LV14556B - Paaugstinātas stiprības oksīdu keramika - Google Patents
Paaugstinātas stiprības oksīdu keramika Download PDFInfo
- Publication number
- LV14556B LV14556B LVP-12-80A LV120080A LV14556B LV 14556 B LV14556 B LV 14556B LV 120080 A LV120080 A LV 120080A LV 14556 B LV14556 B LV 14556B
- Authority
- LV
- Latvia
- Prior art keywords
- temperature
- ceramics
- hardness
- sintering
- centigrade
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
© Virsraksts: PAAUGSTINĀTAS STIPRĪBAS OKSĪDU KERAMIKA © Kopsavilkums: Izgudrojums attiecas uz blīviem mullīta-korunda-ZrO2 oksīdu augsttemperatūras keramiskiem materiāliem, kurus iegūst paaugstinātās temperatūrās (virs 600°C). Augstās kušanas/sadalīšanās temperatūras dēļ (ap 1550°C) tie ir ilgstoši ekspluatējami temperatūrā, kas ir vienāda ar vai ir lielāka par 1000°C, saglabājot formas noturību un raksturīgosīpašību rādītājus. Dominējošie irstiprības rādītāji (izturība uzspiedi un lieci, un elastības modulis), kā arīķīmiskā un termiskā izturība. Augstais cietības un nodiluma izturības rādītājs paplašina to lietošanas iespējas arī parastos apstākļos.
Keramiku gatavo nojaukta sastāva polidispersa pulvera ardaļiņu izmēru robežās no 50 līdz 450 nanometri. Pulvera sastāvs (masas %): (gamma)Ā2O3-56,47 līdz 63,05; amorfsSi02-22,25 līdz 27,10;ZrO2(monoklīnais)-3,60 līdz 3,45; Y2O3 - 3,39 līdz 3,60; illīta māls - 0,5 līdz 8,57 un La2O3 - 4,60 līdz 0,40. Piedāvātais izejvielu maisījums temperatūru intervālā 1200 līdz 1400°C, lietojot dzirksteļizlādes plazmas saķepināšanas metodi vakuumā pie spiediena 3 Iīdz6 Pa un temperatūras celšanas ātruma 100°C/min līdz sasniegta maksimālā temperatūra, nodrošina blīvas keramikas veidošanos. Šādā ceļā (saķepinot pie 1200°C temperatūras) iegūtai keramikai piemīt spiedes pretestība 270 līdz 372 MPa, kā arī ilglaicīga temperatūras izturība līdz 1200°C. Iegūtās keramikas cietība 10 ballu sistēmā pēc Mosa skalas atrodas starp 9 un 10 (tuvu dimanta cietībai).
i
IZGUDROJUMA APRAKSTS
Izgudrojums ir attiecināms uz augsttemperatūras blīviem mullīta - korunda - ZrO? oksīdu keramikas materiāliem, kurus iegūst paaugstinātās (»600°C) temperatūrās un kuri ilgstoši, pateicoties to augstai kuŠanas/sadalīŠanās temperatūrai (apl550°C) ir ekspluatējami temperatūrā > 1000°C, saglabājot formas noturību un raksturīgos īpašību rādītājus, no kuriem dominējošie ir stiprības rādītāji (izturība uz spiedi, lieci, elastības modulis), kā arī ķīmiskā un termiskā izturība [piemēram, 1].
