MXPA99007562A - Particulas de poliester esfericas que se pueden entrelazar si es necesario a bajas temperaturas, procedimiento para su preparacion y su uso para revestimientos en polvo - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a partículas de poliéster transparentes esféricas que tienen un tamaño medio de partícula<50æm y una distribución mormonal de tamaños de partícula que tiene un intervalo (d90-d10/d50), las cuales se pueden fundir para formar un revestimiento continuo a temperaturas<200§C, a un procedimiento para su preparación y a su uso para revestimientos en polvo;en una modalidad preferida, las partículas comprenden unidades de las fórmulas (1) y (2) donde X es un radical aromático de C6 a C14 sustituido o, no sustituido, o un grupo alquileno, polimetileno, cicloalcano o dimetilencicloalcano, un grupo alcanodiilo saturado o insaturado, de cadena recta o ramificado y D es un grupo alquileno, polimetileno, cicloalcano o dimetifencicloalcano, o un grupo alcanodiilo saturado o insaturado, de cadena recta o ramificado.

Description

ejemplo, en la solicitud citada, se afirma que, debido a la evaporación repentina del "solvente" supercrítico, se obtiene un polvo que tiene una estructura porosa. Cuando se emplean estos polvos para preparar películas, hay - en comparación con los polvos no porosos - una ocurrencia 5 incrementada de formación de burbujas y por lo tanto de defectos en el revestimiento, ya que la estructura porosa significa que una gran cantidad de !_. gas está atrapada en el polvo y se debe eliminar en el curso del procedimiento de la formación de película. El uso de solventes supercríticos, además, es técnicamente complejo ya que, por ejemplo, requiere la operación a altas presiones.

