamp tube wall from blackening and in extending the lamp life as compared to the earlier said embodiments. The addition of metallic tantalum to tungsten powder, which simply oxidizes, is believed to be effective in preventing the oxidation of the tungsten.

35 Bij een dergelijke in figuur 2 getoonde andere uitvoeringsvorm is het primaire wikkelingsgedeelte van het meervoudige wikkelingsfilament 11 gecoat en opgevuld met de elektronen-emitterende substantie 14 in aanvulling op de vulling uit de elektronen-emitterende substantie 13, teneinde de binnenruimte van het meervoudige wikkelingsfilament op te vullen over de eindwinding van de wikkelingswinding. In dit geval omvat de toegepaste elektronen-emitterende substantie 14 een samenstelling uit 35 gewichtsprocenten 40 bariumcarbonaat, 33 gewichtsprocenten strontiumcarbonaat, 25 gewichtsprocenten calciumcarbonaat en 7 gewichtsprocenten zirkoonoxide. Voor de elektronen-emitterende substantie 13, die werd gebruikt voor het opvullen van het windingsgedeelte, werd een samenstelling toegepast uit 32 gewichtsprocenten bariumcarbonaat, 30 gewichtsprocenten strontiumcarbonaat, 23 gewichtsprocenten calciumcarbonaat, 7 gewichtsprocenten zirkoonoxide en 8 gewichtsprocenten metallisch tantaliumpoeder. De deeltjesdiameter van het 45 metallisch tantaliumpoeder was dezelfde als beschreven in samenhang met figuur 1, en de respectievelijke elektronen-emitterende substanties 13 en 14 werden voor het coaten en opvullen toegepast in gesuspendeerde toestand in een butylacetaatoplossing die 5 gewichtsprocenten nitrocellulose bevatte.In such another embodiment shown in Figure 2, the primary winding portion of the multiple winding filament 11 is coated and filled with the electron-emitting substance 14 in addition to the filling from the electron-emitting substance 13, so as to fill the inner space of the multiple winding filament to be filled over the final winding of the winding winding. In this case, the electron-emitting substance 14 used comprises a composition of 35% by weight 40 barium carbonate, 33% by weight strontium carbonate, 25% by weight calcium carbonate and 7% by weight zirconium oxide. For the electron-emitting substance 13, which was used to fill the winding portion, a composition of 32 weight percent barium carbonate, 30 weight percent strontium carbonate, 23 weight percent calcium carbonate, 7 weight percent zirconium oxide and 8 weight percent metallic tantalum powder was used. The particle diameter of the 45 metallic tantalum powder was the same as described in connection with Figure 1, and the respective electron-emitting substances 13 and 14 were used in the suspended and suspended state in a butyl acetate solution containing 5 weight percent nitrocellulose.

De mate van vasthouden van de elektronen-emitterende substantie ten opzichte van het hele meervoudige wikkelingsfilament 11 is ongeveer drie keer zoveel als bij bekende substanties, dit ten gevolge van de 50 eerder beschreven vormgeving. De warmtegeleidbaarheid van de elektronen-emitterende substantie was 7 tot 9 keer zo hoog dan van de bekende substanties door het bijmengen van het metallische tantalium, en er werd geen nadelige invloed op het voorafgaande voorverwarmen voor de fluorescerende lamp geconstateerd. Tevens is gebleken, dat er geen substantieel loslaten plaatsvond van de elektronenemitterende substantie na een trillingstest, dit ten gevolg van het gebruik van het metallisch tantaliumpoeder met een 55 relatief kleinere gemiddelde deeltjesdiameter dan die van de elektronen-emitterende substantie, en dat de substantie in het geheel geen problemen opleverde bij het gebruik in de praktijk.The degree of retention of the electron-emitting substance with respect to the entire multiple winding filament 11 is about three times that of known substances, due to the shape previously described. The thermal conductivity of the electron-emitting substance was 7 to 9 times higher than that of the known substances by admixing the metallic tantalum, and no adverse effect on the preheating for the fluorescent lamp was noted. It has also been found that there was no substantial detachment of the electron-emitting substance after a vibration test due to the use of the metallic tantalum powder having a relatively smaller average particle diameter than that of the electron-emitting substance, and that the substance in the did not pose any problems at all in use in practice.

