MX2013001438A - Reologia no lineal de goma de mascar y base de goma. - Google Patents

Abstract

Un método para seleccionar una goma de mascar comercialmente viable que incluye probar una goma de mascar utilizando reología no lineal, compilar datos reológicos a partir de la reología no lineal, y después comparar los datos reológicos obtenidos con márgenes de datos reológicos de goma de mascar comercialmente aceptable. La reología no lineal puede incluir prueba de cizalla oscilatoria de gran amplitud, inicio de prueba de extensión uniaxial estable, y prueba de compresión uniaxial (lubricada o no lubricada) y relajación.

Description

REOLOGÍA NO LINEAL DE GOMA DE MASCAR Y BASE DE GOMA DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a propiedades reológicas de la goma de mascar y base de goma. Más específicamente, esta invención se refiere a reología no lineal de la goma de mascar y base de goma.

Una propiedad importante de la goma de mascar y base de goma es la textura. Las pruebas para medir la textura o correlacionar con la textura pueden dividirse en pruebas objetivas que se realizan por instrumentos y pruebas sensoriales que se realizan por las personas.

En las primeras etapas de la investigación y desarrollo de la nueva goma de mascar o formulaciones de base de goma, pueden ser demasiado costosas o no factibles para hacer pruebas sensoriales con sujetos humanos. Especialmente si la formulación incluye nuevos ingredientes de borde de corte que no se han aprobados en alimentos, existe una necesidad de tener una prueba objetiva que no requiere humanos para masticar o consumir la goma. También para nuevos ingredientes, puede ser muy costoso producir el producto incluso en pequeñas cantidades de modo que es necesario que sea capaz de probar nuevas gomas de mascar o formulaciones de base de goma con tan poco material como sea posible. También las pruebas sensoriales pueden ser costosas y pueden tomar un tiempo prolongado para configurar y realizar puesto que pueden requerir conseguir estudios de seguridad y toxicologia de antemano, asi como costos para ejecutar un panel sensorial, pagar panelistas, y obtener análisis compilado. Por lo tanto existe una necesidad de una prueba objetiva que pueda ser más barata y más rápida que realizar la prueba sensorial. Otra necesidad es tener amplias pruebas objetivas en las primeras etapas de modo que las opiniones subjetivas no sean sólo métodos de selección para la goma de mascar potencial comercialmente viable. La prueba objetiva puede permitir una amplitud de muestras más grande para probarse en las primeras etapas de desarrollo del producto.

Las pruebas objetivas para goma de mascar y base de goma incluyen pruebas reológicas, ópticas, químicas y acústicas. Se conoce la prueba reológica de la goma de mascar que incluye la base de goma en la región viscoelástica lineal. Puede realizarse una prueba de cizalla oscilatoria de pequeña amplitud (SAOS) para determinar las propiedades viscoelásticas lineales de los materiales, incluyendo G' (coeficiente o elástico de almacenamiento) , G" (coeficiente de viscosidad o pérdida) , y delta tan (tangente del ángulo de fase - la proporción de coeficiente viscoso a coeficiente elástico) .

Un problema con la prueba reológica de SAOS en la región viscoelástica lineal es que para los materiales como la goma de mascar y base de goma que van a través de deformaciones grandes, complejas e inestable no lineales durante la masticación, procesamiento, fabricación e incluso la formación de bomba, la reologia lineal no describe suficientemente las deformaciones que ocurren en estas situaciones.

Existe una necesidad para una reologia no lineal de la goma de mascar y base de goma para determinar la viabilidad comercial.

Un método de selección de una goma de mascar comercialmente viable incluyendo la prueba de una goma de mascar utilizando reologia no lineal, la compilación de datos reológicos a partir de la reologia no lineal, y después comparar los datos reológicos obtenidos para márgenes de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable. La reologia no lineal puede incluir la prueba de cizalla de gran amplitud (LAOS), puesta en marcha de una prueba de extensión uniaxial estable y la prueba de compresión uniaxial lubricada o no lubricada.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La FIGURA 1 es una gráfica que ilustra la viscosidad de extensión uniaxial transitoria durante la puesta en marcha de la extensión uniaxial estable en un índice de deformación de Hencky constante y temperatura constante .

La FIGURA 2 es un diagrama de Pipkin que ilustra las curvas de Lissajous-Bowditch elásticas y viscosas a partir de una prueba de cizalla oscilatoria de gran amplitud a temperatura constante.

La FIGURA 3a es una gráfica que ilustra los datos reológicos de una prueba de compresión uniaxial no lubricada a una velocidad de extracción por presión constante y temperatura constante.

