LU83082A1 - Mousse inorganique - Google Patents

Description

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La présente invention concerne des mousses inorganiques et, en particulier, des mousses rigides constituées d'une matière minérale argileuse. En particulier, l’invention concerne des mousses inorganiques constituées de plusieurs perles de movisse dérivant d’une ou plusieurs matières minérales stratifiées, ainsi qu’un procédé pour la fabrication de ces produits 5 l’invention concerne également des mousses inorganiques constituées de certaines matières minérales stratifiées ou d’ur mélange de deux matières minérales stratifiées ou plus, un j procédé pour la fabrication de ces mousses, les utilisations des produits en mousses inorganiques, ainsi qu’un produit intermédiaire destiné à être utilisé dans la fabrication de produits en mousses inorganiques.

Les matières minérales stratifiées sont des formes naturelles de silice et elles sont des matières de phyllo-silicates, c’est—à—dire qu’elles ont une structure stratifiée. L’expression "matières minérales stratifiées" englobe, par exemple, la vermiculite, la kaolinite et d’autres matières minérales argileuses, la montmorillonite, la sépiolite, l’attapulgite, l’illite et la saponite.

Les matières minérales argileuses se trouvent dans des variétés d’argiles sous forme de particules d’un diamètre de quelques microns, qui sont des agrégats ou des agglomérats de petites unités cristallines de matière minérale d’une gra— nularité inférieure au micron. L’argile du type du kaolin * est essentiellement une agglomération d’unités feuilletées de la kaolinite minérale argileuse ; il est entendu que, telle qu’elle est utilisée dans la présente spécification, l’expression "kaolinite" englobe - 3 - les matières minérales de kaolin sont à l’état naturel, encore que ces argiles puissent ne pas être constituées de kaolinite pure. Les argiles réfractaires sont consti-^ tuées d’un mélange de kaolinite et d’illite.

Les matières minérales stratifiées sont bien connues £ et au moins certaines d’entre elles sont d’un emploi très répandu dans l’industrie. Les argiles contenant de la kaolinite et du kaolin sont abondamment employées dans de nombreuses industries, par exemple, dans les industries des matières céramiques (utilisation principale) pour la fabrication de la faïence blanche, de la porcelaine et des matières réfractaires, ainsi que comme charge pour le papier, les peintures, les adhésifs, les matières plastiques et les caoutchoucs. La vermiculite est utilisée, habituellement sous une forme exfoliée thermiquement (vermiculite exfoliée) comme matière d’isolation par bourrage, sous forme liée en dalles ou en plaques pour des applications d’isolation et de protection contre l’incendie, ainsi que dans des applications agricoles où l’on fait intervenir des ions. On a proposé d’utiliser la vermiculite délamifiée (on entend par là de la vermiculite qui a été délamifiée par un traitement chimique suivi d’un gonflement dans l’eau et d’un broyage ou d’un concassage) pour la fabrication de papiers ou de matières en feuilles, ^ comme matières d’enduction pour substrats et également pour

Vf la fabrication de produits rigides en mousses inorganiques à * des fins d’isolation et de protection contre l’incendie.

La mousse constituée de vermiculite délamifiée et ses utilisations sont décrites, par exemple, dans le brevet des Etats-Unis d’Amérique n° 4*130.687 ce la Demanderesse. La montmorillonite ___L. J I___ * ___"I _ _î -1__^ f J___-» * · _ J____I___- ___ 1 - 4 - est abondamment employée dans l’industrie des matières céramiques ·

Les matières rigides formées à partir de kaolinite, - par exemple, la fal'ence blanche, la porcelaine et les matières réfractaires, sont des matières denses et fragiles fabriquées par des procédés dans lesquels on fait intervenir une opération v de cuisson ou de frittage. Bien que la kaolinite elle-même soit un mauvais conducteur de chaleur, les matières rigides et de haute densité fabriquées jusqu’à présent à partir de cette matière ne possèdent pas de bonnes propriétés d’isolation, En raison de leur haute densité (et, partant, de leur poids important), de leur fragilité et de leurs propriétés d’isolation non exceptionnelles, les produits fabriqués à partir d’argiles contenant du kaolin ne sont pas utilisés dans une large mesure pour des applications d’isolation thermique ou de protection contre l’incendie. Les matières rigides fabriquées à partir de vermiculite exfoliée thermiquement sont denses (lourdes) et assez fragiles j par ailleurs, bien qu’elles soient utilisées dans l’industrie afin de protéger des constructions en acier contre l’incendie, elles ne sont cependant pas d’un emploi répandu comme matières d’isolation. Les matières en mousses rigides fabriquées à partir de vermiculite délamifiée (par opposition à la vermiculite exfoliée thermiquement) sont légères et possèdent de bonnes propriétés d’isolation et de protection contre l’incendie, mais il est difficile t de les obtenir en grandes dimensions. Etant donné que ces produits ont tendance à se fissurer et se déformer fortement lors du séchage, il est difficile de les réaliser sous forme de dalles ou de plaques ayant des dimensions supérieures à __TT ____X _ T, on ~ -Λ-L ' —i j _ O J 1 ·______ - 5 -

Dans une première forme de réalisation, la présente invention réside dans la découverte d’un type de produit de faible densité constitué de matières minérales stratifiées, r ce produit étant à la fois léger et possédant de bonnes pro priétés désolation thermique et de protection contre l’incen-:: die, tandis qu’il peut être fabriqué aisément sous forme de dalles ou de plaques de grandes dimensions, par exemple, de dimensions allant jusqu'à 3 ni x 1 m x 10 cm d’épaisseur.

Suivant une première forme de réalisation de l’inven-' tion, on prévoit un produit en mousse inorganique rigide ayant, de préférence, une densité inférieure à 0,4 g/ml, mieux encore, inférieure à 0,2 g/ml, ce produit étant constitué de perles d’une ou plusieurs matières minérales stratifiées ayant chacune une structure cellulaire.

Par l'expression "perles”, utilisée tout au long de la présente spécification, on entend des particules, des grains, des morceaux ou de petites boules de mousse ayant une structure cellulaire essentiellement continue dans laquelle les parois des cellules sont constituées par les particules de la ou des matières minérales stratifiées, encore que cette expression n’implique aucune grosseur, forme ou configuration particulière des morceaux de mousse. Spécifiquement et uniquement à titre d’information, les perles sont des morceaux cylindriques ou essentiellement sphériques de mousse d’une dimension maximale inférieure à environ 5 nun, par exemple, de 0,5 à 5 mm.

Ainsi qu’on le décrira ci-après plus en détail, on forme les produits en mousses inorganiques en assemblant les perles à structure cellulaire en produits ayant les formes - 6 - sorte que les produits ainsi obtenus aient une structure essentiellement cellulaire, encore que la structure cellulaire réelle puisse ne pas être continue dans tout le produit.

Il est entendu que l’expression "produit en mousse inorganique rigide", utilisée tout au long de la présente spécification, englobe des produits dans lesquels la structure cellulaire n’est pas réellement continue j c’est ainsi que, par exemple, cette expression englobe des produits dans lesquels les perles sont liées ensemble au moyen d’un adhésif ou par attraction mutuelle, tandis que des vides existent entre les perles à l’intérieur de la structure du produit.

La densité des produits en mousse de la présente invention est normalement inférieure à 0,25 g/ml et elle peut être aussi basse que 0,06 g/ml pour des produits particulièrement légers. Plus spécifiquement, ces produits ont une densité se situant dans l’intervalle allant de 0,08 g/ml h 0,15 g/ ml.

Par l’expression "mousse rigide", appliquée aux perles, on entend une matière ayant une intégrité structurale qui est une dispersion à deux phases d’un gaz dans une matrice solide qui est une structure cellulaire essentiellement continue tandis que, par l’expression "mousse inorganique rigide", appliquée aux perles, on entend une mousse rigide qui est essentiellement constituée d’une matière inorganique, encore que la présence de faibles quantités de matières organiques constituant des impuretés de la ou des matières minérales stratifiées ou ajoutées délibérément (par exemple, un agent tensio-actif organique utilisé dans la fabrication de la mousse ainsi qu’on le décrira ci—après) ne soit pas exclue.

De dIus . nar l'exoression "nroduit en mousse inor<ranimie ri σΐΗρ1 - 7 - appliquée aux produits constitués d'un assemblage de perles, on n'exclut pas la présence d’une faible quantité, par exemple, jusqu'à 20%, d'une matière organique présente dans les perles ou ajoutée délibérément, par exemple, comme agent liant pour réunir les perles en une structure autoportante.

Selon la forme de réalisation ci—dessus de l’invention, on obtient un produit d’une structure essentiellement cellulaire comprenant des perles à structure cellulaire constituées d’une ou plusieurs matières minérales stratifiées. Selon une autre * forme de réalisation de l'invention, on obtient un produit à structure cellulaire réelle dérivant directement d’une suspension de certaines matières minérales stratifiées ou de mélanges de matières minérales stratifiées.

Suivant une deuxième forme de réalisation de l'invention, on prévoit une mousse inorganique rigide à structure cellulaire constituée d’un mélange de matières minérales stratifiées et ayant, de préférence, une densité inférieure à 0,4 g/ml, mieux encore, inférieure à 0,2 g/ml.

On prévoit également une mousse inorganique rigide à structure cellulaire constituée de montmorillonite et ayant, de préférence, une densité inférieure à 0,4 g/ml, mieux encore, inférieure à 0,2 g/ml.

Selon une autre forme de réalisation de l’invention, on prévoit une mousse inorganique rigide à structure cellulaire constituée de sépiolite et ayant, de préférence, une densité ' inférieure à 0,4 g/ml, mieux encore, inférieure à 0,2 g/ml.

On prévoit également une mousse inorganique rigide à structure cellulaire constituée d’une argile figuline et/ou d'une argile réfractaire et ayant, de préférence, une densité •î « ·Ρ û*vî Cil * λ Γ4 O A rr / rn Ί m A ».* λ μ λ λ M ^ A i Γ4 O _ /_ 1 - 8 ~

Qu*ils soient sous forme de perles ou de produits extradés directement, les produits en mousse de la présente invention sont obtenus par un procédé consistant à incorporer un gaz dans une suspension (ou une dispersion) d’une matière minérale stratifiée dans un milieu liquide et une autre caractéristique de l’invention réside dans un procédé de fabrication d’une mousse inorganique rigide à structure cellulaire constituée d’une ou plusieurs matières minérales stratifiées, ce procédé consistant à gazéifier une suspension d'une ou plusieurs matières minérales stratifiées dans un milieu liquide contenant un agent tensio-actif pour former une mousse ou une écume humide stable, tout en éliminant au moins une partie du milieu liquide de cette mousse.

