MXPA00001666A - Condensacion fraccional de una mezcla de gasesl calientes que contiene acido acrilico o acido metacrilico y una alta proporcion de componentes no condensables - Google Patents

Condensacion fraccional de una mezcla de gasesl calientes que contiene acido acrilico o acido metacrilico y una alta proporcion de componentes no condensables

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MXPA00001666A
MXPA00001666A MXPA/A/2000/001666A MXPA00001666A MXPA00001666A MX PA00001666 A MXPA00001666 A MX PA00001666A MX PA00001666 A MXPA00001666 A MX PA00001666A MX PA00001666 A MXPA00001666 A MX PA00001666A
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MXPA/A/2000/001666A
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Bernd Eck
Otto Machhammer
Theo Proll
Volker Schliephake
Joachim Thiel
Klaus Brollos
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Basf Ag 67063 Ludwigshafen De
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Abstract

La presente invención se refiere a un procedimiento para la condensación fraccional de una mezcla de gases que además deácido acrílico oácido metacríico, también contiene al menos un componente condensable adicional y adicionalmente una alta proporción de uno o más componentes no condensables, en donde la mezcla de gases se pasa a través de una columna que tiene componentes internos separables y los componentes condensables se condensan por enfriamiento.

Description

CONDENSACIÓN FRACCIONAL DE UNA MEZCLA DE GASES CALIENTES QUE CONTIENE ÁCIDO ACRÍLICO O ÁCIDO METACRÍLICO Y UNA ALTA PROPORCIÓN DE COMPONENTES NO CONDENSABLES La presente invención se refiere a un procedimiento para la condensación fraccional de una mezcla de gases calientes que contiene al menos dos componentes condensables y una alta proporción de componentes no condensables . Las mezclas de gases calientes que, además de los componentes condensables contienen una alta proporción de componentes no condensables, se forman por ejemplo en la preparación de ácido acrilico o ácido metacrílico por oxidación en fase gas bajo catálisis heterogénea. Aquí, por ejemplo se reacciona propeno con oxígeno molecular sobre catalizadores sólidos de 200 a 400°C en una etapa o dos etapas vía acroleína (ver por ejemplo DE-A-1 962 431, DE-A-2 943 707, DE-C-1 205 502, EP-A-O 257 565, EP-A-O 253 409, DE-A-2 251 364, EP-A-O 117 146, GB-B-1 450 986 y EP-A-0 293 224) . Catalizadores oxídicos de múltiples componentes por ejemplo basados en óxido de los elementos molibdeno, bismuto e hierro (en la etapa I) o molibdeno y vanadio (en la etapa II) se emplean. La mezcla de gases de c reacción calientes formada contiene además del ácido acrílico "condensable" o el ácido metacrílico "condensable" y sub-productos condensables, una alta proporción de componentes no condensables tales como nitrógeno u oxígeno. Se conocen numerosos procedimientos para aislar el ácido acrílico. De esta manera, DE-C-2 136 396 describe aislamiento de ácido acrílico a partir de los gases de reacción que se obtienen en la oxidación en fase de gas catalítica, por absorción a contra corriente utilizando una mezcla de aproximadamente 75% en peso de difenil_ éter y aproximadamente 25% de bifenilo. DE-A-2 449 780 describe el enfriamiento del gas de reacción caliente por evaporación parcial del solvente en un condensador directo (aparato de enfriamiento) , antes que la absorción a contracorriente . Además de esta absorción del producto de reacción que contiene ácido acrílico en una mezcla de solventes de alto punto de ebullición, otros procedimientos prevén una condensación total de ácido acrílico y del agua de reacción también formada en la oxidación catalítica. El resultado es una solución de ácido acrílico acuosa que además puede procesarse por destilación con un agente azeotrópico (ver por ejemplo DE-C-3 429 391 y P-A-1 124 766) o por un método de extracción (ver por ejemplo DE-A-2 164 767 y JP-A-5 81 40-039) . En EP-A-O 551 111, la mezcla que contiene ácido acrílico preparada mediante oxidación en fase de gas se pone en contacto con agua en una torre de absorción, y la solución acuosa obtenida se destila en la presencia de un