NL1034059C2

NL1034059C2 - Method for manufacturing an optical fiber preform using a vapor deposition process.

Info

Publication number: NL1034059C2
Application number: NL1034059A
Authority: NL
Inventors: Johannes Antoon Hartsuiker; Igor Milicevic; Mattheus Jacobus Nicolaas Van Stralen; Rob Hubertus Matheus Deckers; Marco Korsten
Original assignee: Draka Comteq Bv
Priority date: 2007-06-29
Filing date: 2007-06-29
Publication date: 2008-12-30
Also published as: EP2008978B1; US20090004404A1; DE602008002481D1; BRPI0802237A2; BRPI0802237B1; JP2009013053A; JP5490379B2; CN101333067A; US8168267B2; CN101333067B; EP2008978A1; ATE481365T1

Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing a preform for optical fibres by means of a vapour deposition process, wherein an intermediate step is carried out between one deposition phase and the next deposition phase(s), which intermediate step comprises the supplying of an etching gas to the supply side of the hollow substrate tube.

Description

Korte aanduiding: Werkwijze voor het vervaardigen van een voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een dampdepositie-proces.Brief description: Method for manufacturing an optical fiber preform using a vapor deposition process.

5 De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een dampdepositieproces, welke werkwijze de volgende stappen omvat: i) het verschaffen van een holle glazen substraatbuis voorzien van een toevoerzijde en een afvoerzijde, 10 ii) het aan het inwendige van de holle substraatbuis, via de toevoerzijde daarvan, toevoeren van al of niet gedoteerde, glasvormende gassen, iii) het in het inwendige van de holle substraatbuis creëren van temperatuur- en plasma-omstandigheden om depositie van glaslagen aan de binnenzijde van de holle substraatbuis tot stand te brengen, welke depositie is te 15 beschouwen als een aantal afzonderlijke fases, waarbij elke fase een begin- en eindbrekingsindexwaarde bezit en het op de binnenzijde van de holle substraatbuis afzetten van een aantal glaslagen omvat, waarbij het plasma over de longitudinale as van de holle substraatbuis heen en weer wordt bewogen tussen een omkeerpunt nabij de toevoerzijde en een omkeerpunt nabij de afvoerzijde van de holle 20 substraatbuis, en eventueel iv) het consolideren van de substraatbuis verkregen na stap iii) tot de voorvorm.The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber preform using a vapor deposition process, which method comprises the following steps: i) providing a hollow glass substrate tube provided with a supply side and a discharge side, ii ) introducing, whether or not doped, glass-forming gases to the interior of the hollow substrate tube, iii) creating temperature and plasma conditions inside the hollow substrate tube for depositing glass layers on the inside of the hollow substrate tube, which deposition can be regarded as a number of separate phases, each phase having a start and end refractive index value and the depositing of a number of glass layers on the inside of the hollow substrate tube, the plasma being over the longitudinal axis of the hollow substrate tube is moved back and forth between a turn point near the supply side and a reversal point near the discharge side of the hollow substrate tube, and optionally iv) consolidating the substrate tube obtained after step iii) into the preform.

Volgens de in de aanhef vermelde werkwijze ter vervaardiging van een dergelijke voorvormstaaf wordt een langwerpige glasachtige substraatbuis (uit 25 bijvoorbeeld kwarts samengesteld) op het inwendige cilindrische oppervlak hiervan bedekt met lagen al of niet gedoteerde siliciumdioxide (bijvoorbeeld met germanium gedoteerde siliciumdioxide). De hierin toegepaste term “siliciumdioxide” moet worden beschouwd als elke stof in de vorm van SiOx, al of niet stoichiometrisch, en al of niet kristallijn of amorf. Dit kan tot stand worden gebracht door het positioneren 30 van de substraatbuis langs de cilindrische as van de resonantieruimte, en het spoelen van het inwendige van de buis met een gasvormig mengsel, omvattende 02, SiCI4 en GeCI2 (bijvoorbeeld). Een plaatselijk plasma wordt gelijktijdig binnen de ruimte opgewekt waardoor de reactie van Si, O en Ge plaatsvindt om aldus een directe depositie van aldus bijvoorbeeld Ge-gedoteerde SiO„ op het inwendige 1034059 2 oppervlak van de substraatbuis te bewerkstelligen. Omdat een dergelijke depositie slechts optreedt in de nabijheid van het plaatselijk plasma, moet de resonantieruimte (en aldus het plasma) langs de cilindrische as van de buis worden verplaatst om de buis over de volledige lengte hiervan uniform te bedekken.According to the method of manufacturing such a preform rod mentioned in the preamble, an elongated glassy substrate tube (composed of, for example, quartz) on its inner cylindrical surface is covered with layers of silicon dioxide doped or undoped (e.g. germanium-doped silica). The term "silica" as used herein is to be understood as any substance in the form of SiOx, whether or not stoichiometric, and whether or not crystalline or amorphous. This can be accomplished by positioning the substrate tube along the cylindrical axis of the resonance space, and flushing the interior of the tube with a gaseous mixture comprising O 2, SiCl 4, and GeCl 2 (for example). A local plasma is simultaneously generated within the space whereby the reaction of Si, O and Ge takes place so as to effect a direct deposition of thus for example Doped SiO 2 on the inner surface of the substrate tube. Because such a deposition only occurs in the vicinity of the local plasma, the resonance space (and thus the plasma) must be moved along the cylindrical axis of the tube to uniformly cover the tube over its entire length.