Mullīta - korunda - ZrO? keramika un pētījumi par to ir visai plaši atspoguļoti literatūrā [piemēram, 2-6] un ir nodrošinājuši šīs keramikas pielietojumu kā augsttemperatūras materiālu, piemēram, stikla kausējamo krāšņu oderējumu, dažādu tehnoloģisku detaļu izstrādei gan augsttemperatūras pielietojumam. Augstie mehānisko īpašību, piemēram nodiluma izturības un cietības rādītāji, nodrošina tās pielietojumu ari parastās temperatūrās tādu elementu izgatavošanai, kuriem nepieciešama augsta un ilglaicīga nodiluma izturība. Vairums pētījumu saistībā ar mullīta, mullīta-korunda-ZrO2 un mullīta-ZrO2 keramiku ir veikti, pielietojot šīs keramikas saķepināšanai (apdedzināšanai) tradicionālo metodi pie normāla spiediena un atmosfēras. Šajos gadījumos ari ir iegūta keramika ar augstiem, piemēram, spiedes vai lieces pretestība un elastības moduļa rādītājiem, kurus attiecīgi aptuveni varētu raksturot ar šādiem lielumiem - piemēram lieces pretestība ap 5-40 MPa, spiedes pretestība ap 100-150 MPa, elastības modulis - 15-40 GPa. Šie rādītāji daudzās publikācijās ir stipri atšķirīgi un ļoti ir atkarīgi no pielietotām izejvielām, no primārā pulvera dispersitātes, ari no parauga izgatavošanas un it sevišķi no saķepināšanas tehnoloģijas. Jebkurā gadījumā mullītu saturoša keramika parasti tiek izstrādāta katram noteiktam procesam, kuru nodrošināšanai ir nepieciešami konkrēti rādītāji, piemēram, paaugstināta spiedes pretestība, t.sk., pie paaugstinātām temperatūrām. Ir maz darbu par mūsdienu moderno saķepināšanas metožu pielietojumu šīs keramikas saķepināšanai. Piemēram, darbā [2] mullīta un mullīta -ZrO2 keramikas ieguvei ir pielietota mikroviļņu saķepināšanas metode, un ir iegūta keramika, kas uzrāda augstas spiedes pretestības vērtības: attiecīgi mullīta keramikai pie 1500 °C ap 380 MPa, bet mullīta-ZrO2 ar saķepšanu veicinošu MgO piedevu, ap 700 MPa. Ir parādīts, ka saķepināšanas temperatūras paaugstināšana mikroviļņu no 1400°C līdz 1500°C šo lielumu paaugstina pat par 50%. Ir ari darbi, kuros atspoguļoti pētījumu par šīs keramikas saķepināšanu plazmas izlādes procesā (SPS) [7], kurā iegūtais blīvais keramikas materiāls (saķepināts SPS 1460-1560°C temperatūrā) tiek raksturots ar augstiem cietības un elastības moduļa rādītājiem
Iespējamā piedāvātā izgudrojuma mērķis arī ir paaugstinātas stiprības mullīta 3A12O3 2SiO2 -ZrO2 (Y2O3) oksīdu keramikas ieguve no jaukta izejvielu sastāva nanolīmeņa izejas pulverim, t.sk., ar pievienotu dabas minerālo izejvielu - illīta māliem kā saķepšanu veicinošu komponentu un pielietojot netradicionālu saķepināšanas paņēmienu plazmas izlādes procesā (SPS).
Par prototipu ir izvēlēta keramika, kas iegūta no dispersa pulveru maisījuma, kura sastāvā ieiet γ A12O3, silikagēls SiO2.nH2O, ZiO2 (monoklīnais) itrija Υ2Ο3, illītu māls [1].
Piedāvātā risinājuma mērķis ir iegūt paaugstinātas stipribas temperatūras izturīgu mullītaZrO2 keramiku, pielietojot netradicionālu saīsinātu saķepināšanas procesu relatīvi zemās temperatūrās SPS procesā.
Keramiku gatavo no jaukta sastāva polidispersa pulvera ar daļiņu izmēru izkliedi robežās no 50-450 nm. Pulvera sastāvam tiek pielietoti γΑ12Ο3, amorfs SiO2, monoklīnais ZrO2> Y2O3 un La2O3, kā ari illītu mālu piedeva saķepināšanas veicināšanai. Izejvielu attiecības ir izvēlētas tādējādi, lai nodrošinātu mullīta veidošanās stehiometriskās attiecības 3A12O3.2SiO2, pielietojot netradicionālo saķepināšanas paņēmienu plazmas izlādes procesā Piedāvātās keramikas nojaukta sastāva polidispersa pulvera dominējošā atšķirība ir saistīta ar izejas pulvera sastāva un saķepināšanas metodes atšķirībām, salīdzinot ar patentu [1], Ir izmainītas komponentu sastāva robežas, kā arī pievienota La2O3 piedeva 0,4-4,60 mas.%. Piedāvātās paaugstinātas stipribas oksīdu keramikas izejvielu sastāvs ir dots 1 .tabulā.