La FIGURA 3b es una gráfica que ilustra los datos reológicos de una prueba de relajación a temperatura constante después de la prueba de compresión uniaxial no lubricada de la FIGURA 3a.

La FIGURA 4 ilustra un proceso de selección ejemplar que puede implementarse junto con la descripción proporcionada en la presente.

La FIGURA 5 ilustra el gran índice de viscosidad dinámica tangente de una curva de Lissajous-Bowditch viscoso (tensión contra tasa de deformación) .

La FIGURA 6 es una gráfica que ilustra los datos reológicos de una prueba de cizalla oscilatoria de gran amplitud a temperatura constante que muestra G' y G" contra la deformación para 2 diferentes gomas comerciales, que muestran adelgazamiento por deformación.

La FIGURA 7 es una gráfica que ilustra una comparación de una viscosidad de extensión uniaxial transitoria de las gomas de mascar experimentales con mezclas de L-I-L e I-L y las gomas de mascar comerciales.

La FIGURA 8 es una gráfica que ilustra una comparación de la viscosidad de extensión uniaxial transitoria de las gomas de mascar experimentales con mezclas de L-M-L y 6M-L y las gomas de mascar comerciales .

La goma de mascar proporciona un excelente ejemplo cotidiano de comportamiento viscoelástico . Fluye cuando se mastica o se jala lentamente entre los dedos, las tensiones internas persisten después de que la deformación ha cesado, y el retroceso ocurre cuando se libera repentinamente de una tensión impuesta externamente. También se rompe cuando se sopla para hacer bombas o se jala rápidamente. Por lo tanto, es importante entender las propiedades reológicas de las gomas de mascar para los propósitos de aplicación y procesamiento. El acto de masticar implica deformaciones grandes, complejas e inestables no lineales de la fase de cierre, fase deslizante, a la fase de abertura. La fase de cierre puede correlacionarse con la extensión biaxial o compresión uniaxial. La fase deslizante puede correlacionarse con la prueba de cizalla oscilatoria de gran amplitud (LAOS) , y la fase de abertura puede correlacionarse para poner en marcha los flujos en la extensión uniaxial.

La presente invención proporciona un método para seleccionar una goma de mascar comercialmente viable utilizando reologia no lineal. La reologia no lineal puede incluir cizalla oscilatoria de gran amplitud (LAOS) , puesta en marcha de la extensión uniaxial estable, o relajación después de la compresión uniaxial (lubricada o no lubricada) .

Seleccionar una goma de mascar comercialmente viable incluye probar una goma de mascar utilizando reologia no lineal, compilando los datos reologicos a partir de la reología no lineal, y después comparar los datos reologicos de la reología no lineal con los márgenes reologicos de la goma de mascar comercialmente aceptable. Además, seleccionar una goma de mascar comercialmente viable puede incluir determinar si los datos reologicos a partir de la reología no lineal caen dentro de los márgenes de datos reologicos de la goma de mascar comercial.

La goma de mascar y la base de goma comercialmente aceptable incluyen goma- de mascar y base de goma que ya se encuentran comercialmente disponibles y tienen propiedades aceptadas por el consumidor como textura y formación de bombas. Comercialmente aceptable también significa que las gomas de mascar y las bases de goma son fabricables y procesables para la venta al por menor.

Considerando comercialmente viable puede significar que la goma de mascar y la base de goma tienen potencial para ser comercialmente aceptables y se encuentran dentro del ámbito de posibilidades de que algún día puedan ser comercialmente aceptables. Adicionalmente, comercialmente viable puede significar que las propiedades reológicas de la goma de mascar o base de goma pueden no caer dentro del margen de productos comercialmente aceptables pero caen cerca del margen. La cercanía al margen de datos reológicos comercialmente aceptables puede significar que los nuevos datos tomados están en un orden de magnitud o dos órdenes de magnitud dentro del margen.

La reología no lineal puede incluir cualesquier métodos o técnicas para medir las propiedades reológicas no lineales de materiales que fluyen.

En la reología no lineal descrita en la presente, puede incluir controlar la tensión/fuerza, deformación o tasa de deformación, temperatura o una combinación de cualquiera de estos parámetros. Controlar estos parámetros puede incluir mantener uno de los parámetros constantes. Por ejemplo, la deformación puede mantenerse constante durante una de las pruebas descritas en lo siguiente. El control también puede incluir cambiar uno de los parámetros en una función escalonada. Por ejemplo, la tasa de deformación puede cambiarse de cero hasta una tasa constante o cambiarse de una tasa de deformación constante bajo cero (para estudiar la respuesta de un material de relajación) . Adicionalmente, el control también puede incluir cambiar uno de los parámetros en una función oscilatoria. En la prueba de LAOS, la amplitud de deformación o la frecuencia de cizalla pueden variarse en una función oscilatoria.

