MX2011008841A - Procedimiento para la mejora de arcillas caoliniticas para su uso en la fabricacion de productos ceramicos. - Google Patents
Procedimiento para la mejora de arcillas caoliniticas para su uso en la fabricacion de productos ceramicos.Info
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Abstract
La presente invención describe un procedimiento de mejora de arcillas caoliníticas caracterizado porque comprende, las etapas de obtención de una suspensión acuosa de arcilla; de eliminación de la fracción superior a 60µm mediante procedimientos de separación física; de clasificación de la arcilla en suspensión por tamaños de partícula, mediante medios mecánicos; de tratamiento magnético de la fracción de menor tamaño de la partícula; de eliminación del agua en la suspensión para obtener una torta; y de lavado de la torta con agua configurada para la reducción del contenido en sales solubles, como sulfatos y carbonatos, y posterior escurrido. Con este procedimiento se consigue aumentar el contenido en materiales arcillosos, eliminar los contaminantes de tamaño de partícula elevado, aumentar la blancura de arcillas tras la cocción y reducir el porcentaje de defectos tras la cocción.
Description
PROCEDIMIENTO PARA LA MEJORA DE ARCILLAS CAOLINÍTICAS PARA SU USO EN LA FABRICACIÓN DE PRODUCTOS CERÁMICOS
La presente invención se refiere a un procedimiento para la mejora de distintos tipos de arcillas caoliníticas, en adelante arcillas, que permiten obtener un producto adecuado para su uso en la fabricación de baldosas cerámicas y porcelanas, concretamente para su uso en soportes y engobes.
La presente invención es de aplicación en el sector de materiales cerámicos, y más concretamente, para el beneficio de arcillas para la fabricación de este tipo de materiales.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
En la actualidad, en la fabricación de los soportes y de los engobes para baldosas cerámicas y porcelana se emplean, entre otros ingredientes, arcillas y caolines lavados. Para la obtención purificación de estos materiales existen diversos procedimientos, de los cuales algunos se mencionan a continuación:
(a) Métodos para la purificación de caolines mediante separación magnética, para su aplicación como recubrimientos o carga de papel. Entre estos destacan los descritos en los siguientes documentos:
- W09958613, en donde se describe un procedimiento para la
obtención de un pigmento de caolín de elevado brillo. El procedimiento está basado en la selección de un caolín con un volumen de entre el 30% y el 60% de partículas inferiores a 2 µ?t?, con lo que se prepara una suspensión que se trata magnéticamente. Posteriormente, se procede a la molienda y clasificación del caolín para la obtención de un determinado factor de forma de sus partículas. La aplicación de este procedimiento es la obtención de recubrimientos sobre productos de papel.
- GB1122523, en donde se describe un proceso para la mejora del brillo de los caolines crudos mediante la preparación de una suspensión que se somete a un campo magnético de alta intensidad (entre 8,500 y 18,000 Gauss) durante un periodo de tiempo comprendido entre 30 segundos y 8 minutos. La suspensión de caolín presenta partículas con tamaño inferior a 44 pm, en concreto 90% inferior a 2 pm. La aplicación de este procedimiento, aunque no se cita expresamente, debe dirigirse a su empleo como cargas minerales en diversos productos (papel, plástico, etc.).
- US6312511 , en donde se describe un procedimiento para la obtención de un caolín de alto brillo consistente en la realización de un tratamiento magnético sobre una suspensión de caolín seguido por una separación para obtener un 90% de las partículas inferiores a 2 pm. El producto obtenido se utiliza como carga en papel y para realizar recubrimientos sobre papel.
(b) Métodos para el beneficio de materias primas o mezclas de materias primas cerámicas mediante el tratamiento magnético de estos
materiales en suspensión. Entre estos métodos podemos destacar los siguientes ejemplos:
- GB1469766 en donde se describe un método para la producción de composiciones cerámicas de cocción blanca que consiste en la preparación de una suspensión de la totalidad de la composición (mezcla de materias primas) la cual es tratada magnéticamente con intensidades de campo entre 10,000 y 60,000 Gauss.
- GB1004570 en donde se propone un método para fabricar una arcilla caolinítica de cocción blanca con un tamaño de partícula comprendido entre 5 y 75 pm mediante la realización de una separación magnética (campo magnético superior a 10,000 Gauss).
