MXPA99005274A - Concentrado de substancia activa - Google Patents
Concentrado de substancia activaInfo
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Abstract
La presente invención se refiere a un concentrado de substancia activa que es un polvo fluido con un contenido de substancia activa de 85 a 98%en peso, 3 a 7%en peso de variante de dióxido de silicio hidrófobo y máximo 0.5%en peso de agua, preparándose una suspensión de la solución de substancia activa acuosa y de la variante de dióxido de silicio hidrófobo y finalmente esta suspensiónse seca por rociado. El concentrado de substancia activa puede utilizarse como suplemento para forrajes en premezclas y forrajes mixtos.
Description
CONCENTRADO DE SUBSTANCIA ACTIVA DESCRIPCIÓN PE hh INVENCIÓN La invención se refiere a un concentrado d substancia activa, al procedimiento para su preparación y s uso. Se conoce el preparar mezclas de cloruro de colina ácido silícico precipitado, para lo cual la solución acuos de cloruro de colina se mezcla con cuando menos 2% de ácid silícico hidrófilo y cuando menos aproximadamente 3% de ácid silicio hidrófobo, en donde sin embargo se termina e procedimiento de mezclado siempre y cuando después de un interrupción en el movimiento de mezclado se encuentra ácid silícico en la .superficie de la mezcla, y después de est mezclado se seca por rociado (DE-A 22 09 477) . La mezcla conocida de ácido silícico precipitado solución acuosa de cloruro de colina tiene la desventaja d que no se le da una suficiente estabilidad en e almacenamiento sin perjudicar su fluidez . Además se conoce el preparar polvos que contenga cloruro de colina, para lo cual una solución de cloruro d colina acuoso se rocía en tuna torre de rociado, estand presente en la torre de rociado una nube de ácido silici precipitado hidrófobo finamente dividido (SIPERNAT D17 de l firma Degussa AG) . Para esto se aplica el ácido silícic precipitado hidrófoba sobre la superficie de las partículas d Ref.: 30492 cloruro de colina. El producto obtenido se seca en secador de lecho fluido. Presenta un contenido de substanc activa del 95.8% en peso (DE-A 42 18 768) . El polvo que contiene cloruro de colina conoci tiene la desventaja de que es estable al almacenamiento so algunos días. Ya después de 24 horas se empieza a formar agu
Por lo tanto existe la tarea de preparar una mezc de variantes de dióxido de silicio y solución de substanc activa, en especial solución acuosa de cloruro de colina, q durante un período de tiempo prolongado permanece estable almacenamiento y fluido. El objeto de la invención es el de preparar concentrado de substancia activa, caracterizado por: substancia activa: 85 a 98% en peso, preferentemente a 97% en peso variante hidrófoba de 2 a 15% en peso , preferentemente a dióxido de silicio: 7% en peso agua (descargada de de la secadora) : máximo 0.5% en peso estabilidad al cuando menos 1.5 años con contenido almacenamiento de agua en equilibr
Polvo libremente fluible Como variante de dióxido de silicio pued utilizarse ácidos silícicos precipitados, ácidos silícic preparados de forma pirógena y/o silicatos.
Las substancias son conocidas a partir de l Enciclopedia de Ull an de química técnica, volumen 21, 4 edición, páginas 462 a 476 (1982) . En una forma de realización preferida la invenció el concentrado de substancia activa puede contener com substancia activa cloruro de colina. Otras substancias activas pueden ser substancia higroscópicas del grupo de los alimentos, como por ejempl proteína vegetal hidrolizada, substancias higroscópicas de grupo de los forrajes, como por ejemplo sulfato de hierro
Otro objeto de la invención es un procedimient para la preparación de un concentrado de substancia activa la cual esta caracterizada porque primero se prepara un suspensión de lote maestro con un contenido de 10 a 15% e peso de variante de dióxido de silicio hidrófoba, e especial con el ácido silícico precipitado hidrófob Sipernat DIO, y 85 a 90% de una solución de substancia activ acuosa al 40 a 80%, en especial una solución acuosa de clorur de colina al 70-80%, mezclando las partes constitutivas e forma de una emulsión invertida, por ejemplo con un disc disolvedor, que mantiene a la suspensión en movimiento, y/ por mezcla intensa en un molino de perlas con enfriamient
(Dyno-mill) , esta suspensión de lote maestro se diluy eventualmente con agua o mas solución acuosa de substanci activa y finalmente se seca por rociado por medio de u dispositivo conocido. Con especial ventaja puede utilizarse un dispositiv de mezclado que someta al producto a mezclar a una conducció forzada y que desarrolle un alto efecto de desgarramiento. Como ácidos silícicos hidrófobos pueden utilizars ácidos de ácido silícico, que se vuelven hidrófobos por medi de procedimientos conocidos . Preferentemente puede utilizarse el ácido silícic precipitado vuelto hidrófobo SIPERNAT DIO . Este ácid silícico precipitado esta caracterizado por lo siguiente datos físico-químicos: r
x> según ISO 5794/1 2 según DIN ISO 787/11, JIS K 5101/21 sin tamizar -»* según DIN ISO 787/2, ASTM D 280, JIS K 5101/21 1 según ISO 4262/11, ASTM D 1208, JIS K 5101/23 s) según DIN ISO 787/9, ASTM D 1208, JIS K 5101/23 e) según DIN ISO 787/18, JIS K 5101/20 7) en relación a la substancia enfriada durante 2 horas
1000°C **) en relación a la substancia secada durante 2 horas a 105°
9) contiene aprox. 3% de carbón unido químicamente l0* en agua:metanol 1:1 En vez de ácidos silícicos precipitados hidrófobos pueden utilizarse también ácidos silícicos hidrófobos preparados pirógenamente o silicatos hidrófobos. El mezclado de las partes constitutivas para preparar la suspensión de lote maestro se realiza con fuerzas de desgarramiento, que permiten obtener una restitución de fases, esto es la deshumectación de la superficie del ácido silicio precipitado, Esto significa una humectación completa del .ácido silícico precipitado hidrófobo con la solución acuosa de substancia activa sin la adición .de humectantes. El premezclado puede realizarse por medio de un disco disolvedor, la preparación final de una pre-mezcla en especial por medio de un molino de perlas. El secado se realiza preferentemente por medio de secado por rociado.