Se preparan muestras de la goma de mascar para probar de acuerdo con el método descrito en lo siguiente.

Preparación de la Muestra para la Puesta en Marcha de la Extensión Uniaxial Estable, LAOS y la Compresión Uniaxial (lubricada o no lubricada) y Relajación: Aproximadamente dos a ocho gramos de la goma de mascar o base de goma se mastican durante al menos 15 a 20 minutos. Alternativamente, los componentes solubles en agua pueden extraerse al colocar una tira delgada de la goma de mascar bajo agua corriente durante la noche seguida por amasado de la goma a mano bajo el agua corriente durante dos minutos adicionales. Aún otro método es amasar la goma bajo el agua corriente durante al menos 20 minutos. Posteriormente, las muestras de la goma de mascar o base de goma se mantienen en forma constante en agua desionizada durante al menos 1 hora y no más de 12 horas para mantener la hidratación durante las mediciones .

Procedimientos de Prueba para la Puesta en Marcha de la Extensión Uniaxial Estable: Un azulejo de cerámica se limpió con agua del grifo con un trapo húmedo para evitar que se pegue. La muestra se colocó en el azulejo de cerámica fijada con un espaciador de 0.7 mm. Otro azulejo de cerámica, se limpió con agua del grifo de la misma manera, se colocó en la parte superior del bolo y se aplicó presión suave hasta que el segundo azulejo hace contacto con el espaciador. La muestra se comprime durante 30 a 60 segundos para mantener el espesor de 0.7 mm a temperatura ambiente. Si es necesario evitar la recuperación elástica, puede aumentarse ligeramente la temperatura del azulejo y el bolo al colocarlos en un horno. El tiempo de calentamiento y temperatura deben limitarse al mínimo necesario para evitar la recuperación elástica. Después de la compresión, un espécimen de prueba rectangular de 21 mm por 5 mm se corta a partir del bolo aplanado. Cualquier muestra restante en el azulejo puede retenerse para prueba, cubrir el azulejo y bolo aplanado con un trapo húmedo para evitar el secado. Las muestras se volvieron a medir para dimensiones más precisas antes de cargar sobre el accesorio de EVF para el ARES.

Alternativamente, un molde con agujeros rectangulares con una presión pueden utilizarse a temperatura ambiente para formar muestras para la puesta en marcha de las pruebas de extensión uniaxial estable, mientras que mantiene la hidratación. El bolo de goma presionado puede ser mayor que o igual a 21 mm y el ancho y el espesor puede variar en el margen de 5 a 10 mm y 0.5-1 mm.

La muestra rectangular se carga entonces en el aparato de viscosidad de extensión (EVF) uniaxial en un reómetro rotacional TA Instruments ARES o ARES-G2. La muestra se carga roscando cuidadosamente entre los pernos del aparato de EVF utilizando pinzas de oblea. Los pernos se presionan suavemente en el espécimen de muestra usando las pinzas de obleas teniendo cuidado de no presionar tanto que la muestra caiga en el perno en lugar de en la región de deformación (región entre los cilindros giratorios) durante la extensión. Cualquier porción del bolo que no está en la región de deformación se presiona ligeramente en la base de los cilindros para incrementar la adhesión de la muestra y de este modo evitar el deslizamiento durante la extensión. Después de cargar, la muestra se equilibra a 37 °C (temperatura de la boca) durante 5 minutos antes de comenzar la prueba (u otras temperaturas) . Las medidas de extensión uniaxial se llevaron a cabo hasta que la muestra falla (lo cual ocurre típicamente en el margen de deformación de Hencky desde 3 a 10) .

El parámetro de endurecimiento por deformación de extensión uniaxial se mide por el trazado de la viscosidad para extensión uniaxial en un trazo de registro contra un trazo de registro de tiempo. Un trazo de registro representativo de la viscosidad para extensión uniaxial (Pa*s) contra trazo de registro de tiempo a 37°C se muestra en la FIGURA 1. La puesta en marcha de la prueba de extensión uniaxial estable para la FIGURA 1 se condujo con las siguientes muestras: Una muestra de una goma de mascar comercial/ US Trident White® Chewing Gum fabricada por Cadbury, se compró de un mercado minorista.

Una muestra de una goma de mascar comercial, US Trident Soft Chewing Gum fabricada por Cadbury, se compró de un mercado minorista.

Una muestra de una goma de mascar comercial, US Trident® Bubble Gum fabricada por Cadbury, se compró de un mercado minorista.