* Un método de producir partículas esféricas, el cual difiere en su principio, es producir una dispersión. Las leyes físicas dictan que, en una dispersión, la forma helicoidal perfecta es la configuración geométrica preferida de las partículas obtenidas. No ha habido por lo tanto falta de tentativas en el pasado por obtener partículas de polímero las cuales se puedan usar como aglutinantes en sistemas de revestimiento, preferiblemente en sistemas de revestimiento líquidos con alto contenido de sólidos, preparándolos en dispersión (Keith, Barett, Dispersión Polymerization ¡n Organic Media, John Wiley & Sons, Londo, 1975). La patente GB-1 373 531 , 21 3 20 por ejemplo, describe la preparación de dispersiones estables de polímeros de policondensación, tales como poliésteres. r En la patente DE-C-21 52 515 se plantea la posibilidad de usar las partículas de polímero a partir de procedimientos de dispersión no i *• acuosos, en particular a base de poliésteres, como revestimiento en polvo. Aquí, se somete un polímero existente a dispersión a una temperatura <200°C y, añadiendo pigmentos, en algunos casos a temperatura ambiente, se logra una coloración.* Sin embargo, se describen las partículas resultantes como 5 "agregados" substancialmente esféricos de partículas de polímero primario y partículas de pigmento. El aislamiento de material secando por aspersión da lugar aparentemente a estructuras relativamente grandes que era necesario convertir de nuevo en un polvo fino por medio de trituración mecánica. En seguida de la trituración de los aglomerados formados inicialmente, la escala establecida de tamaños de partículas es de aproximadamente 2 a 50 µm, aunque no hay información en absoluto acerca del tamaño medio de partícula o la distribución de tamaños de partícula. Además, no se indican métodos de cómo preparar sistemas de revestimiento en polvo que se entrelacen a las bajas temperaturas deseadas entre 120 y 200°C. En el caso de los sistemas de entrelazamiento mencionados, los únicos sistemas empleados son aquéllos cuya temperatura entrelazamiento es superior a la temperatura requerida para dispersar. El uso, como se describe en la patente DE-C-21 52 515, de un polímero que se ha condensado a altos pesos moleculares como producto de partida para la preparación de una dispersión tiene, además, las siguientes desventajas: la viscosidad ya considerable de los polímeros hace difícil lograr la buena djvisión del baño fundido y obtener una distribución homogénea de tamaños de partícula. En general, es necesario usar temperaturas muy altas a ~ fin de reducir suficientemente la viscosidad del polímero. Los poliésteres comerciales habituales que se usan como revestimientos en polvo tienen una viscosidad a 200°C en la escala de 3000 a 20,000 mPas. El objeto de la presente invención, por consiguiente, es proveer 5 partículas de poliéster esféricas, que tengan un tamaño muy reducido de partícula y una distribución limitada de tamaños de partícula, que se pueda procesar incluso a bajas temperaturas para dar un revestimiento continuo y, si es necesario, se puede entrelazar a estas temperaturas y son por lo tanto adecuadas para su uso en revestimientos en polvo. 10 La presente invención logra este objeto y provee partículas ' A. esféricas, transparentes, no porosas que se pueden entrelazar según sea necesario y tienen un tamaño medio de partícula <50 µm y la distribución * ^ monomodal de tamaños de partícula con un intervalo (d90-d10/d50) de menos de 2.5, que se pueden fundir a temperaturas <200°C para formar un revestimiento continuo, y un procedimiento para su preparación y para su uso para revestimientos en polvo. -»_. Se preparan las novedosas partículas de poliéster esféricas X " transparentes que se pueden entrelazar si es necesario: , ""i a) Dispersando los materiales de partida para un aglutinante de N_ 20 poliéster en un medio inerte de transferencia de calor de alta ebullición, a una temperatura que es por lo menos tan alta como la temperatura de reblandecimiento de los materiales de partida, en presencia por lo menos de un estabilizador de dispersión polimérico, preferiblemente orgánico, y í D es un grupo alquileno, polimetileno, cicloalcano o dimetilencicloalcano o un grupo alcanodiilo saturado o insaturado, de cadena . Ji recta o ramificado. 3 Para ahorrar tiempo, se prefiere en primer lugar preparar i. 5 oligoésteres de la composición descrita anteriormente en el baño fundido, ^ calentando los componentes de ácido carboxílico, tales como ácido tereftálico, e isoftálico, adípico o fumárico, para nombrar solamente unos cuantos, en forma de ácido o como esteres alquílicos de baja masa molecular, junto con los componentes de diol, por ejemplo etilenglicol, dietilenglicol, neopentilglicol, o bis-hidroximetilciclohexano, en el baño fundido aunque sea de un catalizador de transesterificación, tal como acetato de manganeso o sales de . _ zinc o sales de estaño, hasta que se ha separado por destilación la mayoría de los productos de condensación agua o alcanoles inferiores, respectivamente. En el transcurso de la operación, sin embargo, no se observa ningún aumento significante en la viscosidad del baño fundido. A 200°C, la viscosidad es todavía <1000 mPas. Se puede convertir una mezcla de oligómeros de esta clase, por ejemplo, a una novedosa dispersión directamente a temperatura elevada, combinando con aceite de transferencia de calor y dispersante. Se prefiere ' 4 20 este método para preparaciones industriales a gran escala. Alternativamente, sin embargo, es posible enfriar la mezcla de oligómeros con propósitos de almacenamiento y calentarla nuevamente más tarde. En general, es también posible llevar a cabo la preparación de los oligómeros en la dispersión efectiva. En una modalidad práctica del novedoso procedimiento, se mezclan en el paso (a) los materiales de partida, preferiblemente como mezcla de oligómeros en un medio inerte de transferencia de calor de alta ebullición, se calienta la mezcla a una temperatura elevada la cual debe ser superior a la temperatura de reblandecimiento de los materiales de partida, razonablemente en la escala de 150 a 280°C, y se incorpora luego agitando por lo menos un estabilizador de dispersión o una mezcla estabilizadora de dispersión. Los medios de transferencia de calor (medios de dispersión) que han resultado particularmente apropiados son los aceites alifáticos de transferencia de calor que tienen un punto de ebullición en la escala de 150 a 300°C. Tales aceites de transferencia de calor están - en el sentido técnico - 15 libres de grupos estructurales aromáticos; en otras palabras, contienen no más del 2% en peso, preferiblemente no más del 1 % en peso, de constituyentes aromáticos. Debido a la baja polaridad de estos aceites, los cuales son comercializados, por ejemplo, por Exxon Chemical con los nombres de fábrica ©Isopar, ©Exxsol o ©Norpar, no se dilatan los poliésteres. Este es un problema que se presenta en algunos casos con los aceites aromáticos, que -f en principio son igualmente adecuados para el procedimiento de dispersión Keith Barett da, en "Dispersión Polymerization in Organic Media", '. . "i John Wiley & Sons, London, 1975 en las páginas 45 a 1 10, reglas generales .- * I.* *". para el diseño de estabilizadores de dispersión poliméricos apropiados. Los » "í .___ requisitos principales son la solubilidad del estabilizador de dispersión polimérico en el medio de dispersión usado y los grupos polares o reactivos que permiten la interacción fuerte de las partículas que se han de dispersar. . x. __ Para el novedoso procedimiento, se prefiere emplear con »?t. *.. polímeros anfifílicos o compuestos inorgánicos modificados en la superficie. "-fff . Son ejemplos de estos los filosilicatos modificados en la superficie con sales de trialquilamonio, especialmente bentonita modificada en la superficie con sales de trialquilamonio, o copolímeros anfifílicos que comprenden una unidad de polímero polar, por ejemplo poli-N-vinil-pirrolidona, y una unidad de polímero apolar, por ejemplo a-olefinas de cadena larga tales como 1- eicoseno. 15 Tales copolímeros anfifílicos son comercializados por la compañía ISP Global con el nombre de fábrica ®Antaron y se han considerados particularmente apropiados. Como se describe, por ejemplo, en la patente EP-B-O 392 285, se ha empleado ya Antaron con éxito a temperaturas relativamente bajas para dispersiones estabilizadoras de poliuretano. Se ha encontrado que se puede emplear Antaron con ventaja, sin embargo, a temperaturas hasta de 300°C, y que resulta en estabilidad excelente de las dispersiones.