Gebleken is, dat wanneer de hoeveelheid bijmenging van het metallisch tantaliumpoeder minder is dan 5 193963 3 gewichtsprocenten. er geen voldoende groot effect ten aanzien van de verbetering van de karakteristieken wordt bereikt, terwijl een hoeveelheid van boven 15 gewichtsprocenten de reductie aan bariumoxide excessief maakt zodat het zwart worden van de wand van de lampbuis aanzienlijk zou zijn, en dat de levensduur van de lamp dan niet kan worden verlengd. Derhalve is het wenselijk dat de hoeveelheid aan 5 bijmenging van het metallisch tantalium in de onderhavige uitvoeringsvorm binnen het bereik van 3 tot 15 gewichtsprocenten ligt. Verder was het mogelijk om dezelfde effecten te verkrijgen als bij de onderhavige uitvoeringsvorm, indien in plaats van het laatstgenoemde niobium werd gebruikt, dat een isotoop is van metallisch tantalium.It has been found that when the amount of admixing of the metallic tantalum powder is less than 5 193963 3 weight percent. no sufficiently great effect is achieved in improving the characteristics, while an amount above 15% by weight makes the reduction of barium oxide excessive so that the lamp tube wall blacking would be significant, and the lamp life then cannot be extended. Therefore, it is desirable that the amount of admixture of the metallic tantalum in the present embodiment be in the range of 3 to 15 weight percent. Furthermore, it was possible to obtain the same effects as in the present embodiment, if instead of the latter niobium was used, which is an isotope of metallic tantalum.

Bij een andere uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding wordt een wolfraampoeder toegepast in 10 plaats van het metallische tantaliumpoeder dat wordt gebruikt in de elektronen-emitterende substantie 13 voor het opvullen van elke wikkelingsruimte van de winding bij de voorgaande uitvoeringsvorm, zie figuur 2. In het onderhavige geval is het wenselijk om de bijgemengde hoeveelheid wolfraampoeder te kiezen tussen 3 en 15 gewichtsprocenten en de deeltjesdiameter tussen 2 en 3 micrometer. Omdat wolfraam een warmtegeleidbaarheid bezit die 2 tot 3 maal zo hoog is als die van metallisch tantalium en een elektrische 15 geleidbaarheid die ongeveer de helft bedraagt van die van metallisch tantalium, is het thans mogelijk om een verbetering ten aanzien van de karakteristieken te realiseren van een hoger niveau, dat wil zeggen ten aanzien van de verlaging van de specifieke weerstand en de verhoging van de warmtegeleidbaarheid. In de mate, waarin de bijgemengde hoeveelheid kan worden gereduceerd blijkt het mogelijk om de effectieve hoeveelheid van de elektronen-emitterende substantie te verhogen, en het gebruik van wolfraampoeder 20 draagt bij aan de verlenging van de levensduur van de fluorescerende lamp.In another embodiment of the present invention, a tungsten powder is used in place of the metallic tantalum powder used in the electron-emitting substance 13 to fill each winding space of the coil in the previous embodiment, see Figure 2. In the present in case it is desirable to choose the admixed amount of tungsten powder between 3 and 15 weight percent and the particle diameter between 2 and 3 micrometers. Since tungsten has a thermal conductivity that is 2 to 3 times higher than that of metallic tantalum and an electrical conductivity that is about half that of metallic tantalum, it is now possible to realize an improvement in the characteristics of a higher level, i.e. with regard to the reduction of the specific resistance and the increase of the heat conductivity. To the extent that the admixed amount can be reduced, it appears possible to increase the effective amount of the electron-emitting substance, and the use of tungsten powder 20 contributes to extending the life of the fluorescent lamp.

Bij nog een andere uitvoeringsvorm overeenkomstig de onderhavige uitvinding wordt de elektronen-emitterende substantie van de elektrode, die is beschreven aan de hand van figuur 2, vervaardigd uit een samenstelling uit 32 gewichtsprocenten bariumcarbonaat, 30 gewichtsprocenten strontiumcarbonaat, 22 gewichtsprocenten calciumcarbonaat, 6 gewichtsprocenten zirkoonoxide, 6 gewichtsprocenten wolfraam-25 poeder en 4 gewichtsprocenten metallisch tantaliumpoeder, en gebleken is dat een relatieve verbetering ten aanzien van het verhinderen van het zwart worden van de wand van de lampbuis en ten aanzien van het verlengen van de levensduur van de lamp ten opzichte van de eerder genoemde uitvoeringsvormen met een dergelijke elektronen-emitterende substantie wordt verkregen.In yet another embodiment of the present invention, the electron-emitting substance of the electrode described with reference to Figure 2 is made from a composition of 32 weight percent barium carbonate, 30 weight percent strontium carbonate, 22 weight percent calcium carbonate, 6 weight percent zirconium oxide, 6 weight percent tungsten-25 powder and 4 weight percent metallic tantalum powder, and it has been found to have a relative improvement in preventing the lamp tube wall from blackening and in extending the lamp life relative to the previously mentioned embodiments with such an electron-emitting substance are obtained.