.tabula. Paaugstinātas stipribas oksīdu keramikas izejvielu sastāvs
| Sastāvu apzīmējums | γ - A12O3 | Amorfs SiO2 | ZrO2 mon. | Υ2Ο3 | La2C>3 | Illrtu mali |
| I | 60,70 | 27,10 | 4,85 | 3,45 | 3,45 | 0,5 |
| II | 63,05 | 23,30 | 3,60 | 3,60 | 0,40 | 6,05 |
| III | 56,47 | 22,25 | 4,72 | 3,39 | 4,60 | 8,57 |
Pielietoto illītus saturošo mālu vidējais mineraloģiskais sastāvs ir dots 2.tabulā.
2.tabula. Illīta mālu vidējais mineraloģiskais sastāvs, mas %
| Mineraloģiskais sastāvs, | Illīts- Ko,5(H30)0,5A12 | Kvarcs SiO2 | Kalcīts CaCO3 | Getīts a-FeOOH | Kaolinīts A12[(OH)4 |
| mas % | [(OH)2]AlSi2H4O,0 | Si2O5 | |||
| 65-70 | 18-20 | 5-6 | 7-8 | 5-7 |
Saskaņā ar receptūru (1.tabula) dozēto izejvielu maisījumu homogenizē un maļ planetārās dzirnavās noteiktu laiku, kurš ir atkarīgs no pielietotā planetāro dzirnaviņu modeļa, iegūstot pulverveida maisījumu ar daļiņu izmēru izkliedi 50-450 nm robežās. Dotajiem sastāviem ir pielietotas planetārās dzirnavas RETSCH, iesvars lOOg. Malšana ir veikta ūdens vidē 24 stundas. Iegūtā suspensija žāvēta 100°C temperatūrā, iegūstot nanolīmeņa dispersu izejvielu pulveru maisījumu.
Paraugu saķepināšana veikta, pielietojot dzirkstejizlādes plazmas saķepināšanas metodi (iekārta SPS, Summimoto, modei SPS 825.C.E., Dr. Sinter, Japan) vākumā 3-6 Pa līdz maksimālai temperatūrai 1200-1400°C, temperatūras celšanas ātrums I00°C/min., izturēšanas laiks pie maksimālās temperatūras 2 min. Kopējais saķepināšanas laiks ir 10-15 minūtes, atkarībā no maksimālās tempetatūras. Ir iegūti cilindrveida paraugi ar augstumu ap 15-20mm, diametru lOmm. Keramikas paraugu spiedes izturība un keramiskās īpašības ir noteiktas saskaņā ar standartu LVS EN 14617: 2007; spiedes pretestības noteikšanai pielietota iekārta TONI Technik. Temperatūras izturība ir noteikta, pielietojot nestandarta pārbaudi, 24 stundas izturot paraugus 1000°C un 1200°C temperatūrās. Par kritēriju temperatūras izturībai ir izmantoti spiedes pretestības mērījumi pēc dotā temperatūras cikla, kā ari veikts vizuāls novērtējums saistībā ar jebkādu deformāciju (izmēru izmaiņa, apdrupušas malas, plaisas u.c.) Par temperatūras izturības galējo temperatūras robežu ir pieņemta temperatūra, pie kuras paraugā vēl neparadās minētie defekti, kā ari spiedes pretestības lielums neizmainās vairāk par 5 %. Keramiskās īpašības kopējais sarukums noteikts no iekārtas automātiskā pašrakstītāja fiksētiem lielumiem visā saķepināšanas temperatūru diapazonā, bet blīvums aprēķināts (jo paraugiem netika fiksēta vaļējā porainība) kā parauga masas attiecība pret tilpumu. Paaugstinātas stiprības oksīdu keramikas kristāliskās fāzes sastāvs noteikts, izmantojot rentgendifraktometra Rigaku Ultima+ (Japāna) iekārtu.
Pārbaudīto īpašību vidējās vērtības sastāviem I, II, III dotas 3.tabulā.
