LU85689A1 - REAGENT AND FLOTATION METHOD FOR RECOVERING COAL CONTAINED IN COAL MATERIALS - Google Patents
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Description
"Réactif et procédé de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses ".__"Reagent and flotation process for recovering the carbon contained in carbonaceous materials" .__
La présente invention est relative 5 à un réactif de flottation permettant de récu pérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses, et plus particulièrement dans les schistes de terrils.The present invention relates to a flotation reagent for recovering the charcoal contained in charcoal materials, and more particularly in slag heaps.
Les terrils contiennent d'une ma-: 10 nière générale entre 20 et 30% de charbon, ce charbon étant principalement concentré dans les fines granulométries. La flottation est le procédé le plus performant pour récupérer la fraction comprise entre 0 et 2 mm, mais le charbon contenu 15 dans les terrils est oxydé, ce gui diminue son aptitude à flotter naturellement, c'est-à-dire sans addition de collecteurs ainsi que le font les charbons nouvellement extraits. Pour pallier cet ^ inconvénient, on utilise divers réactifs de flot- 20 tation, ces réactifs étant composés d'un collec- ; teur et d'un agent moussant, ces deux composants s'avérant essentjeLs pour la flottation et la récupération du charbon des matières charbonneuses.Slag heaps generally contain between 20 and 30% of charcoal, this charcoal being mainly concentrated in fine particle sizes. Flotation is the most efficient process for recovering the fraction between 0 and 2 mm, but the charcoal contained in the heaps is oxidized, this mistletoe reduces its ability to float naturally, that is to say without the addition of collectors as do the newly mined coals. To overcome this drawback, various floating reagents are used, these reagents being composed of a collection; These two components are found to be essential for the flotation and recovery of carbon from carbonaceous materials.
Les collecteurs ordinairement utilisés 25 à cet effet sont le kérozène, le gasoil, les hexa- nols et la cyclohexanone. Le principal inconvé- 2 nient de ces collecteurs est leur mangue de rendement dans la récupération du charbon.The collectors commonly used for this purpose are kerosene, gas oil, hexanols and cyclohexanone. The main drawback of these collectors is their yield mango in the recovery of coal.
Un cfes buts essentiels de la présente invention consiste, par conséquent, à remédier à 5 l'inconvénient précité, et à présenter un réactif de flottation permettant de récupérer plus de charbon oxydé que les réactifs utilisés jusqu'à présent.One of the essential aims of the present invention therefore consists in remedying the aforementioned drawback, and in presenting a flotation reagent making it possible to recover more oxidized carbon than the reagents used up to now.
A cet effet, suivant l'invention, le réactif de flottation comprend, à titre de collec-10 teur, au moins une amine comportant au moins six atomes de carbone, ainsi qu'un agent moussant.To this end, according to the invention, the flotation reagent comprises, as collector, at least one amine comprising at least six carbon atoms, as well as a foaming agent.
Suivant une forme de réalisation particulièrement avantageuse de l'invention, l'amine est une amine tertiaire comportant de 18 à 36 atomes de carbone,la : 15 triisooctylamine convenant particulièrement bien à cet effet.According to a particularly advantageous embodiment of the invention, the amine is a tertiary amine comprising from 18 to 36 carbon atoms, the: triisooctylamine being particularly suitable for this purpose.
Suivant une autre forme de réalisation particulièrement avantageuse de l'invention, l'agent moussant est choisi dans le groupe formé par les 20 alcools aliphatiques A'huile de pin et les mélanges d'au moins deux de ces composants, le 4-méthyl-2-pentanol, le 2-éthyl-hexanol-llel-isopropoxypropanol-2 et les mélanges d'au moins deux de ces composants s'avérant particulièrement intéressants.According to another particularly advantageous embodiment of the invention, the foaming agent is chosen from the group formed by aliphatic alcohols with pine oil and mixtures of at least two of these components, 4-methyl- 2-pentanol, 2-ethyl-hexanol-llel-isopropoxypropanol-2 and mixtures of at least two of these components proving to be particularly advantageous.