Opgemerkt dient te worden dat, bij de elektrode voor toepassing in een fluorescerende lamp overeen-30 komstlg de diverse eerder genoemde uitvoeringsvormen, een grotere hoeveelheid van de elektronen- emitterende substantie door het meervoudige wikkelingsfilament kan worden vastgehouden dan in het geval van conventionele elektroden en dat de levensduur kan worden verlengd tot meer dan drie keer zo lang als die van de conventionele elektroden.It should be noted that, in the electrode for use in a fluorescent lamp according to the various embodiments mentioned above, a larger amount of the electron-emitting substance can be retained by the multiple winding filament than in the case of conventional electrodes and that the life can be extended to more than three times longer than that of the conventional electrodes.

Thans zal een werkwijze voor het vormen van de elektrode voor toepassing in een fluorescerende lamp 35 overeenkomstig de onderhavige uitvinding worden beschreven. In dit geval wordt in het bijzonder de elektronen-emitterende substantie 13 vervaardigd als een suspensie met lage viscositeit en, tijdens het coaten en opvullen van het meervoudige wikkelingsfilament, wordt de elektronen-emitterende substantie in de vorm van de suspensie aangebracht op het meervoudige wikkelingsfilament, terwijl het filament eenmaal of meermaals over 180° wordt gedraaid.A method of forming the electrode for use in a fluorescent lamp 35 in accordance with the present invention will now be described. In this case, in particular, the electron-emitting substance 13 is manufactured as a low-viscosity suspension and, during the coating and filling of the multiple winding filament, the electron-emitting substance in the form of the suspension is applied to the multiple winding filament, while the filament is rotated 180 ° once or several times.

40 Onder toelichting van de vervaardigingswerkwijze, terwijl wordt verwezen naar de opeenvolgende schetsen van de vervaardigingsstappen in figuur 3, wordt het mengsel, dat de elektronen-emitterende substantie vormt in de samenstelling, zoals het eerst werd beschreven aan de hand van figuur 1, gemengd met een butylacetaatoplossing die 5 gewichtsprocenten nitrocellulose bevat en, na voldoende roeren, is een suspensie 21 met een lage viscositeit, bij voorkeur van 15 seconden, geprepareerd. Zoals getoond in figuur 45 3a wordt het meervoudige wikkelingsfilament 11 horizontaal gedragen waarbij de beide uiteinden van het filament worden vastgehouden door de toevoerdraden 12 die zijn vastgeklemd op de beide uiteinden van het filament en zijn gekoppeld met een steel 22. Een coatingsdeintoestel 23, dat aan zijn bovenste uiteinde een dompelvat 24 draagt, waarin een gedeelte van de suspensie 21 is opgenomen, is in een bad 25 van de suspensie 21 ten opzichte van het horizontaal gedragen meervoudige wikkelingsfilament 11 op en neer 50 beweegbaar aangebracht, zoals aangeduid door de pijlen in de tekening, zodat het deintoestel 23 verticaal zal worden bewogen tussen een onderste positie, waarin het dompelvat 24 volledig is ondergedompeld in de suspensie 21 in het bad 25 en een bovenste positie, waarin het horizontaal geplaatste meervoudige wikkelingsfilament 11 op optimale wijze Is ondergedompeld in de in het dompelvat 24 aanwezige suspensie 21.40 Explaining the manufacturing method, while referring to the successive sketches of the manufacturing steps in Figure 3, the mixture forming the electron-emitting substance in the composition, as first described with reference to Figure 1, is mixed with a butyl acetate solution containing 5 weight percent nitrocellulose and, after sufficient stirring, a suspension 21 of low viscosity, preferably of 15 seconds, is prepared. As shown in Fig. 45 3a, the multiple winding filament 11 is carried horizontally with both ends of the filament held by the feed wires 12 clamped on both ends of the filament and coupled with a stem 22. A coating reel 23, which is its upper end carries a dip vessel 24, in which part of the suspension 21 is received, is arranged up and down 50 in a bath 25 of the suspension 21 relative to the horizontally supported multiple winding filament 11, as indicated by the arrows in the drawing, so that the heaver 23 will be moved vertically between a lower position, in which the immersion vessel 24 is fully immersed in the suspension 21 in the bath 25 and an upper position, in which the horizontally disposed multiple winding filament 11 is optimally immersed in the suspension 21 present in the immersion vessel 24.