Par l’expression "mousse ou écume humide stable", on entend une suspension gazéifiée ne s'affaissant pas lorsqu’on la laisse reposer ou lorsqu’on en élimine le liquide et qui, en particulier, lorsqu’on la laisse reposer, ne s’affaisse pas (aucune réduction importante de la hauteur de mousse) endéans une période de 10 minutes. Ainsi qu'on le décrira ci—après de manière plus détaillée, la stabilité de la suspension gazéifiée dépend principalement de l’agent tensio-actif particulier utilisé pour sa formation et la Demanderesse a trouvé que, bien que certains agents tensio- s· actifs, par exemple, la saponine et les amines grasses, permettent d’obtenir une mousse, celle-ci n’est cependant pas stable et s'affaisse en quelques minutes ; la fabrication d’une telle suspension gazéifiée instable ne rentre pas dans le cadre de la présente invention.

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Ainsi qu'on l'a indiqué, on fabrique les mousses rigides par un procédé consistant à gazéifier une suspension d'une ou plusieurs matières minérales stratifiées, le milieu liquide étant ensuite éliminé de l’écume obtenue. Lorsque la mousse est fabriquée sous forme de perles, la suspension ou l'écume gazéifiée peut être divisée en gouttelettes ou en particules humides avant l'élimination du milieu liquide. La division de la suspension ou de l'écume gazéifiée en particul· ou en gouttelettes humides peut être effectuée de diverses - manières, par exemple, en pulvérisant cette écume à travers un ajutage ou un autre orifice, en extrudant cette écume à travers des orifices pratiqués dans une bande ou par n'import quelle autre technique connue pour diviser des suspensions en gouttelettes ou en particules. Les particules ou gouttelettes humides doivent être séchées au moins partiellement avant qu'elles ne puissent être recombinées. On peut obtenir des perles sèches ou partiellement sèches en utilisant un appareil de séchage par pulvérisation. Les perles partiellement sèches peuvent être séchées davantage en les chauffant dans des conditions dans lesquelles elles ne peuvent se combiner, par exemple, dans des couches individuelles ou des lits agités tels qu'un lit fluide. On peut également former ces perles en façonnant l'écume en longueurs analogues à des fibres, pour procéder ensuite à un séchage et à un découpage de la matière sèche ou partiellement sèche.

On peut faire varier de diverses manières la densité des mousses rigides (perles ou produits extrudés directement) obtenues par le procédé de la présente invention, par exemple en incorporant différentes quantités d'un gaz dans la suspen- • . . . , j , Λ i · » ry . . » - 10 - la teneur en solides de la suspension. Cette teneur en solides de la suspension influence la viscosité de cette dernière, au même titre que les agents tensio-actifs particuliers utilisé; et la température à laquelle est effectuée la gazéification mais, en règle générale, un accroissement de la teneur en solides de la suspension a pour effet d*augmenter la densité de la mousse formée à partir de celle-ci. Plus spécifiquement, la teneur en solides de la suspension se situera entre 10 et 60$ en poids, de préférence, entre 20 et 40% en poids de celle-ci, Un agent défloculant, par exemple, le tripolyphosphate de sodium, peut être ajouté de façon à pouvoir fabriquer des suspensions ayant une haute teneur en solides,

La suspension de la matière minérale stratifiée sera habituellement aqueuse et, en particulier, elle sera une suspension ou une dispersion des particules de la matière minérale stratifiée dans l’eau, de préférence, dans l’eau distillée ou déminéralisée. Les matières minérales stratifiées sont généralement mises en suspension ou dispersées aisément dans l’eau afin de former des suspensions ayant des propriétés colloïdales Le milieu liquide de la suspension peut éventuellement être un mélange d’eau et d’un solvant miscible à l’eau tel que l’alcool. Toutefois, le liquide peut éventuellement être un liquide organique. Lors de la transformation de la suspension en une écume, puis en une mousse rigide, il est nécessaire d’incorporer un agent tensio-actif dans la suspension et cet agent sera normalement ajouté à l’eau avant ou pendant la formation de cette suspension. Il est entendu que, dans le cas de la matière minérale stratifiée ”vermiculite”, la délamification de celle-ci peut donner lieu à l’incorporation J3 f — _ — _ J- w-v e—> 4 Λ _ . Λ «î ·Ρ Ί n ·—· 1 «» m -i~ 4 λ μ η ^ Ώ1 Λ m 4 ^4 Q /—» λ4* i 1 τ'» rv rf - 11 - actif, avant, pendant ou après la formation de la suspension, on peut incorporer, dans cette dernière, d’autres agents tels que des charges, des agents améliorant la résistance à la compression, des agents améliorant la stabilité vis-à-vis de l’eau et des agents défloculants.

On peut utiliser n’importe quel agent tensio-actif qui, lors de la gazéification de la suspension, donne une mousse ou une écume humide qui est stable 5 on entend par là que cette mousse ou écume ne s’affaisse pas lorsqu’on la laisse reposer pendant une période d’au moins 10 minutes ou lorsqu’on en retire le milieu liquide. On peut utiliser des agents tensio—actifs anioniques, non ioniques ou cationiques pour autant qu’ils donnent une écume stable. Dès lors, on pourra déterminer aisément si un agent tensio-actif peut être utilisé dans le procédé moyennant une simple expérience consistant purement à déterminer si cet agent permet de former une mousse ou une écume humide à partir d’une suspension ayant, par exemple, une teneur en solides de 30% et si, dans l’affirmative l’écume est stable. A titre d’information, une mousse ou une écume humide qui, lorsqu’on la laisse reposer, ne s’affaisse pas (par exemple, si l’on n’observe pas une forte réduction de la hauteur de mousse) endéans une période de 10 minutes, de préférence, endéans une période d’une heure, sera généralement appropriée pour subir un séchage afin de former une mousse rigide conformément à l’invention. Lorsqu’il s’agit -- d’effectuer un essai, l’agent tensio-actif subissant ce der nier peut être utilisé en n’importe quelle quantité désirée ou en différentes concentrations pour autant qu’il ne provoque pas une floculation de la mousse ; en règle générale, une - 12 - importante quantité de cet agent (par exemple : 2% en poids de la solution) indiquera, lors d’un essai initial, si l’agent mérite un essai complémentaire»

Il est préférable, mais non critique, d’employer des agents tensio—actifs pouvant être utilisés en faibles concentrations. On a observé qu’un agent tensio-actif formant une mousse stable à partir d’une suspension d’une matière minérale stratifiée, n’était pas en mesure de donner une mousse d'une stabilité comparable à partir d'une suspension d'une autre * matière minérale stratifiée ou de matières minérales mixtes telles qu’un mélange de kaolinite et de vermiculite délamifiée. De même, un agent tensio-actif qui ne donne pas une mousse stable à partir d'une suspension d'une matière minérale stratifiée, peut néanmoins former une mousse stable à partir d’une suspension d’une autre matière minérale stratifiée ou de matières minérales mixtes. Par exemple, le chlorure de n-butyl—ammonium qui est un agent tensio-actif, ne donne pas une mousse particulièrement stable à partir d’une suspension de kaolinite seule, mais il forme une mousse stable à partir d’une suspension de vermiculite délamifiée ou d’un mélange 50:50 (en poids) de kaolinite et de vermiculite délamifiée.

Il convient de tenir compte de cette caractéristique lorsqu’on pratique un essai en vue de déterminer si un agent tensio-actif est approprié 3 en d’autres mots, l’essai doit être effectué, de préférence, en utilisant la suspension réelle que l’on désire gazéifier, puis sécher, pour obtenir une mousse rigide.

En ce qui concerne les agents tensio—actifs, on a également observé que ceux formant le plus aisément une mousse η.τ η Λ « wm A Vk i—k /4 Λ v*k Π η ^ T-. 4" Λ n t~> m ri Λ λ η ί—· η — η λ__- _ _Ι_ 1 t λ .. ._ ... 1 Λ W-» Ί * ι r* -13- tensio-actifs ne donnant une écume qu'avec certaines difficultés (par exemple, après agitation vigoureuse prolongée de la suspension), avaient tendance à donner les écumes les plus stables. Toutefois, la facilité avec laquelle un agent tensio-actif permet d'obtenir une écume, ne constitue pas une preuve concluante concernant la compatibilité de cet agent pour le procédé de la présente invention et il est entendu que celle-ci n'est nullement limitée aux agents ayant des caractéristiques médiocres concernant la transformation en mousse.

La quantité dans laquelle l'agent tensio-actif est utilisé,peut varier dans de larges limites, par exemple, suivant la teneur en solides de la suspension, la matière stratifiée et l'agent tensio-actif particuliers, la technique particulière de gazéification adoptée et la température de cette gazéification. A titre d'information, la quantité d'agent tensio-actif se situera spécifiquement entre 0,1 et 5% en poids, calculés sur le poids de la matière minérale stratifiée contenue dans la suspension devant être gazéifiée. Etant donné que l'agent tensio-actif subsiste dans la mousse rigide lorsqu'on élimine le liquide de l'écume et que sa présence dans la mousse rigide est inopportune, il est préférable de l'utiliser en une quantité aussi réduite que possible en compatibilité avec la formation d'une écume stable ne s'affaissant pas lorsqu'on en élimine le liquide.

On peut effectuer la gazéification de la suspension de diverses manières, par exemple, en dégageant la vapeur ou le gaz contenu dans la suspension ou en entraînant mécaniquement un gaz contenu dans la suspension par agitation rapide de cette dernière. Le gaz sera normalement inerte vis—à-vis Ίο mo cirve 4 f o nu ai « «-» « ax·· »«ît-vT a 1 I on η 1 î Q»? Λ+ a - 14 - bone. L’entraînement mécanique du gaz contenu dans la suspension peut être effectué,par exempt en brassant rapidement, en battant ou en agitant vigoureusement la suspension.

