LV15583B

LV15583B - DIFFERENTIAL REFRACTOMETER FOR MEASURING REFRACTIVE COEFFICIENT OF LIQUIDS

Info

Publication number: LV15583B
Application number: LVP2021000005
Authority: LV
Inventors: KOZLOVS Vladimirs; SVIRSKIS Šimons; MERKULOVS Dmitrijs
Original assignee: Rīgas Stradiņa Universitāte
Filing date: 2021-02-02
Publication date: 2022-08-20

Abstract

Piedāvātā diferenciālā refra ktometra konstrukcija šķidrumu laušanas koeficienta mērīšanai, kas ļauj iegūt mērīšanas precizitāti šķidrās vidēs līdz 10‘6. Refraktometrs paredzēts šķidras vides parametru kontrolei, mērot analizējamās vielas laušanas koeficientu attiecībā pret šķīdinātāju. Refraktometrs ļauj mērīt šķidrumu laušanas koeficientu un noteikt vielu koncentrāciju. Refraktometru var izmantot farmakoloģijā, parfimērijā, ķīmijā un pārtikas rūpniecībāThe proposed construction of the differential refractometer for measuring the refractive index of liquids, which allows obtaining measurement accuracy in liquid media up to 10'6. The refractometer is designed to control the parameters of a liquid environment by measuring the refractive index of the analyzed substance in relation to the solvent. The refractometer allows you to measure the refractive index of liquids and determine the concentration of substances. Refractometer can be used in pharmacology, perfumery, chemistry and food industry

Description

IZGUDROJUMA APRAKSTSDESCRIPTION OF THE INVENTION

[001] Ierīce attiecas uz optiskām mērierīcēm un ir paredzēta šķidras vides parametru kontrolei, mērot analizēj amās vielas laušanas koeficientu attiecībā pret šķīdinātāju.[001] The device refers to optical measuring devices and is designed to control the parameters of a liquid medium by measuring the refractive index of the analyte in relation to the solvent.

Zināmais tehnikas līmenisThe known state of the art

[002] Refraktometrs ļauj mērīt laušanas koeficientu un noteikt vielu koncentrāciju. Refraktometru var izmantot farmakoloģijā, parfimērijā, ķīmijā un pārtikas rūpniecībā, arī kā šķidrumu hromatogrāfijas detektoru. Šķidrās vides sastāva analīzi, veicot laušanas koeficienta mērījumus, veic pastāvīgā temperatūrā un pie pastāvīga spiediena, mērot laušanas koeficientu, pēc kura nosaka šķidruma komponenšu koncentrācijas absolūtās vērtības [1].[002] The refractometer allows measuring the refractive index and determining the concentration of substances. The refractometer can be used in pharmacology, perfumery, chemistry and food industry, also as a liquid chromatography detector. Analysis of the composition of the liquid environment by measuring the refractive index is performed at a constant temperature and pressure, measuring the refractive index, after which the absolute values of the concentration of liquid components are determined [1].

[003] Zināms šķidrās vides parametru kontroles automātiskais refraktometrs [2]. Zināmais automātiskais refraktometrs satur apgaismošanas prizmu un mērīšanas prizmu, divus gaismas avotus, divus gaismas uztvērējus, optiski caurspīdīgu kiveti, kas novietota starp papildus apgaismotāju un pirmo gaismas uztvērēju. Signāla apstrādei refraktometrs satur ierīci, aprīkotu ar indikatoru. Kontrolējot šķidrās vides, automātiskais refraktometrs nodrošina laušanas koeficientu vērtību precizitāti 10-3 [3, 4]. Ar refraktometra palīdzību mēra laušanas leņķi uz ķīļa robežvirsmas, ķīlis veidots kā cilindrs ar pulētām ieejas un izejas virsmām, no caurspīdīgas vielas, kuras laušanas koeficients ir lielāks par mērīšanas prizmas laušanas koeficienta rādītāju un ir lielāks par pētāmās vielas laušanas koeficienta rādītāju. Ķīļa ieejas virsma ar mērīšanas prizmas izejas skaldnes virsmu veido leņķi Θ.[003] An automatic refractometer for controlling the parameters of the liquid medium is known [2]. The known automatic refractometer contains an illumination prism and a measuring prism, two light sources, two light receivers, an optically transparent cuvette placed between the additional illuminator and the first light receiver. For signal processing, the refractometer contains a device equipped with an indicator. When controlling liquid media, the automatic refractometer ensures the accuracy of refractive index values of 10-3 [3, 4]. With the help of a refractometer, the angle of refraction on the boundary surface of the wedge is measured, the wedge is shaped like a cylinder with polished entrance and exit surfaces, from a transparent substance whose refractive index is greater than the index of the refractive index of the measuring prism and is greater than the index of the refractive index of the investigated substance. The entrance surface of the wedge forms an angle Θ with the surface of the exit face of the measuring prism.