5 Wanneer het bedekken is voltooid, wordt de buis aan een thermische contractiehandeling onderworpen ter vorming van een staaf die is voorzien van een kerndeel van Ge-gedoteerde siliciumdioxide en een omhullend manteldeel van ongedoteerde siliciumdioxide. Indien een uiteinde van de staaf zodanig wordt verwarmd dat het uiteinde zal smelten, kan een dunne glasvezel uit de staaf worden 10 getrokken en op een spoel worden gewikkeld; deze vezel bezit vervolgens een kernen manteldeel corresponderend met die van de staaf. Omdat de Ge-gedoteerde kern een hogere brekingsindex dan de niet-gedoteerde mantel bezit, kan de vezel als een golfgeleider fungeren, bijvoorbeeld om te worden toegepast bij de propagatie van optische telecommunicatiesignalen. Er moet worden opgemerkt dat 15 het door de substraatbuis stromende gasvormige mengsel ook andere bestanddelen kan bevatten, bijvoorbeeld de toevoeging van C2F6 zorgt voor een reductie in de brekingsindexwaarde van de gedoteerde siliciumdioxide. Er moet ook worden opgemerkt dat de voorvormstaaf aan de buitenzijde daarvan van een extra laag glas kan worden voorzien, bijvoorbeeld door silica door middel van een depositieproces 20 of de voorvormstaaf te plaatsen in een zogenaamde mantelbuis (samengesteld uit niet-gedoteerde siliciumdioxide), voordat de trekhandeling plaatsvindt, om aldus de hoeveelheid niet-gedoteerde siliciumdioxide ten opzichte van gedoteerde siliciumdioxide in de uiteindelijke vezel te verhogen.When the coating is complete, the tube is subjected to a thermal contraction operation to form a rod which is provided with a core portion of doped silicon dioxide and an envelope shell portion of undoped silicon dioxide. If one end of the rod is heated so that the end will melt, a thin glass fiber can be pulled out of the rod and wound onto a spool; this fiber then has a core sheath part corresponding to that of the rod. Because the doped core has a higher refractive index than the undoped sheath, the fiber can act as a waveguide, for example for use in the propagation of optical telecommunication signals. It should be noted that the gaseous mixture flowing through the substrate tube may also contain other components, for example the addition of C2 F6 causes a reduction in the refractive index value of the doped silica. It should also be noted that the preform rod can be provided with an extra layer of glass on the outside thereof, for example by placing silica by means of a deposition process 20 or the preform rod in a so-called casing tube (composed of undoped silicon dioxide), before the tensile operation, so as to increase the amount of undoped silicon dioxide relative to doped silicon dioxide in the final fiber.

De toepassing van een dergelijke vezel voor telecommunicatie-25 doeleinden vereist dat de vezel in wezen vrij van tekortkomingen (bijvoorbeeld discrepanties in gehalte doteringen, ongewenste dwarsdoorsnede-ellipticiteit en dergelijke) is, omdat, indien beschouwd over een grote lengte van de vezel, dergelijke tekortkomingen een ernstige verzwakking van het getransporteerde signaal kunnen veroorzaken. Dientengevolge is het van belang dat het PCVD-30 proces zeer uniform is omdat de kwaliteit van de door depositie aangebrachte PCVD-lagen uiteindelijk de kwaliteit van de vezels zal bepalen.The use of such a fiber for telecommunication purposes requires that the fiber be essentially free from deficiencies (e.g., discrepancies in dopant content, unwanted cross-sectional ellipticity, and the like) because, when viewed over a large length of the fiber, such deficiencies cause a serious weakening of the transported signal. Consequently, it is important that the PCVD-30 process be very uniform because the quality of the PCVD layers applied by deposition will ultimately determine the quality of the fibers.

Een inrichting voor het vervaardigen van een voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een dampdepositieproces is op zich bekend uit de Koreaanse octrooiaanvrage 2003-774952. Volgens de daaruit bekende 3 inrichting wordt een optische voorvorm vervaardigd door middel van een MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition) proces, waarbij een afvoerbuis en een insteekbuis worden toegepast, welke afvoerbuis aan de substraatbuis is bevestigd. De insteekbuis is in de afvoerbuis geplaatst en bezit een uitwendige diameter bezit 5 die geringer is dan die van de afvoerbuis. In de insteekbuis is een orgaan voor het wegschrapen van soot geplaatst, omvattende een staaf die in het inwendige van de insteekbuis roteert en in contact staat met de inwendige diameter daarvan. Tussen de insteekbuis en de afvoerbuis is sprake van een annulaire ruimte waardoor gassen worden geleid.A device for manufacturing an optical fiber preform using a vapor deposition process is known per se from Korean patent application 2003-774952. According to the device known therefrom, an optical preform is manufactured by means of an MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition) process, in which a discharge pipe and an insertion pipe are used, which discharge pipe is attached to the substrate pipe. The insertion pipe is placed in the discharge pipe and has an external diameter that is smaller than that of the discharge pipe. Placed in the insertion tube is a scraping member, comprising a rod that rotates in the interior of the insertion tube and is in contact with its internal diameter. There is an annular space between the insert pipe and the discharge pipe through which gases are conducted.

