MXPA98008389A - Proceso adiabatico para producir dinitrotolueno - Google Patents

Abstract

El dinitrotolueno (DNT) se produce por la nitración adiabática de tolueno conácido nítrico a una temperatura desde aproximadamente 60 a aproximadamente 200§C y a una relación molar de tolueno aácido nítrico desde aproximadamente 1:1.5 a aproximadamente 1:3.0. La mezcla de reacción asíobtenida se concentra a un contenido de agua de hasta 30%por peso. El dinitrotolueno que estápresente en la mezcla de reacción es por lo menos parcialmente (si no es que completamente) eliminado de la mezcla de reacción ya sea antes o después de la concentración de la mezcla de reacción. El DNT que aún estápresente en el vapor generado durante la concentración de la mezcla de reacción se mantiene líquido por la adición de un solvente a los vapores generados durante la concentración de la mezcla de reacción. El solvente agregado al vapor, junto con cualquier DNT presente en el vapor se recupera. Esta mezcla de solvente/DNT puede ser reciclado directamente para el recipiente de reacción. La mezcla de solvente/DNT también se puede separar. El solvente separado se puede reciclar para la etapa de adición de solvente. El DNT preparado se puede combinar con el producto de DNT recuperado o puede ser reciclado para la mezcla de reacción de nitración.

Description

PROCESO ADIABÁTICO PARA PRODUCIR DINITROTOLUENO ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con un proceso para producir dinit rotolueno (DNT) por la nitración de tolueno con ácido nítrico bajo condiciones adiabáticas. Se conoce que el tolueno se puede nitrar por un proceso adiabático para formar dinit rotolueno . El tolueno se hace reaccionar con ácido nitrante (una mezcla de ácido sulfúrico y nítrico que tiene un contenido de HN03 de 1 a 20% por peso) mientras que se mezcla completamente. El producto de reacción caliente se somete a separación de fase, el agua se evapora y el ácido usado concentrado se recicla para el proceso de nitración. Cuando el ácido usado se concentra, el agua de reacción formada durante la nitración se expulsa,' junto con cualquier otra agua que pudiera estar presente. El calor de reacción se utiliza para expulsar el agua. Uno de los problemas encontrados en este proceso es que parte del DjSIT que aún está disuelto en el ácido pasa con el agua separada. El DNT que sobra con el vapor se vuelve sólido bajo las condiciones de REF.: 28575 condensación y cubre las superficies de enfriamiento del intercambiador de calor de condensación. El punto de solidificación de' las mezclas típicas de los isómeros de DNT es de aproximadamente 55°C. Debido a la formación de tales depósitos, la transferencia de calor se deteriora significativamente, el vapor no se puede condensar por más tiempo a un grado suficiente, y el condensador tiene que ser puesto fuera de operación y limpiado repetidamente. En el proceso de dos etapas "isotérmico" convencional para producir DNT, el problema puede ser resuelto inyectando mononit rotolueno (MNT), el cual se forma y se aisla en la primera etapa de nitración, en el espacio de vapor del evaporador (DE-A-3,409,719) . El MNT que se inyecta de esta manera reduce el punto de fusión del DNT y así se asegura que los vapores también permanezcan líquidos bajo las condiciones para la condensación del agua. La fase orgánica de condensado de vapor que se aisla por separación de fase se recicla para los reactores de la etapa de dinitración. Sin embaresgo, esta solución no se puede emplear en la dinitración adiabática, de una sola etapa (EP-A-597 , 361 ) debido a que una corriente de MNT que se puede se aislar no existe en este proceso.