On peut dégager la vapeur ou le gaz contenu dans la suspension en chauffant cette dernière, de préférence,rapidement, afin de dégager des bulles du milieu liquide gazéifié (la vapeur d’eau lorsque ce milieu liquide est aqueux) ou afin de dégager des bulles de la vapeur d’une substance (agent gonflant) incorporée délibérément dans la suspension comme source de vapeur pour la gazéification de la mousse. L’agent gonflant peut être, par exemple, un hydrocarbure, un chloro— carbone, un fluorocarbone, un chlorofluorocarbone ou une source d’anhydride carbonique. On peut gazéifier la suspension en la soumettant à des radiations électromagnétiques ayant une fréquence se situant dans l’intervalle compris entre 10^ Hz et 1012 Hz.

La formation de la suspension et la gazéification de cette dernière (lorsque cette gazéification n’implique pas une étape de chauffage) peuvent être avantageusement effectuées à la température ambiante, encore que l’on puisse éventuellement adopter des températures supérieures ou inférieures.

L’élimination du milieu liquide hors de la suspension gazéifiée sera normalement et principalement effectuée moyennant une évaporation habituellement provoquée en chauffant la suspension gazéifiée. On peut régler la vitesse d’élimination du liquide hors de l’écume, par exemple, en réglant la température de celle-ci ou en utilisant un récipient de séchage comportant des éléments permettant de contrôler l’humidité afin d’éviter un séchage trop rapide de la mousse, ce qui . · » I \ ·. A . . m _t ___ _1 ___ _________ ____ ___ - 15 - la mousse humide à la -température ambiante pendant une période prolongée, par exemple, pendant plusieurs jours,afin que la mousse puisse sécher complètement et acquérir une structure rigide. Toutefois, on chauffe normalement 1*écume, après façonnage, à des températures allant jusqu1à environ 90°C afin d*éliminer le milieu liquide. Le contrôle des conditions de séchage peut être important lors de la fabrication de produits tels que des dalles ou des plaques directement par extrusion de la suspension gazéifiée et par séchage, mais ce contrôle est moins important lors de la fabrication de perles au cours de laquelle on peut procéder à un séchage rapide, par exemple, à des températures allant jusqu’à 200°C ou même davantage.

Les mousses inorganiques rigides constituées de matières minérales stratifiées ont tendance à être molles et d'une faible résistance à la compression. Suivant la matière minérale stratifiée particulière, on peut améliorer la résistance des mousses en y incorporant un agent améliorant la résistance à la compression et/ou en chauffant la mousse sèche afin de la fritter. En règle générale, lorsqu’on incorpore des lamelles de vermiculite (vermiculite délamifiée) dans la mousse constituée de matières minérales mixtes, par exemple, par incorporation dans la suspension avant la gazéification, on observe un accroissement de la résistance à la compression de la mousse. Hormis dans le cas de mousses constituées entièrement de vermiculite, on obtient des mousses robustes en frittant la mousse rigide et sèche obtenue en séchant la suspension gazéifiée, par exemple, en chauffant la mousse sèche à une température allant jusqu’à 1.000°C ou même , _ , _ ry . , , _ n ί , , A _ , - 16 - cellulaire et reste une matière légère. Le frittage de mousse constituées d'un mélange de vermiculite et d'une autre matière minérale peut entraîner un accroissement ou une réduction ou encore un très faible changement de leur densité suivant la proportion de vermiculite qui y est contenue, et suivant la perte de poids subie par la matière lors du chauffage de la mousse aux températures de frittage.

Les mousses frittées constituées de matières minérale stratifiées, ainsi que leur procédé de fabrication rentrent dans le cadre de la présente invention.

Les mousses rigides non frittées constituées de matières minérales stratifiées ont une faible résistance à la dégradation par l'eau liquide et, suivant l'invention, il est préférable de soumettre ces mousses à un traitement en vue d'améliorer leur stabilité à l'eau. Par exemple, les mousses peuvent être rendues imperméables à l'eau en y incorporant un précurseur d'un polymère de silicone, puis en créant, à l'intérieur de la mousse, des conditions acides dans lesquelle a lieu la polymérisation du précurseur avec formation d'un polymère de silicone dans la mousse. Par exemple, on peut incorporer du méthyl-siliconate de sodium dans une suspension aqueuse de kaolinite avant ou pendant la gazéification de la suspension et, alors qu'elle est toujours humide, la mousse obtenue peut être soumise à un traitement avec un gaz acide tel que l'anhydride carbonique gazeux afin de créer les conditions acides indispensables pour la polymérisation du siliconate en vue d'obtenir un polymère de silicone. Au lieu de traiter la mousse avec un gaz acide au cours du sécha; de la mousse rigide lors du procédé de fabrication de celle-c: T ο λ «λ, , 4- ο λ4- om or\+· ύ~\ι ιτ c -î m r*> ·η O rm OA <4 I O mi - 17 - •traitement avec un gaz acide, on peut éventuellement laisser reposer la mousse humide à l’air pendant une période prolongée, après quoi l’anhydride carbonique de l’air est absorbé pour créer les conditions acides nécessaires dans la mousse. Lorsqu’un polymère de silicone incorporé avant le frittage doit être détruit, les mousses frittées peuvent être rendues imperméables à l’eau avec un polymère de silicone après le frittage.

Les proportions relatives des matières minérales stratifiées contenues dans la suspension de matières minérales mixtes et, partant, dans la mousse rigide obtenue, peuvent varier dans de larges limites, par exemple, suivant les propriétés de résistance à la compression et d’isolation thermique que doit avoir la mousse rigide. Les mousses peuvent être constituées, par exemple, de kaolinite ou d’une argile contenant du kaolin, et de la vermiculite dans les proportions pondérales relatives allant de 90:10 à 10:90. En règle générale, lorsqu’on augmente la proportion relative de lamelles de vermiculite dans la mousse rigide, on augmente non seulement la résistance à la compression de cette mousse, mais également son coefficient d’isolation thermique (valeur K).

Des mousses rigides à structure cellulaire constituées de lamelles de vermiculite, ainsi que leur fabrication par gazéification d’une suspension de lamelles de vermiculite en vue de former une écume, par extrusion de celle-ci et élimination du milieu liquide hors de cette écume, sont décrites dans la demande de brevet britannique n° 14764/76 et le brevet correspondant des Etats-Unis d’Amérique n° 4·130·687 au nom de la Demanderesse, dans lesquels on décrit également la formation de suspensions de lamelles de vermiculite. Les nPC m n+ n nnc ri c» ri o Vino-irnt o4- ri a r·» ci Kr»o-\ro+· c?nn+ - 18 -

Les mousses rigides constituées de matières minérales mixtes et contenant de la vermiculite délamifiée suivant la présente invention dérivent avantageusement d’une suspension de lamelles de vermiculite en incorporant une autre matière minérale stratifiée dans cette suspension avant la gazéification de celle-ci. Comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d’Amérique n° 4»130.687j la suspension de lamelles de Vermiculite contiendra habituellement un agent tensio-actif tel que le chlorure de n-butylammonium utilisé lors de la formatio de la suspension de telle sorte que l’incorporation d’une autre matière minérale stratifiée dans cette dernière ait pour effet de fournir à la fois cette suspension et l’agent tensio-actif qui sont nécessaires pour la fabrication de mousses rigides comme décrit dans la présente spécification.

De préférence, les mousses constituées de matières minérales mixtes et contenant de la vermiculite comportent un agent améliorant la résistance à la compression et la stabilité à l’eau des mousses rigides constituées uniquement de lamelles de vermiculite. L’amélioration de la résistance à la compression et de la stabilité à l’eau des mousses de vermiculite par incorporation d’un agent améliorant cette résistance à la compression et qui est une matière solide en particules ayant une réaction basique dans l’eau, est décrite dans la demande de brevet britannique n° 33723/78 et le demande de brevet européen correspondante n° 79301577·? de la Demanderesse,dont les descriptions sont mentionnées ici a titre de référence. Comme décrit dans ces demandes de brevets, l’agent préféré pour améliorer la résistance à la compression et la stabilité à l’eau est l’oxyde de magnésium

An t% «-» »»+ *î Ί oe< #-ii t I "î 1 e.e4- r\i^A P P» r»aK 1 a rî î i τι r*n τ*γ\α·ρ p· τ'* <1 a tic: 1 P <3 - 19 - de la Vermiculite) suivant la présente invention. Ainsi qu'on l'a décrit ci-dessus, en variante, on peut améliorer la résistance à la compression des mousses constituées de matières . minérales mixtes par frittage.

Les suspensions contenant un agent tensio-actif utilisé pour former les mousses rigides de matières minérales stratifiées mixtes de la présente invention sont obtenues suivant une autre caractéristique encore de cette dernière, y compris les suspensions ci-après de matières minérales stratifiées mixtes : (i) une suspension de lamelles de vermiculite et une ou plusieurs autres matières minérales stratifiées dans un milieu liquide contenant un agent tensio-actif.

(ii) Une suspension de lamelles de vermiculite, d'une ou plusieurs autres matières minérales stratifiées, ainsi que d'un agent améliorant la résistance à la compression et la stabilité à l'eau, par exemple, l'oxyde de magnésium, dans un milieu liquide contenant un agent tensio-actif ; (iii) une suspension du type indiqué sub (i) ou (ii) ci-dessus et contenant, en outre, un agent déflo-culant, par exemple, un tripolyphosphate, et (iv) une suspension de deux ou plusieurs matières minérales stratifiées dans un milieu liquide contenant un agent tensio-actif*

De préférence, le milieu liquide de chacune des suspensions est un milieu aqueux et, en particulier, l'eau. De préférence également, dans chacune des suspensions de matières

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Chacune des suspensions (i) à (iv) ci-dessus peut être séchée au même titre que des suspensions analogues exem ptes d’agents tensio-actifs, par exemple, par séchage par pulvérisation, afin d’obtenir une matière correspondante en poudre sèche et fluide $ des matières de ce type sont également obtenues -- suivant l’invention. Ces matières en poudre sèche sont aisémenl redispersées dans un milieu liquide, en particulier, l’eau, afin de former une suspension pouvant être transformée en une mousse rigide par le procédé décrit dans la présente spécification. Dans le cas de matières en poudre sèche contenant de l’oxyde de magnésium, il est préférable de sécher une suspensioi exempte d’oxyde de magnésium et d’ajouter ce dernier à la suspension séchée. On comprendra que les poudres sèches suivant l’invention peuvent également être obtenues en mélangeant de la poudre sèche comprenant des lamelles de vermiculite, avec une autre matière minérale stratifiée en poudre (éventuellement en mélange avec du tripolyphosphate de sodium) et facultativement avec de l’oxyde de magnésium sec en poudre.

