NL1026306C2 - Recording device for optical properties of dispersion, e.g. for studying reactions, comprises reactor with lead through for beam of light - Google Patents
Recording device for optical properties of dispersion, e.g. for studying reactions, comprises reactor with lead through for beam of light Download PDFInfo
- Publication number
- NL1026306C2 NL1026306C2 NL1026306A NL1026306A NL1026306C2 NL 1026306 C2 NL1026306 C2 NL 1026306C2 NL 1026306 A NL1026306 A NL 1026306A NL 1026306 A NL1026306 A NL 1026306A NL 1026306 C2 NL1026306 C2 NL 1026306C2
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- dispersion
- reactor
- light source
- light
- optical
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/59—Transmissivity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
- G01N21/8507—Probe photometers, i.e. with optical measuring part dipped into fluid sample
Abstract
Description
» :,»:
Inrichting en werkwijze voor het vastleggen van optische gegevens van een dispersie i De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het vastleggen van een 1 ' ! 5 microscopische beeld van een dispersie, omvattende:: ten minste één reactor ingericht i : : · voor het hoüden van een dispersie, ten minste één lichtbron ingericht voor het bestralen van ten minste een deel van in de dispersie aanwezige onderscheidbare deeltjes, en registratiemiddelen voor het vastleggen van optische gegevens van de belichte deeltjes. De uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze voor het vastleggen van 10 optische gegevens van een dispersie met behulp van een dergelijke inrichting.Device and method for recording optical data of a dispersion. The invention relates to a device for recording a 1 '! A microscopic image of a dispersion, comprising: at least one reactor adapted to hold a dispersion, at least one light source adapted to irradiate at least a part of distinguishable particles present in the dispersion, and recording means for capturing optical data of the exposed particles. The invention also relates to a method for recording optical data of a dispersion with the aid of such a device.
Het meten van diverse extrinsieke materiaaleigenschappen, zoals bijvoorbeeld grootte, (grootte)verdeling, oppervlaktestructuur, vorm, inclusies, et cetera, van tijdens een chemische en/of fysische reactie gevormde kristallen of andersoortige vaste deeltjes is 15 doorgaans van groot belang bij onderzoek naar en ontwikkeling van chemische en/of farmaceutische producten. De bepaling van de deeltjesgrootteverdeling van tijdens een reactieproces gevormde kristallen geschiedt veelal middels lichtverstrooiingstechnieken, onderwijl meer morfologische eigenschappen van de kristallen kunnen worden achterhaald middels microscopie. Nadeel van deze bekende analysetechnieken is dat de 20 betreffende analyses middels monstemame ex-situ, id est op afstand van de reactor en aldus buiten het reactieproces, plaatsvinden, hetgeen relatief omslachtig is. Bovendien is het doorgaans niet duidelijk of de in het monster opgenomen kristallen representatief zijn voor de zich in de reactor bevindende kristallen. Teneinde voomoemde nadelen te voorkomen is een inrichting ontwikkeld volgens het in aanhef genoemde type, waarmee 25 in-situ, en aldus in de reactor, vaste deeltjes, in het bijzonder kristallen, kunnen worden bekeken. De inrichting omvat daarbij een rigide behuizing waarin de lichtbron en de registratiemiddelen, in het bijzonder een camera, zijn opgenomen. De behuizing is tevens voorzien van een koelsysteem voor het voldoende koelen van de camera. De behuizing kan daardoor onder extreme omstandigheden, zoals bijvoorbeeld relatief hoge 30 temperaturen en drukken, in de reactor, veelal tijdens een reactorproces, worden gepositioneerd om alzo beeldopnamen te kunnen maken van zich in de reactor bevindende vaste deeltjes. Met behulp van beeldverwerkingsoftware kunnen de beeldopnamen vervolgens worden geanalyseerd om alzo diverse extrinsieke materiële eigenschappen van de deeltjes te kunnen achterhalen. De bekende behuizing heeft 10263 06 I , 2 meerdere nadelen. Een belangrijk nadeel van de bekende behuizing is dat de behuizing relatief volumineus is, hetgeen de positionering van de behuizing in de reactor, en derhalve het analytisch vermogen van de bekende inrichting, aanzienlijk beperkt. Daarnaast vormt de relatief volumineuze behuizing een obstakel in de reactor, hetgeen 5 de reactiekinetiek in de reactor op ongedefinieerde wijze kan beïnvloeden. Bovendien is het met de bekende volumineuze inrichting niet mogelijk om in-situ beeldopnamen te maken in relatief kleine reactoren, zoals veelal toegepast in researchlaboratoria.Measuring various extrinsic material properties, such as, for example, size, (size) distribution, surface structure, shape, inclusions, etc., of crystals or other solid particles formed during a chemical and / or physical reaction is generally of great importance in research into and development of chemical and / or pharmaceutical products. The determination of the particle size distribution of crystals formed during a reaction process is usually done by light scattering techniques, while moreover morphological properties of the crystals can be traced by microscopy. A drawback of these known analysis techniques is that the analyzes in question take place by means of sample-taking ex-situ, id est at a distance from the reactor and thus outside the reaction process, which is relatively cumbersome. Moreover, it is generally not clear whether the crystals included in the sample are representative of the crystals in the reactor. In order to prevent the aforementioned drawbacks, a device has been developed of the type mentioned in the preamble, with which solid particles, in particular crystals, can be viewed in situ and thus in the reactor. The device herein comprises a rigid housing in which the light source and the recording means, in particular a camera, are included. The housing is also equipped with a cooling system for sufficient cooling of the camera. As a result, the housing can be positioned under extreme conditions, such as, for example, relatively high temperatures and pressures, in the reactor, often during a reactor process, in order to be able to make image recordings of solid particles present in the reactor. With the help of image processing software the image recordings can then be analyzed in order to be able to trace various extrinsic material properties of the particles. The known housing has 10263 06 I, 2 several disadvantages. A major drawback of the known housing is that the housing is relatively bulky, which considerably limits the positioning of the housing in the reactor, and therefore the analytical capacity of the known device. In addition, the relatively voluminous housing forms an obstacle in the reactor, which can influence the reaction kinetics in the reactor in an undefined manner. Moreover, with the known bulky device, it is not possible to make in-situ image recordings in relatively small reactors, such as are often used in research laboratories.
De uitvinding heeft tot doel het verschaffen van een verbeterde inrichting, waarmee met 10 een relatief grote flexibiliteit optische gegevens kunnen worden achterhaald van zich in een dispersie bevindende onderscheidbare deeltjes.The invention has for its object to provide an improved device with which optical data can be retrieved with a relatively great flexibility of discernible particles present in a dispersion.