solvente que forma una mezcla azeotrópica con productos de bajo punto de ebullición polares tales como agua o ácido acético. Además, DE-C-2 323 328 describe el aislamiento de ácido acrílico a partir de un licor de desechos de esterificación de ácido acrílico/butanol acuoso por extracción con una mezcla especial de solventes orgánicos. La desventaja de los procesos aquí descritos es que la extracción o absorción requiere un solvente orgánico que tiene que separarse de nuevo en una etapa de proceso adicional, tal como rectificación con alto esfuerzo térmico . Un objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento para separar una mezcla de gases formada en la oxidación de fase de gas catalítica para dar ácido acrílico o ácido metacrílico y que tiene una alta proporción de componentes no condensables, de manera tal que se obtenga ácido acrílico o ácido metacrílico con alta pureza y se requieren muy pocas etapas de procesos. Hemos encontrado que este objetivo se logra por un procedimiento para la condensación fraccional de una mezcla de gases que, además del ácido acrílico o ácido metacrílico, también contiene al menos un componente condensable adicional y adicionalmente una alta proporción de uno o más componentes no condensables . En el proceso novedoso para la condensación fraccional, la mezcla de gases se pasa a través de una columna que tiene componentes internos separables, y los componentes condensables se condensan por enfriamiento. De acuerdo con la invención, un procedimiento para la preparación de ácido acrílico o ácido metacrílico, también se proporciona. Este procedimiento se basa en la oxidación en fase de gas catalítica de alcanos, alquenos, alcandés y/o alcanales y/o sus intermediarios con tres átomos de carbono de carbono/4 átomos de carbono, con formación de un producto crudo que además de ácido acrílico o ácido metacrílico, también contiene al menos un subproducto y/o al menos un material de partida sin convertir. En el proceso de preparación novedoso, el producto crudo gaseoso se elabora por el proceso novedoso anterior para condensación fraccional . En una modalidad preferida, la mezcla de gases calientes contiene una fracción de alto punto de ebullición, fracción de medio punto de ebullición y fracción de bajo punto de ebullición, cada una de las cuales a su vez contiene uno o más componentes, como en el caso por ejemplo con la mezcla de gases de productos de reacción formada en la preparación de ácido acrílico por oxidación en fase de gas catalítica. Adicionales modalidades preferidas de la invención son evidentes a partir de la siguiente descripción y del Ejemplo. La invención además se refiere al uso de una columna que tiene componentes internos separables para la condensación fraccional de mezclas de gases calientes que contienen una alta proporción de componentes no condensables . La única figura muestra esquemáticamente una columna que de preferencia se emplea para llevar a cabo el procedimiento novedoso. Las columnas que pueden emplearse para el procedimiento novedoso no están sujetas a cualquier restricción particular. En principio, todas las columnas que tengan componentes internos separables, son adecuadas. Componentes internos de columna convenientes son todos componentes internos convencionales, en particular charolas, empaques apilados y/o empaques vaciados. Entre las charolas, se prefieren charolas de burbujeo, charolas de tamices, charolas de válvulas y/o charolas de flujo dual . La columna comprende al menos un aparato de enf iamiento. Todos los termo- intercambiadores en donde el calor liberado en la condensación se retira indirectamente (externamente) son adecuados para este propósito. Todos los aparatos convencionales pueden emplearse para este propósito, termo- intercambiadores de haces de tubos, termo-intercambiadores tipo placas y enfriadores de aire, se prefieren. Medios de enfriamiento convenientes son de acuerdo con esto aire en el caso de un enfriador de aire y líquidos de enfriamiento en particular agua, en el caso de otros aparatos refrigerantes. Si solo se proporciona un aparato de enfriamiento, se instala en la parte superior de la