Qu’ils soient constitués entièrement d’une seule matière minérale stratifiée ou de matières minérales mixtes, par exemple, la kaolinite et la vermiculite, les produits en mousse rigide obtenus suivant la présente invention sont des matières résistant à la chaleur et thermiquement isolantes utiles dans une large variété d’applications impliquant une protection contre l’incendie et une isolation thermique. Ces produits peuvent être réalisés sous forme de dalles ou de plaques que l’on utilisera dans des procédés ultérieurs de fabrication, par exemple, pour la formation de lamifiés avec des feuilles d’une large variété de matières telles que le r\ Ci *t ff I A T> rt i i» J » —— 1 Μ o * T { « M -i η τΛ 4“ A T A «n -* Ci ri Ί A ri ni <5 4- -î X V» Ci fi - 21 - de canevas de fibres de verre imprégnés de vermiculite et de polymères. Ces lamifiés forment des panneaux de construction décoratifs utiles pour l’industrie du bâtiment. Les dalles , peuvent être utilisées directement sans être lamifiées avec une autre matière, par exemple, pour le revêtement d’éléments de construction en bois, en ciment ou en acier afin de former une couche de protection contre l’incendie et une couche d’isolation thermique autour de ces éléments ; ces dalles peuvent également être utilisées comme plaques de toiture, plaques de revêtements intérieurs et carreaux de plafonds.

Les mousses rigides peuvent être soumises à des températures élevées allant, par exemple, jusqu’à 1.000°C, pendant des périodes prolongées sans subir aucune désintégration, encore qu’une exposition prolongée à des températures élevées entraîne une fragilisation des produits. Le moulage sous pression de la surface des mousses rigides après ou pendant le séchage de celles-ci, donne une surface lisse qui peut éventuellement être sculptée pour créer des effets décoratifs.

Les mousses rigides, éventuellement sous forme d’un lamifié avec une autre matière, peuvent être utilisées dans les portes coupe-feu ou dans les cloisons de protection contre l’incendie. Lorsqu’elles sont sous forme de perles, elles peuvent être utilisées comme bourrage pour des cavités, des espaces vides et analogues. Les perles de mousse peuvent être collées ensemble pour former les produits désirés. On peut utiliser toute une variété d’adhésifs inorganiques et organiques (mais, de préférence, inorganiques) pour coller les perles ensemble en vue de réaliser des dalles destinées ^ - - , _ „ , ^ _ * - -22- substrats tels que des éléments de construction en bois, en ciment et en acier. On peut réaliser des dalles ayant une épaisseur allant jusqu*à 10 cm ou plus en collant ensemble les perles de mousse sèche. Parmi les liants inorganiques . pouvant être utilisés, il y a, par exemple, 1*acide phosphori- que, les solutions aqueuses de phosphates et de silicates, les ciments et les plâtres. Parmi les liants organiques pouvant être utilisés, il y a les émulsions aqueuses de polymères et de copolymères de vinyle et de vinylidène.

Les perles des mousses, en particulier, celles constituées entièrement ou partiellement de vermiculite délamifiée (lamelles de vermiculite) peuvent être moulées à sec en produits ayant une intégrité structurale sans devoir pour autant utiliser un adhésif ou un liant. De préférence, les produits obtenus en moulant des perles à sec sont sous forme de lamifiés dans lesquels le produit constitué de perles est revêtu de couches ou intercalé entre des couches, par exemple, du papier ou des feuilles. Bien que l*on puisse former des produits par moulage à sec, il est préférable d*humidifier ou d*imprégner les perles avant de les transformer en produits par moulage.

La mousse humide (c’est-à-dire la suspension gazéifiée^ et la suspension avant gazéification peuvent être utilisées comme agent liant pour coller ensemble des perles rigides de mousse. Lorsqu’on l’utilise comme adhésif, il est préférable que la mousse humide ou la suspension contienne ou soit constituée de lamelles de vermiculite et, de préférence, d’une importante proportion de ces lamelles, par exemple, au moins 50/e en poids, calculés sur la teneur totale en solides de la mousse humide ou de la suspension.

- 23 ~ «

Suivant une forme de réalisation de l'invention, pour la fabrication de produits constitués de perles, on prévoit un procédé de fabrication d'articles façonnés à : partir de perles d'une mousse inorganique rigide comprenant une ou plusieurs matières minérales stratifiées, ce procédé consistant à appliquer, aux perles, une solution contenant des ions phosphate ou silicate, les perles humides ainsi obtenues étant ensuite séchées tandis qu'elles sont maintenues à la forme désirée.

La solution contenant des ions phosphate peut être un acide phosphorique ou une solution d'un sel phosphate.

On peut utiliser des phosphates organiques et inorganiques, y compris des phosphates complexes, bien qu'il soit préférable d'utiliser des phosphates inorganiques ou un acide phosphorique puisqu'aussi bien l'article façonné obtenu par ce procédé • est avantageusement d'une nature entièrement ou au moins essentiellement inorganique. La solution préférée contenant des ions phosphate est l'acide orthophosphorique. Une solution de silicate de sodium est la solution préférée contenant des ions silicate.

Lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention, on assemble des perles de mousse pour les amener à la forme du produit désiré, par exemple, une dalle ou une plaque et, tandis qu'elles sont sous cette forme, on les sèche en présence d'une solution contenant des ions phosphate ou silicate de telle sorte qu'après séchage, les perles soient collées ensemble et que l'article façonné obtenu à partir de ces perles possède une intégrité structurale. La solution peut être appliquée aux perles individuelles avant d'assembler 0 - 24 - peut être appliquée aux perles assemblées tandis qu'elles sont maintenues à la configuration désirée pour obtenir un article façonné. En variante, la solution peut être appliquée aux perles avant ou après leur assemblage à la forme désirée en formant, sur ces perles, un revêtement sec d'un acide phosphorique, d’un sel phosphate ou d’un silicate, puis en imprégnant les perles revêtues pour former la solution contenant les ions phosphate ou silicate.

Il est préférable d’appliquer la solution aux perles individuelles avant d’assembler ces dernières à la forme 4 désirée. Il est particulièrement préférable de former des perles comportant un revêtement sec d’un acide phosphorique, d'un sel phosphate ou d’un silicate, ces perles étant aisément entreposées et transportées ; par ailleurs, un fabricant d’articles façonnés doit simplement imprégner ces perles avant ou après leur assemblage en articles façonnés désirés. Dans la pratique, il est habituellement plus commode d'imprégner les perles individuelles avant de les assembler aux formes désirées plutôt que de les imprégner après assemblage et, de la sorte, il est également plus aisé de régler la quantité de solution appliquée aux perles individuelles et d'assurer une concentration uniforme de la solution dans tout un assemblage de perles.

V

Des perles d’une mousse de matière minérale stratifiée comportant un revêtement sec d'un acide phosphorique, d’un sel phosphate ou d'un silicate sont obtenues suivant une caractéristique préférée de l'invention. On prépare aisément ces perles enrobées en y appliquant un acide phosphorique ou une solution d’un sel phosphate ou encore d’un - 25 - « on empêche les perles de coller l'une à l'autre ; en réiir.pré-gnant les perles enrobées et sèches, on reforme, sur ces dernières, la solution contenant des ions phosphate ou silicate, Le séchage des perles peut être effectué, par exemple, au moyen d’un lit fluide,

La quantité de la solution contenant des ions phosphate ou silicate, de même que la concentration des ions contenus dans la solution appliquée aux perles, peuvent varier dans de larges limites, cependant qu'elles influencent les propriétés physiques des articles façonnés formés à partir , de ces perles. En particulier, la quantité de solution appliquée et la concentration de celle-ci influencent la densité des produits façonnésj en règle générale, lorsqu’on augmente la quantité d’une solution particulière appliquée aux perles, il en résulte un accroissement de la densité des produits façonnés formés à partir de ces perles et, de la même manière, un accroissement de la concentration des ions de la solution a pour effet d’augmenter la densité des produit façonnés formés à partir de ces perles,

La résistance des produits constitue une autre propriété physique de ceux-ci, cette propriété pouvant être influencée par la quantité et la concentration de la solution appliquée aux perles, du moins dans le cas de solutions de phosphates. On a observé qu’à mesure de l’accroissement de la quantité d’ions phosphate (du moins la quantité située dans la zone superficielle des perles), il existait un maximui dans la résistance du produit formé à partir de ces perles et qu’en augmentant cette quantité au-delà de la valeur donnant ce maximum, en augmentant soit la quantité de la solution « ^ . « » . . — » - 26 -

La quantité de solution appliquée aux perles peut dépendre, dans une certaine mesure du procédé par lequel cette solution est appliquée mais, pour une technique d'application particulière, la combinaison optimale de la quantité de solution appliquée et de la concentration de celle-ci peut être aisément déterminée par de simples essais et expériences, L'application de la solution sur les perles peut être effectuée par n'importe quelle technique appropriée, par exemple, moyennant une enduction par immersion, à la brosse ou au rouleau, cependant que la technique d'application de loin préférée est la pulvérisation. La pulvérisation offre l'avantage de pouvoir contrôler le plus aisément la quantité de solution appliquée aux perles et, en particulier, elle permet 1*enduction superficielle dés perles avec une imprégnation minimale de la structure de ces dernières par la solution.

Les perles de mousses de matières minérales stratifiées sont généralement des structures fortement poreuses qui absorbent aisément les liquides et toute solution appliquée à ces perle pénétrera rapidement dans ces structures jusqu'à l'intérieur des perles à moins de prendre les mesures qui s'imposent pour éviter cette pénétration. Suivant la présente invention, cette pénétration est inopportune en ce qui concerne la densité des produits fabriqués à partir des perles, ainsi que les propriétés de conductibilité thermique de ces produits.

En conséquence, il est préférable d'adopter une technique de pulvérisation mise en oeuvre de manière réglée afin d'appliqu la quantité minimale de solution nécessaire pour l'enrobage superficiel des perles.