De uitvinding verschaft daartoe een inrichting van het in aanhef genoemde type, met het kenmerk, dat de reactor is voorzien van ten minste één optische doorvoer voor een door 15 de lichtbron gegenereerde lichtbundel, waarbij de positionering van de lichtbron ten opzichte van de reactor zodanig is, dat de lichtbundel aan een van de dispersie afgekeerde zijde van de optische doorvoer wordt gegenereerd. Door de lichtbundel te genereren op een positie buiten de reactor, of althans op afstand van de dispersie, vormt de lichtbron niet langer een obstakel dat in de dispersie dient te worden gepositioneerd 20 om in-situ representatieve beeldopnamen te kunnen maken. Naast het genereren van beeldopnamen kunnen met behulp van de inrichting overeenkomstig de uitvinding eveneens andersoortige optische gegevens van de dispersie worden achterhaald, zoals bijvoorbeeld de deeltjesgrootteverdeling in de dispersie middels lichtverstrooiingstechnieken. Derhalve kunnen chemische reacties op relatief 25 gecontroleerde wijze worden uitgevoerd in de reactor zonder dat de reactiekinetiek wordt beïnvloed door de lichtbron per sé. Bij voorkeur wordt de weerstand in de reactor, met name ingeval de dispersie wordt geroerd, geminimaliseerd. Daartoe kunnen de registratiemiddelen tevens op afstand van de dispersie worden gepositioneerd, of kan een deel van de registratiemiddelen dat contact maakt met de dispersie zodanig worden 30 gedimensioneerd dat dit deel nauwelijks stromingsweerstand oplevert tijdens het laten stromen van de dispersie. Naast het reduceren, of zelfs minimaliseren, van de weerstand in de reactor, heeft de inrichting overeenkomstig de uitvinding als belangrijk voordeel dat de inrichting relatief flexibel kan worden toegepast. Alzo is het bijvooibeeld mogelijk om, in in hoofdzaak elk deel van de reactor, ongeacht het volume van de 1026306 » o 3 reactor, plaatsselectieve beeldopnamen te maken, waardoor een specifiek deel, of meerdere delen, van de dispersie microscopisch kunnen worden geobserveerd. Daartoe kunnen zelfs beeldopnamen worden gemaakt die zich op of juist nabij de bodem van de reactor bevinden, hetgeen niet mogelijk is met de uit de stand van techniek bekende 5 inrichting als gevolg van de noodzakelijk relatief volumineuze behuizing die daarvoor benodigd is. Met behulp van de inrichting kunnen beeldopnamen van tijdens chemische reacties en evenwichtstoestanden in de dispersie zich vormende of reeds gevormde vaste, of eventueel separate vloeibare, deeltjes worden gemaakt, waardoor meer inzicht kan worden verkregen in de vorming en het zijn van deze zich in de dispersie 10 bevindende deeltjes. De dispersie zal doorgaans worden gevormd door een suspensie waarin meerdere kristallen aanwezig zijn. In een bijzondere situatie zou het eveneens denkbaar zijn om met behulp van de inrichting overeenkomstig de uitvinding beeldopnamen te maken, of zelfs de deeltjesgrootteverdeling te bepalen, van een emulsie, in het bijzonder van vloeibare deeltjes aanwezig in een andersoortig vloeibaar 15 medium. Tevens kan de dispersie worden gevormd door colloïdale dispersie (aërosol), bestaande uit een gas waarin meerdere vaste deeltjes zijn opgenomen. Het is zelfs denkbaar om een damp, bestaande uit een gas waarin vloeibare deeltjes zijn gedispergeerd, optisch te bestuderen middels de inrichting. Veelal zullen de optisch onderscheidbare deeltjes worden gevormd tijdens een chemische en/of fysische reactie. 20 Opgemerkt zij dat met optische gegevens niet slechts een microscopisch beeld wordt bedoeld aan de hand waarvan diverse uiterlijke kenmerken van de deeltjes kunnen worden achterhaald, doch onder optische gegevens worden tevens diverse optische karakteristieken van de optisch onderscheidbare deeltjes bedoeld. De reactor kan zeer divers van aard zijn. Een dergelijke reactor kan relatief groot zijn met een inhoud van 25 bijvoorbeeld 1 liter of groter, doch kan tevens relatief klein zijn met volumes tot bijvoorbeeld enkele centiliters. De reactor kan daarbij uit metaal zijn vervaardigd, doch het is tevens denkbaar om de reactor uit andersoortige materialen, zoals bijvoorbeeld glas en kunststof te vervaardigen.To this end the invention provides a device of the type mentioned in the preamble, characterized in that the reactor is provided with at least one optical feed-through for a light beam generated by the light source, the positioning of the light source relative to the reactor being such that the light beam is generated on a side of the optical bushing remote from the dispersion. By generating the light beam at a position outside the reactor, or at least at a distance from the dispersion, the light source no longer forms an obstacle that must be positioned in the dispersion in order to be able to make representative in situ image recordings. In addition to generating image recordings, other optical data of the dispersion can also be retrieved with the aid of the device according to the invention, such as, for example, the particle size distribution in the dispersion by light scattering techniques. Therefore, chemical reactions can be carried out in a relatively controlled manner in the reactor without the reaction kinetics being influenced by the light source per se. Preferably, the resistance in the reactor, in particular if the dispersion is stirred, is minimized. To that end, the recording means can also be positioned at a distance from the dispersion, or a part of the recording means that makes contact with the dispersion can be dimensioned such that this part hardly produces any flow resistance during the flowing of the dispersion. In addition to reducing, or even minimizing, the resistance in the reactor, the device according to the invention has the important advantage that the device can be used relatively flexibly. The sample image is thus possible to make site-selective image recordings in substantially every part of the reactor, irrespective of the volume of the reactor, whereby a specific part, or more parts, of the dispersion can be observed microscopically. To this end, even image recordings can be made which are located at or just near the bottom of the reactor, which is not possible with the device known from the prior art as a result of the necessary relatively bulky housing that is required for this purpose. With the aid of the device, image recordings of solid, or possibly separate, liquid particles forming or already formed in the dispersion during chemical reactions and equilibrium conditions can be made, so that more insight can be gained into the formation and the presence thereof in the dispersion 10 particles. The dispersion will usually be formed by a suspension in which several crystals are present. In a special situation it would also be conceivable to make image recordings, or even to determine the particle size distribution, with the aid of the device according to the invention, of an emulsion, in particular of liquid particles present in a different liquid medium. The dispersion can also be formed by colloidal dispersion (aerosol), consisting of a gas in which several solid particles are included. It is even conceivable to optically study a vapor consisting of a gas in which liquid particles are dispersed by means of the device. The optically distinguishable particles will often be formed during a chemical and / or physical reaction. It is to be noted that optical data is not only a microscopic image with the aid of which various external characteristics of the particles can be traced, but optical data is also understood to mean various optical characteristics of the optically distinguishable particles. The reactor can be very diverse in nature. Such a reactor can be relatively large with a capacity of, for example, 1 liter or larger, but can also be relatively small with volumes up to, for example, a few centiliters. The reactor can be manufactured from metal, but it is also conceivable to manufacture the reactor from other materials, such as, for example, glass and plastic.
30 De optische doorvoer kan worden gevormd door een reactoropening, zoals bijvoorbeeld een geopende bovenzijde van de reactor. Doch bij voorkeur wordt de optische doorvoer gevormd door een transparant venster, waardoor de reactor volledig kan worden afgesloten. Op deze wijze kan de atmosfeer in de reactor worden gehandhaafd, onderwijl de temperatuur en druk kunnen worden aangepast, teneinde een chemische 10263 06 I · 4 en/of fysische reactie op optimale wijze te kunnen laten verlopen. Teneinde dergelijke relatief extreme procescondities te kunnen weerstaan is het venster veelal vervaardigd uit een optisch materiaal, zoals bijvoorbeeld glas, diamant, saffier, et cetera. Het is , denkbaar dat de optische doorvoer een transparante wand van de reactor vormt. In een ' r 1 ; S alternatieve uitvoeringsvorm is de reactor voorzien van meerdere separate vensters die t in één of meerdere wanden van de reactor zijn opgenomen. In een bijzondere voorkeursuitvöering is de optische doorvoer ten minste gedeeltelijk ingericht voor manipulatie, in het bijzonder breking, van de lichtbundel. De optische doorvoer verkrijgt daardoor aldus een zekere lenswerking voor het naar wens convergeren 10 respectievelijk divergeren van de invallende lichtbundel, teneinde de zich in de dispersie bevindende (onderscheidbare) deeltjes, in het bijzonder kristallen, op optimale wijze te kunnen belichten. Het is tevens mogelijk om de invallende lichtbundel middels een optisch filter, zoals bijvoorbeeld een polarisatiefilter, te manipuleren.The optical feed-through can be formed by a reactor opening, such as, for example, an open top side of the reactor. However, preferably the optical feed-through is formed by a transparent window, whereby the reactor can be completely closed. In this way the atmosphere in the reactor can be maintained, while the temperature and pressure can be adjusted, so that a chemical reaction and / or physical reaction can proceed optimally. In order to withstand such relatively extreme process conditions, the window is often made of an optical material, such as for example glass, diamond, sapphire, etc. It is conceivable that the optical passage forms a transparent wall of the reactor. In a 'r 1; In an alternative embodiment, the reactor is provided with a plurality of separate windows that are accommodated in one or more walls of the reactor. In a particularly preferred embodiment, the optical feed-through is at least partially adapted for manipulation, in particular refraction, of the light beam. The optical feed-through thus obtains a certain lens effect for converging or diverging the incident light beam as desired, in order to be able to illuminate the (distinguishable) particles, in particular crystals, present in the dispersion in an optimum manner. It is also possible to manipulate the incident light beam through an optical filter, such as for example a polarization filter.