55 Aldus wordt het deintoestel 23 omhoogbewogen naar een toestand, waarin een voldoende grote hoeveelheid van de suspensie 21 in het dompelvat 24 aanwezig is teneinde het meervoudige wikkelingsfilament 11 onder te dompelen in de suspensie in het vat 24, en vervolgens wordt het filament 11 gecoatThus, the heaving device 23 is raised to a state where a sufficient amount of the slurry 21 is present in the dip vessel 24 to immerse the multiple winding filament 11 in the slurry in the vessel 24, and then the filament 11 is coated

Claims

193963 6 with the slurry 21. Then, in the position in which the winding device 23 has been lowered, the winding filament 11 coated with the slurry 21 is dried. Since in this case the slurry 21 has a low viscosity, the slurry will form a deposition portion 21 'which remains on the underside of the winding portion of the multiple winding filament 11 according to Figure 3b. Then, the multiple winding filament 11 is rotated through 180 ° so that the deposition portion 21 'in the winding section according to Figure 3c is placed at the top, after which the reel 23 is again moved upwards, as shown in Figure 3d, in order to immerse the filament 11 in the suspension in the immersion vessel 24, whereafter the heaving device 23 is lowered. Then, the multiple winding filament 11 is subjected to a subsequent drying process so that a subsequent deposition portion can be formed on the other side of the winding portion, opposite the previous deposition portion 21 '. Using the above-mentioned coating operation, which is further repeated as desired, the slurry 21 is deposited in all the winding spaces of the winding portion of the multiple winding filament 11, and the electron-emitting substance will coat the multiple winding filament and fill all the winding space in dense state, starting from the beginning to the end of the winding section. In another embodiment of the method of forming the electrode for use in a fluorescent lamp according to the invention, it is further the intention to improve the vibration resistance during the manufacture of the fluorescent lamp, by increasing the quantity added nitrocellulose, which functions as a binding material during the previous step of preparing the suspension. As shown in Figure 4, it is preferred in this case that the amount of bonding material relative to the amount of powder material to form the electron-emitting substance is in the range of 2 to 6 percent by weight. When the amount of binder is less than 2 weight percent, the addition is insufficient to improve the vibration resistance and when the amount of binder exceeds 6 weight percent, the density of the electron-emitting substance is lowered and likely to become brittle. 30

Electrode for use in a fluorescent lamp, in which a multiple winding filament is coated with an electron-emitting substance, including alkaline earth metals and zirconium, with a metal such as tantalum, niobium or hafnium, characterized in that the electron-emitting substance consists of a mixture of an alkaline earth metal composite carbonate containing a number of 35 percent by weight zirconium oxides, with 3 to 10 percent by weight of a high melting point reduction metal powder, of more than one from the group consisting of metallic tantalum, niobium, tungsten, molybdenum and their equivalents substances, and wherein the electron-emitting substance is arranged to fill all the winding space up to both end turns of the multiple winding filament.

Electrode according to claim 1, characterized by an additional electron-emitting substance provided to fill a primary winding portion of the multiple winding filament, said additional electron-emitting substance consisting of a composite carbonate of alkaline earth metals by at least a number of weight percent zirconium oxide.

A method of manufacturing an electrode for use in a fluorescent lamp according to claim 1 or 2, characterized by the steps of preparing a low viscosity suspension 45 containing a mixture to form an electron-emitting substance, immersing it in this suspension from one side of a multiple winding filament and drying the slurry on the filament, immersing it in the slurry of the other side of the multiple winding filament, which has been rotated, after drying, and filling all the winding spaces of the multiple winding filament with the electron-emitting substance up to both ends of the filament by repeating the rotation and immersion of the filament.

Method according to claim 3, characterized in that 2 to 6% by weight of a binder in 7 193963 is mixed with the suspension of the electron-emitting substance.

Process according to claim 3, characterized in that the suspension comprises a butyl acetate solution with nitrocellulose as binder. Hereby 2 sheets drawing