columna en donde se condensa la fracción de menor punto de ebullición. Una persona con destreza en- la especialidad fácilmente puede determinar el número de aparatos de enfriamiento requeridos, dependiendo de la pureza deseada de las fracciones condensadas y por lo tanto de los componentes, la pureza de los componentes condensados esencialmente se determina por la eficiencia de separación instalada de la columna, es decir la altura de columna y la energía introducida por la mezcla de gases a condensar. Cuando está presente una pluralidad de aparatos de enfriamiento, se instalan rápidamente en diferentes secciones de la columna. Por ejemplo, en el caso de la mezcla de gases calientes, que además de alta proporción de componentes no condensables, contiene una fracción de alto punto de ebullición, fracción de punto medio de ebullición y fracción de bajo punto de ebullición, puede proporcionarse un aparato de enfriamiento en la sección inferior de la columna para condensar la fracción de superior punto de ebullición y un aparato de enfriamiento puede proporcionarse en la parte superior de la columna para condensar la fracción de bajo punto de ebullición. Las ~ fracciones condensadas se retiran de secciones respectivas de la columna por extracciones laterales. Dependiendo del número de componentes en la fracción de alto punto de ebullición, fracción de medio punto de ebullición y fracción de bajo punto de ebullición, una pluralidad de extractores laterales también pueden estar presentes en cada caso. Las fracciones retiradas mediante los extractores laterales luego pueden someterse a etapas adicionales de purificación, por ejemplo procesos de separación extractiva o destilativa o una cristalización, dependiendo de la pureza deseada de los componentes. En una modalidad preferida de la invención, se proporcionan un extractor de superior punto de ebullición, un extractor de bajo punto de ebullición y 0, 1 o 2 extractores de punto de ebullición media. La presión presente en la columna depende de la cantidad de componentes no condensables y de preferencia 0.5 - 5, en particular 0.8 - 3 bars de presión absoluta. Las condiciones operativas exactas para la columna, tales como temperatura y presión, conexión y disposición de el o los aparatos de enfriamiento, disposición de las extracciones laterales para retirar las fracciones deseadas, selección de altura de columna y diámetro de columna, número y espaciamiento de componentes internos/charolas de separación en la columna o tipo de componentes internos de columna de separación, pueden determinarse por una persona con destreza en la especialidad por experimentos convencionales dependiendo de la tarea de separación. Mezclas de gases que pueden emplearse son todas mezclas de gases calientes que contienen al menos dos componentes condensables y una alta proporción de aX menos un componente no condensable y no exhiben cualquier formación pronunciada de una mezcla azeotrópica, es decir mezclas azeotrópicas también son adecuadas cuando la composición de la mezcla azeotrópica se desplaza muy lejos hacia un lado. De acuerdo con la invención, el término "componentes condensables" cubre todos los componentes o compuestos cuyos puntos de ebullición no es menor_a -40°C a presión atmosférica (1 bar) , de preferencia no menor a -30°C a presión atmosférica (1 bar) , en particular no menor a -20°C a presión atmosférica (1 bar) . Ventajosamente, la temperatura de la mezcla de gases calientes a condensarse es de 20 a 450°C, en particular de 100 a 350°C, más preferiblemente de 150 a 300°C. La proporción de componente o componentes no condensables es ventajosamente de 20 a 100, en particular de 50 a 95, más preferiblemente de 70 a 90% en peso, con base en cada caso en 100% en peso de la mezcla de gases calientes. En una modalidad preferida de la invención, la mezcla de gases contiene además de el o los componentes no condensables, una fracción de superior punto de ebullición, una fracción de punto de ebullición media y una fracción de bajo punto de ebullición, cada una de las cuales a su vez contiene uno o más componentes . Los términos fracciones de superior punto de ebullición