15 In een andere voorkeursuitvoering sluit de lichtbron in hoofdzaak aan op de optische doorvoer. Een dergelijke positionering is doorgaans voordelig, daar de lichtweg van de lichtbundel alzo kan worden geminimaliseerd, waardoor géén bijzondere lichtgeleidende middelen, zoals bijvoorbeeld een optische vezel al dan niet voorzien van een lenzensamenstel, benodigd is. In een bijzondere voorkeursuitvoering is de lichtbron 20 geïntegreerd opgenomen in een reactorwand, waardoor de inrichting relatief compact kan worden uitgevoerd. De optische doorvoer kan daarbij deel uitmaken van een armatuur van de lichtbron.In another preferred embodiment, the light source substantially connects to the optical feed-through. Such a positioning is generally advantageous, since the light path of the light beam can thus be minimized, so that no special light-conducting means, such as, for example, an optical fiber with or without a lens assembly, is required. In a particularly preferred embodiment, the light source 20 is integrated in a reactor wall, so that the device can be of relatively compact design. The optical lead-through can herein form part of a luminaire of the light source.
In een andere voorkeursuitvoering is de lichtbron in hoofdzaak optisch gekoppeld aan 25 de optische doorvoer middels ten minste één optische vezel. Alzo is het mogelijk om een grotere ontwerpvrijheid te genereren ten aanzien van vormgeving en dimensionering Van zowel de reactor alsook de lichtbron. Het is derhalve mogelijk om de lichtbron op grotere afstand te positioneren van de reactor, waarbij de door de lichtbron gegenereerde lichtbundel middels de optische vezel naar de doorvoer wordt 30 geleid om alzó een (specifiek) deel van de in de reactor opgenomen dispersie te kunnen belichten. De optische vezel is bij voorkeur gekoppeld aan meerdere, bij nadere voorkeur telecentrische, lenzen, teneinde het licht op optimale wijze te kunnen leiden naar de reactor.In another preferred embodiment the light source is substantially optically coupled to the optical feed-through by means of at least one optical fiber. It is thus possible to generate greater freedom of design with regard to design and dimensioning of both the reactor and the light source. It is therefore possible to position the light source at a greater distance from the reactor, whereby the light beam generated by the light source is guided through the optical fiber to the passage so as to be able to illuminate a (specific) part of the dispersion incorporated in the reactor . The optical fiber is preferably coupled to a plurality of, more preferably telecentric, lenses in order to be able to guide the light to the reactor in an optimum manner.
10263 06 • » 510263 06 • 5
Bij voorkeur is de lichtbron ingericht voor het genereren van een incoherente lichtbundel, teneinde de onderscheidbare deeltjes op afdoende wijze te kunnen belichten. Alzo kan een duidelijke beeldopname worden gegenereerd door de ' registratiemiddelen. Bij coherent licht is deze homogene belichting significant minder.The light source is preferably adapted to generate an incoherent light beam in order to be able to adequately illuminate the distinguishable particles. A clear image recording can thus be generated by the recording means. With homogeneous light, this homogeneous exposure is significantly less.
1 1 ! 5 Derhalve wordt bij voorkeur geen laser toegepast als lichtbron, ingeval een t ; ) 1 1 beeldopname gegenereerd dient te worden. Echter een coherente lichtbron, zoals bijvoorbeeld een laser, wordt bij voorkeur evenwel toegepast ingeval de inrichting wordt toegepast als lichtverstrooiende inrichting, teneinde in-situ de deeltjesgrootteverdeling in de dispersie te kunnen bepalen. Naast het in-situ bepalen van 10 extrinsieke eigenschappen van de deeltjes middels het vastleggen van een beeldopname, en het bepalen van de deeltjesgrootteverdeling middels lichtverstrooiing, is het tevens mogelijk om met behulp van de inrichting overeenkomstig de uitvinding in-situ de lichtabsorptie van de onderscheidbare deeltjes te bepalen middels spectrofotometrie.1 1! Therefore, preferably no laser is used as the light source, in case a t; ) 1 1 image recording must be generated. However, a coherent light source, such as for example a laser, is preferably used if the device is used as a light-scattering device, in order to be able to determine the particle size distribution in the dispersion in situ. In addition to the in-situ determination of extrinsic properties of the particles by recording an image, and the determination of the particle size distribution by light scattering, it is also possible to use the device according to the invention to in-situ the light absorption of the distinguishable particles to be determined by spectrophotometry.
15 Bij voorkeur omvatten de registratiemiddelen ten minste één camera. De camera kan daarbij in de reactor, en zelfs in de dispersie zijn gepositioneerd, doch het is tevens mogelijk om de camera op afstand van de dispersie en de reactor te positioneren, ingeval op de camera aangesloten lichtgeleidende middelen zijn aangebracht voor het naar de camera geleiden van het beeld van de belichte optisch onderscheidbare deeltjes. 20 De lichtgeleidende middelen kunnen daarbij eveneens worden gevormd door één of meerdere optische vezels, of door een optisch systeem dat constructief (grote) gelijkenis vertoont met een endoscoop. De lichtgeleidende middelen maken daarbij tevens deel uit van de registratiemiddelen. Daar de camera veelal niet mag worden onderworpen aan een relatief hoge temperatuur en/of druk, kan het voordelig zijn de camera op afstand 25 van de reactor in een relatief koele atmosfeer te positioneren. In een bijzondere situatie kan het wenselijk zijn de camera in de reactor te positioneren, waarbij de camera eventueel kan worden gekoeld door koelmiddelen en/of kan worden omgeven door een drukbestendige behuizing. Het is eveneens denkbaar de reactor te voorzien van een tweede optische doorvoer voor licht, om alzo de registratiemiddelen relatief eenvoudig 30 buiten de reactor op afstand van de dispersie te kunnen positioneren. Een dergelijke positionering is doorgaans bijzonder voordelig daar de zich in de reactor bevindende dispersie in hoofdzaak onbelemmerd kan worden geroerd, daar geen, of althans nagenoeg geen, weerstandsverhogende componenten zijn opgenomen in de reactor. Naast een camera kunnen de registratiemiddelen tevens zijn voorzien van andersoortige 10263 06 J , 6 detectiemiddelen, zoals bijvoorbeeld een fotodetector. Afhankelijk van de specifieke toepassing van de inrichting overeenkomstig de uitvinding - zoals toepassing als microscoop, lichtverstrooiende inrichting, of als spectrofotometer - kan een specifiek detectie-element worden toegepast. Doorgaans zal de lichtbundel tussen de dispersie en 5 de camera (of fotodetector) worden gemodificeerd door een lenzenconstructie, doorgaans bestaande uit meerdere achter elkaar gepositioneerde lenzen, teneinde de kwaliteit van de te detecteren lichtbundel te optimaliseren.Preferably, the recording means comprise at least one camera. The camera can thereby be positioned in the reactor, and even in the dispersion, but it is also possible to position the camera at a distance from the dispersion and the reactor, if light-conducting means connected to the camera are provided for guiding to the camera of the image of the exposed optically distinguishable particles. The light-conducting means can also be formed here by one or more optical fibers, or by an optical system that structurally (strongly) resembles an endoscope. The light-conducting means also form part of the recording means. Since the camera is often not allowed to be subjected to a relatively high temperature and / or pressure, it can be advantageous to position the camera remotely from the reactor in a relatively cool atmosphere. In a special situation it may be desirable to position the camera in the reactor, wherein the camera can optionally be cooled by cooling means and / or can be surrounded by a pressure-resistant housing. It is also conceivable to provide the reactor with a second optical passage for light, so that it is possible to position the recording means relatively easily outside the reactor at a distance from the dispersion. Such a positioning is generally particularly advantageous since the dispersion present in the reactor can be stirred substantially unobstructed, since no, or at least substantially no, resistance-increasing components are included in the reactor. In addition to a camera, the recording means can also be provided with other types of detection means, such as, for example, a photo detector. Depending on the specific application of the device according to the invention - such as application as a microscope, light-scattering device, or as a spectrophotometer - a specific detection element can be used. Generally, the light beam between the dispersion and the camera (or photo detector) will be modified by a lens construction, usually consisting of several lenses positioned one behind the other, in order to optimize the quality of the light beam to be detected.