El MNT se forma como un intermediario en el proceso de una sola etapa, adiabático, pero además se nitra inmediatamente para formar el DNT. La EP-696,569 describe un proceso adiabático de una sola etapa para la producción de DNT que resuelve el problema antes mencionado. En este proceso descrito, la nitración se conduce de tal manera que pequeñas cantidades de mononit rotolueno aún están presentes en la mezcla de reacción después de la nitración. El ácido usado de la reacción se condensa antes de la separación de los constituyentes o.rgánicos. El producto de reacción que sale del reactor, el cual contiene aún MNT, entra a la etapa de concentración directamente, en donde el MNT de preferencia se volatiliza por encima con agua y fracciones de DNT. La cantidad de MNT que permanece en la mezcla del producto después de la reacción t.iene que ser seleccionado de tal forma que la cubierta del intercambiador de calor de condensación por los productos orgánicos no ocurra durante la etapa de concentración. Una desventaja del método descrito en la EP-696,569 es que el MNT no se evapora completamente con e-1 agua en la etapa dé concentración y una pequeña cantidad del residuo de MNT siempre permanece en el producto de reacción. Este MNT constituye una pérdida de rendimiento debido a que éste no se separa del DNT y se recicla para la etapa de nitración. La etapa de separación no se afecta convencionalmente hasta que el DNT se ha hidrogenado para formar la TDA (tolueno diamina) . El aminotolueno que se forma del MNT se separa entonces por destilación. Esto resulta en un costo de destilación adicional para el proceso de hidrogenación, así como también costos adicionales para el hidrógeno, catalizador y energía. Por estas razones, se hacen esfuerzos para mantener el contenido de MNT en el producto de reacción tan bajo como sea posible y operar sólo con la cantidad mínima de MNT necesaria para mantener el condensador de vapor claro. Sin embaresgo, en la operación práctica, esto frecuentemente es problemático -si no es que imposible- para mantener las condiciones limitantes de este tipo. Además, la necesidad de un contenido mínimo de MNT residual limita la pureza del producto de DNT que se puede alcanzar. El proceso de control de este tipo (es decir, problema-condensación libre de vapores junto con el DNT que está tan libre del MNT como sea posible) impone demandas muy altas en la unidad de evaporación. En la práctica, esto es apenas posible para construir y operar una unidad de evaporación que satisfaga cada uno de estos criterios. Un cierto contenido residual de MNT en el producto de nitración y así se evita por último una pérdida en el rendimiento. Además, es extremadamente difícil asegurar un contenido residual de MNT en la salida del reactor que sea tan baja que la etapa de condensación de vapor opere efecti amente y no se deteriore por la formación de sólidos.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Es un objeto de la presente invención proporcionar un proceso adiabático, continuo para producir dinit rotol ueno . Es también un objeto de la presente invención proporcionar un proceso adiabático para producir dinit rotolueno que prevenga con seguridad la formación de depósitos sólidos en la etapa de condensación de vapor. Es un objeto adicional de la presente invención proporcionar un proceso adiabático para la producción de dini trotolueno que se pueda conducir económicamente y en una forma técnicamente simple.