y fracciones de inferior punto de ebullición, aquí se basan en el producto deseado que aparece en la fracción de punto de ebullición medio y denota las fracciones que tiene un punto de ebullición o rango de ebullición superior o inferior respectivamente a la fracción de punto de ebullición medio, la fracción difiere al menos por 5 a 10 °C del punto de ebullición/rango de ebullición de la fracción de punto de ebullición medio. En una modalidad preferida, la mezcla de gases calientes se enfría directa o indirectamente (externamente) antes de la condensación. Esto puede efectuarse por enfriamiento indirecto, por ejemplo mediante un enfriador de gas, pero también por enfriamiento directo con un auxiliar de alto punto de ebullición refrigerante, por ejemplo hidrocarburos de alto punto de ebullición o de preferencia con la fracción de alto punto de ebullición condensada de la mezcla de gases. En el caso del asistente, sin embargo una desventaja es que debe procesarse de nuevo. En términos del aparato, el enfriamiento puede llevarse a cabo por separado de la columna en un aparato separado, por ejemplo en un enfriador de gas, un recipiente de neutralización o evaporación instantánea, o integrarse en el fondo de la columna (con o sin componentes internos) . Durante el enfriamiento, la mezcla de gases calientes se enfría de 50 a 300°C, en particular 70 a 200°C, por debajo del punto de ebullición del componente de más alto punto de ebullición en cada caso. Una mezcla de gases calientes particularmente conveniente es la mezcla de gases de reacción formada en la oxidación de fase de gas catalítica de alcanos-, alquenos-, alcanoles- y/o alcanales- y/o sus intermediarios con 3 o 4 átomos de carbono, para dar ácido acrílico o ácido metacrílico por procesos conocidos. Propeno, propano, acroleína, ter-butanol, isobuteno, isobutano, isobutiraldehído, metacrolena, ácido isobutírico o metil ter-butil éter se emplean particularmente en forma ventajosa. Sin embargo, otros compuestos de partida convenientes son aquéllos de los cuales el compuesto de partida C3/C4 se forma como un intermediario durante la propia oxidación de fase de gas. Un ejemplo es ácido isobutírico o metil ter-butil éter para la preparación de ácido metacrílico. De esta manera, una mezcla de gases a partir de la oxidación en fase de gas catalítica de alcanos-, alquenos-, alcanoles- y/o alcanales- y/o sus intermediarios con 3 o 4 átomos de carbono para dar ácido acrílico o para dar ácido metacrílico, de esta manera de preferencia está presente como un producto crudo para la condensación. Tanto el ácido acrílico como el ácido metacrílico pueden prepararse directamente a partir de propano e isobutano, respectivamente. Cuando se emplea propano como material de partida, puede convertirse en una mezcla de propeno/propano por oxideshidrogenación catalítica (por ejemplo de acuerdo con US-A-5 510 558), oxideshidrogenación homogénea (por ejemplo de acuerdo con CN-A-1 105 352) o deshidrogenación catalítica (por ejemplo de acuerdo con EP-A-O 253 409) por procesos conocidos. Adecuadas mezclas de propeno/propano también son propeno de refinería (70% de propeno y 30% de propano) y propeno fisurado (95% de propeno y 5% de propano) . Cuando se emplea una mezcla de propeno/propano para la preparación de ácido acrílico, el propano actúa como un gas diluyente y/o reactivo. Como en el caso de propano, el isobutano también puede actuar como un reactivo, y ambos pueden convertirse directamente en ácido acrílico o ácido metacrílico, por ejemplo de acuerdo con EP-B-0 608 838. En la preparación de ácido acrílico o ácido metacrílico como una regla, los gases de partida se diluyen con gases inertes tales como nitrógeno, C02, hidrocarburos con 1 a 6 átomos de carbono saturados y/o vapor, se pasa con una mezcla con oxígeno a temperaturas elevadas (usualmente de 200 a 450°C) y si se requiere, presión super-atmosferica sobre catalizadores de óxidos mixtos con metal de transición (que contienen por ejemplo Mo, V y/o Fe) y se oxida en ácido acrílico o ácido metacrílico (ver por ejemplo DE-A-4 405 059, EP-A-O 253 409, EP-A-O 092 097 y DE-A-4 431 949) . Estas reacciones se