Teneinde de kwaliteit van de beeldopname te maximaliseren is de (minimale) afstand 10 tussen de registratiemiddelen - in het bijzonder de camera, fotodetector en/of lichtgeleidende middelen - en de optische doorvoer bij voorkeur gelegen tussen 0,1 millimeter en 50 millimeter, bij nadere voorkeur tussen 0,5 millimeter en 25 millimeter. Veelal kan bij een onderlinge afstand gelegen tussen voomóemde grenswaarden een optimaal beeld worden verkregen van de grootte, structuur en vormgeving van zich in 15 de dispersie vormende of gevormde onderscheidbare deeltjes, in het bijzonder kristallen.In order to maximize the quality of the image recording, the (minimum) distance between the recording means - in particular the camera, photo detector and / or light-conducting means - and the optical feed-through is preferably between 0.1 millimeter and 50 millimeters, more specifically preferably between 0.5 millimeter and 25 millimeter. It is often possible to obtain an optimum picture of the size, structure and shape of distinguishable particles forming or formed in the dispersion, particularly crystals, at a mutual distance between the above-mentioned limit values.
In weer een andere voorkeursuitvoering is de inrichting ingericht voor het meerzijdig belichten van eenzelfde deel van de dispersie. Alzo kunnen vanuit verschillende 20 gezichtshoeken meerdere beeldopnamen worden verkregen van eenzelfde deel van de dispersie, welke beeldopnamen voorts met behulp van daarvoor geschikte beeldverwerkingsoftware kunnen worden gecombineerd tot een driedimensionaal aanzicht. Een dergelijk aanzicht kan leiden tot een verbeterd inzicht in de extrinsieke eigenschappen van de belichte deeltjes.In yet another preferred embodiment, the device is arranged for multi-sided exposure of the same part of the dispersion. Thus, from different angles of view, multiple image recordings can be obtained from the same part of the dispersion, which image recordings can furthermore be combined into a three-dimensional view with the aid of suitable image processing software. Such a view can lead to an improved insight into the extrinsic properties of the exposed particles.
2525
De uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze voor het vastleggen van een microscopische beeld van een dispersie met behulp van een dergelijke inrichting, omvattende de stappen: a) het via de optische doorvoer belichten van ten minste een deel van het aantal onderscheidbare deeltjes van een in de reactor opgenomen dispersie, 30 en b) het zodanig positioneren van de registratiemiddelen dat een door de belichte onderscheidbare deeltjes gevormd beeld kan worden vastgelegd. Het belichten van de onderscheidbare deeltjes vindt daarbij van buitenaf - id est vanuit een locatie op afstand van de dispersie - plaats, teneinde opname van de lichtbron in de dispersie (en daarmee het genereren van een ongewenste weerstand) te kunnen voorkomen. Bij voorkeur 10263 06 * · 7 worden de belichte onderscheidbare deeltjes van de dispersie gelijktijdig meerzijdig belicht, waarbij de lichtverstrooiing door de deeltjes tevens meerzijdig wordt vastgelegd, teneinde een alzo driedimensionaal beeld té kunnen genereren van deze onderscheidbare deeltjes. In plaats van het vastleggen van een microscopisch beeld van 5 de onderscheidbare, veelal vaste, deeltjes overeenkomstig stap b) is het eveneens denkbaar om middels lichtverstrooiing de verdeling van de deeltjesgrootte in de dispersie te achterhalen.The invention also relates to a method for recording a microscopic image of a dispersion using such a device, comprising the steps of: a) illuminating at least a part of the number of distinguishable particles of a dispersion included in the reactor, and b) positioning the recording means such that an image formed by the exposed distinguishable particles can be captured. The exposure of the distinguishable particles takes place from the outside from a location remote from the dispersion, in order to prevent the light source being absorbed into the dispersion (and thereby generating an undesired resistance). Preferably, the exposed discrete particles of the dispersion are exposed to multi-sided simultaneous exposure, while the light scattering by the particles is also recorded on a multi-sided basis, in order to be able to generate a thus three-dimensional image of these discrete particles. Instead of recording a microscopic image of the distinguishable, often solid, particles according to step b), it is also conceivable to trace the distribution of the particle size in the dispersion by means of light scattering.
De uitvinding zal worden verduidelijkt aan de hand van in navolgende figuren 10 weergegeven niet-limitatieve uitvoeringsvoorbeelden. Hierin toont: figuur 1 a een perspectivisch aanzicht op een bekende inrichting voor het maken van beeldopnamen van een suspensie, figuur lb een gedetailleerde dwarsdoorsnede van een deel van de bekende inrichting volgens figuur la, 15 figuur 2 een schematisch aanzicht op een eerste voorkeursuitvoering van een inrichting overeenkomstig de uitvinding, figuur 3 een schematisch aanzicht op een tweede voorkeursuitvoering van een inrichting overeenkomstig de uitvinding, figuur 4 een schematisch aanzicht op een derde voorkeursuitvoering van een inrichting 20 overeenkomstig de uitvinding, figuur 5 een schematisch aanzicht op een vierde voorkeursuitvoering van een inrichting overeenkomstig de uitvinding, figuur 6 een schematisch aanzicht op een vijfde voorkeursuitvoering van een inrichting overeenkomstig de uitvinding, 25 figuur 7 een schematisch aanzicht op een zesde voorkeursuitvoering van een inrichting overeenkomstig de uitvinding, en figuur 8 een schematisch aanzicht op een zevende voorkeursuitvoering van een inrichting overeenkomstig de uitvinding.The invention will be elucidated on the basis of non-limitative exemplary embodiments shown in the following figures. Herein: figure 1a shows a perspective view of a known device for making image recordings of a suspension, figure 1b shows a detailed cross-section of a part of the known device according to figure la, figure 2 shows a schematic view of a first preferred embodiment of a device according to the invention, figure 3 shows a schematic view of a second preferred embodiment of a device according to the invention, figure 4 shows a schematic view of a third preferred embodiment of a device according to the invention, figure 5 shows a schematic view of a fourth preferred embodiment of a device according to the invention, figure 6 shows a schematic view of a fifth preferred embodiment of a device according to the invention, figure 7 shows a schematic view of a sixth preferred embodiment of a device according to the invention, and figure 8 shows a schematic view of a seventh preference Embodiment of a device according to the invention.