25 La présente invention concerne également un procédé de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses. Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on mélange la matière charbonneuse avec de l'eau,on ajoute au-30 dit mélange le réactif précité et l'on récupère la matière flottée chargée de matière charbonneuse 3 riche en charbon, les quantités en poids de collecteur et d'agent moussant étant respectivement de l'ordre de 200 gr à 1 kg et de 100 gr à 400 gr par tonne de matière charbonneuse traitée.The present invention also relates to a flotation process for recovering the carbon contained in the charcoal materials. This process is characterized by the fact that the carbonaceous material is mixed with water, the abovementioned reagent is added to said mixture and the float material loaded with carbonaceous material 3 rich in carbon is recovered, the quantities by weight of collector and foaming agent being respectively of the order of 200 gr to 1 kg and from 100 gr to 400 gr per tonne of carbonaceous material treated.
5 D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après à titre d'exemple non limitatif de quel-^ ques formes de réalisation particulières de 1'in vention .Other details and particularities of the invention will emerge from the description given below by way of nonlimiting example of some particular embodiments of the invention.
10 Comme on l'a déjà signalé précédemment, la présente invention concerne un réactif de flottation d'un meilleur rendement que les réactifs utilisés actuellement, c'est-à-dire permettant de récupérer plus de charbon oxydé. A cet effet, le : 15 réactif de flottation de l'invention comprend, comme collecteur# une amine comportant au moins 6 atomes de carbone, de préférence une amine tertiaire comportant de 18 à 36 atomes de carbone, telle que la tri-isooriylamine . Le collecteur peut également 20 comprendre un mélange d'amines ou comprendre, en mélange avec l'amine, un collecteur Usuel, c'est-à-dire du kérozène, du gasoil, un hexanol, une cyclohexanone ou un mélange d'au moins deux de ces composants, la quantité en poids d'amine, 25 dans ce cas, constituant de 20 à 60% du poids total du collecteur.As already mentioned previously, the present invention relates to a flotation reagent with a better yield than the reagents currently used, that is to say allowing to recover more oxidized carbon. To this end, the flotation reagent of the invention comprises, as collector # an amine containing at least 6 carbon atoms, preferably a tertiary amine containing from 18 to 36 carbon atoms, such as triisooriylamine. The collector can also comprise a mixture of amines or comprise, in admixture with the amine, a usual collector, i.e. kerosene, gas oil, hexanol, cyclohexanone or a mixture of at least two of these components, the amount by weight of amine, in this case constituting from 20 to 60% of the total weight of the collector.
Comme on l'a déjà précisé, le réactif de flottation suivant l'invention comprend également un agent moussant, cet agent moussant étant de préfé-30 rence un alcool aliphatique, de l'huile de pin ou un mélange d'au moins deux de ces composants, les propanols, 4 pentanols et hexanols à titre d'alcools aliphatiques ~ convenant particulièrement bien à cet effet. Des exemples spécifiques de tels alcools sont, par exemple, le4-méthyl-2-pentanol ou méthylisobutylcarbinol, le 5 2-éthylhexanol-l, le l-isopropoxypropanol-2 et les mélanges d'au moins deux de ces composants, ces exemples étant bien entendu donnés à titre non limitatifs. En fait, l'amine de par les propriétés de sa partie polaire·(N :)s!adsorbe sur le charbon oxydé,la 10 partie hydrocarbonée de l'amine, hydrophobe, entourant les grains de charbon, en empêchant ceux-ci d'être hydrophiles ( le charbon oxydé étant plus hydrophile qu'hydrophobe) et en permettant ainsi d'améliorer l'action de l'agent moussant favorisant la formation I5 d'écume contenant les grains de charbon .As already specified, the flotation reagent according to the invention also comprises a foaming agent, this foaming agent preferably being an aliphatic alcohol, pine oil or a mixture of at least two of these components, propanols, 4 pentanols and hexanols as aliphatic alcohols ~ particularly suitable for this purpose. Specific examples of such alcohols are, for example, 4-methyl-2-pentanol or methylisobutylcarbinol, 2-ethylhexanol-1, l-isopropoxypropanol-2 and mixtures of at least two of these components, these examples being of course given without limitation. In fact, the amine, by virtue of the properties of its polar part · (N:), adsorbs on oxidized carbon, the hydrocarbon part of the amine, hydrophobic, surrounding the carbon grains, preventing them from d be hydrophilic (the oxidized carbon being more hydrophilic than hydrophobic) and thus making it possible to improve the action of the foaming agent promoting the formation of scum containing the grains of carbon.
Le réactif de flottation de l'invention peut comprendre, en outre, des agents activant et/ou déprimant ou autres, tels que CaC^/ silicate de Na, CuSO^, etc.The flotation reagent of the invention may further comprise activating and / or depressing agents or the like, such as CaC 2 / Na silicate, CuSO 4, etc.
