LU83295A1 - FLEXIBLE SHEET LAMINATES AND PACKAGES MADE FROM SUCH LAMINATES - Google Patents
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Description
l’invention concerne des stratifiés flexibles de feuilles et des emballages qui en sont fabriqués, en particulier des sachets stérilisables pour denrées alimentaires.the invention relates to flexible laminates of sheets and packaging made therefrom, in particular sterilizable bags for foodstuffs.
les métaux et matières plastiques revêtus de copolymères .5 éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés sont bien connus. Le brevet TJ.S. 2 490 550 décrit l’utilisation d’un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé comme composition de thermosoudage utilisable sur les matières en feuilles flexibles comme le papier, les feuilles 10de métal, les feuilles de cellulose régénérée, l’acétate de cellulose, l’éthylcellulose et d'autres feuilles transparentes, le brevet IJ.S. 3 382 092 décrit une plaque métallique portant un revêtement protecteur d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle hydrolysé. Selon le brevet ü.S. 3 459 727, la 15 teneur en ester de vinyle d'un copolymère éthylène/ester de vinyle et le degré d’hydrolyse du copolymère influençait tous deux les propriétés de cisaillement et de décollement de la résine hydrolysée. Il est dit que les résines hydrolysées décrites par ledit brevet sont utiles pour coller des feuilles . 20 minces de polymère, des feuilles de métal, du cuir, des surfaces cellulosiques, etc., le brevet Ü.S. 3 562 234 décrit l'utilisation de copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés comme matière de thermosoudage pour textiles, comme adhésif pour coller le papier, le bois 25 eles matières plastiques et comme revêtements pour objets, en particulier métalliques, le brevet Ü.S. 3 585 177 décrit l'utilisation d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé comme revêtement de barrage appliqué à des substrats tels que le papier, le carton ondulé, les 30 produits de papier stratifiés, les feuilles minces de polymères et les matières similaires. De même, selon le brevet ü.S. 3 595 740, on applique comme revêtement de barrage un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé à une résine thermoplastique de base telle qu'une polyoléfine, 35 un polyester, une polyamide ou un composé similaire, en utilisant comme agent de liaison un polymère ou copolymère d'éthylène. /metals and plastics coated with partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymers are well known. The TJ.S. patent 2,490,550 describes the use of a partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymer as a heat seal composition for use on flexible sheet materials such as paper, metal sheets, regenerated cellulose sheets, cellulose acetate, ethylcellulose and other transparent sheets, the IJ.S. 3,382,092 describes a metal plate bearing a protective coating of a hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymer. According to the ü.S. 3,459,727, the vinyl ester content of an ethylene / vinyl ester copolymer and the degree of hydrolysis of the copolymer both influenced the shear and release properties of the hydrolyzed resin. It is said that the hydrolyzed resins described by said patent are useful for bonding sheets. 20 thin polymers, metal sheets, leather, cellulosic surfaces, etc., the Ü.S. 3,562,234 discloses the use of partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymers as a heat seal material for textiles, as an adhesive for bonding paper, wood and plastics and as coatings for objects, particularly metal, in the Ü patent. S. 3,585,177 discloses the use of a partially hydrolyzed ethylene vinyl acetate copolymer as a barrier coating applied to substrates such as paper, corrugated board, laminated paper products, thin polymer sheets and materials similar. Likewise, according to the ü.S. 3,595,740, a partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymer is applied as a barrier coating to a basic thermoplastic resin such as a polyolefin, polyester, polyamide or the like, using a polymeric bonding agent or ethylene copolymer. /
Contrairement aux métaux et matières plastiques revêtu^/ - 2 - mentionnés ci-dessus, dont aucun ne comporte un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolyse interposé entre deux feuilles de matières différentes, par exemple d'aluminium et de polyester, d’aluminium et de polyoléfine 5 ou de polyester et de polyoléfine, le stratifié flexible de 1»invention comprend au moins deux feuilles adjacentes, qui sont chacune d'une matière différente pouvant être l'aluminium ou un polymère thermoplastique (autre qu'un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé) et entre • 10 lesquelles est interposé, comme agent de liaison de ces feuilles, un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé, donné par l'hydrolyse d'environ 50 à 85# des groupes acétate de vinyle d’un copolymère éthylène/acétate de vinyle contenant environ 40 à 85 # en poids d'acétate 15 de vinyle interpolymérisé.Unlike the coated metals and plastics ^ / - 2 - mentioned above, none of which contains an ethylene / vinyl acetate copolymer partially hydrolyzed interposed between two sheets of different materials, for example aluminum and polyester, aluminum and polyolefin or polyester and polyolefin, the flexible laminate of the invention comprises at least two adjacent sheets, which are each of a different material which may be aluminum or a thermoplastic polymer (other than an ethylene / partially hydrolyzed vinyl acetate) and between which there is interposed, as a bonding agent for these sheets, a partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymer, given by the hydrolysis of about 50 to 85 # of the vinyl acetate groups d an ethylene / vinyl acetate copolymer containing about 40 to 85% by weight of interpolymerized vinyl acetate.