30 Figuur la toont een perspectivisch aanzicht op een bekende inrichting 1 voor het maken van beeldopnamen van een suspensie, in het bijzonder van zich in een suspensie bevindende kristallen. De inrichting 1 omvat een reactor 2 voorzien van een roerelement 3. In de reactor 2 is een suspensie aangebracht bestaande uit een vloeibaar medium waarin meerdere kristallen zijn opgenomen. Teneinde de extrinsieke eigenschappen van 10263 06Figure 1a shows a perspective view of a known device 1 for making image recordings of a suspension, in particular of crystals in a suspension. The device 1 comprises a reactor 2 provided with a stirring element 3. The suspension 2 comprises a suspension consisting of a liquid medium in which several crystals are incorporated. In order to obtain the extrinsic properties of 10263 06
II
8 de kristallen te kunnen onderzoeken omvat de inrichting 1 tevens een in de reactor 2 aangebrachte microscoop 4 voor het genereren en vastleggen van beeldopnamen van zich in de reactor 2 bevindende kristallen. De microscoop 4 omvat daarbij een rigide , behuizing 5, waarin een lichtgeleider 6 is opgenomen voor het geleiden van een ' 5 lichtbundel (zie figuur lb). De lichtbundel kan daarbij via een lenzensamenstel 7 ; ^ worden uitgekoppeld uit de behuizing 5. Op afstand van de uitkoppellocatie van de lichtbundel kan het licht voorts worden ingekoppeld in de behuizing 5 om vervolgens via een tweede lenzensamenstel 8 te worden geleid naar een camera 9 voor het vastleggen van het ontvangen lichtbeeld. Daar zich tussen de uitkoppellocatie en dé 10 inkoppellocatie van de lichtbundel kristallen van de suspensie zullen verplaatsen, zal het op de kirstallén invallende licht worden verstrooid, hetgeen kan worden waargenomen door de camera 9, waamit verschillende morfologische eigenschappen van de kristallen kunnen worden afgeleid. Daartoe is de behuizing 5, in het bijzonder de camera 9, gekoppeld aan een computersysteem 10, waarop specifieke beeldverwerkende software 15 is geïnstalleerd. Doorgaans is tussen de camera 9 en het computersysteem 10 een (aanvullende) besturingseenheid aangebracht, welke thans niet is weergegeven. Teneinde de microscoop 4 geschikt te maken om tevens beeldopnamen te kunnen maken onder extreme procesomstandigheden, zoals bijvoorbeeld een relatief hoge druk en temperatuur, is de camera 9 omgeven door een koeleenheid 11, teneinde een 20 optimale beeldkwaliteit te kunnen garanderen. Op deze wijze kan in-situ een gedetailleerd realistisch beeld worden verkregen van bepaalde zich in de suspensie bevindende kristallen. Echter, daar de microscoop (noodzakelijkerwijs) relatief robuust is uitgevoerd, teneinde onder extreme procesomstandigheden te kunnen functioneren, is het niet mogelijk om beeldopnamen van vaste deeltjes van een suspensie te kunnen 25 maken in relatief kleine reactoren 2.8 to be able to examine the crystals, the device 1 also comprises a microscope 4 arranged in the reactor 2 for generating and recording image recordings of crystals present in the reactor 2. The microscope 4 herein comprises a rigid housing 5, in which a light guide 6 is received for guiding a light beam (see figure 1b). The light beam can herein via a lens assembly 7; can be coupled out of the housing 5. At a distance from the uncoupling location of the light beam, the light can further be coupled into the housing 5 and then be led via a second lens assembly 8 to a camera 9 for recording the received light image. Since crystals of the suspension will move between the coupling location and the coupling location of the light beam, the light incident on the kirstallén will be scattered, which can be observed by the camera 9, from which different morphological properties of the crystals can be derived. To this end, the housing 5, in particular the camera 9, is coupled to a computer system 10, on which specific image processing software 15 is installed. Usually, an (additional) control unit is arranged between the camera 9 and the computer system 10, which is currently not shown. In order to make the microscope 4 suitable for making image recordings under extreme process conditions, such as, for example, a relatively high pressure and temperature, the camera 9 is surrounded by a cooling unit 11, in order to be able to guarantee optimum image quality. In this way a detailed realistic image can be obtained in situ of certain crystals in the suspension. However, since the microscope is (necessarily) relatively robust in order to function under extreme process conditions, it is not possible to be able to make image recordings of solid particles of a suspension in relatively small reactors 2.
Figuur 2 toont een schematisch aanzicht op een eerste voorkeursuitvoering van een inrichting 12 overeenkomstig de uitvinding. De inrichting 12 overeenkomstig de uitvinding verschaft een oplossing voor het bovengenoemde probleem, daar het met de 30 inrichting 12 evenwel mogelijk is om in-situ in een relatief kleine reactor 13 realistische en representatieve beeldopnamen te maken van zich in de reactor 13 bevindende deeltjes. De deeltjes hebben daarbij bij voorkeur een vaste aggregatietoestand en zijn doorgaans opgenomen in een vloeibaar dispersiemiddel, zoals bijvoorbeeld water of aceton. De inrichting 12 omvat daartoe de reactor 13, waarin in een bodemdeel 14 een 10263 06 9 optische doorvoer 15, in het bijzonder een venster, voor een lichtbundel 16 is aangebracht. Op de optische doorvoer 15 is een lichtbron 17 aangesloten voor het genereren van de lichtbundel 16. Nabij een open bovenzijde 18 van de reactor 13 is een camera-eenheid 19 aangebracht voor het ontvangen van de door de zich in de reactor 13 5 bevindende deeltjes gemodificeerde lichtbundel 16. Middels de camera-eenheid 19 kan het ontvangen beeld worden vastgélegd, en vervolgens worden doorgeleid aan een besturingseenheid 20 die is gekoppeld met een computer 21, teneinde de beeldopname 22 te kunnen visualiseren en analyseren.Figure 2 shows a schematic view of a first preferred embodiment of a device 12 according to the invention. The device 12 according to the invention provides a solution for the above-mentioned problem, since with the device 12 it is however possible to make realistic and representative image recordings of particles present in the reactor 13 in situ in a relatively small reactor 13. The particles herein preferably have a solid state of aggregation and are usually incorporated in a liquid dispersant, such as, for example, water or acetone. To this end, the device 12 comprises the reactor 13, in which a bottom passage 14 is provided with an optical passage 15, in particular a window, for a light beam 16. Connected to the optical feed-through 15 is a light source 17 for generating the light beam 16. Near an open top 18 of the reactor 13, a camera unit 19 is provided for receiving the particles modified by the particles present in the reactor 13. light beam 16. The received image can be recorded by means of the camera unit 19 and then passed on to a control unit 20 which is coupled to a computer 21 in order to be able to visualize and analyze the image recording 22.
10 Figuur 3 toont een schematisch aanzicht op een tweede voorkeursuitvoering van een inrichting 23 overeenkomstig de uitvinding. De inrichting 23 komt constructief sterk overeen met de in figuur 2 getoonde inrichting 12, met het verschil dat de inrichting 23 meerdere lichtbronnen 24 alsook een corresponderend aantal camera-eenheden 25 omvat. Alzo kunnen plaatsselectief door één of meerdere camera-eenheden 25 15 beeldopnamen worden gemaakt van zich in een reactor 26 bevindende gedispergeerde kristallen 27. Middels een besturingseenheid 28 en een met de besturingseenheid 28 gekoppelde computer 29 kunnen de beeldopnamen 30 worden gevisualiseerd. Door meerdere lichtbronnen 24 en camera-eenheden 25 toe te passen op een enkele reactor kan een beter beeld worden verkregen over de spreiding en aard van de kristallen in 20 verschillende delen van de reactor 26. In een variant van de in figuur 3 getoonde inrichting 23 zou slechts een samenstel van een enkele lichtbron en een enkele, met dé lichtbron samenwerkende camera-eenheid kunnen worden toegepast, waarbij de onderling oriëntatie tussen het samenstel en de reactor kunnen worden gewijzigd, waardoor op relatief snelle en efficiënte wijze meerdere delen van de in de reactor 25 aanwezige dispersie kunnen worden onderzocht. Alzo is het tevens denkbaar om meerdere microreactoren, zoals bijvoorbeeld een reageerbuis, relatief snel en efficiënt te laten onderzoeken door een enkel samenstel van een enkele lichtbron en een enkele camera (of enig ander detectie-element, zoals bijvoorbeeld een fotodetector).Figure 3 shows a schematic view of a second preferred embodiment of a device 23 according to the invention. The device 23 is structurally very similar to the device 12 shown in Figure 2, with the difference that the device 23 comprises a plurality of light sources 24 as well as a corresponding number of camera units 25. Thus, image selections can be made by one or more camera units 25 of dispersed crystals 27 located in a reactor 26. The image recordings 30 can be visualized by means of a control unit 28 and a computer 29 coupled to the control unit 28. By applying multiple light sources 24 and camera units 25 to a single reactor, a better picture can be obtained of the distribution and nature of the crystals in 20 different parts of the reactor 26. In a variant of the device 23 shown in Figure 3 only an assembly of a single light source and a single camera unit co-operating with the light source could be used, whereby the mutual orientation between the assembly and the reactor could be changed, whereby several parts of the components contained in the The dispersion present in the reactor can be investigated. It is thus also conceivable to have several micro-reactors, such as, for example, a test tube, examined relatively quickly and efficiently by a single assembly of a single light source and a single camera (or any other detection element, such as a photo detector, for example).