llevan a cabo, por ejemplo en una o más etapas. Procesos particularmente adecuados para la preparación de ácido metacrílico son aquéllos que parten de matacroleína, en particular si la metacroleína se produce por oxidación catalítica en fase de gas de ter-butanol, isobutano o isobuteno o por reacción de formaldehído con propionalde ído de acuerdo con EP-B-0 092 097 y EP-B-0 058 927. Además del ácido deseado, la mezcla de gases de reacción resultante contiene sub-productos tales como acroleína o metacroleína sin convertir y/o propeno y/o isobuteno, vapor, monóxido de carbono, dióxido de carbono, nitrógeno, oxígeno, ácido acético, ácido propiónico, formaldehído, adicionales aldehidos y anhídridos maleicos . Usualmente, la mezcla de gases de reacción contienen de 1 a 30% en peso de ácido acrílico o ácido metacrílico, de 0.05 a 1% en peso de propeno o isobuteno y de 0.05 a 1% en peso de acroleína o metacroleína, de 0.05 a 10% en peso de oxígeno, de 0.05 a 2% en peso de ácido acético, de 0.01 a 2% en peso de ácido propiónico, de 0.05 a 1% en peso de formaldehído, de 0.05 a 2% en peso de aldehidos, de 0.01 a 0.5% en peso de anhídrido maleico y de 20 a 98, de preferencia 50-90% en peso de gases diluyentes inertes, con base en cada caso en la mezcla de gases de reacción total . En particular, hidrocarburos con 1 a 6 átomos de carbono saturados, tales como de 0 a 90% en peso de metano y/o propano, además desde 1 a 30% en peso de vapor, desde 0.05 a 15% en peso de óxidos de carbono y de 0 a 90% en peso de nitrógeno, con base en cada caso en 100% en peso de gas diluyente, están presentes como gases diluyentes inertes. Además del ácido acrílico o ácido metacrílico componente deseado, que condensa como una fracción de punto de ebullición medio, tal mezcla de gas por lo tanto contiene adicionales compuestos en el rango de alto punto de ebullición y bajo punto de ebullición. Convenientemente, la condensación fraccional luego se lleva a cabo al proporcionar dos aparatos de enfriamiento en la columna, uno en la región inferior de la columna para condensar los componentes de alto punto de ebullición y uno en la región superior de la columna para condensar la fracción de bajo punto de ebullición. - Ventajosamente, el proceso se lleva a cabo en la presencia de una fracción de alto punto de ebullición, una fracción de medio punto de ebullición, una fracción de bajo punto de ebullición y uno o varios componentes no condensables, como se ilustra en la Figura y como se describe a continuación, siendo posible el dividir la columna en diversas secciones en donde se resuelven diferentes problemas de ingeniería de proceso. Aquí, los símbolos de referencia en la Figura se refieren a las secciones individuales en la columna (I. a a I.f) o secciones/aparatos separados de la columna (I. a) , línea de alimentación y líneas de salida (1-11) y las circulaciones de enfriamiento II y III. I . a Región de fondo : Enfriamiento de la mezcla de gases calientes En la región de fondo I. a, la mezcla de gas caliente se pasa y enfría. Esto puede efectuarse por enfriamiento indirecto, por ejemplo mediante un termo-intercambiador, o enfriamiento directo, como medio de enfriamiento, una fracción de - superior punto de ebullición condensada en la siguiente descripción de la columna. En vez de efectuarse en la región de fondo de la columna, el enfriamiento puede llevarse a cabo en forma análoga, separadamente la columna, en un aparato separado I. a, como se ilustra en la Figura. En este caso, la mezcla de gases calientes a condensarse de la línea 1, se enfría en un enfriador o pre-enfriador I. a y alimenta por la línea 2 a la región de fondo I. a de la columna. El medio de enfriamiento (fracción de alto punto de ebullición condensado) para enfriar la mezcla de gases calientes se recicla al enfriador o pre- enfriador por la línea 3. Si el enfriamiento se lleva a cabo utilizando un asistente de alto punto de ebullición empleando la fracción de alto punto de ebullición de la región I.b., una parte de la corriente, usualmente inferior a 1% en peso, con base en 100% en peso del condensado en el extractor lateral, puede retirarse en el proceso.