10 Uit de internationale aanvrage WO 89/02419 is een inrichting voor het door middel van een inwendig dampdepositieproces vervaardigen van een optische voorvorm bekend, waarbij voor het verwijderen van vaste, niet-afgezette deeltjes een buisvormig deel aan de pompzijde van een substraatbuis is gemonteerd. In het bijzonder omvat een dergelijke inrichting een schroefconstructie 15 die het inwendig oppervlak van het buisvormig deel volgt, welke schroefconstructie een open gasleiding omvat, uitgevoerd in een spiraalvorm en roteerbaar is.From the international application WO 89/02419 a device for manufacturing an optical preform by means of an internal vapor deposition process is known, wherein a tubular part is mounted on the pump side of a substrate tube for removing solid, non-deposited particles. In particular, such a device comprises a screw construction 15 which follows the inner surface of the tubular part, which screw construction comprises an open gas line, designed in a spiral form and rotatable.

Tijdens het inwendig in een substraatbuis afzetten van al of niet gedoteerde glaslagen, in het bijzonder door middel van het PCVD-proces (Plasma Chemical Vapor Deposition), kunnen kwartslagen van geringe kwaliteit worden 20 afgezet, in het bijzonder in het gebied dat zich buiten het pendeltraject van de over de lengte van de substraatbuis verplaatsende energiebron, te weten de resonator, bevindt. Als voorbeelden van dergelijke lage kwaliteit kwartslagen moet aan zogenaamde sootringen, maar ook aan kwarts met hoge interne spanning, ten gevolge van een hoog gehalte doteringsmiddel, worden gedacht.During the deposition of doped or non-doped glass layers internally in a substrate tube, in particular by means of the PCVD process (Plasma Chemical Vapor Deposition), low-quality quartz layers can be deposited, in particular in the region outside the pendulum path of the energy source moving over the length of the substrate tube, namely the resonator. Examples of such low quality quartz layers are so-called soot rings, but also quartz with high internal stress, due to a high dopant content.

25 De onderhavige uitvinders hebben ondervonden dat dergelijk, in het inwendige van de substraatbuis aanwezige lage kwaliteit kwarts de substraatbuis negatief kan beïnvloeden, in het bijzonder door de vorming van gasbellen nabij de toevoerzijde van de substraatbuis wanneer de holle substraatbuis tot een massieve vorm wordt gecontraheerd. Daarnaast hebben de onderhavige uitvinders gevonden 30 dat tijdens het contractieproces dergelijk lage kwaliteit kwarts kan loskomen van het inwendige van de substraatbuis waardoor vervuiling of bellenvorming elders in de substraatbuis kan optreden. Een ander negatief aspect is dat in het gebied van geringe kwaliteit kwarts scheuren kunnen optreden die kunnen propageren in de richting van het centrum van de substraatbuis, hetgeen ongewenst is.The present inventors have found that such low quality quartz present in the interior of the substrate tube can adversely affect the substrate tube, in particular by the formation of gas bubbles near the supply side of the substrate tube when the hollow substrate tube is contracted to a solid form. In addition, the present inventors have found that during the contraction process such low quality quartz can come loose from the interior of the substrate tube, whereby contamination or bubble formation can occur elsewhere in the substrate tube. Another negative aspect is that in the low-quality area quartz cracks can occur that can propagate in the direction of the center of the substrate tube, which is undesirable.

44

Verder hebben de onderhavige uitvinders geconstateerd dat het kwarts van geringe kwaliteit voor verstopping van de substraatbuis en de bijbehorende leidingen kan zorgen waardoor de druk tijdens het depositieproces naar een ongewenst hoge waarde kan toenemen waardoor het depositieproces in de 5 substraatbuis negatief wordt beïnvloed, hetgeen in de praktijk wordt waargenomen als een witte kleur.Furthermore, the present inventors have found that low quality quartz can cause clogging of the substrate tube and associated pipes, whereby the pressure during the deposition process can increase to an undesirably high value, so that the deposition process in the substrate tube is adversely affected, practice is perceived as a white color.

De substraatbuis zelf is van hoge kwaliteit kwarts. De totale lengte van de substraatbuis zal in de praktijk echter langer zijn dan het deel van de substraatbuis dat uiteindelijk door middel van een trekproces wordt omgezet in een 10 glasvezel omdat de beide uiteinden van de substraatbuis, alwaar depositie plaatsvindt, voor ongewenste neveneffecten kunnen zorgen, te weten depositiedefecten, vervuiling, vorming van bellen en dergelijke.The substrate tube itself is of high quality quartz. However, the total length of the substrate tube will in practice be longer than the part of the substrate tube that is ultimately converted into a glass fiber by means of a drawing process because the two ends of the substrate tube, where deposition takes place, can cause undesirable side effects, namely, deposit defects, pollution, bubble formation and the like.