- DD268235 en donde se describe un procedimiento para eliminar minerales magnéticos de hierro y titanio mediante un separador magnético de alta intensidad. El procedimiento consiste en la preparación de suspensiones a partir de mezclas de materias primas (caolín y feldespatos principalmente), las cuales se tamizan a 90 pm, se tratan magnéticamente y posteriormente se mezclan con el resto de componentes de la composición. Finalmente se realiza un filtro-prensado.
Hasta la actualidad, el proceso empleado para el beneficio o mejora del caolín no se utiliza para purificar arcillas de cocción blanca para su uso en composiciones de baldosas cerámicas, engobes y porcelana, ya que no es posible la concentración y purificación de la caolinita por métodos económicamente rentables, y por tanto, se utilizan directamente en la industria sin ningún tratamiento de purificación.
Entre los motivos que dificultan el procesado de las arcillas de cocción blanca se encuentra el menor tamaño de partícula de los filosilicatos que contienen respecto al de los caolines y su mayor contenido en impurezas de pequeño tamaño, lo que impide una adecuada realización de las etapas de separación por tamaños, separación magnética y secado de la suspensión.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un procedimiento para la mejora de arcillas caoliníticas con una composición y un grado de pureza que permiten que sean aptas para la fabricación de baldosas cerámicas. Más concretamente, las arcillas caoliníticas obtenidas por el procedimiento de la presente invención pueden ser utilizadas en la obtención de los soportes y engobes de las baldosas cerámicas.
En un primer aspecto, la presente invención se refiere a un procedimiento de mejora de arcillas caoliníticas que comprende las siguientes etapas:
(i) Preparación de una suspensión acuosa con la arcilla o arcillas caoliníticas por molienda o dispersión; ocasionalmente, pueden emplearse defloculantes de naturaleza orgánica y/o inorgánica configurados para reducir la viscosidad, así como aditivos reactivos tales como peróxidos o ácidos débiles que mejoren la descomposición de materia orgánica y reduzca la presencia de partículas coloidales de oxido de hierro soluble
(ii) Separación de la fracción con un tamaño de partícula superior a 60 pm (dgo), mediante la realización de una etapa de separación física, tal como el tamizado de la suspensión y/o similar, donde las partículas minerales que aportan mayoritariamente óxidos de hierro y titanio son eliminadas.
(iii) Clasificación mediante decantador pro centrifugación o aparato similar, en base al tamaño de la suspensión de arcilla para enriquecer la suspensión de la fracción de menor tamaño de partícula; valores típicos están entre 45 pm y 3 pm (d90) y permitiendo una regulación en el porcentaje de alumina respecto al sílice, que permite diseñar el grado de fundencia de la arcilla tratada.
(iv) Separación magnética sobre la fracción fina obtenida en la tercera etapa, mediante el empleo de un imán superconductor donde la hoja es tamizada internamente, mediante el uso de campos magnéticos cuya intensidad está entre 8,000 y 20,000 Gauss, de esta forma, todas las partículas paramagnéticas finas son eliminadas y no se incorporan a la fase final de la arcilla tratada.
(v) Eliminación del agua en la suspensión para obtener una torta, de modo que parte de los reactivos que son solubles son también eliminados, así como un porcentaje importante de las sales solubles propias de los minerales arcillosos.
(vi) Lavado de la torta obtenida en la etapa anterior con una centrífuga de filtración o aparato similar, para la separación de sales solubles, básicamente sulfatos y carbonatos, mediante la realización de al menos un procedimiento de lavado continuo y escurrido. Este procedimiento se puede realizar sucesivas veces introduciendo aguas con baja conductividad hasta alcanzar valores bajos en sulfatos y carbonatos. Normalmente las arcillas dedicadas a engobes necesitan más lavados que las dedicadas al cuerpo de la baldosa cerámica.
En la presente invención el término "arcilla" se refiere a un material que se da en la naturaleza compuesto principalmente por minerales de grano fino, que es generalmente plástico con contenidos apropiados de agua y que tendrá endurecimiento por secado o cocción. Aunque las arcillas normalmente contienen filosilicatos, también pueden contener otros materiales que imparten plasticidad y endurecimiento por secado o cocción, así como fases asociadas, que son materiales que no imparten plasticidad, y materia orgánica. Las fases asociadas pueden ser tanto cristalinas (cuarzo, calcita, dolomita, feldespatos, compuestos de hierro y titanio, fases orgánicas, etc) como no cristalinas (sílice coloidal, geles de hidróxido de hierro, geles orgánicos, etc). Las arcillas son, por tanto, arcillas naturales.