Estos y otros objetos que serán aparentes para aquellos expertos en la técnica se realizan haciendo reaccionar tolueno con ácido nítrico bajo condiciones adiabáticas a una temperatura desde aproximadamente 60 a aproximadamente 200°C en cantidades tales que la relación molar de tolueno a ácido nítrico sea de aproximadamente 1:1.5 a aproximadamente 1:3. La mezcla de reacción así generada se concentra-, entonces al contenido de agua de hasta 30% por peso. El dini trotolueno (DNT) presente en la mezcla de reacción es por lo menos parcialmente, si no es que completamente, eliminado por el método convencional ya sea antes o después de la concentración. Se agrega un solvente al DNT que contiene vapor que 'se está generando durante la concentración de la mezcla de reacción. La mezcla resultante de solvente y vapor se puede reciclar entonces para el recipiente de reacción como una mezcla. La mezcla solvente/ vapor también se puede separar con el solvente que se está reciclando y el DNT se combina ya sea con el producto de DNT se recicla para el recipiente de reacción.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con un proceso para producir dini trotolueno por la nitración adiabática de tolueno con ácido nítrico a temperaturas desde aproximadamente 60 a aproximadamente 200°C y a una relación molar de tolueno a ácido nítrico desde aproximadamente 1: 1.5 a aproximadamente 1:3.0. La mezcla de reacción obtenida se concentra a un contenido de agua de hasta aproximadamente 30% por peso (con base en el peso total de la mezcla concentrada existente de H20, HN03 y H2S04) . El dini trotolueno que también está presente en la mezcla de reacción se elimina completa o parcialmente a partir de la mezcla de reacción de nitración por cualquiera de las técnicas conocidas ya sea antes o después de la concentración de esa mezcla. Cualquiera del DNT que aún está presente en el vapor que se genera durante la concentración de la mezcla de reacción se mantiene líquido por la adición de un solvente. El solvente agregado al vapor que contiene DNT se separa, junto con el DNT, del agua (fase acuosa) eliminada durante la concentración de la mezcla de reacción. Esta mezcla de solvente/DNT se puede tratar subsiguientemente para separar el DNT del solvente y reciclar el solvente par el vapor g'enerado durante la concentración de la mezcla de reacción. El DNT separado de la mezcla de solvente/DNT se puede combinar entonces con el producto de DNT recuperado de la mezcla de reacción o se recicla para el recipiente de reacción de nitración. También es posible reciclar la mezcla de DNT/solvente directamente para el recipiente de reacción de nitración. El proceso de nitración de la presente invención, de preferencia se conduce a temperaturas desde aproximadamente • 90 a aproximadamente 180°C, de mayor preferencia de aproximadamente 95 a aproximadamente 170°C, y más de preferencia de aproximadamente 100 a aproximadamente 160°C. La relación molar de tolueno a ácido nítrico en el proceso nitrante de la presente invención de preferencia es de' aproximadamente 1:1.7 a aproximadamente 1:2.5, de mayor preferencia de aproximadamente 1:1.8 a aproximadamente 1:2.2. Cualesquiera de los ácidos nitrantes conocidos para ser útiles para la nitración de loa compuestos aromáticos pueden ser utilizados como el ácido nitrante en 'el proceso de la presente invención. El ácido nitrante usualmente es una mezcla de ácidos sulfúrico y nítrico que tiene generalmente un contenido de ácido nítrico desde aproximadamente 0.5 a aproximadamente 15% por peso (con base en el peso total de ácido nitrante), de preferencia de aproximadamente 1.5 a aproximadamente 8% por peso. En principio, cualquier sustancia orgánica que disuelve el DNT y que es capaz de prevenir la formación de depósitos en intercambiadores de calor, es un solvente adecuado para ser agregado al vapor generado durante la concentración de la mezcla de reacción de nitración. Estos compuestos orgánicos que tienen punto de ebullición desde aproximadamente 80 a aproximadamente 250°C, de preferencia de aproximadamente 100 a aproximadamente 200°C, a presión normal son solventes particularmente adecuados . Tales solventes incluyen hidrocarburos de C1-C15 que pueden ser sustituidos, por ejemplo, por grupos nitro o halógenos. Otros materiales que son adecuados como solventes incluyen compuestos aromáticos y olefinas, los cuales pueden ser sustituidos por halógeno, y también alcoholes de petróleo. Ejemplos específicos de solventes útiles incluyen: tolueno, xileno, clorobenceno , diclorobenceno , t r iclorobenceno , isododecano, dodecano y mononit rotolueno . El tolueno y/o cualesquiera de los mononitrotoluenos formados durante el proceso de preferencia se utilizan como solventes. Los solventes por supuesto pueden ser utilizados individualmente o en mezcla entre sí. El solvente se agrega al vapor o al condensado de vapor en una cantidad tal que la relación por peso del solvente total utilizado en el DNT presente en el vapor o condensado de vapor es de aproximadamente 50:1 a aproximadamente 1:10, de preferencia de aproximadamente 20:1 a aproximadamente 1:5. Es importante para el éxito del proceso de la presente invención que el solvente sea agregado por separado al vapor- y que las relaciones por peso del solvente para el DNT en el vapor venga dentro de l'os rangos mencionados anteriormente. La mezcla de reacción generada por la reacción de tolueno y ácido nítrico se concentra a un contenido de agua de hasta 30% por peso (con base en el peso de la mezcla de nitración concentrada existente de H20, HN03 y H2S0 ) . Esta mezcla de reacción de preferencia se concentra al contenido de agua de hasta 27% por peso.