30 Figuur 4 toont een schematisch aanzicht op een derde voorkeursuitvoering van een inrichting 31 overeenkomstig de uitvinding. De inrichting 31 omvat een reactor 32 voorzien van een suspensie 33 waarin kristallen 34 zijn opgenomen. Teneinde de kristallen 34 in-situ en daarmee op representatieve wijze microscopisch te kunnen bestuderen is de inrichting 31 voorzien van een bijzondere microscoop 35. De 1026306 * » 10 microscoop 35 omvat een lichtbron 37 ingericht voor het genereren van een incoherente lichtbundel 38. De lichtbron 37 sluit aan op een transparant bodemdeel 39 van de reactor 32. Het transparante bodemdeel 39 is deels geslepen als convergerende (of , divergerende) lens 40, teneinde de door de lichtbron gegenereerde lichtbundel 38 op 1 ' ;5 optimale wijze te kunnen inkoppelen in de suspensie 33. Op afstand van het bodemdeel I 1 t , ; 39 omvat de microscoop 35 een endoscopisch lichtgeleidend lichaam 41, welk lichaam 41 is gekoppeld aan een camera 42 die zich op afstand van de suspensie 33 bevindt.Figure 4 shows a schematic view of a third preferred embodiment of a device 31 according to the invention. The device 31 comprises a reactor 32 provided with a suspension 33 in which crystals 34 are incorporated. In order to be able to microscopically study the crystals 34 in situ and hence in a representative manner, the device 31 is provided with a special microscope 35. The microscope 35 comprises a light source 37 adapted to generate an incoherent light beam 38. The light source 37 connects to a transparent bottom part 39 of the reactor 32. The transparent bottom part 39 is partially ground as a converging (or, diverging) lens 40 in order to be able to couple the light beam 38 generated by the light source in an optimum manner into the suspension 33. At a distance from the bottom part 11; 39, the microscope 35 comprises an endoscopic light-conducting body 41, which body 41 is coupled to a camera 42 which is remote from the suspension 33.
Alzo kunnen in-situ microscopische beeldopnamen van de kristallen 34 worden vastgelegd en worden bestudeerd.Thus, in-situ microscopic image recordings of the crystals 34 can be recorded and studied.
1010
Figuur 5 toont een schematisch aanzicht op een vierde voorkeursuitvoering van een inrichting 43 overeenkomstig de uitvinding. De inrichting 43 omvat een metalen reactorvat 44, waarin een reactiemengsel 45 is opgenomen. Tijdens het reactieproces worden in het reactiemengsel vaste deeltjes 46 gevormd. Teneinde de chemische reactie 15 op optimale wijze te laten verlopen wordt het reactiemengsel 45 gecontroleerd geroerd door een roerelement 47. De zich vormende en reeds gevormde vaste deeltjes 46 kunnen tijdens het reactieproces in-situ en real time worden geobserveerd middels een samenstel van een lichtbron 48 en een camera 49 (of enig ander detectie-element, zoals een fotodetector)De lichtbron 48 is daarbij in een zijwand 50 van het reactorvat 44 20 opgenomen, onderwijl de camera 49 overliggend ten opzichte van de lichtbron 48 is opgenomen in de zijwand 50. De lichtbron 48 is ingericht voor het genereren van een lichtbundel 51 die naar de camera 49 kan worden geleid. Door de registratie van de verstrooiing van de lichtbundel 51 in het reactorvat 44 door de camera 49 kan materiële informatie worden verkregen aangaande de in het reactorvat 44 aanwezig vaste deeltjes 25 46. Het moge duidelijk zijn dat de positionering van de lichtbron 48 en de camera 49 zodanig is dat de lichtbundel 51 geen hinder ondervindt van het centraal gepositioneerde roerelement 47. De feitelijke lichtbron 48, id est de locatie alwaar daadwerkelijk licht wordt gegenereerd is afgeschermd van het reactiemengsel 45 middels een venster 52. Op deze wijze kan op een bepaalde hoogte in het reactorvat 44 30 informatie worden verkregen over de zich tijdens het reactieproces vormende vaste deeltjes 46.Figure 5 shows a schematic view of a fourth preferred embodiment of a device 43 according to the invention. The device 43 comprises a metal reactor vessel 44, in which a reaction mixture 45 is included. During the reaction process, solid particles 46 are formed in the reaction mixture. In order for the chemical reaction 15 to proceed in an optimum manner, the reaction mixture 45 is controlled by a stirring element 47. The solid particles 46 that form and already formed can be observed in situ and in real time during the reaction process by means of an assembly of a light source 48. and a camera 49 (or any other detection element, such as a photo-detector) The light source 48 is thereby incorporated in a side wall 50 of the reactor vessel 44, while the camera 49 is incorporated in the side wall 50 opposite to the light source 48. The light source 48 is adapted to generate a light beam 51 that can be guided to the camera 49. By recording the scattering of the light beam 51 in the reactor vessel 44 by the camera 49, material information can be obtained regarding the solid particles 46 present in the reactor vessel 44. It will be clear that the positioning of the light source 48 and the camera 49 such that the light beam 51 is not hindered by the centrally positioned stirring element 47. The actual light source 48, which is the location where actual light is generated, is shielded from the reaction mixture 45 by means of a window 52. In this way, at a certain height, the reactor vessel 44 information is obtained about the solid particles 46 forming during the reaction process.