Una muestra de una goma de mascar comercial, US Hubba Bubba® Outrageous Original fabricada por Wm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL USA se compró de un mercado minorista .

Una muestra de una goma de mascar comercial, US Hubba Bubba® Original Tape Outrageous fabricada por Wm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL, USA se compró de un mercado minorista .

Como puede verse en la FIGURA 1, las dos gomas de mascar (US Trident Bubble Gum y US Hubba Bubba Outrageous) muestran mayor parámetro de endurecimiento por deformación que la goma de mascar. Como se forman bombas, existen áreas de adelgazamiento localizadas (defectos en la bomba) . Sin endurecimiento por deformación, el adelgazamiento/defecto podría propagarse y hacer que la bomba falle. Si se tiene mayor endurecimiento a la deformación, la goma resistirá mejor la deformación y compartirá la tensión (del defecto) con las zonas circundantes. La puesta en marcha de la prueba de extensión uniaxial estable es efectiva en determinar la capacidad de formación de bombas de la goma y por lo tanto una herramienta útil en la determinación de las gomas comercialmente viables.

Procedimientos de Prueba para LAOS: Puede utilizarse el reómetro TA Instruments ARES-G2 con una configuración de cono y placa, especí icamente, un cono de 8 mm con un baño de fluido de recirculación. La muestra que se ha hidratado en agua desionizada se saca del volumen de la goma de mascar con un estampador de metal. Entonces, el exterior de la muestra se seca con una toalla de papel. La muestra se carga entonces en una placa del reómetro inferior y se comprime en un espacio de recorte y se recorta con un escalpelo. Para la goma de mascar, el espacio de recorte es de 0.07 mm. Para la goma para hacer bombas, el espacio de recorte es de 0.075 mm. La muestra se comprime entonces en un espacio de geometría de cono y después se deja equilibrar durante 5 minutos y se calienta por el baño de fluido de recirculación a 37 °C (temperatura de la boca) u otras temperaturas. La prueba de LAOS transitoria incluye 5 ciclos de retardo y 5 ciclos de muestreo con barrido de deformación de 0.01-1000% en 3 puntos por década y 256 puntos de datos recolectados por ciclo utilizando frecuencias de 0.1, 1 y 10 rad/s .

Un ejemplo de salida de datos de prueba de LAOS a 37 °C se muestra en la FIGURA 2. La FIGURA 2 muestra diagramas de Pipkin para US Eclipse® Peppermint Chewing Gum fabricada por Vm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL, USA, el cual se compró de un mercado minorista. La FIGURA 2 muestra un ejemplo de márgenes para amplitud de deformación, ??, y frecuencia, ?. Como se muestra en la FIGURA 2, la amplitud de deformación puede variar de 0.01 a 210% y la frecuencia puede variar de 0.1 a 10 rad-s-1.

Procedimientos de Prueba para la Compresión Uniaxial (lubricada o no lubricada) : El reómetro TA Instruments ARES-G2 puede utilizarse con placas paralelas con un horno de convección o placas paralelas con la placa inferior calentada. El volumen de goma masticada se presiona a través de un molde de teflón con un diámetro de 8 mm y 6 mm de altura. La goma en exceso se recortó del molde y la muestra se presionó fuera del molde y volvió a colocarse en molde en una forma cilindrica. La muestra entonces se cargó entre placas paralelas lubricadas (con aceite de silicio) o sin lubricar y se comprimió hasta el espacio de prueba inicial Lo = 6mm. La muestra se dejó equilibrar durante 5 minutos a 37 °C en el horno de convección u otras temperaturas. La muestra entonces se comprimió a un índice de deformación de Hencky constante.

Procedimiento de Prueba para Compresión Uniaxial y Relajación: El Reómetro TA Instruments ARES-G2 puede utilizarse con placas paralelas. Ambas placas pueden hacerse de acero o una placa que se hace de cemento y otra hecha de acero. El volumen de goma de mascar se prepara y se carga entre las placas paralelas. Las placas pueden ser lubricadas o no lubricadas. La muestra entonces se deja equilibrar durante 5 minutos a 37 °C u otra temperatura mediante un horno convencional u otro medio de calentamiento. La muestra se comprime entonces hasta un valor de espacio final a una velocidad constante. Después, la muestra se mantiene entonces en el valor de espacio final y se relaja durante un periodo de tiempo.