- 27 -

Outre l'application de la quantité minimale de solution qui est requise pour l’enduction superficielle des perles, suivant l'invention, il est préférable d'utiliser des solutions assez diluées de l'acide phosphorique ou du sel phosphate ou silicate afin de réduire à nouveau la quantité d'acide phosphorique, de phosphate ou de silicate que l'on applique sur les perles. A titre d'information, il est préférable d'utiliser des solutions ayant des concentrations se situant entre 5 et 20% en poids, en particulier, entre 7 et 15% en poids. Dans la forme de réalisation de l'invention dans laquelle des perles sèches et enrobées sont imprégnées d'eau pour être ensuite transformées en produits, la quantité d’eau ajoutée sera normalement d’environ 60 à J0% en poids, calculés sur les perles.

Qu’elles soient prises individuellement ou assemblées en produits façonnés, on peut laisser sécher les perles imprégnées à la température ambiante mais, habituellement, on les soumettra à un chauffage afin d'augmenter la vitesse du séchage. La température adoptée n’est pas critique et elle peut éventuellement atteindre quelques centaines de °C. En règle générale, les perles imprégnées seront chauffées à peu près au point d’ébullition du liquide devant être éliminé lors du séchage de produits façonnés constitués des perles imprégnées, par exemple, à une température d'environ 90 à 110°C lorsque le liquide est l’eau mais, pour sécher les . " perles individuelles, il peut être avantageux d'adopter des températures plus élevées, par exemple, des températures allant jusqu'à 600°C. Les propriétés physiques des perles sèches enrobées et des produits secs façonnés obtenus à partir de ces perles ne semblent pas dépendre de la température J f > / . η _ - / — , , - 28 - *

Le procédé peut être effectué en gazéifiant une suspension de lamelles de vermiculite pour former une écume dont le liquide est ensuite éliminé dans des conditions dans lesquelles la mousse rigide obtenue est sous forme de perles ou d'un produit pouvant être transformé en perles. Un exemple d'une forme appropriée d'un produit pouvant être transformé en perles par découpage, par exemple, en utilisant un jet de gaz, est une écume extrudée en fibres qui peuvent être découpées en perles avant le séchage ou qui peuvent être séchées, puis découpées en perles. On peut adopter une large variété „ de techniques de formation directe de perles, par exemple, un séchage par pulvérisation ou une extrusion au cours de laquelle l'écume est amenée à passer à travers des trous pratiqués dans une bande pour former des perles.

Il est connu de soumettre de la vermiculite à une délamification chimique pour obtenir des suspensions, habituellement des suspensions aqueuses, de lamelles de vermiculite que l'on peut transformer en perles de mousse rigide de vermiculite.; des procédés de délamification sont décrits, par exemple, dans les spécifications des brevets britanniques n° 1.016.385a 1.076.786 et l,119*305a ainsi que par Baumeister et Hahn dans "Micron" 247 (1976). Suivant la présente invention, on peut utiliser des perles de mousse obtenues à partir des suspensions préparées par l'un ou l'autre des procédés connus.

Lorsqu'on les utilise lors de la préparation de perles de mousse, il est préférable d'employer des suspensions de lamelles de vermiculite que l'on a classifiées par voie humide pour éliminer toutes les particules d'une granularité * * τ'r\ * T A. JC? A ΛΛ η λ · . - - 29 ~ contiennent une forte proportion (par exemple : 40 à 60% en poids) de lamelles d'une dimension inférieure à 5 microns.

On peut améliorer la résistance des produits façonnés de l'invention et, en particulier, leur résistance à la flexion en lamifiant la couche de perles liées avec une couche superficielle d'une matière en feuille flexible telle que le papier (par exemple, le papier kraft ou le papier de vermiculite ou encore un canevas de fibres de verre imprégné de vermiculite) ou encore une bande ou une feuille métallique. Cette ou ces couches de recouvrement peuvent être appliquées par des techniques classiques de lamification sur des articles en mousse préformés mais, pour plus de facilité, cette ou ces couches de recouvrement est ou sont appliquée^) au cours de la fabrication de l'article en mousse. C'est ainsi que, par exemple, on peut fabriquer des dalles ou des plaques en déposant des perles enrobées de phosphate ou de silicate entre des couches d'une matière de revêtement, en comprimant légèrement l'assemblage et en séchant les perles pour former un lamifié comportant une couche centrale de mousse solidarisée avec des couches de revêtement.

Les dalles ou les plaques constituées de perles de mousse rigide liées dans une matrice cellulaire constituent une autre caractéristique de la présente invention en englobant les matières suivantes : v (i) Des perles de mousse constituées d'une matière minérale stratifiée dans une matrice cellulaire comprenant la même ou une autre matière minérale stratifiée ; (ii) des mélanges de perles de mousse comprenant dif- -30- matières minérales stratifiées $ (iii) des perles de mousse de kaolinite dans une matrice cellulaire constituée de vermiculite ; (iv) des perles de mousse de vermiculite dans une matrice cellulaire constituée de vermiculite et/ou de kaolinitej (v) des perles de mousse de kaolinite dans une matrice cellulaire constituée de kaolinite, et (vi) des perles de mousse de kaolinite/vermiculite dans ' une matrice cellulaire constituée de vermiculite et/ou de kaolinite.

La fabrication de produits comportant des perles de mousse enrobées dans une matrice cellulaire consiste à incorporer des perles préformées dans une suspension gazéifiée ou une écume d’une matière minérale stratifiée, puis sécher l’écume ainsi obtenue chargée de perles. Les perles peuvent être incorporées dans l’écume en les agitant modérément dans cette dernière et l’écume ainsi chargée peut être façonnée, par exemple, par extrusion, à la forme du produit désiré qui est ensuite soumis à un séchage. En variante, les perles peuvent être assemblées à la forme désirée, par exemple, dans un moule, tandis que l’écume peut être chassée dans les perles assemblées par application de pression ou elle peut être transformée en perles par l’application d’une aspiration, par exemple, selon une technique de formage sous vide. On peut également comprimer les perles en une couche préformée d’écume pour former des plaques ou des dalles encore que, en règle générale, cette technique ait tendance à provoquer l’affaissement des perles et/ou de l’écume, donnant ainsi un produit 1 11 (—< <4 r» n *» A η Ί *. 4 «% a λ "f* Â4- λ λ!-* 4- r~% « * i «“v n vt J T >·. J— vt λ μ λ tfc -n -4 -31- limites, mais elle est habituellement juste suffisante pour combler complètement les vides existant entre les perles comprimées, par exemple, un poids à peu près égal d'écume après séchage, sur la base du poids des perles·

Une autre forme de dalle suivant la présente invention comprend des granules exfoliés thermiquement de Vermiculite dans une matrice de perles ou dans une matrice cellulaire comprenant de la kaolinite ou un mélange de kaolinite et de vermiculite,

La présente invention sera illustrée par les exemples suivants :

EXEMPLE X

Pendant 40 minutes, dans un malaxeur de produits alimentaires "Kenwood Chef111, on bat un mélange de 60 g d1 argile de kaolin, de 24Ο ml d'eau déminéralisée et d'un agent moussant "Forafac 1157" (0,2/o en poids, calculé sur le kaolin), L'agent moussant "Forafac" est un agent tensio-actif fluorochimique contenant un groupe C^F^ et un groupe amphotère, cet agent étant vendu par "Ugine Kuhlmann Company", On obtient une mousse ou une écume imprégnée ayant, à l'état humide, une densité de 240 kg/m3·

On dépose cette mousse imprégnée dans un moule et on l'y laisse reposer pendant 24 heures, après quoi on la chauffe à une température d'environ 60°C dans un four à air J afin de la sécher, La densité de la mousse rigide sèche ainsi obtenue est de 75 kg/m3» observe que le retrait linéaire de la mousse au cours de l'étape de séchage au four-est de 9^.

- 32 - EXEMPLE 2

On dépose une mousse rigide sèche obtenue comme décrit à l’exemple 1 dans un four à 600°C et on porte la température à 1.150°C, Après 30 minutes à 1.150°C, on retire la mousse et on constate que l’on a obtenu une mousse frittée d’une densité de 90 kg/m3 et ayant une résistance à la compression de 200 KN/m2 sous une compression de 2 0%.

EXEMPLE 3

Pendant. 30 minutes, dans un malaxeur de produits alimentaires "Kenwood", on bat un mélange de 60 g de kaolin, de 24Ο ml d’eau déminéralisée et d’un agent moussant "Empigen BB" (0,45$ en poids, calculé sur le kaolin). Cet agent moussant est vendu par "Albright et Wilson" et il est un agent tensio—actif hydrocarboné amphotère comportant des groupes carboxy. On obtient une mousse ou une écume imprégnée avant une densité de 195 kg/m3. Après l’avoir laissé reposer penda 24 heures et après l’avoir séchée à 60°C comme décrit à l’exemple 1, l’écume donne une mousse rigide sèche d’une densité de 63 kg/m3· EXEMPLE 4

Pendant 10 minutes, dans un malaxeur de produits alimentaires "Kenwood", on bat un mélange de 100 g de kaolin, de 200 ml d’eau déminéralisée, de 0,1 g de tripolyphosphate de sodium comme agent défloculant et d’un agent moussant «Forafac 1157” (0,1 % en poids, calculé sur le kaolin) 5 au terme de cette période, on obtient une mousse ou une écume imprégnée stable. On sèche cette écume comme décrit à l’exemple 1 pour obtenir une mousse rigide sèche d’une densil - 33 - EXEMPLE 5

Dans un malaxeur pour produits alimentaires "Kenwood" dans lequel on utilise l’accessoire en fil métallique, on mélange, avec 125 g d’eau déminéralisée, 152 g d’une suspension de vermiculite délamifiée (lamelles de vermiculite) dans de l’eau déminéralisée (teneur en solides : 21,9^). On ajoute 0,5 g de tripolyphosphate de sodium comme agent défloculant et 33,3 g de kaolin (kaolin léger vendu par "BDH Chemicals1') et on les mélange dans la suspension* On agite vigoureusement le mélange à la vitesse maximale pendant environ 10 minutes jusqu’à ce que l’écume formée ait atteint une hauteur maximale, après quoi on réduit la vitesse de mélange, on ajoute 37 g d’oxyde de magnésium (qualité légère vendue par UBDH Chemicals"] et on le mélange dans l’écume. On augmente à nouveau la vitesse de mélange jusqu’au maximum pendant environ 1 minute.