Figuur 6 toont een schematisch aanzicht op een vijfde voorkeursuitvoering van een inrichting 53 overeenkomstig de uitvinding. De inrichting 53 omvat een transparante mofiQnB"1_ _ 1 % 11 microreactor 54 voorzien van een reactiemengsel 55. Het reactiemengsel 55 wordt geroerd middels een roermagneet 56. Teneinde zich tijdens de chemische reactie vormende kristallen te kunnen observeren omvat de inrichting 53 een lichtbron 57 en ; een registratie-eenheid 58 die respectievelijk aan overliggende zijden van de 1 ‘ !5 microreactor 54 zijn gepositioneerd. De lichtbron 57 en de registratie-eenheid 58 zijn op i ’ 1 eenzelfde hoogte gepositioneerd en zijn ingericht voor onderlinge samenwerking, hetgeen wil zeggen dat een door de lichtbron 57 gegenereerde lichtbundel 59, of althans een deel daarvan, kan worden geregistreerd als beeldopname door de registratie-eenheid 58. Bijzonder aan de getoonde inrichting 53 - naast de voorbespróken voordelen van de 10 inrichting overeenkomstig de uitvinding - is dat zowel de lichtbron 57 alsook de registratie-eenheid 58 in hoogte (verticaal) verplaatsbaar zijn (zie pijlen A), teneinde beeldopnamen te kunnen vervaardigen op verschillende hoogten in de microreactor 54. Alzo kan een verbeterd Overall beeld worden verkregen van de kristalvorming in het reactiemengsel 55. De getoonde oriëntatie van lichtbron 57 en registratie-eenheid 58 15 kan tevens worden toegepast langs een leiding waarin zich een dispersie bevindt, om alzo de zich bij voorkeur verplaatsende dispersie, in het bijzonder de in de dispersie opgenomen onderscheidbare deeltjes, te bestuderen.Figure 6 shows a schematic view of a fifth preferred embodiment of a device 53 according to the invention. The device 53 comprises a transparent sleeve 13 microreactor 54 provided with a reaction mixture 55. The reaction mixture 55 is stirred by means of a stirring magnet 56. In order to be able to observe crystals forming during the chemical reaction, the device 53 comprises a light source 57 and a recording unit 58 which is positioned on opposite sides of the microreactor 54, respectively. The light source 57 and the recording unit 58 are positioned at the same height and are arranged for mutual cooperation, i.e. a light beam 59 generated by the light source 57, or at least a part thereof, can be registered as an image recording by the recording unit 58. A special feature of the device 53 shown - in addition to the pre-discussed advantages of the device according to the invention - is that both the light source 57 as well as the recording unit 58 can be moved vertically (see arrows A), tene to be able to produce image recordings at different heights in the microreactor 54. Thus, an improved Overall image can be obtained of the crystal formation in the reaction mixture 55. The shown orientation of light source 57 and recording unit 58 can also be applied along a line in which a dispersion, so as to study the preferred displacement dispersion, in particular the distinguishable particles included in the dispersion.
Figuur 7 toont een schematisch aanzicht op een zesde voorkeursuitvoering van een 20 inrichting 60 overeenkomstig de uitvinding. De inrichting 60 omvat een glazen bezinkbak 61, waarin een dispersie 62 voorzien van relatief kleine kristallen met een diameter van circa 10 micrometer zijn opgenomen: De inrichting 60 is voorzien van een drietal op de bezinkbak 61 aansluitende microscopen 63, waarbij elke microscoop een lichtbron 64 en een met de lichtbron 64 samenwerkende camera 65 omvat. De 25 onderlinge afstand tussen een lichtbron 64 en een bijbehorende camera 65 is bedraagt circa 1,5 tot 2 centimeter. Een bovenste camera 65 is voorzien van een beeldbehoudende vezel 66 voor het geleiden van door een onderste lichtbron 64 geëmitteerd licht, waarvoor geldt dat de onderlinge afstand tussen de vezel 66 en de corresponderende lichtbron 64 is gelegen op circa 1,5 tot 2 centimeter. Op deze wijze 30 kan een specifiek deel van de dispersie 62 meerzijdig worden belicht en op beeld worden vastgelegd, hetgeen aanvullende informatie kan verschaffen ten aanzien van macroscopische eigenschappen van de belichte kristallen. Bovendien kunnen alzo driedimensionale beeldopnamen worden vervaardigd van de reeds, of althans nagenoeg, bezonken kristallen.Figure 7 shows a schematic view of a sixth preferred embodiment of a device 60 according to the invention. The device 60 comprises a glass settling tank 61, in which a dispersion 62 provided with relatively small crystals with a diameter of approximately 10 micrometers are included: The device 60 is provided with three microscopes 63 connecting to the settling tank 61, each microscope having a light source 64 and a camera 65 cooperating with the light source 64. The mutual distance between a light source 64 and an associated camera 65 is approximately 1.5 to 2 centimeters. An upper camera 65 is provided with an image-retaining fiber 66 for guiding light emitted by a lower light source 64, for which it holds that the mutual distance between the fiber 66 and the corresponding light source 64 is approximately 1.5 to 2 centimeters. In this way a specific part of the dispersion 62 can be multi-exposed and captured on image, which can provide additional information regarding macroscopic properties of the exposed crystals. Moreover, three-dimensional image recordings can thus be made from the already or at least substantially settled crystals.
10263 06 1210263 06 12
Figuur 8 toont een schematisch aanzicht op een zevende voorkeursuitvoering van een inrichting 67 overeenkomstig de uitvinding. De inrichting 67 omvat een relatief kleine reactor 68 waarin een dispersie 69 is opgenomen. De reactor 68 is voorzien van een S centrale ziel 70, id est een welving van de bodem van de reactor 68 naar binnen die de inwendige ruimte van de reactor 68 vermindert. In de ziel 70 is een incoherente lichtbron 71 opgenomen die roteerbaar op een draagstructuur 72 is aangebracht, en aldus is ingericht om te worden geroteerd (zie pijl B). Rondom de reactor 68 is een camera 73 gepositioneerd voor het ontvangen van een deel van het door de lichtbron 71 10 gegenereerde licht. Het licht wordt daarbij via een eerste venster 74 geleid door de dispersie 69 en wordt voorts via een tweede venster 75 geleid richting de camera 73. Zowel het eerst venster 74 alsook het tweede venster 75 strekt zich horizontaal uit langs de volledige binnenwand 76 respectievelijk buitenwand 77 van de reactor 68. De camera 73 is ingericht om te worden geroteerd rondom de reactor 68 (zie pijl C). De 15 rotatie van de lichtbron 71 en de camera 73 geschieden bij voorkeur met gelijke hoeksnelheden om onderlinge samenwerking tussen de lichtbron 71 en de camera 73 te kunnen garanderen. Alzo kan in-situ een representatief cilindersegmentvormig, of althans cirkelsegmentvormig, beeld worden verkregen van de vaste of separate vloeibare deeltjes die zich in de dispersie 69 bevinden.Figure 8 shows a schematic view of a seventh preferred embodiment of a device 67 according to the invention. The device 67 comprises a relatively small reactor 68 in which a dispersion 69 is included. The reactor 68 is provided with an S central soul 70, which is a curvature of the bottom of the reactor 68 inwards which reduces the interior space of the reactor 68. An incoherent light source 71 is received in the soul 70 and is rotatably mounted on a support structure 72, and thus arranged to be rotated (see arrow B). A camera 73 is positioned around the reactor 68 for receiving a portion of the light generated by the light source 71. The light is thereby guided through the dispersion 69 via a first window 74 and is further directed through a second window 75 towards the camera 73. Both the first window 74 and the second window 75 extend horizontally along the entire inner wall 76 and outer wall 77, respectively. of the reactor 68. The camera 73 is arranged to be rotated around the reactor 68 (see arrow C). The rotation of the light source 71 and the camera 73 preferably takes place at the same angular speeds in order to be able to guarantee mutual cooperation between the light source 71 and the camera 73. Thus, a representative cylinder segment-shaped, or at least circle-segment-shaped, image of the solid or separate liquid particles contained in the dispersion 69 can be obtained in situ.