El contenido del estabilizador de dispersión está, de acuerdo con la invención, en la escala del 0.1 a 6% en peso con base en los materiales de ._I partida de poliéster, preferiblemente en la escala del 0.3 al 4% en peso y, en particular, en la escala del 0.5 a 2% en peso, a fin de obtener partículas que tengan el tamaño deseado. En un paso (b) subsiguiente, se continúa calentando la mezcla de reacción a una temperatura en la escala de 120 a 280°C, en particular de i'* 200 a 250°C, separándose en paralelo los productos secundarios de condensación resultantes. Se mantiene la temperatura hasta que el poliéster ha alcanzado el peso molecular deseado, que está usualmente dentro de la escala Mn = 500 a 20,000, preferiblemente en la escala de 1000 a 10,000. Se determina el peso molecular por la duración de la reacción, la cual se puede monitorear tomando muestras. A fin de aumentar la funcionalidad del poliéster, es posible, para los sistemas entrelazables después de que se ha alcanzado el peso molecular requerido, añadir compuestos polifuncionales subsiguientemente al paso (b). Por ejemplo, se añaden ácidos carboxílicos o alcoholes polifuncionales, por ejemplo anhídrido trimelítico, a la misma temperatura de reacción y se contináa el calentamiento por un rato a fin de asegurar que se incorporan los componentes añadidos. Enseguida de la conclusión de la condensación en el paso (b), es posible también, a fin de optimizar las propiedades de revestimiento del poliéster - tal como es deseable para la óptima calidad de superficie para los ñadir aditivos tales como materiales de desvolatilización, por ejemplo. Se C y añadiendo los aditivos deseados e reacción. te la mezcla de reacción a una en particular de 80 a 120°C, y, en el le, se añade por lo menos un agente uncional. Mediante este método, es azamiento al grado de que los polvos tienen los tiempos de gel tura de cocción (por ejemplo 180°C). no son diferentes por lo tanto, en o tiempos de gel, de los sistemas molienda. ueden tanto exhibir comportamiento cionales que son subsiguientemente grupos carboxilo de los poliésteres Se dan ejemplos de composiciones uiente monografía; "The science of powder coatings" Volume 1 , SITA Technology, ISBN 0 947798005, a la cual se hace referencia explícita por este medio. Son ejemplos de materiales de *1 partida típicos que se pueden usar para los poliésteres funcionales los _« -_- '•ft _T siguientes ácidos carboxílicos o sus esteres de baja masa molecular: ácido tereftálico, isoftálico, adípico, cebácico, ftálico y fumárico. Son ejemplos de componentes de diol que se pueden emplear: etilenglicol, dietilenglicol, neopentilglicol, hexanodiol y bishidroximetilciclohexano. 5 Se da una reseña, en la referencia anterior de literatura, de los Í ? <t agentes entrelazadores habituales para poliésteres funcionales y de los r aditivos requeridos, por ejemplo mejoradores de flujo. Son ejemplos de entrelazadores típicos el isocianurato de triglicidilo (®Araldite PT 810), resinas deseado, por ejemplo en la escala de Mn = 500 a Mn = 50,000. El rendimiento f es > 98%. No hay virtualmente casos de adhesión en el vector que daría lugar a la reducción de rendimiento. Por medio del novedoso procedimiento, es posible obtener partículas de poliéster esféricas que t?enen un tamaño de partícula (d50) < 50 µm, preferiblemente < 40 µm en particular < 30 µm, y una 5 distribución monomodal de tamaños de partícula (d90-d10/d50) de < 2.5, en 1 particular < 2.0 y, preferiblemente, < 1.5. Las partículas de poliéster resultantes son también notables por el hecho de que, después de la aplicación a una superficie apropiada, se pueden fundir a temperaturas inferiores a 200°C, en particular a temperaturas en la escala de 120 a 200°C, preferiblemente de 160 a 200°C, para formar un revestimiento continuo, el cual en el caso de los poliésteres entrelazables se puede curar también a estas temperaturas. Debido a la distribución limitada de tamaños de partículas, las partículas de polímero esféricas de acuerdo con la invención son extremadamente adecuadas para procesar mediante las técnicas habituales de la