De onderhavige uitvinders hebben in het bijzonder geconstateerd dat, waarbij aan de afvoerzijde van de holle substraatbuis een zogenaamde 15 insteekbuis wordt toegepast, de afzetting van soot met name optreedt bij hoge depositiesnelheden, in het bijzonder depositieprocessen wanneer de afzetting van glaslagen meer dan 3 g/minuut bedraagt, welke processen in het algemeen langer dan 5 uren duren. Een dergelijke insteekbuis bezit een uitwendige diameter die geringer is dan de inwendige diameter van de holle substraatbuis zelf, en is in het 20 algemeen nauwsluitend ter hoogte van de afvoerzijde in de substraatbuis geplaatst. Ten gevolge van de opbouw van soot in de insteekbuis zal de druk in de holle substraatbuis toenemen, hetgeen tot gevolg heeft dat het depositie-rendement van SiCI4 verder zal afnemen waardoor ongewenst (nog) meer soot zal worden gevormd. Een dergelijk proces is zelfversterkend, hetgeen betekent dat het depositieproces 25 spoedig zal moeten worden beëindigd ten gevolge van een volledige blokkering van de doorgang van de insteekbuis aan de afvoerzijde van de holle substraatbuis. Het onderbreken van het depositieproces is als ongewenst aan te merken.The present inventors have found in particular that, where a so-called insertion tube is used on the discharge side of the hollow substrate tube, the deposit of soot occurs in particular at high deposition rates, in particular deposition processes when the deposition of glass layers exceeds 3 g / l minute, which processes generally last longer than 5 hours. Such an insertion tube has an external diameter which is smaller than the internal diameter of the hollow substrate tube itself, and is generally placed tightly in the substrate tube at the outlet side. As a result of the build-up of soot in the insert tube, the pressure in the hollow substrate tube will increase, with the result that the deposition efficiency of SiCl4 will decrease further, as a result of which undesirably (even) more soot will be formed. Such a process is self-reinforcing, which means that the deposition process 25 will soon have to be terminated due to a complete blockage of the passage of the insert pipe on the discharge side of the hollow substrate pipe. Interrupting the deposition process can be considered undesirable.

Het doel van de onderhavige uitvinding is aldus het verschaffen van een werkwijze voor het vervaardigen van een voorvorm voor optische vezels waarbij 30 de kans op het verstoppen van de insteekbuis nabij de afvoerzijde van de holle substraatbuis tot een minimum is beperkt.The object of the present invention is thus to provide a method for manufacturing an optical fiber preform in which the chance of clogging the insert tube near the discharge side of the hollow substrate tube is limited to a minimum.

Een ander doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het vervaardigen van een voorvorm voor optische vezels waarbij onder toepassing van hoge depositiesnelheden en langdurige procestijden 5 het depositieproces niet onnodig ten gevolge van verstopping moet worden beëindigd.Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical fiber preform wherein, using high deposition rates and prolonged process times, the deposition process does not have to be terminated unnecessarily due to clogging.

De onderhavige uitvinding zoals vermeld in de aanhef wordt gekenmerkt doordat gedurende stap iii) de depositie van glaslagen aan de 5 binnenzijde van de holle substraatbuis wordt onderbroken door het uitvoeren van ten minste een tussenstap, welke tussenstap omvat het aan de toevoerzijde van de holle substraatbuis toevoeren van een etsgas, terwijl in de tussenstap de toevoer van de al of niet gedoteerde, glasvormende gassen wordt beëindigd, en het eventueel voortzetten van de depositie na het beëindigen van de tussenstap.The present invention as stated in the preamble is characterized in that during step iii) the deposition of glass layers on the inside of the hollow substrate tube is interrupted by carrying out at least one intermediate step, which intermediate step comprises supplying it to the supply side of the hollow substrate tube of an etching gas, while in the intermediate step the supply of the doped or non-doped glass-forming gases is terminated, and the possible continuation of the deposition after the completion of the intermediate step.

