LU85406A1 - CATALYTIC CRACKING PROCESS FOR LIGHT DISTILLES - Google Patents
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Description
4 / MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d’une4 / DESCRIPTIVE MEMORY filed in support of a
DEMANDE DE BREVET D’INVENTIONPATENT INVENTION APPLICATION
formée par la Société dite : LABOFINA S.A.formed by the so-called Company: LABOFINA S.A.
pourfor
Procédé de craquage catalytique de distillats légers. (Inventeurs : MM. Raymond M. Cahen, Guy L.G. Debras,Catalytic cracking process for light distillates. (Inventors: Messrs. Raymond M. Cahen, Guy L.G. Debras,
Georges E.M.J. De Clippeleir et Francesco Martins Mendes Cerejo) .Georges E.M.J. De Clippeleir and Francesco Martins Mendes Cerejo).
La présente invention se rapporte à un procédé de craquage de distillats légers obtenus dans l’industrie pétrolière ou l'industrie pétrochimique. Elle concerne plus spécialement un procédé destiné à la production d’iso-, butylène par craquage catalytique de distillats légers, tels que des essences ou des naphtas de distillation directe de pétrole ou des fractions obtenues dans certaines opérations pétrochimiques et ayant une gamme d’ébullition voisine de celles de ces essences et naphtas.The present invention relates to a process for cracking light distillates obtained in the petroleum industry or the petrochemical industry. It relates more specifically to a process intended for the production of iso-butylene by catalytic cracking of light distillates, such as gasolines or naphthas for the direct distillation of petroleum or fractions obtained in certain petrochemical operations and having a boiling range close to those of these essences and naphthas.
Actuellement, les butylènes (ce terme comprenant donc le 1-butylène, le cis- et le trans-2-butylène, l’isobutylène) sont obtenus par extraction hors de gaz de craquage, notamment ceux obtenus lors de la production d’éthy- - 2 - lène par pyrolyse de naphtas et similaires. Ces gaz consistent en un mélange contenant principalement de l’éthylène et du propylène et leur teneur en butylènes ne dépasse généralement pas environ 8 % en volume. En soumet-„ tant des naphtas à un craquage catalytique au lieu d’une pyrolyse thermique, on favorise la formation de produits à plus forte teneur en hydrocarbures à 3 et 4 atomes de carbone, ainsi qu’en essences et distillats moyens. C’est ainsi que, par craquage catalytique de naphta avec un catalyseur à lit mobile, on obtient un produit pouvant contenir jusque 12 % de butylènes. Cependant, la teneur en isobutylène dans ce mélange de butylènes ne dépasse généralement pas 25 %. On voit donc que les procédés de craquage, soit thermique, soit catalytique, utilisés jusqu'à présent ne donnent que de faibles quantités d'isobutylène.Currently, butylenes (this term therefore comprising 1-butylene, cis- and trans-2-butylene, isobutylene) are obtained by extraction from cracked gases, in particular those obtained during the production of ethyl- - 2 - lene by pyrolysis of naphthas and the like. These gases consist of a mixture containing mainly ethylene and propylene and their butylene content generally does not exceed about 8% by volume. By subjecting naphthas to catalytic cracking instead of thermal pyrolysis, it promotes the formation of products with a higher content of hydrocarbons with 3 and 4 carbon atoms, as well as gasolines and middle distillates. Thus, by catalytic cracking of naphtha with a moving bed catalyst, a product can be obtained which may contain up to 12% of butylenes. However, the isobutylene content in this mixture of butylenes generally does not exceed 25%. It can therefore be seen that the cracking processes, either thermal or catalytic, used up to now only give small amounts of isobutylene.
