MXPA98010392A - Procedimiento para la preparacion de sulfuro de sodio anhidro - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de sulfuro de sodio anhidro por medio del calentamiento del sulfuro de sodio con un contenido de agua de 38 a 49%en un secador de contacto al vacío, en el cual la temperatura del sólido a secarse aumenta de aproximadamente 20§C en la entrada de sólidos a +ó-180§C en la salida del sólido.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE SULFURO DE SODIO ANHIDRO DESCRIPCIÓN DB LA INVENCIÓN La invención se refiere a la preparación de sulfuro de sodio anhidro por medio del calentamiento de sulfuro de sodio que contiene agua bajo una presión reducida. Del estado de la técnica se conocen procedimientos para preparar un sulfuro de sodio anhidro a partir de Na2S.9H20, Na2S.6H20 o Na2S.5?i20. De acuerdo con EP-B-0345 136 en la primera etapa de deshidratación se prepara el monohidrato. Para la deshidratación se requiere un tiempo de 2 horas y mas. El agua residual contenida en monohidrato se retira a una temperatura de 90 a 200°C y una presión reductora de aprox. 2.66 kPa (20 Torr) a 66.5 kPa (500 Torr). Un procedimiento similar de dos etapas para la preparación de sulfuro de sodio anhidro cristalino se describe en EP-B 0361 998. La desventaja de ese procedimiento conocido consiste ¿n que debe esperarse una reacción completa por ejemplo al monohidrato en la primera etapa (EP-B-0345 136) , antes de que ese compuesta pueda ser sometido a una segunda etapa de temperatura. Como producto disponible en el mercado se encuentra un sulfuro de sodio que contiene agua con una fracción de Na2S de en especial 60 a 62%. Según el cálculo estequiométrico corresponde esto a aproximadamente el Na2S.3H20.

REF.: 29045 Por medio de la introducción de hidrógeno sulfurado en lejía de sodio concentrado a temperaturas por encima de 100°C se forma un fundido de sulfuro de sodio hidratado con un contenido de aprox. 60 a 62% de Na2S. Esto se porta en una banda de enfriamiento, en donde se congela (T<90°C) . Después de la trituración se obtiene en general un producto en forma de copos, que luego puede utilizarse comercialmente. La tarea de la invención es un presentar un procedimiento con cuya ayuda se obtenga el sulfuro de sodio lo mas anhidro posible. El objeto de la invención es un procedimiento para la preparación de sulfuro de sodio anhidro por medio de calentamiento de sulfuro de sodio anhidro bajo presión reducida, caracterizada porque se hace pasar el sulfuro de sodio con un contenido de agua de 35 a 45%, en especial de 38 a 40% mezclando a través de un dispositivo, en el cual la temperatura del hidrato de Na2S alimentado (temperatura del producto) aumenta de aprox. 20°C en el punto de alimentación del sólido, a >180°C a la salida del sólido, y simultáneamente se mantiene una subpresión menor a 20 Torr. De esta manera se evita la fundición indeseada del material que se va a deshidratar. Preferentemente durante le proceso de deshidratación se mantiene una presión menor a 11 Torr. Implicándose aparatos en los cuales se transfiere el calor de una superficie caliente al sólido que se encuentra haciendo contacto con ella. A ellos pertenecen en especial secadores de paletas o discos, que funcionan primero generalmente de forma discontinua y finalmente de forma continua. Ha demostrado se especialmente adecuados los secadores de platos que se instalan verticalmente. En estos aparatos se agrupan los discos colocados de arriba hacia abajo en paquetes de discos en tres o mas zonas de temperaturas diferentes. La temperatura del sólido en el primer paquete atrás del punto de alimentación del sólido se encuentra asea entre 20 y 70°C, la temperatura del sólido (temperatura del producto) antes de la salida de sólidos es mayor a 180°C. Preferentemente se utiliza el Na2S que contiene agua en forma de copos, laminillas u hojuelas con una longitud lateral de 5 a 8 mm. De acuerdo con la invención es ventajoso el reducir ampliamente el tiempo de permanencia del sulfuro de sodio a deshidratar en el procedimiento de secado en comparación con el estado de la técnica y proporcionar un procedimiento para la deshidratación que pueda realizarse de forma discontinua y preferentemente continua. En especial al utilizar un secador de discos al vacío de funcionamiento continuo se obtiene un sulfuro de sodio anhidro con un contenido de Na2S cuando menos 98, preferentemente 99% en peso, después de un tiempo de permanencia en el secador 90 minutos. Ejemplo Una corriente de masa de 300 a 400 kg/h Na2S con un contenido de agua de 38 a 40% en peso en forma de copos con una longitud lateral de los copos de 5 a 8 mm se alimenta en un secador de discos al vacío, en el cual se mantiene una vacío menor a 15 mbar. El producto crudo atraviesa el secador en forma de meandro de arriba hacia abajo, se calienta y expulsa el agua unido como hidrato . Se utilizan las siguientes condiciones limite: Los discos calentadores individuales se agrupan en tres paquetes de discos, la temperatura del sólido en el paquete superior aumenta de aprox. 20°C a aprox. 70°C y la temperatura del sólido al salir en la salida para sólidos al final del tercer paquete es ¿180°C. El tiempo de paóo por el secador es > 90 minutos. Los compuestos de partida o los productos a secar se distribuyen regularmente sobre los discos. De esta manera se obtiene un producto con un contenido mayor a 99% en peso de Na2S.

Claims (9)

1. REIVINDICACIONES 1,- Procedimiento para la preparación de sulfuro de sodio anhidro por medio del calentamiento de sulfuro de sodio que contiene agua bajo una presión reducida, procedimiento caracterizado porque un sulfuro de sodio con un contenido de agua de 35 a 45% bajo mezclado, atraviesa un dispositivo, en el cual la temperatura del producto de aproximadamente 20°C en el punto de alimentación del sólido aumenta a ->180°C en la salida del sólido, manteniéndose simultáneamente una sub-presión menor a 20 Torr, preferentemente mayor a 11 Torr.
2. 2.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque como dispositivo se utiliza un secador de contacto.
3. 3. - Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones l y 2, caracterizado porque como dispositivo se utiliza un secador de paletas .
4. 4. - Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque como dispositivo se utiliza un secador de discos.
5. 5.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque se agrupan los discos en 3 o mas paquetes asociados a zonas de temperatura, siendo la temperatura en el primer paquete (atrás del punto de alimentación de sólidos) entre 20 y 70°C y la temperatura del producto en la salida de sólido es mayor a 180°C.
6. 6. - Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el sulfuro de sodio que contiene agua se utiliza en forma triturada, preferentemente en forma de copos, laminillas u hojuelas con una longitud lateral de 5 a 8 mm.
7. 7. - Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones l a 6, caracterizado porque se obtiene un sulfuro de sodio anhidro con un contenido de cuando menos 98, preferentemente 99% de Na2S.
8. 8.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 y 4, caracterizado porque el procedimiento se realiza de forma continua.
9. 9. - Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 y 3 , caracterizado porque el procedimiento se realiza de forma discontinua.