MX2013004637A - Metodo para la preparacion de un filtro catalizado de material particulado y filtro catalizado de material particulado. - Google Patents
Metodo para la preparacion de un filtro catalizado de material particulado y filtro catalizado de material particulado.Info
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Abstract
La presente invención se refiere a un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado y un filtro de material particulado preparado por medio del método.
Description
MÉTODO PARA LA PREPARACIÓN DE UN FILTRO CATALIZADO DE MATERIAL PARTICULADO Y FILTRO CATALIZADO DE MATERIAL
PARTICULADO
Campo de la Invención
La presente invención se refiere a filtros de material particulado de diesel, catalizados, multifuncionales . En particular, la invención se refiere a un método para la preparación de filtros catalizados de material particulado que tienen tanto actividad en la remoción . de óxidos de nitrógeno por medio de procesos conocidos, de reducción catalítica selectiva (SCR, por sus siglas en inglés) , como actividad de oxidación para la conversión oxidante de hidrocarburos y monóxido de carbono los cuales están contenidos en el gas de escape en agua y dióxido de carbono y la conversión del exceso de amoníaco utilizado como agente reductor en la SCR en nitrógeno.
La invención proporciona adicionalmente un filtro catalizado de material particulado que es catalizado con un catalizador de SCR en el lado de entrada/dispersión y las paredes de filtro y con un catalizador de escabullimiento de amoníaco junto con un catalizador de oxidación en el lado de salida/permeación del filtro.
Antecedentes de la Invención
Además de los hidrocarburos no quemados, el gas de escape de diesel contiene óxidos de nitrógeno (NOx) y material particulado. El NOx, los hidrocarburos y el material particulado son materiales y compuestos químicos que representan un riesgo ambiental y para la salud y deben ser reducidos o retirados del gas de escape del motor al pasar el gas de escape a través de un filtro de. material particulado y varias unidades de catalizador.
Típicamente, estos filtros son filtros de flujo a través de las paredes de forma alveolar, en donde el material particulado es capturado sobre o en las paredes de separación del filtro de forma alveolar.
Además de un filtro de material particulado, los sistemas de limpieza de gas de escape dados a conocer en la técnica comprenden además una unidad de catalizador que es activa en la reducción selectiva de NOx mediante la reacción con amoníaco a nitrógeno y un catalizador de oxidación de diesel.
Con el propósito de retirar el exceso de amoníaco inyectado en el gas de escape para el uso en la SCR, una variedad de sistemas de limpieza de gas de escape conocidos comprenden adicionalmente una unidad de catalizador corriente abajo que cataliza la conversión de amoníaco en nitrógeno, el comúnmente llamado catalizador de escabullimiento de amoníaco.
Los filtros de material particulado de diesel multifuncionales que son revestidos con catalizadores que aceleran las reacciones mencionadas anteriormente también son conocidos en el campo.
En los filtros multifuncionales conocidos, los diferentes catalizadores son revestidos de manera segmentaria o por zonas en diferentes zonas del filtro.
El revestimiento segmentario o por zonas de diferentes catalizadores sobre el filtro es un proceso de preparación costoso y difícil.
El documento US 2010/0175372 da a conocer en una modalidad un sistema de tratamiento de gas de escape de diesel con un filtro catalizado con un catalizador de SCR en el lado de dispersión del filtro y con un catalizador de oxidación de amoníaco y un catalizador de oxidación de diesel en el lado de permeación. El catalizador de SCR es revestido a manera de sellador sobre el substrato de filtro completo seguido por la aplicación del catalizador de oxidación de amoníaco en los canales de salida del filtro. El catalizador de oxidación de diesel se aplica como una cubierta protectora sobre el catalizador de oxidación de amoníaco en los canales de salida.
Sumario de la Invención
En comparación con la técnica conocida, la presente invención sugiere un método más fácil para la preparación de filtros de material particulado que son catalizados con diferentes catalizadores para la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno con amoníaco y la remoción de hidrocarburos, monóxido de carbono y amoníaco en exceso.