10 Onder toepassing van een dergelijke maatregel wordt aan een of meer van de voornoemde doelstellingen voldaan. De onderhavige uitvinders hebben gevonden dat de beginpositie en de exacte distributie van de depositie van glaslagen op het inwendige van de holle substraatbuis afhangt van een aantal procescondities, zoals bijvoorbeeld het toegepaste plasmavermogen, de druk in de 15 holle substraatbuis, de configuratie van de resonator en de depositiesnelheid. De onderhavige uitvinders hebben aldus geconstateerd dat er tijdens het PCVD-proces een geringe fractie van de glaslagen wordt afgezet op het inwendige van de insteekbuis nabij de afvoerzijde van de holle substraatbuis. Ten gevolge van de in de insteekbuis heersende lage temperatuur, ten opzichte van de temperatuur 20 heersend in de holle substraatbuis zelf, wordt in plaats van kwarts aldaar een zekere hoeveelheid soot afgezet. Het aldus afgezette materiaal, te weten soot, bezit een veel hoger soortelijk volume dan kwarts, zodat zelfs een geringe hoeveelheid soot tot een verstopping in de insteekbuis kan leiden. Bovendien kan dergelijk sootmateriaal van het inwendige van de holle substraatbuis loskomen en leiden tot 25 vervuilingen elders in de substraatbuis. Door nu de depositiestap iii) bij voorkeur tussen de ene depositefase en de opvolgende depositiefase(s) tijdelijk te onderbreken, gedurende welke onderbreking een tussenstap wordt uitgevoerd, welke tussenstap het via de toevoerzijde aan het inwendige van de holle substraatbuis toevoeren van een etsgas omvat, wordt de eerder afgezette sootlaag 30 verwijderd uit het inwendige van de insteekbuis en/of substraatbuis. Een depositiefase omvat het aan de toevoerzijde van de holle substraatbuis toevoeren van glasvormende bestanddelen in een dragergas, zoals bijvoorbeeld SiCI4, GeCI4, C2F6 en 02. In de tussenstap wordt slechts een halogeen bevattend gas aan het inwendige van de holle substraatbuis via de toevoerzijde toegevoerd, welk etsgas 6 eventueel kan zijn voorzien van een drager- of spoelgas, zoals zuurstof. De tussenstap wordt in feite beëindigd door de toevoer van de glasvormende gassen aan het inwendige van de holle substraatbuis te hervatten, eventueel in combinatie met brekingsindex veranderende (verhogende, verlagende) doteermiddelen. Aldus 5 kan er in een bijzondere uitvoeringsvorm van de onderhavige aanvrage sprake zijn van een afwisseling van depositiefases en tussenstap(pen). Voor een zogenaamde step-index voorvorm is het mogelijk de tussenstap uit te voeren binnen een depositiefase zelf, terwijl voor een zogenaamde gradiënt index voorvorm een onderbreking binnen een depositiefase zelf als ongunstig wordt aangemerkt omdat 10 een ongewenste profielverstoring het resultaat is. Aldus verdient het de voorkeur om voor een voorvorm van het type gradiënt indexprofiel de tussenstap volgens de onderhavige uitvinding uit te voeren tussen de ene depositiefase en de opvolgende depositiefase(s), welke depositiefases kunnen leiden tot verschillende glassamenstellingen, mogelijk resulterend in verschillende brekingsindexwaarden. 15 Aldus is gebleken dat volgens effectieve wijze het in de insteekbuis aanwezige soot volgens een dergelijke tussenstap wordt weggeëtst waardoor aldus het mogelijk optreden van verstoppingen in de insteekbuis wordt voorkomen. Na een dergelijke tussenstap, waarbij een etshandeling wordt uitgevoerd, wordt de depositie van glaslagen hervat. Het verdient derhalve de voorkeur om tussen elke depositiefase 20 voornoemde tussenstap uit te voeren.10 By applying such a measure, one or more of the aforementioned objectives are met. The present inventors have found that the starting position and the exact distribution of the deposition of glass layers on the interior of the hollow substrate tube depends on a number of process conditions, such as, for example, the applied plasma power, the pressure in the hollow substrate tube, the configuration of the resonator and the deposition rate. The present inventors have thus found that during the PCVD process a small fraction of the glass layers is deposited on the interior of the insertion tube near the discharge side of the hollow substrate tube. As a result of the low temperature prevailing in the insert tube, relative to the temperature prevailing in the hollow substrate tube itself, a certain amount of soot is deposited there instead of quartz. The material thus deposited, i.e. sludge, has a much higher specific volume than quartz, so that even a small amount of sludge can lead to a blockage in the insertion tube. Moreover, such soot material can come loose from the interior of the hollow substrate tube and lead to contamination elsewhere in the substrate tube. By temporarily interrupting the deposition step iii) preferably between the one deposition phase and the subsequent deposition phase (s), during which interruption an intermediate step is carried out, which intermediate step comprises supplying an etching gas to the interior of the hollow substrate tube via the supply side, the previously deposited soot layer 30 is removed from the interior of the insert tube and / or substrate tube. A deposition phase comprises supplying glass-forming components to a carrier gas on the supply side of the hollow substrate tube, such as, for example, SiCl4, GeCl4, C2F6 and O2. In the intermediate step, only a halogen-containing gas is supplied to the interior of the hollow substrate tube via the supply side, which etching gas 6 can optionally be provided with a carrier or flushing gas, such as oxygen. The intermediate step is in fact ended by resuming the supply of the glass-forming gases to the interior of the hollow substrate tube, optionally in combination with refractive index changing (increasing, decreasing) dopants. Thus, in a special embodiment of the present application, there can be an alternation of deposition phases and intermediate step (s). For a so-called step-index preform, it is possible to perform the intermediate step within a deposition phase itself, while for a so-called gradient index preform, an interruption within a deposition phase itself is considered unfavorable because an undesired profile disturbance is the result. Thus, for a gradient index profile type preform, it is preferable to perform the intermediate step of the present invention between the one deposition phase and the subsequent deposition phase (s), which deposition phases may lead to different glass compositions, possibly resulting in different refractive index values. It has thus been found that the soot present in the insertion tube is etched away in an effective manner according to such an intermediate step, thus preventing the possible occurrence of blockages in the insertion tube. After such an intermediate step, in which an etching operation is carried out, the deposition of glass layers is resumed. It is therefore preferable to perform the aforementioned intermediate step between each deposition phase 20.