En base a la definición de los comités de nomenclatura de CMS y AIPEA se pueden distinguir dos tipos de materiales con caolinita: los caolines y las arcillas de cocción blanca o arcillas caoliníticas. El caolín está formado por alteraciones de rocas graníticas o rocas sedimentarias ricas en feldespatos, no presenta plasticidad debido al bajo contenido de la fase caolinita y por tanto no se considera una arcilla. Sin embargo, las arcillas caoliníticas son rocas sedimentarias de grano fino compuestas en una gran proporción por caolinita, presentan plasticidad y son arcillas en sentido estricta. Cuando los caolines se procesan por lavado, se enriquecen en las fracciones más finas que son las que contienen la caolinita, dando lugar a un material que ya ha dejado de ser un material natural, por lo que no puede ser incluido en el término arcilla.
Las arcillas de partida usadas en el este procedimiento pueden ser de composición mineral variable, aunque al menos contienen ¡lita, mica, caolinita y cuarzo.
El procedimiento descrito tiene como propósito aumentar el contenido en minerales arcillosos, eliminar las impurezas de tamaño de partícula elevado, mejorar el grado de blancura tras la cocción y reducir el contenido en sales solubles. Las ventajas de este procedimiento son las siguientes:
- Proporcionar arcillas con un mayor contenido en minerales arcillosos, lo que aumenta la relación AI2O3 - S1O2 e incrementando así la plasticidad de la arcilla y permitiendo manipular un punto deseado, la fusibilidad de la arcilla, reduciendo el tiempo necesario para su cocción en un horno industrial. La reducción del punto de fusión con la arcilla tratada es mucho más útil que con bases, ello es debido a que el rango de temperatura de cocción no se reduce.
Disminuir la proporción de impurezas de elevado tamaño de partícula, lo que reduce la cantidad de defectos superficiales en baldosas cerámicas.
Reducir la proporción de minerales que contienen hierro, lo que redunda en una mejora del grado de blancura tras la cocción.
Reducir el contenido de sales solubles, mejorando el comportamiento reológico de la suspensión, y evitando el problema de poros que causan los sulfates en las piezas cocidas.
En una realización preferida, la suspensión acuosa obtenida en la etapa (i) tiene un contenido de sólidos de entre el 10% y el 70% en peso.
Mediante el procedimiento descrito en la presente invención se obtienen arcillas con un mayor contenido en minerales arcillosos, lo que aumenta la relación AI2O3 - S1O2 y les confiere una mayor plasticidad. Del mismo modo, dicha arcilla proporciona un menor porcentaje de impurezas de elevado tamaño de partícula, lo que reduce la cantidad de defectos superficiales en el producto final. Finalmente, la invención también proporciona una menor proporción de minerales que contienen hierro, lo que redunda en una mejora del grado de blancura tras la cocción, y disminuye el contenido de sales solubles, mejorando el comportamiento reológico de la suspensión, evitando ciertos defectos en las piezas cocidas.
Durante la etapa (v) de eliminación del agua en la suspensión, que se realiza preferiblemente mediante filtroprensado, se elimina una parte importante de agua, la cual arrastra una porción de las sales solubles presentes en la arcilla. El reducido tamaño de partícula de las arcillas dificulta esta operación, lo que proporciona tortas con una humedad entre el 20% y el
25% y, por tanto, con una cantidad apreciable, aunque menor que la original, de sales solubles. El lavado de la torta recién formada, una o varias veces, tiene como objetivo la disminución del contenido de sales solubles de la misma, dado que el lavado se realiza con agua de escaso contenido en sales. Este proceso de lavado de la torta no suele hacerse en los caolines debido a su menor contenido en sales solubles y a la menor humedad presente en la torta recién formada.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a un material obtenido mediante el procedimiento anteriormente descrito.
Un último aspecto de la presente invención se refiere al uso del material antes descrito para la obtención de engobe para la fabricación de baldosas cerámicas y porcelanas.
A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los siguientes ejemplos se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente invención. Además, la presente invención cubre todas las posibles combinaciones de realizaciones particulares y preferidas aquí indicadas.
EJEMPLOS
La presente invención se ilustra adicionalmente mediante los siguientes ejemplos de aplicación no limitativos:
EJEMPLO 1
Se parte de una arcilla empleada en la fabricación de soportes cerámicos de cocción blanca que presenta un 3,80% en peso de ?ß2?3, un 0.87% en peso de Ti02, un 22% de Al203 y 3,478 ppm de azufre. La arcilla se dispersa con agua y desfloculante (1% en peso de silicato sódico) en un turbodiluidor hasta conseguir un contenido en sólidos del 41% en peso. El tamaño medio de la partícula de la arcilla en suspensión (dso) es de 9.2 pm.