Descripción Detallada de la Invención
Por consiguiente, la invención proporciona un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado que comprende los pasos que consisten en
a) proporcionar un cuerpo de filtro poroso que tiene un lado de dispersión y un lado de permeación;
b) proporcionar un recubrimiento sellador de catalizador que contiene partículas de una primera composición de catalizador que es activa en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno junto con partículas de una segunda composición de catalizador que es activa en la oxidación de monóxido de carbono, hidrocarburos y amoníaco y partículas de una tercera composición de catalizador que es activa en la oxidación selectiva de amoníaco a nitrógeno en combinación con la segunda composición de catalizador, en donde las partículas de la primera composición de catalizador tienen un tamaño de partícula de modo menor que el tamaño de poro medio del filtro de material particulado y en donde las partículas de la segunda composición de catalizador y la tercera composición de catalizador tienen un tamaño de partícula de modo más grande que el tamaño de poro medio del filtro de material particulado;
c) revestir el cuerpo de filtro con el recubrimiento sellador de catalizador mediante la introducción del recubrimiento sellador en el extremo de salida del lado de permeación; y
d) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado de material particulado .
El término "extremo de entrada" utilizado anteriormente en este documento y en la siguiente descripción significa el extremo del filtro y los canales que son contactados por el gas no filtrado y el "extremo de salida" significa el extremo del filtro y los canales donde el gas filtrado sale del cuerpo del filtro.
Los términos "lado de dispersión" y "lado de permeación" utilizados en este documento se refieren a pasajes de flujo del filtro que están orientados hacia el gas de escape que contiene material particulado y a pasajes de flujo que están orientados hacia el gas de escape filtrado, respectivamente.
La ventaja principal del método de acuerdo con la invención es que el filtro puede ser revestido con un recubrimiento sellador individual que contiene tres tipos de formulación de catalizador que catalizan una reacción diferente. Cuando se introduce el recubrimiento sellador en el extremo de salida del lado de permeación, las partículas de catalizador de SCR se propagarán dentro de la pared de filtro porosa y al lado de dispersión, mientras que las partículas de catalizador de oxidación de hidrocarburo/monóxido de carbono y las partículas de catalizador de oxidación de amoníaco son retenidas fuera de los poros de las paredes de separación en el lado de permeación del filtro. De ese modo, la preparación de un filtro catalizado multifuncional ha sido mejorada demasiado en términos de un montaje de producción más fácil y más económico .
Una ventaja adicional del revestimiento de un filtro con diferentes tipos de catalizadores en forma de una mezcla de partículas de catalizador se encuentra en una transferencia de calor y calentamiento mejorados durante el arranque en frío. Como resultado, es posible iniciar la inyección de un agente reductor y la remoción de la reacción de NOx de SCR más temprano después del inicio que como se sabe hasta ahora.
De acuerdo con una modalidad de la invención, las primeras partículas de catalizador en el recubrimiento sellador que son activas en la reducción catalítica selectiva de Ox comprenden por lo menos uno de zeolita, fosfato de sílice-aluminio, zeolita con intercambio de iones o fosfato de sílice-aluminio promovido con hierro y/o cobre, uno o más óxidos de metal básicos y un soporte de catalizador de por lo menos uno de óxido de cerio mezclado con óxido de tungsteno sobre un soporte de óxido de titanio, un soporte de óxido de aluminio, un soporte de bióxido de zirconio o un soporte de sílice.
Las zeolitas preferidas para el uso en la invención son zeolita beta o una zeolita de chabazita.
Un fosfato de sílice-alúmina preferido con estructura de chabazita para el uso en la invención es SAPO-34MR promovido con cobre.
De acuerdo con todavía otra modalidad de la invención, la segunda composición de catalizador que es activa en la oxidación de hidrocarburos, monóxido de carbono y amoníaco comprende una mezcla de platino y paladio soportada sobre al menos uno. de óxido de aluminio, óxido de titanio, óxido de serio, sílice y bióxido de zirconio .
En una modalidad adicional de la invención, la tercera composición de catalizador que es activa en la oxidación selectiva de amoníaco a nitrógeno comprende una zeolita promovida con cobre y/o hierro o un fosfato de sílice-óxido de aluminio promovido con cobre y/o hierro con estructura de chabazita, preferiblemente la zeolita promovida es una zeolita beta o una zeolita de chabazita.
Con el propósito de formar el recubrimiento sellador para el uso en la invención, la primera, segunda y tercera composición de catalizador, usualmente en forma de partículas, se muelen o se aglomeran al tamaño de partícula requerido y se suspenden en agua o solventes orgánicos, opcionalmente con la adición de sustancias aglutinantes, mej oradores de viscosidad, agentes espumantes u otros auxiliares de procesamiento.