El DNT que está presente en el vapor o condensado de vapor obtenido durante la concentración de la mezcla de reacción usualmente cae dentro de un rango cuantitativo de 2 a 50% por peso, con base en la cantidad total de vapor. La concentración de la mezcla de reacción se puede llevar a cabo por cualesquiera de las técnicas conocidas tales como destilación estándar o destilación instantánea. La mezcla de reacción que se concentra después de la separación del DNT se compone esencialmente de una fase acuosa de ácido sulfúrico concentrado y también puede incluir constituyentes orgánicos residuales tales como dinit rotolueno , mononit rotolueno , ni t rocresoles , ácido ni t robenzoico o ácido nit rosul fúrico . Esta mezcla concentrada se recicla para el recipiente de reacción en el tolueno y se introduce ácido nitrante. El rendimiento de DNT producido por el proceso de la presente invención es >96% después de una etapa purificación de DNT sin purificar, convencional. La pureza del DNT obtenido es >98%. La invención se ilustra adicionalmente, pero no pretende ser limitada por los siguientes ejemplos en los que todas las partes y porcentajes son por peso a menos que se especifique de otra manera.

EJEMPLOS Ejemplo 1: Condensación de vapor con la inyección de MNT como solvente El reactor fue un reactor de tubo compuesto de una parte inferior (aproximadamente 1 m de largo, diámetro de 28 mm) y de una parte superior (aproximadamente 8 m de largo con un diámetro de 80 mm) . Los reactivos se ponen en contacto entre sí y se mezclan intensamente por medio de una boquilla. La dispersión que se produce se mantiene a lo largo del eje longitudinal del reactor por 30 placas de tamiz incorporadas . Las siguientes corrientes de entrada se alimentan al reactor adiabático, operado continuamente a conversiones totales que varían: tolueno = 55.1 kg/hora (A) 6'8 % de HN03 = 114.6 kg/hora (B) 80.5 % de H2S04 = 2002.1 kg/hora (C) El tolueno (A) y el ácido nítrico (B) se dosifican en el reactor a una temperatura ambiente de aproximadamente 20°C. El ácido sulfúrico circulante (C) se alimenta en el reactor a una temperatura de aproximadamente 110 ° C-. La mezcla de reacción que emerge en el extremo del reactor tiene una temperatura de 149°C y se compone de 78% por peso de ácido sulfúrico circulante, 89.3 kg/hora de dini trotolueno y 10.2 kg/hora de mononit rotolueno . Esta mezcla de reacción se concentra a 30 mbares por evaporación instantánea. La mezcla de reacción concentrada se enfría entonces a 110 ° C por eliminación del calor de evaporación. La temperatura de 110°C, en el evaporador instantáneo, se mantiene por un suministro adicional de calor. Aproximadamente 9.9 kg/hora de DNT y 5.7 kg/hora de MNT se transportan con la corriente de vapor. 39.9 kg/hora MNT se agregan adicionalmente a la parte superior del condensador de vapor. Bajo las condiciones predominantes, no se observan depósitos aglomerados de DNT en las paredes del condensador de vapor, el cual se opera a una temperatura de condensación de 25°C. En el separador de fase y en la destilación instantánea, también se observa nitración adicional de MNT a DNT. Después de la separación de fase, esta nitración adicional produce un DNT aislado que contiene 0.08% de MNT.