Posteriormente, y en primer lugar, se realiza un primer corte granulométrico a la suspensión de arcilla a 100 pm, con lo que se obtiene un cernido con un 2.68% en peso de Fe203, un 0.93% en peso de ???2 y un 23% en peso de AI2O3. El dso de la suspensión de arcilla es de 9.1 pm.
Seguidamente se realiza un segundo corte granulométrico, obteniendo una fracción fina con un dso = 7.9 pm. Esta fracción presenta un contenido de 2.85% en peso de Fe203, un 0.93% en peso de TiO2 y un 26.4% en peso de Al203.
A continuación se procede a la realización de una única etapa de separación magnética empleando un campo magnético de 8,000 Gauss. La
arcilla, tras este tratamiento, presenta un contenido de Fe203 del 2.60% en peso.
A la suspensión tratada magnéticamente, posteriormente, se le practican varios lavados con agua para arrastrar las sales solubles, secándose después hasta obtener tortas con una humedad del 20% en peso. Al finalizar este proceso, la arcilla presenta un contenido de azufre total de 640 ppm.
Tras la realización del procedimiento de beneficio, se ha obtenido una arcilla más plástica, debido al incremento del contenido en minerales arcillosos y con una menor proporción en impurezas (Fe203 y azufre). En la siguiente tabla se muestra la composición química de la arcilla original y tratada, así como la plasticidad (método "Perfrekom") y las coordenadas cromáticas HunterLab tras cocer la arcilla a 1 ,190 °C:
TABLA 1
Sin tratar Tratada
S¡02 (%) 58.47 56.1
Al203 (%) 22.0 26.4
Fe203 (%) 3.80 2.60
Ti02 (%) 0.87 0.93
S (ppm) 3480 640
Plasticidad, IP (%) 12 25
L* 45.5 49.8
a* 6.1 5.0
b* 8.5 11.0
EJEMPLO 2
En este caso la arcilla de partida es una arcilla lo suficientemente plástica para la fabricación de engobes cerámicos, pero que presenta una coordenada cromática de L de 60, que no sirve para el propósito deseado.
Aplicando los pasos descritos en la patente turbodilución, cribado, tamizado, separación magnética y lavado. Se consigue pasar de un tamaño medio de la partícula de la arcilla en suspensión (d50) es de 4.7 pm. y (d9o) de 24.5 pm, a un (d50) de 4.5 pm. y (d90) de 18.1 pm.
A continuación se procede a la realización de una única etapa de separación magnética empleando un campo magnético de 15000 Gauss. La arcilla, tras este tratamiento, presenta un contenido de Fe2Ü3 del 1.05% en peso.
A la suspensión tratada magnéticamente, posteriormente, se le practican varios lavados con agua para arrastrar las sales solubles y aditivos
de defloculación, secándose después hasta obtener tortas con una humedad
del 20% en peso. Al finalizar este proceso, la arcilla presenta un contenido de
azufre total de 50 ppm.
Tras la realización del procedimiento de beneficio, se ha
obtenido una arcilla más plástica, debido al incremento del contenido en
minerales arcillosos y con una menor proporción en impurezas (Fe2Ü3 y azufre). En la siguiente tabla se muestra la composición química de la arcilla
original y tratada, además se recoge en la tabla la coordenada cromática L en
Hunter Lab tras cocer la arcilla a 1 , 190 °C.
Esta arcilla tratada ya pasa el estándar requerido para ser usada
como arcilla para engobes.
TABLA 2
Sin tratar Tratada
Si02 (%) 59.63 57.88
Al203 (%) 25.13 26.60
Fe203 (%) 1.44 1.05
Ti02 (%) 1.33 1.30
S (ppm) 1 15 50
L 60.1 75.3
EJEMPLO 3
En este caso es una arcilla con buenos valores de AI2O3 y bajo Fe2Ü3 pero con valores de azufre (S) 1 ,938 ppm que le impiden cualquier uso cerámico.
Aplicando los pasos descritos en la patente turbodilución, cribado, tamizado, separación magnética y lavado. El lavado se realiza de una forma intensiva repitiendo el proceso hasta 5 veces, utilizando un agua de lavado de 360 pS.
Se reduce la conductividad según la tabla 3, que es proporcional al contenido de sales solubles, principalmente iones de SO2.