[004] Zināmais diferenciālais refraktometrs [5, 6, 7, 8], kas satur kvazimonohromatiskās gaismas avotu, mērīšanas prizmu, diafragmu, objektīvu, aprīkotu ar ierīci gaismas un ēnas robežas nobīdes noteikšanai. Refraktometrs ļauj vienkāršot mērīšanas prizmas konstrukciju. Refraktometrs ir aprīkots ar noņemamu glāzes veida kiveti - apgaismotāju, izgatavotu no materiāla ar augstu siltuma vadītspēju. Refraktometra darbu demonstrē etilspirta tilpuma daļas mērīšanas piemērā destilātā spirtu saturošu šķīdumu destilācijas laikā. Gaismas avota spektrālās virsmas gaismu ar prizmas palīdzību virza uz pētāmās vielas (destilāts ar noteiktu laušanas koeficientu) saskares robežu ar ķīli. Stari tiek lauzti uz ķīļa robežas ar mērīšanas prizmas šķidrumu, turklāt etalona 40 % etilspirta ūdens šķīdumā uz robežas ar prizmas etalona šķīdumu stari tiek lauzti divas reizes. Tad stari iet caur diafragmu, objektīvu un nonāk uz skalas, kas atrodas objektīva fokusa plaknē. Uz skalas veidojas gaismas un ēnas robežas attēls. Okulārā novērotajai gaismas un ēnas robežai jāsakrīt ar skalas piecdesmito iedalījumu. Gaismas un ēnas robežas skalu un attēlu novēro, izmantojot okulāru.[004] The known differential refractometer [5, 6, 7, 8], which contains a quasi-monochromatic light source, a measuring prism, a diaphragm, a lens, equipped with a device for determining the displacement of the light and shadow boundary. The refractometer allows to simplify the construction of the measuring prism. The refractometer is equipped with a removable glass cuvette - illuminator, made of material with high thermal conductivity. The work of the refractometer is demonstrated in the example of measuring the volume fraction of ethyl alcohol in the distillate during the distillation of alcohol-containing solutions. The light of the spectral surface of the light source is directed with the help of a prism to the boundary of the contact of the investigated substance (distillate with a certain refractive index) with the wedge. Rays are refracted on the boundary of the wedge with the liquid of the measuring prism, in addition, the rays are refracted twice in the standard 40% aqueous solution of ethyl alcohol on the boundary with the prism standard solution. Then the rays pass through the diaphragm, the lens and arrive at the dial located in the focal plane of the lens. An image of the border of light and shadow is formed on the scale. The boundary of light and shadow observed in the eyepiece should coincide with the fiftieth division of the scale. The scale and image of the boundary of light and shadow are observed using the eyepiece.

[005] Skalas iedalījuma vērtība ir 3,7·10^-4. Staru laušanas mērījuma kļūda ir 4·10^-5, kas atbilst 0,1 % mērīšanas kļūdai etilspirta tilpuma daļai destilātā.[005] The value of the scale division is 3.7·10 ^-4 . The refraction measurement error is 4·10 ^-5 , which corresponds to a 0.1% measurement error for the volume fraction of ethyl alcohol in the distillate.

[006] Diferenciālais refraktometrs, veicot šķidro vielu kontroli, nodrošina laušanas koeficienta mērīšanas precizitāti ne vairāk kā 10^-4 [5]. Pie skalas iedalījuma vērtības 3,7·10^-4etilspirta tilpuma daļas mērīšanas destilātā kļūda ir 0,1 %.[006] The differential refractometer, when controlling liquid substances, ensures the accuracy of measuring the refractive index no more than 10 ^-4 [5]. At the scale division value of 3.7·10 ^-4 , the error of measuring the volume fraction of ethyl alcohol in the distillate is 0.1%.

[007] Zināms portatīvais refraktometrs [9], kas ietver objektīva tubusu un lēcu. Prizma piestiprināta pie lēcas ietvara gala. Prizmai ir ieejas virsma, kas nodrošina robežu starp prizmu un pētāmo vielu. Optiskā skala novietota optiskās šasijas iekšpusē. Mainoties temperatūrai, optiskā šasija griežas ap griešanas asi.[007] A portable refractometer [9] is known which includes an objective tube and a lens. The prism is attached to the end of the lens frame. The prism has an entrance surface that provides a boundary between the prism and the substance under study. The optical scale is placed inside the optical chassis. As the temperature changes, the optical chassis rotates around the cutting axis.