Or, l'isobutylène est utilisé pour la fabrication de produits industriels importants, tels que l'alcool tert-_ butylique (solvant), le tert-butylphénol et le méthylène- bis- tert-butylphénol (anti-oxydants et stabilisants), des « polymères à bas poids moléculaire (améliorant l'indice de viscosité d'huiles lubrifiantes). De plus, les mesures prises contre l'utilisation de plomb tétraéthyle dans les carburants ont amené l'industrie pétrolière à étudier d'autres additifs, notamment des additifs oxygénés, améliorant l'indice d'octane des carburants. Parmi ces additifs, les éthers asymétriques, dont en particulier l'éther méthy-t lique tert-butylique (ou MTBE) se sont avérés très effi caces. On prépare le MTBE au départ de méthanol et d'isobutylène .However, isobutylene is used for the manufacture of important industrial products, such as tert-butyl alcohol (solvent), tert-butylphenol and methylene-bis-tert-butylphenol (antioxidants and stabilizers), “Low molecular weight polymers (improving the viscosity index of lubricating oils). In addition, measures taken against the use of tetraethyl lead in fuels have led the petroleum industry to study other additives, in particular oxygenated additives, improving the octane number of fuels. Among these additives, asymmetric ethers, including in particular tert-butyl methyl ether (or MTBE) have proven to be very effective. MTBE is prepared from methanol and isobutylene.
Il en résulte que les disponibilités actuelles en isobutylène ne permettent pas de produire ces dérivés en quantités suffisantes pour satisfaire le marché potentiel. Il est donc intéressant de pouvoir disposer d'une méthode permettant d'obtenir l'isobutylène de façon simple et économique.As a result, the current availability of isobutylene does not allow these derivatives to be produced in sufficient quantities to satisfy the potential market. It is therefore interesting to be able to have a method for obtaining isobutylene in a simple and economical manner.
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La présente invention a pour objet un procédé nouveau de craquage catalytique de distillats légers de l’industrie pétrolière ou pétrochimique. Elle a aussi pour objet un procédé de craquage de ces distillats légers faveur risant la formation d’isobutylène.The present invention relates to a novel process for the catalytic cracking of light distillates from the petroleum or petrochemical industry. It also relates to a process for cracking these light distillates in favor risking the formation of isobutylene.
Le procédé de la présente invention pour le craquage catalytique de distillats légers consiste à effectuer le craquage en présence de silice polymorphe cristalline du type silicalite, en présence d’eau dans un rapport molaire eau : distillât de 0,5 à 5, à une température de l'ordre de 450° à 600°C, et à récupérer l'isobutylène hors des produits gazeux obtenus.The process of the present invention for the catalytic cracking of light distillates consists in carrying out the cracking in the presence of crystalline polymorphic silica of the silicalite type, in the presence of water in a water: distillate molar ratio of 0.5 to 5, at a temperature of the order of 450 ° to 600 ° C, and recovering the isobutylene from the gaseous products obtained.
Les distillats légers peuvent consister en fractions obtenues en raffinerie lors de la distillation de pétroles bruts et dont la gamme d'ébullition est de l'ordre de 15° à 175°C. Ces distillats légers consistent en fractions dénommées essence, naphta léger, naphta lourd. On * peut aussi appliquer le procédé de l'invention à des dis tillats légers obtenus dans certaines opérations de l'industrie pétrochimique, comme par exemple lors de l'oligo-mérisation d'oléfines. D'après un mode préféré d'exécution de l'invention, on soumet au craquage catalytique des distillats obtenus comme sous-produits dans les procédés de production d'isobutylène, soit à partir de propylène, soit par isomérisation de n-butènes. Ces procédés sont décrits dans les brevets de la Demanderesse, déposés au Grand-Duché , de Luxembourg sous les n° 85.284 et 85.285.Light distillates can consist of fractions obtained in a refinery during the distillation of crude oils and whose boiling range is around 15 ° to 175 ° C. These light distillates consist of fractions called essence, light naphtha, heavy naphtha. The process of the invention can also be applied to light distillates obtained in certain operations of the petrochemical industry, such as for example during the oligomerization of olefins. According to a preferred embodiment of the invention, distillates obtained as by-products are subjected to catalytic cracking in the processes for producing isobutylene, either from propylene or by isomerization of n-butenes. These processes are described in the Applicant's patents, filed in the Grand Duchy of Luxembourg under the numbers 85,284 and 85,285.