Het in de onderhavige uitvinding toegepaste etsgas is bij voorkeur een halogeen bevattend gas, in het bijzonder een fluor bevattend gas, met name gekozen uit de groep van CCI2F2, CF4, C2F6, SF6, F2 en S02F2, of een combinatie hiervan, waarbij het fluor bevattende bestanddeel in een spoelgas aanwezig kan 25 zijn. Als etsgas verdienen met name C2F6 en SFe de voorkeur.The etching gas used in the present invention is preferably a halogen-containing gas, in particular a fluorine-containing gas, in particular selected from the group of CCl 2 F 2, CF 4, C 2 F 6, SF 6, F 2 and SO 2 F 2, or a combination thereof, wherein the fluorine containing component can be present in a purge gas. As etching gas, in particular C2 F6 and SFe are preferred.

In een bijzondere uitvoeringsvorm wordt de tussenstap bij voorkeur uitgevoerd gedurende een periode liggend in het gebied van 5-15 minuten, waarbij in de tussenstap het met name de voorkeur verdient dat de substraatbuis wordt geroteerd.In a special embodiment, the intermediate step is preferably carried out for a period in the range of 5-15 minutes, with the intermediate tube being particularly preferred in the intermediate step to be rotated.

30 Hoewel tijdens stap iii) het plasma over de longitudinale as van de holle substraatbuis heen en weer pendelt tussen het omkeerpunt nabij de toevoerzijde en het omkeerpunt nabij de afvoerzijde van de holle substraatbuis, is het in een bijzondere uitvoeringsvorm mogelijk dat gedurende de tussenstap het plasma zich bevindt ter hoogte van het omkeerpunt nabij de afvoerzijde van de holle 7 substraatbuis. In een dergelijke uitvoeringsvorm wordt de tussenstap met name uitgevoerd op een positie waar de afzetting van soot overheersend is, te weten nabij de afvoerzijde van de holle substraatbuis, in het bijzonder in de insteekbuis die zich aan voornoemde zijde bevindt. In een dergelijke uitvoeringsvorm is het mogelijk dat 5 het daarbij toegepaste plasmavermogen wordt ingesteld op een waarde van ten hoogste 10 kW, in het bijzonder op een waarde van ten hoogste 5 kW, waarmee in het bijzonder wordt voorkomen dat de substraatbuis en/of insteekbuis zal gaan smelten.Although during step iii) the plasma oscillates back and forth along the longitudinal axis of the hollow substrate tube between the reversal point near the supply side and the reversal point near the discharge side of the hollow substrate tube, in a special embodiment it is possible that during the intermediate step the plasma is located at the level of the reversal point near the discharge side of the hollow 7 substrate tube. In such an embodiment, the intermediate step is in particular carried out at a position where the deposit of soot is predominant, namely near the discharge side of the hollow substrate tube, in particular in the insert tube located on the aforementioned side. In such an embodiment it is possible that the plasma power used thereby is adjusted to a value of at most 10 kW, in particular to a value of at most 5 kW, with which in particular it is prevented that the substrate tube and / or insert tube will are going to melt.

De onderhavige uitvinding is met name geschikt voor voorvormen 10 waaruit single mode optische vezels worden verkregen, maar de onderhavige uitvinding kan ook geschikt worden toegepast om na het beëindigen van stap iii) de voorvorm over het volledige inwendige gebied daarvan te ontdoen van lagen met hoog gehalte germanium, welke lagen verantwoordelijk zijn voor het optreden van lagensprong wanneer de holle substraatbuis aan een consolidatiehandeling ter 15 vervaardiging van de massieve voorvorm wordt onderworpen. Door aldus lagen met hoog gehalte germanium te verwijderen, wordt de kans op lagensprong voorkomen.The present invention is particularly suitable for preforms from which single mode optical fibers are obtained, but the present invention can also be suitably applied to remove high-content layers over the entire internal region after finishing step iii) germanium, which layers are responsible for the occurrence of layer jump when the hollow substrate tube is subjected to a consolidation operation to produce the solid preform. By thus removing layers with a high level of germanium, the chance of a layer jump is prevented.

De onderhavige uitvinding zal hierna aan de hand van een voorbeeld worden toegelicht, waarbij echter dient te worden opgemerkt dat de onderhavige uitvinding in geen geval tot een dergelijk bijzonder voorbeeld is 20 beperkt. De Figuur betreft een schematische weergave van de bij het depositieproces toegepaste apparatuur.The present invention will be explained below with reference to an example, but it should be noted that the present invention is by no means limited to such a special example. The Figure is a schematic representation of the equipment used in the deposition process.