[008] Zināmie refraktometri, kontrolējot šķidrās vides, nodrošina laušanas koeficienta mērīšanas precizitāti robežās no 10^-3 līdz 10^-4 [2-8].[008] Known refractometers, controlling liquid media, ensure the accuracy of refractive index measurement in the range of 10 ^-3 to 10 ^-4 [2-8].

[009] Zināms Japānas firmas ATAGO, CO., LTD refraktometrs, ar kuru iespējams noteikt laušanas koeficientu ar precizitāti līdz 10^-5 [10].[009] A refractometer of the Japanese company ATAGO, CO., LTD is known, with which it is possible to determine the refractive index with an accuracy of up to 10 ^-5 [10].

[010] Lai noteiktu mazu (~ 0,001%) šķīdumā izšķīdinātu molekulu un polimēru nanodaļiņu koncentrāciju ar precizitāti, kas nav zemāka par 1 mg/l, nepieciešams mērīt šķidruma laušanas koeficientu ar precizitāti līdz 10^-6. Nav zināma ierīce, kas ļauj izmērīt laušanas koeficientu šķidrās vidēs ar precizitāti līdz 10^-6 [2-10].[010] To determine the concentration of small (~ 0.001%) molecules and polymer nanoparticles dissolved in the solution with an accuracy not lower than 1 mg/l, it is necessary to measure the refractive index of the liquid with an accuracy of up to 10 ^-6 . There is no known device that allows measuring the refractive index in liquid media with an accuracy of up to 10 ^-6 [2-10].

Izgudrojuma mērķis un būtībaPurpose and essence of the invention

[011] Izgudrojuma mērķis ir izstrādāt diferenciālā refraktometra konstrukciju šķidrumu laušanas koeficienta noteikšanai, kas ļauj iegūt mērīšanas precizitāti šķidrās vidēs līdz 10^-6.[011] The purpose of the invention is to develop a construction of a differential refractometer for determining the refractive index of liquids, which allows obtaining measurement accuracy in liquid media up to 10 ^-6 .

Izgudrojuma īstenošanas piemēriExamples of implementation of the invention

[012] Mērķis tiek panākts tādējādi, ka diferenciālais refraktometrs šķidrumu laušanas koeficienta mērīšanai satur gaismas avotu (1), gaismas kūļa dalītāju (2), pirmās kivetes (4) caurspīdīgu gaismas logu (3), šķīdinātāju (5), pirmo optisko mērīšanas elementu (6), mērīšanas elementa (6) izejas skaldni (7), fotoelektrisko koordinātu jūtīgo sensoru (8), informācijas apstrādes un izvades bloku (9), novirzes spoguli (10), otrās kivetes (12) caurspīdīgu ieejas logu (11), mērāmo šķīdumu (13), otru optisko mērīšanas elementu (14), otrā optiskā mērīšanas elementa (14) izejas skaldni (15).[012] The goal is achieved in that the differential refractometer for measuring the refractive index of liquids contains a light source (1), a light beam splitter (2), a first cuvette (4), a transparent light window (3), a solvent (5), a first optical measuring element (6), the output face of the measuring element (6) (7), the sensitive photoelectric coordinate sensor (8), the information processing and output unit (9), the deflection mirror (10), the transparent entrance window (11) of the second cuvette (12), the measured solution (13), the second optical measuring element (14), the output face (15) of the second optical measuring element (14).

[013] Izgudrojums ir paskaidrots 1. zīmējumā, kur shematiski parādīts diferenciālais refraktometrs šķidruma laušanas koeficienta mērīšanai. Zīmējumā parādīts gaismas avots (1), gaismas kūļa dalītājs (2), pirmās kivetes (4) caurspīdīgs gaismas logs (3), šķīdinātājs (5), pirmais optiskais mērīšanas elements (6), mērīšanas elementa (6) izejas skaldne (7), fotoelektriskais koordinātu jūtīgais sensors (8), informācijas apstrādes un izvades bloks (9), novirzes spogulis (10), otrās kivetes (12) caurspīdīgs ieejas logs (11), mērāmais šķīdums (13), otrais optiskais mērīšanas elements (14), otrā optiskā mērīšanas elementa (14) izejas skaldne (15)·[013] The invention is explained in figure 1, which schematically shows a differential refractometer for measuring the refractive index of a liquid. The drawing shows the light source (1), the light beam splitter (2), the first cuvette (4), the transparent light window (3), the solvent (5), the first optical measuring element (6), the output face of the measuring element (6) (7) , photoelectric coordinate sensitive sensor (8), information processing and output unit (9), deflection mirror (10), second cuvette (12) transparent entrance window (11), measured solution (13), second optical measuring element (14), output face (15) of the second optical measuring element (14)·