les stratifiés selon l'invention, spécialement ceux qui contiennent comme constituant une feuille d'aluminium, permettent, en tirant parti de la solidité de liaison supérieure d'une résine éthylène/acétate de vinyle partiellement 20 hydrolysé du type ci-dessus pour la liaison entre des matières différentes, d'utiliser avantageusement les propriétés particulières des différents types de matières, spécialement pour le conditionnement des aliments et des boissons.the laminates according to the invention, especially those which contain aluminum foil as a constituent, make use of the superior bond strength of a partially hydrolyzed ethylene vinyl acetate resin of the above type for bonding between different materials, to advantageously use the particular properties of the different types of materials, especially for the packaging of food and drinks.
Des sachets stérilisables permettant de conserver des 25 denrées alimentaires sans réfrigération ont été introduits récemment sur le marché (voir Peters, J.W., "Retail Début of Retort Pouch Earas Consumer Acceptance", Food Product Development, Mars 1975 ; Gerrish, S0L., "Retordable Pouches Get their Chance Here", Modem Packaging, Février 1975 ; “FDA Eva-30 luating Morton Chemical Adhesive ; Approval of RetortableSterilizable sachets for storing food without refrigeration have recently been introduced to the market (see Peters, JW, "Retail Beginning of Retort Pouch Earas Consumer Acceptance", Food Product Development, March 1975; Gerrish, S0L., "Affordable Pouches Get their Chance Here ", Modem Packaging, February 1975;“ FDA Eva-30 luating Morton Chemical Adhesive; Approval of Retortable
Pouch Nears", Food Engineering, Février 1976 ; "Altemate pouch zips by FDA, USDA, as food firms eye its potential", Food Engineering, Juillet 1977; et "Food Packaging and Labeling"Pouch Nears ", Food Engineering, February 1976;" Altemate pouch zips by FDA, USDA, as food firms eye its potential ", Food Engineering, July 1977; and" Food Packaging and Labeling "
Food & Nutrition Press Newsletter, Août 1977)· 35 Dans un type de construction courant, on fabrique le sachet stérilisable avec un stratifié à trois strates comprenant une feuille de polyester comme couche extérieure, une feuille d'aluminium comme constituant intermédiaire et une J résine thermoplastique inerte stable telle que le polybutènef// - 3 - ou le polyéthylène comme couche intérieure, avec utilisation d'un polyuréthane thermodurcissable ou d'un adhésif d'époxyde pour lier les couches. On introduit les denrées alimentaires dans le sachet, on les y enferme hermétiquement et on les 5 stérilise à l'autoclave par un procédé très semblable à celui qui sert pour les aliments en boîte, par exemple pendant environ 10 à 30 minutes ou davantage à une température d'environ 121 à 132°C. Dans ces conditions, on a observé que les adhésifs couramment utilisés pour lier les différents 10 constituants du stratifié ont tendance à migrer vers la couche intérieure de résine thermoplastique et dans les denrées alimentaires contenues dans le sachet, ce qui suscite des doutes en ce qui concerne l'innocuité de ces dispositifs d'emballages. Toutefois, étant donné que les copolymères 15 éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés ne sont pas toxiques et ont été autorisés pour le conditionnement de produits alimentaires et qu'en fait on les utilise à cet effet depuis plusieurs années, les quantités minimes de copolymères pouvant migrer à l'intérieur des sachets de 20 l'invention ne causent pas de préoccupation.Food & Nutrition Press Newsletter, August 1977) · 35 In a common type of construction, the sterilizable bag is manufactured with a three-layer laminate comprising a polyester sheet as an outer layer, an aluminum sheet as an intermediate component and a resin. stable inert thermoplastic such as polybutene / // or polyethylene as an inner layer, with the use of a thermosetting polyurethane or an epoxy adhesive to bond the layers. The food is introduced into the bag, sealed there and sealed in an autoclave by a process very similar to that used for canned food, for example for about 10 to 30 minutes or more at a time. temperature of approximately 121 to 132 ° C. Under these conditions, it has been observed that the adhesives commonly used to bind the various constituents of the laminate tend to migrate towards the inner layer of thermoplastic resin and in the foodstuffs contained in the sachet, which raises doubts as to the safety of these packaging devices. However, since the partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymers are not toxic and have been authorized for the packaging of food products, and in fact have been used for this purpose for several years, the minimal amounts of copolymers which can be migrating into the sachets of the invention is not of concern.