El concentrado de substancia activa de acuerdo co la invención, presenta la siguiente ventaja: Con el almacenamiento a pesar del máximo aument de peso del 33% de humedad del aire, no se presenta ningun modificación de las propiedades físicas, como estabilidad almacenamiento, tamaño de grano o fluidez. La absorción d agua máxima depende asi de la humedad del aire . Se trata aquí d un contenido en equilibrio. El concentrado de substancia activa de acuerdo co la invención puede utilizarse par al preparación de pre mezclas y forrajes mixtos, que sirven como suplemento d forrajes . Ejemplo 1 Preparación de un polvo de cloruro de colina al 95% establ durante el almacenamiento a) Preparación de una suspensión de lote maestro Una pesada de 85 partes en peso de una solución a
75% de cloruro de colina y 15 partes en peso de Sipernat DI se mezcla en un agregado de mezclado con alt desgarramiento con enfriamiento (molino de análisis co enfriamiento por agua, diámetro 6 cm; cuchilla 5.5 cm; 2000 rpm) hasta que se haya formado una suspensión homogéne pastosa. El fin del proceso de mezclado se alcanza cuando s presenta una modificación de fases y no flote nada de Siperna DIO.
La suspensión asi obtenida puede diluirse a cualqui concentración deseada tanto con solución al 75% de cloru de colina como también con agua. b) Preparación del polvo de cloruro de colina ai 95% A una pesada de 100 partes en peso del lote maest
(85/15) se le agregan 295 partes en peso de una solución 75% de cloruro de colina y se mezclan con un agregado mezclado de bajo desgarramiento ^Laboratorio: por ejemp agitador de paletas, agitador magnético) . La dilución a obtenida contiene una concentración de 5ipernat D19 de 3.8%. tanto la suspensión debido a la viscosidad no pue bombearse o rociarse, puede diluirse posteriormente con agu
La suspensión asi obtenida se rocía con aire se en el secador por rocío o bajo una atmósfera de N2. El producto final es un polvo de cloruro de coli al 95% seco y estable al almacenamiento. E emplo 2 Preparación de un polvo de cloruro de colina al 95% estab durante el almacenamiento a) Preparación de un suspensión de lote maestro Una pesada de 90 partes en peso de una solución 75% de cloruro de colina se trabaja en un molino de perl con enfriamiento (Tipo "Dyno Mili" de funcionamien continuo a 200 rpm, salida de 0.3 mm, recipiente de mezcla de 300 ml, perlas de vidrio de 1 ram de diámetro, aletas disco con un diámetro de 8 cm) bajo la dosificación de partes en peso de Sipernat Di) para dar una suspensi pastosa homogénea. También se puede trabajar en procedimiento por lotes, en el cual el Sipernat DIO a) ee dosifica en el recipiente de intercambio, en donde suspensión se mezcla continuamente con un dis disolvedor b) se dosifica directamente en la suspensión fluyente través de un segundo orificio. EL final del procedimiento de mezclado se alcan cuando se ha llegado a una inversión de fases y ya no h Sipernat DIO flotando. La suspensión asi obtenida puede diluirse tanto c solución al 75% de cloruro de colina como también con ag con un agregado de mezclado sencillo (por ejemplo agitador de hélice) a cualquier concentración deseada, b) Preparación de polvo al 95% de cloruro de colina A una pesada de 100 partes en peso de un lo maestro (90/10) se dosifican 163 partes en peso de u solución al 75% de cloruro de colina y se mezcla con agregado de mezclado de bajo desgarramiento (por ejemplo agitador de hélice) . La disolución formada contiene u concentración de Sipernat DIO de 3.8%. Si la suspensión debi a su viscosidad no se puede bombear o rociar puede diluir posteriormente con agua.