[014] Šķidrumu laušanas koeficienta, izmantojot piedāvāto diferenciālā refraktometra konstrukciju, mēra sekojoši. Gaismas avota (1) gaismas kūlis ar dalītāja (2) palīdzību dalās divās daļās. Kūļa pirmā daļa (A) leņķī Θ krīt uz pirmās kivetes (4) caurspīdīgu gaismas logu (3) un caur tīru šķīdinātāju (5) ir optiski saistīts ar pirmo optisko mērīšanas elementu (6). Mērīšanas elementa (6) izejas skaldne (7) ir optiski saistīta ar fotoelektrisko koordinātu jūtīgu sensoru (8). Zīmējumā parādīta iespējamā lauztā staru kūļa gaita optiskajā mērīšanas elementā (6). Kūlis, izejot no mērīšanas elementa (6) izejas skaldnes (7), tiek lauzts un leņķī βι virzīts uz fotoelektrisko koordinātu jūtīgu sensoru (8):[014] The refractive index of liquids is measured as follows using the proposed differential refractometer design. The light beam of the light source (1) is divided into two parts with the help of the splitter (2). The first part of the beam (A) falls at an angle Θ on the transparent light window (3) of the first cuvette (4) and is optically connected to the first optical measuring element (6) through a clean solvent (5). The output face (7) of the measuring element (6) is optically connected to the photoelectric coordinate sensitive sensor (8). The drawing shows the possible course of the refracted beam in the optical measuring element (6). The beam, leaving the output face (7) of the measuring element (6), is broken and directed at an angle βι to the sensor sensitive to photoelectric coordinates (8):

βι = arcsin nļ — nļ (sin 0)² kur m un m ir šķīdinātāja un optiskā mērīšanas elementa (6) materiāla laušanas koeficienti. Sensora (8) signāls nonāk informācijas apstrādes un izvades bloka (9) ieejā. Gaismas kūļa otrā daļa (B) no dalītāja (2) ar novirzes spoguļa (10) palīdzību tiek virzīta leņķī Θ uz otrās kivetes (12) caurspīdīgu ieejas logu (11) un caur mērāmo šķīdumu (13) ir optiski saistīta ar otro optisko mērīšanas elementu (14). Zīmējumā parādīta iespējamā lauztā staru kūļa gaita optiskajā mērīšanas elementā (14). Kūlis, izejot no mērīšanas elementa (14) izejas skaldnes (15), tiek lauzts un leņķī β2 virzīts uz fotoelektrisko koordinātu jūtīgu sensoru (8).βι = arcsin nļ — nļ (sin 0) ² where m and m are the refractive indices of the solvent and the material of the optical measuring element (6). The signal from the sensor (8) enters the input of the information processing and output unit (9). The second part (B) of the light beam from the splitter (2) is directed at an angle Θ to the transparent entrance window (11) of the second cuvette (12) with the help of a deflection mirror (10) and is optically connected to the second optical measuring element through the measured solution (13) (14). The drawing shows the possible course of the refracted beam in the optical measuring element (14). The beam, leaving the output face (15) of the measuring element (14), is broken and directed at the angle β2 to the sensor (8) sensitive to photoelectric coordinates.

/¾ = arcsin y n| — n| ·(sin0)² kur Π2 un m ir optiskā mērīšanas elementa(14) materiāla un mērāmā šķīduma laušanas koeficienti. Sensora (8) signāls nonāk informācijas apstrādes un izvades bloka (9) ieejā./¾ = arcsin yn| — n| ·(sin0) ² where Π2 and m are the refractive indices of the material of the optical measuring element (14) and the measured solution. The signal from the sensor (8) enters the input of the information processing and output unit (9).