les stratifiés selon l'invention comportent au moins deux couches adjacentes de matières différentes dont l'une peut être l'aluminium et dont l'autre peut être un polymère thermoplastique, les deux couches adjacentes pouvant aussi 25 être formées de“polymères thermoplastiques de nature différente. L'épaisseur de chaque couche peut varier entre d'assez larges limites et des épaisseurs de 2,54 à 254 Jim environ conviennent entièrement. Parmi les résines thermoplastiques qui peuvent servir figurent des homopolymères et copolymères 30 d'oléfines comme le polyéthylène, le polypropylène, le polybutène, le polybutadiène, les copolymères éthylène/pro-pylène ; des copolymères éthylène/ester de vinyle, spécialement éthylène/acétate de vinyle ; d.es résines ionomères ; des polyesters comme le polytéréphtalate d'éthylène et le 35 polytéréphtalate de butylène ; des polyamides ("-Nylons”) ; des polycarbonates ; des copolymères d'éthylène et d'esters acryliques comme le méthacrylate de méthyle, l'acrylate , de méthyle et l'acrylate d'éthyle ; des polyhalogénures // de vinyle, spécialement le polychlorure de vinyle, le polyy// - 4 - fluorure de vinyle et le polytétrafluoréthylène ; des poly-sulfones ; le polyoxyphénylène ; des polyuréthanes thermo-plastiques ; des copolymères et des mélanges des composés précédents.the laminates according to the invention comprise at least two adjacent layers of different materials, one of which may be aluminum and the other of which may be a thermoplastic polymer, the two adjacent layers may also be formed of "thermoplastic polymers of a natural different. The thickness of each layer can vary between fairly wide limits and thicknesses of about 2.54 to 254 Jim are entirely suitable. Among the thermoplastic resins which can be used are homopolymers and copolymers of olefins such as polyethylene, polypropylene, polybutene, polybutadiene, ethylene / propylene copolymers; ethylene / vinyl ester copolymers, especially ethylene / vinyl acetate; d.es ionomer resins; polyesters such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate; polyamides ("-Nylons”); polycarbonates; copolymers of ethylene and acrylic esters such as methyl methacrylate, methyl acrylate and ethyl acrylate; polyvinyl halides //, especially polyvinyl chloride, polyvinyl fluoride and polytetrafluoroethylene; poly-sulfones; polyoxyphenylene; thermoplastic polyurethanes; copolymers and mixtures of the foregoing compounds.
5 Les copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement saponifiés qui sont utiles dans 1*invention sont obtenus par hydrolyse d’environ 50 à 85 $ et,de préférence, d'environ 60 à 75 i° des groupes acétates de vinyle d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle contenant environ 40 à 85 1» et, 10 de préférence, environ 50 à 75 % en poids d'acétate de vinyle interpolymérisé. On peut utiliser, dans la préparation des copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydro-lysés servant d'agents de liaison selon l'invention, tous les procédés d'hydrolyse, de copolymères éthylène/acétate de 15 vinyle antérieurement connus. Habituellement, on effectue l'hydrolyse du copolymère éthylène/acétate de vinyle par le procédé d'alcoolyse ou de transestérification en milieu alcoolique en présence d'un catalyseur acide ou basique.The partially saponified ethylene / vinyl acetate copolymers which are useful in the invention are obtained by hydrolysis of about 50 to 85% and preferably about 60 to 75% of the vinyl acetate groups of a copolymer ethylene / vinyl acetate containing about 40 to 85% and preferably about 50 to 75% by weight of interpolymerized vinyl acetate. In the preparation of the partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymers serving as binding agents according to the invention, all the previously known methods of ethylene / vinyl acetate copolymers of ethylene / vinyl acetate can be used. Usually, the ethylene / vinyl acetate copolymer is hydrolyzed by the alcoholysis or transesterification process in an alcoholic medium in the presence of an acid or basic catalyst.