VoorbeeldExample

Een uit kwarts vervaardigde holle substraatbuis 2 werd door middel van een standaard PCVD proces, zoals bekend is uit het Nederlands octrooi 25 NL 1 023 438 ten name van de onderhavige aanvrager, vervaardigd. De holle substraatbuis 2, voorzien van een toevoerzijde 5 en een afvoerzijde 6, werd in een oven 1 geplaatst, in welke oven 1 zich een resonator 3 bevindt, welke resonator 3 binnen de oven 1 over de lengte van de holle substraatbuis 2 heen en weer verplaatsbaar is. Aan de resonator 3 wordt microgolvenenergie via golfgeleider 4 30 toegevoerd om in het inwendige 7 van de holle substraatbuis 2 plasma- omstandigheden te creëren, welke plasma-omstandigheden ertoe dienen om glaslagen op het inwendige 7 van de holle substraatbuis 2 af te zetten. Ter hoogte van de afvoerzijde 6 van de holle substraatbuis 2 bevindt zich in de holle substraatbuis 2 een zogenaamde insteekbuis (niet weergegeven), in welke δ insteekbuis afzetting van soot plaatsvindt ter hoogte van verwijzingscijfer 9. Een dergelijke insteekbuis bezit een uitwendige diameter die geringer is dan de inwendige diameter van de holle substraatbuis 2 zelf, en is in het algemeen nauwsluitend ter hoogte van de afvoerzijde 6 in de substraatbuis 2 geplaatst. De 5 onderhavige uitvinders hebben geconstateerd dat het door de resonator 3 opgewekte plasma zich enigszins buiten de resonator 3 kan bevinden, waarbij met name het plasma uit de resonator 3 treedt ter hoogte van de afvoerzijde 6, nabij de insteekbuis. Tengevolge van genoemde sootdepositie werd het effectieve dwars-doorsnedeoppervlak in de insteekbuis gereduceerd waardoor in de holle 10 substraatbuis 2 sprake was van drukverhoging, hetgeen het depositieproces ongewenst beïnvloedde. Dergelijke sootringen waren tijdens het depositieproces visueel waarneembaar. De onderhavige aanvrage ziet er met name op toe om dergelijke sootdepositie op elk gewenst moment te verwijderen, in het bijzonder tijdens hetdepositeproces.A hollow substrate tube 2 made of quartz was manufactured by means of a standard PCVD process, as is known from the Dutch patent in the name of the present applicant. The hollow substrate tube 2, provided with a supply side 5 and a discharge side 6, was placed in an oven 1, in which oven 1 there is a resonator 3, which resonator 3 is reciprocated within the oven 1 along the length of the hollow substrate tube 2. is movable. Microwave energy is applied to the resonator 3 via waveguide 4 to create plasma conditions in the interior 7 of the hollow substrate tube 2, which plasma conditions serve to deposit glass layers on the interior 7 of the hollow substrate tube 2. At the outlet side 6 of the hollow substrate tube 2 there is a so-called insert tube (not shown) in the hollow substrate tube 2, in which δ insert tube deposition of soot takes place at the level of reference numeral 9. Such an insert tube has an external diameter that is smaller then the inner diameter of the hollow substrate tube 2 itself, and is generally tightly placed at the level of the discharge side 6 in the substrate tube 2. The present inventors have found that the plasma generated by the resonator 3 can be located slightly outside the resonator 3, in particular the plasma exiting the resonator 3 at the level of the discharge side 6, near the insertion tube. As a result of said soot deposition, the effective cross-sectional area in the insert tube was reduced, so that there was an increase in pressure in the hollow substrate tube 2, which undesirably influenced the deposition process. Such soot rings were visually perceptible during the deposition process. The present application particularly seeks to remove such soot deposition at any desired time, in particular during the deposition process.

15 Een inwendig chemisch dampdepositieproces werd uitgevoerd door het plasma met een snelheid van 20 m/min. over de lengte van een holle glazen substraatbuis 2 heen en weer te bewegen, welke holle substraatbuis 2 in het inwendige van een oven 1 is gepositioneerd. De oven 1 werd ingesteld op een temperatuur van 1000 °C en een plasmavermogen van 9 kW werd toegepast. De 20 afzetsnelheid van glaslagen op het inwendige van de aldus gepositioneerde holle substraatbuis 2 bedroeg 3,1 g/min., op basis van Si02, waarbij de inwendige druk in de holle substraatbuis 2 ongeveer 10 mbar bedroeg. Aan het inwendige 7 van de holle substraatbuis 2 werd een uit 02, SiCI4, GeCI4 en C2Fe bestaande gassamenstelling toegevoerd.An internal chemical vapor deposition process was conducted through the plasma at a speed of 20 m / min. moving back and forth along the length of a hollow glass substrate tube 2, which hollow substrate tube 2 is positioned in the interior of a furnace 1. The oven 1 was set to a temperature of 1000 ° C and a plasma power of 9 kW was used. The deposition rate of glass layers on the interior of the hollow substrate tube 2 thus positioned was 3.1 g / min, based on SiO 2, the internal pressure in the hollow substrate tube 2 being approximately 10 mbar. A gas composition consisting of O 2, SiCl 4, GeCl 4 and C 2 Fe was added to the interior 7 of the hollow substrate tube 2.