El recubrimiento sellador se puede preparar al suspender las primeras, segundas y terceras partículas de catalizador como una suspensión individual o al preparar tres diferentes suspensiones, es decir una primera con las partículas de catalizador de SCR, una segunda con las partículas de catalizador de oxidación de hidrocarburo/monóxido de carbono/amoníaco y una tercera con las partículas de catalizador de oxidación selectiva de amoníaco y mezclar las tres suspensiones en una relación en volumen para preparar el recubrimiento sellador con la cantidad requerida de las primeras, segundas y terceras partículas de catalizador.
Como ya se mencionó anteriormente, con el propósito de permitir que las partículas de catalizador de SCR se propaguen de manera efectiva dentro de las paredes de separación durante el revestimiento a manera de sellador del filtro y prevenir que las composiciones de catalizador de oxidación se propaguen del lado de permeacion al lado de dispersión, el catalizador de SCR tiene un tamaño de partícula promedio más pequeño que el diámetro de poro medio del filtro y las composiciones de catalizador de oxidación de amoníaco e hidrocarburo/monóxido de carbono tienen un tamaño de partícula promedio más grande que el diámetro de poro medio.
De acuerdo con una modalidad preferida de la invención, el filtro está en forma de un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes longitudinales divididos por paredes porosas longitudinales, el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida que es obstruido con tapones, y el lado de permeacion de los pasajes tiene un extremo de entrada que es obstruido con tapones y un extremo de salida abierto.
El cuerpo de filtro es revestido a manera de sellador de acuerdo con la práctica común que incluye la aplicación de succión al vacío a través del filtro, presurización del recubrimiento sellador o mediante el revestimiento por inmersión.
Cuando se utiliza el proceso de recubrimiento sellador al vacío, el vacío se crea en el extremo de entrada del lado de dispersión.
Cuando se utiliza el proceso de revestimiento por inmersión, el filtro se mete y sustancialmente se sumerge en un baño del recubrimiento sellador con el extremo de salida del lado de permeación primero. En este proceso, el extremo de entrada del lado de permeación puede ser destapado durante el revestimiento.
La invención proporciona adicionalmente un filtro catalizado de material particulado que se prepara de acuerdo con cualquiera de las modalidades descritas anteriormente de acuerdo con la invención.
Los ejemplos de materiales de filtro adecuados para el uso en la invención son carburo de silicio, titanato de aluminio, cordierita, óxido de aluminio, mullita o combinaciones de los mismos.
La cantidad del primer catalizador sobre el filtro es típicamente de 20 a 180 g/l y la cantidad de la segunda composición de catalizador y la tercera composición de catalizador combinadas sobre el filtro es típicamente de 10 a 80 g/l. La carga de catalizador total sobre el filtro está típicamente en el intervalo de 40 a 200 g/l.
La ventaja de un filtro preparado de esta manera es un descenso de presión disminuido y una economía de combustible mejorada en comparación con los sistemas de limpieza de gas de escape conocidos con unidades de filtro y catalizador separadas.
EJEMPLO
Un cuerpo de filtro con flujo a través de las paredes de SiC taponado de alta porosidad convencional con una porosidad de aproximadamente 60% y un tamaño de poro medio de la pared de apro imadamente 18 µ?t? se aplica.
Una suspensión de un primer catalizador se hace al mezclar y dispersar 100 g de fosfato de sílice-aluminio SAPO- 34^ promovido con 2% de cobre en 200 mi de agua desmineralizada por litro de filtro. Un agente de dispersión Zephrym PO-1000m y un agente antiespumante se agregan. La suspensión se muele en un molino de vidrio. El tamaño de partícula promedio de la suspensión está entre 5 y 10 µp? y menor del diámetro de poro medio de los poros en la pared del filtro con flujo a través de las paredes.