Ejemplo 2 : Condensación de vapor con la inyección de tolueno como solvente Se utiliza un reactor de tubo con boquilla como el reactor. Las corrientes de materia prima fueron una corriente de tolueno puro y una corriente compuesta de una mezcla de ácido nítrico acuoso con ácido sulfúrico acuoso ( "ácido mixto") . Las corrientes de materia prima se mantienen a una temperatura de 115°C y se dosifican continuamente en el reactor. El r-eactor de tubo con boquilla se aisla para prevenir una baja en la temperatura durante la operación adiabática. La composición del ácido mixto se determina gravimét ricamente para ser de 31.053 g de H2S04, 1.553 g de HN03 y 9.358 g de H20. El ácido mixto se hace fluir a un volumen de velocidad de flujo de 4 litros/hora, y la relación estequiomét rica de HN03 para el tolueno se ajusta a 2.14. Para compensar cualesquiera pérdidas de calor, se suministra calor auxiliar al extremo del reactor por medio de un termostato de aceite. La mezcla de reacción, la cual deja al reactor a 160°C, se somete a' evaporación instantánea bajo un vacío de 70 mbares. El vapor se condensa en un condensador con una temperatura de agua de enfriamiento de 12 ° C . se inyectan uniformemente 961 g de tolueno, durante siete horas, en la línea de vapor directamente corriente arriba del condensador. El vapor escapa como un líquido sobre las superficies del condensador frío, sin depósitos sólidos. El condensado de vapor obtenido se separa en una fase acuosa y una íase orgánica y se analiza su composición. La mezcla líquida de ácido sulfúrico concentrado y el DNT sin purificar que sale de evaporador instantáneo, se separan a 120°C en una fase acuosa (41.236 g) y una fase orgánica (660.2 g). La fase acuosa separada contiene 1.39% por peso de DNT y 78.5% por peso de H2S04. El residuo se compone sustancialmente de agua. Las siguientes distribuciones de producto se determinan en el condensado de vapor orgánico y en la descarga del evaporador instantáneo, orgánico, líquido (después de la separación y el lavado) (MNT = mononitrotolueno, DNT = dini trotolueno ; datos en GC% de áreas, detector: FID, columna de separación: OV 1701) : Ejemplo 3 : Condensación de vapor con la inyección de tolueno como solvente y reciclar para el reactor El reactor fue un reactor de tubo compuesto de una parte inferior (aproximadamente 1 m de largo y 28 mm de diámetro) y de una part superior (aproximadamente 8 p. de largo con 80 mm de diámetro) . Los reactivos se ponen en contacto entre sí y se mezclan intensamente por medio de una boquilla. La dispersión que se produce se mantiene a lo largo del eje longitudinal del reactor por 30 placas de tamiz incorporadas. Las siguientes corrientes de entrada se alimentan al reactor operado adiabáticamente, en operación continua: tolueno 55.0 kg/hora 65 % de HN03 119.0 kg/hora 78.8 % de H2S04 1647.7 kg/hora El tolueno y el ácido nítrico se dosifican en el reactor a una temperatura ambiente de aproximadamente 20°C de una manera que sólo 27.5 kg/hora de tolueno se dosifican corriente arriba directamente del reactor. El ácido sulfúrico circulante se alimenta en el reactor a una temperatura de aproximadamente 115°C. La mezcla de reacción que emerge en el extremo del reactor tiene una temperatura de 155°C. Esta mezcla de reacción se alimenta a la unidad de concentración y se concentra por evaporación a una presión de 78 mbares. La mezcla de reacción concentrada se enfría entonces a 132°C por eliminación del calor de evaporación. La temperatura en el evaporador instantáneo, se mantiene por un suministro adicional de calor, indirecto. 12.8 kg/hora de DNT y 1.8 kg/hora de MNT se transportan con la corriente de vapor. 27.5 kg/hora de tolueno se agregan a la parte superior del condensador de vapor. Bajo estas condiciones, no se observan depósitos en la unidad de condensación, la cual se opera a una temperatura de 25°C. Los vapores condensados se alimentan a una etapa de separación de fase, donde la fase orgánica se separa de la fase orgánica y se recicla para el reactor. El producto del fondo de la etapa de concentración se descarga por medio de- un sello barométrico a presión normal, se enfría a 115°C y se somete a separación de base. Se separan 108 kg/hora de fase orgánica. Esta fase orgánica se compone de 99.7% de DNT y 0.03% de MNT.

Ejemplo 4 : Separación de isómeros de MNT y DNT por dest i lación Una mezcla de 362 g de isómeros de MNT y 168 g isómeros de DNT se coloca en un matraz de multi-cuello de 1 litro y se destila f raccionalment e , con agitación, por medio de una columna de laboratorio (.una columna Vigreux de 35 cm de largo) . Se establece una presión tope de 7.5 mbares. La temperatura del fondo asciende continuamente de 95 a 145°C. En comparación con esto, la temperatura tope asciende de 85 a 98°C. Las composiciones destiladas, acumuladas, fraccionadas se determinan por cromatografía de gas para ser como sigue: Los primeros 10 g de destilado se liberan a partir de DNT. Se detectan los indicios de DNT por primera vez después de 177.3 g de destilado. La fracción de destilado final (después de 362.5 g) tiene un contenido de 5.4 % por peso de DNT. La composición final del producto del fondo restante, la cual tiene un peso de - 167.5 g, fue de 0.6 % por peso de MNT y 99.4 % por peso de DNT. Aunque la invención se ha descrito en detalle en lo anterior para el propósito de ilustración, se debe entender que tal detalle es solamente para ese propósito y que se pueden hacer variaciones en la pre.sente por aquellos expertos en la técnica sin apartarse del espíritu y alcance de la invención, excepto como pudiera ser limitado por las reivindicaciones . Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención . Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes :

Claims (12)

REIVINDICACIONES

1. Un proceso para producir dinitrotolueno caracterizado porque comprende: a) hacer reaccionar tolueno con ácido nítrico a una temperatura desde aproximadamente 60 a 200°C en cantidades tales que la relación molar de tolueno a ácido nítrico es de aproximadamente 1:1.5 a aproximadamente 1:3.0 bajo condiciones adiabáticas, b) concentrar la mezcla de reacción de la etapa a) a un contenido de agua de hasta 30% por peso , c) eliminar el dinitrotolueno presente en la mezcla de reacción producida en a) completa o parcialmente de la mezcla de reacción antes o después de la concentración en la etapa b) , d) agregar el solvente al vapor generado durante la etapa b) para mantener cualquier dinitrotolueno presente líquido, . e) recuperar el dinitrotolueno a partir de la mezcla concentrada formada en la etapa b), y f) recolectar el solvente y cualquier dinitrotolueno presente en la presente.

2. El proceso, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se separan el solvente y el dinitrotolueno recolectados en la etapa f ) .

3. El proceso, de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el solvente separado se recicla para el vapor generado en la etapa b) .

' 4. El proceso, de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el dinitrotolueno separado se combina con dinitrotolueno recuperado en la etapa e) .

5. El proceso, de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el dinitrotolueno separado se recicla para la mezcla de reacción de la etapa a) .

6. El proceso, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque además comprende la etapa g) de reciclar la mezcla de sol vente/dinit rotolueno recuperada en la etapa f) a la mezcla de reacción de la etapa a) .

7. El proceso, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa a) se conduce a una temperatura desde aproximadamente 90 a aproximadamente 180°C.

8. El proceso, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la relación molar de tolueno a ácido nítrico durante la etapa a) es de aproximadamente 1:1.7 a aproximadamente 1:2.5.

9. El proceso, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque un ácido nitrante que es una mezcla de ácidos sulfúrico y nítrico que tiene un contenido de ácido nítrico desde aproximadamente 0.5 a aproximadamente 15% por peso se utiliza en la etapa a) .

10. El proceso, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el solvente agregado en la etapa d) es un compuesto orgánico que tiene un punto de ebullición desde aproximadamente 80 a aproximadamente 250°C a presión normal.

11. El proceso, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el tolueno y/o mononitro-tolueno se utiliza como el solvente.

12. El proceso, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la relación por peso del solvente agregado en la etapa d) se agrega en una cantidad tal que la relación de solvente a dinitrotolueno presente en el vapor es de aproximadamente 50:1 a aproximadamente 1:10. RESUME DE LA INVENCIÓN El dinitrotolueno (DNT) se produce por la nitración adiabática de tolueno con ácido nítrico a una temperatura desde aproximadamente 60 a aproximadamente 200°C y a una relación molar de tolueno a ácido nítrico desde aproximadamente 1:1.5 a aproximadamente 1:3.0. La mezcla de reacción así obtenida se concentra a un contenido de agua de hasta 30% por peso. El dinitrotolueno que está presente en la mezcla de reacción es por lo menos parcialmente (si no es que completamente) eliminado de la mezcla de reacción ya sea antes o después de la concentración de la mezcla de reacción. El DNT que aún está presente en el vapor generado durante la concentración de "la mezcla de reacciór se mantiene líquido por la adición de un solvente a los vapores generados durante la concentración de la mezcla de reacción. El solvente agregado al vapor, junto con cualquier DNT presente en el vapor se recupera. Esta mezcla de solvente/DNT puede ser reciclado directamente para el recipiente de reacción. La mezcla de solvente/DNT también se puede separar. El solvente separado se puede reciclar para la etapa de adición de solvente. El DNT preparado se puede combinar con el producto de DNT recuperado o puede ser reciclado para la mezcla de reacción de nitración.