25 Na een periode van ongeveer 50 minuten werd de depositie van glaslagen op het inwendige 7 van de holle substraatbuis 2 onderbroken en aansluitend werd de resonator 3, in het bijzonder het orgaan waarin een plasma wordt opgewekt, in de richting van de afvoerzijde 6 van de holle substraatbuis 2 verplaatst. In de holle substraatbuis 2, waarbij zich ter hoogte van de afvoerzijde 6 30 een insteekbuis bevindt, was een duidelijke vervuiling met soot waarneembaar. Nadat de resonator 3 was verplaatst, werd de tussenstap volgens de onderhavige uitvinding uitgevoerd, waarbij de temperatuur van de oven werd gehandhaafd op 1000 °C. Het plasmavermogen werd teruggebracht naar 5 kW. De samenstelling van de aan het inwendige 7 van de holle substraatbuis 2 toegevoerde gassen werd 9 veranderd in een uit fluor bevattende verbinding en zuurstof bestaande etsgassamenstelling, in het bijzonder een debiet van 3 standaardliter Oz per minuut en 0,3 standaardliter C2F6 per minuut. De tussenstap werd onder continu roteren van de holle substraatbuis 2 gedurende 5-10 minuten uitgevoerd. Na het beëindigen van 5 de aldus uitgevoerde tussenstap werd vastgesteld dat de insteekbuis ter hoogte van de afvoerzijde 6 nauwelijks meer soot bevatte. Nadat volgens genoemde wijze soot was verwijderd, werd het depositieproces opnieuw aangevangen, in het bijzonder door aan het inwendige van de holle substraatbuis 2 een uit 02, SiCI4, GeCI4 en C2F6 bestaande gassamenstelling toe te voeren.After a period of approximately 50 minutes, the deposition of glass layers on the interior 7 of the hollow substrate tube 2 was interrupted and subsequently the resonator 3, in particular the device in which a plasma is generated, was turned in the direction of the discharge side 6 of the hollow substrate tube 2 moved. In the hollow substrate tube 2, in which an insert tube is located at the level of the discharge side 6, a clear contamination with soot was perceptible. After the resonator 3 was moved, the intermediate step according to the present invention was carried out, the temperature of the oven being maintained at 1000 ° C. The plasma power was reduced to 5 kW. The composition of the gases supplied to the interior 7 of the hollow substrate tube 2 was changed 9 to a fluorine-containing compound and oxygen-etching gas composition, in particular a flow rate of 3 standard liters of Oz per minute and 0.3 standard liters of C 2 F 6 per minute. The intermediate step was performed with continuous rotation of the hollow substrate tube 2 for 5-10 minutes. After finishing the intermediate step thus carried out, it was determined that the insert pipe at the level of the discharge side 6 hardly contained any more soot. After soot had been removed in accordance with said manner, the deposition process was started again, in particular by supplying to the interior of the hollow substrate tube 2 a gas composition consisting of O 2, SiCl 4, GeCl 4 and C 2 F 6.

10 103405910 1034059

Claims

Method for manufacturing an optical fiber preform using a vapor deposition process, the method comprising the steps of: i) providing a hollow glass substrate tube provided with a supply side and a discharge side, ii) the interior of the hollow substrate tube, via its supply side, supplying doped or non-doped glass-forming gases, iii) creating temperature and plasma conditions in the interior of the hollow substrate tube to prevent deposition of glass layers on the inside of the hollow substrate tube which deposition can be considered as a number of separate phases, each phase having a start and end refractive index value and depositing a number of glass layers on the inside of the hollow substrate tube 15, the plasma comprising the longitudinal axis of the hollow substrate tube is moved back and forth between a reversal point at the supply side and a reversal point near the discharge side of the hollow substrate tube, and optionally iv) consolidating the substrate tube obtained after step iii) to the preform, characterized in that during step iii) the deposition of glass layers on the inside of the hollow substrate tube is interrupted by performing at least one intermediate step, which intermediate step comprises supplying an etching gas to the supply side of the hollow substrate tube, while in the intermediate step the supply of the doped or non-doped glass-forming gases is terminated, and the Possibly continuing the deposition after the end of the intermediate step.

Method according to claim 1, characterized in that a fluorine-containing etching gas is used.

Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the etching gas is selected from the group of CCl 2 F 2, C 2 F 6 CF 4,

SF 6, F 2 and SO 2 F 2, or a combination thereof, optionally in the presence of a purge gas, such as oxygen.

Method according to claim 3, characterized in that the etching gas is a combination of C2 F6 and O2. 1034059 V *

Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the intermediate step is carried out for a period of time in the range of 5-15 minutes.

Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the substrate tube is rotated during the intermediate step.

Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that during the intermediate step the plasma is located at the point of reversal near the discharge side of the hollow substrate tube.

8. Method as claimed in claim 7, characterized in that the plasma power is set to a power of at most 10 kW.

Method according to claim 8, characterized in that the plasma power is set to a power of 5 kW at most.

10. Method as claimed in one or more of the foregoing claims, characterized in that in step iii) the intermediate step is carried out between the one deposition phase and the subsequent deposition phase (s). 1034059