3.tabula. Paaugstinātas stiprības oksīdu keramikas īpašību vidējās vērtības
| Keramikas | Blīvums pie saķepināšanas | Spiedes izturība, MPa’ | Lineāro izmēru samazināšanās, mm | Temperatūras izturība, °C |
| paraugs | t-ras 1200 un 1400°C g/cm3 | SPS saķepināšanas t-ra 1200°C | SPS saķepināšanas t-ra 1400°C | 1200°C | I4OO°C | tooo°c | 1200°C |
| I | 3,25-3,34 | 286 | 290 | 12,5 | 12,2 | iztur | |
| II | 3,35- 3,40 | 372 | 370 | 11,8 | 12,1 | iztur | |
| III | 3,13-3,18 | 270 | 278 | 12,7 | 12,4 | iztur | |
| * Paraugi tiek raksturoti ari ar Joti augstas cietības rādītājiem, kas pēc Moosa skalas 10 ballu sistēmā atrodas starp 9 un 10, kas nozīmē to, ka šī keramika pēc cietības (un līdz ar to ari nodiluma izturības) rādītājiem tuvojas dimantam. |
Kristāliskās fāzes sastāvs ir noteikts ar dominējošo mullīta fāzi 3AI2O3.2S1O2, kurā vienmērīgi ir izkliedēti ZrO2 (kub) kristāli, kuru veidošanos ir veicinājusi lantāna oksīda klātesamība. Ir jāatzīmē, ka ZrO2 kub ievērojami paaugstina mullīta keramikas mehāniskās īpašības, t.sk., paaugstinātās temperatūrās.
Kā redzams no dotajiem rezultātiem piedāvātai keramikai piemīt paaugstināti spiedes izturības (kā ari cietības un nodiluma izturības) rādītāji, kuri ir sasniegti ievadot izejas pulvera maisījuma sastāvā lantāna oksīdu (La2O3), nodrošinot tādu pārējo komponentu attiecību, lai tā atbilstu kristāliskās fāzes - mullīta veidošanās stehiometrijai pie paaugstinātām temperatūrām, kā ari savukārt divu piedevu - itrija un lantāna oksīdu piedevas veicinātu cirkonija dioksīda ZrO2 monoklīnās kristāliskās formas transformēšanos kubiskajā modifikācijā, pielietojot saķepināšanu plazmas izlādes procesā.
Var atzīmēt, ka ņemot vērā galvenā rādītāja - spiedes izturības vērtības nelielo paaugstināšanos pie saķepināšanas temperatūras 1400°C, kā arī paraugu lineāro izmēru nelielās izmaiņas, par optimālu saķepināšanas temperatūru var uzskatīt zemāko SPS saķepināšanas temperatūru - 1200°C.
Izmantotā literatūra:
[1] G.Sedmale, I.Šperberga, A.Hmeļovs. Termiski un mehāniski izturīga keramika. Latvijas patente LV 14238 B, Int.cl. C04B33/26, C04B35/185, C04B35/106, C04B35/119, C04B38/00, pieteikums 02.09.2010, publ. 20.03.2011.
[2] Bodhak S., Bose S. and A. Bandyopadhyay. Densification Study and Mechanical Properties of Microvvave-Sintered Mullite and Mullite-Zirconia Composites. J.Amer.Ceram.Soc., 2011, 94 (1), pp.32-41.
[3] G.M.Sedmale, I.Sperberga, A.Hmelov, U.Sedmalis A.Actins. Phase Formation and Structure of Mullite -Alumina - Zirconia and Spinel-Enstatite Ceramies from synthetic ingredients and mineral raw materiāls, Mat. Science Forum Vols. 575-578, pp.953-958, 2008.
[4] C.Aksel. Mechanical properties and thermal shock behaviour of alumina-mullite-zirconia and alumina-mullite refractory materiāls by slip casting. Ceramie International, 2003, 29, pp.3U316.
[5] N.M.Rendtorff, L.B.Garrido, E.F.Aglietti. Thermal shock behaviour of dense mullitezireonia composites obtained by two processing routes. Ceramie International, 2008, 34, pp. 2017-2024.
[6] L.Montanaro, Ch.Perrot, C.Esnouf, G.Thollet, G.Fantozzi, A.Negro. Sintering of Industrial Mullites in the Presence of Magnesia as a Sintering Aid. J.Amer.Ceram.Soc., 2000, 83 (1), pp. 189-196.
[7] E. Rocha-Rangel, S.Diaz-de-la-Torre, M.Umemoto, H.Miyamoto, H. Balmori-Ramirez. ZirconiaMullite Composites Consolidated by Spark Plasma Reaction Sintering from Zircon and Alumina. J.Amer.Ceram.Soc., 2005, 88 (9), pp.l 150-1157.