tecnología de revestimientos en polvo y dan origen a revestimientos que tienen muy buena superficie. En comparación con los polvos convencionales, los cuales dan usualmente un grosor de revestimiento de 50 a 70 µm, es posible usando los polvos de poliéster descritos en la presente, producir 20 revestimientos que tengan grosores < 50 µm, preferiblemente revestimientos * _ j* que tengan grosores en la escala de 5 a 40 µm, en particular de 10 a 35 µm. Las figuras 1A, 1 B, 1 C muestran una comparación entre los novedosos polvos (muestra de acuerdo con la figura 1A, preparada de i * __ 15 acuerdo con el ejemplo 4m) y los polvos molidos obtenidos mediante la er » técnica anterior (muestra de acuerdo con la figura 1 B), y las distribuciones correspondientes de tamaños de partícula en la figura 1 C. Se determinaron w las distribuciones de tamaños de partícula por difusión luminosa con un Malvern Mastersizer. Los ejemplos que siguen están destinados a ilustrar la invención: EJEMPLO 1 Preparación de una mezcla de oligómeros como material de partida para 10 poliéster entrelazable Se pesan 4090 g de tereftalato de dimetilo (21.06 moles), 888.4 g de isoftalato de dimetilo (4.58 moles), 2814 g de neopentilghcol (27.05 moles) y 1.5 g de acetato de manganeso (II) tetrahidratado como catalizador, y se introducen a un matraz de fondo redondo, de cuatro cuellos, de 10 I. Se conecta el matraz a una columna compacta (1 = 10 cm) equipada con puente de destilación. Se somete luego la mezcla de reacción a 150°C bajo gas inerte. A esta temperatura, todos los monómeros están en forma fundida. Además, a esta temperatura comienza la esterificación. Se controla la temperatura de modo que la temperatura total no exceda los 75°C. Se eleva la temperatura interna de 150°C a 225°C, en el transcurso de 4 horas, a fin de eliminar de la mezcla de reacción tanto como sea posible del metanol que se ha formado. Se aislan 6181.1 g de mezcla de oligómeros, la cual se solidifica •¿I *?_* a temperatura ambiente para formar una masa transparente vitrea y 1638.8 g ' T de metanol (teóricamente: 1640 g de metanol). •_ EJEMPLO 2 Preparación de polvos de poliéster transparentes entrelazables -"_* Se pesan 300 g de la mezcla de oligómero del ejemplo 1 , 240 g de Isopar P (Exxon Chemical) y 60 g de Isopar L como aceite de transferencia de calor, 1 17 mg de trióxido de antimonio como catalizador de esterificación y, como estabilizador de dispersión, ®Antaron V 220 (véase la cantidad en el cuadro 1 ), y se introducen a una reactor de 1 I con un separador de agua. Se calienta la mezcla de reacción bajo gas inerte (riesgo de incendio debido a la i _ baja temperatura de ignición de los aceites de transferencia de calor) a una temperatura interna de 240°. La destilación del aceite de transferencia de calor y de neopentilglicol comienza aproximadamente a 230°C (t = 0 min). Se lleva a cabo la destilación durante 30 minutos (velocidad de agitador: 2000 rpm) y se añaden luego 21 .88 g de anhídrido trimelítico (0.1 14 moles) a la temperatura de ebullición a fin de aumentar la funcionalidad del grupo carboxilo. Durante 40 minutos más, se mantiene la mezcla de reacción ejt *? 20 en ebullición, durante la cual se separa por destilación una pequeña cantidad de agua. Subsiguientemente, se emplea la mezcla de reacción agitando. A 180°C, se añaden los aditivos benzoína (1.2 g) y Byk 360 P i (BYK Chemie) (4.5) después de continuar enfriando a 100°C, se añaden 21 g ? 17 de isocianurato de tpgidicilo (TGIC) como agente entrelazador. Después de que se ha enfriado la mezcla de reacción a 35°C, se filtra ésta y se lava el polvo de poliéster cinco veces con isohexano a fin de eliminar el medio de transferencia de calor. Después de secar a 30°C/0.1 mbar durante 3 horas, se aislan 366 g de revestimiento en polvo. Las micrografías muestran la formación de partículas esféricas (véase la figura 1 ). Se muestra en el cuadro 1 la dependencia del tamaño de partícula del contenido del estabilizador de dispersión. El aumento del contenido del estabilizador de dispersión conduce usualmente a una reducción del tamaño de partícula.