On étale la mousse ou l’écume imprégnée stable ainsi obtenue dans un plateau en aluminium comportant un revêtement intérieur constitué d’une pellicule de polyéthylène et ayant les dimensions suivantes : 15 cm x 15 cm x 2,5 cm. On laisse reposer l’écume à la température ambiante pendant environ 12 heures, puis on la sèche à 8o°C dans un four à air. La mousse rigide sèche a une densité de 150 kg/m3 et sa résistance à la compression est de 445 KN/m2 sous une compression de 20/3.

i EXEMPLE 6

On forme une mousse rigide sèche comme décrit à l’exemple S> avec cette exception qu’au lieu de 100 g deau déminéralisée, on en utilise 70 g. La mousse rigide sèche ainsi obtenue a une densité de 202 kg/m3 et sa résistance à la - 34 - EXEMPLE 7

On forme une mousse rigide sèche comme décrit à 1*exemple 5* avec cette exception qu'au lieu de 33,3 g de kaolin, on en utilise 67 g, La mousse rigide sèche a une densité de 215 kg/m3 et sa résistance à la compression est de 64Ο KN/m2 sous une compression de 20$.

EXEMPLE 8

On forme une mousse rigide sèche comme décrit à 1*exemple 5, avec cette exception qu'au lieu de 33*3 g de kaolin, on en utilise 100 g. La densité de la mousse rigide sèche est de 302 kg/m3 et sa résistance à la compression est de 587 KN/m2 sous une compression de 20$.

EXEMPLE 9

On forme une mousse rigide sèche comme décrit à l'exemple 5* avec cette exception qu'au lieu de 33,3 g de kaolin, on en utilise 133,3 g· La mousse obtenue a une densité de 375 kg/m3 et sa résistance à la compression est de 943 KN/m2 sous une compression de 20$.

EXEMPLES 10 A 12

Dans ces exemples, on forme les perles de vermieulite utilisées par le procédé général suivant :

Formation de perles :

On malaxe une suspension aqueuse de lamelles de ver-miculite obtenues par gonflement de vermieulite en adoptant - > des traitements successifs consistant à chauffer la solution saline à reflux, puis chauffer, également à reflux, une solution de chlorure de n-butyl-ammonium et de l'eau, puis on soumet cette suspension à une classification par voie humide en éliminant toutes les particules d'une granularité supérieur * r λ · Λ ^ · λ * · f r* r» * - 35 - taires "Kenwood" pour former une écume et l’on incorpore de l'oxyde de magnésium en poudre (10$ en poids, calculés sur la vermiculite) au cours de l'opération de gazéification.

On coule immédiatement l'écume humide sur une bande i*.

r perforée "Melinex”, l'écume passant à travers les trous pra tiqués dans cette bande en formant des "grains” sur la face inférieure de celle-ci* On laisse durcir et sécher partiellement ces grains pendant quelques minutes avant de les déloger de la bande par raclage* On soumet ensuite ces grains à un séchage au four en les déposant sur des plateaux pour obtenir des perles d’une mousse rigide et sèche qui sera transformée en produits. En faisant varier la concentration de la vermiculite dans la suspension utilisée, on obtient des perles de mousse de différentes densités. Les perles ont une forme à peu près cylindrique ayant les dimensions moyennes suivantes : diamètre = 2-3 mm $ longueur = 3-5 mm· Ces perles ont une structure cellulaire uniforme.

EXEMPLE 10

On agite prudemment 20 g de perles de mousse de vermiculite d'une densité de 112 kg/m3 avec 66,5 g d’une solution aqueuse constituée de 5 g d’acide phosphorique concentré dans de l’eau déminéralisée. On étale les perles ainsi humidifiées sur une plaque de séchage et on les sèche au four à 60°C pendant 16 heures* On désintègre manuellement les ^ agglomérats éventuels des perles, tandis que l'on élimine les fines poussières éventuelles par tamisage.

On mélange convenablement 8 g de perles sèches enrobées de phosphate avec 16 g d'eau déminéralisée et, en utilisant mie spatule en lame de couteau, on comprime légèrement _ - » _ . jy , / . _ _ 1*1* * - 36 - tubes ayant un diamètre de 4*35 cm et une hauteur de 2 cm.

Avec la spatule, on rase les surfaces supérieure et inférieure planes de l’assemblage de perles pour obtenir un fini lisse, puis on chauffe les tubes dans un four à 150°C pendant 4 heures v'· 7 On retire les tubes du four, puis on retire les cy- v lindres de mousse de ces tubes et l’on en détermine immédiate ment la résistance à la compression (sous une compression de 10$) en utilisant un tensomètre de "Houdsfield”· L’article obtenu contient 20$ en poids d’un agent liant à base de phos-‘ phate, sa densité (moyenne des deux échantillons) est de 206 kg/m3 et sa résistance à la compression est de 274*8 KN/m2. EXEMPLE 11

On forme des articles comme décrit à l’exemple 1, avec cette exception qu’au lieu de 20$ en poids de l’agent liant à base d’un phosphate, ils en contiennent 10$ en poids ; on obtient cette charge de 10$ en poids en mélangeant 20 g des perles de mousse avec 62,5 g d’une solution constituée de 2,22 g d’acide orthophosphorique concentré dans de l’eau déminéralisée.

L’article obtenu a une densité (moyenne des deux échantillons) de 154 kg/m3 et une résistance à la compression de 126,4 KN/m2.

EXEMPLE 12

En utilisant un sécheur à lit fluide de laboratoire (modèle hFBD/L72” de ”PR Engineering Ltd." ), on enrobe 50 g de perles de mousse de vermiculite d’une densité de 104 kg/m3 avec de l’acide orthophosphorique. Pour l’enrobage des perles, on dépose ces dernières dans un lit cylindrique fluidisé d’une hauteur de 30 cm et d’un diamètre de 13 cm, maintenu « «1 . A . , * . A -W · , ry T · j · η * rj ^ - 37 - d1acide orthophosphorique 2,5M en utilisant un atomiseur pneumatique à siphon "Delàvan” (modèle "30610-1”) à un débit de 0,22 cm3/seconde. On obtient ainsi des perles contenant 2,5$ en poids d’acide orthophosphorique, ~ On transforme 8 g des perles sèches ainsi enrobées en articles cylindriques que l’on soumet à des essais comme décrit à l’exemple 1, Les articles finis ont une densité (moyenne des deux échantillons) de 127 kg/m3 et une résistance à la compression de 386 KN/m2.

EXEMPLES 13-15 . On forme des mousses rigides et sèches d’argile figuline par le procédé décrit d’une manière générale à l’exemple 1 à partir des suspensions ci-après d’argile figuline.

Exemple Argile figuline Eau "Forafac” Temps de bat-(g) ( cm3) I (g) tage (minutes' 13 ”Hymod"/AT(l00) 200 2 20 14 ”BSK»/L(371) 200 2,4 20 15 ”Hycast”/VC(l00) 200 2 20 ”HYM0D”/AT est une argile figuline provenant du Dorset et vendue par ”English China Clay", "HYCAST”/VC est une argile figuline provenant du Devon et vendue par "English China Clay", ,,BSKn/L est une argile figuline provenant du Devon du nord et vendue par ”Watson Blake”«

On utilise de l’eau déminéralisée et le ”Forafac 115 On transforme les mousses imprégnées en mousses rigi N « , / , , V 1 , 14,1· 1-1 - 38 - «

On détermine les propriétés des mousses imprégnées et sèches, ces propriétés étant indiquées ci-dessous.

v —1 1 rini_" 1 ~ " " — 13 Μ 15

PROPRIETES

Densité à l’état humide (kg/m3) 245 198 196

Densité à l*état sec (kg/m3) 124 99 98

Temps de frittage (minutes) 55 5

Densité à l’état fritté (kg/m3) 128 101 99 ^R.C. mousse frittée (KN/m2) 700 114 172 *R.C. à 100 kg/m3 420 114 150 *R.C. à 200 kg/m3 1.340 - 630 *R.C. mousse non frittée 40 - 10,8 _______________1_!_ ___ *R.C. = résistance à la compression en KN/m2.

Les résistances à la compression à 100 kg/m3 et à 200 kg/m3 sont respectivement les résistances à la compression de mouss' ayant des densités de 100 kg/m3 et de 200 kg/m3*

Dans une autre série d’expériences, on transforme le: mousses imprégnées obtenues dans les exemples 13, 14 et 15 en perles de mousse rigide et sèche par la technique d’extrusion à travers une bande décrite pour la formation de perles de mousse de vermiculite dans les exemples 10-12. Dans chaque cas, on obtient des perles maniables à structure cellulaire.

Dans une autre série d’expériences encore, on transforme les mousses imprégnées en perles à structure cellulaire dans un appareil de séchage par pulvérisation.

On fritte les perles provenant des six expériences à 1.050°C et, dans chaque cas, la structure cellulaire des - 39 - EXEMPLE 16

On fait passer une barbotine d'argile réfractaire (kaolinite/illite) à travers un tamis à mailles de 20 microns afin d'éliminer les grosses particules éventuelles de quartz

H

7 et l'on mélange 201 g de la barbotine tamisée (teneur en solides : 47$ en poids) avec 128 g d'eau déminéralisée et 2,4 g de "Forafac 1157” (0,03$ en poids, calculé sur l'argile). On agite vigoureusement la bouillie ainsi obtenue (teneur en solides ; 30$) dans un malaxeur pour produits alimentaires "Kenwood Chef" pendant environ 20 minutes pour former une mousse imprégnée stable.

On transforme des échantillons de la mousse imprégnée en une mousse rigide, sèche et extrudée par le procédé de l'exemple 1, après quoi on soumet la mousse à un frittage à 1.150°C comme décrit à l'exemple 2. La mousse imprégnée a une densité de I90 kg/m3 et la mousse frittée a une densité de 116 kg/m3 et une résistance à la compression de 70 KN/m2 (sous une compression de 10$).