Claims (1)
- PretenzijasPaaugstinātas stiprības oksīdu keramika, kas iegūta saīsinātā netradicionālā plazmas izlādes saķepināšanas procesā līdz maksimālai temperatūrai 1200°C atšķiras ar to, ka pamatizejvielas γ A12O3, amorfs SiO2, ZrO2 (monoklīnais), itnja oksīds Y2O3, illīta māls un lantāna oksīds La2O3 ir šādās attiecībās:γ-Α12Ο3....56,47-63,05 amorfs SiO2.....22,25 -27,10ZrO2 (mon.).....3,60 - 3,45Y2O3.....3,39 - 3,60 illīta māls......0,5 - 8,57 unLa2O3......4,60-0,40
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| LVP-12-80A LV14556B (lv) | 2012-05-18 | 2012-05-18 | Paaugstinātas stiprības oksīdu keramika |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| LVP-12-80A LV14556B (lv) | 2012-05-18 | 2012-05-18 | Paaugstinātas stiprības oksīdu keramika |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| LV14556A LV14556A (lv) | 2012-07-20 |
| LV14556B true LV14556B (lv) | 2012-12-20 |
Family
ID=50152887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| LVP-12-80A LV14556B (lv) | 2012-05-18 | 2012-05-18 | Paaugstinātas stiprības oksīdu keramika |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| LV (1) | LV14556B (lv) |
-
2012
- 2012-05-18 LV LVP-12-80A patent/LV14556B/lv unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| LV14556A (lv) | 2012-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rejab et al. | The effects of CeO2 addition on the physical, microstructural and mechanical properties of yttria stabilized zirconia toughened alumina (ZTA) | |
| Sktani et al. | The influence of in-situ formation of hibonite on the properties of zirconia toughened alumina (ZTA) composites | |
| JP5366398B2 (ja) | 複合セラミックス及びその製法 | |
| Akin et al. | Effect of CeO2 addition on densification and microstructure of Al2O3–YSZ composites | |
| Aneziris et al. | Thermal shock performance of fine grained Al2O3 ceramics with TiO2 and ZrO2 additions for refractory applications | |
| CN105683124A (zh) | 具有高氧化铝含量的产品 | |
| Jardim et al. | Young׳ s modulus, hardness and thermal expansion of sintered Al2W3O12 with different porosity fractions | |
| Song et al. | Enhanced mechanical properties of 3 mol% Y2O3 stabilized tetragonal ZrO2 incorporating tourmaline particles | |
| Mohapatra et al. | Preparation of MgO–MgAl2O4 composite for refractory application | |
| Oungkulsolmongkol et al. | Hardness and fracture toughness of alumina-based particulate composites with zirconia and strontia additives | |
| Sktani et al. | Influence of combined CaO and CaCO3 additions on the microstructure and properties of ZTA | |
| Khaskhoussi et al. | Properties and microstructural aspects of TiO2‐doped sintered Alumina‐Zirconia composite ceramics | |
| Chandran et al. | Sintering and microstructural investigations on combustion processed mullite | |
| Kumar et al. | Thermo-mechanical properties of mullite—zirconia composites derived from reaction sintering of zircon and sillimanite beach sand: Effect of CaO | |
| Sistani et al. | Microstructural and diametral tensile strength evaluation of the zirconia-mullite composite | |
| RU2665734C1 (ru) | Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации | |
| Yahya et al. | Cordierite ceramic through glass and ceramic routes from kaolin and talc | |
| Ganesh et al. | Influence of chemical composition on sintering ability of ZTA ceramics consolidated from freeze dried granules | |
| Abden et al. | Microstructure and mechanical properties of ZrO2–40 wt% Al2O3 composite ceramics | |
| LV14556B (lv) | Paaugstinātas stiprības oksīdu keramika | |
| Xu et al. | In situ synthesis and phase analysis of low density O′-sialon-based multiphase ceramics | |
| Maschio et al. | Synthesis, sintering and thermal expansion of porous low expansion ceramics | |
| Yoleva et al. | ADDITION ON THERMAL HYSTERESIS OF ALUMINUM TITANATE | |
| LV15176B (lv) | Ar silīcija nitrīdu modificēta mullīta-ZrO2 keramika | |
| JP6221663B2 (ja) | ジルコニア粉末 |