La FIGURA 3a es un ejemplo de salida de datos para una prueba de compresión uniaxial no lubricada conducida a cabo a 3 °C a una velocidad de compresión uniaxial constante de 0.1 mm/s hasta un espacio final de 4 mm para US Eclipse® Peppermint Chewing Gum, US Extra® Peppermint Chewing Gum y US Freedent® todos fabricados por Wm. Wrigley Jr. Company, IL, USA las cuales se compraron en un mercado minorista. La placa paralela superior es de cemento y la placa inferior es de acero. Las muestras tienen un diámetro de 10 mm, la FIGURA 3a es un diagrama de la longitud de espacio en mm contra la fuerza normal en Newtons como las muestras comprimidas.

La FIGURA 3b es un ejemplo de salida de datos para una prueba de relajación siguiendo la prueba de compresión uniaxial no lubricada conducida de la FIGURA 3a. Las muestras de la goma de mascar se mantuvieron en un espacio de 4 mm a 37 °C y la fuerza normal (Newtons) se midieron contra el tiempo. Típicamente mascar implica el índice de compresión uniaxial entre 1 s"1 y 10 s"1 y, por lo tanto, los datos reológicos de extensión biaxial o compresión uniaxial son buenos indicadores para determinar la viabilidad comercial o la selección de la goma de mascar y base de goma comercialmente viables.

La FIGURA 4 es un proceso de selección ejemplar para seleccionar una goma de mascar comercialmente viable. En el diagrama de flujo de la FIGURA 4 las cajas rectangulares representan las etapas individuales, y la caja en forma de diamante representan un punto de decisión. Las flechas representan una secuencia de flujo de etapas. En la etapa 100, se proporciona una goma de mascar. La goma de mascar puede ser una nueva formulación o una vieja formulación. En la etapa 102, la goma de mascar se prepara como una muestra para la reología no lineal. La muestra puede prepararse por métodos descritos en lo anterior o con cualesquier otros métodos conocidos de preparación para reología no lineal. En la etapa 104, existe un punto de decisión para decidir una reología no lineal particular. En la etapa 106, la puesta en marcha de la extensión uniaxial estable puede medirse utilizando el método descrito en lo anterior. En la etapa 108, la prueba de compresión uniaxial puede realizarse utilizando el método descrito en lo anterior.

Otra alternativa se muestra en la etapa 110, en la cual la prueba de LAOS puede realizarse utilizando el método descrito en lo anterior. En la etapa 112, los datos sin procesar se generan a partir de la reologia no lineal. En la etapa 114, los datos reologicos sin procesar entonces se compilan. Adicionalmente, pueden existir otras etapas de procesamiento de datos después de la compilación de datos que puede realizarse por el software similar a MITLAOS (disponible a través de Massachusetts Institute of Technology) . En la etapa 116, una comparación entre los datos reologicos no lineales de la etapa 114 a los márgenes de los datos reologicos varia de la goma de mascar comercialmente aceptable. Los márgenes para goma de mascar y la base de goma comercialmente aceptables la base y la goma base pueden calcularse al probar las diversas gomas comerciales. La comparación puede hacerse entonces para ver si la goma que se prueba es comercialmente viable en comparación con la goma de mascar comercialmente aceptable. Después de la etapa 116, existe un punto de decisión en la etapa 118 en determinar si la muestra de goma de mascar es comercialmente viable. Si los datos reologicos no lineales para la muestra de goma de mascar están lejos de ser comercialmente viables, la formulación puede rechazarse en la etapa 120. De otra forma, la muestra de goma de mascar puede ser comercialmente viable en la etapa 122. La muestra de goma de mascar puede ser comercialmente aceptable sin necesidad de trabajo adicional en la etapa 124. De otra forma, si existe potencial o promesa de que la muestra de formulación de goma es comercialmente viable, entonces puede reformularse u optimizarse para acercar datos reológicos no lineales a las gomas comerciales en la etapa 126. En cuyo caso, la goma reformulada puede volver a la etapa 100.

Los márgenes de datos reológicos de las gomas de marcar comercialmente aceptables pueden ser diferentes dependiendo de la reologia no lineal utilizada. Para la puesta en marcha de las pruebas de extensión uniaxiales estables, el valor de meseta de tensión de deformación de Hencky en menos de 1, la deformación de Hencky en la ruptura de una muestra, y la tensión máxima/tensión de meseta son parámetros importantes. Las gomas de mascar comercialmente aceptables pueden tienen típicamente un valor de meseta de tensión (en deformación de menos de 1) entre 3,000 a 300,000 Pa, y de preferencia de 6, 000 a 30, 000 Pa . Otro parámetro reológico para gomas de mascar comercialmente aceptable es la deformación de Hencky en el punto de rotura. La deformación de Hencky en rotura para gomas de mascar comercialmente aceptables es de 1 a 12 y de preferencia de 3.5 a 9.6. El valor de tensión máximo dividido por tensión de meseta es otro parámetro importante. Las gomas de mascar comercialmente aceptables tienen una tensión máxima/tensión de meseta entre 1 a 100, y de preferencia entre 30 a 100. En la FIGURA 8, la curva de la muestra de UK Airwaves tiene una tensión 308 de meseta, deformación de Hencky en la rotura 203, y tensión máxima de 304.