I.b Circulación de enfriamiento II: Condensación de la fracción de alto punto de ebullición. — En la sección de columna I.b, el calor de condensación se retira externamente por circulación de enfriamiento II mediante un termo- intercambiador por ejemplo con agua como refrigerante, al retirar la fracción de alto punto de ebullición condensada de la columna por la línea 4, enfriar la fracción y reciclar una parte de la fracción de alto punto de ebullición condensada, enfriada por la línea 5 a la columna, mientras que la otra parte, como usualmente menos de 1% en peso, con base en 100% en peso del condensado en el extractor lateral se retira por la línea 6. La fracción de alto punto de ebullición condensada y reciclada se alimenta a contra-corriente al gas ascendente. Dependiendo de la tarea de separación, también es posible el combinar (no mostrado) las secciones I. a y I.b de la columna, es decir el enfriamiento del gas de reacción y la condensación de una fracción de alto punto de ebullición, en términos de aparatos, de manera tal que los procesos se llevan a cabo simultáneamente. También es posible en vez de la circulación de enfriamiento externo II, el proporcionar enfriamiento directo (no mostrado) en donde se inyecta asistente de alto punto de ebullición para enfriar y de nuevo se circula o se procesa externamente. I.c Circulación de enfriamiento II - Extracción lateral: Concentración de alto punto de ebullición En la sección de columna I.c, entre la sección de columna I.b (circulación de enfriamiento II) y I.d (extracción lateral), una concentración destilativa y condensación de una fracción de alto punto de ebullición de la corriente de gases que se alimenta a contracorriente en una dirección ascendente, se efectúa hacia la circulación de enfriamiento II.
I.d Extracción lateral: Retirar la fracción de punto de ebullición media Los componentes deseados, tales como ácido acrílico o ácido metacrílico, se retiran por la extracción lateral 7 en la sección de columna I.d. En el caso limitante de una condensación de una etapa, la fracción de punto de ebullición medio se condensa, en la región de la extracción lateral 7, desde la mezcla de gases que se alimenta a contra-corriente en una dirección ascendente. I.e Extracción lateral ? Circulación de enfriamiento III: Concentración de punto de ebullición medio En la sección de columna I.e, entre la sección de columna I.d (extracción lateral 7) y I.f (circulación de enfriamiento III), se efectúa la concentración destilativa de la fracción de punto de ebullición medio desde la corriente de gases que se alimenta hacia arriba en la mezcla de gases, la fracción de punto de ebullición medio se concentra hacia la extracción lateral (región I.d) . También es posible el combinar (no mostrado) las secciones I.d y I.e de la columna en términos del aparato para dar una sección. En este caso, una charola de recolección se instala rápidamente en la sección I.d de la columna a fin de retirar el líquido de la columna. I.f Circulación de enfriamiento III: Condensación de la fracción de bajo punto de ebullición _ — La condensación de la fracción de bajo punto de ebullición de la corriente de gases que se alimenta a contra-corriente en una dirección ascendente, se lleva a cabo en la sección de columna I.f de la circulación de enfriamiento externa III. En forma análoga a la circulación de enfriamiento II, el calor de condensación se retira externamente por la circulación de enfriamiento III mediante un termo- intercambiador, por ejemplo con agua como refrigerante, al retirar la fracción de bajo punto de ebullición condensada por la línea 8 , enfriar la fracción y recircular una parte de la fracción de bajo punto de ebullición condensada y enfriada por la línea 9 a la columna, mientras que la otra parte se retira por la línea 10. Los gases no condensados se retiran en la parte superior de la columna por la línea 11, siendo posible de ser necesario también sobre-calentar la corriente de gases, para evitar adicional condensación en la tubería de vapor. La columna mostrada esquemáticamente en la Figura es particularmente conveniente para la condensación fraccional de una mezcla de gases de reacción anteriormente mencionada, como se