2° Le procédé de concentration de charbon par flottation.de l'invention comprend le mélange de la matière charbonneuse granuleuse avec de l'eau, les granules de matière charbonneuse ayant une taille de l'ordre de 0 à 2 mm et de préférence de 0 à 1 mm, 25 l'addition audit mélange du réactif de flottation de l'invention et récupération de la matière flottée chargée de matière charbonneuse riche en charbon, le collecteur et l'agent moussant du réactif étant de préférence ajoutés séparément. Des quantités 30 pondérales de collecteur et d'agent moussant respecti vement de l'ordre de 200 gr à 1 kg et de 100 gr à 5 400 gr par tonne de matière charbonneuse granuleuse traitée permettent d'obtenir une très bonne récupération de charbon.2. The process for concentrating carbon by flotation. Of the invention comprises mixing the granular carbonaceous material with water, the granules of carbonaceous material having a size of the order of 0 to 2 mm and preferably of 0 to 1 mm, the addition to said mixture of the flotation reagent of the invention and recovery of the float material loaded with charcoal material rich in carbon, the collector and the foaming agent of the reagent being preferably added separately. Quantities by weight of collector and of foaming agent respectively of the order of 200 g to 1 kg and from 100 g to 5,400 g per tonne of granular carbonaceous material treated make it possible to obtain very good recovery of carbon.
On donne ci-après quatre exemples pour 5 illustrer plus concrètement le réactif et le procédé de flottation de l'invention, le cinquième exemple étant donné à titre de comparaison.Four examples are given below to further illustrate the reagent and the flotation process of the invention, the fifth example being given for comparison.
Exemple 1.Example 1.
On introduit dans une cellule de flottation 10 de type Fagergren, et d'une capacité de 1000 ml, 200 gr de schiste de terril (0-1 mm) et 800 ml d'eau distillée. On ajoute ensuite 80 mg de triisooctylamine (soit 400 gr/tonne de schiste). Après mélange sans admission d'air durant cinq minutes, on ajoute 0,05 ml 15 (c'est-à-dire environ 200 gr/tonne de schiste) d'un mélange à parts égales de 2-éthylhexanol-l et de 1-isopropoxypropanol-2 qui constitue l'agent moussant.Is introduced into a flotation cell 10 of the Fagergren type, and with a capacity of 1000 ml, 200 gr of heap shale (0-1 mm) and 800 ml of distilled water. 80 mg of triisooctylamine (400 gr / tonne of shale) are then added. After mixing without admitting air for five minutes, 0.05 ml is added (that is to say approximately 200 gr / tonne of shale) of an equal mixture of 2-ethylhexanol-1 and 1 -isopropoxypropanol-2 which constitutes the foaming agent.
Le pH du liquide est de 5,8. On agite encore cinq minutes puis on ouvre l'admission d'air. La mousse 20 qui se forme à la surface est raclée et récupérée jusqu'à ce qu'elle ne soit plus minéralisée, c'est-à-dire chargée de matière charbonneuse riche en charbon.The pH of the liquid is 5.8. The mixture is stirred for another five minutes and then the air intake is opened. The foam 20 which forms on the surface is scraped and recovered until it is no longer mineralized, that is to say loaded with charcoal material rich in coal.
On arrêtealors l'expérience, on sèche et pèse la matière restant dans la cellule et la matière flottée, 25 et on détermine leurs teneurs en cendres par calcination à 800°C.The experiment is then stopped, the material remaining in the cell and the floated material is dried and weighed, and their ash contents are determined by calcination at 800 ° C.
On peut alors calculer la fraction de matière combustible effectivement récupérée , „ „ „ ^. „ quantité de charbon dans le flottant , récupéra ion quantité de charbon dans l'alimentationWe can then calculate the fraction of combustible material actually recovered, „„ „^. „Quantity of coal in the float, recovery of quantity of coal in the feed
Les résultats sont les suivants : 30 6 % en poids Teneur en Récupéra- cendres * tion de : % en poids combusti- ______b le ·% 5 Matière. Flottée ("Flottant") 29,1 26,5 63,5 Résidu ("Coulant") 70,9 86,9 10____The results are as follows: 30 6% by weight Ash Recovery Content *% by weight combustible - ______b ·% 5 Material. Float 29.1 26.5 63.5 Residue 70.9 86.9 10____
Schiste brut ("Alimentation" 100,0 66,3Raw shale ("Food" 100.0 66.3
Exemple 2.Example 2.