Le catalyseur est une silice cristalline, non modifiée, polymorphe, du type silicalite. Il s'agit donc d'une silice pratiquement pure, ce qui signifie qu'elle ne contient pas d'impureté ou d'élément modificateur ou qui n'en contient qu'à l'état de trace. Le mode de préparation ~ et la structure de la silicalite sont décrits dans le bre vet américain 4.061.724 de Grose, cité comme référence.The catalyst is a crystalline, unmodified, polymorphic silica, of the silicalite type. It is therefore practically pure silica, which means that it does not contain any impurities or modifying elements or which only contains trace amounts. The preparation method ~ and the structure of the silicalite are described in the US patent 4,061,724 by Grose, cited as a reference.
i -Ηθη effectue la réaction de craquage du distillât N en-présence de silicalite et de vapeur d'eau. On a en effet trouvé, de façon inattendue, que la présence de vapeur d'eau permet d'augmenter sensiblement la production d'isobutylène. De plus, la présence de vapeur d'eau permet d'accroître la durée de vie du catalyseur, en réduisant le dépôt de produits lourds, désactivants, sur le catalyseur. Il en résulte donc une meilleure sélectivité en isobutylène, c'est-à-dire une augmentation de la quantité pondérale d'isobutylène formé, calculée sur 100 parties en poids de distillât transformé. On obtient déjà ces améliorations quand le craquage du distillât léger a lieu en présence d'une quantité de l'ordre de 0,5 mole d'eau par mole de distillât. Des essais comparatifs ont également montré que des rapports molaires eau : distillât supérieurs à 5 n'apportent guère d'avantages. Dans le cas d'application du procédé au mode d'exécution préféré mentionné ci-dessus, on maintient le rapport molaire eau : distillât entre environ 0,5 et 3 et notamment entre 0,75 et 2.i -Ηθη performs the cracking reaction of the distillate N in the presence of silicalite and water vapor. It has in fact been found, unexpectedly, that the presence of water vapor makes it possible to significantly increase the production of isobutylene. In addition, the presence of water vapor makes it possible to increase the lifetime of the catalyst, by reducing the deposition of heavy, deactivating products on the catalyst. This therefore results in a better selectivity for isobutylene, that is to say an increase in the weight quantity of isobutylene formed, calculated on 100 parts by weight of distillate transformed. These improvements are already obtained when the cracking of the light distillate takes place in the presence of an amount of the order of 0.5 mole of water per mole of distillate. Comparative tests have also shown that water: distillate molar ratios greater than 5 provide little benefit. In the case of application of the method to the preferred embodiment mentioned above, the water: distillate molar ratio is maintained between approximately 0.5 and 3 and in particular between 0.75 and 2.
La température à laquelle on effectue le craquage catalytique peut varier entre environ 450° et 600°C. Des températures inférieures à 450°C ne donnent que de faibles rendements, tandis que des températures supérieures à 600°C provoquent une dégradation des produits de réaction. En règle générale, on utilisera une température de pyrolyse de l'ordre de 475° à 550°C.The temperature at which the catalytic cracking is carried out can vary between approximately 450 ° and 600 ° C. Temperatures below 450 ° C give only low yields, while temperatures above 600 ° C cause degradation of the reaction products. As a general rule, a pyrolysis temperature of the order of 475 ° to 550 ° C. will be used.
La vitesse spatiale horaire de la charge, exprimée « par la quantité pondérale de charge par heure et par poids de catalyseur (ou WHSV) peut varier dans de larges limites. Elle dépend notamment de la nature de la charge et de la température de craquage. Une vitesse spatiale réduite, notamment inférieure à 2, peut conduire à une dégradation t des produits. D'autre part, une vitesse spatiale trop élevée ne permet pas d'obtenir un taux de pyrolyse valable. Aussi, on maintient une vitesse spatiale comprise entre - 5 - environ 2 et 20 et qui est le plus souvent de l'ordre de 5 à 15.The hourly space velocity of the charge, expressed "by the quantity by weight of charge per hour and by weight of catalyst (or WHSV) can vary within wide limits. It depends in particular on the nature of the charge and the cracking temperature. A reduced space speed, notably less than 2, can lead to degradation of the products. On the other hand, a too high spatial speed does not allow obtaining a valid pyrolysis rate. Also, a spatial speed of between 2 and 20 is maintained, which is most often of the order of 5 to 15.