forma en la oxidación de fase de gas catalítica para dar ácido acrílico o ácido metacrílico. En este caso, un estabilizante, en particular fenotiazina u otro estabilizante descrito en EP-A-O 765 856, se agrega ventajosamente en la columna en uno o más puntos que pueden determinarse fácilmente por una persona con destreza en la especialidad, a fin de evitar polimerización. El producto deseado, el ácido acrílico o ácido metacrílico, se retira de la columna por la extracción lateral 7 con alta pureza mayor a 95, en particular mayor a 97% en peso, con base en cada caso en el condensado retirado en la extracción secundaria. Los componentes no condensables, que de preferencia son nitrógeno, monóxido de carbono, dióxido de carbono, oxígeno, metano, propano y propeno, se retiran en la parte superior de la columna por la línea 11. La fracción de alto punto de ebullición que se ha condensado en la sección I.b y predominantemente contiene anhídrido maleico, ácido benzoico, estabilizantes tales como fenotiazina u otros estabilizantes descritos en EP-A-O 765 856", y ácido acrílico monomérico y oligomérico se retiran por la línea 6, mientras que la fracción de bajo punto de ebullición condensada, que predominantemente contiene agua, ácido acético y formaldehído, se retira por la línea 10. En contraste con los procesos a la fecha para aislar el ácido acrílico, qué reqieren el uso de un absorbente o agente de extracción, de acuerdo con la invención el ácido acrílico o el ácido metácrílico pueden aislarse con alta pureza al pasar gases de reacción calientes desde la oxidación en fase de gas catalítica en una columna de absorción desde el fondo y permitir que los gases asciendan sin pasar un absorbente externo a contracorriente. Los gases ascendentes se enfrían, y los componentes condensables se condensan y forman, por decir así, un "absorbente interno" descendente. El proceso novedoso de esta manera permite el aislamiento de ácido acrílico o ácido metacrílico con alta pureza sin un absorbente externo o agente de extracción. Además, el proceso permite utilización óptima de la energía térmica que está contenida en los gases de reacción calientes de la oxidación en fase gas catalítica. Aún más, los componentes no condensables retirados por la parte superior pueden reciclarse como gas diluyente o gas de circulación a la etapa para la preparación del ácido acrílico o ácido metacrílico .
El proceso novedoso no solo permite, en solo una etapa de proceso, separación de una mezcla de gas caliente en una porción condensable y una porción no condensable, sino simultáneamente separar la porción condensable en fracciones que hierven a diversos puntos de ebullición o rango de punto de ebullición y por lo tanto alta pureza de los diversos componentes. Como se estableció anteriormente, los componentes condensados forman, por decir así, un "absorbente interno" descendente, y es por esta razón que el proceso novedoso puede considerarse en términos simplificados como una combinación ventajosa de rectificación y absorción. Es particularmente sorprendente que esta alta pureza de los componentes es posible sin el uso de un auxiliar. El proceso novedoso en forma óptima utiliza la energía térmica de mezclas de gases de reacciones en donde se forman las mezclas de gases calientes . El proceso novedoso difiere de los procesos convencionales de destilación, rectificación y condensación ya que una alta proporción de componentes no condensables está presente. Usualmente, la proporción de componentes no condensables es inferior a 5% en los procesos convencionales anteriormente mencionados . El proceso novedoso de esta manera permite una separación económica particular de una mezcla de gases calientes con una alta proporción de componentes no condensables en sus componentes condensables en una etapa de proceso simple. Que los componentes deseados pueden obtenerse con alta pureza es particularmente ventajoso. La invención se ilustra a continuación con referencia al siguiente ejemplo, que representa una modalidad preferida de la invención. - Ejemplo: Una mezcla que tiene la siguiente composición (Tabla 1) y una temperatura de 270°C se obtiene a partir de la oxidación en fase de gas catalítica en ácido