CUADRO 1 Contenido de dispersante de la mezcla de reacción, tamaño de partícula e intervalo de los polvos resultantes, y un grosor típico de película de un acabado de revestimiento en polvo formado con el polvo Los polvos obtenidos tienen un tiempo de gel a 180°C de 2.5 minutos.

Se asperjan los polvos con la ayuda tanto de un disparador triboeléctrico como de un disparador de corona sobre los paneles de aluminio con un grosor de 950 µm. Se curó luego el material a 180°C durante 20 minutos. Se muestran en el cuadro 1 los grosores de película obtenidos.

EJEMPLO 3 Preparación de la mezcla de oligómero como producto de partida para poliésteres termoplásticos J -. * _ 10 Se pesan 2475 g de tereftalato de dimetilo (12.75 moles), 2250 g de isoftalato de dimetilo (1 1.59 mmoles), 450 g de neopentilglicol (4.33 moles), í- 2500 g de etilenglicol (40.28 moles), 252 g de dietilenglicol (2.37 moles) y 1.485 g de acetato de manganeso (II) tetrahidratado, y se introducen en un matraz de fondo redondo, de cuatro cuellos, de10 litros. 15 Bajo gas inerte, se calienta la mezcla de reacción a una temperatura de 150°C. A esta temperatura, se han fundido todos los monómeros. Se separa por destilación el metanol formado, a través de una columna compacta (I = 10 cm)con puente de destilación. Se controla la 1 temperatura de modo que la temperatura efectiva no exceda los 75°C. Se calienta la mezcla de reacción a una temperatura de 225°C a fin de eliminar tanto como sea posible del metanol de la mezcla de reacción.

Se separan por destilación 1555 g de metanol (teóricamente 1557 g). El enfriamiento a temperatura ambiente dio 6240 g de mezcla oligomérica altamente viscosa.

EJEMPLO 4 Preparación de polvos de poliéster termoplásticos transparentes para su uso como revestimientos en polvo Se pesan 400 g de la mezcla de oligómeros del ejemplo 3, Isopar P y/o Isopar L (véanse las cantidades en el cuadro 2) como aceites de transferencia de calor, y también Antaron V 220 como estabilizador de dispersión (véase la cantidad en el cuadro 2) y 100 g de trióxido de antimonio como catalizador de transesterificación, y se introducen a un rector de 1 litro con separador de agua. Se conecta el reactor al separador de agua. Se calienta subsiguientemente la mezcla de reacción bajo gas inerte a una temperatura interna de 200-240°C (véase el cuadro 2). La destilación comienza a aproximadamente 20°C debajo del punto de ebullición del medio de transferencia de calor (t = 0 minutos). Se continúa la destilación durante 4 horas a la temperatura de ebullición del aceite de transferencia de calor (véase el cuadro 2). Durante este tiempo, se destila por destilación azeotrópica aproximadamente 82 ml de la mezcla de etilenglicol, neopentilglicol y dietilenglicol, con el medio de transferencia de calor. La mayor parte del producto destilado consiste en etilenglicol.