Para las ¦ pruebas de LAOS, el gran índice de viscosidad dinámica tangente (?'?) y el comportamiento de G' y G" contra la deformación son parámetros reológicos importantes para gomas comercialmente aceptables. Primero, el gran índice de viscosidad dinámica tangente (n'K) se ilustra por la FIGURA 5. En una curva 200 viscosa, el gran índice de viscosidad 202 dinámica tangente se mide. Típicamente los valores de (n'K) de deformación (?0) igual a l, y la frecuencia (?) en 10 rad/s, para gomas de mascar comercialmente aceptables se encuentra entre 20 a 4,000 Pa-s, y de preferencia de 200 a 1, 000 Pa-s. Adicionalmente, el comportamiento de la curva de G' y G" contra deformación para un barrido de deformación utilizando LAOS es importante. Las gomas de mascar comercialmente aceptables muestran formación delgada que significa que G' y G" disminuyen como una función de la amplitud de deformación. A modo de ejemplo, la FIGURA 6 muestra un adelgazamiento por deformación para una muestra Cl, US Eclipse Peppermint Chewing Gum fabricada por Wra. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL USA (comprada de un mercado minorista) en una frecuencia de 1 rad/s y para otra goma comercial, la muestra Bl, US Hubba Bubba Outrageous Original fabricada por m. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL, USA, comprada de un mercado minorista.

Para las pruebas de compresión uniaxiales seguidas por una prueba de relajación, la fuerza de compresión uniaxial máxima en un valor de separación final y la fuerza normal después de 20 segundos de relajación son parámetros reológicos importantes. Primero, la fuerza de compresión uniaxial máxima a una velocidad constante de 0.1 mm/s para un espacio final de 0.4 mm, y el diámetro de placa de 10 mm, se encuentra entre 5 a 20 N para gomas de mascar comercialmente aceptables. La fuerza normal después de 20 segundos de relajación para gomas de mascar comercialmente aceptables se encuentra entre 0 a 2 N, y de preferencia entre 0.1 a 1.5 N.

La FIGURA 7 es un ejemplo del diagrama que compara las gomas comercialmente aceptables (Hubba Bubba y UK Airwaves) para gomas de mascar experimentales (con materiales de base de goma de L-I-L al 100%, 20% de L-I-L y 80% de I-L, 10% de L-I-L y 90% de I-L, 5% de L-I-L y 95% de I-L, 1% de L-I-L y 99% de I-L) . Estas gomas experimentales tienen un sistema de polímero con mezclas tribloque (L-I-L) y dibloque (I-L) como se describe en la solicitud de patente WO2011/032026 presentada el 10 de septiembre de 2010. Las muestras de goma de mascar de las gomas comercial y experimental cada una se preparan de acuerdo con los métodos descritos en esta aplicación para una puesta en marcha de una prueba de extensión uniaxial estable. Los datos en bruto se recolectan para cada una de las muestras y después se compilan en el gráfico de la FIGURA 7. Las gomas de mascar experimentales se comparan contra las curvas de la goma de mascar comercial. De acuerdo con la FIGURA 7, las muestras experimentales de 20% de L-I-L y 80% de I-L, el 10% de L-I-L y 90% de I-L, asi como 5% L-I-L y 95% de I-L son comercialmente viables, debido a que se encuentran dentro de los márgenes de datos reológicos para la goma comercialmente aceptables. Estas 3 gomas experimentales pueden entonces optimizarse adicionalmente al cambiar el número de ingredientes o medios de proceso. El gráfico de la FIGURA 7 puede utilizarse para determinar qué modificadores (suavizadores, resinas de plástico, u otros) pueden agregarse para mejorar el rendimiento de una perspectiva reológica. Además, el gráfico de la FIGURA 7 ayuda a determinar la proporción de tribloque o dibloque de polímero que sería dentro de un margen aceptable comercialmente. Además, las pruebas sensoriales pueden realizarse en estas gomas experimentales para determinar qué otras características necesitan desarrollarse para convertir estas gomas experimentales en gomas comerciales. La FIGURA 8 es otro ejemplo de un gráfico que compara las gomas comercialmente aceptables (Hubba Bubba y ÜK Airwaves) a gomas de mascar experimentales (con materiales a base de goma de L-M-L a 100%, 20% de L-M-L y 80% de 6M-L, 10% de L-M-L y 90% de 6M-L, 5% de L-M-L y 95% de 6M-L, 2.5% de L-M-L y 97.5% de 6M-L) . Estas gomas experimentales tienen un sistema de polímero con mezclas de un tribloque (LML) y dibloque (6M-L) como se describe en la solicitud de patente WO2011/032026 presentada el 10 de septiembre de 2010. Similar al gráfico de la FIGURA 7, el gráfico de la FIGURA 8 puede utilizarse para determinar las gomas de mascar comercialmente viables con diferentes proporciones de mezclas poliméricas.