Una suspensión de la segunda composición de catalizador se prepara en un primer paso a partir de una mezcla de platino-paladio (relación molar 3:1) depositada sobre partículas de óxido de aluminio de un tamaño de partícula promedio más grande que el tamaño de poro medio de la pared del filtro. Una suspensión de la mezcla se prepara al mezclar 20 g de este polvo en 40 mi de agua desmineralizada por litro de filtro. En un segundo paso, una suspensión de la tercera composición de catalizador se prepara a partir de un polvo de zeolita beta con 1.0% de cobre con un tamaño de partícula de modo más grande que el tamaño de poro medio de la pared del filtro. La suspensión se prepara al mezclar y dispersar 20 g del polvo de cobre-zeolita beta en 40 mi de agua desmineralizada por litro de filtro. Un agente de dispersión Zephrym PD-7000R y un agente antiespumante se agregan. Las suspensiones de los dos pasos luego se mezclan y se dispersan adicionalmente . Los tamaños de partícula de modo de la suspensión final son más grandes que el diámetro de poro medio de los poros en la pared del filtro de flujo a través de las paredes.
Una suspensión de la segunda composición de catalizador y la tercera composición de catalizador combinadas luego se mezcla en la suspensión de la primera composición de catalizador de SCR, de ese modo se obtiene la suspensión de catalizador de recubrimiento sellador final.
La suspensión de catalizador final es revestida a manera de sellador sobre el filtro desde el extremo de salida del lado de permeación del filtro por medio de métodos estándar de revestimiento a manera de sellador. El filtro revestido luego se seca y se calcina a 750°C.
Claims (11)
- l. Un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado, caracterizado porque comprende los pasos que consisten en a) proporcionar un cuerpo de filtro poroso que tiene un lado de dispersión y un lado de permeación; b) proporcionar un recubrimiento sellador de catalizador que contiene partículas de una primera composición de catalizador que es activa en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno junto con partículas de una segunda composición de catalizador que es activa en la oxidación de monóxido de carbono e hidrocarburos y amoníaco y partículas de una tercera composición de catalizador que es activa en la oxidación selectiva de amoníaco a nitrógeno en combinación con la segunda composición de catalizador, en donde las partículas de la primera composición de ^catalizador tienen un tamaño de partícula de modo menor que el tamaño de poro medio del filtro de material particulado y en donde las partículas de la segunda composición de catalizador y la tercera composición de catalizador tienen un tamaño de partícula de modo más grande que el tamaño de poro medio del filtro de material particulado; c) revestir el cuerpo de filtro con el recubrimiento sellador de catalizador mediante la introducción del recubrimiento sellador en el extremo de salida del lado de permeación; y d) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado de material particulado.
- 2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la primera composición de catalizador comprende por lo menos uñó de zeolita promovida con hierro y/o cobre, un fosfato, de sílice-óxido de aluminio, una zeolita con intercambio de iones o un fosfato de sílice-aluminio, uno o más óxidos de metal básicos y un soporte de catalizador de por lo menos uno de óxido de cerio mezclado con óxido de tungsteno sobre un soporte de óxido de titanio, un soporte de óxido de i aluminio, un soporte de bióxido de zirconio o un soporte de sílice y mezclas de los mismos.
- 3. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la zeolita es una i zeolita beta o una zeolita de chabazita.
- 4. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el fosfato de sílice-óxido de aluminio con estructura de chabazita es el l! catalizador SAPO-34^ promovido con cobre.
- 5. El método de con ormidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la segunda : i, composición de catalizador comprende una mezcla de platino y paladio soportada sobre al menos uno del soporte de óxido 'i de aluminio, óxido de titanio, óxido de cerio, sílice y bióxido de zirconio.
- 6. El método de conformidad con la reivindicación 1 o 5, caracterizado porque la tercera composición de catalizador comprende una zeolita promovida con cobre y/o hierro o un fosfato de sílice-óxido de aluminio promovido con cobre y/o hierro con estructura de chabazita .
- 7. El método de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la zeolita es una zeolita beta o zeolita con estructura de chabazita.
- 8. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el filtro está en forma de un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes longitudinales divididos por paredes porosas longitudinales, el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida taponado y el lado de permeación de los pasajes tiene un extremo de entrada taponado y un extremo de salida abierto.
- 9. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el recubrimiento sellador se introduce desde el extremo de salida del lado de permeación.
- 10. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores 1 a 7, caracterizado porque el recubrimiento sellador se aplica antes del taponamiento del extremo de entrada del lado de permeacion.
- 11. El filtro catalizado de material particulado, caracterizado porque se prepara de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
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