Se separa por filtración el polvo el poliéster del aceite de transferencia de calor. Para eliminar el aceite de transferencia de calor que se adhiere, se lavan las partículas de poliéster tres veces con isohexano y se seca luego a 30°C/0.1 mbar durante 3 horas. CUADRO 2 Condiciones de reacción, tamaño de partícula, distribución de tamaño de partícula para pruebas de poliéster termoplásticos y grosores de películas de los revestimientos transparentes obtenidos de los mismos. 4- r_™ 10 **. f fi t = Se aplicó el polvo por aspersión, usando un disparador triboeléctrico y un disparador de corona a los paneles de hierro con un grosor de 950 µm. Para obtener una superficie uniforme, se fundió luego el revestimiento a 190°C durante 5 minutos. Se obtuvieron revestimientos de película transparente de alto brillo, sin concavidades (véanse grosores de _s película en el cuadro 2). Además, se podrían procesar los polvos -*- finos sin problemas, mediante las técnicas de apersión habituales para revestimientos en polvo.

EMEMPLO 5 Preparación del revestimiento en polvo híbrido de epoxi-poliéster En analogía con el ejemplo 2, se prepara una dispersión de poliéster con aditivos y Antaron V 220 al 1 %. En lugar de TGIC, se añaden 10 600 g de una dispersión al 50% del epóxido tipo 3003 de Shell AG en Isopar L como medio de dispersión, estabilizado con Antaron V 220 al 1 %, a 100°C. Se obtiene tal dispersión calentando tan sólo brevemente una mezcla de todos los componentes a 100°C con agitación. Después de 10 minutos a 100°C se deja enfriar el sistema a temperatura ambiente y se aisla el polvo como se 15 describe en el ejemplo 2. Se obtienen 600 g de revestimiento en polvo que tiene un tamaño medio de partícula de 25 µm, un ¡ntervalo de 2.0 y un tiempo de gel de 4 minutos a 180°C. H El polvo da un revestimiento libre de defectos de 20 µm de 20 grosor de película por alto brillo.

EJEMPLO 6 X ? Preparación de un revestimiento en polvo usando ©Primid como entrelazador • K En analogía con el ejemplo 2, se prepara una dispersión de poliéster usando el 0.9% de ©Antaron V 220 Enseguida de la adición de los aditivos a 180°C, se enfría la mezcla a 125°C y a esa temperatura se añaden 16.5 g de ©Primid XL 552. Después del enfriamiento a temperatura ambiente, la filtración y la eliminación de residuos del aceite de transferencia de calor lavando con isohexano, se aisla un polvo incoloro que tienen un tamaño 10 medio de partícula de 21 µm. El rendimiento es > 98%. Se procesa el polvo análogamente al ejemplo 2 para dar un revestimiento transparente libre de defectos que tiene un grosor de película de 23 µm.

Claims (10)