La reformulación u optimización puede incluir el cambio de una base de goma en la goma de mascar. Cambiar una base de goma puede incluir cambiar la estructura física de un polímero en la base de goma al reticular el polímero, incrementando o disminuyendo el peso molecular del polímero, la ramificación del polímero, haciendo al polímero más lineal, o al cambiar la estructura química del polímero al cambiar los monómeros constituyentes. Adicionalmente, reformular u optimizar la goma de mascar puede incluir agregar una base de goma diferente, incrementando o disminuyendo por peso de un suavizador, rellenador, emulsificante y/o un plastificante en la goma de mascar o incluso cambiar estos ingredientes por otros suavizadores, rellenadores , emulsionantes, o plastificantes .

Los componentes fundamentales o ingredientes de una goma de mascar típicamente son una porción base de goma insoluble en agua y una porción de volumen generalmente soluble en agua. El componente primario de la base de goma es un polímero elastomérico que proporciona la textura masticable característica del producto. La base de goma típicamente incluye otros ingredientes que modifican las propiedades de masticación o ayuda en el proceso del producto. Estos incluyen plastificantes , suavizadores, rellenadores , emulsionantes, resinas plásticas, así como también colorantes y antioxidantes. La porción generalmente soluble en agua de la goma de mascar típicamente incluye un agente volumétrico junto con pequeñas cantidades de componentes secundarios tales como saborizantes, edulcorantes de alta intensidad, colorantes, suavizadores solubles en agua, emulsificadores de goma, acidulantes y sensibilizadores. Típicamente, la porción de volumen soluble en agua, los sensibilizadores, y los saborizantes disipados durante la masticación y la base de goma se retienen en la boca a través de la masticación. A pesar de que con frecuencia son insolubles en agua, los saborizantes y sensibilizadores son al menos parcialmente liberados con el agente volumétrico soluble en agua durante la masticación y se consideran parte de la porción soluble en agua.

La base de goma insoluble en agua, típicamente constituye aproximadamente 5 a aproximadamente 95 por ciento en peso, de una goma de mascar de esta invención; más comúnmente, la base de goma comprende de 10 a aproximadamente 50 por ciento de la goma de mascar de esta invención, y en algunas modalidades preferidas, de 20 a aproximadamente 35 por ciento, en peso, de tal goma de mascar.

Además de la porción base de goma insoluble en agua, una composición de la goma de mascar típica incluye una porción volumétrica soluble en agua (o agente volumétrico) y uno o más agentes saborizantes . La porción soluble en agua puede incluir edulcorantes de alta intensidad, aglutinantes, agentes saborizantes (que pueden ser insolubles en agua) , suavizadores solubles en agua, emulsificantes de goma, colorantes, acidulantes, rellenadores, antioxidantes y otros componentes que proporcionan los atributos deseados.

La presente invención puede utilizarse con una variedad de procesos para la fabricación de la goma de mascar que incluye mezcla en lote, mezcla continua, laminado, extrusión, recubrimiento, y procesos de goma en tabletas.

La goma de mascar se fabrica generalmente al agregar secuencialmente los diversos ingredientes para goma de mascar a los mezcladores comercialmente disponibles conocidos en la técnica. Después de que se han mezclado completamente los ingredientes, la masa de la goma de mascar se descarga del mezclador y se conforma en la forma deseada, tal como al enrollar en láminas y cortar en barras, tabletas o gránulos o al extruir y cortar en trozos. El producto también puede llenarse (por ejemplo con un jarabe liquido o un polvo) y/o recubrirse, por ejemplo, con un revestimiento de azúcar dura o recubrimiento de poliol utilizando métodos conocidos .

Después de la formación, y, opcionalmente, de relleno y/o revestimiento, el producto normalmente se empaqueta en los materiales de envasado adecuados. La finalidad de este embalaje es mantener el producto limpio, protegerlo de los elementos ambientales tales como el oxigeno, la humedad y la luz y para facilitar la marca y la comercialización minorista del producto.