TABLA 3
Lavado Conductividad (pS) Variación Conductividad (pS)
0 4020
1 1600 2420
2 1003 597
3 665 338
4 525 140
5 465 60
Los lavados se extienden hasta que la variación de conductividad es inferior a 100 (pS), el valor final del contenido en azufre (S) es de 316 ppm.
En esta arcilla el azufre está en forma de pirita y de sal soluble, por lo que la eliminación se produce especialmente en las fases de cribado, tamizado y lavado.
TABLA 4
Sin tratar Tratada
Si02 (%) 59.21 57.90
Al203 (%) 26.15 28.98
Fe203 (%) 1.24 1.12
Ti02 (%) 0.97 0.93
S (ppm) 1938 316
L (1 190°C) 72.4 71.8
EJEMPLO 4
En este caso se aplican sobre una arcilla plástica diferentes ajustes sobre el clasificador para obtener tamaños de partícula decrecientes, de forma que se reduce la temperatura de cocción para obtener el mismo porcentaje de Absorción de Agua (WA%). En el ejemplo se hace al 2%.
Como se puede ver en la tabla 5 se puede regular la temperatura en 100°C, en función del tamaño de partícula conseguido en el clasificador. El resto de procesos como el empleo de imanes o lavado, no tienen una relevancia especial en la temperatura de procesado final de la arcilla.
TABLA 5
Original) Tamaño 1 Tamaño Tamaño 3
o ¿.
D90(pm) 54.9 43.4 24.4 10.4
Si02 62.8 64.7 56.4 49.1
AI203 20.8 21.60 27.2 31.8
Fe203 4.29 2.32 2.68 3.23
T¡02 0.93 1.02 0.99 0.81
K20 2.89 2.93 3.44 3.48 Temperatura °C (W.A 1220 1222 1153 1120
2%)
EJEMPLO 5
Este ejemplo consiste en la introducción de aditivos y peróxidos en la fase de turbo dilución, de tal manera que el porcentaje de carbón orgánico en la arcilla es significativamente reducido.
La arcilla con agua caliente a 70°C y con un contenido en sólidos del 29% es puesta en un turbodiluidor, y el reactivo, peróxido de hidrógeno, es
añadido con un porcentaje del 25% con respecto a la fracción líquida.
La agitación se mantuvo durante varios tiempos, 1 hora, 6 horas y 24 horas antes de continuar con un tratamiento de tamizado, cribado, separación magnética y lavado. Como se muestra en la tabla 6, son obtenidas reducciones por encima del 46% con respecto al porcentaje inicial de carbón orgánico.
TABLA 6
Original 1 h 6 h 24 h
Org. C 0.100 0.073 0.063 0.058
SiO2 64.7 63.9 64.1 63.9
AI2O3 21.7 22.5 22.4 22.6
Fe2O3 2.34 2.38 2.38 2.41
T¡02 0.98 0.96 1.01 1.00
K2O 2.99 3.08 3.03 3.06
S(%) 0.07 0.04 0.04 0.03
Claims (6)
1.- Un procedimiento de mejora de arcillas caoliníticas caracterizado porque comprende las siguientes etapas: (i) Obtención de una suspensión acuosa de arcilla; (ii) Eliminación de la fracción con un tamaño de partícula superior a 60pm en dgo mediante procedimientos de separación física; (iii) Clasificación de la arcilla en suspensión por tamaños de partícula, mediante medios mecánicos; obteniendo un tamaño de partícula entre 45 µ?? y 3 µ?t?; (iv) Tratamiento magnético de la fracción obtenida en la etapa (iii) (v) Eliminación del agua en la suspensión para obtener una torta; y (vi) Realización de al menos un proceso de lavado de la torta con agua y posterior escurrido.
2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación anterior, caracterizado además porque la arcilla de partida tiene una composición que comprende los siguientes minerales: ¡lita, mica, caolinita y cuarzo.
3. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la suspensión acuosa de arcilla presenta un contenido en sólidos comprendido entre el 10% y el 70% en peso.
4. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque en la etapa de obtención de la suspensión acuosa de arcilla se utilizan desfloculantes de naturaleza orgánica y/o inorgánica y aditivos oxidantes y/o reductores.
5.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la etapa de tratamiento magnético de la fracción de menor tamaño de la partícula se realiza en una o varias etapas en continuo, mediante un separador magnético de alta intensidad, con intensidades de campo iguales o superiores a 8,000 Gauss.
6.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque comprende una etapa (vii) de secado hasta obtener una torta con una humedad comprendida entre el 10% y el 40% en masa.
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