On peut réaliser l'hydrolyse en solution, en phase solide 20 gonflée ou par saponification.Hydrolysis can be carried out in solution, in the swollen solid phase or by saponification.
On peut fabriquer les stratifiés selon l'invention par divers moyens classiques, avec coextrusion des couches thermoplastiques et de l'adhésif,et l'extrusion à l’état fondu d'une couche thermoplastique et d'adhésif sur de l'aluminium 25 convient particulièrement.The laminates according to the invention can be manufactured by various conventional means, with coextrusion of the thermoplastic layers and of the adhesive, and the extrusion in the molten state of a thermoplastic layer and of adhesive onto aluminum is suitable. particularly.
Pour démontrer la solidité supérieure de liaison assurée par les copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés utilisés ici comme agents de liaison pour divers substrats, on a fait une comparaison entre les solidités 30 de liaison de plusieurs copolymères éthylène/acétate de vinyle complètement hydrolysés et de divers copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés, appliqués , à des éprouvettes de substrat identiques, les résultats sont/;/ les suivants s /y / τ - 5 -To demonstrate the superior bond strength provided by the partially hydrolyzed ethylene vinyl acetate copolymers used herein as bonding agents for various substrates, a comparison was made between the bond strengths of several fully hydrolyzed ethylene vinyl acetate copolymers and of various partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymers, applied to identical substrate test pieces, the results are /; / the following s / y / τ - 5 -
( Solidité de liaison au décollement en T I(T-bond bond strength at T I
S-i-i-:-;-)S-i-i -: - ;-)
( s Teneur primitives Solidité de liaison, S/ cm linéaire J(s Primitive content Bond strength, S / cm linear J
Î:en acétate de :de largeur. SÎ: in acetate of: width. S
tvinyle interpo- : ) ^ en ‘Copolymère prati-:Copolymère par- i i Substratspoids. ;quement tout à ;tiellement hydro- > l jfait hydrolysé. :iysé (12 à 13 $ \ > * * ‘en poids d'acéta-\ I' * * *te de vinyle in- \ * * ‘terpolymérisé \ l * 'résiduel). < î 26 : 1,05: - ) : 30 ; 2,45 : 20,7 \ .Aluminium: 40 J 4,55 ) 32,9 ) I ; 50 ; 13,66 : 41,9 j • 15 | :* 28 :* - i 1,33 | (Polyamide: 40 : 0,65 : 4,55 ) f : 50 : 2,10 : 16,11 ) > : 6o * 0,26 : 23,29 < | i 28 î - : 1,31 | 20 (Polyester: 40 : 1»°5 : 4»73 ) ( : 50 : 1,58 : 10,39 ) [ i -60 j <0,53 ! 23,12 ]tvinyle interpo-:) ^ en ‘Practical copolymer: Copolymer by- i i Substratesweights. only fully hydro-> l j hydrolyzed. : iysed (12 to 13 $ \> * * ‘by weight of acetate \ I '* * * te of vinyl \ \ * *‘ residual polymer \ l *' residual). <î 26: 1.05: -): 30; 2.45: 20.7% Aluminum: 40 J 4.55) 32.9) I; 50; 13.66: 41.9 d • 15 | : * 28: * - i 1.33 | (Polyamide: 40: 0.65: 4.55) f: 50: 2.10: 16.11)>: 6o * 0.26: 23.29 <| i 28 î -: 1.31 | 20 (Polyester: 40: 1 "° 5: 4" 73) (: 50: 1.58: 10.39) [i -60 d <0.53! 23.12]
Comme le montrent les données ci-dessus, on observe un accroissement très notable de la solidité de liaison avec un 25 copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé tiré d*un copolymère contenant au moins 40 $ en poids d'acétate / de vinyle interpolymérisé. /yAs the data above show, a very noticeable increase in bond strength is observed with a partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymer derived from a copolymer containing at least $ 40 by weight of interpolymerized vinyl acetate / vinyl acetate. . / y
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