Claims (29)

REIVINDICACIONES

1. Un método para seleccionar una goma de mascar comercialmente viable caracterizado porque comprende: a) probar una goma de mascar utilizando reologia no lineal ; b) compilar los datos reológicos de una reologia no lineal; y c) comparar los datos reológicos de la reologia no lineal con los márgenes de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable.

2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la reologia no lineal incluye la prueba de cizalla oscilatoria de gran amplitud.

3. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la reologia no lineal incluye medir la puesta en marcha de la extensión uniaxial estable.

4. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la reologia no lineal incluye medir la compresión uniaxial.

5. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque comprende determinar si los datos reológicos de la reologia no lineal caen dentro de los márgenes de datos reológicos de la goma de mascar comercial .

6. El método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque comprende reformular la goma de mascar para optimizar los datos reologicos de la reologia no lineal.

7. El método de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la reformulación de la goma de mascar se selecciona del grupo que consiste de cambiar una base de goma en la goma de mascar, agregar una base de goma diferente y combinaciones de las mismas.

8. El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque cambiar la base de goma incluye incrementar o disminuir el peso molecular de un polímero en la base de goma.

9. El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque cambiar la base de goma incluye la reticulación de un polímero en la base de goma.

10. El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque reformular la goma de mascar incluye incrementar o disminuir la cantidad en peso de un ingrediente de goma de mascar seleccionado del grupo que consiste de un suavizador, un rellenador, un emulsificante, y un plastificante o combinación de los mismos.

11. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la prueba de cizalla oscilatoria de gran amplitud incluye incrementar la amplitud de deformación, Yo, a una frecuencia constante, ?.

12. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la prueba de cizalla oscilatoria de gran amplitud incluye incrementar el tiempo de flujo característico, (?0?) ~l , en una amplitud de deformación constante, ??.

13. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la prueba de cizalla oscilatoria de gran amplitud incluye variar la amplitud de deformación, ?0, y la frecuencia ?, simultáneamente de modo que el producto de la amplitud de deformación y la frecuencia permanece en el mismo .

14. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en un gran índice de viscosidad dinámica tangente (?'?) se encuentra entre 20 a 4,000 Pa-s.

15. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en el gran índice de viscosidad dinámica tangente (?'?) se encuentra entre 200 a 1, 000 Pa-s .

16. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en G' y G" contra la curva de deformación muestra una disminución tanto en G' como en G" como una función de la amplitud de deformación ?0.

17. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque comprende aplicar un índice de deformación de Hencky constante, e, en la goma de mascar.

18. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en una meseta de tensión en tensión de menos de 1 se encuentra entre 3,000 a 300,000 Pa.

19. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en la meseta de tensión en una tensión menor que 1 se encuentra entre 6,000 a 30,000 Pa .

20. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en la deformación de Hencky en el rompimiento se encuentra entre 1 a 12.

21. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en la deformación de Hencky en el rompimiento se encuentra entre 3.5 a 9.5.

22. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en la tensión máxima dividida por la tensión de meseta se encuentra entre 1 a 100.

23. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en la tensión máxima dividida por la tensión de meseta se encuentra entre 30 a 99.

24. El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado además porque comprende comprimir axialmente la goma de mascar a una velocidad constante.

25. El método de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado además porque comprende aplicar una fuerza normal constante a la goma de mascar.

26. El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque el margen de datos reológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en una fuerza de compresión uniaxial máxima a una velocidad de 0.1 mm/s en un espacio final de 0.4 mm con un diámetro de placa de 10 mm se encuentra entre 5 a 20 Newtons.

27. El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque el margen de datos geológicos de la goma de mascar comercialmente aceptable basada en una fuerza después de 20 segundos de relajación se encuentra entre 0.1 a 2 Newtons.

28. Un método para seleccionar una goma de mascar comercialmente viable caracterizado porque comprende: a) medir las propiedades reológicas de un producto de la goma de mascar en una región viscoelástica no lineal; b) comparar tales propiedades reológicas no lineales medidas de la goma de mascar con las propiedades reológicas no lineales del producto de goma de mascar comercialmente aceptables conocidas; y c) determinar un producto de la goma de mascar comercialmente viable basado en tal comparación.

29. El método de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque la medición de las propiedades reológicas de un producto de la goma de mascar en una región viscoelástica no lineal incluye las pruebas seleccionadas del grupo que consiste de la prueba oscilatoria de gran amplitud, la prueba de flujo de extensión uniaxial, la prueba de compresión uniaxial, y combinaciones de las mismas.