EXEMPLE 17

On mélange 7>04 kg d'argile figuline "EWVA", 12,9 kg d'eau déminéralisée et 169 ml de "Forafac 1157” (0,6$, calculé sur l'argile) pour former une bouillie ayant une teneur en solides de 35$· On agite vigoureusement cette bouillie pendant 20 minutes dans un malaxeur pour produits alimentaires "Kenwood Chef" et l'on transforme la mousse imprégnée stable ainsi obtenue en perles dans un appareil classique de séchaee par pulvérisation. On fritte les perles ainsi obtenues à 1.150°C pendant 5 minutes. La mousse imprégnée a une densité de 256 kg/m3 et les perles frittées ont une densité de 150 kg/ - 40 - EXEMPLE 18

Pendant 15 minutes, dans un malaxeur pour produits alimentaires "Kenwood Chef", on mélange 38 g de sépiolite avec I62 g d’eau déminéralisée et 0,06 g de "Forafac 1157" ^ (0,4/Sj calculé sur l’argile) pour former une mousse imprégnée stable. On transforme cette mousse imprégnée d’une densité de I95 kg/m3 en perles à structure cellulaire moyennant la technique d’extrusion à travers une bande décrite dans les exemples 10-12. On soumet les perles à un frittage à 1.050°C pendant 5 minutes et les perles ainsi frittées ont une densité de 58 kg/m3.

EXEMPLE 19

On mélange une bouillie à 18,9/5 de vermiculite déla— mifiée dans de l'eau déminéralisée (ll6 g) avec 78 g d’eau déminéralisée et 0,5 g de tripolyphosphate de sodium. On ajoute 67 g d'argile de kaolin de qualité légère de "BDH" au mélange, que l’on agite ensuite vigoureusement dans un malaxeur "Kenwood Chef" pendant environ 15 minutes. On ajoute ensuite 3,7 g de poudre d'oxyde de magnésium de qualité légère de "BDH11 et l’on agite vigoureusement le mélange pour disperser la poudre. On transforme la mousse imprégnée en perles par le procédé d'extrusion au moyen d'une bande7 décrit dans les exemples 10-12, puis on fritte les perles obtenues à 1.500CC pendant 10 minutes. La densité des perles frittées est de Λ 238 kg/m3.

EXEMPLE 20

On disperse 50 g de montmorillonite dans 338 g d'eau déminéralisée et, à la dispersion ainsi obtenue, on ajoute 137 g d’une bouillie à lSf3% de vermiculite délamifiée, puis O _ IIP r 1 1 r/T!f Λ_ n · J -______________J_ 1 _ ' Ί - 41 - une mousse imprégnée stable» On transforme cette mousse imprégnée en perles sèches à structure cellulaire par le procédé d’extrusion au moyen d’une bande, décrit dans les exemples 10-12. Les perles séchées à 90°C ont une densité de 108 kg/m3» EXEMPLE 21

Dans un malaxeur "Kenwood Chef”, on mélange 50 g de montmorïllonite de sodium (bentonite du Wyoming) et 50 g d’argile de kaolin avec 450 g d’eau déminéralisée jusqu’à ce que la montmorillonite ait été dispersée intimement» On ajoute 6 g de "Forafac 1157” et on agite vigoureusement le mélange pendant une heure à la vitesse maximale pour obtenir une mousse imprégnée stable. A partir de cette dernière, on forme des perles de mousse sèche par le procédé d’extrusion au moyen d’une bande comme décrit dans les exemples 10—12, puis on les fritte à 1.050°C pendant 10 minutes et elles ont alors une densité de 118 kg/m3.

EXEMPLE 22

Dans un malaxeur "Kenwood Chef", on agite 50 g de montmorillonite de sodium (bentonite du Wyoming) et 450 g d’eau déminéralisée jusqu’à ce que la montmorillonite soit intimement dispersée. On ajoute 6 g de "Forafac 1157" et on bat le mélange avec l’accessoire prévu à cet effet, à la vitesse maximale et pendant environ une heure pour obtenir «: une mousse imprégnée stable. A partir de celle-ci, on forme des perles par le procédé d’extrusion au moyen d’une bande du type décrit dans les exemples 10-12 et on les fritte à 1.000°C pendant 10 minutes. Les perles frittées ont une densité de 110 kg/m3.

EXEMPLE 23 - 42 -

Tout en agitant pendant 4 heures, on chauffe, à 80°C, 200 g de montmorillonite de sodium et une solution aqueuse à 60% de 36Ο g de chlorure de buty1-ammonium et de 750 g d’eau * déminéralisée. On sépare la montmorillonite de butyl-ammonium obtenue (à l’état solide) par filtration et on la lave jusqu’à ce qu’elle soit exempte de l’ion chlorure. Dans un malaxeur "Kenwood Chefn, on agite vigoureusement un quart du solide avec 120 g d’eau déminéralisée et 12 g de "Forafac 1157" pendant 1 heure pour obtenir une mousse imprégnée stable.

On transfère cette mousse imprégnée dans un moule et on la sèche comme décrit à l’exemple 1 pour obtenir une mousse rigide à structure cellulaire, EXEMPLE 24

On prépare de la montmorillonite de magnésium en chauffant, à 80°C pendant 4 heures, 200 g de montmorillonite de sodium (bentonite du Wyoming) avec 203 g de chlorure de magnésium (MgCl2.6H20) dans 1 litre d’eau déminéralisée.

On sépare la montmorillonite de magnésium (à l’état solide) par filtration et on la lave jusqu’à ce qu’elle soit exempte de l’ion chlorure. Dans un malaxeur ”Kenwood Chef”, on agite vigoureusement un quart du solide avec 100 g d’eau déminéralisée et 0,8 g de ,?Forafac 1157" pour obtenir une mousse impré-gnée stable. On transforme cette mousse imprégnée en une ,r dalle sèche comme décrit à l’exemple 1. La mousse sèche a une structure cellulaire, EXEMPLE 25

On prépare de la montmorillonite d’aluminium en chauffant, à 80°C pendant 4 heures, 200 g de montmorillonite de _ -.j· — /1 ( J j. _ T.T : Ί o rr r j T j____, _ « T _ ~ 43 - la montmorillonite d'aluminium (à Hétat solide) par filtration et on la lave jusqu’à ce qu’elle soit exempte de l’ion nitrate, Dans un malaxeur "Kenwood Chef", on agite vigoureusement un quart du solide avec 100 g d’eau déminéralisée et 0,8 g de "Forafac 1157" pour obtenir une mousse imprégnée stable. On coule cette mousse imprégnée et on la sèche comme décrit à l’exemple 1 pour obtenir une mousse rigide sèche à structure cellulaire, EXEMPLE 26

On forme une plaque mesurant 15 cmx 15 cmx 2,5 cm à partir de perles sèches à peu près sphériques d’un diamètre de 3 nun, constituées de mousse de vermiculite délamifiée et obtenues comme décrit dans les exemples 10-12, Les perles ont une densité réelle de 65 kg/m3 et une densité de bourrage de 45 kg/m3. On dépose 22 g des perles sèches dans un moule en acier mesurant 15 cm x 15 cm x 2,5 cm et on applique une force de 15 kg/m3 en utilisant une plaque en acier pour comprimer l’assemblage de perles. On applique une pression jusqu’à ce que le volume de l’assemblage de perles soit réduit à peu près de moitié. Le produit obtenu est une plaque à structure essentiellement cellulaire et il a une densité de 90 kg/m3, une résistance à la flexion de 30 KN/m2 et une résis· tance à la compression de 100 KN/m2, On pousse cette plaque hors du moule et, sur ses deux faces principales, on applique * un revêtement d’une solution aqueuse à 35% de silicate de sodium. Sur les surfaces revêtues, on presse un canevas de fibres de verre pesant 50 g/m3 et on sèche le lamifié ainsi obtenu dans un four pendant 2 heures. Le lamifié ainsi obtenu a une densité de 95 kg/m3, une résistance à la flexion de 300 - 44 - conductibilité thermique de ce lamifié (mesurée suivant la norme britannique 874) est de 0,056.

EXEMPLE 27

On forme une plaque mesurant 15 cm x 15 cm x 2,5 cm ' comme décrit à 1*exemple 26, avec cette exception que l'on humidifie les perles avec 44 g d'eau déminéralisée avant de les déposer dans le moule. La plaque ainsi obtenue a une structure essentiellement cellulaire et sa densité est de 90 kg/m3· La résistance à la flexion de cette plaque est de 60 KN/m2, tandis que sa résistance à la compression est de 110 KN/m2. On lamifié cette plaque avec un canevas de fibres de verre comme décrit à 1*exemple 26 et le lamifié sec ainsi obtenu a une densité de 95 kg/m3j une résistance à la flexion de 400 KN/m2 et une résistance à la compression de 130 KN/m2. EXEMPLE 28

On forme une mousse rigide et sèche par le procédé décrit à 1*exemple 1 à partir de 50 g d*argile de kaolin (qualité légère), de 200 ml d'eau déminéralisée et de 0,3 g de uVantoc CL11 (agent tensio-actif de bromure d'ammonium quaternaire vendu par nImperial Chemical Industries Limited”) La densité de la mousse sèche est de 88 kg/m3· EXEMPLE 29

Comme décrit ci—après, on forme une plaque composite contenant des perles sèches obtenues à partir de mousse de vermiculite et d'une matrice de mousse de vermiculite.

On forme la mousse de vermiculite en battant une suspension à 20$® en poids de vermiculite délamifiée. On bat 250 g de cette suspension pendant 5 minutes en utilisant un malaxeur "Kenwood" tournant à une vitesse de 60 tours/ ~ 45 — agite avec un grand agitateur mécanique tournant à raison de 5 tours/minute· Les perles de Vermiculite ont une densité de 70 kg/m3, une résistance à la compression de 100 KN/m2 et un diamètre de 3 mm·

On lisse le mélange obtenu dans un plateau métallique mesurant 2,5 cm x 2,5 cm x 2,5 cm, on le sèche à la température ambiante pendant 24 heures, puis à 50°C pendant deux jours.

Le bloc ainsi obtenu a une résistance à la compression de 200 KN/m2, une résistance à la flexion de 350 KN/m2 et une ' densité de 95 kg/m3# La conductibilité thermique de cette plaque est de 0,059 W/mk à 20°C.

EXEMPLE 30

De la manière décrite ci-après, on forme une plaque composite contenant des grains secs de perlite expansée et une matrice de mousse de vermiculite·

On forme la mousse imprégnée de vermiculite comme décrit à 1*exemple 29· Ensuite, on mélange la mousse obtenue avec 100 g de grains formés à partir de perlite expansée·

Ces grains ont une densité de 130 kg/m3j une résistance à la compression de 250 KN/m2 et un diamètre de 2-5 mm.

Le bloc ainsi obtenu a une résistance à la compression de 25Ο KN/m2, une résistance à la flexion de 300 KN/m2 et une densité de 110 kg/m3* La conductibilité thermique de cette plaque est de 0,046 W/mk à 20°C.