15 Les conditions expérimentales sont les mêmes que dans l'exemple 1, sauf que le liquide est amené à un pH de lo par addition de Ca(0H)2.The experimental conditions are the same as in Example 1, except that the liquid is brought to a pH of lo by addition of Ca (OH) 2.
Les résultats· sont les suivants : 20 Rendement Teneur en Récupéra- pondéral cendres # tion de % en poids combusti- ____b le» %The results are as follows: 20 Yield Ash Recovery Content # tion of% by fuel weight - ____b the »%
Flottant ’ 27,27 22,9 66,8Floating ’27.27 22.9 66.8
Coulant 72,73 85,-6 25 Alimentation 100,00 68,5Flowing 72.73 85, -6 25 Supply 100.00 68.5
Exemple 3.Example 3.
Les conditions expérimentales sont les mêmes que dans l'exemple 1, sauf que le liquide est à 30 pH 7 et que l'agent moussant est le méthylisobutyl- carbinol (4-méthyl-pentanol-2) à raison de 200 gr/tonne 7 de schiste .The experimental conditions are the same as in Example 1, except that the liquid is at pH 7 and that the foaming agent is methylisobutylcarbinol (4-methyl-pentanol-2) at a rate of 200 gr / tonne 7 shale.
; Les résultats sont les suivants :; The results are as follows:
Rendement Teneurs en Récupération 5 pondéral % » de corribus-Recovery Content 5% by weight% of corribus-
______tible § /o I______table § / o I
Flottant 30,84 28,9 66,6Floating 30.84 28.9 66.6
Coulant 69,16 84,1Flowing 69.16 84.1
Alimentation 100,00 67,1 10 „ T „Supply 100.00 67.1 10 „T„
Exemple 4.Example 4.
Les conditions expérimentales sont les mêmes que dans l'exemple 1, sauf que le collecteur est un mélange de triisooctylamine (200 gr/tonne de schiste ) et de gasoil (500 gr/tonne de schiste) et 15 que le moussant est le méthyl isbbutyl carbinol (200 gr/tonne de schiste).The experimental conditions are the same as in Example 1, except that the collector is a mixture of triisooctylamine (200 g / tonne of shale) and gas oil (500 gr / tonne of shale) and that the foaming agent is methyl isbbutyl carbinol (200 gr / tonne of shale).
Les résultats sont les suivants :The results are as follows:
Rendement Teneur en Récupération 20 pondéral cen ref' ^ de combusti- ___en P°lds__ble. %Yield Recovery Content 20 weight cen ref '^ of fuel- ___ in P ° lds__ble. %
Flottant 35,55 23,2 81,3Floating 35.55 23.2 81.3
Coulant 64,45 90,3Flowing 64.45 90.3
Alimentation 100,00 66,4 25Food 100.00 66.4 25
Exemple 5.Example 5.
Cet exemple décrit par comparaison une flottation effectuée avec un collecteur conventionnel.This example describes by comparison a flotation carried out with a conventional collector.
Les conditions expérimentales sont les ^ memes que pour l'exemple 1, sauf que le collecteur est le gasoil (500 gr/tonne de schiste) et que le 8 moussant est le méthyl isobutyl carbinol (4-méthyl-- pentanol-2).The experimental conditions are the same as for Example 1, except that the collector is gas oil (500 g / tonne of shale) and that the foaming 8 is methyl isobutyl carbinol (4-methyl-pentanol-2).
Les résultats sont les suivants : 5 Rendement Teneur Récupéra- pondéral en cendres * tion de % en poids combusti- ____' b le **The results are as follows: 5 Yield Recoverable ash content *% of fuel weight% ____ 'b le **
Flottant 27,02 29,25 62,07Floating 27.02 29.25 62.07
Coulant 72,98 83,99 10 Alimentation 100,00 69,20Flowing 72.98 83.99 10 Food 100.00 69.20
On constate que la triisooctylamine seule ou avec un autre collecteur qui n'interagit pas donne des récupérations de combustible meilleures 15 que le collecteur conventionnel essayé.It is found that triisooctylamine alone or with another collector which does not interact gives better fuel recoveries than the conventional collector tested.
Il est bien entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des modifications peuvent y être sans sortir du cadre du présent brevet.It is understood that the present invention is in no way limited to the embodiments described and that many modifications can be made without departing from the scope of this patent.
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