2020
Figuur 9 toont een dwarsdoorsnede van een achtste voorkeursuitvoering van een inrichting 78 overeenkomstig de uitvinding. De inrichting 78 omvat een zandlopervormige (bitrapezoïdale) reactor 79 voorzien van een dispersie 80. De reactor 79 is tevens voorzien van een centrale kneep 81, waarlangs aan weerszijden een 25 belichtingseenheid 82 respectievelijk een fotodetector 83 zijn gepositioneerd. De belichtingseenheid 82 omvat daarbij een lichtbron 84 en een lenzensamenstel 85 voor het op optimale wijze in de reactor 79 kunnen leiden van een gegenereerde lichtbundel 86. De lichtbundel 86 kan al dan niet gemodificeerd door zich in de dispersie 80 bevindende deeltjes worden ontvangen door de fotodetector 83. Alzo kan relatief 30 eenvoudig de deeltjesgrootteverdeling in de dispersie 80 worden achterhaald middels lichtverstrooiing. Teneinde uitzakking van de deeltjes in de dispersie 80 te voorkomen is èen roermagneet 87 opgenomen in de reactor 79. Het moge duidelijk zijn dat de kneep 81 niet noodzakelijkerwijs centraal gepositioneerd behoeft te zijn. Het is immers 10263 06 « * 13 tevens denkbaar om de kneep 81 te veiplaatsén naar een onderzijde of een bovenzijde van de reactor 79 om aldaar de deeltjesgrootteverdeling te kunnen achterhalen.Figure 9 shows a cross-section of an eighth preferred embodiment of a device 78 according to the invention. The device 78 comprises an hourglass-shaped (bitrapezoidal) reactor 79 provided with a dispersion 80. The reactor 79 is also provided with a central nip 81, along which an exposure unit 82 or a photo-detector 83 are positioned on either side. The exposure unit 82 herein comprises a light source 84 and a lens assembly 85 for optimally guiding a generated light beam 86 into the reactor 79. The light beam 86 may or may not be modified by particles contained in the dispersion 80 being received by the photo-detector 83. Thus, the particle size distribution in the dispersion 80 can relatively easily be traced by light scattering. In order to prevent the particles from sinking into the dispersion 80, a stirring magnet 87 is included in the reactor 79. It should be clear that the nip 81 need not necessarily be centrally positioned. After all, it is also conceivable to move the nip 81 to an underside or an upper side of the reactor 79 in order to be able to trace the particle size distribution there.
Het moge duidelijk zijn dat de uitvinding niet beperkt is tot de hier weergegeven en 5 beschreven uitvoeringsvooibeelden, maar dat binnen het kader van de bijgaande conclusies legio varianten mogelijk zijn, die voor de vakman op dit gebied voor de hand zullen liggen.It will be clear that the invention is not limited to the exemplary embodiments shown and described here, but that within the scope of the appended claims, countless variants are possible which will be obvious to those skilled in the art.
10263 06"»10263 06 "»
Claims (16)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1026306A NL1026306C2 (en) | 2004-06-02 | 2004-06-02 | Recording device for optical properties of dispersion, e.g. for studying reactions, comprises reactor with lead through for beam of light |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1026306A NL1026306C2 (en) | 2004-06-02 | 2004-06-02 | Recording device for optical properties of dispersion, e.g. for studying reactions, comprises reactor with lead through for beam of light |
| NL1026306 | 2004-06-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL1026306C2 true NL1026306C2 (en) | 2005-12-05 |
Family
ID=34973884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL1026306A NL1026306C2 (en) | 2004-06-02 | 2004-06-02 | Recording device for optical properties of dispersion, e.g. for studying reactions, comprises reactor with lead through for beam of light |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| NL (1) | NL1026306C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL2002196C2 (en) * | 2008-11-11 | 2010-05-17 | Avantium Int Bv | SAMPLE ANALYZES APPARATUS AND A METHOD OR ANALYZING A SAMPLE. |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4577110A (en) * | 1983-04-11 | 1986-03-18 | Biochem Sensors, Inc. | Optical apparatus and method for measuring the characteristics of materials by their fluorescence |
| US4690900A (en) * | 1982-02-05 | 1987-09-01 | Kone Oy | Procedure for photometric measurement of liquids in reaction vessels, and reaction vessel |
| US5861951A (en) * | 1996-12-16 | 1999-01-19 | Nec Corporation | Particle monitoring instrument |
| US6052184A (en) * | 1996-11-13 | 2000-04-18 | The Administrators Of The Tulane Educational Fund | Miniature, submersible, versatile, light scattering probe for absolute equilibrium and non-equilibrium characterization of macromolecular and colloidal solutions |
| US6573991B1 (en) * | 2000-04-26 | 2003-06-03 | Martin Paul Debreczeny | Self-compensating radiation sensor with wide dynamic range |
-
2004
- 2004-06-02 NL NL1026306A patent/NL1026306C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4690900A (en) * | 1982-02-05 | 1987-09-01 | Kone Oy | Procedure for photometric measurement of liquids in reaction vessels, and reaction vessel |
| US4577110A (en) * | 1983-04-11 | 1986-03-18 | Biochem Sensors, Inc. | Optical apparatus and method for measuring the characteristics of materials by their fluorescence |
| US6052184A (en) * | 1996-11-13 | 2000-04-18 | The Administrators Of The Tulane Educational Fund | Miniature, submersible, versatile, light scattering probe for absolute equilibrium and non-equilibrium characterization of macromolecular and colloidal solutions |
| US5861951A (en) * | 1996-12-16 | 1999-01-19 | Nec Corporation | Particle monitoring instrument |
| US6573991B1 (en) * | 2000-04-26 | 2003-06-03 | Martin Paul Debreczeny | Self-compensating radiation sensor with wide dynamic range |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL2002196C2 (en) * | 2008-11-11 | 2010-05-17 | Avantium Int Bv | SAMPLE ANALYZES APPARATUS AND A METHOD OR ANALYZING A SAMPLE. |
| WO2010056109A1 (en) | 2008-11-11 | 2010-05-20 | Avantium Holding B.V. | Sample analysis apparatus and a method of analysing a sample |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Glaser et al. | Multi-immersion open-top light-sheet microscope for high-throughput imaging of cleared tissues | |
| Albert-Smet et al. | Applications of light-sheet microscopy in microdevices | |
| Kazarian et al. | Micro-and macro-attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopic imaging | |
| EP0681178B1 (en) | Apparatus and method for cytometry using a capillary of defined volume | |
| US20110090500A1 (en) | Flow cytometer apparatus for three dimensional difraction imaging and related methods | |
| Emmerich et al. | Optical inline analysis and monitoring of particle size and shape distributions for multiple applications: Scientific and industrial relevance | |
| JP2015510592A (en) | Flow cytometer with digital holographic microscope | |
| JPS6113155A (en) | Method of visualizing separate metallic particle | |
| CN106796322B (en) | Optical fiber having a hollow channel along the center of the core for receiving a sample | |
| JP2017522614A (en) | Laser light coupling for nanoparticle detection | |
| US20030133119A1 (en) | Rapid imaging of particles in a large fluid volume through flow cell imaging | |
| JP6796379B2 (en) | Laser microdissection and laser microdissection method | |
| NL1026306C2 (en) | Recording device for optical properties of dispersion, e.g. for studying reactions, comprises reactor with lead through for beam of light | |
| WO2007106069A2 (en) | Precision optical intracellular near field imaging/spectroscopy technology | |
| Shaw et al. | Coupling evanescent‐wave fluorescence imaging and spectroscopy with scanning probe microscopy: challenges and insights from TIRF–AFM | |
| US20220050280A1 (en) | Apparatuses, systems and methods for microscope sample holders | |
| KR101897232B1 (en) | Apparatus of image detector for detecting particulate in liquid | |
| CN115290511A (en) | Device and method for three-dimensional imaging and detection of micro-plastic in water environment | |
| RU213288U1 (en) | Optical meter for the numerical concentration of nanoparticles | |
| KR101535918B1 (en) | A Method for the Toxicity Assessments of Nano-Materials using Selective Plane Illumination Microcopy | |
| Boamfa et al. | Combined transmission, dark field and fluorescence microscopy for intact, 3D tissue analysis of biopsies | |
| US7116475B2 (en) | Near-field intra-cellular apertureless microscope | |
| CN113892042B (en) | Apparatus, system and method for solid immersion meniscus lenses | |
| Schmidt | Optofluidic microstructured fibers: a platform to detect freely diffusing nano-objects | |
| JP6765192B2 (en) | Laser microdissection and laser microdissection method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD2B | A search report has been drawn up | ||
| V1 | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 20150101 |