D'après le mode préféré d'exécution du procédé de la présente invention, on soumet au craquage catalytique i _ les distillats légers obtenus comme sous-produits lors de la production d'isobutylène, soit à partir d'une charge contenant du propylène, soit à partir d'une charge contenant des n-butènes. Ces distillats légers ont une gamme d'ébullition de l'ordre de 35° à 195°C et constituent une charge très intéressante. En effet, en les traitant par le procédé de l'invention, on forme une nouvelle quantité d’isobutylène. On obtient ainsi, en combinant les procédés, des rendements particulièrement élévés en isobutylène au départ de propylène ou de n-butylènes. On peut réaliser cette combinaison de procédés en utilisant deux réacteurs successifs, dont le premier est utilisé pour traiter la charge contenant du propylène ou des n-butènes avec formation d'isobutylène et dont le second sert à effectuer le craquage catalytique des distillats formés comme sous-produits dans le premier réacteur. Une autre forme de réalisation consiste à effectuer les deux étapes de cette combinaison de procédés dans un seul réacteur, à fonctionnement adiabatique et avec profil adéquat de température.According to the preferred embodiment of the process of the present invention, the light distillates obtained as by-products during the production of isobutylene, ie from a feed containing propylene, are subjected to catalytic cracking. either from a charge containing n-butenes. These light distillates have a boiling range of the order of 35 ° to 195 ° C and constitute a very attractive charge. Indeed, by treating them with the process of the invention, a new quantity of isobutylene is formed. By combining the processes, particularly high yields of isobutylene are obtained from propylene or n-butylenes. This combination of processes can be carried out using two successive reactors, the first of which is used to treat the feed containing propylene or n-butenes with the formation of isobutylene and the second of which is used to carry out the catalytic cracking of the distillates formed as under -products in the first reactor. Another embodiment consists in carrying out the two stages of this combination of processes in a single reactor, with adiabatic operation and with an adequate temperature profile.
L' exemple suivant est donné à titre d'illustration et ne comporte aucun caractère limitatif.The following example is given by way of illustration and is in no way limiting.
ExempleExample
On a traité une charge comprenant 28,93 % (en poids) de propane et 71,07 % de propylène en présence de silicalite et de vapeur d'eau, dans un rapport molaire eau : charge de 0,78, à une température de 303°C, une pression absolue de 14 bars et avec un WHSV de 79,8.A charge comprising 28.93% (by weight) of propane and 71.07% of propylene was treated in the presence of silicalite and water vapor, in a water: charge molar ratio of 0.78, at a temperature of 303 ° C, an absolute pressure of 14 bars and with a WHSV of 79.8.
On a obtenu de l'isobutylène ainsi qu'un distillât léger avec une sélectivité qui est respectivement de 11,3 % et 64,6 %. Ce distillât a une gamme d’ébullition î ♦ - 6 - comprise entre 36° et 196°C.Isobutylene and a light distillate were obtained with a selectivity of 11.3% and 64.6% respectively. This distillate has a boiling range î ♦ - 6 - between 36 ° and 196 ° C.
On a ensuite appliqué le procédé de la présente invention en traitant ce distillât en présence de silica-lite et de vapeur d'eau, dans un rapport molaire eau : dis-tillat de 1,26, à une température de 550°C, une pression absolue de 2 bars et avec un WHSV de 9,91.The process of the present invention was then applied by treating this distillate in the presence of silica-lite and water vapor, in a water: dis-tillate molar ratio of 1.26, at a temperature of 550 ° C., a absolute pressure of 2 bars and with a WHSV of 9.91.
On a obtenu l'isobutylène avec une sélectivité de 18,1 %.Isobutylene was obtained with a selectivity of 18.1%.
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