[015] Kā gaismas avots izmantots pusvadītāju lāzerdiode ar kolimētu gaismas kūli. Optiskie mērīšanas elementi veidoti no stikla plakanparalēlu plākšņu veidā ar pulētām skaldnēm. Ar piedāvāto diferenciālo refraktometra palīdzību iespējams izmērīt šķīduma laušanas koeficientu, kurš ir proporcionāls izmērīto βι un β2 vērtību starpībai, ko nosaka ar fotoelektrisko koordinātu jūtīgo sensora (8) palīdzību.[015] A semiconductor laser diode with a collimated light beam is used as a light source. The optical measuring elements are made of glass in the form of flat-parallel plates with polished surfaces. With the help of the proposed differential refractometer, it is possible to measure the refractive index of the solution, which is proportional to the difference between the measured values of βι and β2, which is determined with the help of the photoelectric coordinate sensitive sensor (8).

[016] Ar piedāvāto diferenciālo refraktometra palīdzību iespējams izmērīt šķīdumu laušanas koeficientus ar precizitāti līdz 10⁶ pakāpei.[016] With the help of the proposed differential refractometer, it is possible to measure the refractive indices of solutions with an accuracy of up to 10 ⁶ .

[017] Laika periodā no 2018. gada līdz 2020. gadam Mikrobioloģijas un virusoloģijas institūtā ar jaunā diferenciālā refraktometra palīdzību veica cukuru un citas komponentes saturošu šķīdumu laušanas koeficientu mērīšanu. Veica 200 mērījumus. Mērījumu precizitāti līdz 7 mikroniem noteica ar koordinātu jūtīgā lineāla palīdzību. Veiktie eksperimentālie pētījumi ļāva izmērīt šķīdumu laušanas koeficientus ar precizitāti līdz 10⁶ pakāpei.[017] In the period from 2018 to 2020, the Institute of Microbiology and Virology measured the refractive indices of solutions containing sugar and other components with the help of the new differential refractometer. Made 200 measurements. Measurement accuracy up to 7 microns was determined with the help of a coordinate sensitive ruler. The conducted experimental studies made it possible to measure the refractive indices of the solutions with an accuracy of up to 10 ⁶ .

Informācijas avotiSources of information

1. Ηοφφβ E.B. PeφpaκτoMeτpπHecκπe Μετο^Η χημπη. JleHnnrpaji: Xhmhs, 1974.1. Ηοφφβ E.B. PeφpaktoMeτpπHecκπe Μετο^Η χημπη. JleHnnrpaji: Xhmhs, 1974.

2. Pat. RU 2113710, Cl, 1998, G01N33/04, G01N21/43.2. Pat. RU 2113710, Cl, 1998, G01N33/04, G01N21/43.

3. J.W.Dolan. Avoiding refractive index detector problems, LCGC North America, vol. 30, Nr.12, 1032-37, 2012.3. J.W. Dolan. Avoiding refractive index detector problems, LCGC North America, vol. 30, No. 12, 1032-37, 2012.

4. J.W.Robinson, E.M.Skelly, G.M.Frame II. Undergraduate Instrumental Analysis, 6 tdition, p.805, Marcel Dekker, Ν.-Υ., 2005.4. J.W. Robinson, E.M. Skelly, G.M. Frame II. Undergraduate Instrumental Analysis, 6th edition, p.805, Marcel Dekker, Ν.-Υ., 2005.

5. Pat. RU 2488096, C2, 2013, G01N21/43.5. Pat. RU 2488096, C2, 2013, G01N21/43.

6. Piet. WO 1999/06818, A9, 1999, G01N21/41.6. Piet. WO 1999/06818, A9, 1999, G01N21/41.

7. Pat. JP 4653148, B2, 2011, G01N21/43.7. Pat. JP 4653148, B2, 2011, G01N21/43.

8. Pat. US 7283221 B2, 2007, G01N21/41.8. Pat. US 7283221 B2, 2007, G01N21/41.

9. Pat. US 7369221, B2, 2006, G01N21/41.9. Pat. US 7369221, B2, 2006, G01N21/41.

10. https://www.atago.net/product/?l=en&f=products-rx-alpha-top.php.10. https://www.atago.net/product/?l=en&f=products-rx-alpha-top.php.

Claims

1. Differential refractometer for measuring the refractive index of solutions, characterized by the fact that it contains a light source (1), a light beam splitter (2), a first cuvette (4), a transparent light window (3), a solvent (5), a first optical measuring element (6), the output face of the measuring element (6) (7), the sensitive photoelectric coordinate sensor (8), the information processing and output unit (9), the deflection mirror (10), the second cuvette (12), the transparent entrance window (11) , the measured solution (13), the second optical measuring element (14), the output face (15) of the second optical measuring element (14).