acrílico. Tabla 1 : La mezcla (3040 g/h) se introduce por la parte de abajo y en una columna que se forma esquemáticamente en forma esencial como la columna mostrada en la Figura. Una columna que tiene charolas de burbujeo, se emplea. La columna tenía 2.6 m de alto y un diámetro de 8 cm. El número de charolas fue 27. La temperatura en el fondo de la columna fue 120°C. El calor de condensación se retira por termo-intercambiadores y charolas 1 y 27. Se agregó continuamente fenotiazina como un estabilizante en la parte superior de la columna. Un 1 g/h de una fracción de alto punto de ebullición que tiene la composición establecida en la Tabla 2 se retira a 120°C del fondo de la columna por una extracción lateral. Tabla 2 350 g/h de la siguiente fracción de punto de ebullición media (Tabla 3) se retira a 93 °C de la charola 3 de la columna por una extracción lateral : Tabla. 3_ 90 g/h de la siguiente fracción de bajo punto de ebullición (Tabla 4) se retiran a 34°C de la charola 27. Tabla 4 Los componentes no condensables (gas de salida) se retiraron en la parte superior. A 2640 g/h y 25°C, su composición fue como sigue: Tabla 5 Como es evidente de una comparación de la Tabla 3 con las otras tablas, se obtiene ácido acrílico de alta pureza y buena separación de los componentes adicionales por el uso de una columna para la condensación.

Claims (10)

  1. REIVINDICACIONES 1. Un proceso para la condensación fraccional de una- mezcla de gases que además de ácido acrílico o ácido metacrílico, también contiene al menos un componente condensable adicional y adicionalmente una alta proporción de uno o más componentes no condensables, en donde la mezcla de gases se pasa a través de una columna que tiene componentes internos separables y los componentes condensables se condensan por enfriamiento.
  2. 2. Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la mezcla de gases está presente como un producto crudo de la oxidación en fase de gas catalítica de alcanos-, alqueno-, alcanoles-y/o alcanales- y/o sus intermediarios- con 3 átomos de carbono/4 átomos de carbono para dar ácido acrílico o ácido metacrílico.
  3. 3. El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la mezcla de gases caliente se enfría antes de la condensación.
  4. 4. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 , caracterizado porque una mezcla de gases calientes que tiene una fracción de superior punto de ebullición, fracción de punto de ebullición medio y fracción de bajo punto de ebullición se condensa.
  5. 5. Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque cada una de las fracciones de punto de ebullición superior, punto de ebullición medio y bajo punto de ebullición. -contiene uno o más componentes .
  6. 6. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones l a 6, caracterizado porque una mezcla de gases calientes que comprende 20 a 100% en peso de los componentes no condensables, con base en 100% en peso de la mezcla de gases, se condensa.
  7. 7. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque una mezcla de gases de 100 a 350°C, se condensa.
  8. 8. Un -procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se emplean una columna que tiene uno o más aparatos de enfriamiento.
  9. 9. Un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque los componentes internos de la columna separables empleados con empaques apilados, empaques vaciados o descargados y/o charolas.
  10. 10. Un procedimiento para la preparación de ácido acrílico o ácido metacrílico por oxidación en fase de gas catalítica de alcanos, alquenos, alcanoles y/o alcanales y/o sus intermediarios con 3 átomos de carbono/4 átomos de carbono, con formación de un producto crudo, que además de ácido acrílico o ácido metacrílico, también contiene al menos un sub-producto y/o al menos un material de partida sin convertir, en donde el producto crudo gaseoso se condensa por un procedimiento de conformidad con la reivindicación 1.
MXPA/A/2000/001666A 1997-09-12 2000-02-17 Condensacion fraccional de una mezcla de gasesl calientes que contiene acido acrilico o acido metacrilico y una alta proporcion de componentes no condensables MXPA00001666A (es)

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