X EXEMPLE 31

De la manière décrite ci—après, on forme une plaque composite contenant des perles sèches obtenues à partir de mousse de kaolin et dlune matrice de mousse de vermiculite.

On obtient la mousse de vermiculite comme décrit à l'exemple 29 T·»·! /1 _ „ — 46 - de 65 kg/m3, une résistance à la compression de 90 KN/m2 et un diamètre de 3 mm#

Le bloc obtenu a une résistance à la compression de 110 KN/m2, une résistance a la flexion de 2$0 KN/m2 et une , densité de 85 kg/m3# La conductibilité thermique de ce bloc est de 0,045 W/mk à 20°C# t l W'

Claims (44)

1. Produit en mousse inorganique rigide, caractérisé en ce qu'il est constitué de perles d'une mousse d'une ou plusieurs matières minérales stratifiées, chaque perle ayant r.. une structure cellulaire. - 2, Produit en mousse inorganique rigide suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il a une densité inférieure à 0,4 g/ml.

3. Produit en mousse rigide suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'il a une densité inférieure à 0,2 g/ml. , 4· Produit en mousse suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3* caractérisé en ce que les perles de mousse sont constituées de vermiculite délamifiée.

5. Produit en mousse suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3} caractérisé en ce que les perles de mousse sont constituées de kaolinite ou d'une argile contenant du kaolin.

6, Produit en mousse suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3j caractérisé en ce que les perles de mousse sont constituées de montmorillonite. 7* Produit en mousse suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3> caractérisé en ce que les perles de mousse sont constituées de sépiolite.

8, Produit en mousse suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7j caractérisé en ce qu'il est constitué d'un mélange de perles de mousse de différentes matières minérales stratifiées·

9. Produit en mousse suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les perles de - 48 - »

10, Produit en mousse suivant la revendication 9, caractérisé en ce que 1*adhésif est 1*acide phosphorique ou ' un phosphate,

11, Produit en mousse suivant la revendication 9* caractérisé en ce que 1*adhésif est le silicate de sodium, v 12, Produit en mousse suivant la revendication 9, caractérisé en ce que 1*adhésif est un liant organique,

13, Produit en mousse suivant l’une quelconque des revendications 1 à 9j caractérisé en ce que les perles de mousse sont enrobées dans une matrice cellulaire constituée d’une ou plusieurs matières minérales stratifiées,

14, Produit en mousse suivant la revendication 13* caractérisé en ce que la matrice cellulaire est constituée de vermiculite délamifiée,

15· Mousse inorganique rigide à structure cellulairt caractérisée en ce qu'elle est constituée d'un mélange de matières minérales stratifiées,

16, Mousse inorganique rigide à structure cellulair« caractérisée en ce qu’elle est constituée de montmorillonite,

17· Mousse inorganique rigide à structure cellulaire caractérisée en ce qu’elle est constituée de sépiolite,

18, Mousse inorganique rigide à structure cellulair< caractérisée en ce qu’elle est constituée d'une argile figulii et/ou d’une argile réfractaire, • „ 19· Mousse inorganique rigide suivant l’une quelcom * des revendications 15 à 18, caractérisée en ce qu’elle a une densité inférieure à 0,4 g/ml,

20, Mousse inorganique rigide suivant la revendication 15* caractérisée en ce qu’elle est constituée de verni— - 49 -

22. Mousse inorganique rigide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 21, caractérisée en ce qu'elle est sous forme d'un lamifié formé avec une ou plusieurs couches d’une matière non transformée en mousse,

23· Procédé de fabrication d’un produit en mousse v inorganique rigide, caractérisé en ce qu'il consiste à gazéifie: une suspension d'une ou plusieurs matières minérales stratifiées dans un milieu liquide contenant un agent tensio-actif afin de former une écume ou une mousse imprégnée stable, diviser cette mousse ou cette écume imprégnée en gouttelettes, éliminer * au moins une partie du milieu liquide de ces gouttelettes afin de former des perles de mousse, puis façonner les perles en un produit en mousse·

24· Procédé de fabrication d’une mousse inorganique rigide sous forme de perles, caractérisé en ce qu’il consiste à gazéifier une suspension d’une ou plusieurs matières minérales stratifiées dans un milieu liquide pour former une écume ou une mousse imprégnée stable, façonner cette écume ou cette mousse imprégnée en gouttelettes ou en produits extrudés analogues à des fibres et éliminer au moins une partie du milieu liquide des gouttelettes ou des produits extrudés,

25. Procédé de fabrication d’une mousse inorganique rigide, caractérisé en ce qu’il consiste à gazéifier une suspension de deux matières minérales stratifiées ou plus -r dans un milieu liquide pour former une écume ou une mousse * imprégnée stable et éliminer au moins une partie du milieu liquide de cette écume ou de cette mousse imprégnée,

26. Procédé de fabrication d’une mousse inorganique rigide, caractérisé en ce qu’il consiste à gazéifier une - 50 - pour former une écume ou une mousse imprégnée stable et éliminer au moins une partie du milieu liquide de cette écume ou de cette mousse imprégnée.

27. Procédé suivant l’une quelconque des revend!-cations 23 à 26, caractérisé en ce que la suspension comprem de la vermiculite délamifiée, tandis que l’on y incorpore un agent améliorant la résistance à la compression et la stabilité à l’eau de la mousse obtenue.

28. Procédé suivant la revendication 27, caractérii en ce que 1*agent améliorant la résistance à la compression 1 » la stabilité à l’eau est 1*oxyde de magnésium en particules.

29. Procédé suivant l’une quelconque des revendica· i tions 23 à 26, caractérisé en ce que la suspension comprend une matière minérale stratifiée autre que la vermiculite délamifiée, tandis que la mousse inorganique rigide obtenue est soumise à un frittage afin d’améliorer sa résistance à 1 i compression et sa stabilité à l’eau.

30. Procédé suivant la revendication 2Ç, caractéri en ce qu’on chauffe la mousse à une température allant jusq i I 1.200°C afin de la fritter. ! I 31· Perles de mousse inorganique rigide ayant une structure cellulaire et comprenant une ou plusieurs matières minérales stratifiées. ^ 32. Perles de mousse inorganique rigide suivant la : , revendication 31* caractérisées en ce qu’elles comprennent de la vermiculite délamifiée· 33* Perles de mousse inorganique rigide suivant la ; revendication 31* caractérisées en ce qu’elles comprennent de la kaolinite ou de l’argile contenant du kaolin. - 51 -

34· Perles de mousse inorganique rigide suivant la revendication 31, caractérisées en ce qu'elles comprennent de la montmorillonite.

35· Perles de mousse inorganique rigide suivant la ^ revendication 3I5 caractérisées en ce qu'elle comprennent de v la sépiolite.

36· Perles de mousse inorganique rigide suivant la revendication 31, caractérisées en ce qu’elles comprennent de la vermiculite et de la kaolinite.

37· Perles de mousse inorganique rigide suivant la » revendication 31* caractérisées en ce qu’elles comprennent de la vermiculite délamifiée et de la kaolinite.

38. Perles de mousse inorganique rigide suivant l’une quelconque des revendications 31 à 373 caractérisées en ce qu’elles sont enrobées d’un agent liant ou d’un adhésif«

39· Perles de mousse inorganique rigide suivant l’une quelconque des revendications 31 à 38, caractérisées en ce qu’elles ont une densité inférieure à 0,4 g/ml.

40. Perles de mousse inorganique rigide suivant la revendication 33s caractérisées en ce qu’elles ont une densité inférieure à 0,2 g/ml·

41· Utilisation d’un produit en mousse inorganique rigide suivant l’une quelconque des revendications 1 à 20 et : 30 à 34 comme matériau d’isolation, a

42. Utilisation d’un produit en mousse inorganique : rigide suivant l’une quelconque des revendications 1 à 20 et 30 à 34 comme matériau de protection contre l’incendie* 43* Procédé de fabrication d’un produit en mousse inorganique rigide, caractérisé en ce qu’il consiste à assem- ~ 52 - former le produit en mousse.

44· Procédé suivant la revendication 43* caractérisé en ce qu'on consolide l'assemblage de perles en y appliquant une pression.

45· Procédé suivant la revendication 44* caractérisé en ce que les perles sont humidifiées avant d'appliquer une pression à l'assemblage.

46. Procédé suivant l'une quelconque^des revendications 44 et 45j caractérisé en ce que les perles sont humidi-fiées avant d'être assemblées en un produit de la forme 1 désirée.

47· Procédé suivant la revendication 43* caractérise en ce que la consolidation de l'assemblage de perles est effectuée au moyen d'un agent liant.

48. Procédé suivant la revendication 47* caractéx*isé en ce que l'agent liant est un liant inorganique.

49· Procédé suivant la revendication 47* caractérise en ce que l'agent liant est un liant organique.

50. Procédé de fabrication d'un produit en mousse inorganique rigide caractérisé en ce qu'il consiste à incorporer des perles d'une ou plusieurs matières minérales stratifiées et ayant une structure cellulaire, dans une suspension gazéifiée d'une ou plusieurs matières minérales stratifiées ' dans un milieu liquide et éliminer au moins une partie du _ milieu liquide de la suspension gazéifiée. ; 51· Suspension de deux matières minérales stratifié' ou plus dans une solution aqueuse d'un agent tensio-actif.

52. Suspension suivant la revendication 51* caracté. risée en ce qu'une des matières minérales stratifiées est la • --. i # - 53 --

53. Suspension suivant la revendication 52, caractérisée en ce qu'elle est constituée de vermiculite délamifiée et de kaolinite ou d'une argile contenant du kaolin,

54· Suspension d'une ou plusieurs matières minérales stratifiées choisies parmi la kaolinite ou une argile contenant j i * # } du kaolin, la montmorillonite et la sépiolite, dans une solu- j i tion aqueuse d'un agent tensio-actif, caractérisée en ce que l'agent tensio-actif est en mesure de former une mousse stable à partir de la ou des matières minérales stratifiées, 55» Poudre sèche comprenant deux matières minérales stratifiées ou plus et un agent tensio-actif,

56. Poudre sèche comprenant de la kaolinite ou une argile contenant du kaolin, de la montmorillonite ou de la sépiolite et un agent tensio-actif. ' ^ ' v ' i i i i • ί