La suspensión asi obtenida ee rocía en el secado por rocío con aire seco o bajo una atmósfera de N2. El producto final es un polvo de cloruro de colin al 95% seco y estable al almacenamiento. Con este polvo de cloruro de colina se realiza u almacenamiento abierto a la temperatura ambiente y con un humedad relativa de 50 a 80%. Los resultados de est almacenamiento sedan en la tabla l . Tabla l Almacenamiento abierto a la temperatura ambiente y humeda relativa de 50-80%
La determinación de la calificación de fluidez y l altura del cono deyector se realiza de acuerdo con lo siguientes métodos : FXuidez oy medio de recipientes de ¡salida de vidrio Para el vaciado uniforme de un silo de polvo y l dosificación exacta del polvo es condición una buena fluidez (del polvo en cuestión) . Los polvos poco dispersablee n fluyen o solo en recipientes de salida con orificio mu grande, por lo tanto los polvos de fácil dispersió obtuvieron una baja calificación. Aparatos de prueba; Recipiente de medición 1 -•= diámetro de 2.5 mm Recipiente de medición 2 = diámetro de 5.0 mm Recipiente de medición 3 = diámetro de 8.0 mm Recipiente de medición 4 = diámetro de 12.0 mm Recipiente de medición 5 = diámetro de 18.0 mm Preparación por: Henz, Schulstr. 18, 63549 Ronneburg. Realización Empezando con el recipiente de medición 5 se coloca el recipiente de salida sobre una hoja de papel para báscula por medio de un segundo papel para báscula que sirve de embudo se llena hasta el canto superior con el polvo que se va a examinar. Por medio de la elevación cuidadosa se libera la abertura de tal forma que le polvo puede fluir. Si el polvo llena un recipiente, entonces se utiliza el siguiente recipiente mas pequeño y se repite le procedimiento antes mencionado.
Evaluación
Fluidez por medio de la altura del cono deyector Para el vaciado uniforme de un silo para polvo la dosificación exacta del polvo es condición una buena fluidez del polvo en cuestión. Un criterio de evaluación adecuado para la fluidez es el ángulo de vertido. Ya que la altura del cono deyector con la misma medida base se determina en dependencia directa al ángulo de vertido y es esencialmente mas fácil de determinar, se determina este. Polvos de fácil dispersión requieren un altura de cono deyector baja. Aparatos de prueba Tamiz metálico (1 mm) Medidor de altura Cilindro metálico, d= 50 mm, n =80 mm Raspador Realización El tamiz de alambre se fij a en el soporte a un distancia de aproximadamente 10 cm sobre le cilindro metálico Para fij ar la altura final del tamiz se vierte lentamente e polvo que se prevé que ee el peor y se hace pasar por el tami cuidadosamente por medio del raspador . La distancia del tami de la punta del cono deyector del polvo se ajusta a 2 cm. Est altura se mantiene en todas las otras pruebas comparativas . S esta formado unifórmente el cono deyector del polvo, entonce se termina el tamizado del polvo y se mide la altura del con deyector con el medidor de altura en la punta del cono . Evaluación : La altura del cono deyector se da en mm.
Se hace constar que con rel ación a esta fecha, el rnejor método conocido por l a sol icitante para l levar a l a práctica l a citada invención , es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Habiéndose descrito la invención como antecedente, se recl ama como propiedad lo contenido en l as siguientes.
Claims (1)
- REIVINDICACIONES l.- Concentrado de principio activo caracterizado po un polvo de fluidez libre consistente de substancia activa: 85 a 98% en peso variante de dióxido 3 a 7% en peso de silicio hidrófobo: Agua (que sale máximo 0.5% en peso de la secadora) : Estabilidad al cuando menos 1.5 años con aallmmaacceennaammiieennttoo:: un contenido de agua en equilibrio. . - Concentrado de substancia activa de acuerdo con l reivindicación 1, caracterizado porque la substancia activa e cloruro de colina. 3. - Procedimiento para la preparación del concentrad de substancia activa de acuerdo con la reivindicación l o 2, caracterizado porque primero se prepara una suspeneión d lote maestro con un contenido de 10 a 15% en peso d variante de dióxido de silicio hidrófobo y 85 a 90% en pes de una solución acuosa al 70-80% de substancia activa, po medio de mezclado de las partes constitutivas en forma de un emulsión invertida, este lote maestro de suspensión se diluy eventualmente con agua u otra solución acuosa de substanci activa y finalmente se seca por rocío con un dispositiv conocido. . - Uso del concentrado de substancia activa de acuerd con la reivindicación 1 para la preparación de pre-mezclas forrajes mixtos .
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