1. 23 NOVEDAD DE LA INVENCIÓN
2. REIVINDICACIONES 5 1.- Partículas de poliéster que tiene un tamaño medio de partícula < 50 µm, las cuales son transparentes y esféricas, tienen una distribución monomodal de tamaños de partícula con un intervalo (d90- d10/d50) < 2.5 y que se pueden fundir a temperaturas < 200°C para dar un revestimiento continuo. 10 2.- Partículas de poliéster de conformidad con la reivindicación 1 , las cuales se pueden usar para producir revestimientos que tienen un grosor < 50 µm.
3. 3.- Partículas de poliéster de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, las cuales comprenden unidades de las fórmulas (1) y (2). 15 " -CO-X-CO -O-D-O- (1 ) (2) donde X es un radical aromático de Ce a C substituido o no substituido, o un grupo alquileno, polimetileno, cicloalcano o dimetilencicloalcano, un grupo " ?t" alcanodiilo saturado o insaturado, de cadena recta o ramificado y D es un 20 grupo alquileno, polimetileno, cicloalcano o dimetilencicloalcano, o un grupo alcanodiilo saturado o insaturado, de cadena recta o ramificado. f te 24
4. 4.- Partículas de poliéster de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 1 ó 3, las cuales tienen un peso molecular Mn en la escala de 500 a 50,000.
5. "» 5.- El uso de partículas de poliéster de conformidad de por lo 5 menos con una de las reivindicaciones 1 a 4 para revestimientos en polvo. f _ -í
6. 6.- Un procedimiento para preparar partículas de poliéster esféricas, transparentes, u opcionalmente entrelazables, a) dispersando los materiales de partida para un aglutinante de poliéster en forma de oligoésteres que tienen una viscosidad de menos de 1000 mPas (medidos a 200°C) en un 10 medio inerte de transferencia de calor de alta ebullición a una temperatura que es por lo menos tan alta como la temperatura de reblandecimiento de los materiales de partida, en presencia por lo menos de un estabilizador de f _ dispersión polimérico y, b) calentando luego la mezcla de reacción a una temperatura en la escala de 120 a 280°C, con la eliminación simultánea de los 15 productos secundarios de condensación, hasta que el poliéster tiene un peso ? molecular deseado; c) enfriando a continuación la mezcla de reacción, en el caso de un poliéster funcional entrelazable, con una temperatura en la escala de 60 a 140°C y añadiendo por lo menos un agente entrelazador o resina epóxica polifuncional, y d) Reduciendo subsiguientemente la temperatura 20 dentro de una escala que está debajo de la temperatura de reblandecimiento del poliéster y separando las partículas de poliéster esféricas resultantes. S ___.
7. 7.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 6, partida empleados on e es un radica arom t co e 6 a substituido o no substituido, o un -f grupo alquileno, polimetileno, cicloalcano o dimetilencicloalcano, un grupo alcanodiilo saturado o insaturado, de cadena recta o ramificado y D es un grupo alquileno, polimetileno, cicloalcano o dimetilencicloalcano, o un grupo 10 alcanodiilo saturado o insaturado, de cadena recta o ramificado.
8. 8.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 6 a 7, caracterizado además porque se calientan los materiales de partida en el paso (a) a una temperatura en la escala de 150 a 280°C, 15
9. 9.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado además porque el medio de transferencia 1 í de calor que se usa tiene un punto de ebullición en la escala de 150 a 300°C.
10. 10.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 6 a 9, caracterizado además porque el contenido de 20 estabilizador de dispersión está en la escala del 0.1 a 6% en peso, con base en los materiales de partida de poliéster. -% 1 1.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 6 a 10, caracterizado además porque se emplea un A -f copolímero anfifílico como estabilizador de dispersión 12.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de 5 las reivindicaciones 6 a 1 1 , caracterizado además porque se emplea un ©Antaron V 220 como estabilizador en dispersión. 13.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 6 a 12, caracterizado además porque subsiguientemente al paso (b) y después de que se ha alcanzado el peso molecular deseado, se 10 añaden componentes polifuncionales para aumentar la funcionalidad del poliéster. 14.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 6 a 13, caracterizado además porque enseguida de la conclusión de la condensación en el paso (b), se enfría la mezcla de reacción 15 a 160 y a 200°C y se añaden aditivos apropiados a fin de utilizar las propiedades de revestimiento del poliéster. 15.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 6 a 14, caracterizado además porque los poliésteres obtenidos tienen un peso molecular Mn en al escala de 500 a 50,000. % 20 16.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de -* __? las reivindicaciones 6 a 15, caracterizado además porque se obtienen las partículas de poliéster en forma de polvo. *- " por lo menos con una de porque las partículas de poliéster que se obtienen tienen una distribución monomodal de tamaños de partícula (d90-d10/d50) de < 2.5. 18.- El procedimiento de conformidad por lo menos con una de las reivindicaciones 6 a 17, caracterizado además porque se pueden usar las partículas de poliéster que se obtienen, para producir acabados de ff revestimientos en polvo que tienen un grosor de revestimiento < 50 µm. ? 19.- Partículas de poliéster esféricas que tienen un tamaño 10 medio de partícula < 50 µm, que se han preparado mediante un procedimiento _« * de conformidad con una o más de las reivindicaciones 6 a 18. __f?